sop氯化钠检验操作规程
实验室的标准操作规程SOP13资料
• 水产品和畜、禽肉中氯霉素残留量检验方法
气相色谱法-质谱检测法
• 1 方法提要 • 根据方法进行验证修改后,并依据欧盟指令建立了质谱测定条件，
将某些关键步骤进行细化。 • 本方法适用于水产品和畜、禽肉组织、肠衣中氯霉素残留确证检
测。用乙酸乙酯提取，提取液用正己烷净化，硅烷化后用气相色 谱配有负化学源的5973N质谱检测器检测。
实验室的标准操作规程（SOP）
气相色谱法-质谱检测法检测氯霉素
• 2.2 试剂 • 所有试剂均为分析纯级（有机试剂需重蒸馏），水为去离子水。 • 2.2.1 乙酸乙酯。 • 2.2.2 甲醇。 • 2.2.3 正己烷。 • 2.2.4 氯化钠。 • 2.2.5 无水硫酸钠：经650℃灼烧4 h，置于干燥器内备用。 • 2.2.6 硅烷化试剂： Sylon BFT {99% N,O-双（三甲基硅烷）三氟乙
a) 传输线温度：280 C
•
b) 溶剂延迟： 5min
•
c) 离子源温度：150 C
• d) 四极杆温度：100 C
• e) 反应气：甲烷，流量：2ml/min
• f) 选择离子监测
•
目标物
监测离子
•
氯霉素
466，性离子为468，470，376
•
g) 离子停留时间：60毫秒
酰胺（BSTFA）+1%三甲基氯硅烷（TMCS）{美国 Supelco产品，货号 33154-u，0.1mL/ampul}。
实验室的标准操作规程（SOP）
气相色谱法-质谱检测法检测氯霉素
• 2.3 标准物质 • 2.3.1 氯霉素（chloramphenicol）：纯度≥99%，Amresco分装，上海
氯化物检查标准操作规程
范围：原辅料、成品职责：检验室对本规程的实施负责正文1.原理1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物限量。
1.2本法适用于药品中微量氯化物的限度检查。
2.仪器与用具——纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3.试药与试液——标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml,置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的C1）。
4.操作方法4.1供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
4.2对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置于黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生浑浊。
4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml,摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，两份同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
5.结果与判断——供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。
氯化钠注射液检验操作规程
范围：氯化钠注射液职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.性状——本品为无色或几乎无色的澄明液体。
2.鉴别2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
2.2取本品加醋酸氧铀锌试液生成黄色沉淀。
2.3取本品加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
2.4取本品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，同时取碘化钾淀粉试纸放置试管口应显蓝色。
3.检查3.1PH值——取本品，依法检查，应为5.0—7.0。
3.1.1执行SOP-QM-418《pH值测定标准操作规程》。
3.1.2执行SOP-EM-304《PHS-3C型酸度计标准操作规程》。
3.2重金属取本品50ml,蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查，含重金属不得过千万分之三。
3.2.1执行SOP-QM-402《重金属检查标准操作规程》中的第一法。
3.3不溶性微粒——取本品1瓶,依法检查,应符合规定。
即≥10µm微粒数应≤10粒/ml，≥25µm 的微粒数应≤1粒/ml。
3.3.1执行SOP-QM-412《不溶性微粒检测标准操作规程》。
3.3.2执行SOP-EM-301《GWJ-3型注射液微粒分析仪标准操作规程》。
3.4细菌内毒素——取本品，依法检查，每1ml中含内毒素量不得过0.5EU。
3.4.1执行SOP-QM-415《细菌内毒素检查标准操作规程》。
3.5装量——取本品，依法检查，应符合规定。
3.5.1执行SOP-QM-401《最低装量检查标准操作规程》。
3.6澄明度——取本品，依法检查，漏检率不得大于3﹪。
3.6.1执行SOP-QM-413《澄明度检查标准操作规程》。
3.7无菌——取本品，依法检查，应无菌。
3.7.1执行SOP-QM-414《无菌检查标准操作规程》。
4.含量测定4.1精密量取本品10ml，加水40ml、2%糊精溶液5ml 与荧光黄指示液5--8滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。
标准氯化钠溶液配制标准操作规程
标准氯化钠溶液配制标
准操作规程
SANY GROUP system office room 【SANYUA16H-
标准操作规程
范围：适用于QC、标准氯化钠溶液的配制。
责任者：QC主任、化验员。
规程：
1．本标准引自《中国药典》2000年版二部附录。
2．配制：称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶
