溶剂处理

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实验室残留试剂药品、废弃物处理范本(2篇)

实验室残留试剂药品、废弃物处理范本(2篇)

实验室残留试剂药品、废弃物处理范本实验室残留试剂药品和废弃物的正确处理对环境和人类健康至关重要。

在进行任何实验室工作之前,必须了解如何正确处理这些废弃物。

本文将提供一些范例,以帮助实验室工作人员遵循正确的处理程序。

一、废弃试剂处理废弃试剂是实验室产生的最常见的废弃物之一。

以下是一些处理废弃试剂的范例:1. 中和处理:- 首先,将废弃试剂倒入一个合适的废液容器中。

- 其次,根据试剂的特性选择适当的中和剂,将其逐渐加入废液中,搅拌混合。

- 最后,确保废液的pH值达到中性范围,并将废液安全地处理。

2. 稀释处理:- 首先,将废弃试剂倒入一个适当的废液容器中。

- 其次,根据试剂的稀释要求,逐渐添加适量的稀释剂,将废液稀释至安全浓度。

- 最后,将稀释后的废液安全处理。

3. 化学处理:- 首先,将废弃试剂倒入一个合适的废弃试剂容器中。

- 其次,根据试剂的特性和化学反应要求,逐渐添加适当的化学试剂,进行反应处理。

- 最后,根据试剂的反应情况选择适当的处置方法,例如经过中和处理后安全倾倒。

二、废弃溶剂处理废弃溶剂是实验室中常见的废弃物之一。

以下是一些处理废弃溶剂的范例:1. 蒸发处理:- 首先,将废弃溶剂倒入一个适当的容器中。

- 其次,将容器放置在通风良好的区域,以便溶剂挥发。

- 最后,等待溶剂完全蒸发后,将容器进行安全处理。

2. 回收处理:- 首先,将废弃溶剂转移到一个适当的回收容器中。

- 其次,使用适当的回收设备将有用的溶剂分离出来。

- 最后,将回收的溶剂进行储存或再利用,并对剩余的废弃物进行安全处理。

3. 销毁处理:- 首先,将废弃溶剂倒入一个废弃溶剂容器中。

- 其次,根据溶剂的特性选择适当的销毁方法,如燃烧、化学反应等。

- 最后,将销毁后产生的废物安全处理,并确保符合环境法规。

三、废弃生物制剂处理废弃生物制剂可能具有传染性或危险性,因此需要特殊处理。

以下是一些处理废弃生物制剂的范例:1. 消毒处理:- 首先,将废弃生物制剂倒入一个适当的容器中。

溶剂处理作业安全规范

溶剂处理作业安全规范

溶剂处理作业安全规范溶剂处理是许多行业中常见的操作,但由于溶剂本身具有易燃、易爆、有毒等特性,处理时存在一定的安全风险。

因此,制定溶剂处理作业安全规范是非常必要的。

本文将从溶剂存储、使用、处理以及应急措施等方面,介绍溶剂处理作业的安全规范。

1. 溶剂存储安全规范在存储溶剂时,应遵循以下安全规范:(1) 存放区域应远离明火源、热源和阳光直射处,保持通风良好;(2) 溶剂应分类存放,避免不同性质的溶剂混放;(3) 存放区域应设有明确的标识,标明存放的溶剂种类、数量和存放日期等信息;(4) 溶剂容器应密闭、耐火、耐腐蚀,并定期检查容器的完整性和密封性。

2. 溶剂使用安全规范在使用溶剂时,应遵守以下安全规范:(1) 在操作前,了解所使用溶剂的性质、毒性和危险特性,并佩戴适当的个人防护装备;(2) 操作过程中,严禁吸烟、明火、静电等火源或引火源存在;(3) 操作人员应经过培训,并了解应急处置措施;(4) 使用溶剂的操作区域应保持通风良好,并定期清洁和检查通风设备的运行情况;(5) 操作结束后,应及时清洗使用工具和装置,并妥善处理废弃物。

3. 溶剂处理安全规范在处理溶剂时,应采取以下安全规范:(1) 避免溶剂的波动温度超过其闪点或自燃温度,防止溶剂发生爆炸或火灾;(2) 在处理过程中,避免溶剂的泄漏、溅出和扩散,必要时使用防护屏障或密闭设备;(3) 处理过程中不得离开,应随时监控、检查设备运行情况,确保操作的安全性和有效性;(4) 处理溶剂的设备和工具应定期检修、维护,并记录维修情况。

4. 溶剂处理作业应急措施如果在溶剂处理作业中发生事故或突发状况,应采取以下应急措施:(1) 立即停止操作,迅速撤离事故现场,并向上级报告;(2) 如发生火灾,使用合适的灭火器材进行灭火,保持自身安全;(3) 如果溶剂泄漏,应尽快采取措施将泄漏溶剂限制在事故范围内,并进行清理;(4) 在事故发生后,应及时开展事故调查,找出事故原因并加以改进,以防止类似事故再次发生。

