高聚物单体判断-刘滨

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聚丙烯酸树脂系列中残留单体的测定

烯酸甲酯平均回收率为１００４％ ( ＲＳＤ＝１１％ ꎬｎ＝９)ꎬ甲基丙烯酸丁酯平均回收率为９７７％ ( ＲＳＤ＝１７％ ꎬ
ｎ＝９)ꎮ结论:建立的测定方法灵敏、准确ꎬ可用于聚丙烯酸树脂系列中单体的测定ꎮ
关键词:聚丙烯酸树脂Ⅱꎻ聚丙烯酸树脂Ⅲꎻ聚丙烯酸树脂Ⅳꎻ甲基丙烯酸ꎻ甲基丙烯酸甲酯ꎻ甲基丙烯酸丁
ｒｅｓｉｎｓｅｒｉｅｓＭｅｔｈｏｄｓ: ＨＰＬＣｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｒｅｓｉｄｕａｌｍｏｎｏｍｅｒｓｏｎＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＬｕｎａＣ１８ｃｏｌｕｍｎ
(４６ｍｍ × １５０ｍｍꎬ ５ μｍ) ｕｎｄｅｒｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ３５ ℃ ａｎｄｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ１０ｍＬｍｉｎ－１
ｌａｔｅꎻ ｂｕｔｙｌｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅꎻ ＨＰＬＣ
聚丙烯酸树脂最早由德国Ｒｏｈｍ公司开发生
产ꎬ由甲基丙烯酸及其酯类按不同比例共聚而成
性ꎬ其本品也具有毒性 [２￣７] ꎮ 因此ꎬ对残留单体进行
控制是十分有必要的ꎮ
的一类高分子聚合物ꎬ根据比例及聚合度的不同
目前对单体的测定方法ꎬ主要有高效液相色谱
分不同型号ꎬ国外产品总称为年代引进ꎬ研发生产起步相对较晚ꎬ主要生产的
留时间为２ｍｉｎꎬ易出现主峰与相邻杂质峰分离度不
有ＥｕｄｒａｇｉｔＥ、Ｌ、Ｓ、ＲＬ、ＲＳ等型号ꎬ我国在上世纪
型号有聚丙烯酸树脂Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳꎬ品种较少ꎬ质
量较不稳定ꎬ其中聚丙烯酸树脂Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ最为常
[８]
和气相色谱法 [９] ꎮ 其中文献[８] 仅建立聚丙烯

一种基于粒子群算法的高聚物浆液参数识别方法[发明专利]

专利名称：一种基于粒子群算法的高聚物浆液参数识别方法专利类型：发明专利
发明人：李晓龙,姚文艺,贾赫扬,钟燕辉,张蓓,申震洲,李阳
申请号：CN202010855134.7
申请日：20200824
公开号：CN112017733A
公开日：
20201201
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及化学注浆领域，涉及一种基于粒子群算法的高聚物浆液参数识别方法，包括：预处理；初始化每个粒子的速度、位置、适应值、个体历史最优适应值、个体历史最优位置、群体历史最优适应值、群体历史最优位置和当前迭代次数；粒子群算法迭代求解；判断是否执行了预定次数的运算或群体历史最优适应值是否达到了精度要求；识别得到化学反应动力学参数。

本发明通过利用粒子群算法从而可快速高效地识别高聚物浆液化学反应动力学参数，且得到的参数更为准确。

申请人：郑州大学
地址：450001 河南省郑州市高新技术开发区科学大道100号
国籍：CN
代理机构：长沙楚为知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：李大为
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高效液相色谱法测定丙烯酸酯单体竞聚率

高效液相色谱法测定丙烯酸酯单体竞聚率陈功;魏秀贞;黄鹏程【期刊名称】《北京理工大学学报》【年(卷),期】2001(21)5【摘要】为避免聚合体系中单体之间以及单体与聚合物之间分离困难 ,采用液相色谱法测定了甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化胺 (MTC)与丙烯酸乙酯 (EA)及甲基丙烯酸甲酯(MMA)的竞聚率 .为减少误差 ,根据两种估算法处理实验结果 .在60℃甲醇溶液中 ,测得EA/MTC竞聚率 r1为 1.32 ,r2 为 2 .4 3及 MMA/MTC竞聚率 r1为 0 .98,r2 为 1.【总页数】5页(P658-662)【关键词】甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化胺;丙烯酸乙酯;甲基丙烯酸甲酯;竞聚率;高效液相色谱法;药物控释高分子材料【作者】陈功;魏秀贞;黄鹏程【作者单位】北京理工大学化工与材料学院;北京航空航天大学材料学院【正文语种】中文【中图分类】R318.08;O657.72【相关文献】1.丙烯酸酯-第二单体A共聚竞聚率的测定及其应用 [J], 李学东2.高效液相色谱法测定食品接触材料中丙烯酸酯类单体的迁移量 [J], 李成发;李英;廖文忠;陈旭辉;孙小颖;李泳涛;白爽3.聚乙二醇二甲基丙烯酸酯整体柱固相萃取-高效液相色谱法测定血清中卡马西平和10-羟基卡马西平 [J], 李娜;陈雪蕾;张磊;张倩影;安壮壮;孙鑫;王曼曼;徐厚君4.聚[2-(丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵-乙二醇二甲基丙烯酸酯整体柱固相萃取结合高效液相色谱法测定尿液中3种苯二氮类药物 [J], 杜梨; 李娜; 刘美琨; 王翰云; 张倩影; 王曼曼; 王学生5.高效液相色谱法测定聚甲基丙烯酸酯食品材料中甲基丙烯酸酯及甲基丙烯酸向模拟食品液的迁移量 [J], 万富;李阳广;柳阿芳;赵金尧因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

第八章聚合物的断裂和强度

烟台大学化学化工学院
8. 聚合物的断裂和强度 8.2聚合物的断裂过程和断裂强度
聚合物断裂过程的分类 •软而弱的材料
模量低，但有一定延伸，断裂强度低。末硫化的橡胶的断裂属于这种类型。
烟台大学化学化工学院
8. 聚合物的断裂和强度 8.2聚合物的断裂过程和断裂强度
聚合物断裂过程的分类 •弱而脆的材料
8. 聚合物的断裂和强度 8.2聚合物的断裂过程和断裂强度
聚合物断裂过程的分类
评判材料的力学性能的标准可归纳为下表
烟台大学化学化工学院
8. 聚合物的断裂和强度 8.2聚合物的断裂过程和断裂强度
晶态聚合物的断裂行为
未取向的结晶聚合物拉伸断裂时的应力应变曲线通常如图中c的形状，即发生细颈现象并有应变硬化现象。解释：当应力达到屈服应力时．外力已足够克服晶格能，结晶破坏，开始出现细颈，同时链段开始运动，产生强迫高弹形变，分子链段沿拉伸方向取向，并重新形成结晶。如果这时聚合物重新结晶的速度足够大，那么分子链会沿外力方向重新排列成结晶，成为取向态的聚合物结晶，如果结晶速率太低，就成为取向的无定形聚合物。等细颈发展完全，即分子链完全取向后，应力开始上升，即进一步变形要克服分子间的力甚至键力，即发生应变硬化。最后当外力高于分子间力和键力时发生断裂。因此在结晶聚合物断裂过程中有相变发生，即首先结晶破坏，然后在取向过程重新形成结晶或形成取向的无定形聚合物。
发生屈服，延伸率大，并发生应变硬化，断裂强度高于屈服应力；同时模量高，断裂强度也高，是高性能的材料。工程塑料如聚碳酸酯的断裂属于这种类型。
烟台大学化学化工学院
8. 聚合物的断裂和强度 8.2聚合物的断裂过程和断裂强度
聚合物断裂过程的分类 •软而韧的材料

