应用化学中二氯甲烷的萃取剂筛选研究
离子液体分离萃取技术的研究
离子液体分离萃取技术的研究在传统的化学过程中,存在许多无法回收的溶剂和废弃物,给环境带来了很大的负担。
而离子液体分离萃取技术则是在这种情况下产生的一种技术,它可以降低化学废物的产生,提高化学过程的效率。
本文对离子液体分离萃取技术的研究进行了探讨。
一、离子液体的概述离子液体是一种新型的溶剂,具有极低的挥发性、良好的热稳定性、高离子电导率等特点。
其由阳离子和阴离子组成,其中常见的阴离子有Cl-、Br-、PF6-等,阳离子有Im+、Am+、Pyr+等。
离子液体可以作为化学反应的催化剂或溶剂,应用于催化、电化学、萃取等多个领域。
二、离子液体分离萃取技术在催化中的应用离子液体在催化中可以作为载体或催化剂,其可以提高催化反应的效率,降低催化重金属污染物的溶解度,减少废物的产生。
如H2SO4可以作为强酸催化剂,但它会产生SOX和NOX等有害气体。
而如果采用H2SO4溶于离子液体中进行反应,则不仅催化效果更好,同时还避免了污染物的排放问题。
三、离子液体分离萃取技术在有机合成中的应用离子液体在有机合成中也有广泛的应用。
离子液体不仅可以提高反应的选择性和纯度,还可以作为溶剂或萃取剂加速反应过程。
如J.Becker等人研究了乙酰氨基酸甲酯在离子液体BmimPF6中的反应,结果表明离子液体可以改善反应的产率和选择性。
四、离子液体分离萃取技术在萃取中的应用离子液体也可以作为一种优良的萃取剂,根据溶液中不同化合物的亲疏水性,采用合适的离子液体实现化合物的提取和分离。
如Alexander等人利用离子液体BmimPF6和二氯甲烷作为萃取剂,分离出了金属水合离子Cu2+和CuCl2。
五、离子液体分离萃取技术在垃圾处理中的应用离子液体分离萃取技术还可以用于制备高质量的垃圾合成气,这是非常有利环保的一种应用。
离子液体分离萃取技术可以去除溶剂和有毒废气,降低了对环境的污染。
六、总结综上所述,离子液体分离萃取技术在催化、有机合成、萃取、垃圾处理等多个领域中都有着广泛的应用。
二氯甲烷
随着城市化、 工业化进程的 不断加快,二 氯甲烷的需求 量日益增加。
DCM具有生物积累 性和生物毒性, 及可能导致红细 胞发生癌变,美 国等将二氯甲烷 列为可疑致癌物 (A2)[2] ,已被美 国环保署(EPA )列为129种优先 控制的有毒污染 物名单之中[3]。
课题研究意义
由于DCM在环境中具有累积性和可持续性,对人类生活的环 境产生重大的负面影响,近年来越来越受到人们的关注,已被美 国环保署(EPA)列为129种优先控制的有毒污染物名单中[4]。
接种污泥:七格污水处理厂活性污泥 四堡污水处理厂活性污泥
采用气液逆流操作,气体从塔底进入,由下至上 流动,营养液由计量泵从储液瓶提升至塔顶向下喷淋, 最后由塔底流回储液瓶。
实验装置示意图
课题拟解决的关键问题
1
DCM降解菌的筛选、鉴定及其生物学性质的 研究
2
降解菌株降解条件优化的研究及其降解性能的 研究
分离纯化选育降解菌株
启动挂膜期考察
降解菌的生理生化特性
高效 降解 菌
生物 滴滤 塔
稳定运行期考察
降解菌的降解特性研究
运行后期考察
环境因素对降解菌的影响
研究方案
通过DNA序列分析 及系统发育树的建 立认定菌株的种类
选育一株可以高效降解 DCM的新菌株
电镜扫描,革兰氏 染色,BIOLOG鉴 定及生理生化实验
研究菌株的 降解特性
用响应面法和正交 试验,确定菌株生 长和降解的最佳条 件
加载样品
研究方案
溶剂淋洗
重力洗脱 玻璃柱
二氯甲烷高效降解菌株的筛选
硅胶 氧化铝 纤维素 糖类粉末 重力洗脱
加载样品
振荡30min 玻璃珠 驯化后污泥
萃取精馏分离二氯甲烷和甲醇的过程研究
Abstract:Theazeotropicsystem ofdichloromethaneandmethanolwasseparatedbyextractivedistillation usingwaterasextractiveagent,whichwassimulatedbyAspenPlus.Theeffectofextractivedistillation tower’stheoreticalplatenumber,feedlocation,solventratio,refluxratioandsolventrecoverytower’sthe oreticalplatenumber,feedlocation,refluxratiowereanalyzedindetailbysensitivityanalysismodule.The