黄酮类化合物的提取
黄酮类化合物有哪些提取方法
黄酮类化合物有哪些提取方法
黄酮类化合物是一类具有丰富生物活性的天然产物,常用的提取方法有以下几种:
1. 浸提法:将含有黄酮类化合物的植物材料浸泡在适当的溶剂中,通过浸泡时间和温度来促使黄酮类化合物溶解于溶剂中,最后采用蒸馏或浓缩方法得到提取物。
2. 水蒸气蒸馏法:将含有黄酮类化合物的植物材料放入水蒸气蒸馏器中,通过水蒸气的温度和压力作用使植物材料中的黄酮类化合物挥发出来,再通过冷凝器冷却收集得到提取物。
3. 超声波辅助提取法:将植物材料与提取溶剂放入超声波提取器中,利用超声波作用使黄酮类化合物充分溶解于溶剂中,提高提取效率。
4. 微波辅助提取法:将植物材料与提取溶剂放入微波提取器中,通过微波辐射加热,使黄酮类化合物迅速溶解于溶剂中,提高提取效率。
5. 超临界流体提取法:利用超临界流体(如二氧化碳)具有较高的溶解能力和较低的粘度,在适当的温度和压力下将黄酮类化合物提取出来,再通过减压蒸发或蒸馏得到提取物。
这些方法可以根据不同黄酮类化合物的特性和需求进行选择和优化。
同时,需要
注意提取条件的选择,如溶剂的选择、温度和时间控制等,以达到最佳的提取效果。
黄酮类化合物的提取
一、溶剂提取法:国内外使用最广泛的方法,步骤多、周期长、产率低、产品中有机溶剂易残留。
溶剂系统主要有乙醇,水溶液、丙酮-水溶液、NaOH-水溶液、NaOH-乙醇等。
精提物常在粗提物制备基础上精制,常用液-液提取法、沉淀法和吸附.洗脱法。
以60%丙酮为起始溶剂粗提取,再脱脂、去银杏酚酸等15道工艺制成提取物。
NaOH-水溶液提取效果最好,NaOH-乙醇溶液次之,正丁醇萃取水溶液中银杏黄酮苷,获得最佳萃取条件为萃取5 min温度60℃4次,萃取物中黄酮苷含量为57%。
V水:V正丙醇=1:25最佳。
银杏叶精提物树脂吸附纯化法以石油醚回流提取,再以80%乙醇回流提取,减压浓缩,新型澄清剂沉降,树脂分级吸附,pH值为3—4酸水和酸性25%乙醇洗涤,75%乙醇洗脱,喷雾干燥将银杏叶洗净,于60℃烘干至恒重,粉碎,过50目筛。
称取粉末25 g,置于索氏提取器中恒重,粉碎,过50目筛。
称取粉末25 g,置于索氏提取器中加入60%乙醇至250.0 ml,80℃下回流提取3.0 h,蒸馏回收乙醇,并用活性炭脱色,得银杏叶黄酮提取物。
乙醇浓度为50%一70%时,提取率随浓度增加提高,当浓度70%时提取率达最大。
随水浴温度升高总黄酮提取率快速增加。
当温度80℃时提取率达最大。
提取时间为三小时为佳。
黄酮类化合物(英语:Flavonoid,又称类黄酮[1])是指基本母核为2-苯基色原酮类化合物,现在则泛指两个具有酚羟基的苯环通过中央三碳原子相互连接的一系列化合物。
他们来自于水果、蔬菜、茶、葡萄酒、种子或是植物根。
虽然他们不被认为是维生素,但是在生物体内的反应里,被认为有营养功能,曾被称为“维生素P”:黄酮类(英语:Flavones)是一类基于2-苯基色原酮-4-酮(2-苯基-1-苯并吡喃-4-酮)骨架的黄酮类化合物,如右图所示。
银杏叶黄酮的研究程序溶剂提取法:国内外使用最广泛的方法,步骤多、周期长、产率低、产品中有机溶剂易残留。
黄酮类化合物的提取
黄酮类化合物的提取黄酮类化合物是一类具有重要药用价值的天然产物,其具有抗氧化、抗炎、降血压、降血脂等多种生物活性。
因此,黄酮类化合物的提取和分离一直是天然药物研究领域的热点之一。
本文将从黄酮类化合物的来源、提取方法以及提取过程中的优化等方面进行详细介绍。
一、黄酮类化合物的来源黄酮类化合物广泛存在于植物中,包括花、果实、叶子等部位。
其中,柑橘属植物中含有较为丰富的黄酮类化合物,如柚皮中含有丰富的柚皮素和橙皮素等。
此外,苦楝属植物也是黄酮类化合物的重要来源之一,如苦楝素和芦丁等。
二、黄酮类化合物的提取方法1.传统提取方法传统提取方法主要包括水浸提法、乙醇浸提法和超声波辅助浸提法等。
(1)水浸提法水浸提法是最为简单的提取方法之一,其操作简单、成本低廉。
但是,由于黄酮类化合物在水中的溶解度较低,因此水浸提法提取效率较低。
(2)乙醇浸提法乙醇浸提法是常用的黄酮类化合物提取方法之一。
