欧洲及美国日本药典不同pH溶出介质(缓冲盐溶液)配制
常用的45种缓冲溶液的配制
1.乙醇－醋酸铵缓冲液(pH3.7)取5mol/L醋酸溶液15.0ml，加乙醇60ml和水20ml,用10mol/L氢氧化铵溶液调节pH值至3.7，用水稀释至1000ml，即得。
2.三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.0)取三羟甲基氨基甲烷12.14g,加水800ml,搅拌溶解，并稀释至1000ml,用6mol/L盐酸溶液调节pH值至8.0,即得。
3.三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1)取氯化钙0.294g,加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液40ml使溶解，用1mol/L盐酸溶液调节pH值至8.1，加水稀释至100ml，即得。
4.三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.0)取三羟甲基氨基甲烷6.06g,加盐酸赖氨酸3.65g、氯化钠5.8g、乙二胺四醋酸二钠0.37g，再加水溶解使成1000ml，调节pH值至9.0，即得。
5.乌洛托品缓冲液取乌洛托品75g，加水溶解后，加浓氨溶液4.2ml，再用水稀释至250ml,即得。
6.巴比妥缓冲液(pH7.4)取巴比妥钠4.42g,加水使溶解并稀释至400ml，用2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.4，滤过，即得。
7.巴比妥缓冲液(pH8.6)取巴比妥5.52g与巴比妥钠30.9g,加水使溶解成2000ml，即得。
8.巴比妥－氯化钠缓冲液(pH7.8)取巴比妥钠5.05g,加氯化钠3.7g及水适量使溶解,另取明胶0.5g加水适量，加热溶解后并入上述溶液中。
然后用0.2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.8，再用水稀释至500ml，即得。
9.甲酸钠缓冲液(pH3.3)取2mol/L甲酸溶液25ml，加酚酞指示液1滴，用2mol/L氢氧化钠溶液中和，再加入2mol/L甲酸溶液75ml,用水稀释至200ml,调节pH值至3.25～3.30,即得。
10.邻苯二甲酸盐缓冲液(pH5.6)取邻苯二甲酸氢钾10g，加水900ml,搅拌使溶解，用氢氧化钠试液(必要时用稀盐酸)调节pH值至5.6,加水稀释至1000ml，混匀，即得。
No.4 —— 溶出介质的选用与配制
phosphate (KH2PO4) in water, and dilute with water to 1000 mL. 4. Boric Acid and Potassium Chloride, 0.2 M—Dissolve 12.37 g of boric acid (H3BO3) and 14.91 g of potassium chloride (KCl) in water, and dilute with water to 1000 mL. 5. Potassium Chloride, 0.2 M—Dissolve 14.91 g of potassium chloride (KCl) in water, and dilute with water to 1000 mL.
1
上海市药品检验所 谢沐风 撰写
摇匀后，加水稀释成 1000ml，即得。 【美国药典】 取 2.0 氯化钠和 3.2g 胃蛋白酶（标识应为每 mg 中含 800~2500 个活度
单位），加 7.0ml 盐酸和水使溶解至 1000ml，即得。该溶液 pH 值应为 1.2。 ¾ 注释：两配制法有一定差异，研究者可酌情选择。
(3) 如能测定更多 pH 值曲线，自然可得到更多关于该制剂内在品质信息；当然工作量亦会 增加。
(4) 无论何种制剂都不建议采用 pH8.0 以上的介质进行表达。如确有必要，应提供充足的理 由。
(5) 某些品种还可根据临床使用情况，考虑在“含有胃蛋白酶的模拟胃液”和“含有胰酶的模拟 肠液”中的体外溶出情况。
至于种类，日本倾向采用吐温-80 的原因系为：一者药物较易与十二烷基硫酸钠相互作 用，对试验结果带来影响，而吐温-80 作用较少；二者系因其一般不会因为来源不同而对试 验结果带来显著性影响。研究者可根据试验情况加以综合考虑。
No.4 —— 溶出介质的选用与配制
上海市药品检验所谢沐风撰写【No.4 ——溶出介质的选用与配制】—— 上海市药品检验所 谢沐风 撰写1. 溶出介质的选用 建议采用多条溶出曲线对产品的内在品质进行评价。