解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液
10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。
3．临用时标准铅溶液的取用量按下式计算：
••••C×V
••••杂质限度%＝────×100
••••W×106
•式中：C─应取标准氯化钠溶液的浓度(μg/ml)；
••••V─应取标准氯化钠溶液的体积(ml)；
W─供试品取样量(g)
3．注意事项：用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
1．贮藏：置玻璃塞的瓶中，密闭保存。
2．本标准贮备液使用期限为三个月。
氯化钠检验操作规程
1 主题内容与适用范围本规程规定了氯化钠的质量标准和检验操作方法。
本规程适用于氯化钠的进厂检验。
2引用标准《氯化钠质量标准》T-2-693 产品名称、分子式、分子量产品名称：氯化钠Sodium Chloride分子式：NaCl 分子量58.44 4 质量标准5. 性状本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。
本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。
6. 鉴别本品的水溶液按《一般鉴别试验》（TY/10·10·T·101现行版）的方法试验，显钠盐与氯化物的鉴别反应。
7. 检查7.1酸碱度取本品5.0g，置100ml烧杯中，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应变为黄色。
7.2溶液的澄清度与颜色取本品5.0g，置25ml比色管中，加水25ml溶解后，溶液应澄清无色。
7.3碘化物取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液（取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀）适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
7.4溴化物取本品2.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml比色管中，加苯酚红混合液[取硫酸铵25mg，加水235ml，加2mol/L氢氧化钠溶液105ml，加2mol/L醋酸溶液135ml，摇匀，加苯酚红溶液（取苯酚红33mg，精密称定，置100ml量瓶中，加2mol/L氢氧化钠溶液1.5ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得）25ml，摇匀，必要时调节pH值至4.7] 2.0ml和0.01%的氯胺T溶液（临用新制）1.0ml，立即混匀，准确放置2分钟，加0.1 mol/L的硫代硫酸钠溶液0.15ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾30mg，加水使溶解成100ml，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
氯化钠检测操作规程
氯化钠检测操作规程1. 引言氯化钠是一种常见的无机化合物，广泛应用于医药、食品、化妆品等领域。
为了确保氯化钠的质量符合标准要求，进行氯化钠的检测是十分必要的。
本文档旨在规范氯化钠检测的操作步骤，确保检测结果的准确性和可重复性。
2. 实验材料和设备•氯化钠样品•空白对照样品•干燥器•电子天平•蒸馏水•量筒•锥形瓶•实验室温湿度计3. 检测步骤3.1 样品准备1.准备一定量的氯化钠样品和空白对照样品，并分别标注。
2.将氯化钠样品放入干燥器中，在60℃下干燥至恒定质量。
3.将干燥后的氯化钠样品与空白对照样品密封保存，避免湿气和其他杂质的污染。
3.2 检测前的准备1.确保实验室温度和湿度处于稳定状态，记录当前的温度和湿度数值。
2.校准电子天平，确保其准确度和精度满足要求。
3.准备锥形瓶，并用蒸馏水清洗干净。
3.3 检测操作1.将锥形瓶放在电子天平上，记录锥形瓶的质量。
2.使用量筒 accurately 量取5g的氯化钠样品，并倒入锥形瓶中。
3.关闭锥形瓶的盖子，将其放置在干燥器中，在60℃下干燥至恒定质量。
4.从干燥器中取出锥形瓶，放置在室温下15分钟，使其与室温达到热平衡。
5.将锥形瓶放在电子天平上，记录锥形瓶的质量。
6.重复以上步骤3至5三次，计算平均质量。
3.4 结果计算1.根据锥形瓶的质量和记录的温湿度数据，计算氯化钠样品的质量。
2.以空白对照样品的质量作为基准，计算氯化钠样品中的氯化钠含量。
4. 数据处理和质量控制1.对同一样品进行多次检测，计算各次检测结果的平均值和标准偏差，确保结果的准确性和可靠性。
2.将实验室温湿度控制在稳定范围内，避免环境因素对检测结果的影响。
3.在每次检测前校准电子天平，确保其准确度和精度。
5. 安全注意事项1.在操作过程中，避免直接接触氯化钠样品，以免对皮肤和眼睛造成刺激。
2.在干燥器操作时，注意温度不要过高，避免产生有毒气体。
3.使用蒸馏水时，注意避免皮肤接触和吸入水蒸气。
钠钾氯测定SOP_电解质三项(KNACL)临床意义_检验科生化项目SOP
4.4.3运行：输入完毕后按F3:LOAD LIST，确认样品已经装载在样本盘上，按Run键，仪器开始进行样品检测。
4.4.4检验后标本保存
标本检验完成后用采血管原盖盖紧，保存于标本冷藏库内，按日期放好，保存期为7天。
5校准程序
5.1校准品准备和储存
直接使用，室温保存。
版本号：
页码：第 页 共 页
1检测原理
Dimension®系统上有5个电极用来测量电解质。这些电极中有三个与QuikLYTE®电解质检测电极块结合在一起，对钠、钾和氯有离子选择性。另有一个集成到电极块中的参考电极。在把稀释的样本放入传感器后，Na+, K+或Cl-离子会在电极表面达到平衡。这样就会产生电压，该电压随着样本中分析物的活动所得的对数而变化。在样本上生成的电压会与标准溶液上生成的电压比较，所希望的离子浓度则通过能斯特方程计算得出。