乙醇具有良好的溶解性和挥发性,可有效地溶解黄酮类化合物。
但是,乙醇浸提法存在一定的毒性和燃爆风险。
(3)超声波辅助浸提法超声波辅助浸提法是一种新型的黄酮类化合物提取方法。
其利用超声波对植物细胞壁进行破碎,从而促进黄酮类化合物的释放和溶解。
该方法具有操作简单、高效快捷等优点。
2.现代提取方法现代提取方法主要包括超临界流体萃取法、微波辅助萃取法和固相萃取法等。
(1)超临界流体萃取法超临界流体萃取法是目前最为先进的黄酮类化合物提取方法之一。
其利用超临界流体对植物组织进行萃取,具有高效、环保等特点。
(2)微波辅助萃取法微波辅助萃取法是一种快速高效的黄酮类化合物提取方法。
其利用微波加热对植物组织进行破碎和溶解,具有操作简单、高效快捷等优点。
(3)固相萃取法固相萃取法是一种基于化学吸附原理的黄酮类化合物提取方法。
其利用具有亲和力的固相材料对黄酮类化合物进行选择性吸附,从而实现分离和提纯。
三、黄酮类化合物提取过程中的优化1.影响因素影响黄酮类化合物提取效率的因素主要包括原料质量、溶剂种类、浸提时间、浸提温度等。
黄酮类化合物的提取与分离工艺研究
黄酮类化合物的提取与分离工艺研究黄酮类化合物是一类具有丰富生物活性的植物次生代谢产物,被广泛应用于医药、食品和化妆品等领域。
本文将围绕黄酮类化合物的提取与分离工艺展开探讨。
一、黄酮类化合物的概述黄酮类化合物是一类含有两个苯环的多羟基化合物,具有较强的抗氧化作用和抗炎作用。
它们被广泛存在于许多植物中,如花朵、果实、根茎等部位。
由于其生物活性的独特性,研究人员对黄酮类化合物的提取与分离工艺进行了深入研究。
二、提取工艺的研究1. 溶剂提取法溶剂提取法是目前较为常用的提取黄酮类化合物的方法之一。
该方法利用溶剂对植物样品进行浸提,使黄酮类化合物溶于溶剂中,然后通过浓缩和干燥等步骤得到目标产物。
常用的溶剂有乙酸乙酯、甲醇等。
此方法对设备要求较低,但可能导致有机溶剂残留和产物的破坏。
2. 超声波辅助提取法超声波辅助提取法是一种改进的提取方法,通过超声波的作用,可以增加植物样品与提取溶剂的接触面积和渗透速度,加速黄酮类化合物的溶解和迁移。
该方法提取效果较好,但对设备要求较高,操作难度也较大。
三、分离工艺的研究1. 柱层析法柱层析法是一种常用的分离黄酮类化合物的方法。
该方法利用固定相和流动相之间的相互作用,根据黄酮类化合物的不同物理化学性质进行分离。
常用的固定相有硅胶柱、C18柱等。
该方法分离效果较好,但操作较为繁琐。
2. 薄层层析法薄层层析法是一种简便、快速的分离方法。
该方法将样品溶液涂布在薄层层析板上,通过固定相对黄酮类化合物进行分离,然后用显色剂喷洒在薄层层析板上,可通过色谱带的出现判断黄酮类化合物的位置。
该方法缺点是分离效果较差,但操作简便。
四、工艺优化与产物应用在黄酮类化合物的提取与分离工艺研究中,工艺的优化是十分重要的。
通过对溶剂种类、提取温度、提取时间等参数的不断调整,可以提高黄酮类化合物的提取率和纯度。
此外,对于产物的应用也是研究的重点,黄酮类化合物广泛应用于医药领域的抗炎药物、抗氧化剂和化妆品中的护肤成分等方面。
提取黄酮类的方法
提取黄酮类的方法
黄酮类是一类具有广泛生物活性的天然化合物,常用于药物和保健品的研究和开发。
提取黄酮类化合物的方法通常包括以下几个步骤:
1. 样品预处理:将待提取的植物材料(如花朵、叶片、茎皮等)进行洗涤、破碎或粉碎处理,以增加提取效果。
2. 溶剂选择:根据黄酮类化合物的特性,选择适合提取的溶剂,常用的有乙醇、甲醇、乙酸乙酯等。
不同的黄酮类化合物可能在不同的溶剂中具有不同的溶解性,因此溶剂的选择需根据具体化合物而定。
3. 固液提取:将预处理后的植物材料与选择的溶剂混合,进行固液提取。
可以采用浸泡法、回流法或超声波法等。
4. 过滤:将提取的混合物进行过滤,去除固体杂质,得到纯净的提取液。
5. 浓缩:将提取液通过蒸发或减压浓缩,浓缩至一定的体积,以增加目标化合物的浓度。
6. 结晶或萃取:根据黄酮类化合物的特性,可以通过结晶或萃取等方法将目标化合物进一步纯化。
7. 干燥:将提取得到的黄酮类化合物进行干燥处理,去除溶剂和水分,得到干燥的黄酮类化合物。
