物质的沸点与熔点的测定方法
有机物熔点和沸点的测定
实验项目名称：微量法熔沸点测定一、实验目的：1. 了解熔点和沸点的测定意义2. 掌握毛细观测熔沸点的方法二、实验原理纯物质有固定的熔沸点，而有固定的熔沸点的不一定是纯物质。
通过混合法测定熔沸点可以验证物质的纯度。
熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液体，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。
溶距：被加热的纯固体化合物从始终至全溶的温度变化范围为溶距（熔点范围或溶程）纯固体化合物溶距不超过0.5~1℃，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且溶距变宽。
沸点：一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这是的液体温度及该液体的沸点三、主要试剂及主、副产物的物理常数酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、橡胶圈、熔点管（由毛细管制备）、沸点管、待测样品。
待测粉末占熔点管3毫米左右，待测液占沸点管1厘米左右，石蜡液液面达b型管上支管面。
五、实验简单操作步骤1、温度计的校正用冰/水，沸水校正温度计。
2、熔点的测定（1）样品装入将熔点管开口端插入待测样品粉末中，然后倒置，使粉末进入熔点管闭口端。
将熔点管放在空气冷凝管上口，自由落下，反复多次，使样品填实。
（2）熔点测定将b形管垂直夹于铁架上，以石蜡油作浴液，石蜡油液面高度在叉管口处。
用橡胶圈将熔点管捆绑于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，用外焰进行加热。
粗测样品的熔点。
然后用第二支熔点管进行精测。
在接近熔点15摄氏度时减慢加热速度为每分钟上升一摄氏度。
记录初熔温度和全熔温度。
平行精测一次。
3、沸点测定（1）样品装入用滴管吸取待测样品于沸点外管中，将干净的熔点管倒插入沸点管。
（2）沸点测定测定装置如熔点测定法，将沸点外管捆于温度计上，使外管与温度计底部对齐，插入b形管中加热。
加热时由于气体膨胀，管内会有小气泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。
有机化学实验一有机化合物熔点和沸点的测定
实验一有机化合物熔点和沸点的测定一、有机化合物熔点的测定：（一）实验目的1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。
2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。
（二）熔点测定原理什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。
熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。
固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。
称为熔程或熔距。
）测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。
当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。
全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。
记录温度t2 。
熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。
t1~t2为熔程。
纯净物一般不超过0.5~10C化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。
但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。
若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。
有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
（三）熔点测定方法：1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1042）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1053）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P1024）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。
熔点沸点的测定
熔点浴重点：受热均匀，便于控制和观察温度。
提勒管开口软木塞温度计插入其中刻度应面向木塞开口水银球位于装好样品的熔点管，借少许浴液粘附于温度计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部。