7性能参数
本法线性范围为血清/血浆Na+:50~200mmol/L,K+：1~10mmol/L，Cl-：50~200mmol/L；尿液：Na+:50~300mmol/L,K+：1~100mmol/L，Cl-：10~330mmol/L。对于超过测定线性范围的结果，用净化水对标本进行稀释，输入稀释因子后再重新检测。
血清钾降低常见于：(1)经口摄入减少；(2)钾移入细胞内液碱中毒及使用胰岛素后、IRI分泌增加；(3)消化道钾丢失频繁呕吐腹泻；(4)尿钾丧失 肾小管性酸中毒。
血清钠升高常见于：(1)严重脱水、大量出汗、高烧、烧伤、糖尿病性多尿；(2)肾上腺皮质功能亢进、原发及继发性醛固酮增多症；
血清钠降低常见于：(1)肾脏失钠如肾皮质功能不全、重症肾盂肾炎、糖尿病；(2)胃肠失钠如胃肠道引流、呕吐及腹泻；(3)抗利尿激素过多。
标准操作规程(SOP)——流感禽流感微量中和抗体检测
标准操作规程（SOP）——一、目的微量中和试验是一种敏感性高、特异性强的血清学方法，用于测定血清中的病毒特异性中和抗体水平。
中国国家流感中心的所有技术人员，必须按照本文件相关的操作规程，进行流感/禽流感微量中和抗体检测实验，以确保实验的准确性。
二、范围适用于中国国家流感中心的所有技术人员进行流感/禽流感微量中和抗体检测。
三、责任进行流感/禽流感微量中和抗体检测的技术人员需严格按照规定进行操作。
四、程序（一）生物安全要求H5，H7亚型高致病性禽流感病毒，H2N2亚型流感病毒的操作需要在生物安全3级（BSL-3）实验室中进行。
其余流感病毒的操作需要在生物安全2级（BSL-2级）实验室中进行。
操作人员必须严格按照相应实验室的要求做好个人防护。
（二）材料1．中和反应实验材料（1）病毒：一般采用接种鸡胚尿囊腔后收获的流感/禽流感病毒液，在-70℃中保存，并且注意避免反复冻融。
进行中和试验之前，需先进行病毒滴度（TCID50）的滴定。
具体步骤如下，1）病毒的稀释：可采取对数或者半对数稀释的方法。
以下介绍半对数稀释法。
取1管冻存病毒尿囊液，用病毒培养液进行1:100稀释。
第一列4个孔每孔加入146μL 1:100稀释过的病毒液，其它各列每孔加入100 μL 病毒培养液。
然后用多道加样器从第一孔吸46μL 至第二孔，做系列半对数稀释，使之成为10－2、10－2.5、10－3、10－3.5……10－7。
每孔含有100μL 病毒液。
2）每孔加入100μL MDCK 细胞悬液（1.5×104细胞/孔），37℃，5%CO 2培养箱孵育18～22h 。
每一滴度作平行4孔。
3）细胞固定、ELISA 操作如下述。
4）OD 值 〉2倍MDCK 细胞对照OD 值判定为阳性5）病毒滴度计算见组织细胞半数感染量滴定SOP 。
（2）血清样品：包括待检血清、阳性及阴性血清对照。
如果待检血清有可能需要多次检测，则需将待检血清进行小量分装，-20℃至-70℃保存均可，避免多次反复冻融。
氯化钠检测标准操作规程
氯化钠检测标准操作规程氯化钠检测标准操作规程1. 实验目的：本实验旨在检测氯化钠的含量，确保其质量符合相关标准。
2. 实验仪器和试剂：- 电子天平- 10 mL 称量瓶- 50 mL 锥形瓶- 10 mL 移液管- PH计- 氯化钠试剂- 蒸馏水- 硝酸- 硫酸3. 实验操作步骤：a.样品准备1) 按需求，取一定质量的氯化钠样品，使用电子天平称量并记录质量。
2) 将样品转移到一个10 mL 称量瓶中。
b.溶解样品1) 加入足够的蒸馏水，晃动瓶子使其充分溶解。
2) 若有必要，可以借助加热溶解。
c.过滤1) 使用 50 mL 锥形瓶，将溶解后的样品过滤掉其中的固体杂质。
2) 过滤液流入锥形瓶，可取适量过滤溶液，将之称取到平底容器中。
3) 将过滤溶液称重，并记录重量。
d. 酸化处理1) 取过滤溶液，使用硝酸将其酸化。
2) 使用PH计检测酸性溶液的PH 值，确保其在适当的范围内。
3) 若PH 值过高或过低，可以添加少量的硝酸或氢氧化钠进行调节。
e. 沉淀处理1) 取一个10 mL 移液管，将酸化处理后的溶液移入其中。
2) 加入硫酸，使溶液中的氯化钠沉淀。
3) 进行离心，除去上清液。
4) 将沉淀用蒸馏水洗涤数次，以去除杂质。
f. 干燥和称量1) 将沉淀转移到一个烧杯中，放入烘箱进行干燥。
2) 在烘干至恒定质量时，取出烧杯并冷却至室温。
3) 使用电子天平称量干燥后的沉淀质量，并记录结果。
g. 计算结果1) 计算样品中氯化钠的含量，公式为：氯化钠含量（%）=（称重质量-空白质量）/样品质量×100%。
2) 将结果与相关标准进行对比，判断样品的质量是否合格。
4. 注意事项：- 操作过程中避免吸入样品或反应产物。
- 使用实验室所需的安全设备，如实验台下面的含蓄通风装置。
- 记录所有步骤和结果，以备后续分析和核对。
- 实验结束后，将所有废液废弃到指定废液容器中。
以上就是氯化钠检测的标准操作规程，按照该规程进行操作可以确保实验的准确性和可重复性，同时也能保证样品的质量符合相关要求。
氯化钠标准操作规程
氯化钠标准操作规程氯化钠标准操作规程一、实验目的与原理本实验的主要目的是了解氯化钠的基本性质和化学实验中的一些常用操作技能。
氯化钠是由钠阳离子和氯阴离子组成的普通盐类，是一种常见的无机化合物。
本实验通过配制氯化钠溶液和制备氯化钠晶体，让实验者熟悉溶液的配制和晶体的制备操作。
二、实验仪器与试剂1. 氯化钠晶体2. 纯净水3. 电子天平4. 烧杯、容量瓶5. 针筒、滴管、玻璃棒6. 温度计三、实验操作步骤1. 氯化钠溶液的配制(1) 用电子天平称取一定质量的氯化钠晶体，记录质量值。
(2) 将称取的氯化钠晶体放入烧杯中，加入适量的纯净水。
(3) 用玻璃棒搅拌溶解，直到溶液澄清。
(4) 用温度计测量溶液的温度，记录。
2. 氯化钠晶体的制备(1) 用玻璃棒搅拌溶解的氯化钠溶液，加热至溶液开始沸腾。
(2) 继续加热持续搅拌，直到溶液体积减少并出现结晶现象。
(3) 关闭加热设备，让溶液自然冷却。
(4) 用滤纸过滤得到的氯化钠晶体进行干燥，记录质量值。
四、注意事项1. 在称取氯化钠晶体时要注意减少误差，可称取多次取平均值。
2. 搅拌时要注意用玻璃棒轻轻搅拌，避免溅溶液。
3. 加热时要控制加热温度，避免溶液沸腾过程中溅出容器。