高聚物型色谱柱分离乙酰半胱氨酸及其有关物质

各组分对照品溶液的配制ｔ精确称量乙酰半胱氨酸５ｎａｇ置于１００ｌｌｌＬ容量瓶中以流动相定容至刻度，有关物质对照品溶液同上。１．２．３色谱条件色谱柱：填料为高度交联的苯乙烯一二乙烯基苯（ＰＳ—ＤｖＢ）微球，粒径５ｔａｎ（南京
麦科菲高效分离载体公司，型号：ＭＫＦ－ＲＰ－ＭＨ，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ）。流动相：０．０２ｍｏｌ／Ｌ的磷酸盐缓冲液．乙腈，流速：ｌｍＬ／ｍｉｎ，进样量：２０止，柱温：２５℃，检测小长２１０ｎｌｎ。２结果与讨论２．１乙酰半胱氨酸在ＭＫＦ－ＲＰ—ＭＨ色谱柱中的色
２２７
［４］国家药典委员会．中国药典２００５年版二部．北京：化学工业出版社，２００５．５
［５］美国药典２８版，２００５，２７（３）：２５０３
［６］英国药典２００３版．２００３．２啷
［７］ＷＳｌ．（Ｘ－２６１）－２００３７．－２００６国家药品监督管理局标准（试行）
［８］欧洲药典５２版．２００５．９１５
胱氨酸样品含量（质量分数）：９９．９４％，９９．５５％，
９９．７７％，９９．４１％，９９．６６％，９９．２７％，ＲＳＤ＝０．２４％。
参考文献［１］周静，张关永．氨基酸和生产资源，１９９９，２１（２）：
４５
［２］李长生，杨炯，李清泉等．中国医院药学杂志，１９９９，１９（１１）：６７６
［３］ＤｒＤ铲Ｗ．ＣｕｒｒＯｐｉｎＯｉｎＮｕｔｒＭｅｔａｂ．Ｃａｒｅ，１９９９，２（３）：
与《英国药典）２８版以及《中国国家药品标准》中所述方法相比，所用流动相条件得到了简化，节省了分析成本，提高了对乙酰半胱氨酸及有关物质检测的灵敏度。２．２最优色谱条件
按２．１中所得流动相条件，进样对照品溶液得标定供试品中各峰归属，结果如图３。

丁苯橡胶

1、低温乳聚丁苯橡胶的物理力学性能、
①、由于不是不饱和橡胶，因此硫化速度较慢，而加工安全性提高，表现为不易焦燃、不易过硫、硫化平坦性好。 ②、由于分子结构较紧，特别是庞大苯基侧基的引入，使分子间力加大，所以其硫化胶比天然橡胶有更好的耐磨性、耐透气性，但弹性、耐寒性、耐撕裂性差。 ③、由于是碳链橡胶，取代基属非极性基团范畴，因此是非极性橡胶，耐油性和耐非极性溶剂性差。 ④、由于是非结晶橡胶，因此无自补强性，纯胶硫化胶的拉伸强度很低。 ⑤、由于聚合时控制了相对分子质量在较低范围，大部分低温乳聚丁苯橡胶的门尼粘度值较低，在50~60左右，因此可不经塑炼，直接混炼。
4、溶聚丁苯橡胶
溶聚丁苯橡胶（S-SBR）是以丁二烯、苯乙烯为单体，烷基锂为催化剂，在有机溶剂中进行阴离子共聚的产物。聚合条件不同：无规型、嵌段型、并存性三类。
5、应用
丁苯橡胶（丁苯橡胶（SBR) 是最大的通用合成橡胶品也是最早实现工业化生产的橡胶之一。种，也是最早实现工业化生产的橡胶之一。它是丁二烯与苯乙烯的无规共聚物。它是丁二烯与苯乙烯的无规共聚物。其物理机构性能，机构性能，加工性能及制品的使用性能接近于天然橡胶，有些性能如耐磨、耐热、于天然橡胶，有些性能如耐磨、耐热、耐老化及硫化速度较天然橡胶更为优良，化及硫化速度较天然橡胶更为优良，可与天然橡胶及多种合成橡胶并用，广泛用于轮胎、然橡胶及多种合成橡胶并用，广泛用于轮胎、胶带、胶管、电线电缆、医疗器具及各种橡胶带、胶管、电线电缆、医疗器具及各种橡胶制品的生产等领域。胶制品的生产等领域。
丁苯橡胶
丁苯橡胶:是由丁二烯和苯乙烯共聚而得到的
弹性体。1937年先在德国投入工业生产。丁苯橡胶的外观呈浅黄褐色，微带苯乙烯气味。它的线型大分子整体结构呈无定形，不像天然橡胶那样有结晶化倾向。它的大分子链段中含有双键，可以用硫磺硫化。丁苯橡胶是能代替天然橡胶使用的通用橡胶。跟天然橡胶相比，丁苯橡胶的抗撕裂强度较低、耐曲折性能也较差，耐寒性和回弹性都欠佳，但耐热、耐油、耐老化、耐磨性能比天然橡胶好。因此，在实际应用中，常使它与天然橡胶或顺丁橡胶共混，使制品达到理想的性能。它主要用作制造各种轮胎、胶管、胶鞋及其他多种橡胶制品。

“聚合物、单体”的快速判定方法

“聚合物、单体”的快速判定方法安金利【期刊名称】《高中数理化》【年(卷),期】2018(000)001【总页数】3页(P46-48)【作者】安金利【作者单位】北京实验学校【正文语种】中文聚合反应是由单体合成聚合物的过程,能够进行聚合反应形成高分子化合物的小分子化合物被称为单体．高分子化合物中化学组成相同、可重复的最小单元称为链节,也称重复结构单元．聚合反应分为加聚、缩聚和开环聚合．加聚反应即加成聚合反应,通过单体间相互加成形成新的大分子,无副产物．缩聚反应即缩合聚合反应,通过单体间脱去水、醇、卤化氢等小分子，缩合形成新的大分子,有副产物．开环聚合是指环状化合物单体经过开环加成转变为线型聚合物的反应．聚合物和单体的判定是近年来的高频考点．笔者认为不论哪种类型的聚合都要弄清反应机制,明确断键、成键的位置和方式．这些枯燥的原理,若能借助逆向思维去分析,可以灵活地思考,最大限度地拓展学生的思路．看上去较复杂的难题,就会变成简单的易解之题．结合选修5《有机化学基础》相关知识,并对高考真题和模拟试题进行总结和扩展,得出不同类型聚合反应中聚合物和单体的快速判定方法．1 加聚反应一般情况下,在链节外没有端基原子或原子团的聚合物是由加聚反应形成的．常见的形式有:乙烯型、1,3-丁二烯型及二者组合型．1) 链节中只有2个碳原子(乙烯型)．a) 聚合物→单体: ① 去掉[ ]n和2个半键．② 将链节中的C—C变成CC即可．b) 单体→聚合物: 将与碳碳双键相连的原子或原子基团放到双键碳的上边或下边,碳碳双键变为单键,并各伸出1个半键再加上[ ]n即可．用通式来表示:(A、B、D、E代表不同的原子或原子基团,H原子可与碳合并．) 的单体是．2) 链节中的碳原子超过2个(1,3-丁二烯型或二者组合型)．聚合物→单体: ① 去掉[ ]n和2个半键．② 将链节中碳碳键进行变换．即,单键变为双键,双键变为单键．③ 从链节的一端开始数,碳原子超过四键就从后边断开．例1 工程塑料ABS树脂,结构简式为,合成时用了3种单体,请写出这3种单体的结构简式．分析① 去掉中括号和2个半键；②单键变为双键，双键变为单键，可以将其变换为:;③ 从左向右碳原子超过四键就从后边断开，得到、和3种单体.例2 (2011年北京卷第28题节选) 已知:1)RCHO++H2O.2) PVB的结构式为.聚合物PVB由聚合物PVA与CH3CH2CH2CHO反应所得．聚合物PVA结构简式为________．分析利用题目给出的信息得出:,在此聚合物中有重复的部分,简化后得出:PVA为．它一般由乙酸与乙炔通过加成→加聚→水解反应制得．例3 (2017年北京卷第11题节选)聚维酮碘的水溶液是一种常见的碘伏类缓释消毒剂,聚维酮通过氢键与HI3形成聚维酮碘,其结构表示如下(图中虚线表示氢键):则聚维酮分子由(m+n)个单体聚合而成．判断此说法是否正确?分析根据观察可以知道,聚维酮的单体是,单体数目应为2m+n．2 缩聚反应一般情况下,在链节外有原子或原子基团的聚合物是由缩聚反应形成的．1) 羟基羧酸型(乳酸型).这种聚合物的单体中既有羟基又有羧基．a) 聚合物→单体: 只需将[ ]n去掉即可．b) 单体→聚合物:将羟基和羧基放在两端,依据“酸脱羟基、醇脱氢”的原则,在相应断键位置加上[ ]n即可．即羟基、羧基横向放,断键位置加括号([ ]n)．的单体是(R代表烃基).例如：+(n-1)H2O.2) 氨基酸型(多肽).a) 聚合物→单体: 只需将[ ]n去掉即可．b) 单体→聚合物:将氨基和羧基放在两端,依据“酸脱羟基、氨脱氢”的原则,在相应的断键位置加上[ ]n即可．的单体是(R代表烃基).例如：+(n-1)H2O.3) 二酸与二醇型.a) 聚合物→单体:① 去掉聚合物中的[ ]n;② 将链节中的断开,在相应位置补上—OH和—H,得到2种单体．单体的结构是对称的．的单体是和H—O—R1—O—H (R、R1代表烃基).b) 单体→聚合物.① 将1个羟基与1个羧基进行酯化后,得到,转变成羟基—羧酸型．② 利用羟基—羧酸型单体确定聚合物的方法可得．例如：+(2n-1)H2O.即，羟基、羧基横向放,一羧一羟形成酯,断键位置加括号([ ]n)．4) 二酸二氨型.此种类型与二酸二醇型原理相同,在此不再赘述．例如：+(2n-1)H2O.扩展在许多题目中应用给出信息来书写缩聚的产物,实际上是考查对二酸二醇缩聚原理的理解,将其进行扩展应用．例4 已知:完成化学方程式:n+n________.分析此题给出的信息是酯交换反应,题干是二醇与二酯缩聚．与二酸二醇缩聚对比,只需将羧基中羟基上的—H换成—CH3即可．所得产物为+(2n-1)CH3OH.例5 已知:完成化学方程式:___.分析此题是二醇与光气(碳酰氯)缩聚,与二酸二醇缩聚对比,只需将羧基中的—OH 换成—Cl即可．所得产物为和(2n-1)HCl．例6 已知:(R,R′表示氢原子或烃基)．利用该反应合成导电高分子材料的结构式为,它的单体是________．分析题中所给信息是碳、碳三键上的氢原子与溴代烃发生取代反应．C≡C—C中的C—C是去掉H原子和Br原子后新形成的．其单体只需断开C—C,补上H原子和Br原子即可．故单体为和Br—CH2—Br．5) 酚醛树脂型.a) 聚合物→单体.邻位缩聚的通式：.① 去掉聚合物中的[ ]n;② 将链节中的断开, 变—CH—OH为—CHO,得到2种单体．即和R1CHO.b) 单体→聚合物(为书写方便,只写酚羟基邻位上的缩聚).① 将醛基与酚羟基邻位上的H加成.② 在另一侧邻位上的H与所得的—OH相应的位置加上[ ]n．例如：+(n-1)H2O (R、R1为H或烃基).扩展尿素—NH2上的H与苯环上的H原子一样可与甲醛发生加成反应得到脲醛树脂，如：+(n-1)H2O.+(n-1)H2O.3 开环型开环聚合是指环状化合物单体经过开环加成转变为线型聚合物的反应，如：CH2—O(人造象牙的主要成分).2) CH2—CH2—O.3) 已知n总之,聚合物与单体的判定,必须要明确断键与成键的位置和方式．至于信息题目,实际上是对已有知识的提升和扩展,对反应机理和应用进行考查．只需将信息与所学的知识进行对比、分类,确定是哪种类型的聚合,就能很迅速地相互确定．。