化工厂高沸点溶剂处理工艺流程

化工厂高沸点溶剂处理工艺流程

化工厂高沸点溶剂处理工艺流程高沸点溶剂是指沸点较高的液体溶剂,通常用于溶解高沸点的物质,如脂肪、油脂、橡胶等。

在化工厂中,高沸点溶剂的处理工艺流程主要包括溶解、分离、纯化和回收等步骤。

一、溶解步骤1.1高沸点溶剂的进料:将高沸点溶剂通过输送管道或输送设备输入到反应器或溶解槽中。

在输入的过程中需要保证溶剂的质量和纯度。

1.2溶质的添加:根据需要,将要溶解的溶质逐渐添加到反应器或溶解槽中。

溶质的添加过程需要密封设备,防止挥发和损失。

1.3搅拌混合:利用搅拌设备将溶剂和溶质充分混合。

搅拌的速度和时间可以根据需要进行调节。

1.4温度控制:控制反应器或溶解槽的加热或冷却设备,使溶剂和溶质的温度逐渐上升或下降。

控制温度有利于溶剂和溶质的溶解和反应。

二、分离步骤2.1蒸馏:通过加热将溶剂和溶质分离,蒸发掉溶剂使其升华或使其沸腾并将其蒸发出,然后使沸腾的高沸点溶剂蒸汽从解相器中脱落被冷冻收集。

2.2离心:将反应器中的混合溶液通过离心机进行离心分离,将高沸点溶剂和溶质分离。

2.3过滤:利用过滤器将溶液中的固体颗粒或杂质过滤出来,得到纯净的高沸点溶剂。

三、纯化步骤3.1结晶:通过控制溶液的温度,使其中的溶质结晶形成晶体。

然后通过离心或过滤将溶液中的晶体分离出来,得到纯净的高沸点溶剂。

3.2蒸馏:将经过分离或结晶后的高沸点溶剂进行二次蒸馏,提高其纯度,去除其中的杂质和可挥发物。

四、回收步骤4.1冷凝:将高沸点溶剂中的挥发物或气体通过冷凝器冷凝成液体,然后收集回收。

4.2蒸发:运用蒸发设备将高沸点溶剂中的挥发物或水分蒸发掉,以提高溶剂的浓度,并使其可以进行回收。

4.3萃取:利用溶剂萃取设备将高沸点溶剂中的有机物质或杂质与其他溶剂进行萃取,以实现有效的回收。

以上为化工厂高沸点溶剂处理工艺流程的基本步骤,具体的工艺流程还会根据实际情况做出相应的调整和优化。

溶剂处理系统的使用及维护

溶剂处理系统的使用及维护

溶剂处理系统的使用及维护
1.溶剂处理系统使用方法:1)开气,打到0.3左右,我在刻度盘上有标记。

2)开泵,接着打开溶剂处理系统的开关。

3)选择你要取的溶剂,抽气、排气三次之后,再抽气,然后放出溶剂。

4)关掉所取溶剂的开关,接着关掉溶剂处理系统开关,关掉泵,关掉氮气阀。

请大家一定要规范操作,发现问题及时通知负责人!
2.要处理的事情就是每次加溶剂,比较耗时,费力。

需要有人帮忙。

3.溶剂处理系统含水量需要定期测定,如若发现溶剂有问题可找负责人王光辉(李鹏飞课题组)。

溶剂泄漏的处理流程

溶剂泄漏的处理流程

溶剂泄漏的处理流程
溶剂漏泄的处理流程如下:
一共4个流程
一、立即疏散与隔离在化学品生产、储存和使用过程中一旦发生泄漏,首先要疏散无关人员,隔离泄漏污染区。

如果是易燃易爆化学品大量泄漏,这时一定要打“119”报警,请求消防专业人员救援,同时要保护、控制好现场。

二、马上切断火源切断火源对化学品的泄漏处理特别重要,如果泄漏物是易燃品,则必须立即消除泄漏污染区域内的各种火源。

三、注意个人防护参加泄漏处理人员应对泄漏品的化学性质和反应特征有充分的了解,要于高处和上风处进行处理,严禁单独行动,要有监护人。

必要时要用水枪(雾状水)掩护。