需要注意的是,以上提取方法仅为一般性的步骤,具体的提取方法还需根据目标化合物的性质和样品的特点进行优化和调整。
提取和纯化植物中的黄酮类化合物
提取和纯化植物中的黄酮类化合物黄酮类化合物是一类广泛存在于植物中的重要天然产物,具有多种生理活性和药理活性。
在植物学、药学以及医药领域中,提取和纯化植物中的黄酮类化合物是一项重要的研究工作。
本文将介绍提取和纯化植物中的黄酮类化合物的方法和技术。
一、提取植物中的黄酮类化合物植物中的黄酮类化合物一般存在于根、茎、叶、花等不同部位,因此,提取黄酮类化合物的方法也有所不同。
下面介绍几种常用的提取方法:1. 浸提法浸提法是最常用的提取方法之一。
将研究对象的植物材料与适量的溶剂(如乙醇、乙醚、水等)一起浸泡一段时间,使溶剂渗入植物材料中,溶解黄酮类化合物的同时将其提取出来。
2. 超声波辅助提取法超声波提取法利用超声波的作用加速提取过程。
将植物材料与溶剂置于超声波浴中,超声波的压缩与膨胀引起溶剂中形成微小气泡,气泡破裂时带动溶剂迅速进入植物细胞内,加快提取过程。
3. 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是一种温和的提取方法。
将植物材料与水一起在蒸馏器中加热,水蒸气通过植物细胞,带走黄酮类化合物,随后凝结回成液体,得到提取物。
二、纯化植物中的黄酮类化合物提取后的植物提取物中往往还有其他杂质和成分,需要通过纯化技术进一步分离和纯化黄酮类化合物。
下面介绍几种常用的纯化方法:1. 柱层析法柱层析法是最常用的分离和纯化技术之一。
将提取物溶解在适量的溶剂中,然后通过填充了固定相的柱子进行分离。
黄酮类化合物根据其在固相上的亲水性和疏水性的差异而被分离。
2. 高效液相色谱法高效液相色谱法(HPLC)是目前最常用的分离和纯化方法之一。
利用高压泵将样品通过填充了固定相的柱子进行分离。
通过调整流动相的组成和流速,可以实现黄酮类化合物的分离和纯化。
3. 冻干法冻干法是一种将溶液中的水分通过减压冻结脱水的方法。
将提取物溶解于适量的溶剂中,然后经过冷冻和真空干燥过程,将溶剂中的水分蒸发掉,得到纯化后的黄酮类化合物。
三、应用植物中的黄酮类化合物黄酮类化合物具有多种生理活性和药理活性,广泛应用于食品、医药等领域。
黄酮类化合物的提取与分离
(三)炭粉吸附法
主要适于苷类的精制工作。通常,在植 物的甲醇粗提取物中,分次加入活性炭, 搅拌,静置,直至定性检查上清液无黄 酮反应时为止。过滤,收集吸苷炭末, 依次用沸甲醇、沸水、7%酚/水、15%酚/ 醇溶液进行洗脱,各部分洗脱液进行定 性检查(或用PPC鉴定)。
二、分离 较常用的分离方法有: (一)柱层析法
分离黄酮类化合物常用的吸附剂或
载体有硅胶、聚酰胺及纤维素粉等。 此外,也有用氧化铝、氧化镁及硅 藻土等。
1.硅胶柱层析: 此法应用范围最广,主要适于分离 异黄酮、二氢黄酮、二氢黄酮醇及 高度甲基化(或乙酰化)的黄酮及 黄酮醇类。少数情况下,在加水去 活化后也可用于分离极性较大的化 合物,如多羟基黄酮醇及其苷类等。
2. 聚酰胺柱层析:
对分离黄酮类化合物来说,聚酰胺
是较为理想的吸附剂。其吸附强度 主要取决于黄酮类化合物分子中羟 基的数目与位置及溶剂与黄酮类化 合物或与聚酰胺之间形成氢键缔合 能力的大小。
聚酰胺柱层析可用于分离各种类型
的黄酮类化合物,包括苷及苷元、 查耳酮与二氢黄酮等。
黄酮类化合物从聚酰胺柱上洗脱时
Hale Waihona Puke 酸 性 :7 , 4- 二 OH 溶 于 5%NaHCO3 液 ) 7-或4-OH (5%Na2CO3液) 一般OH(0.2%NaOH) 5-OH (4% NaOH液)
(三)根据分子中某些特定官能团进 行分离
在黄酮类成分的混合物中,具有邻
二酚羟基成分与无此结构的成分, 可用铅盐法分离。有邻二酚羟基的 成分可被醋酸铅沉淀,不具有邻二 酚羟基的成分可被碱式醋酸铅沉淀, 达到分离的目的。
与黄酮类成分混存的其它杂质,如
分子中有羧基(如树胶、粘液、果 胶、有机酸、蛋白质、氨基酸等) 或邻二酚羟基(如鞣质等)时,也 可被醋酸铅沉淀达到去杂目的。
黄酮类化合物提取分离.