选取原则建议如下： 【普通制剂】 (1)酸性药物制剂 pH 值分别为 1.0 或 1.2、5.5~6.5、6.8~7.5 和水； pH 值分别为 1.0 或 1.2、3.0~5.0、6.8 和水；(2)中性或碱性药物/包衣制剂 (3)难溶性药物制剂 (4)肠溶制剂 【调释制剂】pH 值分别为 1.0 或 1.2、4.0~4.5、6.8 和水；pH 值分别为 1.0 或 1.2、6.0、6.8 和水；pH 值分别为 1.0 或 1.2、3.0～5.0、6.8～7.5 和水。
2. 其他事项 (1) 以上含有 pH 值范围的，可分别按 0.5 或 1.0 间隔测试，如差异较大，应分别予以关注； 如无明显差异，酌情选择即可。
pH 值 1.0 或 1.2，系因各国要求不同。
(2) 在了解了该药物 pKa 值之后，如 pKa±1.0 值未能涵盖于以上各 pH 值中，建议测定 pKa±1.0 值溶出曲线，以更好地把握该药物的溶出特性。
(3) 如能测定更多 pH 值曲线，自然可得到更多关于该制剂内在品质信息；当然工作量亦会 增加。
(4) 无论何种制剂都不建议采用 pH8.0 以上的介质进行表达。
如确有必要，应提供充足的理 由。
(5) 某些品种还可根据临床使用情况， 考虑在“含有胃蛋白酶的模拟胃液”和“含有胰酶的模拟 肠液”中的体外溶出情况。
含有胃蛋白酶的模拟胃液，英文全称为 Simulated Gastric Fluid，简写为 SGF。
有时 亦可附有下标“sp” ，缩写为 SGF[sp]。
其配制方法—— 【中国药典】 取稀盐酸 16.4ml（相当于盐酸 3.84ml） ，加水约 800ml 与胃蛋白酶 10g，上海市药品检验所 谢沐风 撰写1上海市药品检验所谢沐风撰写摇匀后，加水稀释成 1000ml，即得。
美国药典溶出介质缓冲液的配制
美国药典溶出介质缓冲液的配制
美国药典配制法
1、在标准溶液配制标准指导下配制：0.2mol/L 盐酸溶液;0.2mol/L 氢氧化钠溶液
2、0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液：在水中溶解40.85g邻苯二甲酸氢钾,稀释制1000ml
3 、0.2mol/L磷酸二氢钾溶液：在水中溶解27.22g磷酸二氢钾,稀释制1000ml
4 、0.2mol/L硼酸氯化钾溶液：在水中溶解12.37g硼酸和14.91g氯化钾,稀释至1000ml
5、0.2mol/L氯化钾溶液：在水中溶解14.91g氯化钾,稀释至1000ml
6 、2N(当量浓度)的乙酸：在标准溶液配制标准指导下配制
标准缓冲液
盐酸缓冲液：将50ml氯化钾溶液置于200ml容量瓶中，加入一定量的盐酸溶液，用水定容至刻度。
酸性邻苯二甲酸缓冲液：将50ml邻苯二甲酸氢钾溶液置于200ml容量瓶中，加入一定量的盐酸溶液，用水定容至刻度。
中性邻苯二甲酸缓冲液：将50ml邻苯二甲酸氢钾溶液置于200ml容量瓶中，加入一定量的氢氧化钠溶液，用水定容至刻度。
磷酸二氢钾缓冲液：将50ml磷酸二氢钾溶液置于200ml容量瓶中，加入一定量的氢氧化钠溶液，用水定容至刻度。
碱性硼酸缓冲液：将50ml硼酸氯化钾溶液置于200ml容量瓶中，加入一定量的氢氧化钠溶液,用水定容至刻度。
醋酸缓冲液：将规定量的三水乙酸纳置于1000ml容量瓶中，加入规定量的乙酸溶液,用水定容至刻度，混匀。
常用的45种缓冲溶液的配制
常用的45种缓冲溶液的配制1.乙醇－醋酸铵缓冲液(pH3.7)取5mol/L醋酸溶液15.0ml，加乙醇60ml和水20ml,用10mol/L 氢氧化铵溶液调节pH值至3.7，用水稀释至1000ml，即得。
2.三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.0)取三羟甲基氨基甲烷12.14g,加水800ml,搅拌溶解，并稀释至1000ml,用6mol/L盐酸溶液调节pH值至8.0,即得。
3.三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1)取氯化钙0.294g,加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液40ml使溶解，用1mol/L盐酸溶液调节pH值至8.1，加水稀释至100ml，即得。
4.三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.0)取三羟甲基氨基甲烷6.06g,加盐酸赖氨酸3.65g、氯化钠5.8g、乙二胺四醋酸二钠0.37g，再加水溶解使成1000ml，调节pH值至9.0，即得。
5.乌洛托品缓冲液取乌洛托品75g，加水溶解后，加浓氨溶液4.2ml，再用水稀释至250ml,即得。
6.巴比妥缓冲液(pH7.4)取巴比妥钠4.42g,加水使溶解并稀释至400ml，用2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.4，滤过，即得。
7.巴比妥缓冲液(pH8.6)取巴比妥5.52g与巴比妥钠30.9g,加水使溶解成2000ml，即得。
