最新中药制剂中各类化学成分分析(1)PPT课件
中药制剂分析第五章、中药制剂中各类化学成分的分析
1．硅胶薄层色谱
硅胶分离黄酮成分遵循正相色谱层析 规律，化合物极性越强，所需溶剂的极性 越大。
其Rf值顺序如下： RCH3>RH>ROCH3>R-O-糖>ROH
常用的溶剂系统有： 甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)，分离黄酮甙
元 苯-甲醇(95∶5)，分离黄酮甙元； 苯-甲醇-乙酸(35∶5∶5)，分离黄酮甙； 氯仿-甲醇(8∶2)，分离黄酮甙元及甙；
鼻炎康片中黄芩甙的薄层色谱
取片剂细粉，加50％乙醇于60℃水浴 中热浸30分钟，滤过，取滤液点于聚酰胺 薄膜上，用36％醋酸展开，以黄芩甙为对 照品，展开后于紫外灯下观察（365nm)， 黄芩甙呈紫色斑点，Rf值约为0.30。
3．纤维素薄层色谱 用于分离黄酮甙类较好， 原理与纸色谱相同， 色谱流动相可用纸色谱所有的流动相。
为了克服游离硅醇基的影响 :
(1)流动相方面的改进：
a.加入硅醇基抑制剂，最常用的硅醇基 抑制剂是三乙胺;
b.在流动相中加入离子对试剂;
c.在流动相中加入季铵盐试剂，例如在 水-甲醇流动相中加入0.01mol／L的溴化四 甲基胺。
(2)固定相方面的改进：
封尾技术可以使填料的检核更彻底。
对照液制备: 0.5mg/mL 。 薄层板：硅胶G自制板；厚度：250µm 点样：供试品10µL，对照品2µL 展开剂：醋酸丁酯-甲酸-水(1.3∶1∶1) 展开方式：平衡15分钟；上行展开8cm
显色： 5%AlCl3乙醇溶液,紫外光灯下检视。 色谱识别 与淫羊藿甙对照品色谱相应的位置上，
供试品 点样
溶剂提取
浓缩
生物碱
净化
+ 层析
中药制剂分析_第六章-中药制剂中各主要成分的分析【医学课件ppt】
三、含量测定
• BH十十In－→(BH十In－)→BH十· In－ • 应用本法的关键在于介质的pH、酸性染料的种类和有机溶剂的选择， 其中尤以pH的选择最为重要。如果pH偏低，虽然可使生物碱以盐的 形式存在，但染料仍以酸的形式存在；如果pH偏高，染料以阴离子形 式存在，而生物碱却以游离状态存在，两种情况均不能使阴阳离子定 量结合。pH的选择要根据染料的性质及生物碱的碱性(pKa)大小来确 定。一般生物碱一元碱与溴麝香草酚兰形成1:1的离子对，pH最好在 5.2～6.4之间；二元碱与溴麝香草酚兰形成l:2的离子对，则pH最好在 3.0～5.8之间。常用酸性染料有甲基橙、溴麝香草酚兰、溴甲酚绿、 溴酚兰和溴甲酚紫等。选择有机溶剂的原则是根据离子对与有机相能 否形成氢键以及形成氢键能力的强弱而定。氯仿、二氯甲烷与离子对 形成氢键，有中等程度的提取率，且选择性较好，是常用的提取溶剂。
一、结构特征及理化性质
• （二）理化性质 • 1. 物理性状 多数生物碱为结晶型固体，少数为无定形粉末，个别小 分子生物碱为液体，如槟榔碱、烟碱等。液体生物碱及个别小分子生 物碱具有挥发性和升华性，如麻黄碱具有挥发性、咖啡因具有升华性 等。一般生物碱为无色或白色，结构中存在较长共轭体系时可显不同 颜色，如黄连生物碱显黄色。 • 2. 溶解性 大多数生物碱属亲脂性成分，游离状态下难溶于水，易溶 于氯仿、乙醚、丙酮、甲醇、乙醇等有机溶剂；与酸结合成盐后水溶 性增加，但与不同酸生成的盐水溶性有差异，一般含氧无机酸及小分 子有机酸的生物碱盐水溶性较大。季铵型生物碱、生物碱氮氧化物易 溶于水，一些小分子生物碱则既可溶于水也可溶于有机溶剂。含有酸 性基团(如酚羟基、羧基)的生物碱可溶于不同碱性的碱水溶液中，含 有内酯环、内酰胺结构的生物碱可溶于热苛性碱水溶液。 • 3. 酸碱性 大多数生物碱具有不同程度的碱性。碱性强弱取决于生物 碱结构中氮原子的杂化方式、电子云密度分布以及分子的立体效应、 氢键效应等。酰胺类生物碱一般碱性较弱，几呈中性；如果在生物碱 结构中尚存在酸性基团，则同时会表现出酸碱两性。