4. 在制备氯化钠晶体时应注意溶液浓度，过浓的溶液不易结晶。
五、实验结果记录与分析1. 氯化钠溶液的配制(1) 记录称取的氯化钠晶体质量：x g(2) 记录溶液的温度：x ℃2. 氯化钠晶体的制备(1) 记录氯化钠晶体的质量：x g3. 计算：(1) 氯化钠溶液的浓度：c = m/V （m为氯化钠质量，V为溶液体积）(2) 晶体产率：y = m实际/m理论× 100% （m实际为实际得到的晶体质量，m理论为理论计算的晶体质量）六、实验设备清洗实验结束后，将用过的实验器材进行清洗。
洗涤瓶、烧杯等容器应用水冲洗干净，并晾干或用离心机除去水分；玻璃棒等工具应清洗干净并擦干。
七、实验安全注意事项1. 实验中注意安全操作，避免有害物质的接触和吸入。
氯化钠含量测定检测SOP
氯化钠含量检测SOP1. 目的为规范制品中氯化钠含量检测的操作，确保检测数据的准确性。
2. 范围本标准操作规程适用于本公司所生产制品中氯化钠含量的测定。
3. 定义无4. 职责4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。
4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。
4.3.质量总监负责批准本规程。
4.4.QA负责本规程执行的监督。
5. 引用标准《中华人民共和国药典》2020年版三部6. 材料6.1.仪器及设备：电热鼓风干燥箱、电炉、电子天平（万分之一）、电子天平（千分之一）、酸式滴定管、50ml容量瓶、100ml容量瓶、250ml烧杯、100ml烧杯、100ml量筒、125ml试剂瓶， 1ml吸管、2ml吸管、5ml吸管、称量瓶、药勺、吸耳球、玻璃棒、胶头滴管、试管架、镊子等。
6.2.试剂及配制：0.1mol/L硝酸银溶液：取硝酸银17.0 g，加水溶解并定容至1000ml。
8.0mol/L硝酸溶液：取浓硝酸（65%~68%，14.6mol/L）55ml，加水定至100ml，混匀，即得。
8%硫酸铁铵指示液：取8.0g硫酸铁铵，加水溶解并定容至100ml，即得。
0.1mol/L硫氰酸铵滴定液：见《硫氰酸铵滴定液配制及标定SOP》0.05mol/L硫氰酸铵滴定液：精密量取标定后0.1mol/L硫氰酸铵滴定液50.0ml，加注射用水定容至100ml，混匀即得。
7. 流程图无8. 程序8.1.原理：本法系用硝酸破坏供试品中的蛋白质后，再加入过量的硝酸银，使供试品中的氯离子与硝酸银完全反应，生成氯化银沉淀析出，过量的硝酸银用硫氰酸铵滴定液滴定，根据硫氰酸铵滴定液消耗的量，可以计算出供试品中氯化钠的含量。
8.2.操作步骤精密量取供试品1.0ml，精密加入0.1mol/L硝酸银溶液5.0ml，混匀，加8.0mol/L硝酸溶液10ml，加热消化至溶液澄清，冷却，加纯化水50ml、8%硫酸铁铵指示液1ml，用硫氰酸铵滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液呈淡棕红色，振摇后仍不褪色，即为终点。
sop氯化钠检验操作规程
1目的确定氯化钠检验的操作程序和方法，确保合格的氯化钠投入生产。
2适用范围适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的氯化钠的检验。
3责任化验员有责任按照本操作规程对生产所需的氯化钠进行检验、判定，并对检验结果负责。
4内容4.1性状本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。
本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。
4.2鉴别4.2.1钠盐4.2.1.1仪器铂丝、分析天平、试管、量筒、玻璃漏斗等。
4.2.1.2试液及配制醋酸氧铀锌试液：取醋酸氧铀10g，加冰醋酸5ml与水50ml，微热使溶解，另取醋酸锌30g，加冰醋酸3ml与水30ml，微热使溶解，将两液混合后，放冷，滤过，即得。
4.2.1.3操作a.取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
b.取氯化钠1g，加水10ml溶解，再滴加醋酸氧铀锌试液，即产生黄色沉淀。
4.2.2氯化物第2页/共8页4.2.2.1仪器分析天平、量筒、试管、电炉等。
4.2.2.2试液及配制a.硝酸银试液取硝酸银1.75g，加水至100ml，使溶解，摇匀，即得。
b.氨试液取浓氨40ml，加水使成100ml,摇匀，即得。
c.碘化钾淀粉试纸取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制的淀粉指示液100ml中，湿透后，取出干燥，即得。
4.2.2.3操作A、取本品水溶液加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
B、取本品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
4.3检查4.3.1酸碱度4.3.1.1仪器量筒、分析天平、容量瓶、刻度吸管等。
4.3.1.2试液及配制氐澳麝香草酚蓝指示液取澳麝香草酚蓝0.1g，加氢氧化钠液(0.05mol/L)3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml,即得。
b.0.02mol/L氢氧化钠滴定液取0.1mol/L的氢氧化钠滴定液10ml,加水至50ml，摇匀，即得。
GMP-氯化钠检验操作规程
1 目的确定氯化钠检验的操作程序和方法，确保合格的氯化钠投入生产。
2 适用范围适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的氯化钠的检验。
3 责任化验员有责任按照本操作规程对生产所需的氯化钠进行检验、判定，并对检验结果负责。
4 内容4.1性状本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。
本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。
4.2鉴别4.2.1钠盐4.2.1.1仪器铂丝、分析天平、试管、量筒、玻璃漏斗等。