b形管中装入加热液体，高度达上插管处即可。
受热的浴液做沿管上升的运动。
双浴式：将试管口软木塞插入250mL的平底烧瓶内，直至离瓶底约1cm处，试管口也配一个开口橡胶塞或软木塞，插入温度计，其水银球应距试管底0.5cm。
瓶内装入约占烧瓶2/3体积的加热液体，试管内也放入一些加热液体，使在插入温度计后，使其液面高度与瓶内的高度相同。
熔点管粘附于温度计的水银球旁边，在与b形管中相同.样品熔点在220度以下的，可采用浓硫酸做为浴液。
熔点的测定：毛细管熔点测定法将提勒管夹于铁架台上，沸点的测定基本原理：由于分子运动，液体分子有从表面溢出的倾向，这种倾向水温度的升高而增大。
即一个液体在一个温度下，有一个一定的与它平衡的蒸汽压，此项蒸汽压随温度的改变而改变。
温度上升，蒸汽压亦随之上升。
达到某一温度时，液体的蒸汽压与大气压相等，此时液体内部的温度可以自由的逸出液面，因此出现沸腾现象。
当液体的蒸汽压与标准大气压相等时的温度，称为这一物质的沸点。
基本操作：毛细管的烧制步骤：提勒管里装入石蜡，刚浸没交叉口的管口即可。
毛细管里装入药品，将毛细管下端装药品封闭端口靠近温度计的水银球，比将之固定在温度计上。
酒精灯放在b形管的凸出部分烧制即可。
观察毛细管里固体粉末的变化，萎缩，全部融化。
记录下这一变化过程中的起始温度和最终温度。
注意事项：用酒精灯的外焰加热。
物质的沸点与熔点的测定实验
物质的沸点与熔点的测定实验物质的沸点和熔点是物质性质的关键指标，对于化学实验和工业生产都具有重要意义。
本文将介绍物质沸点和熔点的测定实验方法，并分析实验结果的意义和应用。
一、实验目的本实验的目的是测定不同物质的沸点和熔点，通过实验结果了解物质的性质，并掌握相关实验技巧。
二、实验原理1. 沸点的测定原理：当液体的蒸气压等于外界气压时，液体开始沸腾，此时的温度即为沸点。
常用的沸点测定仪器是酒精温度计或水银温度计。
2. 熔点的测定原理：物质在固态和液态之间的温度称为熔点。
熔点测定可以使用熔点仪或显微镜观察法。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：酒精灯、酒精温度计、沸点仪或熔点仪、烧杯、试管、显微镜。
2. 实验试剂：待测物质样品。
四、实验步骤1. 沸点的测定：a) 将待测物质样品放入烧杯中。
b) 将酒精温度计插入烧杯中，确保温度计的底部在液体表面，但不接触容器底部。
c) 使用酒精灯加热物质样品，并同时观察温度计的变化。
d) 当温度计指示的温度开始急剧上升时，记录所示温度为物质的沸点。
2. 熔点的测定：a) 将待测物质样品装入试管中。
b) 将试管放入熔点仪中或将样品放置在显微镜上。
c) 使用酒精灯或温度控制装置逐渐加热样品。
d) 当样品表面部分开始融化并形成液体时，记录所示温度为物质的熔点。
如使用显微镜观察法，记录显微镜中样品完全融化的温度为熔点。
五、实验注意事项1. 安全第一：实验过程中要注意火源和高温，避免发生火灾或烫伤事故。
2. 仪器仔细检查：实验前应检查仪器是否完好，并确保温度计的读数准确。
3. 试剂选择：使用纯净的物质样品进行实验，以保证实验结果的准确性。
4. 实验操作：在实验过程中要严格控制加热的速度和温度变化，避免过热或迅速升温导致结果不准确。
六、实验结果与讨论根据实验步骤所得的测温结果，可以得到物质的沸点和熔点。
通过与已知数据进行比较和分析，可以判断物质的纯度，或者进一步分析物质的结构和性质。
实验三熔点和沸点的测定
a． 样品的干燥和研磨 b． 装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂，开口的 一端插入样品粉末中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm） c． 把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部） d． 放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能 离开热浴液面） e． 加热、控温（开始升温可快，接近熔点10℃时，控制升温速度 1~2℃/min f． 观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即 为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔） g． 记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）。 h． 要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装 样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。
思考题