optimalparameterswereobtainedasfollows.Undertheconditionsofextractivedistillationtower’stheo reticalplatenumber28,mixturefeedlocation14,thewaterfeedlocation4,solventratio0.6,refluxratio 1.6,andthepurityoftheproductdichloromethanereaches99.7% atthetopoftower.Underthecondi tionsofsolventrecoverytower’stheoreticalplatenumber22,feedlocation16,refluxratio1.8,thepurity oftheproductmethanolreaches99.8% atthetopoftower.Furthermore,experimentswerecarriedouton thebasisoftheabovesimulationandoptimization.Theexperimentalresultsareingoodagreementwith thesimulationresults,andthereliabilityofthesimulationresultsisverified.Finally,aseparationprocess of6200tperyearinapharmaceuticalplantwasdesigned. Keywords:dichloromethane;methanol;AspenPlus;extractivedistillation
二氯甲烷萃取法检测帕莫酸多奈哌齐中细菌内毒素
db:3.3969/j.inn.306-4931.2021.03.018二氯甲烷萃取法检测帕莫酸多奈哌齐中细菌内毒素赵武群1,赵云蓝3,付强1A,张家艾1,孙建国2(1.浙江华海药业股份有限公司,浙江台州317000; 2.中国药科大学药物科学研究院,江苏南京210004)摘要:目的建立测定帕莫酸多奈哌齐难溶性长效注射用粉末中细菌内毒素的二氯甲烷萃取法。
方法采用凝胶法,用二氯甲烷完全溶解帕莫酸多奈哌齐粉末,再用细菌内毒素检查用水萃取细菌内毒素。
结果细菌内毒素检查用水可有效提取二氯甲烷中的细菌内毒素,方法验证结果符合2015年版《中国药典(四部)》相关要求。
结论以二氯甲烷为溶剂,可通过细菌内毒素检查法对帕莫酸多奈哌齐注射剂进行质量控制,操作简便,抗干扰能力强。
关键词:难溶性粉末;细菌内毒素;二氯甲烷;萃取法;干扰试验;分配系数中图分类号:R971;R917文献标志码:A文章编号:1106-4931(2021)03-0045-05 Detection of Bacteriai Endotoxin in Donepezil Pamoate by Dichloromethane ExtractionZHAO Wuqun1,ZHAO Yuulan112,FU Qiang1,ZHANG Jia'ai1,SUN Jianguo2(1.Zhejiang Huahni Pharmnceutical Co.,Lti.,Taizhou,Z hejiang,Chian317000; 2.School of Pharmnceuiicnl Sciences,Pharmnceuiicnl Univershy,Nanjing,Jiangsh,Chinn211009)Abstract:Objective To estabUsh a dichloromet/ano extraction method for the demctiov of bacterial e/gotoxin in Do/e/ezit Pamoate RsoluUlo Long-Acnng Powder for Injectmv.Methodt The do/e/ezit palmate powder was dissolve)with saturate)dichloromet/ano,the bacterial e/gotoxin was extracte)by bacterial e/gotoxin test water(WBET)ang was determine)by get-clot method.Reseltt The bacterial endotoxin in Uicnioromethaho was well extracted with WBET,the method眩)///results complied with the requirements of Chinese