8.巴比妥－氯化钠缓冲液(pH7.8)取巴比妥钠5.05g,加氯化钠3.7g及水适量使溶解,另取明胶0.5g 加水适量，加热溶解后并入上述溶液中。
然后用0.2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.8，再用水稀释至500ml，即得。
9.甲酸钠缓冲液(pH3.3)取2mol/L甲酸溶液25ml，加酚酞指示液1滴，用2mol/L氢氧化钠溶液中和，再加入2mol/L甲酸溶液75ml,用水稀释至200ml,调节pH值至3.25～3.30,即得。
10.邻苯二甲酸盐缓冲液(pH5.6)取邻苯二甲酸氢钾10g，加水900ml,搅拌使溶解，用氢氧化钠试液(必要时用稀盐酸)调节pH值至5.6,加水稀释至1000ml，混匀，即得。
pH标准缓冲溶液及常用pH缓冲溶液的配制
4.8
6
六亚甲基四胺-盐酸
在200 ml水中溶解六亚甲基四胺40 g，加浓HCl 10 ml，再加水稀释至1 L
5.4
7
磷酸二氢钾-氢氧化钠
把25.0 ml 0.2 mol/L的磷酸二氢钾与23.6 ml 0.1 mol/L NaOH混合均匀，加水稀释至100 ml
pH标准缓冲溶液
Standard pH Buffer Solutions
名称(Name)
配 制
(Compounding way)
不同温度时的pH值(pH in different temperatures)
0℃
5℃
10℃
15℃
20℃
25℃
30℃
35℃
40℃
草酸盐标准缓冲溶液
c[KH3(C2O4)2·2H2O]为0.05mol/L。称取12.71g四草酸钾[KH3(C2O4)2·2H2O]溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000ml
1.67
1.67
1.67
1.67
1.68
1.68
1.69
1.69
1.69
不同温度时的pH值(pH in different temperatures)
45℃
50℃
55℃
60℃
70℃
80℃
90℃
95℃
-
1.70
1.71
1.72
1.72
1.74
1.77
1.79
1.81
-
酒石酸盐标准缓冲溶液
在25℃时，用无二氧化碳的水溶解外消旋的酒石酸氢钾(KHC4H4O6)，并剧烈振摇至成饱和溶液
美国药典溶出介质缓冲液的配制
2.1
2.2
0.2mol/L盐酸溶液（ml)
85.0
67.2
53.2
41.4
32.4
26.0
20.4
16.2
13.0
10.2
7.8
酸性邻苯二甲酸缓冲液
将50ml邻苯二甲酸氢钾溶液置于200ml容量瓶中，加入一定量的盐酸溶液，用水定容至刻度
pH值
2.2
2.4
2.6
2.8
3.0
3.2
3.4
3.6
3.8
4.0
0.2mol/L盐酸溶液（ml)
49.5
42.2
35.4
28.9
22.3
15.7
10.4
6.3
2.9
0.1
中性邻苯二甲酸缓冲液
将50ml邻苯二甲酸氢钾溶液置于200ml容量瓶中，加入一定量的氢氧化钠溶液，用水定容至刻度
pH值
4.2
4.4
4.6
4.8
5.0
5.2
5.4
5.6
5.8
0.2mol/L NaOH溶液（ml)
8.1
11.6
16.4
22.4
29.1
34.7
39.1
42.4
44.5
46.1
碱性硼酸缓冲液
将50ml硼酸氯化钾溶液置于200ml容量瓶中，加入一定量的氢氧化钠溶液，用水定容至刻度
pH值
8.0
8.2
8.4
8.6
8.8
9.0
9.2
9.4
9.6
9.8
10.0
0.2mol/L NaOH溶液（ml)
3.9
6.0
5.30
采用多条溶出曲线评价口服固体制剂的内在质量
pH 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 0.2 mol/L盐酸/ml 49.5 42.2 35.4 28.9 22.3 pH 3.2 3.4 3.6 3.8 4.0 0.2 mol/L盐酸/ml 15.7 10.4 6.3 2.9 0.1
1.3.3 日本药典 pH 1.2 溶液：取氯化钠 2.0 g，加水适量溶解 后，加盐酸 7 ml，再加水稀释至 1 000 ml，混匀， 即得。 pH 4.0 溶 液： 将 0.05 mol/L 乙 酸 溶 液 与 0.05 mol/L 乙 酸 钠 溶 液 按 16.4 ∶ 3.6 比 例 混 合， 即得。 pH 3.0 ～ 6.0 介质 ( 除 4.0 外 )：取十二水合 磷酸氢二钠 17.91 g，加水溶解并稀释至 1 000 ml， 得 0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液。另取一水合枸橼酸 5.25 g，加水溶解并稀释至 1 000 ml，得 0.025 mol/L 枸橼酸溶液。用该枸橼酸溶液调节上述磷酸氢二钠 溶液至所需 pH 即可。 pH 6.8 磷酸盐缓冲液：取磷酸二氢钾 1.7 g 和无 水磷酸氢二钠 1.775 g，加水溶解并定容至 1 000 ml， 即得。 1.3.4 中国药典 配制方法详见中国药典 2005 年版附录。 1.3.5 讨论与说明 建议根据原研制剂生产厂商的国别选取溶出介 质配制法。各介质配制 pH 误差应控制在 ±0.05[4]。 1.4 溶出曲线的测定 1.4.1 测定时间点和结束时间点的设定 对于测定时间点，普通制剂与肠溶制剂可分别 为 5、10、15、20、30、45、60、90、120 min，此 后每隔 1 h 测定。缓 / 控释制剂可为 15、30、45、 60、90 min 和 2、3、4、5、6、8、10、12、24 h。