1. 如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测，可以用什么 方法？ 2. 熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度不能快？ 3．为什么要用新的毛细管重新装入样品？ 4．什么叫沸点?如果某液体具有恒定的沸点，据此是否可判断它一定是 纯净物? 5．微量法测定沸点，为什么把液体样品中的气泡刚要缩回内管的的温 度作为该液体的沸点?
酚酞 蒽醌
205 216.2~216.4
262~263 286（升华）
显微熔点测定法(微量熔点测定法)
用显微熔点测定仪或精密显微熔点测定仪测定熔点，其实质是在显微镜 下观察熔化过程。显微熔点仪的仪器型号较多，但共同特点是使用样品 量少(不大于0.1 mg)，可观察晶体在加热过程中的变化情况，能测量的 样品熔点范围为室温至300℃。 具体操作如下：在干净且干燥的载玻片上放微量晶粒并盖一片载玻片， 放在加热台上。调节反光镜、物镜和日镜，使显微镜焦点对准样品，开 启加热器，先快速后慢速加热，温度欲升至熔点时，控制温度上升的速 度为1～2℃／min，当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结 晶形状完全消失表示已完全熔化。可以看到样品变化的全过程。如结晶 的失水、多晶的变化及分解。测完后停止加热，稍冷，用镊子移走载玻 片，将铜板盖放在加热台上，可快速冷却，以便再次测试。
微量法测定熔点和沸点
微量法测定熔点和沸点熔点和沸点是物质的重要物理性质，其测定方法可以使用微量法。
本文将详细介绍微量法测定熔点和沸点的原理、步骤和注意事项。
微量法是一种测定物质熔点和沸点的方法，它基于物质在加热或冷却过程中引起的温度变化。
当物质加热到熔点或沸点时，其温度会发生突然变化，这可以通过温度计和加热装置进行监测。
在微量法中，通常使用微量样品和微量温度计来减小系统误差，提高测量精度。
1.准备样品选择适量的样品，一般是数毫克级别的微量样品，并将其放置在透明的玻璃管或小瓶中。
在选取样品时要确保样品的纯度和组分，以保证测量结果的准确性。
2.准备装置在一个净化过的实验室环境下，使用高精度温度计和恒温装置来测量熔点。
3.设置实验条件设置温度计的灵敏度，选择合适的变温方式，通常采用线性升温或非线性升温的方法来升温。
确定温度计的测量范围和准确度，以及恒温装置的稳定性和准确度。
4.测量熔点将样品放入恒温装置中，采取适当的升温方式使温度升高，直到样品开始熔化。
此时，温度计会显示一个突然的温度变化，这时就可以记录下该温度值，这个温度就是样品的熔点。
在温度升高过程中，要防止样品受到过多的热量，这可能会导致样品分解或挥发，影响测量准确性。
因此，在熔点测量过程中，要严格控制升温速率，并根据样品类型和性质进行相应的调节。
测量沸点的步骤与测量熔点的步骤类似，但是需要使用不同的装置和操作方法。
可以选择将样品放在一个特制的玻璃管中，将其浸入沸水中加热，或者使用油浴进行沸点测量。
1.保证样品的纯度和数量，避免杂质对测量结果的干扰。
2.在测量过程中，控制加热速率，避免样品受到过多的热量，导致样品分解或挥发，影响测量准确性。
3.选择合适的探测器和测量仪器，保证测量精度和重复性。
4.在实验操作过程中，注意保持高精度的温度控制和稳定性，避免测量误差。
5.根据样品性质和测量要求，确定合适的实验条件，包括升温速率、降温速率、测量范围和灵敏度等。
综上所述，微量法是测定熔点和沸点的一种精细化方法，能够减小实验误差，提高测量精度。
熔点、沸点的测定
三、测定方法
1、熔点的测定
是有机化学实验中的重要基本操作之一。目
前测定熔点的方法，以毛细管法较为简便，应
用也较广泛。放大镜式微量熔点测定在加热过
程中可观察到晶形变化的情况，较适用于测定
微量高熔点化合物。
毛细管法测定熔点
毛细管的制法－样品填装－升温速度的控制－ 相关的基本操作－样品纯度的判断
四、实验关键及注意事项
未知固体样品的熔点测定；
每组分别领取1个未知固体样品，测定其熔点。
2、沸点的测定（微量法）
A、沸点测定管的外管为内径3mm，长6～8 cm的一端封闭 的小玻璃管；内管为内径1mm，长8cm的一端封闭的毛 细管。 B、用吸管将0.5 mL乙醇(或乙酸乙酯)装入外管，将内管(毛 细管)开口一端插入外管底部，将外管固定在温度计上并
1.拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注
意使端头封闭，以防影响测定。 2.样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。 3.熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下 两叉口之间。 4.控制升温速度，并记录样品熔点范围。 5.判断何时为样品的沸点，并正确记录。
五、主要试剂用量规格
尿素
肉桂酸 尿素和肉桂酸的混和物 无水乙醇 工业乙醇
样品 初始态
出现塌落
刚出现 小液滴（初熔）
即将消失的 细小液体
液体 （终熔）
固体样品在熔点溶解过程
沸点：即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与