➢乙醇或甲醇 ➢高浓度 苷元 ➢60% 苷类。 ➢提取的次数: 2~4次。 ➢提取方法:加热 回流法或冷浸法。
➢仅用于提取苷类 ➢成本低,无污染, 适合工业化生产 ➢提取出的杂质较 多
➢用极性由小到大 的溶剂依次将同样 极性顺序的黄酮类 分别提取出来
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分离——pH梯度萃取法
原理
利用黄酮苷元中酚OH数目及位置不同, 其酸性强弱不 同的性质来分离。
酸性
7, 4'-OH > 7-或4'-OH > 一般酚OH > 3-OH, 5-OH
溶于5%NaHCO3 溶于5%Na2CO3 溶于不同浓度的NaOH中
方法
总黄酮溶于Et2O,再用5%NaHCO3, 5%Na2CO3, 0.2% NaOH, 4%NaOH依次萃取(碱性由弱强),达到分离目的。 Page 4
黄酮类化合物 提取分离
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提取——碱溶酸沉法
➢可用碱性水溶液(如碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化 钙等水溶液)或碱性稀醇溶液(如50%乙醇)浸出。 ➢用碱性溶剂提取时,所用的碱浓度不宜过高,以 免在强碱下加热时破坏黄酮类化合物结构。 ➢ 当有邻二酚羟基存在时,应加硼酸保护。
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提取——溶剂提取法
例: 查耳酮 > 二氢黄酮
➢当苷元相同时,被吸附的强弱顺序为: 苷元>单糖苷 >二糖苷 >三糖苷
例:在聚酰胺薄层上,吸附力 槲皮素>芸香苷(芦丁)
➢ 与介质的关系:吸附力 水(中)> 甲醇、乙醇(浓度由 低到高)> 碱性溶剂
相反,溶剂在聚酰胺柱上对黄酮类化合物洗脱能力顺序为:水(中) <甲醇、乙醇(浓度由低到高)<碱性溶剂
黄酮类化合物的提取分离方法
一.黄酮类化合物的提取分离方法按所用溶剂不同分类(1)热水提取法(以水作溶剂)---------- 灵芝多糖热水提取(2)有机溶剂萃取法-----------生产茶多酚工业试验、乳酸(3)碱提取酸沉淀法.---------- 橙皮苷、黄芩苷、芦丁等都可用此法提取.2.按提取条件不同分类(1)回流提取法----------从苦楝树皮中提取苦楝素(2)索式提取法----------柑橘属类黄酮(3)微波辅助提取法----------采用微波辅助法从黎蒿中提取黄酮类化合物(4)超声提取法----------提取山楂中黄酮类物质(5)超滤法----------黄岑甙(6)酶提取法----------采用纤维素酶对红景天进行酶解处理,可提高黄酮类物质的浸出率(7)超临界流体提取法----------竹叶黄酮、从干姜片中提取挥发油PH梯度萃取法:石榴果皮褐变产物、葛花总异黄酮高效液相色谱分析法:五味子、葛根高速逆流色谱分离法:甘草、分离蜜环菌发酵液乙醇提取部位柱色谱法(1)硅胶柱色谱:姜黄素(2)聚酰胺柱色谱:紫锥菊(3)葡聚糖凝胶柱色谱:回心草、茵陈蒿(4)大孔吸附树脂分离法:川草乌、三七总皂甙二. 槐米中芸香苷(芦丁)的提取方法有哪些(设计)方法:渗漉法、煎煮法、回流提取法(1)槐米粗粉20g加约120ml的%硼砂水溶液,提碱搅拌下加入石灰乳至pH8-9,取溶1v1.0 可编辑可修改2 并保持该pH 值煮沸20分钟,四层纱布趁热滤过,反复2次提取液 药渣浓盐酸调pH2~3搅拌,静置放冷,滤过。
滤液 沉淀 热水或乙醇重结晶芸香苷结晶碱溶酸沉法提取分离槐米中芸香苷的流程图(2)取30g 槐花米,置于250mL 烧杯中,加入%硼砂沸水200ml ,在搅拌下缓缓加入石灰乳调节pH=8~9,在此pH 下保持微沸20~30min ,趁热用棉花滤过,残渣再加水,同上法再煎一次,趁热抽滤。
合并滤液,在60~70℃下用浓盐酸调至pH=4—5,静置。
黄酮类化合物的提取流程
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黄酮类化合物的提取分离