pH标准缓冲溶液及常用pH缓冲溶液的配制
1.67
1.67
1.67
1.68
1.68
1.69
1.69
1.69
不同温度时的pH值(pH in different temperatures)
45C
50C
55C
60C
70C
80C
90C
95C
-
1.70
1.71
1.72
1.72
1.74
1.77
1.79
1.81
-
酒石酸 盐标准 缓冲溶 液
在25C时，用无二 氧化碳的水溶解外 消旋的酒石酸氢钾
把50.0 ml0.05 mol/L NaHPO与26.9 ml0.1
mol/L NaOH混合均匀，加水稀释至100ml
12.0
13
氯化钾-氢氧化钠
把25.0 ml 0.2 mol/L KCl与66.0 ml 0.2 mol/L NaOH
混合均匀，加水稀释至100ml
13.0
酸，再加水稀释至1L
2.3
3
一氯乙酸-氢氧化钠
在200ml水中溶解2g一氯乙酸后，加40gNaOH
溶解完全后再加水稀释至1L
2.8
4
邻苯二甲酸氢钾-盐酸
把25.0 ml 0.2 mol/L的邻苯二甲酸氢钾溶液与6.0 ml
0.1 mol/L HCl混合均匀，加水稀释至100ml
3.6
5
邻苯二甲酸氢钾-氢氧
不同温度时的pH值(pH in different temperatures)
0 °C
5C
10C
15C
20C
25C
30C
35C
40C
9.46
欧洲及美国日本药典不同pH溶出介质(缓冲盐溶液)配制
1.1 溶出介质的配制2.2.1 欧洲药典配制法(1) pH值1.0~2.2 盐酸溶液pH值1.0：精密量取盐酸溶液9.0ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
其他pH值溶液：量取一定体积的0.2mol/L盐酸液（量取盐酸18.0ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得），加水稀释至200ml，摇匀，即得。
pH值 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 2.0 2.1 2.20.2mol/L盐酸液(ml) 85.0 67.2 53.2 41.4 32.4 26.0 20.4 16.2 13.0 10.2 7.8 (2) pH值3.8~5.8 醋酸盐缓冲液2mol/L醋酸溶液：取120.0g冰醋酸（经查，冰醋酸密度为1.049g/ml，故体积约为114ml），加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
取下表中规定物质各量，加水溶解并稀释至1000ml，摇匀，即得。
pH值 3.8 4.1 4.3 4.5 4.7 4.9 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.8 三水醋酸钠(g) 0.67 1.5 1.99 2.99 3.59 4.34 5.08 5.23 5.61 5.76 5.98 6.23 2mol/L醋酸液(ml) 22.6 19.5 17.7 14.0 11.8 9.1 6.3 5.8 4.4 3.8 3.0 2.1 (3) pH值4.5~8.0 磷酸盐缓冲液取6.80g磷酸二氢钾，加一定体积0.2mol/L氢氧化钠液（取8.0g氢氧化钠，加水溶解并稀释至1000ml，即得）和适量水溶解后，再加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
pH值 4.5 5.5 5.8 6.0 6.2 6.4 6.60.2mol/L氢氧化钠液（ml）0 9.0 18.0 28.0 40.5 58.0 82.0pH值 6.8 7.0 7.2 7.4 7.6 7.8 8.00.2mol/L氢氧化钠液（ml）112.0 145.5 173.5 195.5 212.0 222.5 230.52.2.2 美国药典配制法(1) pH值1.0~2.2 盐酸/氯化钾溶液同欧洲药典配制法，但其中要溶解入0.75g氯化钾。
实验室几种缓冲溶液的配制方法