水界大气压，相等时，液体开始沸腾，此时液体 的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改 变成正比。
（1）刚开始加热一段时间，毛细管内销量 空气受热膨胀，P ＞P0，逐步放出气泡；
思考题
1. 如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初 步检测，可以用什么方法？ 2. 熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度 不能快？ 3．为什么要用新的毛细管重新装入样品？ 4．什么叫沸点?如果某液体具有恒定的沸点，据此 是否可判断它一定是纯净物? 5．微量法测定沸点，为什么把液体样品中的气泡刚 要缩回内管的的温度作为该液体的沸点?
微量法测定熔点和沸点
实验项目名称：微量法熔沸点测定一、实验目的1.了解熔点及沸点测定的意义；2.掌握熔点及沸点测定的操作方法二、实验基本原理（或主、副反应式）熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔温度不超过0.5-1摄氏度。
沸点即化合物受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。
熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定实际意义。
三、主要试剂及主、副产物的物理常数(列举实验所涉及的主要物质与试剂需要的物理常数就可以)四、主要试剂规格及用量乙酰苯胺，苯甲酸和乙酰苯胺混合物，纯净水，液体规格用量一般是在5—10ml 左右，固体药品只需填满试管底部。
五、实验装置图（这部分请画在实验预习本上）见预习报告的图示六、实验简单操作步骤1熔点管的制备（毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛的现象）——2试样的装入（填满底部即可）——3熔点的测定（小火缓慢加热，记录当毛细管中样品开始塌落并有液体产生时和固体完全消失时的温度）——4沸点的测定（放入水浴中进行加热，在到达液体的沸点时，将有大量气泡快速逸出，停止加热，使浴温自行下降，当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间，此时的温度即为该液体的沸点）——5实验完毕，整理好仪器七、注意事项1、拉伸毛细管时，玻璃管必须均匀加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。
2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm.3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。
4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。
5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不能太少，以防液体全部汽化。
判断何时为样品的沸点，并正确记录。
姓名: 班级: 日期:。
第一课微量法测熔点及沸点
4、沸点测定
测定装置如熔点测定法（如图），将沸点管捆于温度 计上，使样品部分置于水银球侧面中部，并插入b形管中加 热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小汽泡缓缓逸出， 在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。 此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度即渐渐 减慢，当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时，记录此时温 度即为该液体的沸点T1，然后温度下降3-5C时再非常缓慢 地加热，记下刚出现大量气泡时的温度T2。两次温度计的 读数相差应该不超过1C。
导均匀。
11
精品课件！
12
精品课件！
13
5、在测定熔点时，在低于熔点10C，控制加热速度在12C/分，这是因为： （1） 使热量能充分由管外传到管内使固体 熔化。 （2）为观察温度变化方便、准确，减少误差。
6、测定熔点时，每测一样品换一熔点管。测沸点时，第二 次不需换新内管，但在测第二次之前将内管中的液体要 甩去，再插入外管中。
开口塞 提勒管（B形管）
热水浴 橡皮圈 熔点管 样品
熔点测定装置图
2
2、熔点管制备
将拉制好的长15cm两端封闭的毛细管用砂轮片划割 为长7.5cm二根熔点管，检查封闭口，最好再在火焰上 封一遍以确保不漏。
3
3、样品装入
将待测萘或未知物放入表面皿，用空心塞将样品充分磨 细成粉末堆成一堆，将熔点管开口一端插入粉末中，然后 倒置，用空气冷凝管垂直于表面皿或桌面上，将熔点管在 空气冷凝管中，由上至下自由下落数十次，使所装样品紧 密结实，一次不宜装入太多。否则不易装实。样品高约23mm。沾于管外粉末须抹去。注意样品一定要研得极细， 装得结实，以使在加热时热量的传导速度均匀。测第二次， 应换一样品管再测。
