蔷薇科植物及黄酮提取方法
蔷薇科植物的药用价值及化学成分的研究
学年论文论文题目蔷薇科植物的药用价值及化学成分的研究院系生命科学与食品工程学院年级专业2013级生物科学专业姓名沈育环学号2013117021指导教师贺游利学年 2015—2016年成绩2016 年5 月13 日蔷薇科植物的药用价值及化学成分的研究沈育环(陕西学前师范学院生命科学与食品工程学院,陕西西安,710100)摘要:牛背梁许多植物都具有很好的药用价值,如果加以合理的开发利用,既可以获得一定的经济价值,也是中国博大精神的中药学的发扬。
天然无副作用的中药无疑为人们的健康生活提供了保障。
许多常见的植物都有很好的药用疗效,为我们的生活带来许多便利。
并介绍了里面的化学成分三萜化合物、鞣质以及黄酮的结构及其化学成分的提取方法,同时还介绍了化学成分的药理作用。
关键词:牛背梁;蔷薇科;药理作用;药用价值引言牛背梁因地形复杂,生态环境特殊,林木茂盛,雨水充足,具有大量的具有特殊经济价值的优良珍贵树种。
牛背梁的许多植物都具有很好的药用价值,如果加以合理的开发利用,既可以获得一定的经济价值,也是中国博大精神的中药学的发扬。
天然无副作用的中药无疑为人们的健康生活提供了保障。
许多常见的植物都有很好的药用疗效,为我们的生活带来许多便利[1]。
蔷薇科是双子叶植物纲蔷薇亚纲经济价值较高的一个大科。
草本、灌木或小乔木,有刺或无刺,有时攀援状;叶互生,常有托叶;花两性。
蔷薇科植物中很多都可入药,有的是整株都可入药,有的则是花、根或者果实等部分可以入药。
如:吃苹果可以减少血液中胆固醇含量,‘增加胆汁分泌和胆汁酸功能;梨子能治咳、清热、润肺、养颜;山楂中的总黄酮有扩张血管和持久降压的作用等等。
蔷薇科某些植物中的化学成分也有很好的作用效果如有机酸类,三萜类成分:熊果酸、齐墩果酸,三萜酸是降血压、降血脂和强心的有效成分;其他酸类成分:山楂酸、苹果酸、绿原酸、酒石酸等,是消食导滞有效成分。
黄酮类中的槲皮素、牡荆素、芦丁等,是防治心血管病及降血脂的有效成分。
金樱子的药理作用及黄酮的提取方法
较、 统 计分 析 , 实现 通过 少 数 的试 验 次 数 找 到较好 的生产条件, 以 达 到 最高 生 产 工 艺
效果 。 它 能 够 大 幅 度 减 少 试 验 次 数 而 且 并
肾虚 遗 精 。 金 樱 子 配伍 党参 、 黄芪、 茯 苓、 莲
不会 降 低试 验可 行度 。 子 肉、 芡 实、 山药 、 白扁豆 , 薏苡 仁 、 白术 、 甘 4 黄 酮 正 交试 验 法 在 西 方 发 达 国家 已 经 得 到 草为 加 味 参 苓 白术 散 , 可治疗脾虚。 本 品还 黄 酮 类化 合 物 多存 在 于 高 等 植 物 , 集 广 泛 的 应 用 ,对 促 进 经 济 的 发 展 起 到 了很 具 有 降低 血 清胆 固醇及 抑 菌作 用 , 其水 煎 剂 中分 布 干被 子植 物 如 菊 科 、 蔷薇科、 芸 香 科 好 的 作用 。 在我国, 正 交试 验 法 的 理 论 研 究 采 用试 管稀 释 法 l : 3 0 0 0 ~1 : 2 0 0 的 浓度 对 等植 物 中。 这一 类 化 合物 有 共 同 的母 核 C 一 工作 已有 了很 大 的 进展 , 在 工农 业生 产 中也 流 感病 毒 及痢 疾 杆 菌 均有 抑 制 作用 。 使 这 种 科 学 的 方 C , 一 C 。 有 很 多药用 植物 的主 要 活性 成 分 都 正 在 被 广 泛 推 广 和 应 用 , 是黄 酮类 , 包 括 黄 酮、 异黄 酮、 黄 酮 醇等 。 法 能 够为 经济发 展 服 务。
中图分类号 : R 2 8 4
文献标识码 : A
文章 编号: 1 6 7 4 — 0 9 8 x ( 2 o 1 3 ) o 8 ( a ) 一 o 2 4 3 — 0 1
植物中黄酮类化合物提取方法研究进展
黄酮化合物是自然界中存在的天然酚类物质,是植物代谢中产生的次级产物,在高等植物的根、茎、叶、花、果实中广泛存在[1]。
研究表明,从植物中提取的黄酮类化合物有较高的药用价值,如镇痛、抗炎、抗氧化、抗病毒、抗过敏、降血脂、抗肿瘤及提高免疫力等作用[2],并且从植物中提取的黄酮类成分绿色环保,安全性好,在医药、食品加工中均有广阔的应用前景。
科学、成熟的提取技术和生产工艺可最大限度地保留黄酮的活性,所以,提取方法特别重要。
本文总结了近年来植物类黄酮化合物的提取方法,并说明了各种方法的特点,为黄酮类化合物的提取应用提供了一定的理论基础。
1黄酮化合物提取方法1.1传统的浸取法由于浸取方式不同,浸取法可分为浸渍法、回流提取法、索氏提取法等;根据所选用溶剂的种类不同,浸取法可分为水提法、有机溶剂提取法、碱提法,一般选用较多的有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮等。