几种溶液的配制方法1、PBS:取ZLI-9061 PBS溶于1000ml的蒸馏水中，混匀，测pH 值应在7.2~7.4之间，若偏离此范围，请用0.1N的HCL 或NaOH调整。
2、TBS：2.1 Tris缓冲液配方：（0.5 M pH7.6）Tris（三羟甲基氨基甲烷）60.57g1N HCL 约420ml双蒸水加至1000mlTris缓冲液配制方法：先以少量双蒸水（300~500ml）溶解Tris，加入HCl后，用HCl（1N）或NaOH（1N）将pH调至7.6，最后双蒸水加至1000ml。
此液为储备液，4℃冰箱中保存。
2.2 TBS配方：Tris-HCI缓冲液（0.5M pH7.6）100mlNaCI 8.5~9g (0.15mol/L)双蒸水加至1000mlTBS配制方法：先以少量双蒸水溶解NaCl，再加入Tris-HCl 缓冲液，最后加双蒸水至1000ml，充分摇匀。
3、枸橼酸盐缓冲液（Citrat e buffer）：3.1 储存液：A. 0.1M枸橼酸溶液：称取21.01g枸橼酸（C6H8O7·H20）溶于1000ml蒸馏水中。
B. 0.1M枸橼酸钠溶液：称取29.41g枸橼酸钠（C6H5Na3O7·2H20）溶于1000ml蒸馏水中。
3.2 工作液：取9ml A液和41ml B液加入450ml蒸馏水中，溶液pH值应为6.0±0.14、胰酶（Trypsin）：4.1 ZLI-9011胰蛋白酶消化液：常用浓度为0.125%，即使用前将一滴试剂1胰酶溶液和三滴试剂2胰酶稀释液均匀混合（1:3稀释），则可直接滴加使用。
胰酶的最终浓度可以根据使用者的要求进行调整，浓度范围可以从0.05%（1:10稀释）至0.25%（1:1稀释）。
4.2 ZLI-9010胰蛋白酶：取0.05g或0.1g胰蛋白酶加入到100ml 0.05%或0.1% pH7.8的无水氯化钙水溶液中，溶解即可。
日本一致性评价常用溶出介质的配制
disodium hydrogenphosphate-citric acid buffer solution, pH 4.0
pH5.5
薄めたMcIlvaineの緩衝液
dilute McIlvaine buffer solution
0.05mol/Lリン酸一水素ナトリウムと0.025mol/Lクエン酸を用いてｐHを調整
disodium hydrogenphosphate-citric acid buffer solution, pH 2.5
pH3.0
薄めたMcIlvaineの緩衝液
dilute McIlvaine buffer solution
溶出液一覧表(TableDissolution medium)
溶出液
dissolution
medium
説明
explanation
詳細
details
pH1.2
基本的な試験液
standard dissolution medium
日本薬局方崩壊試験の第１液
1st fluid for dissolution test
pH8.0*
リン酸水素二ナトリウム・クエン酸
緩衝液
disodium hydrogenphosphate-citric acid buffer solution
0.05mol/Lリン酸水素二ナトリウム試液1000mlに、クエン酸一水和物5.25g
を水に溶かして1000mLとした液を加え、pH8.0に調整
を加えてｐHを6.8に調整
pH6.8*3
リン酸水素二ナトリウム・クエン酸
各种缓冲液的配制方法
各种缓冲液的配制方法
缓冲液是指在化学实验或生物学实验中，为了稳定反应介质，保持反应环境不变，在
浓度比较小的溶液中加入一定量的弱酸、弱碱、盐类或其他缓冲剂来维持溶液的酸碱度，
以达到保持反应的稳定性和准确性的目的。
因此，缓冲液在各类实验技术中都发挥着非常
重要的作用。
以下是各种缓冲液的配制方法。
一、PBS缓冲液（磷酸盐缓冲盐水）
1、配制PBS缓冲液，准备好以下试剂：
10×PBS缓冲液：NaCl 80 g，KCl 2 g，Na2HPO4 14.4 g，KH2PO4 2.4 g。
用蒸馏水调节至1 L。
2、按照以下比例制备：
0.5×PBS缓冲液：10×PBS 50 mL，蒸馏水450 mL，混合搅拌均匀即可。
二、TE缓冲液
Tris-HCl pH8.0 10 mM，EDTA pH8.0 1 mM。
Tris-HCl pH7.4，Tris-HCl pH8.0，Tris-Cl pH8.0，Tris-HCl pH8.3，Tris-HCl pH8.5，Tris-HCl pH8.8，Tris-HCl pH9.5
Tris-HCl pH8.5：Tris 7.4 g，NaCl 8.8 g，HCl 2 mL，蒸馏水至1 L。
MES 20 mM，NaOH 0.5 M，NaCl 100 mM。
七、HEPES缓冲液
HEPES 1 M，NaOH。
HEPES缓冲液：HEPES 1 M约5 mL，NaOH 2 M溶液若干，蒸馏水至100 mL。
《那格列奈片》质量标准：溶出度