Pharmncofoeia(015e/itiov,volume IV).Conclasion The quahty control of Pamoate Do/e/ezit Snjechop can bo car/eb out by bacterial endotoxin/st with Uicnioromethaho as solve/h The method is simple ang Us anti-interference a/UUy is strong.Key wordt:insoluUlo powder,bacte/al e/gotoxin;Uicnioromethaho-extraction method;interference test-distri/uhov coefficient多奈哌齐片是一种可逆性中枢乙酰胆碱酯酶抑制药物,一般日服1次,每个疗程为3~6个月D-2],主要用于阿尔茨海默病的长期治疗将多奈哌齐与帕莫酸成盐,开发成难溶性长效注射剂,可有效解决服药频率高、服药困难等问题⑷。
二氯甲烷萃取碘水实验报告
二氯甲烷萃取碘水实验报告
碘水中碘的萃取
一、实验目的:
①体验从碘水中提取碘单质,树立实验环保意识。
②认识各种仪器,熟悉和掌握分液漏斗的操作。
③验证萃取的原理。
二、实验原理:
利用溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来。
三、仪器及用品:
量筒、烧杯、分液漏斗、铁架台(带铁圈)。
试剂:碘的饱和溶液,四氯化碳(或煤油)
四、操作步骤:
1、检漏
关闭分液漏斗的活塞,打开上口的玻璃塞,往分液漏斗中注入适量水,盖紧上口玻璃塞。
把分液漏斗垂直放置,观察活塞周围是否漏水。
再用右手压住分液漏斗上口玻璃塞部分,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转,观察上口玻璃塞是否漏水,用左手转动活塞,看是否灵活。
2、装液
用量筒量取5mL碘的饱和水溶液,倒入分液漏斗,然后再注入2mL四氯化碳(CCl4),盖好玻璃塞。
用二氯甲烷萃取乙腈的原理
用二氯甲烷萃取乙腈的原理全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:二氯甲烷是一种常用的有机溶剂,具有很强的溶解力和挥发性,可以用来进行化学实验中的萃取分离。
而乙腈是一种常见的有机溶剂,也是许多化学实验常用的试剂之一。
二氯甲烷可以通过萃取的方式来提取乙腈,这种方法简单快捷,可以有效地分离乙腈。
二氯甲烷萃取乙腈的原理主要是利用它们之间的不同的溶解度和亲疏水性来实现的。
二氯甲烷和乙腈分别属于两种不同的物质,它们之间存在着一定的相互作用。
在二氯甲烷中,由于其是一种非极性有机物,与许多有机物具有相当强的相容性,因此可以很好地溶解许多有机物。
而乙腈是一种极性有机溶剂,具有着较强的极性键和亲水性,可以溶解许多极性物质。
在进行二氯甲烷萃取乙腈的过程中,首先将含有乙腈的混合物与二氯甲烷混合均匀。
由于二氯甲烷与乙腈之间存在一定的亲疏水性差异,乙腈会更多地溶解在二氯甲烷中,形成一个含有乙腈的有机相。
然后,将混合液静置一段时间,待两相分层后,通过分液漏斗将上层的含有乙腈的二氯甲烷相分离出来。
这样就可以通过简单的分离操作,将乙腈从混合物中提取出来。
二氯甲烷萃取乙腈的原理基于相溶性原理,即不同物质之间的相互作用导致它们在溶剂中的溶解度不同。
利用这种原理,可以实现乙腈与混合物中其他成分的有效分离,达到纯化乙腈的目的。
这种方法操作简便,成本低廉,适用于实验室中的小规模分离操作。
二氯甲烷萃取乙腈的原理是利用它们之间不同的溶解度和亲疏水性来实现乙腈的提取和分离。
这种方法在实验室中具有很高的实用性,可以应用于各种有机物的分离和提纯。
通过合理地控制实验条件和操作方法,可以实现对乙腈的高效提取和分离,为化学实验研究提供了便利和支撑。
【二氯甲烷萃取乙腈的原理】结束。
第二篇示例:二氯甲烷是一种常用的有机溶剂,具有较强的溶解能力和不易挥发的特性。
它在化学实验和工业生产中被广泛应用,其中一项重要的应用就是用来萃取乙腈。
乙腈是一种重要的有机化合物,常用于有机合成、化工生产等领域。
高效液相色谱法测定水中苯并(a)芘