黄酮类化合物在水中、醇中可以溶解,由于含有呈弱酸性酚羟基,与碱反应,溶解度增大,所以,植物类黄酮可以用水、醇、碱液作为溶剂,并配以不同的浸提方式进行提取。
1.1.1水提法该方法是植物总黄酮最传统的提取方法,具有生产成本低、无环境污染等优点,但提取效率不高,且提取液中有较多杂质,不易分离纯化。
刘安军等[3]发现用水浸法在40℃以及1︰4料液比的条件下提取5h 得到的总黄酮最多,占洋葱鲜重的0.17%。
刘海林等[4]用水提法提取了10种药用植物(花为药用部位)的总黄酮,考查了煎煮时间对提取率的影响,并分析了对抗氧化活性的影响。
结果表明,煎煮时间对水提液中总黄酮含量及其抗氧化活性均产生一定的影响;10种药用植物中,西红花和金银花水提液煎煮30min 后总黄酮含量最高;玫瑰花水提液煎煮60min 还原能力最大。
黄思雨等[5]用水提法提取了绿茶、桑叶和臭黄荆叶3种植物干叶细粉中的总黄酮,并研究了其水提液的抑菌和抗氧化能力。
结果表明:黄酮含量绿茶粉最高,桑叶粉次之,最少的臭黄荆叶粉。
蓝树莓叶与黄树莓叶黄酮类成分提取工艺
蓝树莓叶与黄树莓叶黄酮类成分提取工艺张青峰;蓝燕飞;冯丽娟【摘要】利用微波萃取-醇提取法提取蓝树莓叶与黄树莓叶总黄酮,比较蓝树莓叶与黄树莓叶中总黄酮含量.通过正交试验确定最佳提取条件,结果表明,乙醇浓度是影响提取率的主要因素,微波强度与提取时间影响较小,固液比对提取率影响最小.微波萃取树莓叶中黄酮类成分的最佳工艺条件为50%乙醇、微波7min、同液比1∶25、中火微波.蓝树莓叶中的总黄酮含量为14.470%,黄树莓叶中的总黄酮含量为8.265%.【期刊名称】《广东农业科学》【年(卷),期】2012(039)012【总页数】3页(P103-105)【关键词】树莓叶;总黄酮;微波萃取法【作者】张青峰;蓝燕飞;冯丽娟【作者单位】遵义医学院珠海校区生物工程系,广东珠海519041;遵义医学院珠海校区生物工程系,广东珠海519041;遵义医学院珠海校区生物工程系,广东珠海519041【正文语种】中文【中图分类】Q949.9树莓属蔷薇科植物,又名托盘、木莓、覆盆子、马林等,是多年生小灌木,在果树分类学上属于浆果类树莓属果树。
树莓因其鲜艳的外观、独特的口感以及对人体明显的保健作用,特别受到人们喜爱。
树莓的适应性强,在我国很多地方都有栽培,主要分布在东北、东南和西南一带,大约有210种。
根据果实成熟的颜色,栽培上将树莓分为黑树莓、黄树莓、红树莓和蓝树莓等,简称黑莓、黄莓、红莓和蓝莓等[1]。
树莓的果实、茎、根、叶皆可入药,具有很高的药用价值。
从国内外对树莓的研究进展看,树莓一直用于治疗外伤、腹泻和子宫放松等[2]。
树莓叶有松弛肌肉紧张、改善心脑血管系统、降低血糖等作用。
研究表明,树莓叶中含有丰富的黄酮类化合物[3],可作为良好的黄酮资源植物利用。
目前,有关树莓叶中黄酮类化合物的报道较少,而从其他植物中提取黄酮类化合物的报道较多[4]。
植物界中黄酮类化合物的分布广泛,在植物的果实、根、茎及叶中均有分布,是植物在光合作用过程中产生的一类非常重要的天然化合物。
实验十四植物材料中总黄酮分离提取
PART B 生物分离工程实验实验十四植物材料中总黄酮分离提取及鉴定--超声波提取植物总黄酮及其鉴别一、实验目的为充分利用天然植物资源,避免资源的浪费,探讨植物总黄酮的提取及鉴别方法。
二、实验原理采用超声波乙醇浸提法从植物材料(银杏叶或菊花)中提取黄酮类物质,对所提取的黄酮类物质进行验证,并用分光光度法测定含量。
利用超声波产生的强烈振动、高的加速度、强烈的空化效应、搅拌作用等,可加速植物材料中的有效成分进入溶剂,从而增加有效成分的提取率,缩短提取时间,并且还可避免高温对提取成分的影响。
三、实验材料原料:银杏叶、菊花或其它含黄酮化合物的植物材料,如新鲜芹菜买自市农贸市场。
试剂:95%乙醇AR;亚硝酸钠AR;硝酸铝AR;氢氧化钠AR;三氯化铝AR;盐酸AR;氨水AR;冰醋酸AR;醋酸乙酯AR;芦丁标准品(中国药品生物制品检定所)四、实验仪器KQ5200DB型数控超声波清洗器(超声工作频率40kHz、宁波新芝超声仪器有限公司);UV 755B紫外可见分光光度计(上海分析仪器总厂);ZF-I型三用紫外分析仪(上海顾村光电仪器厂);SHB III循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)。
五、实验步骤(一)总黄酮成分提取取新鲜芹菜叶或干燥植物材料,烘干后粉碎。
称取粉末约6 g,加80 ml 95%乙醇,超声波提取0.5 h或不同时间,抽滤。
滤渣再加80 ml 95 %乙醇,再次超声波提取0.5 h,抽滤,合并两次滤液,减压回收乙醇至滤液仅剩5~7 ml为止,放置100 ml容量瓶中,用60%乙醇稀释至刻度,得样品液。