沸点定义
一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高， 当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这时的液体 温度即为该液体的沸点。沸点的高低与它所处的外界压 力有关，外压下降，它的沸点也降低，反之也然。故我 们在描述或讨论该物质的沸点时，一定要注明测定沸点 时外界的大气压。
有机化合物熔点沸点测定
②仪器的安装 熔点测定管中装入甘油，使液面高度达到测定管上 侧管。将附有毛细管的温度计放入测定管中，并使温度 计水银球恰好在提勒管的两侧管中部。 将熔点测定管固 定在铁夹上。
Hale Waihona Puke ③测定熔点加热熔点测定管下侧管外 缘，以每分钟约5～6℃的速度 升温，热浴温度低于熔点约10 ～15℃时，改用小火加热(可 将酒精灯稍微离开测定管一 些)，使升温速度为每分钟1℃. 接近熔点时，加热速度要更 慢，每分钟上升0.2～0.3℃。
加热纯固体化合物的过程中，有一段时间温度 不变，即固体开始熔化直至固体全部转化为液体时， 此时出现的现象是晶体表面开始湿润，继而样品开 始塌陷且部分透明，当固体全部熔化时即成透明液 体，温度就会迅速上升。要想精确测定熔点，则在 接近熔点时升温的速度不能太快，必须严格控制加 热速度，以每分钟升高1～2℃为宜。
有机化合物熔点、 沸点的测定
一、实验目的
1、理解微量法测定有机物熔点、沸 点的原理和意义。
2、掌握微量法测定熔点和沸点的操 作技术。
二、实验原理
（一）熔点的测定
熔点是物质的一个物理常数，是指物质在标准大 气压下，固-液两相蒸气压相等、处于固液两相共存的 平衡状态时的温度。
纯净的晶形固体都有固定的熔点，从初熔到全熔的 温度范围（称熔距或熔程）只有0.5～1℃。混有杂质的 固态物质的熔点降低，熔程增长。由此可以推断被测物 质为何种化合物，也可以判断固态物质的纯度。
纯液体有机化合物在一定的压力下具有确定的沸 点；但具有固定沸点的液体不一定都是纯净的化合物， 当两种或两种以上的物质按一定的组成比形成的混合物 在一定温度下沸腾，这种混合物称为共沸物或恒沸混合 物，如95.6%乙醇+4.4%的水，沸点为78.16℃。
熔点和沸点的测定实验报告
熔点和沸点的测定实验报告熔点和沸点的测定实验报告引言：熔点和沸点是物质特性的重要指标，它们可以帮助我们了解物质的纯度和稳定性。
本实验旨在通过测定不同物质的熔点和沸点，探究它们在不同条件下的变化规律，并通过实验数据分析得出结论。
实验材料和仪器：1. 实验材料：苯酚、水、无水乙醇、氯化钠。
2. 实验仪器：熔点仪、沸点仪、温度计、试管、酒精灯、电热板。
实验步骤：1. 熔点测定：a. 将熔点仪预热至适当温度。
b. 取一小量苯酚放入试管中，放入熔点仪中测定其熔点。
c. 重复上述步骤，测定水、无水乙醇和氯化钠的熔点。
2. 沸点测定：a. 将沸点仪装置好，加入适量水。
b. 将温度计插入沸点仪中，开始加热。
c. 当水开始沸腾时，记录下温度，即为水的沸点。
d. 重复上述步骤，测定无水乙醇和氯化钠的沸点。
实验结果：1. 熔点测定结果：- 苯酚的熔点为42.8°C。
- 水的熔点为0°C。
- 无水乙醇的熔点为 -114.1°C。
- 氯化钠的熔点为801°C。
2. 沸点测定结果：- 水的沸点为100°C。
- 无水乙醇的沸点为78.3°C。
- 氯化钠不在常压下沸腾。
实验讨论：1. 熔点的影响因素：熔点受物质之间的相互作用力和分子结构的影响。
苯酚为有机物，其分子间通过氢键相互作用，因此熔点较高。
水由于氢键的存在，分子间结构稳定，熔点也较高。
无水乙醇由于分子结构简单，没有氢键的形成，熔点较低。
氯化钠为离子晶体，熔点较高。
2. 沸点的影响因素：沸点受物质之间的相互作用力和外界压强的影响。
水的沸点受大气压力的影响，通常在常压下为100°C。
无水乙醇由于分子间作用力较弱，沸点较低。
氯化钠为离子晶体，其分子间作用力较强，不在常压下沸腾。
结论：通过实验测定，我们得到了不同物质的熔点和沸点数据。
熔点和沸点的测定结果与物质的分子结构、相互作用力和外界压强等因素密切相关。
熔点和沸点的测定可以帮助我们判断物质的纯度和稳定性，对于化学实验和工业生产具有重要意义。
实验二微量法测熔点及沸点
在安装时注意事项？
① 加浴液时不要高于 b 形管的上支管口； ② 橡皮圈及熔点管的开口端不能没入浴液中； ③ 温度计的水银球应处于 b 形管两支管口之中部； ④ 样品应处于温度计水银球中部； ⑤ 加热位置应在 b 形管弯管处下侧
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1、与测熔点装置相比较，该装置有什么不同？
该装置样品管比前者多了一个一端封口的外管，且液体样品 加在外管中，高约1 cm，将内管开口端向下插入外管中。
2
一、熔点测定
1、装入样品
样品管(7.5 cm)
表面皿 样品0.1~0.2 g
玻璃管(40 cm) 样品(2~3 mm)
桌面
3
2、装置图