要根据泄漏品的性质和毒物接触形式,选择适当的防护用品,防止事故处理过程中发生伤亡、中毒事故。

四、泄漏控制如果在生产使用过程中发生泄漏,要在统一指挥下,通过关闭有关阀门,切断与之相连的设备、管线,停止作业,或改变工艺流程等方法来控制化学品的泄漏。

如果是容器发生泄漏,应根据实际情况,采取措施堵塞和修补裂口,制止进一步泄漏。


外,要防止泄漏物扩散,殃及周围的建筑物、车辆及人群,万一控制不住泄漏,要及时处置泄漏物,严密监视,以防火灾爆炸。

废有机溶剂的处置及精馏再利用技术概述

废有机溶剂的处置及精馏再利用技术概述

废有机溶剂的处置及精馏再利用技术概述导论:有机溶剂是一种广泛应用于工业生产和实验室化学实验中的化学品。

然而,使用有机溶剂也伴随着大量的废溶剂的产生,这些废有机溶剂对环境和人类健康构成严重威胁。

因此,废有机溶剂的有效处理和再利用成为当今环保领域的重要课题之一、本文将对废有机溶剂的处理和精馏再利用技术进行概述。

一、废有机溶剂的处理技术概述物理处理:物理处理是通过物理手段将废有机溶剂与溶剂中的污染物分离,例如蒸馏、吸附、气体净化和薄膜分离等。

蒸馏是一种常用的物理处理方法,通过加热使溶剂蒸发,然后再通过冷凝器使溶剂再次液化,从而实现溶剂的分离和回收。

化学处理:化学处理是通过化学反应将废有机溶剂中的污染物转化为无害物质。

例如,氧化反应可以将有机溶剂氧化成低毒或无毒的物质。

常用的化学处理方法包括氧化、还原、酸碱中和和沉淀等。

生物处理:生物处理是通过微生物的代谢作用,将废有机溶剂中的有机物质分解为无毒的产物。

常用的生物处理方法包括生物膜反应器、生物吸附和植物净化等。

精馏再利用是指利用精馏技术将废有机溶剂中的溶剂进行回收和再利用。

根据溶剂的性质和纯度要求,精馏再利用技术可以分为常压精馏、真空精馏和超声波辅助精馏等。

常压精馏:常压精馏是指在常气压下进行的精馏,其适用于开放系统和溶剂沸点低于200℃的情况。

常压精馏通过加热溶剂使其蒸发,然后再通过冷凝器使溶剂再次液化,并进行分离和回收。

真空精馏:真空精馏是指在减压(低于大气压)条件下进行的精馏。

由于减压降低了溶剂的沸点,使得能够处理沸点较高的溶剂。

真空精馏常用于溶剂沸点较高的情况。

超声波辅助精馏:超声波辅助精馏是通过超声波的能量作用,促进溶剂分子之间的碰撞和振动,加快溶剂的蒸发速度和溶剂分离速度。

超声波辅助精馏具有能耗低、效率高和操作简单等优点。

结论:废有机溶剂处理和再利用是一项复杂而重要的工作。

物理处理、化学处理和生物处理是常用的废有机溶剂处理技术。

精馏再利用是废有机溶剂处理的关键环节,其中常压精馏、真空精馏和超声波辅助精馏是常用的精馏再利用技术。

有机溶剂干燥处理

有机溶剂干燥处理

一些溶剂因为种种原因总是含有杂质,这些杂质如果对溶剂的使用目的没有什么影响的化,可直接使用。

可是在进行化学实验和进行一些特殊的化学反应时,必须将杂质除去。

虽然除去全部杂质是有困难的,但至少应该将杂质减少到对使用目的没有防碍的限度。

除去杂质的操作称为溶剂的精制,故溶剂的精制几乎都要进行脱水,其次再除去其他的杂质。

1.溶剂的脱水干燥:溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造,处理或者由于副反应时作为副产物带入的,其次在保存的过程中吸潮也会混入水分。