那格列奈片（1）中国药典2015版：溶出度：取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以磷酸盐缓冲液（pH 6. 8) 900mL为溶出介质，转速每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液；照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液10μL，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取那格列奈对照品适量，加乙腈适量（不超过总体积的5 %）使溶解，再用溶出介质定量稀释成与供试品溶液浓度相当的溶液，作为对照品溶液，同法测定。
按外标法以峰面积计算每片的溶出量。
限度为标示量的75%，应符合规定。
（2）日本药典JP16：溶出度：采用桨法测试，转速每分钟50转，以磷酸盐缓冲液（pH 6.8）900mL 为溶出介质。
30mg规格那格列奈片在45分钟内及90mg规格那格列奈片在30分钟内的溶出度不低于75%。
取一片那格列奈片，于规定的测试时间点取不少于20mL的样品溶液，经小于0.45μm孔径的微孔薄膜过滤。
弃去前5mL的滤液，用移液管吸取之后的滤液V mL，用磷酸盐缓冲液（pH 6.8）精确定容至V' mL，根据标示量，使每mL含约33μg的那格列奈(C19H27NO3)，作为供试品溶液。
此外，精确称取约33μg的那格列奈对照品，预先于105℃干燥2h，加入乙腈精确定容至100mL。
移液管吸取该溶液5mL，加入流动相精确定容至50mL，作为标准对照液。
照液相色谱法，分别进样10μL的供试品溶液和标准对照液，色谱条件如下，测定它们各自的峰面积，A T 和A S。
相对那格列奈(C19H27NO3)标示量的溶出率=M S×A T/A S×V'/V ×1/C ×90；M S=那格列奈对照品的质量；C：一片那格列奈片的标示量；色谱条件---本测试中应严格按上述规定色谱条件进行测试。
系统适应性试验：1. 系统性能：上述规定色谱条件下注入10μL标准对照液，理论塔板数应不低于8000，那格列奈峰的对称因子不超过1.5。
常用缓冲溶液的配制及PH计校正溶液配置方法
常用缓冲溶液的配制及PH计校正溶液配置方法缓冲溶液是在化学实验和生物实验中常用的一种溶液，它可以维持溶液的pH值在一定范围内稳定不变。
下面我将介绍几种常用的缓冲溶液的配制方法以及pH计校正溶液的配置方法。
一、Phosphate Buffered Saline (PBS) 缓冲溶液PBS是一种用于细胞培养、免疫沉淀等实验中常用的缓冲溶液。
配制方法：1.加入8g氯化钠（NaCl）、0.2g磷酸二氢钠（NaH2PO4）和2.16g 磷酸氢二钠二水合物（Na2HPO4·2H2O）到适量的去离子水中。
2.搅拌溶解，直至溶液变清澈，如有需要可以调整pH值。
3.用去离子水稀释至1L，装入干净的烧瓶中。
二、Tris Buffered Saline (TBS) 缓冲溶液TBS是一种用于免疫学实验中常用的缓冲溶液。
配制方法：1. 加入3g氯化钠（NaCl）、2.42g三羟甲基氨基甲烷（Tris）到适量的去离子水中。
2.搅拌溶解，直至溶液变清澈，如有需要可以调整pH值。
3.用去离子水稀释至1L，装入干净的烧瓶中。
三、Glycine Buffered Saline (GBS) 缓冲溶液GBS可以用于免疫沉淀、酶抗体共轭实验等实验中。
配制方法：1. 加入6.05g氯化钠（NaCl）、0.72g糖苷酸（Glycine）到适量的去离子水中。
2.搅拌溶解，直至溶液变清澈，如有需要可以调整pH值。
3.用去离子水稀释至1L，装入干净的烧瓶中。
pH计校正溶液用于校正pH计，在实验中保证pH计的准确性。
配制方法：1.首先准备三种校正溶液：pH4.00、pH7.00和pH10.00。
2.分别加入适量的草酸二钾二水合物（K2C2O4·2H2O）、磷酸柠檬二钠五水合物（Na2HPO4·5H2O）、盐酸（HCl）到三个烧杯中。
3.搅拌溶解，直至草酸二钾二水合物、磷酸柠檬二钠五水合物、盐酸完全溶解。
4.分别用去离子水稀释至1L，装入干净的烧瓶中。
几种常见溶出介质缓冲液配制
（二）溶出介质的配制表 1 溶出介质pH值溶出介质1.0~2.2 盐酸溶液3.8 、4.0 醋酸盐缓冲液4.5~5.8 醋酸盐或磷酸盐缓冲液6.8~8.0 磷酸盐缓冲液上述各溶出介质的组成和配制详述如下：1．盐酸溶液取下表中规定量的盐酸，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
表2 盐酸溶液的配制pH值 1.0 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 2.0 2.1 2.2 盐酸9.00 7.65 6.05 4.79 3.73 2.92 2.34 1.84 1.46 1.17 0.92 0.70 (ml)2．醋酸盐缓冲液2mol/L醋酸溶液：取120.0g（114ml）冰醋酸用水稀释至1000ml，即得。