中药学-中药制剂中各类化学成分分析PPT教学课件
(二)生物碱的色谱鉴别 1．薄层色谱法 首先用适当的溶剂提取生物碱，提取液经浓缩 后直接或经过必要的净化后，点在薄层板上，层析后喷洒生物碱显 色剂，再根据生物碱的特性，选择特异的颜色反应或荧光，并应用 纯品对照，或标准药材对照，同时须作阴性对照后确定。如用硅胶 为吸附剂时，一般应用碱性系统展开剂较多，或使生物碱的薄层分 离在碱性环境下进行。
2021/01/21测定
(一)经典化学方法 1.重量法 重量法测定中药制剂中生物碱多为测定其总生物碱的 含量。本法可用于混合总碱、未知结构或分子量相差较大的生物碱 的含量测定。缺点是挥发性生物碱不宜用此法，在蒸发提取溶剂或 加热、干燥时能分解破坏以及加碱使生物碱游离时可发生水解的生 物碱也不可用此法。本法取样量大，得到的残渣在称量的准确度内 方可应用。应用本法要求定量的将生物碱提取完全，并尽可能除去 杂质，须注意选择合适的提取溶剂。 实例 见P135 苦参片中苦参总碱的测定
(2)两相滴定法： 因边滴边使游离生物碱溶于有机溶剂中，不
致影响终点的观察。更重要的是由于游离生物碱进入有机相，明显
地增大了生物碱盐的电离常数pKa。生物碱盐在两相中的水解为
pKa(D)=pKa - log(1+PC)，即与分配系数有关。一般的测定方法是
称取生物碱盐类溶于水中(加氯化钠少许)，然后加一定量有机溶剂，
(2)生物碱的酸性水溶液或稀醇（小于50%）溶液中，滴加碘碘化钾试剂数滴，产生棕色或褐色沉淀，
BH+ + I2-K+I- → BI2HI（棕、褐色） + K+
(3)生物碱的酸性水溶液或稀醇（小于50%）溶液中，滴加碘化 铋钾、碘化汞钾试剂数滴，产生红棕色沉淀、类白色沉淀。
BH+ + BiI3KI → BBiI3HI（红棕色） + K+ 2B02H1/+01/2+1 HgI2KI → BHgI22HI（类白色） + K+ 第一课件网 1
中药制剂中各类化学成分分析
中药制剂中各类化学成分分析
一、生物碱类
1、生物碱：旧称植物碱，一般指植物中的含氮有机化合物（除蛋白质、肽、氨基酸及维生素B1外）。
2、结构：大多由C、H、O、N元素组成，结构复杂，类型较多。
结构中的氮原子有多种形态，如游离状态和与酸结合状态。
此外，结构中除烷烃、羟基取代外还有羧基、酚羟基等酸性官能团及脂键的取代。
3、理化性质：大多数生物碱成分极性较小，游离状态下难溶于水，易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮及苯等有机溶剂，与酸结合生成生物碱盐后水溶性增加，但与生物碱结合的酸不同，生成的盐水溶性也有差异，一般含氧无机酸及小分子有机酸的生物碱盐水溶性较大。
各类中药制剂分析课件
各类中药制剂分析课件一、内容描述各类中药制剂的特点：分析不同种类的中药制剂，如丸剂、散剂、颗粒剂、胶囊剂、注射液等的特点和常见应用。
中药制剂的化学成分分析：详细阐述中药制剂中的有效成分、辅助成分以及可能的杂质，以及这些成分对中药制剂质量和疗效的影响。
中药制剂的质量控制：介绍如何通过现代科学技术手段，如色谱技术、光谱技术等，对中药制剂进行质量控制和鉴定。
中药制剂的制备工艺：探讨中药制剂的制备流程，包括药材的采集、炮制、提取、浓缩、干燥等步骤，以及这些步骤如何影响中药制剂的质量和疗效。
中药制剂的安全性与合理使用：分析中药制剂在临床应用中的安全性问题，如不良反应、药物相互作用等，并探讨如何合理使用中药制剂以达到最佳疗效。
1. 中药制剂的重要性及其在现代医疗体系中的地位中药制剂作为中国传统医学的重要组成部分，在现代医疗体系中发挥着举足轻重的作用。