(二)定量实验-总黄酮的含量测定以芦丁为对照品测定植物材料中总黄酮的含量,加入铝离子试剂,同时控制适宜pH值,使黄酮化合物与铝盐形成络合物,在可见光区能获得稳定的特征吸收峰。
1. 波长的选择取样品液适量,在0.30 ml 5%亚硝酸钠溶液存在的碱性条件下,经硝酸铝显色后,以试剂为空白参比液在420~700 nm波长范围测定络合物的吸光度,络合物于510 nm波长处有最大吸收,故测定时选用此波长。
从山楂叶中提取黄酮类化合物
五 酶法提取山楂叶黄酮研究实例
直接水提法和酶法水提浸提效果的比较
六 酶解-吸附澄清法研究实例
实验原理
酶解法只有在酶和原料充分接触的基础上才能 发挥酶催化效率高的特点,因此要求的颗粒大小比 常规提取法要细,给后续分离纯化带来了困难,为 了克服此缺点,用ZTC-Ⅱ型天然澄清剂处理酶解液。
六 酶解-吸附澄清法研究实例
四 提取方法总结
提取方法
水浸提 乙醇提取 超声提取 大孔吸附树脂 酶法 微波辅助萃取
特点
操作简单,但纯度低,除杂困难 操作温度高,时间长,乙醇消耗大,成本高 操作简单,时间短,效率高 操作简单,成本低,可富集有效成分,提高纯度 工艺简单,成本低,有利于除杂和产物的浸出 穿透力强,时间短,得率高,节约能源,安全无污染
山楂叶酶解液澄清条件的选择
1.澄清剂A、B的加入顺序与初始pH
小结:先加B,后加A的顺序效果更好;pH值为4.5时效果更好
六 酶解-吸附澄清法研究实例
山楂叶酶解液澄清条件的选择
2.澄清剂用量
小结:B的用量1.2 g/L,A的0.6 g/L时效果最好
六 酶解-吸附澄清法研究实例
山楂叶酶解液澄清条件的选择
参考文献
[7] 王立娟,张世润.山楂叶中黄酮类化合物及提取方法[J]. 中国林副特产,2000,36(52):47-48. [8] 张黎明,杨鑫,曹宇等.山楂叶总黄酮的水浸提和纯化工艺 研究[J].食品研究与开发,2010,31(1):12-16. [9] 何改.山楂叶黄酮类化合物最佳提取工艺研究[J].食品研 究与开发,2002,23(1):15-17. [10] 吕帮玉,杨新河.超波提取山楂叶总黄酮的工艺研究[J]. 安徽农业科学,2008,36(3):845-846,935. [11] 闫磊,何再安,刘焱文.大孔树脂分离纯化山楂总黄酮 的研究[J].湖北中医学院学报,2007,9(2):33-35. [12] 张文,霍丹群.微波法提取山楂总黄酮的初步工艺研究 [J].中成药,2006,28(11):1667-1669.
山楂叶片中黄酮类物质的提取工艺与检测
山楂叶片中黄酮类物质的提取工艺与检测1项目设计的意义山楂为蔷薇科植物,资源丰富,叶片中含有的黄酮类化合物具有降压、降血脂、软化血管、增加冠状动脉流量、助消化等药理作用。
随着人们健康观念的更新以及黄酮类化合物越来越广泛的生物活性被发现,其开发利用已成为目前的一个研究热点。
研究证实,山楂叶和果含有相近的营养及药用成分,特别是总黄酮含量远高于果实,有很高的利用价值。
但长期以来,人们只注重果实的利用,而山楂叶则自生自落,白白浪费。
超声波法提取总黄酮具有简单、低成本、快速、有效的优点,且不破坏其有效成分。
为了充分开发利用山楂叶这一丰富的资源,本试验对山楂叶总黄酮的超声波提取工艺条件进行了研究,为进一步合理开发利用山楂资源提供理论依据。
2项目设计的原理2.1超声波提取法原理用超声波法提取黄酮类物质,是目前比较新的方法。
它的原理是超声波的空化作用对细胞膜的破坏有助于黄酮类化合物的释放与溶出,超声波使提取液不断震荡,有助于溶质扩散,同时超声波的热效应使水温基本在57℃,对原料有水溶作用。
因此,超声波法大大缩短了提取时间,提高了有效成分的提取率和原料的利用率,且实验可在室温下进行,设备简单,操作方便,是提取山楂中黄酮类物质的一种有效方法。
2.2测定原理黄酮类化合物主要包括黄酮苷和黄酮醇苷两大部分,三氯化铝与黄酮类化合物作用后,生成黄酮的铅盐络离子,呈黄色,颜色的深浅与黄酮的含量成一定的比例关系,可以定量测定。
3主要仪器及试剂KQ-5000DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司,额定功率为500W),754型紫外可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司),JA-5003A型千分之一电子天平,DHG-9146A型电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司),RE-52A型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)及其他玻璃仪器。
芦丁为生化试剂,乙醇、硝酸铝、亚硝酸钠、氢氧化钠等均为分析纯。