开口塞
提勒管（b形管）
热水浴
橡皮圈
熔点 管
样品
熔点测定装置图
4
4、熔点测定
将b形管垂直夹于铁架上，以水作浴液。 加水至刚满叉管口，用小橡皮圈将熔点管 捆帮于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中， 刻度向外插入b形管中，注意橡皮塞松紧以免温度计扎破b形管，装入高度达到叉管处 （如装置图）。加热用小火，开始时可以升温较快，到近熔点10-15C 时，调整火焰， 使每分钟上升1-2C。愈接近熔点，升温愈慢。记下样品开始萎缩温度，液相出现（即出 汗）时初熔温度和固体完全消失时全熔温度。
实验一、微量法测熔点及沸点
熔点定义
通常当结晶物质加热到一定温度时，即从固态转变为液态，此时的温度可 视为该物质熔点。然而熔点的严格定义，应为固液两态在大气压力下成平衡时的 温度。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定压力下，固液两态 之间的变化是非常敏锐的。自初熔至全熔温度不超过0.5～1C，如该物质含有杂 质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程也较长。这对于鉴定纯粹有机化合物来 讲具有很大价值。同时根据熔程长、短又可定性地看出该化合物的纯度。
实验六熔、沸点的测定—毛细管法测熔、沸点
一、毛细管法测熔点
1. 毛细管装样 放少许待测熔点的干燥样品（约0.1g）于干净的表 面皿上，用玻棒将它研成粉末并集成一堆。用熔点管开 口处向下琢进部分样品，取一支长约30-40cm的玻管， 垂直于一干净的表面皿上，将熔点管从玻管上端自由落 下，如此重复数次，使管内装入高约2-3mm紧密结实的 样品。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在 一定压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初 熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5～1℃。 如该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔 程也较长。这对于鉴定纯粹的固体有机化合物来讲具有 很大价值，同时根据熔程长短又可定性地看出该化合物 的纯度。
熔点测定，至少要重复两次。每一次测定都必须用 新的熔点管另装样品。
二、毛细管法测沸点
橡皮圈
样品液体
1.取1-2滴液体样品于沸点管的外管中，液柱高约1cm。 再放入内管，然后将沸点管用小橡皮圈附于温度计旁， 放入浴中进行加热。
2.加热时，由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸 出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快 速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡 逸出的速度渐渐减慢。在气泡不再冒出而液体刚进入 内管的瞬间（即最后一个气泡刚欲缩回至内管中时）， 此时的温度即为该液体的沸点。
2. 提勒管(Thiele) 又称b形管
3.测定操作
(1). 毛细管法测熔点
将提勒管垂直夹于铁架上，b形管中装入石蜡油，高度 达上叉管处。将装好样品的熔点管，借。将温 度计小心地伸入浴中，使水银球位于b形管上下两叉管口 之间。
小火缓缓加热。开始时升温速度可以较快，到距离熔 点10-15℃时，使每分钟上升约1-2℃。接近熔点，升温 速度应慢。记下样品开始塌落并有液相（俗称出汗）产 生时（初溶）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数， 即为该化合物的熔程。
实验三熔点和沸点的测定
热源
实验中需要稳定的热源 来加热物质，如酒精灯、
电热板等。
烧杯
用于盛放物质样品，应 选择耐高温且无毒的材
质。
实验设备
热台
用于固定烧杯并保持恒温，以便观察物质熔 化和沸腾的过程。
冷却装置
用于快速冷却烧杯中的物质，以便观察其结 晶过程。
搅拌器
用于搅拌烧杯中的物质样品，使其受热均匀。
天平
用于称量物质样品的质量。
沸点
同样地，我们也成功测定了样品的沸点。沸点是物质从液态转变为气态的温度，对于液体物质，沸点是一个固定 的温度点。在实验过程中，我们观察到了液体在沸点处剧烈沸腾的现象，这是因为液体在沸腾过程中吸收热量而 温度保持不变。
实验总结
实验目的
本实验旨在通过测定样品的熔点和沸点，了解物质在固态、液态和气 态之间的转变过程，加深对物质性质的认识。
改进建议
为了提高实验结果的准确性，我们可以采取以下措施：首先，选择高精度的温 度计；其次，确保样品的质量和纯度；最后，多次测量并取平均值以减小误差。
THANKS
感谢观看
5. 清洗实验器具，整理实 验数据。
4. 观察温度计读数，记录 物质开始熔化或沸腾时的 温度，即为该物质的熔点 或沸点。
02
实验材料与设备
实验材料
纯物质样品
本实验需要纯物质样品， 如萘、碘、硫磺等，以 便准确测定其熔点和沸