随着人们对自然疗法和替代医学的日益关注，中药制剂的需求和应用日益广泛。
这些制剂不仅在预防和治疗常见病、多发病方面发挥着重要作用，而且在一些慢性病和疑难杂症的治疗中也表现出独特的优势。
特别是在一些特定疾病领域，如心血管疾病、神经系统疾病、肿瘤疾病等，中药制剂的作用逐渐得到广泛认可。
在现代医疗体系中，中药制剂的地位也日益重要。
随着医疗技术的不断进步和人们对健康的追求，中西医结合已成为一种趋势。
中药制剂因其独特的疗效和较小的副作用，在现代医疗体系中发挥着不可替代的作用。
同时随着科技的不断进步，中药制剂的制备工艺和质量控制技术也在不断改进和提高，使得中药制剂在现代医疗体系中的应用更加广泛和深入。
此外中药制剂在康复保健、养生调养等方面也发挥了重要作用，成为人们健康生活的有力保障。
因此研究和分析中药制剂的性质、功效和作用机制，对于推动中医药的发展和应用具有重要意义。
2. 中药制剂分析的必要性随着中医药的国际化发展和广泛应用，中药制剂的质量和安全性问题日益受到关注。
因此进行中药制剂分析的重要性也日益凸显，接下来我们将详细探讨中药制剂分析的必要性。
中药制剂分析第五章、中药制剂中各类化学成分的分析 共136页
（2）离子对萃取比色法
原理：
在一定的pH介质中，有机碱与一些 酸性染料或磺酸类、酸类的阴离子，定量 的结合为有色离子对，此离子对可定量的 溶于某些有机溶剂，然后在一定的波长下 测定有机溶剂或经碱化后释放的染料的吸 收度。
1.酸性染料比色法：
BHBH
H InHIn
I nB H B H I n
在恒定的高效液相色谱条件下，各种生 物碱都具有一定的保留时间，可作为定性 鉴别的参数。一般要求取得两个色谱系统 的保留时间，或应用二级管阵列检测器作 出鉴定
四、含量测定 (一)总生物碱含量测定
1.化学分析法 包括重量分析和容量分析 主要使用酸碱滴定法
酸碱滴定法：
a.游离生物碱不溶于水，可先将生物碱溶 于过量标准酸溶液中,再用标准碱溶液回滴
b. 在pH为7的缓冲液中，使生物碱与 苦味酸结合成盐，用氯仿提取此盐，然后 再以pH为11的碱性缓冲液使氯仿中苦味酸 盐解离，并将苦味酸提取到碱性水溶液中 再进行比色。
c.直接在pH为4～5的缓冲溶液中，用 氯仿提取生物碱苦味酸盐，将氯仿提取液 直接进行比色。
3.雷氏盐比色法：
生物碱与雷氏盐生成沉淀后，将沉淀分离， 溶于丙酮，于520～526nm波长处比色测定 吸收度，换算生物碱的含量。
1．硅胶薄层色谱
硅胶分离黄酮成分遵循正相色谱层析 规律，化合物极性越强，所需溶剂的极性 越大。
其Rf值顺序如下： RCH3>RH>ROCH3>R-O-糖>ROH
常用的溶剂系统有： 甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)，分离黄酮甙
元 苯-甲醇(95∶5)，分离黄酮甙元； 苯-甲醇-乙酸(35∶5∶5)，分离黄酮甙； 氯仿-甲醇(8∶2)，分离黄酮甙元及甙；
中药制剂中各类化学成分分析
中药制剂中各类化学成分分析第一节生物碱类成分分析1．含生物碱的中药有三尖杉、麻黄（麻黄碱）、黄连（小檗碱）、黄柏（小檗碱）、乌头（乌头碱）、延胡索（延胡索乙素）、粉防已（粉防已碱）、颠茄（莨菪碱、东莨菪碱）、洋金花（莨菪碱、东莨菪碱）、贝母（贝母素甲、乙，贝母碱）、百部等。
2．生物碱定性鉴别：取分离提取得到的生物碱（麻黄碱）供试品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