4实验内容和步骤4.1山楂叶总黄酮超声波法提取工艺条件的筛选(1)准确称取干燥山楂叶1.000g,加入20mL(料液比1:20)体积分数分别为60%、70%、80%、90%的乙醇,在40℃下以80%超声功率(400W)提取30min,测定其黄酮的提取率。
玫瑰类黄酮素的提取方法和定量检测方法研究进展
high ornamental, medicinal and edible value. Rose is rich in flavonoids, which have various biological activities such as antioxidant, anti-aging, and anti-tumor. Therefore, the research on rose flavonoids has attracted the attention of many scholars. This paper mainly discusses and
提高提取类黄酮素的效率。 而浸提过程的目的也是提高扩
散速度和增加提取效率。 分离纯化阶段就是将提取出来溶
液中的其他无关杂质分离出去,但通过多年试验结果,任何
分离纯化方法都只是相对性的去除杂质,同理,类黄酮获得
率也只是相对性的提高[10] 。
目前醇类提取、碱提以及其他溶剂提取等传统溶剂提取
法运用较为广泛,但还包括超临界流体萃取、酶工程、物理场
性,还可以分解植物组织达到利于提取的目的,更能去除杂
量,约为 151. 34 mg / g,并对该方法进行了研究,发现以 90 ℃
的温度,用 70%的乙醇处理料液比例为 1 ∶ 60 (g ∶mL) 的溶液
2. 5 h 时,可以得到最佳的优化提取工艺。
酚羟基可以与碱类物质发生反应,而黄酮类化合物中具
应用超声辅助法对山楂果实中的黄酮物质进行萃取
山楂(Crataegus pinnatifida Bunge ),属于蔷薇科落叶乔木,其果实具有药用价值,成熟果实颜色为红色或暗红色,可直接食用。
科学研究表明,山楂中重要的药用成分为黄酮,山楂黄酮能消食健胃、行气化瘀,在抗氧化活性、抗癌、降血脂、血栓素A2合成酶抑制剂等方面都有良好的效果,同时还具备潜在的肝损伤治疗价值[1-5]。
超声波辅助法在植物有效成分提取中不仅可以很大程度上减少萃取溶剂的使用剂量,缩短提取时间,并且具有优秀的提取效率。
研究表明,该方法应用在山楂黄酮的提取实验中,能有效提高山楂黄酮的提取率[6]。
孙协军等[8]采用超声波辅助法对山楂中的芦丁等三种主要的黄酮类物质进行提取,效果令人满意。
李利华等[7]在山楂黄酮的超声波辅助提取中,使用正交实验进行分析,其黄酮提取率可达7.61%。
响应曲面法(Response Surface Methodology ,RSM )的优点是能够将实验的响应值表现成一个或多个因素相互之间的函数关系,并将这种函数关系直观地反映给实验人员,可以更容易计算出实验的最佳工艺条件。
因此,本实验在使用超声波辅助提取的基础上,通过BBD 响应面优化法对影响实验的因素条件进行优化分析,研究采用超声波辅助提取山楂黄酮的工艺效果[9];同时进一步探究该法提取出来的黄酮的结构活性,采用DPPH 法(以抑制率来表示,它对DPPH 自由基的抑制率越高,其抗氧化能力越强),评价本法提取的黄酮的结构活性[10]。
1材料与方法1.1试剂与仪器山楂,市购;芦丁标品,北京普天同创生物科技有限公司;DPPH ,上海吉至生化科技有限公司;NaNO 2、Al (NO 3)3、NaOH 和无水乙醇,AR 。
GT SONIC-P13型超声波清洗机,广东固特超声股份有限公司;DHG-9076A 型鼓风干燥箱,甘易仪器设备(上海)有限公司;LC-LX-H185C 型台式高速离心机,湖南力辰仪器科技有限公司;ALPHA 型傅立叶变换红外光谱仪,江苏同生科技有限公司;752型紫外可见分光光度仪,上海光学仪器五厂有限公司;FA-3104N 电子分析天平,上海菁海仪器有限公司。
金樱子的药理作用及黄酮的提取方法
金樱子的药理作用及黄酮的提取方法摘要:从金樱子中提取出黄酮类化合物,筛选出最佳工艺参数,并测定其含量。
用正交实验法从金樱子中提取出总黄酮,以芦丁为对照品,用紫外分光光度法测定金樱子中总黄酮的含量,实验结果比较满意,此方法简便、快捷。
关键词:金樱子总黄酮正交实验含量测定金樱子是蔷薇科植物,为常绿灌木。
金樱子的果实风味独特,有蜂蜜的幽香,营养极为丰富,同时具有多种药理和保健功能,由于分布广、生长快、产量大,又具安全绿色等特点,受到人们的极大关注,成为有关科研与生产技术人员研究的重要课题,产生了一批重要的研究成果和特色产品。
其中有关黄酮类成分报道较少。
本文从野生植物资源开发利用的视角,利用正交实验法从金樱子中提取出总黄酮。
金樱子配伍芡实为水陆二仙丸,可治疗肾虚遗精。
金樱子配伍党参、黄芪、茯苓、莲子肉、芡实、山药、白扁豆,薏苡仁、白术、甘草为加味参苓白术散,可治疗脾虚。