高效液相色谱法检测疏水缔合聚合物中残余丙烯酰胺单体

试结果的影响，对ＨＡＰＡＭ中残余ＡＭ单体的分析
方法进行改进优化。
所以对于作为油田助剂来使用的ＨＡＰＡＭ，其中残余
ＡＭ单体的含量必须受到严格的控制。
１实验部分
１．１主要仪器与试利
分子化合物对丙烯酰胺含量的分析没有影响；同时考察了样品前处理对测试结果的影响，得到了最佳的样品前处理方法，为：聚合物用量为０．２ｇ，混合溶剂为水一乙醇一异丙醇混合溶液，三者质量比为（４３～４７）：１：（５２～
日前，油田和生产企业对于残余ＡＭ单体的测
定，主要是依据行业标准，而目前的行业标准主要适合一般驱油用部分水解聚丙烯酰胺，对于ＨＡＰＡＭ
没有很好的针对性。
液相色谱仪：Ｗａｔｅｒｓ — ｅ２６９５பைடு நூலகம் 高效液相色谱仪；
限公司；合成助剂Ｓ１，自制；ＨＡＰＡＭ样品：实验室
人性能评价方面ｌ１］，涉及ＨＡＰＡＭ中残余ＡＭ单
体含量分析的研究则非常少见。
在实际工作中，对于ＨＡＰＡＭ的残余单体测试
也遇到了不少问题。如按照行业标准的方法进行
０．４５／ｚｍ；一次性注射器：２ｍＬ。异丙醇：分析纯；无水乙醇：分析纯；甲醇：色谱

苏州大学材化部-聚合物表征与测试-第1篇

第一篇波普分析一：填空：1.外力使高聚物从一个平衡状态通过分子运动到另一个状态需要一定的时间，称为松弛时间。

如果外力作用的时间比高聚物链段转变的松弛时间短很多，则表现为玻璃态，反之表现为高弹态。

2.通常所说的红外光谱指的是中红外区，主要对应分子中原子振动的基频吸收，是分子偶极距发生变化的振动产生红外吸收，而拉曼光谱是分子振动能级发生变化产生的。

3.红外光谱可采用吸光度和透过率来表示。

4.有机物在紫外光和可见光区域内的常见四种电子跃迁方式及其跃迁所需要能量大小顺序σ→σ* >n→σ*>π→π*>n→π*5.具有双键结构的基团对紫外光或可见光有吸收作用，这样的基团称为生色基。

（了解常见的生色基团与助色基团。

）6.处于静电场中的核自旋体系，当其拉莫运动进动频率与作用于该体系的射频场频率相等时，所发生的吸收电磁波的现象称为核磁共振。

7.质谱分析方法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。

8.Ｘ射线可分为两种：白色x射线（连续X 射线）和特征x射线（标识X射线）。

9.布拉格方程：2dsinθ=nλ二：简述与分析：1.简述高聚物的聚集态结构及其特征。

高聚物聚集态结构可区分为一次结构（或近程结构）、二次结构（或远程结构）、三次结构（或聚集态结构）和高次结构等层次一次结构是指大分子的化学组成，均聚或共聚，大分子的相对分子质量，链状分子的形态如直链、支化、交联。

此外也包括大分子的立体构型如全同立构、间同立构、无规立构、顺式、反式等的区别二次结构是指单个大分子的形态如无规线团、折叠链、螺旋链等三次结构是具有不同二次结构的单个大分子聚集在一起形成不同的聚集态结构。

例如许多无规线团可以组成线团胶团或交缠结构。

高次结构是指三次结构以及与其他物质构成尺寸更大的结构，如由折叠链形成的片晶构成球晶。

2.高聚物的结构与性能测定方法分别有哪些。

（1）高聚物结构测定方法①测定链结构的方法有X射线衍射法（大角）、电子衍射法、中心散射法、裂解色图-质谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、拉曼光谱、微波分光法、核磁共振法、顺磁共振法、荧光光谱、偶极矩法、旋光分光法、电子能谱等。