各种溶剂在聚酰胺柱上洗脱能力由弱至强依次为:
水,甲醇,丙酮,氢氧化钠水溶液,甲酰胺,二甲基甲酰 胺,脲素水溶液。
黄酮类化合物从聚酰胺柱洗脱时有下列规律:
①苷元相同,洗脱先后顺序一般为: 三糖苷双糖苷单糖苷苷元 ②母核上增加羟基,洗脱速度相应减慢 羟基位置的影响:具有邻位羟基黄酮 具有对 位(或间位)羟基黄酮 ③不同类型的黄酮类化合物,先后流出顺序一般 是: 异黄酮二氢黄酮醇黄酮黄酮醇 ④分子中芳香核、共轭双键多者吸附力强,故查 耳酮往往较相应的二氢黄酮难于洗脱。
2. 苷类
水或热水提取,(多糖苷在热水中溶解度 较大,在冷水中溶解度较小); 也可用EtOH、MeOH、EtOAc提取。
3. 含羟基的苷或苷元,可用碱水提取。
4. 提取花青素类可加入少量酸,但一般黄酮 类化合物则应避免。
二、粗提物的精制处理
1. 溶剂萃取法去杂
石油醚:除去叶绿素、胡罗卜素等脂溶性色素 水溶醇沉:除去蛋白质、多糖、大分子水溶性物 质 逆流分配:水-乙酸乙酯,正丁醇-石油醚 在萃取除杂的同时,可使不同极性或极性相差较 大者分离,如极性不同的苷和苷元,极性苷元和 非极性苷元。
2)硅胶层析
①对酚羟基多的黄酮类,如多羟基黄酮及 其苷类,硅胶减活性使用
②对酚羟基少的黄酮类,如甲基化、乙酰 化黄酮及二氢黄酮、异黄酮,则无须减 活性。
2. 利用分子大小不同,用葡聚糖凝 子筛分离
胶分
主要用两种型号的凝胶 Sephadex-G和Sephadex-LH20 分离游离黄酮主要是吸附作用,极性小大洗脱。 分离黄酮苷类,主要是分子筛作用,分子大小洗脱。 总的洗脱顺序:糖多的苷 糖少的苷 游离苷元(极性 小大) 常用洗脱剂:①碱性水溶液,含盐水溶液 ②醇及含水醇 ③含水丙酮,甲醇-氯仿
黄酮类物质的提取
黄酮类物质的提取
黄酮类物质是一类具有广泛生物活性的天然化合物,广泛存在于植物中,如豆类、水果、蔬菜等。
黄酮类物质具有抗氧化、抗炎、抗癌、降血脂、降血压等多种生物活性,因此备受关注。
本文将介绍黄酮类物质的提取方法。
黄酮类物质的提取方法主要有以下几种:
1. 溶剂提取法
溶剂提取法是一种常用的黄酮类物质提取方法。
该方法利用溶剂对植物中的黄酮类物质进行提取,常用的溶剂有乙醇、甲醇、乙酸乙酯等。
该方法操作简单,提取效率高,但需要大量的溶剂,且提取过程中易受到温度、时间等因素的影响。
2. 超声波提取法
超声波提取法是一种新兴的黄酮类物质提取方法。
该方法利用超声波的机械作用和热效应对植物中的黄酮类物质进行提取。
该方法操作简单,提取效率高,且不需要大量的溶剂,但需要较高的设备成本。
3. 超临界流体提取法
超临界流体提取法是一种高效、环保的黄酮类物质提取方法。
该方法利用超临界流体对植物中的黄酮类物质进行提取,常用的超临界
流体有二氧化碳、乙烷等。
该方法操作简单,提取效率高,且不需要大量的溶剂,但需要较高的设备成本。
4. 微波辅助提取法
微波辅助提取法是一种快速、高效的黄酮类物质提取方法。
该方法利用微波的热效应和机械作用对植物中的黄酮类物质进行提取。
该方法操作简单,提取效率高,但需要较高的设备成本。
黄酮类物质的提取方法有多种,不同的方法适用于不同的植物材料和提取要求。
在实际应用中,应根据具体情况选择合适的提取方法,以提高提取效率和降低成本。
黄酮类的提取方法
黄酮类的提取方法
提取黄酮类化合物的常用方法包括以下几种:
1. 溶剂提取法:将原料粉碎后与有机溶剂(如乙醇、丙酮、乙酸乙酯等)进行浸提,常用超声波辅助提取或连续提取,然后通过浓缩溶剂,得到黄酮类化合物的溶液。
2. 蒸馏提取法:将黄酮类含有的原料与溶剂共同蒸馏提取,在蒸馏过程中得到黄酮类化合物的提取物。
3. 水煎提取法:将原料切碎后加入适量的水,进行煎煮一段时间,然后通过过滤或离心等手段分离出液体,得到黄酮类化合物的提取物。
4. 萃取法:使用有机溶剂(如正己烷、二甲苯等)作为萃取剂,将原料与溶剂混合后搅拌或超声波辅助提取,然后通过分液漏斗或离心等分离工艺,得到黄酮类化合物的溶液。