本品还具有降低血清胆固醇及抑菌作用,其水煎剂采用试管稀释法1∶3000~1∶200的浓度对流感病毒及痢疾杆菌均有抑制作用。
1 化学成分金樱子(果实)营养丰富,含柠檬酸、苹果酸、维生素、20余种氨基酸,特别是含有人体所必须的8种氨基酸,18种矿物元素以及树脂、皂甙等成分,其含皂甙17.10%;另含丰富的糖类,其中有还原糖60%(果糖30%),蔗糖1.7%,以及少量淀粉。
它还含有丰富的维生素C,据测定,每100g鲜金樱子果肉含维生素C100毫克,含量是鲜枣的2倍,弥猴桃的10倍,柑橘的30倍。
其次金樱子含丰富的锌和硒,锌对机体的性发育、性功能、生殖细胞的生成等起到重要的作用;硒元素是人体必需的矿物质营养素,人体内无法合成,必须由食物供给,它对提高免疫力和预防癌症都非常重要。
2 药理作用2.1 对实验性动脉粥样硬化的作用家兔喂食胆甾醇并加适量甲基硫氧嘧啶以产生实验性动脉粥样硬化,用金樱子治疗两至三周,血清胆甾醇分别降低12.3%和18.58%,β-脂蛋白于给药3周后亦有明显下降。
黄酮类化合物的提取分离方法
一.黄酮类化合物的提取分离方法1.1 按所用溶剂不同分类(1)热水提取法(以水作溶剂)---------- 灵芝多糖热水提取(2)有机溶剂萃取法-----------生产茶多酚工业试验、乳酸(3)碱提取酸沉淀法.---------- 橙皮苷、黄芩苷、芦丁等都可用此法提取.2.按提取条件不同分类(1)回流提取法----------从苦楝树皮中提取苦楝素(2)索式提取法----------柑橘属类黄酮(3)微波辅助提取法----------采用微波辅助法从黎蒿中提取黄酮类化合物(4)超声提取法----------提取山楂中黄酮类物质(5)超滤法----------黄岑甙(6)酶提取法----------采用纤维素酶对红景天进行酶解处理,可提高黄酮类物质的浸出率(7)超临界流体提取法----------竹叶黄酮、从干姜片中提取挥发油3.1 PH 梯度萃取法:石榴果皮褐变产物、葛花总异黄酮3.2高效液相色谱分析法:五味子、葛根 3.3高速逆流色谱分离法:甘草、分离蜜环菌发酵液乙醇提取部位4.4柱色谱法(1)硅胶柱色谱:姜黄素(2)聚酰胺柱色谱:紫锥菊(3)葡聚糖凝胶柱色谱:回心草、茵陈蒿(4)大孔吸附树脂分离法:川草乌、三七总皂甙二. 槐米中芸香苷(芦丁)的提取方法有哪些?(设计)方法:渗漉法、煎煮法、回流提取法(1) 槐米粗粉20g加约120ml 的0.4%硼砂水溶液,搅拌下加入石灰乳至pH8-9,并保持该pH 值煮沸20分钟,四层纱布趁热滤过,反复2次提取液 药渣浓盐酸调pH2~3搅拌,静置放冷,滤过。
滤液 沉淀热水或乙醇重结晶芸香苷结晶碱溶酸沉法提取分离槐米中芸香苷的流程图(2)取30g 槐花米,置于250mL 烧杯中,加入0.4%硼砂沸水200ml ,在搅拌下缓缓加入石灰乳调节pH=8~9,在此pH 下保持微沸20~30min ,趁热用棉花滤过,残渣再加水,同上法再煎一次,趁热抽滤。
合并滤液,在60~70℃下用浓盐酸调至pH=4—5,静置。
黄酮类化合物的提取和分离.
分子中芳香程度高、共轭双键多,则聚酰胺对其的吸附力
强,故难于洗脱。
应用范围:适合各种类型的黄酮类化合物,包括苷、苷元、 查耳酮及二氢黄酮
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聚酰胺“双重色 谱”原理
正相色谱
反相色谱
苷与苷元聚 酰胺色谱
聚酰胺:极性固定相(极性酰胺基团) 非极性固定相(非极性脂肪链)
洗脱剂:有机溶剂(氯仿-甲醇,极性小) 含水溶剂(甲醇-水,极性大)
5.小木虫论坛
27
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水提取物(183g) 取179.37g
目的:使要得到的东西溶解, 而使蛋白质,粘液质等形成 沉淀除去
用500ml水溶解,过滤
目的:使要得到的
化合物溶解,而使
蛋白质、黏液质等
大极性成分形成沉
淀除去
21
从柠檬果皮中分离降血压 有效成分
提取分离实例1
溶剂萃取法有机溶剂萃取
滤液 依次用Hexane, n-BuOH提取
17
黄酮类化合物的提 取和分离
梯度pH萃取法
原理:
黄酮类化合物具有酸性、且不同数目和不同位置的 酚羟基的酸性强弱不同
适用范围:适用于分离酸性强弱不同的黄酮苷元
酸性:7,4′-OH> 7-或4′-OH >一般酚OH>5-OH
溶于5%NaHCO3 溶于5%NaCO3 溶于不同浓度NaOH
18
黄酮类化合物的提 取和分离
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黄酮类化合物在Sephadex-LH20(甲醇)上的Ve/Vo
黄酮类化合物
取代情况
芹菜素
5,7,4’-三OH
木犀草素
槲皮素
杨梅素 山奈酚-3-半乳糖鼠李糖-7-鼠
李糖苷 槲皮素-3-芸香糖苷