水的存在不仅对许多化学反应,就是对重结晶,萃取,洗涤等一系列的化学实验操作都会带来不良的影响。

因此溶剂的脱水&干燥在化学实验中时重要的,又是经常进行的操作步骤。

尽管在除去溶剂中的其他杂质时有时往往加入水分,但在最好还是要进行脱水,干燥。

精制后充分干燥的溶剂在保存过程中往往还必须加入适当的干燥剂,以防止溶剂吸潮。

溶剂脱水的方法有下列几种。

(1)燥剂脱水这是液体溶剂在常温下脱水干燥最常用使用的方法。

干燥剂有固体,液体&气体,分为酸性物质,碱性物质,中性物质以及金属&金属氢化物。

干燥剂的性质各有不同,在使用时要充分考虑干燥剂的特性&欲干燥剂的性质,才能有效达到干燥的目的。

在选择干燥剂时首先要确保进行干燥的物质与干燥剂不发生任何反应;干燥剂兼做催化剂时,应不使溶剂发生不发生分解,聚合,并且干燥剂与溶剂之间不形成加合物。

此外,还要考虑到干燥速度,干燥效果和干燥剂的吸水量。

此外,还要考虑倒干燥速度,干燥效果和干燥剂的吸水量。

在具体使用时,酸性物质的干燥最好选用酸性物质干燥剂,碱性物质的干燥用碱性干燥剂,中性物质的干燥用中性干燥剂。

溶剂中有大量水存在的,应避免选用与水接触着火(如金属钠等)或者发热猛烈的干燥剂,可以先选用氯化钙一类缓和的干燥剂进行干燥脱水,使水分减少后再使用金属钠干燥。

加入干燥剂后应搅拌,放置一夜。

温度可以根据干燥剂的性质,对干燥速度的影响加以考虑。

干燥剂的用量应稍有过剩。

半导体 废溶剂

半导体 废溶剂

半导体 废溶剂
半导体制造过程中使用的溶剂通常是有机溶剂,如丙酮、异丙醇(IPA)、甲醇等。

这些溶剂在生产过程中用于清洗、去脂、脱水和干燥等多种工艺步骤。

然而,随着使用,这些溶剂会逐渐被污染,含有杂质和残留物,成为废溶剂。

废溶剂的处理是一个重要环节,因为它们可能对环境造成污染,同时也存在安全隐患。

如果不当处理,有机溶剂可能会挥发到大气中,造成空气污染;如果渗入土壤或水源,还可能对生态系统造成长期的负面影响。

为了减少环境影响和提高资源利用效率,半导体制造商通常会采取以下措施来处理废溶剂:
1. 回收再利用:通过蒸馏、过滤等物理方法去除溶剂中的杂质,使其达到可以重新使用的标准。

这种方法不仅减少了新鲜溶剂的需求,也降低了废物处理的成本和环境负担。

2. 焚烧处理:对于无法回收的废溶剂,可以通过高温焚烧的方式将其分解为无害的气体和水蒸气,以减少对环境的影响。

焚烧过程需要严格控制,以确保所有的有害物质都被彻底分解。

3. 化学处理:某些情况下,废溶剂可以通过化学反应转化为其他有用的化学品或者进行无害化处理。

4. 合规处置:对于不能回收或转化的废溶剂,必须按照当地环保法规进行安全处置,通常由专业的废物处理公司负责收集和处理。

在处理废溶剂的过程中,半导体制造商需要遵守严格的环保法规,并采取相应的环境保护措施,以确保其操作不会对环境和公众健康造成危害。

同时,随着环保意识的提高和技术的发展,越来越多的企业正在寻求更加环保和经济的废溶剂处理方法。

溶剂处理方法

溶剂处理方法

溶剂处理:一般用四氢呋喃,先用钠丝处理,接着用分子筛,在有钠的圆底瓶中蒸馏,加入少量二苯甲酮,溶液变蓝即可使用,现用现蒸。

反应:投料后抽真空,通氩气(or氮气),重复三四次,在通氩气的情况下,即向外排氩气的情况下加入溶剂(也有用针管插入软胶塞往里注入的方法),实验过程中投料的方法一样。

反应在氩气保护的敞开体系进行,用浓硫酸或硅油液封。

过柱:装柱:氧化铝或硅藻土(烘干)干法装柱,抽真空,通氩气(or氮气),重复三四次,柱子和接液瓶均有支口,下抽上通,在向外排氩气条件下加入适量非良性溶剂(如石油醚),使柱子全部润湿。

上柱:在向外排氩气的情况下加入用少量良性溶剂(如CH2CL2)溶解已抽干的产物,将溶液转移到柱上。

过柱:先用适量石油醚洗柱子,然后逐渐加大二氯甲烷和石油醚的比例,使产物分开。

重结晶:在向外排氩气的情况下,加适量良性溶剂溶解已抽干的产物(溶剂量过多不易结晶,太少晶体析出太快,不易得到好的晶体)。

然后缓慢加入非良性溶剂,非:良>10:1,封口,放出冰箱。

整个过程只需要保证是在无水无氧的条件进行即可,在加或取时避免混入水和空气。

常规溶剂处理:甲醇,乙醇:镁屑四氢呋喃,乙醚,甲苯,苯以及其他醚类、烷烃类:钠。

推荐用钠沙,在钠接近熔点的时候用机械搅拌剧烈搅拌分散在甲苯中制备,异常好用,很快就能变蓝了。

我们实验室一直用它。

不过制备的时候要小心点,不要把烧瓶捅漏了。

乙睛用P2O5重蒸两遍或者用CaH2处理DMSO,DMF在CaH2中减压回流后足够长时间后减压蒸馏出来。

乙酸乙酯用CaH2加溶剂一般用针筒。

颜色是由二苯酮钠盐的浓度决定的。

你的紫色估计是用了三匙以上的二苯酮,如果你试试加小半匙,那种湖蓝色是非常漂亮的。

而且此时的溶剂处理装置,如果加入的溶剂品质好,至少能保持三个月不换(我说的是THF的溶剂处理器)。

二苯酮加多了,溶剂蒸馏瓶中很快就有很多黄色的分解物,再过不多久,就只能换了。

记住,二苯酮是用来显色的,加多了就成了脱水剂了!一、溶剂处理方面的潜在危险。

有机溶剂处理方法

有机溶剂处理方法

有机溶剂处理方法
一:焚秽焚烧法
胺类有机溶剂焚烧
1 防护用具:异丁橡塑手套,呼吸防护用具,防护工作服,鞋。

2.焚烧防护:工作场地禁止吸烟,进食,饮水,及时换洗工作服,工作前后不饮酒,温水洗澡。

3.将胺类有机溶剂到在碳酸氢钠或沙子-苏打灰混合物(9:1比例)上,混匀,分批次放
入焚烧炉中,让其充分燃烧,焚烧炉应设复燃室,洗涤器,(碱性洗涤剂),在燃烧过程中产生的一氧化碳,二氧化碳,氧化氮气体,通过洗涤器吸收,废水生化处理后排放。