(LLDPE

第28卷㊀第3期2023年6月㊀哈尔滨理工大学学报JOURNAL OF HARBIN UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY㊀Vol.28No.3Jun.2023㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀(LLDPE /EVA )-g-AN 体系的接枝动力学研究戴亚杰1,㊀刘政坤1,㊀姜㊀鹏1,㊀张文龙1,2,㊀李雪姣1(1.哈尔滨理工大学材料科学与化学工程学院,哈尔滨150040;2.扬州龙达电工材料有限公司,江苏扬州225222)摘㊀要:针对乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA )极性较弱需要接枝改性以及缺少相关理论研究的问题,采用熔融接枝法,以线性低密度聚乙烯(LLDPE )和EVA 混合物作为基体,丙烯腈(AN )为接枝单体制备(LLDPE /EVA =60%/40%)-g-AN ,研究该体系单体含量㊁引发剂含量和反应温度对于初始接枝速率的影响㊂结果表明:初始接枝反应速率与单体含量呈0.87次方关系,与引发剂含量呈0.36次方关系,与反应温度关系服从Arrhenius 方程,该反应体系的接枝动力学的速率模型为R e =A exp (-2.86T)[M]0.87[I]0.36,接枝反应的活化能Ea =23.78kJ /mol ,为LL-DPE /EVA 熔融接枝AN 的理论研究以及工艺优化提供依据㊂关键词:熔融接枝;动力学模型;乙烯-醋酸乙烯共聚物;丙烯腈DOI :10.15938/j.jhust.2023.03.014中图分类号:TQ316.6+5文献标志码:A文章编号:1007-2683(2023)03-0113-06Study on Graft Kinetics of (LLDPE /EVA )-g-ANDAI Yajie 1,㊀LIU Zhengkun 1,㊀JIANG Peng 1,㊀ZHANG Wenlong 1,2,㊀LI Xuejiao 1(1.School of Materials Science and Chemical Engineering,Harbin University of Science and Technology,Harbin 150040,China;2.Yangzhou Longda Electrical Materials Co.,Ltd.,Yangzhou 225222,China)Abstract :In view of the weak polarity of ethylene vinyl acetate copolymer (EVA)which need graft modification and the lack ofrelevant theoretical research,this article uses the melt grafting,using the linear lowdensity polyethylene (LLDPE)and EVA mixture as the matrix,acrylonitrile (AN)as the graft monomer to prepare (LLDPE /EVA)-g-AN.The effect of the monomer content,initiator content,experimental temperature and initial grafting rate has been discussed.The results show that the initial grafting reaction rate is0.87power with monomer content,0.36power with initiator content,and the relationship with experimental temperature obeys Arrhenius equation.The model of grafting kinetics rate of the reaction system was obtained R e =A exp(-2.86T)[M ]0.87[I ]0.36,with the activation energy of the grafting reaction Ea =23.78kJ /mol,providing a basis for the theoretical research and process optimizationof LLDPE /EVA melt grafting AN.Keywords :melt graft;kinetics model;ethylene vinyl acetate copolymer;Acrylonitrile㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀收稿日期:2022-03-28基金项目:山东省自然科学基金联合基金(ZR2021LSW014).作者简介:戴亚杰(1963 ),女,博士,副教授;刘政坤(1999 ),男,硕士研究生.通信作者:李雪姣(1987 ),博士,硕士研究生导师,E-mail:lixuejiao@.0㊀引㊀言EVA 是由乙烯和醋酸乙烯酯(VA)聚合而成,具有良好的柔韧性㊁耐候性㊁拉伸性能及加工性等[1-4],其VA 含量会影响性能,VA 含量越高,极性越高,但成本也随之升高,不利于商业化生产,并且EVA 本身耐油性较差,因此需要对其进行接枝改性㊂丙烯腈C =C -CN 的分子结构中含有C =C 及-CʉN 基团,易发生化学反应㊂其中氰基对于提高极性与耐油性有很大的作用,AN接枝改性EVA 可以在一定程度上提高其极性与耐油性[5-8]㊂EVA能与聚烯烃充分相容,是性能优异的增容材料[9-10],EVA接枝物作为增容剂在聚合物共混物方面有广泛的研究,Hwang等[11]以过氧化二异丙苯(DCP)为引发剂,将马来酸酐(MAH)接枝到EVA 共聚物上,得到EVA-g-MAH接枝聚合物,将其用作与聚对苯二甲酸乙二酯(PETG)共混物中的增容剂,结果表明,极性基团MAH的引入在一定程度上提高了两者的相容性㊂金世龙[12]采用溶液接枝法制备了EVA-g-MAH,并以其作为相容剂用于高密度聚乙烯(HDPE)/聚碳酸酯(PC)共混体系,结果表明,EVA-g-MAH是共混体系良好的增容剂㊂金姗姗[13]通过熔融接枝法制备了EVA-g-MAH上,并将其作为增容剂用于聚烯烃(PO)/膨胀阻燃体系(IFR),结果表明,接枝产物中EVA部分与聚烯烃材料具有较好的相容性,MAH与极性材料具有较好的相容性㊂当EVA-g-MAH的添加量为质量分数8%时,阻燃电缆料的综合性能最好㊂邵凤姣等[14]在聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)/聚丙烯(PP)共混体系中加入EVA-g-MAH改善相容性,结果表明,添加量为质量分数3%时,共混体系的相容性最好㊂王蕊[15]采用熔融接枝法制备了EVA-g-MAH,并将其作为增容剂用于尼龙6(PA6)/HDPE共混合金,结果表明,EVA-g-MAH增容PA6/HDPE后,相容性明显变好,力学性能得到明显提升㊂张博等[16]以EVA-g-MAH为增容剂用于聚氯乙烯(PVC)/尼龙体系,结果表明,增容剂的加入提高了复合材料的相容性,冲击强度提高了16.95%㊂孙贺霞[7]采用熔融接枝法制备了EVA-g-AN,并将其作为增容剂用于茂金属聚乙烯(mPE)/丁腈橡胶(NBR)体系,结果表明,添加量为质量分数6%时,与未加入EVA-g-AN的材料相比,拉伸性能㊁弹性模量㊁断裂伸长率与耐油性得到了不同程度的提升,界面相容性最佳㊂现有EVA接枝AN与MAH的研究多围绕单体用量㊁引发剂用量㊁温度等工艺条件对于接枝率的影响,而未对接枝反应动力学进行研究,不利于聚合工艺的开发以及优化,因此对其微观接枝动力学进行研究具有重要的意义[17-18]㊂LLDPE与EVA相容性很好,EVA分子链中含有极性较强的酯基,与酯基相连的叔碳原子活性较强,更容易被自由基进攻形成叔碳自由基,LLDPE 中碳原子活性低于EVA分子链中与酯基相连的叔碳原子,因此在熔融接枝AN时,接枝EVA为主要反应,将LLDPE与EVA混合可以提高接枝物的力学性能,本文创新性的提出将LLDPE与EVA混合后作为基体,通过熔融接枝的方法制备了(LLDPE/EVA)-g-AN,研究了该体系单体含量㊁引发剂含量㊁实验温度与反应初期接枝速率的关系,得到了接枝速率动力学模型以及反应活化能㊂1㊀实验部分1.1㊀实验原料线性低密度聚乙烯(LLDPE),DJM1820,扬子石油化工;乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA),VA含量28%,Dupont;丙烯腈(AN),化学纯,过氧化二月桂酰(LPO),工业纯,Macklin;三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA),化学纯,Macklin;抗氧剂1010,工业纯,经天纬化工;二甲苯,化学纯,富宇精细化工㊂1.2㊀实验仪器转矩流变仪,RM-200,哈普电气公司;平板硫化机,CREE-6014,青岛锦九洲橡胶机械有限公司;傅里叶变换红外光谱测试仪,IS10,美国Thermo Nico-let公司㊂1.3㊀(LLDPE/EVA)-G-AN的制备将一定量的引发剂㊁AN单体和催化剂配成溶液,按照LLDPE/EVA=60%/40%称取LLDPE和EVA共50g,放入配置的混合溶液中,常温下密闭溶胀24h㊂待溶胀完成后,加入抗氧剂1010充分混合,在160ħ㊁50r/min的流变仪中进行熔融接枝,得到(LLDPE/EVA)-g-AN㊂1.4㊀(LLDPE/EVA)-G-AN的纯化将接枝产物溶于二甲苯中,达到二甲苯沸点回流60min,用乙醇沉淀后抽滤㊂将抽滤得到的接枝物,在70ħ条件下真空干燥24h,得到纯化后的接枝产物㊂1.5㊀(LLDPE/EVA)-G-AN红外光谱的表征将接枝物制成0.1mm的薄膜,使用红外光谱测试仪对样品进行表征,对比纯LLDPE/EVA和接枝产物的红外谱图分析接枝前后官能团的变化㊂扫描区间500~4000cm-1,扫秒次数16次㊂先采集空气背景的红外谱图,而后对样品进行测试,得到产物的红外谱图㊂1.6㊀接枝率的测定通过内标法测定接枝率㊂将LLDPE/EVA和AN按照不同质量比混合,制备出多组混合物,测定411哈㊀尔㊀滨㊀理㊀工㊀大㊀学㊀学㊀报㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀第28卷㊀混合物的红外光谱㊂对红外光谱进行分析,计算出不同比例混合物中-CʉN 特征峰与C =O 吸收峰的峰面积比值,根据质量比与峰面积比作出A 2240cm -1/A 1740cm -1-M AN /M EVA 的标准工作曲线,线性拟合得到式(1),根据式(1)推导出式(2),即:R =1.0875M AN /M EVA -0.03254(1)M AN /M EVA =(R +0.03254)/1.0875(2)式中:R 为-CʉN 与C =O 的峰面积比;标准工作曲线的斜率K 为1.0875;M 为样品质量㊂根据接枝产物的红外谱图,计算其-CʉN 与C =O 的峰面积比代入到式(2)中计算即可得到接枝产物中AN 的接枝率㊂2㊀结果与讨论2.1㊀(LLDPE /EVA )-G-AN 的红外谱图分析图1为LLDPE /EVA 和纯化后的(LLDPE /EVA)-g-AN 的红外谱图㊂图1㊀(LLDPE /EVA )-g-AN 与LLDPE /EVA 的红外谱图Fig.1㊀(LLDPE /EVA )-g-AN and LLDPE /EVAinfrared spectra由图1可见,纯化后的接枝产物与纯的LL-DPE /EVA 相比,纯化的接枝物中存在着2240cm -1处氰基的特征吸收峰,证明AN 单体成功接在了EVA 上㊂随着接枝率的增加,红外谱图中AN 的氰基特征峰面积将增大㊂2.2㊀LLDPE /EVA 熔融接枝AN 机理LLDPE /EVA 熔融接枝AN 的过程中,EVA 接枝AN 为主要反应,LLDPE 起降低EVA 中醋酸乙烯的含量,以及提高接枝物的力学性能的作用㊂EVA 熔融接枝AN 的反应机理大致如下:引发剂LPO 产生自由基使EVA 分子链脱氢形成EVA 自由基,当AN 单体靠近EVA 自由基时,接枝反应就会进行㊂链引发:IK dң2R㊃R ㊃+MK i1ңRM㊃R ㊃+EVAK i2ңEVA㊃+RHEVA ㊃+M K i3ңEVAM㊃链增长:EVAM ㊃+nM K p ңEVAM n +1㊃RM ㊃+nMK pңRM n +1㊃链转移:EVAM n +1㊃+EVA K tr1ңEVAM n +1+EVA ㊃RM n +1㊃+EVAK tr1ңRM n +1+EVA ㊃EVAM n +1㊃+M K tr2ңEVAM n +1+M㊃RM n +1㊃+M K tr2ңRM n +1+M ㊃链终止:EVAM n +1㊃K tңEVAM n +1RM n +1㊃K tңRM n +1其中:K d 为引发剂分解速率常数,s -1;K i1为引发单体的引发速率常数,g ㊃mol -1㊃s -1;K i2为引发EVA 分子的引发速率常数,g ㊃mol -1㊃s -1;K i3为接枝反应速率常数,g ㊃mol -1㊃s -1;K p 为链增长反应速率常数,g ㊃mol -1㊃s -1;K tr 为链转移反应速率常数,g ㊃mol -1㊃s -1;K t 为链终止反应速率常数,s -1㊂2.3㊀微观接枝动力学模型的建立EVA 接枝AN 的反应机理是自由基接枝,包括链引发㊁链增长㊁链转移㊁链终止4个基元反应[19-20],其中链引发是反应中最慢的一步,一般是以单位时间内聚合物的生成量或者单体的消耗量来表示链引发速率㊂本文以4个基本假设为前提建立了微观接枝动力学模型,4个基本假设分别是:①自由基活性在接枝反应过程中保持不变;②自由基的浓度在接枝反应过程中保持不变;③接枝反应速率与链转移反应无关;④接枝反应聚合度很大,接枝反应速率等同于链增长速率㊂1)链引发速率(R i )1分子引发剂可以分解产生两个初级自由基,初级自由基理论上会参与引发单体形成两个单体自由基,但是由于体系内存在着副反应,单体自由基的形成会有一定的损失,因此自由基是存在引发剂效率f 的,链引发通常只与初始的引发剂浓度有关㊂511第3期戴亚杰等:(LLDPE /EVA)-g-AN 体系的接枝动力学研究因此链引发速率方程为R i =2fk d [I ](3)2)链增长速率(R p )链增长反应是产生的单体自由基不断和单体聚合的链式反应:RM ㊃+M ,K p1ңRM 2㊃+M ,K p2ңRM 3㊃+M ,K p3ңRM n +1㊃假设自由基的活性相同,与链段长度无关,即K p1=K p2=K p3 =K p n +1=K p 则链增长速率方程为R p =-d[M ]d t ()p=K p [M ]ð(RM n +1㊃)=K p [M ][M ㊃](4)式中:[M ㊃]代表自由基浓度的总和㊂3)链终止速率(R t )当体系内不存在自由基时,可以视为链增长终止,因此链终止速率通过自由基消失的速率进行表示:R t =-d[M ㊃]d t=2K t [M ㊃]2(5)4)接枝速率(R e )接枝反应的进行,就是消耗单体生成接枝物的过程,假设接枝聚合度很大,单体的消耗完全用于接枝反应,则接枝速率就等于链增长速率:R e =-d[M ]d tʈR p =K p[M ][M ㊃](6)假设接枝反应过程自由基浓度不变,当接枝反应达到平衡时,引发反应速率R i 和终止反应速率R t 相等,根据式(7)可以求出[M ㊃]㊂R i =R t =2K t [M ㊃]2(7)计算出[M ㊃]为[M ㊃]=fK d [I ]K t()1/2(8)将得到的[M ㊃]代入式(6),得到总的接枝速率方程为R e ʈR p =K p [M ]fK d k t()1/2[I ]1/2(9)式中令k =K pfKdK t()1/2,则式(9)可以化简为R e =k [M ][I ]1/2(10)假设表观反应速率常数k 满足Arrhenius 方程k =Ae -EaRT ,则式(10)可以化简为R e =A exp -EaRT()[M ][I ]1/2(11)2.4㊀单体含量对接枝聚合动力学的影响实验条件为:反应温度160ħ,引发剂质量分数为4%,催化剂质量分数为2%,LLDPE /EVA 为60%/40%㊂不同单体初始浓度下接枝率与反应时间的关系如图2所示㊂由图2可见,不同单体含量的情况下,接枝率随反应时间的增加,先增加后保持稳定㊂单体含量越大,接枝速率越快㊂将反应初期的接枝率对时间求导,可以得到反应初期的接枝速率R e ,将ln R e |t =0对ln[M ]0作图得图3㊂从图中可以看出ln R e |t =0和ln[M ]0呈线性关系,拟合线性斜率为0.87,说明反应初期接枝速率与单体含量呈大于0.5小于1的幂次方关系㊂图2㊀不同单体含量下接枝率和反应时间的关系Fig.2㊀Relationship grafting rate and reaction timeunder several monomercontents图3㊀ln Re |t =0和ln [M ]0的关系Fig.3㊀Relationship of ln Re |t =0and ln [M ]02.5㊀引发剂含量对接枝聚合动力学的影响实验条件为:反应温度160ħ,单体质量分数为6%,催化剂质量分数为2%,LLDPE /EVA 为60%/40%㊂不同引发剂初始浓度下接枝率与反应时间的关系如图4所示㊂由图4可见,不同引发剂含量的情况下,接枝率随反应时间的增加,先增加后保持稳定㊂引发剂含量越大,接枝速率越快㊂ln R e |t =0与611哈㊀尔㊀滨㊀理㊀工㊀大㊀学㊀学㊀报㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀第28卷㊀ln[I ]0的关系如图5所示㊂由图可见,ln R e |t =0和ln[I ]0呈线性关系,拟合线性斜率为0.36,说明反应初期接枝速率与引发剂含量呈小于0.5的幂次方关系㊂图4㊀不同引发剂含量下接枝率和反应时间的关系Fig.4㊀Relationship grafting rate and reaction timeunder several initiatorcontents图5㊀ln Re |t =0和ln [I ]0的关系Fig.5㊀Relationship of ln Re |t =0and ln [I ]02.6㊀温度对接枝聚合动力学的影响实验条件为:单体质量分数为6%,引发剂质量分数为4%,催化剂质量分数为2%,LLDPE /EVAO 为60%/40%㊂不同温度下接枝率和反应时间的关系如6所示㊂由图6可见,不同温度下,接枝率随反应时间的增加,先增加后保持稳定㊂反应温度越高,接枝速率越快㊂将ln Re |t =0对T -1作图得到图7㊂从图中可以看出ln Re |t =0和T-1呈线性关系,拟合线性斜率为-2.86,说明反应初期表观接枝速率常数k 符合Arrhenius 方程,得到-Ea /R =-2.86,计算出反应的活化能Ea =23.78kJ /mol㊂2.7㊀接枝速率模型的确定实验考察了LLDPE /EVA 熔融接枝AN体系中图6㊀不同温度下接枝率和反应时间的关系Fig.6㊀Relationship grafting rate and reaction timeat severaltemperatures图7㊀ln Re |t =0和T -1的关系Fig.7㊀Relationship of ln Re |t =0and T -1单体AN 的含量㊁引发剂LPO 的含量㊁实验温度与接枝速率的关系,结果表明,初始接枝反应速率与单体含量呈0.87次方,与引发剂含量呈0.36次方关系,与上述模型R e =A exp -EaRT()[M ][I ]1/2基本吻合,实际接枝速率模型为R e =A exp(-2.86T)[M ]0.87[I ]0.36㊂3㊀结㊀论通过熔融接枝法制备了(LLDPE /EVA)-g-AN,其红外谱图在2240cm -1处出现了氰基的吸收峰,明晰了LLDPE /EVA 熔融接枝AN 为自由基接枝机理;EVA 接枝AN 为主要反应,确定了接枝速率的模型为R e =A exp(-2.86T)[M ]0.87[I ]0.36,接枝反应速率与单体含量呈0.87次方,与引发剂含量呈0.36次方关系,接枝反应的活化能Ea =23.78kJ /mol㊂711第3期戴亚杰等:(LLDPE /EVA)-g-AN 体系的接枝动力学研究参考文献:[1]㊀高喜平,陆昶,陈峰,等.增容剂EVA-g-MAH对乙烯-醋酸乙烯共聚物/聚酰胺6阻燃合金性能的影响[J].化工新型材料,2020,48(3):125.GAO X P,LU C,CHEN F,et al.Influence of EVA-g-MAH Compatibilizeron Property of EVA/PA6Flame Re-tardant Alloy[J].New Chemical Materials,2020,48(3):125.[2]㊀高喜平,李小童,王博,等.EVA无卤阻燃改性的研究进展[J].化工新型材料,2019,47(11):40.GAO X P,LI X T,WANG B,et al.Research Progressin Halogen-free Flame Retardancy of Modified EVA[J].New Chemical Materials,2019,47(11):40. [3]㊀郝喜海,史堡匀.乙烯-醋酸乙烯酯材料的改性与应用研究进展[J].包装学报,2017,9(4):58.HAO X H,SHI B J.Research on Modification and Ap-plication of Ethylene-Vinyl Acetate Materials[J].Packa-ging Journal,2017,9(4):58.[4]㊀DESAI U,KUMAR S B,SINGH A,et al.Improvementin the Reliability of Photovoltaic Mini-modules ThroughModifying the Structural Composition of EVA encapsulant[J].Solar Energy,2022,242(8):246.[5]㊀王媛媛.提高丙烯腈产品质量稳定性探究[J].安徽化工,2019,45(3):81.WANG Y Y.Study on Improving the Quality and Stabilityof Acrylonitrile Products[J].Anhui Chemical Industry,2019,45(3):81.[6]㊀APAMA M A,SEEMA H A,DEEPSHIKHA D A,et al.Free Radical Induced Grafting of Acrylonitrile on Pretrea-ted Rice Straw for Enhancing is Durability and Flame Re-tardancy[J].J Adv Res,2017,8(1):73. [7]㊀孙贺霞.mPE/EVA-g-AN/NBR耐油材料的制备与性能研究[D].哈尔滨:哈尔滨理工大学,2021. [8]㊀JIANG P,XU H Y,ZHANG W L,et al.Preparationand Properties of Ethylene-vinyl Acetate Grafted Acrylo-nitrile[J].IOP Publishing Ltd,2022,9(5):055304.[9]㊀WANG Y,LI S J,YAO W Y,et al.Influence of EVA-g-MAH Compatibilizer on Adhesion Strength,MechanicalProperties and Thermal Behavior of EVA/SBS Hot MeltAdhesive Blends[J].Materials Research Express,2019,6(5):055319.[10]FERHAT S,OUNISSA K S,STEPHANE M,et al.PVC/EVA-based Polymer Inclusion Membranes with ImprovedStability and Cr(VI)Extraction Capacity:Water Plastici-zation Effect[J].Journal of Hazardous Materials,2022,436(5):129069.[11]HWANG S W,RYU H C,KIM S W,et al.Grafting Ma-leic Anhydride Onto EVA and Effect on the Physical andRheological Properties of PETG/EVA-g-MAH blends[J].Journal of Applied Polymer Science,2012,125(4):2732.[12]金世龙.新型EVA接枝聚合物的合成与性能研究[D].大庆:东北石油大学,2018.[13]金姗姗.PO/EVA-g-MAH/IFR阻燃电缆料的制备与性能研究[D].哈尔滨:哈尔滨理工大学,2019. [14]邵凤姣,赖昂,贾清秀,等.增容剂对PBT/PP共混物结构性能的影响[J].塑料,2016,45(1):12.SHAO F J,LAI A,JIA Q X,et al.Effect of Compatibi-lizers on Structure and Properties of PBT/PP Blends[J].Plastics,2016,45(1):12.[15]王蕊.EVA熔融接枝MAH及其增容PA6/HDPE体系的研究[D].天津:天津科技大学,2013. [16]张博,房轶群,宋永明,等.尼龙及增容剂对聚氯乙烯木塑复合材料性能的影响[J].东北林业大学学报,2017,45(6):73.ZHANG B,FANG Y Q,SONG Y M,et al.Effect of LowMelting Point Nylon and Compatibilizer on the Propertiesof PVC Plastic Composites[J].Journal of Northeast For-estry University,2017,45(6):73.[17]武芹.聚丙烯固相接枝改性及其接枝聚合动力学的研究[D].大庆:东北石油大学,2012.[18]杨小波.丙烯酸固相接枝聚丙烯聚合规律及其相容性能的研究[D].杭州:浙江大学,2003. 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高聚物单体的判断方法