吸取供试品溶液2ul，对照品溶液1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试剂（12:6:3:3:1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3．生物碱含量测定色谱条件：以十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂；以甲醇-水（50:50）为流动相；流速1.0ml/min；检测波长为254nm；柱温为室温；理论塔板数按盐酸麻黄碱计算应不低于3000. 供试品溶液的制备：取分离提取得到的麻黄碱供试品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
第二节黄酮类成分分析1.含黄酮的常用中药有槐米（芦丁，槲皮素）、黄芩（黄芩苷）、葛根（葛根素）、陈皮（橙皮苷）、银杏叶（芦丁、槲皮素）、淫羊霍（淫羊苷霍）等。
2.黄酮的定性鉴别薄层色谱法：硅胶色谱分离弱极性化合物较好，聚酰胺色谱分离含游离酚羟基的黄酮及其苷类较为理想，而纤维素薄层适用于分离多糖苷混合物。
取分离提取得到的黄酮葛根素液1ml，加75%乙醇溶液5ml,摇匀，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
中药制剂中各类化学成分分析PPT课件
H3C N
N
OH
N ON
H3C N ON
N N
CH3
咖啡因 （pKb14.15）
CH3
茶碱 （弱酸性）
盐酸吗啡（两性）
（3）立体结构与碱性的关系
CH3O
N N H
O
OC
OC
OCH3 OCH3
利血平（pKa 6.07）
OCH3 OCH3
OCH3
6. 紫外吸收特征
max mix A max A1 / A2 E11c%m
供试液
黄连对照药材 硅胶G 展开
盐酸小檗碱对照品
苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨
12 6
33 1
黄色荧光斑点UV365nm
为黄色荧光斑点
例 九分散
延胡索乙素
7. 旋光性 多数具有旋光性
（l） 盐酸麻黄碱、硫酸奎宁、氢溴酸山莨菪碱 （d） 盐酸伪麻黄碱、硫酸奎尼丁 （dl）硫酸阿托品
三、定性鉴别
（一）理化鉴别
生物碱
生物碱沉淀剂H+ 显 色剂 呈 色
制剂中某些干扰成分可有假阳性反应
麻黄碱不能与蛋生白物质碱、沉鞣淀质剂反应→↓
黄 连 小檗碱、药根碱、巴马丁、黄连碱 黄 柏 小檗碱、药根碱、木兰花碱 麻 黄 麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻黄碱、甲基麻黄碱 马钱子 马钱子碱、伪马钱子碱、番木鳖碱（士的宁）
伪番木鳖碱 制川乌 乌头碱、次乌头碱、新乌头碱 延胡索 延胡索乙素、延胡索甲素、原阿片碱、黄连碱 苦 参 苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化苦参碱 山豆根 苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱金雀花碱 防 己 粉防己碱、防己诺林碱、轮环藤酚碱、木兰碱
例 盐酸小檗碱
Ch.P.（2010）
【性状】本品在热水中溶解，在水或乙醇中微
药学科研方法-中药化学成分研究PPT课件
• 缺点：价高、易燃、有毒，穿透性差；对设备要 求高。
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57
提取方法
浸渍法 （冷浸）
煎煮法 （热提）
水蒸气 蒸馏法
渗漉法 （连续冷浸）
连续提取法
回流法 （有机溶剂）
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58
• 冷提法