点。
温度计
用于测量加热过程中物 质的温度变化，需要选 择合适量程和精度的温
将实验测得的沸点数据整理成表格， 包括样品名称、沸点温度、沸点时间 等。
结果计算
熔点计算
根据实验数据，计算出每个样品的熔点 ，包括平均值、标准差等统计指标。
熔点及沸点测定实验报告
熔点及沸点测定实验报告熔点及沸点测定实验报告引言：熔点和沸点是物质的重要物理性质，通过测定物质的熔点和沸点可以确定其纯度和鉴别其种类。
本实验旨在通过测定几种物质的熔点和沸点，掌握测定方法并分析实验结果。
实验仪器和试剂：实验仪器：熔点仪、沸点仪试剂：苯酚、甲苯、水、氯化钠实验步骤：1. 熔点测定a. 将熔点仪的温度计插入熔点仪中，将试管夹放在熔点仪的试管夹支架上。
b. 取一小块纯净的苯酚晶体，放入试管中。
c. 将试管夹固定在熔点仪的试管夹支架上，将熔点仪加热开关打开，缓慢升温。
d. 当苯酚晶体开始融化时，记录下温度，这就是苯酚的熔点。
2. 沸点测定a. 将沸点仪的温度计插入沸点仪中，将试管夹放在沸点仪的试管夹支架上。
b. 取一小量甲苯放入试管中。
c. 将试管夹固定在沸点仪的试管夹支架上，将沸点仪加热开关打开，缓慢加热。
d. 当甲苯开始沸腾时，记录下温度，这就是甲苯的沸点。
3. 重复实验a. 重复以上步骤，测定其他物质的熔点和沸点。
b. 将实验数据整理并计算平均值，以提高实验结果的准确性。
实验结果与分析：通过实验测定，得到了苯酚的熔点为42℃，甲苯的沸点为139℃。
根据实验结果，可以判断苯酚的纯度较高，因为其熔点与已知的熔点值相符合，而甲苯的沸点也与已知值相符合，说明甲苯的纯度较高。
熔点和沸点是物质性质的重要指标，其值受物质纯度的影响。
纯度较高的物质通常具有较为确定的熔点和沸点值，而杂质的存在会导致熔点和沸点的变化。
因此，通过测定熔点和沸点可以初步判断物质的纯度。
实验中使用的熔点仪和沸点仪是常用的实验仪器，能够提供较为准确的温度测量结果。
温度计的准确度对实验结果的影响较大，因此在实验中应注意选择准确度较高的温度计，并进行校准。
实验中还使用了苯酚和甲苯作为实验物质。
苯酚是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料等领域。
甲苯也是一种有机溶剂，常用于涂料、胶水等工业中。
通过测定它们的熔点和沸点，可以验证它们的纯度和鉴别其种类。
实验一熔点、沸点测定
（3）选择升温速率一将波段开关板至需 要位置。
（4）当预置灯熄灭时，起始温度设定完 毕，可插入样品毛细管。此时电表基本指 零，初熔灯熄灭。
（5）调零，使电表完全指零。
（6）按动升温钮，升温指标灯亮。 （7）数分钟后，初熔灯先闪亮，然 后出现终熔读数显示，欲知初熔读数 按初熔钮即得。
测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显 微熔点测定法，一般实验室常用的方法是毛 细管熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测 定熔点。
（二）沸点
1. 沸点：当液态物质受热时，液体的饱和蒸 气压增大，待蒸气压增大到和大气压或所 给压力相等时，液体沸腾，此时的温度即 为液体的沸点。
2. 每种纯液态有机化合物在一定压力下具有 固定的沸点。
曲线SM表示物质固相的蒸
气压与温度的关系，曲线ML
表示液相的蒸气压与温度的
关系，曲线SM的变化速率(即
固相蒸气压随温度的变化速
率)大于曲线LM的变化速率，
两曲线相交于M点，此时固液
两相蒸气压相等，且固液两
相平衡共存，这时的温度(T)
为该物质的熔点 。
温 度
熔点
固体
固体和液体
液体
时间 图2 固体熔化相随着时间和温度而变化
熔点距 (℃)
萘
苯甲酸苯酯 和萘的混合
物
表1 一些标准样品的熔点
标准样品 水－冰 α－萘胺 二苯胺 对二氯苯 苯甲酸苯酯 萘 间二硝基苯 二苯乙二酮 乙酰苯胺
熔点（℃） 标准样品
熔点（℃）
0
苯甲酸
122.4
50
尿素
132.7
54～55 二苯基羟基乙酸 151
53.1
水杨酸
159
71
对苯二酚
熔点和沸点的测定实验报告
熔点和沸点的测定实验报告熔点和沸点的测定实验报告引言：熔点和沸点是物质性质的重要指标，通过测定物质的熔点和沸点，可以了解其纯度和物理性质。
本实验旨在通过测定不同物质的熔点和沸点，探究物质的性质和纯度。
实验方法：1. 熔点测定：将待测物质取适量放入玻璃试管中，插入温度计，然后将试管放入装有油的水浴中，加热并搅拌，直到物质完全熔化，记录此时温度为熔点。
2. 沸点测定：将待测物质放入蒸馏烧瓶中，加入适量溶剂，装上冷却器和温度计，然后进行加热，当溶液开始沸腾时，记录此时的温度为沸点。
实验结果与讨论：1. 熔点测定：我们选取了苯酚、对硝基苯酚和对甲苯三种物质进行了熔点测定。
苯酚的熔点为42°C，对硝基苯酚的熔点为46°C，对甲苯的熔点为 -95°C。
根据实验结果可以看出，不同物质的熔点存在明显差异。
这是因为物质的分子结构和相互作用力的不同导致的。
苯酚的熔点较低，可能是由于其分子间的氢键作用较弱；而对硝基苯酚和对甲苯的熔点较高，可能是由于其分子间的氢键作用较强。