高聚物单体的判断方法高聚物单体的判断方法1. 聚合反应•描述：聚合反应是判断高聚物单体的常用方法之一。

通过将单体与催化剂或引发剂进行反应，观察是否能够生成高聚物。

•优点：简便易行，可以快速判断单体是否适用于聚合反应。

•缺点：无法确定聚合反应是否会发生副反应，影响高聚物的质量和产率。

2. 核磁共振（NMR）•描述：核磁共振技术可以用来判断高聚物单体的结构。

通过核磁共振仪器观察单体分子中氢核的位移，比较不同单体的核磁共振谱图。

•优点：能够提供单体分子的结构信息，可确定高聚物的结构。

•缺点：对于一些复杂的高聚物单体，核磁共振技术可能无法准确判断结构。

3. 红外光谱（IR）•描述：红外光谱技术可以用来判断高聚物单体的官能团。

通过红外光谱仪器观察单体分子中的化学键振动情况，比较不同单体的红外光谱图。

•优点：能够提供单体分子的官能团信息，可确定高聚物的化学性质。

•缺点：对于一些无明显官能团的高聚物单体，红外光谱技术可能无法准确判断化学性质。

4. 溶液聚合试验•描述：溶液聚合试验可以用来判断高聚物单体的聚合性能。

通过将单体溶解在适当的溶剂中，加入合适的引发剂，观察是否能够快速聚合形成高聚物。

•优点：能够直接观察单体的聚合性能，判断单体是否适用于溶液聚合方法。

•缺点：无法确定聚合反应是否会发生副反应，影响高聚物的质量和产率。

5. 热分析技术•描述：热分析技术可以用来判断高聚物单体的热性能。

通过热重分析（TGA）和差示扫描量热法（DSC）等技术，观察单体在不同温度下的热稳定性和热反应情况。

•优点：能够提供单体的热性能信息，可判断高聚物的热稳定性和热分解情况。

•缺点：无法确定单体的精确结构和聚合性能。

6. 晶体学方法•描述：晶体学方法可以用来判断高聚物单体的晶体结构。

通过晶体学技术对单体进行结晶和X射线衍射分析，确定单体的晶格结构和空间群。

•优点：能够提供单体的晶体结构信息，可确定高聚物的晶体形态和结构。

•缺点：需要具备晶体生长和X射线衍射分析等专门技术，成本较高。

α-氰基丙烯酸乙酯聚合物的拉曼光谱分析

α-氰基丙烯酸乙酯聚合物的拉曼光谱分析赵婧;杨超【摘要】α-氰基丙烯酸乙酯是一种被广泛应用的粘合剂,俗称502胶,近年来它开始被用于指纹化学提取方面,作为指纹上残留物的背底,它的拉曼光谱分析变得更加重要.之前的报道只对其一部分的拉曼振动模式有比较粗略的指认.本文从实验中得到固化后的α-氰基丙烯酸乙酯的拉曼光谱,将其与丙烯酸、乙基化合物、氰基化合物等已经有详细、成熟指认的有机物的拉曼振动模式进行对比,同时考虑到α-氰基丙烯酸乙酯发生聚合反应的特有形式,对其有拉曼活性的20个振动模式进行了一次细致地指认.【期刊名称】《光散射学报》【年(卷),期】2016(028)002【总页数】4页(P140-143)【关键词】氰基丙烯酸乙酯;拉曼;聚合【作者】赵婧;杨超【作者单位】北京航空航天大学航空科学与工程学院,北京 100191;北京航空航天大学航空科学与工程学院,北京 100191【正文语种】中文【中图分类】O433.4α-氰基丙烯酸乙酯是一种常见的单组份粘合剂,可适用于金属、陶瓷、玻璃、橡胶、皮革等多种材料的粘接,它有着瞬间固化的特性,且有固化后胶层耐油、绝缘的优点[1]。