4.2.1.2试液及配制醋酸氧铀锌试液：取醋酸氧铀10g，加冰醋酸5ml与水50ml，微热使溶解，另取醋酸锌30g，加冰醋酸3ml与水30ml，微热使溶解，将两液混合后，放冷，滤过，即得。
4.2.1.3操作a.取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
b.取氯化钠1g，加水10ml溶解，再滴加醋酸氧铀锌试液，即产生黄色沉淀。
4.2.2氯化物4.2.2.1仪器分析天平、量筒、试管、电炉等。
4.2.2.2试液及配制a.硝酸银试液取硝酸银1.75g，加水至100ml，使溶解，摇匀，即得。
b.氨试液取浓氨40ml，加水使成100ml ,摇匀，即得。
c.碘化钾淀粉试纸取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制的淀粉指示液100ml中，湿透后，取出干燥，即得。
4.2.2.3操作A、取本品水溶液加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
B、取本品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
4.3检查4.3.1酸碱度4.3.1.1仪器量筒、分析天平、容量瓶、刻度吸管等。
4.3.1.2试液及配制a.溴麝香草酚蓝指示液取溴麝香草酚蓝0.1g，加氢氧化钠液(0.05mol/L)3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml ,即得。
b.0.02mol/L氢氧化钠滴定液取0.1mol/L的氢氧化钠滴定液10ml, 加水至50ml，摇匀，即得。
氯化钠检验方法确认
氯化钠检验方法确认1、确认目的检验方法是质量保证体系的重要组成部分，《药品生产质量管理规范（2010 年修订）》第十章“质量控制与质量保证”第二百二十三条规定：采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准收载的检验方法，不需要进行检验方法的确认，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。
氯化钠执行的是《中国药典》2010 年版二部标准，应当对该原料的分析方法进行确认，以确认该检验方法能够始终如一地获得客观实际的数据或结果，可用于该原料的检验。
2、适用范围适用于本公司氯化钠原料的检验操作。
3、职责、概述我公司氯化钠原料按《中国药典》2010年版二部第1011页--1010 页相关内容进行检验，现选取一个批次原料，按以下确认内容对分析方法进行确认。
确认过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写确认方案变更申请及批准书，报确认小组批准。
5、确认条件及计划实施时间5.1 确认条件：厂房设施经过确认符合要求，所需仪器设备已经过确认、校正（验）并符合要求。
5.2 计划实施时间：6、确认依据文件《药品生产确认指南》（2003版）《药品生产质量管理规范》（2010 年修订）《USP34-NF29》＜1226＞法定程序的确认《中华人民共和国药典》2010 年版二部《氯化钠质量标准》《氯化钠原料检验SOP》7、确认内容与可接受标准7.1 鉴别7.1.1 钠盐鉴别专属性a. 方法取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品的水溶液，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
b. 可接受标准按以上方法操作，直接进行空白试验，火焰不呈正反应，氯化钠(分析纯)作为对照，与供试品同时进行鉴别试验，结果呈正反应。
7.1.2 氯化物鉴别专属性a. 方法取供试品约50mg，置10ml 试管中，加水5ml 使溶解。
加稀硝酸2 滴使成酸性后，滴加硝酸银试液1ml，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生产。
标准氯化钠溶液配制标准操作规程
标准氯化钠溶液配制标
准操作规程
集团企业公司编码：（LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-
标准操作规程
范围：适用于QC、标准氯化钠溶液的配制。
责任者：QC主任、化验员。
规程：
1．本标准引自《中国药典》2000年版二部附录。
2．配制：称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶
解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。
3．临用时标准铅溶液的取用量按下式计算：
C×V
••••杂质限度%＝────×100
W×106
•式中：C─应取标准氯化钠溶液的浓度(μg/ml)；
V─应取标准氯化钠溶液的体积(ml)；
W─供试品取样量(g)
3．注意事项：用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
1．贮藏：置玻璃塞的瓶中，密闭保存。
2．本标准贮备液使用期限为三个月。
氯化钠注射液半成品检验操作规程
范围：盐酸克林霉素氯化钠职责：检验员室对本规程的实施负责正文：1.[性状]本品为白色结晶性粉末；无臭。
本品在水中易溶解，在甲醇或吡啶中易溶，在乙醇中微溶，在丙酮或氯仿中几乎不溶。
比旋度取本品，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中含40mg的溶液，依法测定（附录VI E）比旋度，为+1350至+1500。
2.[鉴别] （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与克林霉素对照品主峰的时间一致。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集352图）一致。
如发现在1680~1050cm-1处的吸收峰与对照的图谱不一至时，可取本品适量，加少量甲醇溶解后，在水浴上蒸干，减压干燥后测定。