4.含水量高的溶剂浓缩后按以上方法焚烧。

苯类有机溶剂焚烧
1.防护用具:橡塑手套,防护工作服,鞋。

面罩,呼吸防护用具。

2.焚烧防护:工作场地禁止吸烟,进食,饮水,及时换洗工作服,工作前后不饮酒,温水洗澡。

3.将胺类有机溶剂到在碳酸氢钠或沙子-苏打灰混合物(9:1比例)上,混匀,分批次放
入焚烧炉中,让其充分燃烧,焚烧炉应设复燃室,洗涤器,(碱性洗涤剂),在燃烧过程中产生的一氧化碳,二氧化碳,氧化氮气体,通过洗涤器吸收,废水生化处理后排放。

4.含水量高的溶剂浓缩后按以上方法焚烧。

常用溶剂的预处理

常用溶剂的预处理

常用溶剂的预处理常用有机试剂的纯化丙酮沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。

普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。

其纯化方法有:⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。

然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。

用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。

⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。

最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。

此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。

苯沸点80.1℃,折光率1.501 1,相对密度0.87865。

普通苯常含有少量水和噻吩,噻吩和沸点84℃,与苯接近,不能用蒸馏的方法除去。

噻吩的检验:取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸,振荡片刻,若酸层号蓝绿色,即表示有噻吩存在。

噻吩和水的除去:将苯装入分液漏斗中,加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸,振摇使噻吩磺化,弃去酸液,再加入新的浓硫酸,重复操作几次,直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。

将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性,再用氯化钙干燥,进行蒸馏,收集80℃的馏分,最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。

氯仿沸点61.7℃,折光率1.445 9,相对密度1.483 2。

氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气(剧毒),故氯仿应贮于棕色瓶中。

市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂,以消除产生的光气。

氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应;游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。

除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿,用氯化钙干燥24h,然后蒸馏。

另一种纯化方法:将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。

常用有机溶剂的无水处理

常用有机溶剂的无水处理

常用有机溶剂无水处理丙酮沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。

普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。

其纯化方法有:⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。

然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。

用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。

⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。

最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。

此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。

苯沸点80.1℃,折光率1.501 1,相对密度0.87865。

普通苯常含有少量水和噻吩,噻吩和沸点84℃,与苯接近,不能用蒸馏的方法除去。

噻吩的检验:取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸,振荡片刻,若酸层号蓝绿色,即表示有噻吩存在。

噻吩和水的除去:将苯装入分液漏斗中,加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸,振摇使噻吩磺化,弃去酸液,再加入新的浓硫酸,重复操作几次,直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。

将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性,再用氯化钙干燥,进行蒸馏,收集80℃的馏分,最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。

氯仿沸点61.7℃,折光率1.445 9,相对密度1.483 2。

氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气(剧毒),故氯仿应贮于棕色瓶中。

市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂,以消除产生的光气。

氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应;游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。

除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿,用氯化钙干燥24h,然后蒸馏。

另一种纯化方法:将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。

溶剂的回收和再利用

溶剂的回收和再利用

溶剂的回收和再利用一、概述溶剂是工业生产和实验室试验中不可或缺的重要工具,用于汽车、电子、化妆品、制药和食品等行业。

由于其广泛的应用,在含酸、酸性和碱性环境下都可使用。

然而,大量使用的溶剂对环境造成了危害,因此,回收和再利用已经成为一项日益重要的工作。

二、溶剂回收方法1. 蒸馏法蒸馏是回收大多数有机溶剂的常用方法之一。

该方法通过高温将溶剂分离出来,然后将溶剂冷却并重新收集。

由于有机溶剂具有较低的沸点,因此使用蒸馏方法可以高效回收大多数有机溶剂。

2. 离子交换法离子交换是利用交换树脂对溶剂中的离子或分子来回收有机溶剂的方法。

该方法适用于高浓度的大型有机废水的处理。

3. 膜分离法膜分离是通过将废溶剂置于膜下,再施加压力从中将溶剂分离的方法。

该方法适用于有机溶剂的濃縮和回收。

三、溶剂再利用方法1. 燃烧法一些溶剂在燃烧之后会产生无害的水和二氧化碳。

这种方法是回收和再利用有机物的最后手段,但仍然是一种有效的方式。

2. 转化法通过氧化、还原和酯化等方法将溶剂转化为新的原料或再产生新的溶剂。

3. 再生法再生法通常是通过处理废料来清除杂质并将溶剂还原为可再用的状态,其中最常用的方式是活性炭吸附法,这种方法可以将溶剂中的杂质去除。

这种方法的主要优点是它可以节省成本和资源。

四、溶剂回收的好处1. 节省成本回收和再利用有机溶剂可以得到额外的收益。

没有必要购买新的材料,也不需要承担废料中新的成本。

2. 保护环境由于减少投入环境中的废料,采用溶剂回收和再利用可以保护环境。

3. 改善寿命和工作环境通过回收有机溶剂,您可以保持和改善工作环境。

在工作区域内不再有废弃的化学废物,不会对员工或邻近的居民造成威胁。

五、关键问题1. 关于回收的成本和利润回收和再利用有机溶剂可以节约成本,并且对于财务状况有很大的好处,但是一些废弃物的回收和再利用可能会比买新溶剂更昂贵,而且收益的可预见性也有所不同。