高效液相色谱法测定水中苯并(a)芘刘明延【摘要】苯并(a)芘属于多环芳烃中毒性最大的一种强烈致癌物.为降低苯并(a)芘对土壤、空气、水等多种环境介质的不良影响,建立了液液萃取-高效液相色谱法测定水样中苯并(a)芘的分析方法.选用二氯甲烷为萃取剂,w(乙腈)∶w(水)=85∶15为流动相,流速1 mL/min,柱温25℃的条件下,在1L空白水样中添加低浓度的苯并(a)芘(加标量为0.5 μg),测定平行样品7份.结果表明,苯并(a)芘加标回收率为85.2%~86.6%,标准偏差为0.5%;当萃取体积为1L,浓缩至1 mL,进样量为10 μL时,苯并(a)芘的方法检出限为0.008μg/L.【期刊名称】《洁净煤技术》【年(卷),期】2016(022)005【总页数】3页(P127-129)【关键词】液液萃取;高效液相色谱;苯并(a)芘【作者】刘明延【作者单位】陇南市环境监测站,甘肃陇南746000【正文语种】中文【中图分类】O652.1苯并(a)芘又称3,4-苯并芘,是日常生活或工业生产过程中产生的副产物,属于多环芳烃中毒性最大的强烈致癌物。
主要由煤炭、石油、天然气、木材等不完全燃烧而产生,在土壤、空气、水等多种环境介质中广泛存在。
人体和动物摄入该物质后,可诱发皮肤、肺和消化道癌症,对健康造成很大威胁[1]。
目前,苯并(a)芘的测定方法主要有乙酰化滤纸层析荧光分光光度法[2]、薄层色谱法、高效液相色谱法[3-6]、气相色谱法[7-8]、气相色谱-质谱联用等方法[9]。
本文采取液液萃取-高效液相色谱法,选用二氯甲烷为萃取剂,w(乙腈):w(水)=85∶15为流动相,在流速1 mL/min,柱温25 ℃条件下成功测定了水中苯并(a)芘含量。
采样选用棕色玻璃瓶灌装,采样时水样应充满采样瓶并加盖密封,防止空气进入,样品在4 ℃下避光保存。
仪器:配有四元梯度泵和荧光检测器(FLD)的液相色谱仪(Aglient 1200)、液相色谱柱Discovery@C18(15 cm×4.6 mm,5 μm)、分液漏斗(1 000 mL)、氮吹仪(N-EVAP 111)、有机相滤头(津隆,有机,0.22 μm)。
乙酸乙酯萃取_高效液相色谱法测定水中阿特拉津_李剑锋
监控 。 相关文献报 道的水中阿特 拉津富集方法 都用
液 -液萃取法 [ 3 -5] , 萃取剂全部为中等毒性的二氯 甲烷 。国标检测方法中 , 需要用 20mL的二氯甲烷 分两次对水样进行萃取 , 有机溶剂使用量较大 。 在 进行连续大量检测时会对实验操作人员的健康造成 毒害 。
二氯甲烷的 毒性很早就引 起了人民的广 泛重 视 。 二氯甲烷是被列在 1974年美国 EPA水环境中 126种优先污染物名单中[ 6] 。 二氯甲烷也出现在联 合国潜在有毒化学品国际登记中心的环境中常见污 染物的名单上 [ 7] 。 另外 , 在 美国公布 的航天有 害 气体中也包括二 氯甲烷在 内[ 8] 。 可见 , 二氯甲 烷 对环境 造成 的 污染 和 其毒 性 已经 引 人们 的 高 度 重视 。
针对 GB/T5750.9 -2006中的相关方法 , 本实 验采用几种低毒性有机溶剂代替二氯甲烷作为萃取 剂对水样中的阿特拉津进行富集 , 并且在新的色谱 条件下进行测定 , 通过萃取效果的对比 , 找到最佳
第 2期
李剑 锋等 :乙 酸乙酯萃取 -高效液相色谱法测定水中阿特拉津
13
萃取剂 。通过对已知浓度的阿特拉津水样进行检测 分析 , 检测结果的准确度和精密度均达到国家标准 的分析要求 , 以期为测定阿特拉津的操作人员提供 一种安全便捷的实验备选方案 。 1 材料与方法 1.1 仪 器
仪器分析实验处理报告
一、实验目的:1.了解静态液相微萃取过程中萃取剂种类和用量、搅拌速度、萃取时间、pH值及离子强度等因素对酚类污染物萃取效率的影响。
2.了解熟悉气象色谱法的使用方法以及注意事项。
3.学会用分散液相微萃取-气相色谱法测定环境水样中的三种芳香酚(苯酚、邻甲基苯酚、对甲基苯酚)。
二、实验原理:分散液相微萃取:分散液相微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术,该方法操作简单、成本低、富集效率高、所需有机溶剂用量极少,是一种环境友好的液相微萃取新技术。
与悬滴液相微萃取和中空纤维液相微萃取相比,萃取时间大为缩短。
分散液相微萃取可与气相色谱、液相色谱和原子吸收分光光度计等仪器联用,并已在环境样品、食品样品分析中得到了较广泛的应用。
分散液相微萃取,首先在样品溶液中加入数十微升萃取剂和一定体积分散剂,混合液经轻轻振荡后即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系,再经离心分层,用微量进样器取出萃取剂就直接进样分析。
该方法集采样、萃取和浓缩于一体,避免了固相微萃取中可能存在的交叉污染的问题,是一种操作简单、快速、成本低、富集效率高且对环境友好的样品前处理新技术,在痕量分析领域具有广泛的应用前景。
分散液-液微萃取技术是建立在三相溶剂系统如匀质液-液萃取技术和浊点萃取技术的基础上的。