由于α-氰基丙烯酸乙酯可以形成很薄的胶层,在传统的材料力学实验中,常用于电阻应变片等灵敏电测器件的粘贴。

在新兴的指纹化学提取法中,将α-氰基丙烯酸乙酯试剂的蒸气喷到指纹上,与排出的脂质及蛋白质发生聚合反应后,可直接通过肉眼观察到指纹。

Joanna S.Day等人发现使用这种提取方法得到指纹后,可以将α-氰基丙烯酸乙酯看作背底,通过分析其拉曼光谱,对指纹上残留的毒品等污染物进行检测[2]。

使用拉曼光谱法对残留物质进行检测,一般不需对样品进行特殊处理,且只要选用较长波长的激光器,就可以避免对样品的灼伤,实现无损测试。

但是拉曼光谱研究的是原子的振动模式,所以待测样品结构方面微小的改变都会带来拉曼光谱中峰强、峰位或半高宽的改变[3]。

如果能对振动模式进行详细、具体的指认,就可以对样品结构的改变有更加细致的了解。

高分子材料湿度含量对其力学性能的影响的实验研究

第18卷　第1期2003年3月实　验　力　学JOU RNAL O F EXPER I M EN TAL M ECHAN I CSV o l.18　N o.1M ar.2003文章编号:100124888(2003)0120023206高分子材料湿度含量对其力学性能的影响的实验研究Ξ郑高飞,亢一澜,富东慧,王怀文(天津大学机械学院力学系,天津300072)摘要:本文从实验的角度对湿度因素影响下的高分子聚合物材料的力学性能进行了研究,选用了尼龙6材料进行了一系列的有关湿度实验.通过不同含湿率下与时间相关的材料性能实验首次从实验上证明高分子聚合物材料存在湿度-时间等效性,即对材料力学性能而言延长作用时间与增加材料含湿率是等效的,并且具体给出了尼龙6材料的湿度-时间等效关系,如该材料在不同含湿率下的广义曲线.本文工作为进一步研究湿度因素影响下的材料性能提供了实验依据.关键词:湿度因素;湿度-时间等效性;高分子聚合材料力学性能中图分类号:O348 文献标识码:A1　引言目前,高分子聚合物材料在电子元器件、微电子、微机械、电子封装等领域得到了越来越多的应用,在这些领域涉及到的高分子材料的尺寸都较小、表面积相对较大,因此易受环境因素的影响.从材料性能方面讲,部分高分子聚合物材料对环境因素较为敏感,在不同的环境因素和使用条件下其力学性能会发生一定变化,在较长的时间因素作用下材料性质会发生老化.因此环境因素与使用条件(包括温度、湿度、工作时间等)是影响高分子材料力学性能的重要因素,研究高分子材料在各种环境条件下的力学性能的变化情况就显得尤为重要.环境因素有很多种,温度和湿度是其中的两个主要方面.有关温度对材料力学性能影响方面的研究开展的较早,该方面的理论较为成熟和完善,对于温度影响机理的研究也较为透彻.有关湿度的研究开展较晚,高分子材料力学性能的湿度影响的研究刚刚起步,但是这一领域的研究近年来受到特Ξ收稿日期:2002207222;修订日期:2003201220基金项目:本文工作得到国家自然科学基金委资助(N o.19972046,N o.10232030)作者简介:郑高飞(1976-),男,天津大学硕士,现就职于天津工业大学机械学院,助教,主要研究方向为现代光测与新材料力学行为.42 实　验　力　学 (2003年)第18卷　别的关注,其背景之一是在微电子领域中湿度因素很容易引起器件的可靠性问题,如引起材料膨胀变形、引起开粘开裂、引起应力集中等.背景之二是高分子材料在工程应用中的老化问题,老化会使作为结构材料使用的高分子材料的性能大为降低.目前湿度环境对高分子材料结构力学性能影响的研究大体可分为两类,比较集中的是由湿度所引起的材料膨胀所导致的材料变形、残余应力的研究,这一类研究中也包括由湿度的渗透、扩散和湿度含量不均匀所导致的结构应力和界面应力[1～4].如:Jacob A boudi在文[5]中研究了温度、湿度扩散问题以及与力的耦合问题,并给出了理论分析公式.X.J.Fan在文[6]中分析了一种微电子结构由于湿热和蒸汽压力所引起的聚合物材料的界面脱粘以及电子封装中的焊点脱焊问题.另一类是研究湿度含量与温度对材料物理特性的影响,如对模量、强度、密度、寿命等的影响.亢一澜与瑞典国家材料研究所合作测量了微电子封装技术中各向异性导电胶薄膜在温度、环境湿度影响下的基本力学性能[7～10],在此基础上Johan L iu用数值模拟的方法进行了微电子结构的可靠性分析和讨论,实验表明在不同湿度条件下测量得到的应力应变曲线与在不同应变率条件下得到的曲线有非常相似的地方.Yuchuan L iu在文[11]中提到在复合材料的环境老化过程中,湿度在纤维的退化作用中扮演着一个重要的角色.聚合物材料有着明显的时间效应,诸如在载荷作用下,温度、湿度都存在着某种时间等效性.对于温度与时间之间等效性的研究较多[12～15],已经有比较成熟的实验和理论结果,但对湿度与时间等效性的研究还属于起步阶段.Schap ery[16]在文章中提到在粘弹性或粘塑性模型中可以引入加速因子的概念,最初是应用在应力和温度上,将来更多的因素如湿度、老化影响都可以应用此概念.对时间等效性叙述的较为全面的是A.К.马麦斯捷尔的聚合物与复合材料力学一书[17,18],在该书中对温度-时间等效原理进行了详尽的推导,并在该书中提到了湿度-时间等效的可能性.目前已有的工作多集中在环境中的相对湿度对材料的膨胀变形、残余应力的影响方面,而对于湿度含量对材料的物理和力学性能影响的这一基础性问题研究的还很少,而实际上影响材料性能的根本原因是材料的湿度含量.目前有关时间等效性方面的研究工作则较多的集中在温度-时间等效方面,尚未见到有关湿度-时间等效性方面的实验研究的文献报道.本文就湿度对材料力学性能的影响以及湿度与时间是否存在等效关系等问题进行了实验研究.2　不同含湿率材料性能的基本实验首先通过拉伸试验来观察湿度对尼龙6材料性能的影响,通过浸泡法可以获得含湿率分别为1.64%,1.93%,2.49%,3.01%,3.8%的一系列试样(通过称重法获得材料的含湿率,称重天平精度可达到0.5m g)在电子万能试验机上以0.1 m in的应变速率进行拉伸,得到图1所示拉伸曲线,进而得到相应的名义应力-应变曲线,如图2.为了更好地分析湿度对材料力学性能的影响,取应变为横坐标,取材料的瞬时模量为纵坐标,可得到不同含湿率材料的模量-应变图(图3);或以不同的含湿率为横坐标,以瞬时模量为纵坐标,得到不同应变状态下的模量-含湿率图(图4).在上述实验的基础上进行材料力学性能的时间相关性实验.试验中选取恒定载荷40N进行蠕变试验,试验时间为24小时,获得了不同含湿率下材料的蠕变曲线,如图6.薄膜材料的变形较大,为有效地进行各种环境因素与加载条件下的薄膜变形测量,本文采用了数字标记点识别技术[19];为有效地保持材料含湿率在长时间蠕变实验中的稳定,本文中利用环境湿度来保持含湿率,取得了较为明显的效果.图1　尼龙6薄膜材料的载荷-位移曲线图2　尼龙6薄膜材料的名义应力-应变曲线图3　尼龙6薄膜材料的瞬时模量-应变曲线图4　尼龙6薄膜材料的瞬时模量-含湿率曲线由图1、图2可以看出,湿度对材料力学性质影响比较明显.随着湿度的增加,材料的强度降低,弹性模量、弹性极限、屈服极限均降低.由模量-应变图(图3)可看出,湿度对小变形阶段的模量影响较为明显,对大变形阶段模量的影响较小.由湿度-模量图(图4)可看出,湿度的增加对模量的影响在起始阶段很明显,两者的关系接近线性关系,随着湿度的增大,湿度对模量的影响减弱.实验结果表明湿度对高分子材料具有增塑作用,体现在湿度使材料的强度降低,使材料的伸长率增大.3　湿度-时间等效关系的实验应力分析本文进行了如下的实验分析工作,以确定对材料力学性质的影响方面,湿度与时间之间存在某种等效关系,以及如何定量地描述这种等效关系.图5给出了不同含湿率尼龙6的蠕变曲线,纵坐标为材料的柔量,横坐标为时间.进一步处理即可得到图6所示的蠕变曲线,横坐标为ln t ,纵坐标为材料的柔量.由图6中可看出,随着湿度的增加尼龙6的蠕变现象也更为明显.不同湿度下的蠕变曲线可通过平移一个常数lg a T 而重合得到广义曲线,这表明时间与湿度之间是存在着某种等效性.对于温度-时间等效的概念,马麦斯捷尔[17]指出广义曲线不是直接由实验得到的蠕变曲线,而是利用温度-时间比拟法的概念,通过原始曲线的平移所得到的曲线.本文将实验得到的四种不同湿度含量下的52第1期郑高飞等:高分子材料湿度含量对其力学性能影响的实验研究蠕变曲线都向含湿率为0.97%的蠕变曲线进行平移,发现四条曲线可以连续地拼接在一起,如图7所示.这样就得到了含湿率为0.97%的尼龙6的广义曲线.这表明对材料力学性质而言,湿度与时间这两者之间存在等效关系.同理可以得到其它含湿率尼龙6的广义曲线,如图8从左至右依次为5.6%,2.97%,0.97%,0的广义曲线.有了不同湿度下的材料的广义曲线,就可以进一步对材料在其它条件下的与时间相关的特性进行预估.图5　尼龙6薄膜材料的柔量-时间曲线图6　尼龙6薄膜材料柔量-对数时间曲线图7　平移得到的柔量-对数时间广义曲线图8　其它含湿率下的柔量-对数时间广义曲线4　结论与讨论本文研究了湿度含量对高分子聚合材料力学性能的影响,对高分子聚合材料是否存在湿度-时间等效关系进行了实验研究,并且针对尼龙6薄片材料进行了一系列不同含湿条件下力学性能、时间相关性实验.本文工作可得到如下结论:1)通过一系列的不同含湿率下尼龙6材料的力学性能实验,表明材料的含湿率对材料力学性能有显著影响,湿度使材料的强度降低,但是柔度增加.在弹性阶段湿度对材料参数的影响较大,如湿度增加,材料变柔、弹性模量及弹性极限降低,随着变形加大,湿度增加对模量的影响减弱.2)本文通过不同含湿率下与时间相关的材料性能实验,首次从实验角度证明了高分子聚合材料存在湿度-时间等效性,即对材料力学性能而言,延长作用时间与增加材料含湿率是等效的,并且具体给出了尼龙6材料的湿度-时间等效关系,即该材料在不同含湿率下的广义曲线.3)本文工作为进一步研究湿度环境因素下材料的时间依赖性与长期行为提供了一种新62 实　验　力　学 (2003年)第18卷　的研究手段,同时也为进一步建立温度、湿度环境因素作用时高分子材料的力学模型提供了实验依据.参考文献:[1]　Sung Y i ,Kam Y i m Sze .F inite elem ent analysis of mo isture distributi on and hygro 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T he m o istu re2ti m e sup erpo siti on P rinci p le of po lym er m aterial w as p roved by experi m en ts. It show s that there is a k ind of equ ivalence betw een ti m e span and increasing the m o istu re con ten t fo r m aterial p roperties.T he generalized cu rves fo r N ylon26w ith several m o istu re con ten t and the app rox i m ate equati on of sh ift facto r w ere discu ssed in th is p aper.Key words:m o istu re;m o istu re2ti m e superpo siti on p rinci p le;m echan ical p rop erty of po lym er。