5,7,3’,4’-四OH 3, 5,7,3’,4’-五
黄酮的提取与分离
四、含黄酮类化合物中药实例
1.黄芩 ① 黄芩苷是黄芩的主要有效成分,具有抗菌、 消炎作用。尚有降转氨酶的作用。 ② 黄芩变绿过程
RO HO HO O O HO HO HO O O [O] O O H O O O
黄芩苷
黄芩素(黄色)
绿色
2. 槐花米
① 芦丁是槐花米的有效成分; ② 芦丁分子中含有较多酚羟基,显示酸性而
1、应用范围:适合于检识各种类型黄酮类化合
物,包括苷与苷元。
2、双向纸色谱是检识植物粗提物中黄酮类化合
物存在的最好方法之一。
① 第一向通常采用一种“醇性”溶剂展开,
如n-BuOH-HOAc-H2O(4:1:5 上层 BAW)、
n-BuOH-HOAc-H2O(3:1:1 ,TBA)与水饱和
的n-BuOH等;
3、异黄酮、二氢黄酮及二氢黄酮醇
① 这三类化合物中,除有由A-环苯甲酰系统 引起的带Ⅱ吸收外,因B环不与吡喃酮环上的 羰基共轭(或共轭很弱),故带Ⅰ很弱,常在 主峰的长波方向处有一肩峰。 ② 根据主峰的位置,可以区别异黄酮与二氢黄
酮及二氢黄酮醇类,前者在245~270 nm ,
后两者在270~295nm 。
⑤ 水层中含有较纯的黄酮苷类。
(四)聚酰胺吸附法
1、 聚酰胺对于黄酮类化合物是比较理想的 吸附剂
2、洗脱剂:不同浓度的乙醇、丙酮以及碱水
3、分离效果:粗分
例如:银杏叶黄酮的提取
(五)超临界流体萃取法
1、以CO2为单一流体萃取极性较低的游离黄酮
或黄酮的碳苷类;
2、在CO2中加入水、乙醇等作为夹带剂,萃取
酸性 7,4′-二OH 7-或4′-OH 一般OH 5-OH 溶解性 5%NaHCO3液 5%Na2CO3液 0.2%NaOH液 4%NaOH液
黄酮类化合物的提取
一、溶剂提取法:国内外使用最广泛的方法,步骤多、周期长、产率低、产品中有机溶剂易残留。
溶剂系统主要有乙醇,水溶液、丙酮-水溶液、NaOH-水溶液、NaOH-乙醇等。
精提物常在粗提物制备基础上精制,常用液-液提取法、沉淀法和吸附.洗脱法。
以60%丙酮为起始溶剂粗提取,再脱脂、去银杏酚酸等15道工艺制成提取物。
NaOH-水溶液提取效果最好,NaOH-乙醇溶液次之,正丁醇萃取水溶液中银杏黄酮苷,获得最佳萃取条件为萃取5 min温度60℃4次,萃取物中黄酮苷含量为57%。
V水:V正丙醇=1:25最佳。
银杏叶精提物树脂吸附纯化法以石油醚回流提取,再以80%乙醇回流提取,减压浓缩,新型澄清剂沉降,树脂分级吸附,pH值为3—4酸水和酸性25%乙醇洗涤,75%乙醇洗脱,喷雾干燥将银杏叶洗净,于60℃烘干至恒重,粉碎,过50目筛。
称取粉末25 g,置于索氏提取器中恒重,粉碎,过50目筛。
称取粉末25 g,置于索氏提取器中加入60%乙醇至250.0 ml,80℃下回流提取3.0 h,蒸馏回收乙醇,并用活性炭脱色,得银杏叶黄酮提取物。
乙醇浓度为50%一70%时,提取率随浓度增加提高,当浓度70%时提取率达最大。
随水浴温度升高总黄酮提取率快速增加。
当温度80℃时提取率达最大。
提取时间为三小时为佳。
黄酮类化合物(英语:Flavonoid,又称类黄酮[1])是指基本母核为2-苯基色原酮类化合物,现在则泛指两个具有酚羟基的苯环通过中央三碳原子相互连接的一系列化合物。
他们来自于水果、蔬菜、茶、葡萄酒、种子或是植物根。
虽然他们不被认为是维生素,但是在生物体内的反应里,被认为有营养功能,曾被称为“维生素P”:黄酮类(英语:Flavones)是一类基于2-苯基色原酮-4-酮(2-苯基-1-苯并吡喃-4-酮)骨架的黄酮类化合物,如右图所示。
银杏叶黄酮的研究程序溶剂提取法:国内外使用最广泛的方法,步骤多、周期长、产率低、产品中有机溶剂易残留。
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新疆农业大学专业文献综述题目: 蔷薇科植物及黄酮提取方法姓名: 奥古丽妮萨.麦提图尔荪学院: 化学工程学院专业: 应用化学班级: 081班学号: 085131142 指导教师: 阿不都拉职称:副教授2012 年12月05日新疆农业大学教务处制蔷薇科植物及黄酮提取方法的研究进展作者:奥古丽妮萨.麦提图尔荪指导老师:阿不都拉摘要:本文概述了蔷薇科植物的成分,营养价值及对人体健康的作用和药用价值,并介绍了黄酮的结构,种类和作用,同时说明了黄酮类化合物的提取方法,黄酮类化合物分离纯化法及黄酮化合物含量测定法。
关键词:蔷薇科;黄酮;提取;前言:蔷薇科是双子叶植物纲蔷薇亚纲经济价值较高的一个大科。
草本、灌木或小乔木,有刺或无刺,有时攀援状;叶互生,常有托叶;花两性,辐射对称,颜色各种;花托多少中空,花被即着生于其周缘;萼片4-5,有时具副萼;花瓣4-5或有时缺;雄蕊多数,周位,稀5或10;子房由1至多个、分离或合生的心皮所成,上位或下位;花柱分离或合生,顶生、侧生或基生;胚珠每室1至多颗;果为核果或聚合果,或为多数的瘦果藏于肉质或干燥的花托内,稀蒴果。