取下表中规定物质的取样量，加水溶解并稀释至1000ml，摇匀，即得。
表3 醋酸盐缓冲溶液的配制pH值 3.8 4.0 4.5 5.5 5.8 醋酸钠取样量(g) 0.67 1.22 2.99 5.98 6.232mol/L醋酸溶液取样量(ml) 22.6 20.5 14.0 3.0 2.1 3．磷酸盐缓冲液0.2mol/L磷酸二氢钾溶液：取27.22g磷酸二氢钾，用水溶解并稀释至1000ml。
0.2mol/L氢氧化钠溶液：取8.00g氢氧化钠，用水溶解并稀释至1000ml。
取250ml 0.2mol/L磷酸二氢钾溶液与下表中规定量的0.2mol/L氢氧化钠溶液混合后，再加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
表4 磷酸盐缓冲液pH值 4.5 5.5 5.8 6.0 6.2 6.4 6.6 0.2mol/L氢氧化钠溶液（ml）0 9.0 18.0 28.0 40.5 58.0 82.0pH值 6.8 7.0 7.2 7.4 7.6 7.8 8.0 0.2mol/L氢氧化钠溶液（ml）118.0 145.5 173.5 195.5 212.0 222.5 230.5以上为推荐采用的溶出介质配制方法，如有特殊情况，研究者也可根据研究结果采用其他的溶出介质以及相应的配制方法。
pH标准缓冲溶液及常用pH缓冲溶液的配制
溶液名称
(Solution name)
配制方法
(Preparation)
pH值
(pH value)
1
氯化钾-盐酸
13.0 ml 0.2 mol/L HCl 与25.0 ml 0.2 mol/L KCl混合均匀后，加水稀释至100 ml
1.7
2
氨基乙酸-盐酸
在500 ml 水中溶解氨基乙酸150 g，加480 ml浓盐酸，再标准缓冲溶液
c(Na2B4O7·10H2O)称取硼砂（Na2B4O7·10H2O）(3．80± 0．01)g（注意：不能烘！），溶于预先煮沸过 15～30min并迅速冷却的蒸馏水中，并稀释至1000ml。置聚乙烯塑料瓶中密闭保存。存放时要防止空气中的CO2的进入（注：可用于酸度计校准）
把25.0 ml 0.2 mol/L的邻苯二甲酸氢钾溶液与17.5 ml 0.1 mol/L NaOH混合均匀，加水稀释至100 ml
4.8
6
六亚甲基四胺-盐酸
在200 ml水中溶解六亚甲基四胺40 g，加浓HCl 10 ml，再加水稀释至1 L
5.4
7
磷酸二氢钾-氢氧化钠
把25.0 ml 0.2 mol/L的磷酸二氢钾与23.6 ml 0.1 mol/L NaOH混合均匀，加水稀释至100 ml
70℃
80℃
90℃
95℃
-
9.04
9.01
8.99
8.96
8.92
8.89
8.85
8.83
-
氢氧化钙标准缓冲溶液
在25℃，用无二氧化碳的蒸馏水制备氢氧化钙的饱和溶液。氢氧化钙溶液的浓度c[1/2Ca(OH)2]应在（0.0400～0.0412）mol/L。氢氧化钙溶液的浓度可以酚红为指示剂，用盐酸标准溶液[c(HCl)=0.1mol/L]滴定测出。存放时要防止空气中的二氧化碳的进入。出现混浊应弃去重新配制
ph缓冲溶液的配制方法
0℃
5℃
10℃
15℃
20℃
25℃
30℃
35℃
40℃
-
-
-
-
-
3.56
3.55
3.55
3.55
不同温度时的pH值(pH in different temperatures)
45℃
50℃
55℃
60℃
70℃
80℃
90℃
95℃
-
3.55
1.67
1.67
1.67
1.67
1.68
1.68
1.69
1.69
1.69
不同温度时的pH值(pH in different temperatures)
45℃
50℃
55℃
60℃
70℃
80℃
90℃
95℃
-
1.70
1.71
1.72
1.72
1.74
1.77
1.79
1.81
-
酒石酸盐标准缓冲溶液
在25℃时，用无二氧化碳的水溶解外消旋的酒石酸氢钾(KHC4H4O6)，并剧烈振摇至成饱和溶液
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pH标准缓冲溶液
热3guohui2009-09-08 12:40
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pH标准缓冲溶液
Standard pH Buffer Solutions
名称(Name)
配 制
(Compounding way)
3.55
3.55
3.56
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1.1 溶出介质的配制
2.2.1 欧洲药典配制法
(1) pH值1.0~2.2 盐酸溶液