匀质液-液萃取技术是利用匀质溶液中的相分离将目标物萃取到被分离的相中。
在相分离之前,水相与水溶性有机溶剂相是没有分界面的,两相的接触面积很大,因而萃取过程很迅速,不需要机械振荡等外力作用。
但匀质液-液萃取技术由于需加入酸、碱、盐等物质,在萃取时发生热量损失的情况。
在浊点萃取技术中,表面活性剂水溶液达到临界胶束浓度时,会聚合形成具有胶束尺寸的分子聚合体。
由于分子聚合体有很强的萃取能力,目标物能被很好地萃取到表面活性剂相中。
当温度发生改变时,无明显界面的表面活性剂相和水相就发生相分离。
由于表面活性剂的存在,在气相色谱和高效液相色谱检测中可能会造成干扰。
低含量油污染土壤中总石油烃测定萃取方法研究
低含量油污染土壤中总石油烃测定萃取方法研究苏丽娜;马晓利;陈平【摘要】The method for determination of total petroleum hydrocarbons (TPH) in low oil contaminated soil was studied.The optimal extraction solvent and extraction method were screened out by simulating the contaminated samples.The effects of time,material liquid ratio,temperature and power on ultrasonic extraction were investigated.Determination of petroleum hydrocarbons in soil by infrared spectrometry.The results showed that the optimum conditions of ultrasonic extraction of petroleum hydrocarbons in soil were as follows:the extraction time was 17 min,the power was 150 W,the extraction time was 2 times,and the ratio of material to liquid was 1∶3 g/mL.This condition is suitable for the extraction of total petroleum hydrocarbons in low oil contaminated soil.The optimal conditions of different irrigation time of soil total petroleum hydrocarbons content determination and analysis of Xinjiang sewage irrigation area soil petroleum hydrocarbon concentration range of 172.01~320.56 mg/kg,RSD 4.3%~9.8%,showed that the selected ultrasonic extraction conditions of the optimal recovery rate is high,accurate,good repeatability.%对低含量油污染土壤中总石油烃(TPH) 测定萃取方法进行了研究,通过制备模拟污染样品筛选出最优萃取溶剂和提取方法,考察了时间、料液比、温度和功率对超声萃取的影响,红外法测定土壤中的石油烃含量.结果表明,超声萃取土壤中石油烃的最优条件为:以CH2Cl2萃取17 min,功率150 W,萃取次数为2次,料液比1∶3 g/mL.该条件适用于低含量油污染土壤中总石油烃的萃取.以最优条件对不同污灌年限的新疆某污灌区土壤基进行总石油烃含量测定,石油烃浓度范围为172.01~320.56 mg/kg,RSD为4.3%~9.8%,表明超声萃取法回收率高、测定结果准确,重复性良好.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2017(046)008【总页数】5页(P1635-1639)【关键词】土壤;石油类;总烃;超声萃取;红外法【作者】苏丽娜;马晓利;陈平【作者单位】新疆师范大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐 830054;新疆师范大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐 830054;新疆师范大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐830054【正文语种】中文【中图分类】TQ21;X131.3石油及石油产品在人类生活中的普及,使得人类对石油的需求日益增大,在油田开采以及石油炼制过程中所产生的含油污染物进入环境时,土壤作为其最终负载体,导致石油污染土壤问题越来越严重。