（3）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。
（附录Ⅲ）[检查] 结晶性取本品，依法检查（附录IX D），应符合规定。
酸度取本品加水制成每1ml中含0.1 g的溶液,依法检查（附录VI H）,PH应为3.0~5.5。
有关物质取本品适量，精密称定，加流动相制成每1ml中含10.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相稀释成每1ml中含0.4mg的溶液，作为对照溶液。
照含量测定项下的方法试验，取对照溶液1UL注人液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高约为记录仪满量程的10%;再取供试品溶液和对照溶液各1UL,分别注人液相色谱仪,记录供试品色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍.供试品溶液色谱图中,各杂质峰面积的和,不得大于对照液主峰面积的2倍(8.0%)。
水分取本品，照水分测定（附录）3.3碘化物——取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L 硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml混匀)适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下)观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
3.4溴化物——取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液(临用新制)3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
氯化钠检测SOP
氯化钠检测SOP1.目的：为规范氯化钠检测的操作，确保检测的准确性。
2.范围：本标准操作规程适用于氯化钠的检测操作。
3.定义：无4. 职责4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。
4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。
4.3.质量总监负责批准本规程。
4.4.QA负责本规程执行的监督。
5.引用标准：《中华人民共和国药典》2020年版二部6.材料：见程序。
7.流程图：无8. 程序8.1.性状：本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。
在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。
8.2.鉴别8.2.1.原理钠离子在无色火焰中燃烧，火焰呈鲜黄色。
钠离子与焦锑酸钾作用，能产生不溶性的沉淀。
氯离子与银离子反应生成不溶于硝酸的白色凝乳状沉淀，此沉淀在氨试液中能形成银氨离子络合物而溶解，在硝酸过量时沉淀复生成。
氯化钠和二氧化锰加浓硫酸湿润后缓慢加热可生成氯气，氯气能使湿润的淀粉碘化钾试纸显蓝色。
反应方程式如下：2NaCl ＋ 3H2SO4＋ MnO2→ MnSO4＋ 2NaHSO4＋ Cl2↑ ＋ 2H2OCl2＋2KI → 2KCl ＋ I2（与淀粉变蓝色）8.2.2.仪器及设备：铂丝、酒精灯、中试管、玻璃棒、100ml烧杯、100ml容量瓶、电子天平（千分之一）、25ml纳氏比色管、试管夹等。
8.2.3.试剂及配制盐酸：购入。
15%碳酸钾溶液：取碳酸钾15.0g，加水使溶解并定容至100ml，摇匀，即得。
焦锑酸钾试液：取焦锑酸钾2.0g，在85ml热水中溶解，迅速冷却，加入氢氧化钾溶液（3→20）10ml，放置24小时，滤过，加水稀释至100ml，即得。
硝酸银试液：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀，即得。
氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，摇匀，即得。
稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
样品溶液：取样品5.0g，加水50ml振荡使其充分溶解，即得。
氯化物检查标准程序
氯化物检查标准程序1.目的：建立氯化物检查标准程序。
2.范围：适用于氯化物检查的操作。
3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。
4.程序：4.1仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
4.2试药与试液4.2.1标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g，置1000 ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的Cl）。
4.2.2稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。
4.2.3硝酸银试液：可取用硝酸银滴定液（0.1mol/L）。
4.3操作4.3.1供试溶液的配制除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，置50ml 纳氏比色管中，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
4.3.2对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。
4.3.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较所产生的浑浊。
4.3.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml,摇匀，在暗处放5min；两份同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较所产生的浑浊。