• 1.浸渍法：是用水或醇浸渍药材一定 时间，然后合并提取液，并将其减 压浓缩的方法。该法因为一般都是 在低温下进行的，不用加热，所以 适合于挥发性成分及受热易分解成 分的提取。但提取的时间较长，效 率低。用水浸提时还要注意提取液 的防腐问题。
-
11
第四节 中药化学成分的结晶
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12
1、结晶条件
•溶剂
•温度与湿度
•化合物的纯度
•制备衍生物
2、结晶技术
•溶剂的选择
•结晶速度的调控
•刮壁
•添加晶种
•晶体培养
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13
第五节 中药化学成分的纯度测定
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14
• 晶型 • 熔点和熔距 • TLC • HPLC • NMR • MS
-
15
第六节
中药化学成分的结构鉴 定
•简便、快速、准确
6、圆二色谱（CD）
7、CD激子手性法
8、振动圆二色谱（VCD）
9、数据库：SciFinder、Beilstein等
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19
第七节 中药化学成分的结构修饰
-
20
•使药物在特定的部位发挥作用，提高药物的组 织选择性
•提高药物的稳定性
•改善药物的溶解性
•改善药物的吸收性-提高药物的生物利用度
1、影响化合物极性的因素： (1)、化合物分子母核大小（碳数多少）：分子
中药制剂中各类化学成分
contents
目录
• 各类化学成分概述 • 生物碱类成分 • 黄酮类成分 • 酚酸类成分 • 鞣质类成分 • 其他活性成分
01 各类化学成分概述
中药制剂中化学成分种类
01
02
03
04
生物碱类
具有显著的生理活性和药理作 用，如麻黄中的麻黄碱、黄连
中的小檗碱等。
黄酮类
以抗氧化、抗炎、抗肿瘤等作 用为主，如银杏叶中的银杏黄
06 其他活性成分
多糖、皂苷等其他活性成分介绍
多糖
是由多个单糖分子聚合而成的高分子化合物，在中药中广泛存在，如黄芪多糖、灵芝多糖等。多糖具有多种 生物活性，如免疫调节、抗肿瘤、降血糖等。
皂苷
是一类具有苦味的化合物，广泛存在于中药中，如人参皂苷、黄芪皂苷等。皂苷具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤 等多种生物活性。
02 生物碱类成分
生物碱定义与分类
定义
生物碱是一类存在于自然界（主要为 植物，但有的也存在于动物）中的含 氮的碱性有机化合物，有似碱的性质 ，所以过去又称为赝碱。
分类
根据生物碱分子中氮原子的存在形式 ，可分为有机胺类（氮原子不在环内 ）和吡啶类、莨菪类、异喹啉类（氮 原子在环内）等。
常见生物碱及其药理作用
鞣质类化合物药理作用及机制
收敛作用
ห้องสมุดไป่ตู้
抗菌作用
鞣质类化合物能与蛋白质结合生成不溶于 水的沉淀物，使皮肤、黏膜和溃疡等表面 的蛋白质凝固，产生收敛作用。
鞣质类化合物对多种细菌、真菌和病毒具 有抑制作用，其机制可能与破坏微生物的 细胞壁或抑制其酶活性有关。
抗炎作用
其他作用
鞣质类化合物能抑制炎症介质的释放，减 轻炎症反应，对多种炎症性疾病具有治疗 作用。
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气相色谱法
只适用于有挥发性的、遇热不分解的生物碱类;
生物碱盐在急速加热过程中产生的酸对色谱柱和 检测器不利,应该注意;
制备供试品溶液时一般应采用冷提取,净化过程也 要避免加热,以防成分流失,最后需用氯仿等低极性有 机溶剂为溶媒制备成供试液.