2. 如何处理回收溶剂的含有有害污染物在某些情况下,废溶剂可能包含有害污染物,例如重金属或其他化学物质。

溶剂提纯

溶剂提纯

在有机化学实验中,经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。

由于反应的特点和物质的性质不同,对溶剂规格的要求也不相同。

有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高,即使微量杂质或水分的存在,也会影响实验的正常进行。

这种情况下,就需对溶剂进行纯化处理,以满足实验的正常要求。

这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。

1.无水乙醚市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质,不能满足无水实验的要求。

可用下述方法进行处理,制得无水乙醚。

在250mL干燥的圆底烧瓶中,加入100mL乙醚和几粒沸石,装上回流冷凝管。

将盛有10mL浓硫酸的滴液漏斗通过带有侧口的橡胶塞安装在冷凝管上端接通冷凝水后,将浓硫酸缓慢滴入乙醚中,由于吸水作用产生热,乙醚会自行沸腾。

当乙醚停止沸腾后,拆除回流冷凝管,补加沸石后,改成蒸馏装置,用干燥的锥形瓶作接收器。

在接液管的支管上安装一支盛有无水氯化钙的干燥管,干燥管的另一端连接橡胶管,将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。

用事先准备好的热水浴加热蒸馏,收集34.5℃馏分70~80mL,停止蒸馏。

烧瓶内所剩残液倒入指定的回收瓶中(切不可向残液中加水!)。

向盛有乙醚的锥形瓶中加入1g钠丝,然后用带有氯化钙干燥管的塞子塞上,以防止潮气侵入并可使产生的气体逸出。

放置24h,使乙醚中残存的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。

如发现金属钠表面已全部发生作用,则需补加少量钠丝,放置至无气泡产生,金属钠表面完好,即可满足使用要求。

2.绝对乙醇市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度,而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇,可按下法制取。

在250mL干燥的圆底烧瓶中,加入0.6g干燥纯净的镁丝和10mL99.5%的乙醇,安装回流冷凝管,冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。

在沸水浴上加热至微沸,移去热源,立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡),可见随即在碘粒附近发生反应,若反应较慢,可稍加热,若不见反应发生,可补加几粒碘。

常用有机溶剂纯化处理

常用有机溶剂纯化处理

常用有机溶剂纯化处理常用有机溶剂纯化处理常用有机试剂的纯化-丙酮沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。