蔷薇科广泛分布于北半球温带到亚热带。
全世界共有100属,3000余种,我国有51属,1000余种,全国各地均产。
本科绝大多数为灌木和小乔木,少数为草本,常有刺及明显的皮孔。
叶互生,稀对生,从单叶到复叶,常有托叶。
花两性,辐射对称,花托凸隆至凹陷,花被与雄蕊、花托常愈合。
花瓣5,分离,稀缺如,覆瓦状排列;雄蕊常多数,花丝分离;子房上位,少下位,心皮多数至一个,心皮1或多数,分离或为各式联合,果实类型很多,如蓇葖果、瘦果、梨果、核果等。
种子无胚乳。
根据心皮数、子房位置和果实特征分为四个亚科,即:绣线菊亚科、苹果亚科、蔷薇亚科、梅亚科。
本科许多植物观赏价值较高,在世界各地的庭园绿化中占重要的位置。
此外,还有许多种类的果实可直接食用、榨油或用作工业加工原料,也可制高级香水、饮料及家具材料,具有很高的经济价值,本科中还有一些植物的花、果实等可入药,具有很高的药用价值。
随着科学技术的发展和人类的不断进步,蔷薇科植物的应用价值还会得到更好的开发和利用。
本科植物中很多都可入药,有的是整株都可入药,有的则是花、根或者果实等部分可以入药。
如:苹果有“智慧果”、“记忆果”的美称。
人们早就发现,多吃苹果有增进记忆、提高智能的效果。
苹果具有降低胆固醇含量的功效作用,法国科研人员经过试验得出:吃苹果可以减少血液中胆固醇含量,‘增加胆汁分泌和胆汁酸功能,因而可避免胆固醇沉淀在胆汁中形成胆结石。
实验发现,经常吃苹果的人当中,有50%以上的人,其胆固醇含量比不吃苹果的人低10%。
苹果还具有通便和止泻的双重功效与作用,苹果中所含的纤维素能使大肠内的粪便变软;苹果含有丰富的有机酸,可刺激胃肠蠕动,促使大便通畅。
另一方面苹果中含有果胶,又能抑制肠道不正常的蠕动,使消化活动减慢,从而抑制轻度腹泻。
苹果有降低血压的作用,专家们经过多次试验发现,在诸多气味中,苹果的香气对人的心理影响最大,它具有明显的消除心理压抑感的作用。
临床使用证明,让精神压抑患者嗅苹果香气后,心境大有好转,精神轻松愉快,压抑感消失。
实验还证明,失眠患者在入睡前嗅苹果香味,能使人较快安静入睡.梨子,能治咳、清热、润肺、养颜;自古就有“百果之宗”的雅称。
梨“祖先”在中国,我国栽培梨子距今已有3000多年的历史。
众所周知,梨子是滋润嗓子的上品。
据说,我国京剧大师梅兰芳先生每天都要吃雪梨,他常常是下午一边给学生讲戏,一边慢慢吃一碟雪梨片。
梨的药用价值很高,其叶、花、皮、根、果肉均可人药。
它药用能治风热、润肺、凉心、消痰、降火、解毒。
现代医学研究证明,梨性味甘凉,入肺胃经,确有润肺清燥、止咳化痰、养血生肌的作用。
因此对急性气管炎和上呼吸道感染的患者出现的咽喉干、痒、痛、音哑、痰稠、便秘、尿赤均有良好疗效。
患者吃梨,可以生津解渴、润肺去燥、清热降火、止咳化痰,作为辅助治疗,对恢复健康大有裨益.山楂治肉积,癥瘕,痰饮,痞满,吞酸,泻痢,肠风,腰痛,疝气产后儿枕痛,恶露不尽,小儿乳食停滞。
消食健胃,行气散瘀。
用于肉食积滞、胃烷胀满、泻痢腹痛、瘀血经闭、产后瘀阻、心腹刺痛、疝气疼痛、高血脂症。
近年研究发现,山楂中含有一种叫牡荆素的化合物,具有抗癌的作用。
临床研究证实,山楂能显著降低血清胆固醇及甘油三酯,有效防治动脉粥样硬化;山楂还能通过增强心肌收缩力、增加心输出量、扩张冠状动脉血管、增加冠脉血流量、降低心肌耗氧量等起到强心和预防心绞痛的作用。
此外,山楂中的总黄酮有扩张血管和持久降压的作用。
因此,高血脂、高血压及冠心病患者,每日可取生山楂 15~30克,水煎代茶饮。
一黄酮的简介黄酮类化合物是一类在植物界中分布广泛、具有多种生物活性的多酚类化合物,是许多中草药的有效成分,如苦荞、山楂、桑叶、银杏叶、竹叶、可可、葛根等。
在自然界中最常见的是黄酮和黄酮醇,其它包括双氢黄(醇)、异黄酮、双黄酮、黄烷醇、查尔酮、橙酮、花色苷及新黄酮类等。
人们日常通过食用蔬菜、水果而摄入大量的黄酮类化合物。
近年来,由于自由基生命科学的进展,使具有很强的抗氧化和消除自由基作用的类黄酮受到空前的重视。
类黄酮参与了磷酸与花生四烯酸的代谢、蛋白质的磷酸化、钙离子的转移、自由基的清除、抗氧化活力的增强、氧化还原作用、螯合作用和基因的表达。
天然来源的生物黄酮分子量小,能被人体迅速吸收,能通过血脑屏障,能时入脂肪组织,进而体现出如下功能:消除疲劳、保护血管、防动脉硬化、扩张毛细血管、疏通微循环、活化大脑及其他脏器细胞的功能、抗脂肪氧化、抗衰老。
因此,近10 年来,黄酮类化合物因为其广泛的生理功效越来越受到人们的关注,在人类的营养、健康和疾病防治上有着广阔的应用前景。
黄酮类化合物结构中常连接有酚羟基、甲氧基、甲基、异戊烯基等官能团。
此外,它还常与糖结合成苷。