5. 萃取树脂法:使用具有亲水或疏水性的萃取树脂固相萃取黄酮类化合物,将原料与树脂混合后搅拌或震荡一段时间,然后用适当溶剂洗脱黄酮类化合物。
需要注意的是,不同类型的黄酮类化合物在提取过程中可能需要采用不同的提取方法,因此具体的提取方法还需要根据目标黄酮类化合物的性质和特点来选择。
6.5-黄酮类化合物-提取技术
。
黄芩粗粉 加10倍量沸水,煎煮两次,每次1小时,过滤 药渣 沉淀 加适量水搅匀,加 40%NaOH 调至中 性,再加等量乙醇,过滤 滤渣 滤液 加 HCl 调 pH 1-2 , 80℃ 保温 30 分钟, 静置,离心沉淀 上清液(水溶性杂质)
滤液 加HCl调pH 1-2,充分搅拌加热至 80℃ 保温30分 钟,静置过夜,过滤 沉淀 黄芩苷
( 醇提取法
【溶剂】 90-95%乙醇:提取苷元 60-70%乙醇:提取苷类 【提取方法】冷浸法、渗漉法和回流法
注意: 1.含杂质多,可用石油醚去油脂、蜡、叶绿素 等脂溶性杂质。 2.用炭粉吸附、酚/水洗脱的方法进行苷类成 分的精制
流程:
药 材 乙醇提取
药 渣 乙醇液 回收乙醇
浸 膏
滤液(回收乙醇)
黄芩苷的分离提取
(3)碱溶酸沉法
【原理】利用黄酮类化合物多数具有酚羟基,显酸性而易 溶于碱水,故可用碱水提取;碱水提取液加酸酸化,黄 酮类化合物游离即可沉淀析出。 【用途】适用于具有酸性而又难溶于冷水的黄酮类化合物 ,如芸香苷、橙皮苷、黄芩苷的提取。 【溶剂】常用碱水:饱和石灰水溶液、5%碳酸钠水溶液 、稀氢氧化钠溶液 注意: (1)碱水浓度不宜过高否则易破坏母核; (2)酸化时酸性不能太强,否则易生成盐,使得率下 降。
样品
OH
-
提取液 (溶解)
槐米
过滤后+ H +
沉淀 (黄酮类)
例如:芦丁的提取
石灰乳调 pH = 8~9
药渣
滤液
HCl酸调 pH = 3~4
沉淀
滤液
黄酮类化合物提取技术
林 玲
黄酮类成分常用的提取、分离技术 醇提取法 热水提取法 碱溶酸沉法 溶剂萃取法 pH梯度萃取法 柱色谱法
提取黄酮类的方法
提取黄酮类的方法黄酮类化合物是一类具有广泛生物学活性的天然产物,被广泛应用于食品、药品、化妆品和农业等领域。
提取黄酮类化合物的方法有多种,常用的方法包括溶剂提取、超声波提取、微波辅助提取、超临界流体提取和酶解等方法。
溶剂提取是最常用的黄酮类化合物提取方法之一。
该方法通过选择合适的溶剂,将黄酮类物质从植物材料中溶解出来。
常用的溶剂包括乙醇、甲醇、丙酮和醚类溶剂等。
溶剂提取方法操作简单,适用性广,但是存在溶剂浪费和环境污染等问题。
超声波提取是一种利用超声波的机械震荡作用来加速物质的传质传递的方法。
该方法通过超声波的作用,使植物细胞壁破裂,增加物质与溶剂接触面积,提高提取效率。
超声波提取方法提取速度快,提取效率高,但是超声波设备价格较贵,操作要求高。
微波辅助提取是利用微波辐射加热的原理,加速提取过程中的物质传质。
该方法通过微波辐射的热效应和非热效应,使植物细胞壁破裂,并促进黄酮类化合物向溶剂中扩散。
微波辅助提取方法操作简单,提取速度快,但是设备价格较高。
超临界流体提取是利用超临界流体的溶解力和质量传递性能,将黄酮类化合物溶解在超临界流体中,并通过减压蒸发将黄酮类化合物从超临界流体中获得。
超临界流体提取方法提取效率高,对环境友好,但是设备成本较高。
酶解是一种利用酶的作用,在特定的条件下将黄酮类化合物从植物材料中释放出来的方法。
该方法选择合适的酶和适宜的反应条件,使酶能够降解植物细胞壁,释放出黄酮类化合物。
酶解方法操作简单,选择酶和反应条件较为重要,但是提取效率较低。
除了以上的常规提取方法,还有一些新的提取方法在黄酮类化合物提取中得到了应用,比如离子液体提取、超滤提取和固相萃取等方法。
这些方法的特点在于提取效率高、选择性好和操作简便等。
总之,提取黄酮类化合物的方法有多种,不同的方法在提取效率、成本、环境友好性和操作难度等方面存在一定的差异。
选择合适的提取方法需要根据具体的需求和实际情况来确定,以提高提取效率和经济效益。
黄酮类化合物有哪些提取方法
黄酮类化合物有哪些提取方法黄酮类化合物是一类具有广泛生物活性的天然产物,广泛存在于植物中。
