实验二 减压蒸馏

力时，且压力稳定后，便开始加热，热浴的温度一般较液体的沸点高出
20～30℃左右，蒸馏速度为0.5～1滴/秒为宜。加热（一般用油浴）
开冷凝水，缓慢打开压力计上活塞，调节安全瓶上二通塞是压力在
1.3-2.7kPa, 当蒸出速度稳定是，记录其沸点及相应压力读数为第一组 数据。
移去热源，调节二通塞使压力读数为 4.0-5.3kPa, 6.7-8.0kPa,10.713.3kPa,重复同样操作，并记录下第 2,3,4 组数据。
可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝， 并用螺旋夹夹住。
蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形
烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中
切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶 （如锥形瓶等），以防止内向爆炸。
2、抽气部分
抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。 水泵（水循环泵）：所能达到的最低压力为2.266kPa
“粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵获得。
油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。 好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要 求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都 会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的 保护。
第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽；
第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 第三个装切片石腊，吸烃类气体。
4、测压部分
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式 水银压力计、封闭式水银压力计。
采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等
开口式：P实=大气压-汞柱差 封闭式测压计： P实=汞柱差 测压表：P实=大气压- P表
减压蒸馏
一、实验目的
1、学习减压蒸馏的原理及其应用 2、认识减压蒸馏的主要仪器设备 3、掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法
二、减压蒸馏原理
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体
的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系
统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论 依据。
蒸馏完毕时，应先移去热源，旋开毛细管螺旋架子，再慢慢打开安全瓶 上塞子，待系统内外压力达到平衡后，关闭压力计活塞，关闭油泵。
六、思考题
1、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？
2、在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前，为什么要先用水泵或水浴加热， 蒸去绝大部分低沸点物质（如乙酸乙酯）？
3、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？
减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。
许多有机化合物的沸点当压力降低到1.3～2.0（10～１5mmHg）时， 可以比其常压下的沸点降低80～100℃，因此，减压蒸馏对于分离或提纯 沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。 它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合 的物质。
压力-沸点变化曲线
液体的沸点与外界施加于液体表
面的压力有关，随着外界施加于液体 表面压力的降低，液体的沸点下降

当系统内的压力减小后，进行的
蒸馏为减压蒸馏。
沸点计算
当蒸馏在1333～1999Pa (10～ 15mmHg) 进行时，压力每相差 133.3Pa (1 mmHg)，沸点相差约 1℃； 也可以用压力-沸点估算图来 查找，即从某一压力下的沸点值 可以近似地推算出另一压力下的 沸点。可在B线上找到的点常压
五、减压蒸馏操作方法
1、按上图安装仪器； 2、检查气密性；
旋紧毛细管上的螺旋夹 打开安全瓶上的二通塞 开泵抽气
逐渐关闭二通塞
打开压力计上活塞
10 mmHg
旋开螺旋夹和二通塞， 关闭压力计活塞， 分段检查，连接处涂真空酯
3、加料、抽真空、加热蒸馏
加 DMF 于蒸馏烧瓶中，不得超过容积的 1/2 ，旋紧毛细管上的螺旋夹 子，打开安全瓶上的二通塞，然后开泵抽气，缓慢关闭安全瓶二通塞， 调节毛细管上的螺旋夹，是液体能冒出一小串气泡。当达到所要求的压
4、使用油泵减压时，常有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？ 5、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？ 6、为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？ 7、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？ 8、使用油泵时要注意哪些事项？ 9、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？
四、减压蒸馏装置
Baidu Nhomakorabea减压蒸馏装置
主要由蒸馏、抽气 （减压）、安全保
护和测压四部分组
成。
1、蒸馏部分
由蒸馏瓶、克氏
蒸馏头、毛细管、温
度计及冷凝管、接受 器等组成。
克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；
毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸
冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，
“中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵获得。 “高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用扩散泵获得。
3、安全保护部分
安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压力与放气
为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。 液氮，干冰/丙酮 吸职塔（干燥塔）：通常设三个。
压力-沸点估算图
下的沸点，再在C线上找到减压
后体系的压力点，然后通过两点 连直线，该直线与A的交点为减
压后的沸点。
沸点与压力的关系可近似地用下式求出：
B lg p A T
p 为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；
A，B 为常数。如以 lgp 为纵坐标， 为横坐标，可以近似地得到一直线。
三、减压蒸馏的应用