多数科学家认为黄酮的基本骨架是由三个丙二酰辅酶A和一个桂皮酰辅酶A生物合成而产生的。
经同位素标记实验证明了A环来自于三个丙二酰辅酶A,而B环则来自于桂皮酰辅酶A 。
二.黄酮的提取方法1.水提法水提法适于黄酮甙类物质提取。
该法成本低、对环境及人类无毒害、设备简单, 适合工业化大生产, 但提取率低, 提取物中杂质较多( 如无机盐、蛋白质、糖类等) ,后续分离麻烦, 现在很少单一使用该法。
2.碱性水或碱性稀醇提取法黄酮类化合物大多具有酚羟基, 易溶于碱水, 酸化后又可沉淀析出。
其原因一是由于黄酮酚羟基的酸性, 二是由于黄酮母核在碱性条件下开环, 形成2-羟基查耳酮, 极性增大而溶解。
因此可用碱性水( 碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钙水溶液) 或碱性稀醇( 50 %乙醇) 浸出, 浸出液经酸化后析出黄酮类化合物。
3.微波法微波法原理是利用磁控管所产生的24.5 亿次/s 超高频率的快速震动, 使材料内分子间相互碰撞、挤压, 利于有效成分的浸出。
此法不仅具有反应高效性和强选择性等特点, 还具有操作简单、副产物少、产率高及产物易提纯等优点。
浸出过程中材料细粉不凝聚、不糊化, 克服了热水法易凝聚、糊化的不足。
4. 酶解法酶解法对于一些黄酮类物质被细胞壁包围不易提取的原料比较实用。
原理是能够充分破坏以纤维素为主的细胞壁结构及其细胞间相连的果胶, 使植物中的果胶完全分解成小分子物质, 减小提取的传质阻力, 使植物中的黄酮类物质能够充分地释放出来。
5. 超临界流体萃取法超临界流体萃取( SFE) 主要指超临界CO2萃取, 该法提取率高, 无残留溶剂污染, 活性成分和热不稳定成分不易被分解破坏而保持天然特征, 可选择性提取和分离纯化, 溶剂和溶质分离方便。
但该法生产成本高, 提取物中烷基酚含量较高, 超临界CO2是非极性溶剂, 对非极性和分子量很低的极性物质表现出很好的溶解性, 但对极性较强的物质溶解能力不足。
6. 双水相萃取分离法双水相萃取技术( ATPE) 分离原理是物质在双水相体系中的选择性分配。
该法设备投资少,操作简单, 无有机溶剂残留污染。
由于天然植物中所含的化合物众多, 而双水相萃取技术具有较高的选择性和专一性,因此利用这些技术有希望为从天然植物中提取有效药用成分开辟一条新的思路。
7. 超声波提取法超声波提取是利用超声波空化作用加速植物有效成分浸出的提取。
该法具有设备简单、操作方便、提取时间短、产率高、无需加热, 有利于保护热不稳定成分,省时,节能,提取率高等优点。
四黄酮类化合物分离纯化方法1.聚酰胺柱层析法聚酰胺柱层析法分离效果好, 样品容量大, 适于在制备分离工艺中应用。
但洗脱速度慢, 死吸附较大( 损失有时高达30 %) , 常有低分子量酰胺的低聚物杂质混入, 装柱时用5 %甲醇或10 %盐酸预洗除去低聚物。
2.葡聚糖凝胶柱层析法葡聚糖凝胶是一种淋洗速度快, 可以反复使用, 没有损失的非常好的分离和纯化黄酮类化合物的填充材料。
其中Sephadex-LH20 的洗出液中不含杂质, 适用于从纸色谱分析、硅胶及聚酰胺柱色谱中分离出来的黄酮类化合物糖甙配基及糖甙的最终纯化。
葡聚糖凝胶在分离游离黄酮时, 主要靠吸附作用, 吸附程度取决于游离酚羟基的数目, 游离酚羟基的数目越多越难以洗脱;在分离黄酮甙时,则分子筛的属性起主导作用, 相对分子质量的大小或含糖的多少决定化合物被洗脱的先后, 分子量越大, 连的糖越多, 越易洗脱。
3.薄层层析法( TLC)薄层层析法有离心薄层层析和制备性薄层层析, 前者具有分离速度快、处理量大等优点,可以替代制备型薄层层析, 有时甚至能替代柱层析;后者适宜量小的纯化处理。
4.纸层析法适于分离各种类型黄酮类化合物及其甙类的复杂混合物。
优点是容易得到满意的层析分离, 既便于分离量小的也便于分离相对量大的黄酮类化合物, 所需设备和材料的费用少。
5. 高效液相色谱法( HPLC)HPLC 正相系统的固定相有硅胶柱和氨基柱, 反相系统的固定相有C18 柱、C8 柱、苯基柱、氨基柱及C2 柱等。
流动相一般用甲醇- 水或乙腈- 水系统, 并加入少量的酸( 乙酸、磷酸、甲酸及磷酸二氢钾) 来改善分离效果, 防止拖尾。
虽然HPLC 较纸色谱、柱色谱、薄层色谱的分离效果更理想, 但考虑到其分离成本较高, 更多的是用于黄酮类化合物的定性检测、定量分析或少量样品的制备等。
6.大孔树脂吸附法大孔吸附树脂具有吸附快、吸附容量大、吸附选择性好、解吸条件温和、洗脱率高、物化稳定性高、不受无机物存在的影响、再生简单、使用周期长、易于构成闭路循环、节省费用等优点, 适宜工业化生产。
大孔吸附树脂为吸附和筛选相结合的分离材料, 在确定分离条件时,首先根据被分离化合物分子体积的大小选用适当的树脂孔径, 其次要根据分子中是否含有酚羟基、羧基或碱性氮原子来确定树脂的型号和分离条件。