它们具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤、抗菌、抗病毒等多种药理活性,被广泛应用于药物和保健品的开发中。
提取黄酮类化合物是研究和应用的重要环节,目前常用的提取方法包括溶剂提取、超声波提取、微波提取、超临界流体萃取等。
1.溶剂提取:溶剂提取是最常用的黄酮类化合物提取方法之一。
它基于黄酮类化合物在有机溶剂中的溶解度较高的特点,通过搅拌、浸泡等方式将黄酮类化合物从植物材料中溶解出来。
常用的溶剂包括乙酸乙酯、氯仿、乙醇等。
这种方法操作简单、成本低,适用于大规模提取。
2.超声波提取:超声波提取是利用超声波的机械振动效应,加速黄酮类化合物从植物材料中的释放和扩散。
超声波能够破坏细胞壁,促进溶剂进入细胞内,从而增加黄酮类化合物的提取速度和产量。
此外,超声波还能提高溶剂的渗透性和黄酮类化合物的传质速度。
超声波提取通常在溶剂的常温下进行,操作简便、快速,但超声波的强度和时间需要进一步优化以获得较好的提取效果。
3.微波提取:微波提取是利用微波辐射的热效应和非热效应加速黄酮类化合物从植物材料中的提取。
微波辐射能够在较短时间内提高溶剂温度,从而增加黄酮类化合物的溶解度和迁移速率。
此外,微波辐射还能破坏细胞壁,促进溶剂渗透到细胞内部,提高黄酮类化合物的提取效果。
微波提取具有提取效率高、操作简便、时间短等优点,但对操作人员的安全要求较高。
4.超临界流体萃取:超临界流体萃取是利用液体在临近或超过其临界点时呈现的高密度、低粘度和高扩散性能的特点,加速黄酮类化合物从植物材料中的提取。
超临界流体通常指超临界二氧化碳(CO2)。
在一定的温度和压力下,CO2可以同时具有气态和液态的特征,具有较高的溶解能力和迁移速度。
超临界流体萃取具有操作简便、环保等优点,但设备成本较高,技术要求较为复杂。
除了上述方法,还有凝胶渗透色谱、离子交换色谱等提取方法也能用于黄酮类化合物的提取。
黄酮类化合物的提取和分离.pptx
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黄酮类化合物在Sephadex-LH20(甲醇) 上的Ve/Vo
黄酮类化合物
取代情况
Ve/Vo
芹菜素
5,7,4’-三OH
5.3
木犀草素 槲皮素
杨梅素 山奈酚-3-半乳糖鼠李糖-7-鼠
李糖苷
5,7,3’,4’-四OH 3, 5,7,3’,4’-五
OH 3, 5,7,3’,4’,5’-
O
OH O
[L-8]
HO rha glcO
O OH O
OH OH
284, 340
OH
270, 336
[L-9]
O glc rha
OH
HO
O
OH O
270, 330
[L-10] HO
OCH3 O
OH O
OCH3 OH
O glc
258, 27 , 344
[L-11] rha glcO
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黄酮类化合物的提取 梯度pH萃取法 和分离
乙醚液
5% NaHCO3
乙醚液
碱液(7,4’-二OH黄酮)
5% Na2CO3
乙醚液
碱液(7或4’-OH黄酮)
0.2% NaOH
乙醚液
碱液(一般酚OH黄酮)
4% NaOH
乙醚液 (脂杂)
碱液(3或5-OH黄酮)
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水溶性部分
(38.55g)
(134.47g)
溶于1500ml水中,加220gP b(OH)Ac饱和水溶液
黄色铅盐沉淀
加20g NaHCO3 饱和水溶液,搅拌1hr,静置,过滤
滤液
生成 PbCO3
黄酮类化合物的提取
黄酮类化合物的提取1. 引言黄酮类化合物是一类具有重要生物活性的天然产物,广泛存在于植物中。
它们具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤、抗菌等多种药理活性,对人体健康具有积极影响。