直接测定 不经过化学反应,利用生物碱物质自身的光吸收直接进行 比色测定的方法; 一般用于药味较少、干扰不大的中药制剂中总生物碱的 含量测定;
离子对萃取比色法 酸性染料比色法 应用本法的关键在于介质的pH、酸性染料的种类和有机溶 剂的选择; 常用的酸性染料有甲基橙、溴麝香草酚兰（BTB）和溴甲 酚绿等； PH的选择要根据染料的性质及生物碱的碱性(pKa)大小来 确定;
强碱滴定生物碱盐时,在70%-90%的乙醇介质中终点比 在水中明显,因此常将生物碱盐溶于90%乙醇,再用标准碱 乙醇液滴定.
酸碱滴定法指示反应终点可用指示剂和各种电位法。
分光光度法 目前多用单波长光度法，测定波长可选用待测生物碱
成分本身的吸收波长，也可加入某些试剂如亚硝酸钠试剂、 雷氏盐试剂及酸性染料等反应显色后用可见光波测定。 常用方法：直接测定、离子对萃取比色法
苯醌类化合物从结构上可分为邻苯醌及对苯醌两 大类。因前者不稳定，故天然存在的苯醌化合 物多为对苯醌的衍生物，且在醌核上多有-OH、 -OCH3、-CH3等基团或更长的烃类侧链。
O
1
6
2
5
3
4
O
O
6
1O 2
5
3
4
对苯醌
邻苯醌
萘醌类
萘醌化合物从结构上考虑可以有α(1,4)、β(1,2)及
选择有机溶剂的原则是根据离子对与有机相能否形成氢键 以及形成氢键能力的强弱而定.
氯仿、二氯甲烷与离子对形成氢键,有中等程度的提取率,且 选择性也较好,故是常 用的提取溶剂.
高效液相色谱法
以反相高效液相色谱应用较多。在反相高效液相色谱中, 由于硅胶表面残留硅醇基的影响,使生物碱分析易产生保 留时间延长、峰形变宽、拖尾.可采取改进流动相、固定 相等措施以克服游离硅醇基的影响,满足定量定量分析的 要求.
二、生物碱类成分分析方法
1、单体生物碱分析
（1）定性鉴别 沉淀反应是生物碱理化鉴别常用方法，主要利用生物
碱能与一些试剂生成沉淀这一特性。此反应一般在酸性水 溶液中进行。
（2）单体生物碱的含量测定
①薄层色谱法 此法简便、快捷。选用的吸附剂、展开剂及显色方法
与鉴别严格，但比鉴别严格。
②高效液相色谱法 可用液-液分配色谱法、液-固吸附色谱法以及离子交
（3） 沉淀反应 大多数生物碱在酸性水溶液中可以与某些试剂生成不 溶于水的复盐或分子复合物，这些试剂称生物碱沉淀试 剂。
生物碱的沉淀试剂根据其组成有碘化物复盐、重金属 盐和大分子酸三大类。
生物碱的沉淀反应可以检查中药制剂中生物碱的存在， 当某些沉淀试剂与生物碱生成的沉淀组成恒定时，还可 以用于中药制剂中生物碱成分的含量测定。
（4）显色反应 生物碱与一些浓无机酸为主的试剂反应产生不同的 颜色，这些呈色反应多用于检识和区别纯品生物碱， 而较少用于中药制剂中生物碱成分的分析。
生物碱在一定pH条件下可与一些酸性染料（多为 磺酸肽类）生成有色络合物，可被氯仿等有机溶剂定 量提出.