pH值1.0：精密量取盐酸溶液9.0ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
其他pH值溶液：量取一定体积的0.2mol/L盐酸液（量取盐酸18.0ml，加水稀释至
1000ml，摇匀，即得），加水稀释至200ml，摇匀，即得。
pH值 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 2.0 2.1 2.2
0.2mol/L盐酸液(ml) 85.0 67.2 53.2 41.4 32.4 26.0 20.4 16.2 13.0 10.2 7.8 (2) pH值3.8~5.8 醋酸盐缓冲液
2mol/L醋酸溶液：取120.0g冰醋酸（经查，冰醋酸密度为1.049g/ml，故体积约为
114ml），加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
取下表中规定物质各量，加水溶解并稀释至1000ml，摇匀，即得。
pH值 3.8 4.1 4.3 4.5 4.7 4.9 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.8 三水醋酸钠(g) 0.67 1.5 1.99 2.99 3.59 4.34 5.08 5.23 5.61 5.76 5.98 6.23 2mol/L醋酸液(ml) 22.6 19.5 17.7 14.0 11.8 9.1 6.3 5.8 4.4 3.8 3.0 2.1 (3) pH值4.5~8.0 磷酸盐缓冲液
取6.80g磷酸二氢钾，加一定体积0.2mol/L氢氧化钠液（取8.0g氢氧化钠，加水溶解并稀释至1000ml，即得）和适量水溶解后，再加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
pH值 4.5 5.5 5.8 6.0 6.2 6.4 6.6
0.2mol/L氢氧化钠液（ml）0 9.0 18.0 28.0 40.5 58.0 82.0
pH值 6.8 7.0 7.2 7.4 7.6 7.8 8.0
0.2mol/L氢氧化钠液（ml）112.0 145.5 173.5 195.5 212.0 222.5 230.5
2.2.2 美国药典配制法
(1) pH值1.0~2.2 盐酸/氯化钾溶液
同欧洲药典配制法，但其中要溶解入0.75g氯化钾。
(2) pH值2.2~4.0 盐酸/苯二甲酸氢钾溶液
称取2.04g苯二甲酸氢钾，加入一定体积0.2mol/L盐酸液和适量水溶解后，再加水稀释
至200ml，摇匀，即得。
pH值 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2 3.4 3.6 3.8 4.0
0.2mol/L盐酸液(ml) 49.5 42.2 35.4 28.9 22.3 15.7 10.4 6.3 2.9 0.1
(3) pH值4.2~5.8 氢氧化钠/苯二甲酸氢钾溶液
称取2.04g苯二甲酸氢钾，加入一定体积的0.2mol/L氢氧化钠溶液和适量水溶解后，再加水稀释至200ml，摇匀，即得。
pH值 4.2 4.4 4.6 4.8 5.0 5.2 5.4 5.6 5.8
0.2mol/L氢氧化钠液（ml） 3.0 6.6 11.1 16.5 22.6 28.8 34.1 38.8 42.3 (4) pH值5.8~8.0 氢氧化钠/磷酸二氢钾溶液
同欧洲药典配制法。
(5) pH值8.0~10.0 氢氧化钠/氯化钾/硼酸溶液
称取0.75g氯化钾与0.62g硼酸，加入一定体积的0.2mol/L氢氧化钠溶液和适量水，溶解后再加水稀释至200ml，摇匀，即得。
pH值8.0 8.2 8.4 8.6 8.8 9.0 9.2 9.4 9.6 9.8 10.0
0.2mol/L氢氧化钠液（ml） 3.9 6.0 8.6 11.8 15.8 20.8 26.4 32.1 36.9 40.6 43.7 2.2.3 日本药典配制法
(1) pH = 1.2溶液：取氯化钠2.0g，加水适量使溶解，加盐酸7ml，再加水稀释至1000ml，混匀，即得。
(3) pH值3.0～6.0介质：取十二水合磷酸氢二钠17.91g，加水溶解并稀释至1000mL，即得0.05mol/L的磷酸氢二钠溶液；另取一水合柠檬酸（亦称“枸橼酸”）5.25g，加水溶解并稀释至1000mL，即得0.025mol/L的柠檬酸溶液。
然后用柠檬酸溶液调节磷酸氢二钠溶液，使最终pH值至目标值即可。
(3) pH = 6.8磷酸盐缓冲液：取磷酸二氢钾1.7g和无水磷酸氢二钠1.775g，加水适量使溶解后，定容至1000ml，即得。
2.2.4 中国药典配制法
略。
2.2.5 讨论与说明
(1) 以上配制法的选取，建议根据原研制剂生产厂商的国别予以确定。
(2) 以上各介质配制pH值误差允许范围均应在±0.05以内。