普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。

其纯化方法有:⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。

然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。

用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。

⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。

最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。

此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。

常用有机溶剂的纯化-二氧六环沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。

二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。

二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。

冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。

然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏,压入饥丝密封保存。

精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。

常用有机溶剂的纯化-吡啶沸点115.5℃,折光率1.509 5,相对密度0.981 9。

分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。

如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。

干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。

常用有机溶剂的纯化-石油醚石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。

制鞋溶剂型处理剂的概念

制鞋溶剂型处理剂的概念

制鞋溶剂型处理剂的概念制鞋溶剂型处理剂是一种广泛应用于鞋类制造工业的化学产品。

以其在鞋面处理中的多功能特性而闻名。

制鞋溶剂型处理剂是一种溶解性的液体,通常用于预处理和后处理阶段,以便在制鞋工艺中为鞋面提供各种功能和优点。

制鞋溶剂型处理剂的主要组成是由多种化学成分构成的。

这些成分包括有机溶剂、表面活性剂、聚合物和其他特殊添加剂。

这些成分的选择和配比取决于所需的特定处理效果。

制鞋溶剂型处理剂的应用范围非常广泛,可以用于各种材料的鞋面,包括皮革、合成革、织物和橡胶等。

根据处理剂的不同配方和制鞋工艺的要求,制鞋溶剂型处理剂可以提供一系列的功能和效果,如防水、防油、防污、加强材料的抗拉强度、增强材料的柔软性、改善材料的耐磨性等。

制鞋溶剂型处理剂的使用方法相对简单。

一般来说,通过刷、喷或浸泡的方式将处理剂均匀地涂布在鞋面上,然后经过干燥和固化等步骤,以确保处理剂能够在鞋面上形成一层均匀、稳定的薄膜。

此外,制鞋溶剂型处理剂还可以与其他染料或颜料配合使用,以实现更丰富的效果。

制鞋溶剂型处理剂的使用对于鞋类制造工业具有重要意义。

首先,它可以提高鞋面的品质和性能,使其具有更好的防水、防油、防污和耐磨性能,延长鞋的使用寿命。

其次,制鞋溶剂型处理剂还可以改善鞋面的外观效果,使其更具质感和美观度,提升鞋的整体品质。

此外,制鞋溶剂型处理剂还可以提供额外的功能,例如抗紫外线、抗静电和抗菌等,以满足特定的需求。

然而,制鞋溶剂型处理剂的使用也存在一些潜在的问题和挑战。

首先,部分处理剂中的有机溶剂可能会对环境造成污染和危害,因此在使用时需要遵循相关的环境保护和安全管理规定。

其次,处理剂的成分和性质可能会受到法规和标准的限制,因此制鞋企业需要选择符合法规要求的合适产品。

最后,处理剂的使用量和工艺参数的控制非常关键,过量使用或过高的温度等可能会对鞋面产生不利影响,降低鞋的质量和性能。

综上所述,制鞋溶剂型处理剂是一种在鞋类制造工业中广泛应用的化学产品。

有机溶剂的干燥-几种常用溶剂的无水化处理

有机溶剂的干燥-几种常用溶剂的无水化处理

有机溶剂的干燥-几种常用溶剂的无水化处理概述1)不含氯溶剂的干燥:一般指己烷,甲苯,苯,乙醚,THF,戊烷。

可以用Na和二苯甲酮回流,等到变色时蒸出,蒸出的溶剂要在N2下保存,加上活化过的分子筛。

要是含水量很大,可以先用P2O5等预干燥,蒸出,重复前面的过程2)含氯溶剂的干燥:一般指CH2Cl2,CHCl3,CCl4等一般会用CaH浸泡12h以后,再加热回流蒸出,蒸出的溶剂要在N2下保存,加上活化过的分子筛。

不能用Na干燥,含氯溶剂与Na会发生连锁反应发生爆炸。

要是含水量很大,可以先用P2O5等预干燥,蒸出,重复前面的过程。

3)活泼氢的溶剂:一般指甲醇,乙醇。

可以用新打磨得镁条,剪成镁屑,加I2用来引发反应,加热,不搅拌,等到引发已经开始的时候再搅拌,回流到出现白色的混浊时就可以蒸出,这是制备绝对甲醇,乙醇的方法。

4)乙酸除水。

在乙酸中加入乙酸酐加热回流,蒸出乙酸就可以。

无水乙醇对于要求不太高的乙醇,可以加人氧化钙(生石灰)煮沸回流,使乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙,然后再将无水乙醇蒸出。

这样得到无水乙醇,纯度最高约99.5%。

纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。

(1) 无水乙醇(含量99.5%)的制备在圆底烧瓶中,放置95%乙醇和生石灰,装上回流冷凝管,其上端接一氯化钙干燥管,在水浴上回流加热2~3 h,稍冷后取下冷凝管,改成蒸馏装置。

蒸去前馏分后,用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接受器,其支管接一氯化钙干燥管,使与大气相通。

(2) 无水乙醇(含量99 .95%)的制备①用金属镁制取:在圆底烧瓶中,放置干燥纯净的镁条,小量99.5 %乙醇,装上回流冷凝管,并在冷凝管上端加一只无水氯化钙干燥管。