还有些结构中具有酯键的酯碱如乌头碱等可与异羟 肟酸铁试剂反应产生紫红色，这些特点可用于中药制 剂中生物碱成分的分析。
（2）各生物碱组分分析
根据总生物碱中各生物碱的性质差异，如碱性 差异、极性差异。通常采用色谱法对每种生物碱 进行分离后分析
3、应用示例
戊已丸中生物碱的含量测定 处方组成：黄连、吴茱萸（制）、白芍（炒）。 取本品粉末（过三号筛）0.7-0.9g，精密称定，置索 氏提取器中，加盐酸-甲醇（1：100）适量，加热回 流至提取液无色，提取液浓缩后移至25ml量瓶中， 加乙醇稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置氧化铝 柱（内径约0.9cm，中性氧化铝5g，湿法装柱，用乙 醇30ml预洗）上，用乙醇35ml洗脱。收集洗脱液， 置50ml量瓶中，加乙醇稀释到刻度，摇匀，照分光 光度法，在345nm处测定吸收度，按盐酸小糪碱的 吸收系数728计算，即得。本品按干燥品计算，每1g 含生物碱以盐酸小糪碱(C20H18ClNO4)计，不得少于 30mg。
第二节 蒽醌类成分分析
一、概述
中药中醌类化合物主要有苯醌、萘醌、菲醌和蒽醌四种类 型。
其中以蒽醌类化合物最为多见，包括蒽醌及其不同还原程 度的产物和二聚物，如蒽酚、氧化蒽酚、蒽酮、二蒽酮、 二蒽醌等。
这些化合物在中药中可游离存在，也可与糖结合成苷，称 为蒽苷。
二、结构特征及理化性质 1、结构类型及特征 苯醌类
（5）碱性 大多数生物碱呈碱性反应，能使红色石蕊试纸变蓝。生
物碱之所以能显碱性，是因为它们分子中氮原子上的孤电 子对对质子有一定程度的亲和力，因而表现出碱性。
（6）紫外光谱特征 结构中具有共轭体系的生物碱均有紫外吸收，其中包括 结构母核即为共轭体系的和只有部分结构为共轭系统的。 紫外光谱的吸收峰位置除与其他化合物一样与共轭系统 中助色团的种类、位置、数量有关外，需要特别指出的是， 结构中的氮原子与发色团直接连接或参与发色团的生Байду номын сангаас碱， 其吸收峰位置还与测定时溶剂的pH有关。
中药制剂中各类化学成分 分析(1)
第一节 生物碱类成分分析
生物碱是生物界除生物体必须的含氮化合物（如氨基酸、 蛋白质和B族维生素等）之外的所有含氮有机化合物，因 其结构中氮原子上的未共享电子对而大多具有碱性。
生物碱绝大多数具有显著的生物活性,因此中药制剂中有 含有生物碱类成分的中药时，常选择该中药含有的生物碱 成分作为定性定量的依据。
换色谱法。
③气相色谱法
2、中药中生物碱分析 （1）总碱分析 ①定性鉴别
由于中药制剂中成分复杂，有些成分如蛋白质、多肽和 鞣质等也可与试剂生成沉淀而造成假阳性结果，因此，制 备样品供试液时必须净化处理，除去干扰成分，方能用沉 淀反应进行中药制剂中生物碱类成分的鉴别.
②总生物碱的含量测定 化学分析法
化学分析法包括重量分析法和容量分析法。目前主要使 用酸碱滴定法。