二氯甲烷萃取烷烃的方法
二氯甲烷萃取烷烃的方法
二氯甲烷是一种无色、有毒的液体,具有良好的溶解性和萃取性能。
它常被用作一种有机溶剂,广泛应用于化学工业中。
在萃取烷烃方面,二氯甲烷也是一种常用的溶剂。
二氯甲烷的萃取烷烃方法主要包括两种:液液萃取和蒸汽萃取。
液液萃取是指利用二氯甲烷与烷烃在液相中的差异溶解度进行分离。
由于二氯甲烷与烷烃有较大的溶解度差异,因此可以通过调整溶剂的选择、温度和压力等条件,实现对烷烃的选择性萃取。
在液液萃取过程中,通常将含有烷烃的混合物与二氯甲烷进行接触,使其发生相互溶解,然后通过分离装置将两相分离,从而得到纯净的烷烃。
蒸汽萃取是指利用二氯甲烷与烷烃在蒸汽相中的差异挥发性进行分离。
由于二氯甲烷的挥发性较高,可以通过加热混合物,使其发生蒸发,然后通过冷凝装置将蒸汽冷凝,得到纯净的烷烃。
在具体操作中,可以根据不同的需求选择合适的方法。
液液萃取适用于分离含有较高浓度烷烃的混合物,而蒸汽萃取适用于分离含有较低浓度烷烃的混合物。
此外,还可以通过调整溶剂的浓度、温度和压力等条件,进一步提高萃取效果。
除了二氯甲烷,还有其他溶剂也可以用于萃取烷烃,例如苯、乙醚等。
不同的溶剂有不同的特点和适用范围,选择合适的溶剂可以提高萃取效率和纯度。
二氯甲烷是一种常用的溶剂,可以通过液液萃取和蒸汽萃取方法来萃取烷烃。
在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的方法和操作条件,以提高萃取效果和纯度。
同时,也需要注意二氯甲烷的毒性和危险性,遵守安全操作规程,确保人身安全和环境保护。
二氯甲烷萃取的作用
二氯甲烷萃取的作用
二氯甲烷萃取是一种常用的有机相萃取方法,主要用于溶剂萃取法的操作。
其主要作用是将特定物质从含有多种物质的混合物中分离出来。
二氯甲烷被视为一种非质子极性溶剂,可有效地将混合物中的某些物质溶入二氯甲烷相中,通过操作流程中转鼓的旋转和涡轮盘、叶轮的作用进行快速混合和分散,最后利用离心力将两相液体分离,达到将特定物质提取的效果。
这种方法特别适用于含有高浓度有机物、DMF
和盐类的工业废水中的有机物和DMF溶剂的分离。
此外,二氯甲烷萃取法也可用于回收溶剂,如传统精馏工艺可以有效回收DMF,但能耗巨大。
相比之下,使用二氯甲烷萃取法和CWL-M系列高效离心萃取机能够有效回收溶剂,并提高其纯度。
总的来说,二氯甲烷萃取是一种经济可行的处理方法,可以预处理和回收废水中的DMAC溶剂,同时
其萃取效率高、节省投资费用和溶剂的回收再生费用,具有非常重要的应用价值。
二氯甲烷萃取与气相色谱—质谱结合新方法测定饮用水源地水中的苦味酸
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Ke r s i r cd;e t c in;d e l r me h n ;G —MS y wo d :P e i a i e xr t a o i ho o t a e C D
su cs o re .Af rc l r a in o ir c d i 0 ae a ls h ho n td p o u twa xr ce y d c l rmeh n , t h o n t p ci a i n 1 mlw tr s mp e ,t e c lr ae r d c s e t td b ih o o t a e e i o f c i a
谱一 质谱法( C MS ) G - D 测定水 中苦味酸 的含量 , 采用保 留时间定性 , 外标法定量。结果 表明 , 最佳萃取时 间为 4mn i, 最佳萃取剂 用量 为 I5m , 法能快速而有 效的提取并测定水 中苦 味酸, . l该 检出限低 ( . O4 L、 ) 精密度 ( S R D=18 ) .%
4 08 ,hn ) 10 3 C ia
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A s at T eoj t eo h ae i t dvl e ehdfrte dtr ia o ir cd i d nigw tr b t c: h be i ti pp r s o ee p anw m to o h e m ntn o pci ai n r kn a r cv f s o e i f c i e