在沸点浴上或用火直接加热使达微沸,移去热源,立刻加入几粒碘片(此时注意不要振荡),顷刻即在碘粒附近发生作用,最后可以达到相当剧烈的程度。

有时作用太慢则需加热,如果在加碘之后,作用仍不开始,则可再加入数粒碘(一般的讲,乙醇与镁的作用是缓慢的,如所用乙醇含水量超过0.596则作用更为困难)。

废有机溶剂处理工艺流程

废有机溶剂处理工艺流程

废有机溶剂处理工艺流程废有机溶剂处理,听起来很复杂,其实过程并不难理解。

咱们先来看最常见的处理方式:
首先,我们把废有机溶剂通过泵送进蒸馏釜里。

然后,在蒸馏釜里加热,让它回流。

这样,在蒸馏釜的顶部,我们就能得到干净的有机溶剂啦。

但如果是废卤化有机溶剂,处理步骤就有点不一样了:
1. 我们会先调节物料的酸碱度,让它的pH值在6到7之间,这样比较安全。

2. 接着,让物料在二沉池里沉降一下,把水分和杂质分开。

3. 最后,把沉降好的物料存进原料储罐里,等待下一步处理。

这样,废卤化有机溶剂就处理完了。

当然,处理过程中产生的废料还得送进焚烧炉烧掉,这样才能保护环境。

总之,处理废有机溶剂并不难,关键是要选对方法,保护环境最重要!。

溶剂反应后处理方法探索

溶剂反应后处理方法探索

溶剂反应后处理方法探索溶剂反应后处理方法探索1. 引言在化学工业中,溶剂反应是一种常见的过程,用于合成化合物、催化反应、溶解物质等。

然而,溶剂反应后的处理对于产品纯度和环境影响至关重要。

本文将探讨溶剂反应后处理的方法,以提供有价值的指导和深入理解。

2. 溶剂反应后处理的重要性溶剂反应产生的产物通常伴随着溶剂、催化剂和副产物等杂质。

这些杂质对于产品的纯度和催化剂的再利用性有着重要影响。

溶剂反应后处理的目标是去除这些杂质,以获得高纯度的产物并最小化环境污染。

3. 常见的溶剂反应后处理方法3.1 蒸馏蒸馏是一种常见且有效的溶剂反应后处理方法。

它基于不同的挥发性,通过升温将产物和溶剂分离。

这种方法适用于挥发性差异较大的溶剂和产物,但在某些情况下可能会造成溶剂的损失和能源浪费。

3.2 结晶结晶是一种通过溶剂挥发性差异的物理方法。

通过控制溶剂的挥发,将产物从溶液中结晶出来。

这种方法适用于产物的晶体形态稳定,但对于非晶态产物则不适用。

3.3 萃取萃取是一种利用溶剂来分离产物和杂质的方法。

通过选择合适的溶剂和适当的条件,可以实现对产物和杂质的选择性提取。

但是,萃取过程中可能产生溶剂和废液的处理问题。

3.4 过滤过滤是一种简单而有效的溶剂反应后处理方法。

通过使用合适的滤纸或过滤器,可以将固体产物与溶剂分离。

这种方法适用于固体产物较大而溶剂较小的情况,但对于微小颗粒或溶液中的固体则不适用。

3.5 结合方法针对复杂的溶剂反应体系,通常需要结合多种方法来实现理想的后处理效果。

可以先进行蒸馏分离,再通过结晶和过滤进一步纯化产物。

这种结合方法可以充分利用各种处理方法的优点,提高产物纯度和回收率。

4. 我对溶剂反应后处理的观点和理解在溶剂反应后处理中,我认为结合适当的方法是很重要的。

单一方法可能无法完全满足需求,而结合多种方法则可以提高效果。

对初始溶剂质量的控制也是关键,以减少处理过程中的工艺和能源浪费。

环境友好性也应该被考虑在内,选择对环境影响较小的方法。

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常用有机溶剂的纯化-甲醇
沸点64.96℃,折光率1.328 8,相对密度0.791 4。
普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。
为了制得纯度达99.9%以上的甲醇,可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分,再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。甲醇有毒,处理时应防止吸入其蒸气。
常用有机溶剂的纯化-DMF
N,N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃,折光率1.430 5,相对密度0.948 7。无色液体,与多数有机溶剂和水可任意混合,对有机和无机化合物的溶解性能较好。
N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存。
常用有机溶剂的纯化-石油醚
石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。
石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次,再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。
除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿,用氯化钙干燥24h,然后蒸馏。
另一种纯化方法:将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸,分去酸层以后的氯仿用水洗涤,干燥,然后蒸馏。
除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并避光存放,以免光化作用产生光气。
常用有机溶剂的纯化-丙酮
沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有:
⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。
处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。
Hale Waihona Puke 常用有机溶剂的纯化-二氧六环
沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。
醇和水的检验和除去:乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中,加入20~25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。
N,N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4二硝基氟苯产生颜色来检查。
常用有机溶剂的纯化-二氯甲烷
沸点40℃,折光率1.424 2,相对密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全,因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化,可用5%碳酸钠溶液洗涤,再用水洗涤,然后用无水氯化钙干燥,蒸馏收集40~41℃的馏分,保存在棕色瓶中。
常用有机溶剂的纯化-氯仿
沸点61.7℃,折光率1.445 9,相对密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气(剧毒),故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂,以消除产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应;游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。
常用有机溶剂的纯化-乙醚
沸点34.51℃,折光率1.352 6,相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物
过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入乙醚,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。
常用有机溶剂的纯化-乙醇
沸点78.5℃,折光率1.361 6,相对密度0.789 3。
制备无水乙醇的方法很多,根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法:
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。工业多采用此法。
⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。
常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃
常用有机溶剂的纯化-苯
沸点80.1℃,折光率1.501 1,相对密度0.87865。
常用有机溶剂的纯化-二硫化碳
沸点46.25℃,折光率1.631 9,相对密度1.2632。
二硫化碳为有毒化合物,能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性,因此,使用时应避免与其蒸气接触。
对二硫化碳纯度要求不高的实验,在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时,在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳,在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤,除去所有的硫化氢(洗至没有恶臭为止),再经氯化钙干燥,蒸馏收集。
沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g,回流3~5h,然后进行蒸馏。
若要99%以上的乙醇,可采用下列方法:
⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金属钠,待反应完毕,再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后进行蒸馏。
常用有机溶剂的纯化-吡啶
沸点115.5℃,折光率1.509 5,相对密度0.981 9。
分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。
二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。
常用有机溶剂的纯化-乙酸乙酯
沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.900 3。
乙酸乙酯一般含量为95%~98%,
含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。
金属钠虽能与乙醇中的水作用,产生氢手和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中,加入5g镁和0.5g碘,待镁溶解生成醇镁后,再加入900mL99%乙醇,回流5h后,蒸馏,可得到99.9%乙醇。
沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。
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