水质钾的测定方法验证报告原吸
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分析方法验证报告
同元检(方验)字(2017)第48号
方法名称:生活饮用水钾的测定
火焰原子吸收分光光度
验证人员:
审核人员:
验证日期:
陕西同元环境科技有限公司
声明事项
1. 本报告仅作为本中心内检验分析方法专用报告格式。
2.报告无陕西同元检测有限公司业务专用章,无骑缝章无效。
3.报告按要求填写表一、表二、表三。
4.报告内容应至少包括:方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、精确度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。
邮编:710082
地址:西安市莲湖区劳动北路138号9幢号
生活饮用水钾的测定
火焰原子吸收分光光法
一.方法概述
本方法依据GB/T 11904-89
本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠,适用于地表水和生活饮用水的测定。
本方法测定范围钾为mg/L~ mg/L。
二、原理、
水样中金属离子被原子化后,吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线,吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较定量。
三、仪器及设备
试剂
所用纯水均为去离子蒸馏水
硝酸:优级纯。
硝酸,1+1。
硝酸溶液,%:
硝酸铯溶液,10 g/L:
称取g硝酸铯用于100 mL水中。
钾标准贮备液:1000 mg/L(市售)。
钾标准使用液:mg/L:
吸取钾标准贮备液()
仪器
原子吸收分光光度计及钾空心阴极灯
电热板
实验室常用玻璃器皿
四.分析步骤
水样的预处理:水样采样后,应立即以μm
校准曲线的制备:
绘制标准曲线并查出各待测金属元素的质量浓度。
图1 水质钾标准曲线
五、检出限的测定
空白值测定结果:
连续测定7个空白
检测限计算及结果表
计算公式:MDL=S×t(n-1,)
本方法钠的检出限为mg/L。已满足标准GB 11904-89《水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法》的方法检出限为mg/L的要求。
六、方法精密度
对浓度为(浓度值± mg/L)的国家标准样品进行6次的测定,标准溶液的取样量为mL,测定结果如下:
表4 精密度测定结果
本方法测定钾在我实验室的精密度为%,此次所做的标准样品的值在标准值的测定范围之内,其6次所得的平均值为mg/L,标准偏差为,相对标准偏差为%,满足标准GB 11904-89《水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法》实验室质量控制指标中的相对标准偏差%的要求。
注:标准样品的配置方法是用大肚移液管准确量取mL的标准样品的原溶液移至250 mL的容量瓶中,用去离子水稀释定容至标线,用聚乙烯瓶存放置4℃的冰箱中,用时放至常温即可使用。
七、方法准确度
对浓度为国家标准样品(浓度值± mg/L)的标准样品重复测定,结果如下:
本方法在我实验室的相对误差为%,小于%,准确度符合要求。
八、总结
本方法在的检出限、所做的标准样品的值在标准值的测定范围之内,测得的标准偏差、相对标准偏差、相对误差均满足标准中实验室质量控制指标中的相关要求。
通过对水中钾含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价,GB 11904-89《水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法》测定水中钾和钠数据准确,结果可信。此方法在我实验室应用的准确性好,测定结果真实可靠,可用于水中钾的测定。
编写人:日期:年月日
审核人:日期:年月日
批准人:日期:年月日