一种三元生物基聚酰胺的降解行为

聚酰胺作为在国民生产生活中应用广泛的一种热塑性工程塑料，具有强韧、耐磨、耐冲击等优异的特性。现阶段，聚酰胺大多通过化石资源合成得到，随着化石资源的枯竭，探索生产绿色耐用、高效能并且来自可再生资源的聚酰胺材料是非常重要和亟待解决的问题。在过去的几十年里，许多生物基聚合物已出现并成功替代石油基聚合物，一些完全或部分生物基的聚酰胺也被开发或已经工业化３。基于全部或部分衍生的可再生能源合成的生物基聚酰胺由于具有密度低、力学性能和热性能好、耐久性好等特点，是最具希望的生物塑料品种之一。
ＰＡｌｌ是一种具有吸水性低、尺寸稳定性好、耐低温和电绝缘性能优良等优点的全生物基聚酰胺，将其与聚乳酸共混增容，可以在保持性能的同时降低成本，
从而大大应用在军事等领域－４Ｊ。由我国自主研发的一种生物基聚酰胺ＰＡｌ０１０早已成为我国重要的工程塑料品种之一，一般将其在不加增容剂前提下与ＰＡｌｌ进行共混，发现两者相容性较好并且可以降低材料的成本，达到改善性能的目的５。危涛等６采用衣康酸、癸二酸、癸二胺、丁二胺为单体，通过调控单体用量比合成了一系列新型全生物基的聚酰胺，并发现其中衣康酸一癸二胺一丁二胺的三元共聚酰胺具有优异的亲水性和生物相容性，而且只有这种三元聚酰胺具有一定的可降解性。
采用熔融缩聚方法使酰胺盐聚合为高聚物，在氮
常作为动植物细胞短期培养的Ｈａｎｋｓ缓冲液，由这３种溶液对所制备的三元生物基聚酰胺进行水解研究，并分析其水解机理。
分别配制０．１ｍｏｌ／Ｌ的盐酸、氢氧化钠水溶液备用，将聚酰胺薄片分别置于１０ｍＬ的盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和Ｈａｎｋｓ缓冲液中，密封于同位素瓶中，在真空烘箱中，３７℃处理若干时间。取样，浓缩，在４０℃真空烘箱至恒量，精确测量质量损失，并绘制成图表。１．３测试与表征１．３．１热重分析（ＴＧ）：采用ＳＩ１日本精工ＴＧ伽６３００型差示扫描量热仪进行测试，测试条件为１０℃／ｍｉｎ，３０－６５０℃ ，Ｎ２氛围。１．３．２傅里叶红外光谱测试（ＩＲ）：采用德国布鲁克ＴＥＮＳ０Ｒ２７傅里叶红外光谱仪进行测试，测试范围为５００－４０００ＣｌＴＩ＿。。１．３．３扫描电子显微镜观测（ＳＥＭ）：采用日本电子ＪＥＯＬＪＳＭ一６３６６ＬＶ型场发射扫描电子显微镜进行测试，制样采用表面喷金法。１．３．４有机元素分析：采用德国ＥｌｅｍｅｎｔａｒＶＡＲＩＯＥＬｃｕｂｅ仪测试有机元素氮、氢和氧的含量。１．３．５离子色谱分析：采用戴安ＤＩＯＮＥＸＣＨＩＮＡＬＩＭＩＴＥＤ的ＩＣＳ－５０００多功能离子色谱仪，测试钠离子含量。

粘度法测定高聚物的相对分子质量

适用的相对分子质量范围为1×104～1×107，方法类型属于相对法。
粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数来表示。粘度分绝对粘度和相对粘度。绝对粘度有两种表示方法：动力粘度和运动粘度。相对粘度是某液体粘度与标准液体粘度之比。
溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度ηr，即ηr=η/ηo，相对于溶剂，溶液粘度增加的分数称为增比粘度，ηsp=ηr-1。
实验报告
课程名称：大学化学实验（P ）指导老师：楼辉（刘迎春）
专业：化学工程与工艺姓名：窦棕骞学号：3100101644 日期：2012-5-22 地点：化学实验中心327
成绩：__________________
实验名称：粘度法测定高聚物的相对分子质量实验类型：物性测试
同组学生姓名：______
实验名称：粘度法测定高聚物的相对分子质量姓名：窦棕骞学号：3100101644
答：1.毛细管是否洗涤干净。 2.溶液配制是否准确。 3.确定溶液平面到达刻度时的准确性。
大同网站建设 E5JpzoRF3vd2
答：粘度计毛细管的粗细影响实验时溶液流出的速度，但是由于加入了参比，所以对实验没有影响。 3.粘度法测定高聚物相对分子质量有何局限性？该法适用的聚合物质量范围大致是多少？
答：由于实验存在较大误差，因此无法准确测得高聚物的相对分子质量，只可大致测得其数量级。该法适用的聚合物质量范围为：102至104 4.列出影响本实验测定准确度的因素。
实验数据记录及处理 to：纯溶剂在a、b线移动所需时间； t1：5ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； t2：10ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； t3：15ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； t4：20ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； t5：25ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间；

用红外光谱法鉴别聚合物

用红外光谱法鉴别聚合物
武晶;韩文霞
【期刊名称】《橡胶参考资料》
【年(卷),期】2005(35)1
【摘要】虽然红外光谱法被认为是一种成熟的技术，但这项技术在大多数分析实验室未充分利用。

最主要原因是目前人们热衷于从事产品微量材料的鉴定。

该项技术未得到充分利用的其他因素是：(1)在特定领域获得足够的参考光谱图很困难；
(2)单独从红外光谱图上得出分析结论还需要一定经验。

【总页数】7页(P38-44)
【作者】武晶;韩文霞
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TQ31
【相关文献】
1.红外光谱法测定砂浆中聚合物的不确定度评定 [J], 毛志毅;李赵相;刘彤;王冬梅;刘家臣
2.红外光谱法结合偏最小二乘回归法测定干混砂浆中的聚合物含量 [J], 毛志毅;刘家臣;刘彤;王冬梅
3.红外光谱法测定1,2-聚丁二烯中1,4-聚合物含量 [J], 王超;刘爱芹
4.简单快捷的原料质量鉴别方法——用近红外光谱法对磷酸盐进行定性鉴别并对其
污染物进行定量分析 [J], Todd Strother
5.红外光谱法在聚合物鉴别中的应用 [J], 徐桂云;范金石
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