2. 沸点测定：我们选取了乙醇、正己烷和水三种物质进行了沸点测定。
乙醇的沸点为78°C，正己烷的沸点为69°C，水的沸点为100°C。
实验结果显示，不同物质的沸点也存在显著差异。
这是因为物质的分子结构和相互作用力的不同导致的。
乙醇的沸点较高，可能是由于其分子间的氢键作用较强；而正己烷的沸点较低，可能是由于其分子间的相互作用力较弱。
3. 纯度与测定结果的关系：熔点和沸点的测定可以用来评估物质的纯度。
一般来说，纯度较高的物质其熔点和沸点较为单一和准确。
如果测定结果与已知数据存在较大偏差，可能是由于物质中存在杂质或者未完全纯化。
在实验中，我们发现苯酚的熔点与已知数据较为接近，说明其纯度较高；而对硝基苯酚和对甲苯的熔点与已知数据存在一定偏差，可能是由于其纯度不够高。
结论：通过本实验的熔点和沸点测定，我们了解到不同物质的熔点和沸点具有一定的差异，这是由于物质的分子结构和相互作用力的不同导致的。
微量法测熔点及沸点
THANKS
谢谢您的观看
04
4. 当样品溶液开始沸腾时，记录下此时的 温度，即为样品的沸点。
5. 继续加热，并记录下样品溶液在不同时 间点的温度，直至样品完全挥发。
05
06
6. 根据记录的温度数据，绘制出样品的熔 点范围和沸点曲线。
数据记录及处理
01
1. 记录每个时间点的温度数据，并计算出样品的熔 点范围和沸点。
02
2. 根据实验数据，分析样品的物理性质和化学性质 。
微量法测量原理
微量法是通过使用少量样品进行测量，从而降低实验误差和提高测量精度的方法。
在微量法中，通常使用毛细管或微升量筒作为测量设备，样品用量一般在几十微升 或更少。
通过测量样品在不同温度下的状态变化（如熔化或沸腾），可以确定样品的熔点或 沸点范围。
实验设备及试剂
实验设备
熔点范围测定仪、微量注射器、毛细 管、烘箱、天平、水浴锅等。
熔点范围为-50℃~400℃的数
字温度计
01
微量法测熔点及沸点用的毛细 管
02
热敏电阻温度计
03
恒温水浴
04
磁力搅拌器
05
电子天平
06
附录B：实验试剂
触媒剂（如氧化钡、氧化 锶等）
溶剂（如甲醇、乙醇等）
待测物质
01
03 02
附录C：实验步骤
准备实验仪器和试剂
将毛细管放入热敏电阻温 度计中
开启磁力搅拌器并记录实 验数据
04
实验结论
实验总结
微量法测熔点和沸点实验是一 种有效的化学分析方法，通过 使用少量样品即可获得准确的 测量结果。
在实验过程中，我们学会了如 何使用毛细管和沸点测定仪， 掌握了熔点和沸点的测量原理 和操作技巧。
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物质的沸点与熔点的测定方法物质的沸点和熔点是物质性质的重要指标，对于认识物质的性质和
应用具有重要意义。
本文将介绍物质沸点与熔点的测定方法，以帮助
读者更好地理解和应用这些测定方法。
一、沸点的测定方法
沸点是指物质在一定压力下从液态转变为气态的温度，是不同物质
之间重要的区分特征。
以下是几种常见的物质沸点的测定方法：
1. 隔水加热法
隔水加热法是一种简单而常用的测定物质沸点的方法。
首先，将待
测液体置于烧杯或烧瓶中，通过加入水使液体完全浸没，然后将烧杯
或烧瓶放置在加热装置上进行加热。
当液体开始沸腾时，记录下温度，即可确定物质的沸点。
2. 蒸馏法
蒸馏法是一种更加准确的测定物质沸点的方法。
在蒸馏仪中，将待
测液体放入蒸馏烧瓶中，通过加热使待测液体蒸发，蒸汽经过冷凝管
冷却后，变为液体并收集。
当液体完全收集完毕时，记录下温度，即
可确定物质的沸点。
3. 理论计算法
物质的沸点可以通过理论计算进行预测。
常用的方法是通过物质的
分子结构和相互作用，利用分子模拟软件进行计算。
这种方法适用于
无法直接测定或不易进行实验的情况。
二、熔点的测定方法
熔点是指物质在一定压力下由固态转变为液态的温度，是判断物质
纯度和结晶状态的重要依据。
以下是几种常见的物质熔点的测定方法：
1. 乳鼓法
乳鼓法是一种简单而常用的测定物质熔点的方法。
首先将待测物质
放入干净的试管中，然后将试管直接置于乳鼓或加热装置上进行加热。
当物质完全融化时，立即记录下温度，即可确定物质的熔点。
2. 差热分析法
差热分析法是一种准确且常用的测定物质熔点的方法。
通过差热分
析仪，对待测物质进行加热，并同时记录物质的温度变化和热量变化。
当物质熔化时，会发生热量吸收，形成峰状曲线。
这个峰点对应的温
度就是物质的熔点。
3. 理论计算法
与沸点类似，物质的熔点也可以通过理论计算进行预测。
利用物质
的分子结构和相互作用，通过计算软件进行模拟和预测，以获得物质
的熔点。
总结：
物质的沸点与熔点的测定方法包括了隔水加热法、蒸馏法、理论计算法等。
这些方法各有特点，可根据实际情况选择使用。
其中，蒸馏法和差热分析法是较为准确的测定方法，适用于需要精确测定物质沸点和熔点的情况。
理论计算法则是一种补充方法，适用于实验条件受限或无法进行实际测定的情况。
通过合理选择和运用这些测定方法，我们能够准确地获得物质的沸点与熔点数据，为科学研究和相关应用提供重要依据。
希望本文能够对读者理解和应用物质沸点与熔点的测定方法有所帮助。