因此,黄酮类化合物的提取和研究对于开发新药、保健品以及食品添加剂等具有重要意义。
本文将介绍黄酮类化合物的提取方法,包括传统的溶剂提取法和现代的超声波辅助提取法。
同时还将讨论一些常见的黄酮类化合物提取实验中需要注意的问题,并介绍一些常用的分析方法。
2. 黄酮类化合物的溶剂提取法溶剂提取法是一种常用且有效的黄酮类化合物提取方法。
其基本原理是利用溶剂与植物材料中的黄酮类化合物发生相互作用,从而使黄酮类化合物从植物材料中转移到溶剂中。
2.1 实验步骤1.准备植物材料:选择含有丰富黄酮类化合物的植物材料,如柑橘皮、茶叶等。
2.粉碎植物材料:将植物材料研磨成粉末,增加溶剂与植物材料的接触面积。
3.溶剂选择:选择适当的溶剂,常用的溶剂有乙醇、甲醇、乙酸乙酯等。
溶剂的选择应考虑黄酮类化合物在该溶剂中的溶解度以及对环境和人体的安全性。
4.提取过程:将粉碎后的植物材料与选择好的溶剂混合,进行提取。
可以采用冷浸提取、热浸提取或回流提取等方法。
5.过滤和浓缩:将提取液通过滤纸过滤去除固体残渣,并利用旋转蒸发仪等设备将溶剂蒸发浓缩,得到黄酮类化合物的浓缩液。
2.2 实验注意事项1.操作环境要求:在通风良好的实验室中进行操作,避免溶剂蒸气对人体造成伤害。
2.溶剂选择:根据需要提取的黄酮类化合物种类选择合适的溶剂,并注意其安全性。
3.植物材料的处理:植物材料应干燥并研磨成细粉末,以增加提取效果。
4.提取时间和温度:提取时间和温度会影响黄酮类化合物的提取效率,需根据实验需要进行优化。
5.过滤和浓缩:过滤时要注意使用适当的滤纸,以防止黄酮类化合物丢失。
浓缩时要控制温度和压力,避免黄酮类化合物的分解。
3. 黄酮类化合物的超声波辅助提取法超声波辅助提取法是一种高效、快速且环境友好的黄酮类化合物提取方法。
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黄酮类化合物的提取:(1)水提取法:黄酮化合物包括黄酮苷元和黄酮苷类两种其中黄酮苷类有一定的水溶性,尤其在热水中的水溶性增大。
缺点是提取后杂质较多并且提取率低,且容易霉变,一般提取后用乙醇处理方能进行下一步实验。
(2)有机溶剂提取法:对于黄酮苷类和极性较大黄酮苷元,甲醇和乙醇都是较常用的提取剂,一般用60%左右的希醇提取黄酮苷类,95%的提取黄酮苷元,如提取物中含有叶绿素,胡萝卜素等脂溶性色素则应用石油醚萃取这些色素。
(3)碱提取法:黄酮类化合物大多都有酚羟基,易溶于碱性溶液,碱水溶解和再将溶液调成酸性,则黄酮类化合物即可析出。
当提取花果实等含有大量果胶,粘液等水溶性杂志的药用部位时,以用石灰水是上述杂质沉淀。
实例:(1)碱溶酸沉淀法:原理,黄酮类化合物成弱酸性,易溶于碱性溶剂。
底物:银杏叶片器材:微量移液器(1 ml) (上海热电仪器有限公司) ,TGL216C型离心机(上海安亭科学仪器厂) , 2XZ21 型旋片式真空泵(临海市精工真空设备厂) , 752C型紫外可见分光光度计(上海第三分析仪器厂) ,MP500B型电子天平(上海第二天平仪器厂) , EK2120G型分析天平(日本A&D 公司) ,3041 型恒温水浴锅(德国KOTTERMANN 公司) ,索氏提取器。
试剂:乙醇、盐酸、NaNO2、Al (NO3 ) 3、NaOH等试剂均为市售分析纯。
芦丁购自中国药品生物制品检定所。
方法:准确称取5. 000 g银杏叶粉,加入蒸馏水,用浓度为8%的NaOH 溶液调节其pH值,在一定的物料配比、温度、pH值、时间条件下煎煮后离心收集上清液,在一定温度下用稀盐酸调到一定pH值后静置24 h,抽滤,沉淀物水洗至中性, 60 ℃恒温下干燥得干浸膏(总黄酮)。
(2)有机溶剂提取法:原理:黄酮类化合物极性较小,易溶于极性较小的有机溶剂如甲醇,乙醇等,但不易溶于极性较大的溶剂如水灯。
材料:山楂叶片试剂:95%乙醇AR;甲醇CP;三氯化铝CP;盐酸CP;丙酮CP;乙醚CP;氨水CP;正丁醇CP;冰乙酸CP;乙酸乙醋CP. 仪器:紫外光可见光自动记录分光光度计,旋转薄膜蒸发器,高速冷冻离心机。
自动记录水份测定电子天平。
方法:。