4.4结果与判定：供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1 目的确定氯化钠检验的操作程序和方法，确保合格的氯化钠投入生产。
2 适用范围适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的氯化钠的检验。
3 责任化验员有责任按照本操作规程对生产所需的氯化钠进行检验、判定，并对检验结果负责。
4 内容4.1性状本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。
本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。
4.2鉴别4.2.1钠盐4.2.1.1仪器铂丝、分析天平、试管、量筒、玻璃漏斗等。
4.2.1.2试液及配制醋酸氧铀锌试液：取醋酸氧铀10g，加冰醋酸5ml与水50ml，微热使溶解，另取醋酸锌30g，加冰醋酸3ml与水30ml，微热使溶解，将两液混合后，放冷，滤过，即得。
4.2.1.3操作a.取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
b.取氯化钠1g，加水10ml溶解，再滴加醋酸氧铀锌试液，即产生黄色沉淀。
4.2.2氯化物4.2.2.1仪器分析天平、量筒、试管、电炉等。
4.2.2.2试液及配制a.硝酸银试液取硝酸银 1.75g，加水至100ml，使溶解，摇匀，即得。
b.氨试液取浓氨40ml，加水使成100ml ,摇匀，即得。
c.碘化钾淀粉试纸取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制的淀粉指示液100ml中，湿透后，取出干燥，即得。
4.2.2.3操作A、取本品水溶液加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
B、取本品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
4.3检查4.3.1酸碱度4.3.1.1仪器量筒、分析天平、容量瓶、刻度吸管等。
4.3.1.2试液及配制a.溴麝香草酚蓝指示液取溴麝香草酚蓝0.1g，加氢氧化钠液(0.05mol/L)3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml ,即得。
b.0.02mol/L氢氧化钠滴定液取0.1mol/L的氢氧化钠滴定液10ml, 加水至50ml，摇匀，即得。
c.0.02mol/L盐酸滴定液取0.1mlo/L的盐酸滴定液10ml，加水至50ml，摇匀，即得。
4.3.1.3操作取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml，应变为黄色。
4.3.2溶液的澄清度取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。
4.3.3硫酸盐4.3.3.1仪器水浴锅、容量瓶、刻度吸管、量杯、纳氏比色管等。
4.3.3.2试剂及配制a.标准硫酸钾试液称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100µg的SO4）。
b.25%氯化钡溶液取氯化钡的细粉25 g，加水溶解使成100ml，摇匀，即得。
c.稀盐酸取盐酸234ml加水至1000ml，摇匀，即得。
d.稀硫酸取硫酸57ml加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
4.3.3.3检验操作样品制备取本品5g，加水40ml溶解，（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性），溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。
对照品制备取标准硫酸钾1.0ml ，按a 项下操作。
于样品溶液及对照品溶液中，分别加入25%的氯化钡溶液5ml，用水稀释成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。
4.3.3.4结果判定样品溶液与对照溶液比较，不得更浓(0.002%)。
4.3.4钡盐取本品4.0g，加水20ml ，溶解后，滤过，滤液分两等份置两支试管中，一份中加稀硫酸2ml ，另一份中加水2ml，静置15分钟，两液应同样澄清。
4.3.5钙盐4.3.5.1试剂及配制草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml ，摇匀，即得。
4.3.5.2检验操作取本品2.0g ，加水10ml 使溶解，加氨试液1ml，摇匀，加草酸铵试液1ml，5分钟内不得发生浑浊。
4.3.6碘化物4.3.6.1仪器瓷蒸发皿、分析天平等4.3.6.2试剂及配制A、0.025mol/L硫酸溶液：取0.1mol/L硫酸液25ml于100ml量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，即得。
B、亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。
C、淀粉混合液（临用前新配）：取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml ，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L硫酸液2ml 、亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀。
4.3.6.3检验操作取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液适量，使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
4.3.7溴化物4.3.7.1仪器分析天平、试管、吸管等4.3.7.2试剂及配制a.2%氯胺T溶液（临用前配）：取氯胺T 2g，加水溶解后稀释至100ml，摇匀，即得。
b.标准溴化钾溶液：精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀。
4.3.7.3检验操作样品溶液制备：取本品质2.0g，加水10ml使溶解，摇匀，即得。
对照溶液制备：取标准溴化钾溶液1.0ml ，按A项下操作。
于样品溶液及对照品溶液中，分别加入盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液3滴，氯仿层如显色，样品溶液与对照溶液比较，不得更深。
4.3.8镁盐4.3.8.1仪器分析天平、试管、吸管、容量瓶等4.3.8.2试剂及配制a、氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100ml，摇匀，即得。
b、0.05%太坦黄溶液：取0.05g太坦黄，加水溶解成100ml，摇匀，即得。
c、标准镁溶液：精密取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀，即得。
4.3.8.3检验操作样品溶液制备：取本品1.0g，加水20ml使溶解，摇匀，即得。
对照溶液制备：取标准镁溶液1.0ml，按样品溶液制备方法操作。
于样品及对照溶液中分别加氢氧化钠试液2.5ml与0.05%太坦黄溶液0.5ml，摇匀；生成的颜色样品液与对照液比较，不得更深。
4.3.9钾盐4.3.9.1仪器分析天平、试管、吸管、容量瓶等4.3.9.2试剂及配制a、稀醋酸：取冰醋酸6.0ml，加水稀释至100ml，摇匀，即得。
b、四苯硼钠溶液：取四苯硼钠1.5g，置乳钵中，加水10ml研磨后，再加水40ml，研匀，用质密的滤纸滤过，即得。
c、标准硫酸钠溶液：见硫酸盐检查项下a。
4.3.9.3检验操作样品液制备：取本品5.0g，加水20ml溶解后，摇匀，即得。
对照液制备：取标准硫酸钾溶液12.3ml，按样品液制备操作。
于样品溶液及对照液中分别加稀醋酸2滴，加四苯硼钠溶液2ml，加水使成50ml，样品液如显浑浊，与对照液比较，不得更深（0.02%）4.3.10干燥失重4.3.10.1取扁形称量瓶1个，置130℃电热干燥箱内，干燥至恒重，取出置于装有干燥剂的干燥器内约30分钟，精密称定，加入约1g样品，其厚度不超过5mm，精密称定，放入130℃干燥箱内，瓶盖半开或置瓶旁，干燥至恒重，取出后迅速盖好盖子，放入干燥器内约30分钟，精密称定。
4.3.10.2结果判定减失重量不得超过0.5%。
4.3.11铁盐4.3.11.1仪器分析天平、纳氏比色管、吸管等4.3.11.2试剂及配制a、30%硫氰酸铵液：取硫氰酸铵30g，加水适量溶解后，稀释至100ml，摇匀，即得。
b、标准铁溶液：称取硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2 .12H2O] 0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀。
即得，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的Fe）。
4.3.11.3检验操作样品液制备：取本品5.0g，加水溶解成25ml，移置50ml纳氏比色管中。
对照液制备：取标准铁溶液1.5ml，加水使成25ml，移置50ml纳氏比色管中。
在样品管和对照管中，分别加4ml稀盐酸与过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml 后，再分别加入30%硫氰酸铵溶液3ml，稀释成50ml，摇匀，样品管与对照管比较，不得更深(0.0003%)。
4.3.12重金属4.3.12.1仪器分析天平、纳氏比色管、吸管、容量瓶等4.3.12.2试剂及配制a、7mol/L盐酸溶液：取盐酸63ml，加水适量稀释成100ml，摇匀，即得。
b、2 mol/L盐酸溶液：取盐酸18ml，加水适量稀释成100ml，摇匀，即得。
c、5 mol/L氨溶液：取浓氨水36ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。
d、醋酸盐缓冲液（PH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7 mol/L盐酸液38ml，用2mol/L盐酸液或5 mol/L氨溶液准确调节PH至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，摇匀，即得。
e、标准铅溶液制备：称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的Pb）。
f、硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存，临用前取混合液[由1 mol/L氢氧化钠溶液15ml，水5.0及甘油20ml组成]5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒，冷却，立即使用。
4.3.12.3检验操作样品制备：取样品5.0g，加水20ml溶解后，转至25ml的纳氏比色管中，加醋酸缓冲液（PH3.5）2ml与水适量成25ml。
对照品制备：取标准铅溶液1ml，与醋酸缓冲液（PH3.5）2ml于25ml纳氏比色管中，加水适量成25ml。
在样品管或对照管中，分别加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，样品管中显出的颜色与对照管比较，不得更深。
4.3.12.4结果判定含重金属不得过百万分之二。
4.3.13砷盐4.3.13.1仪器分析天平、吸管、100ml标准磨口测砷瓶及装置等4.3.13.2试剂及配制a、20%氢氧化钠溶液：称氢氧化钠20g，加水适量溶解后，稀释至100ml，摇匀，即得。
b、标准砷溶液制备：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1µg的As）。