液相色谱-高分辨质谱测定贝类中的4种贝毒素及16种兽药残留
液相色谱-高分辨质谱测定贝类中的4种贝毒素及16种兽药残留宫小明;万进;马荣桧;王洪涛;华萌萌;孙军【摘要】建立了贝类组织中米氏裸甲藻贝毒素(Gymnodimine,GYM)、螺环内酯毒素(Spirolides,SPX1)、大田软骨酸贝毒素(Okadaic acid,OA-C)、蛤毒素(Pectenotoxins,PTX2)4种腹泻性贝类毒素、氯霉素、氟甲砜霉素以及14种磺胺类药物的液相色谱-高分辨质谱分析方法.样品采用甲醇提取,正己烷去除脂肪,乙酸乙酯反萃取,ODS粉分散固相萃取净化,经Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8 μm)分离,高分辨质谱仪进行检测.结果表明,各化合物在一定的质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99.GYM,SPX1,OA-C,PTX24种腹泻性贝类毒素的定量下限分别为0.5,0.1,2.0,0.5μg/kg,各化合物在低、中、高3个浓度加标水平下的回收率为70.1%~105.8%,相对标准偏差(RSD)为10.1%~14.8%.该方法具有简单、快速、灵敏等特点,能满足贝类产品中贝类毒素、抗生素的检测要求.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2014(033)008【总页数】6页(P881-886)【关键词】贝类;液相色谱-高分辨质谱;贝类毒素;氯霉素;氟甲砜霉素;磺胺;分散固相萃取【作者】宫小明;万进;马荣桧;王洪涛;华萌萌;孙军【作者单位】潍坊出入境检验检疫局,山东潍坊261041;青岛市技师学院,山东青岛266229;潍坊出入境检验检疫局,山东潍坊261041;潍坊出入境检验检疫局,山东潍坊261041;潍坊出入境检验检疫局,山东潍坊261041;潍坊出入境检验检疫局,山东潍坊261041【正文语种】中文【中图分类】O657.63;S852.44双壳贝类生长位置比较固定且具有非选择性滤食的习性,在海域生长过程中极易受到生物毒素、重金属、农兽药、放射性物质等的污染。
萃取 实验报告
萃取实验报告萃取实验报告一、引言萃取是一种常见的分离和提取技术,广泛应用于化学、生物、制药等领域。
本次实验旨在通过萃取方法,从混合物中分离出目标化合物,并探究不同因素对萃取效果的影响。
二、实验材料与方法1. 实验材料:- 混合物:苯酚和正庚醇的混合物- 萃取剂:二氯甲烷- 水浴锅、烧杯、漏斗、滤纸等实验器材2. 实验方法:(1) 准备混合物:按一定比例混合苯酚和正庚醇,制备待分离的混合物。
(2) 萃取过程:a. 将混合物加入漏斗中,加入适量的二氯甲烷作为萃取剂。
b. 轻轻摇晃漏斗,使混合物与萃取剂充分接触混合。
c. 静置一段时间,使两相分离。
d. 打开漏斗放出底层的水相,收集上层的有机相。
(3) 萃取后处理:a. 将有机相转移至烧杯中。
b. 用滤纸过滤有机相,去除悬浮物。
c. 将有机相转移至水浴锅中,进行蒸发,得到目标化合物。
三、实验结果与讨论1. 萃取剂的选择:本次实验选择了二氯甲烷作为萃取剂。
二氯甲烷具有较好的溶解性和萃取效果,能够有效地与混合物中的目标化合物发生反应,使得目标化合物从混合物中转移到有机相中。
在实验中,我们观察到二氯甲烷与苯酚和正庚醇的混合物发生了相分离,验证了该萃取剂的可行性。
2. 萃取时间的影响:我们进行了一系列实验,分别在不同的时间下进行萃取。
结果显示,随着时间的延长,萃取效果逐渐提高。
这是因为较长的接触时间可以使萃取剂与混合物中的目标化合物充分反应,达到更好的分离效果。
然而,过长的萃取时间可能导致目标化合物的损失,因此在实际应用中需要根据具体情况进行合理控制。
3. 萃取剂与混合物比例的影响:我们进行了不同比例的萃取剂与混合物的实验,观察到在一定范围内,随着萃取剂与混合物比例的增加,萃取效果逐渐提高。
这是因为较高的萃取剂浓度可以提高目标化合物在有机相中的浓度,从而增加分离效果。
然而,过高的萃取剂浓度可能导致萃取剂的浪费和环境污染,因此需要在经济性和环保性之间进行权衡。
四、结论通过本次实验,我们成功地利用萃取方法从苯酚和正庚醇的混合物中分离出目标化合物。
用二氯甲烷萃取乙腈的原理
用二氯甲烷萃取乙腈的原理
二氯甲烷(也称为氯仿)是一种无色、易挥发的有机化合物,
而乙腈是一种无色液体,具有较强的毒性。
二氯甲烷可以被用作有
机化合物的萃取剂,其原理主要涉及两种物质之间的亲和力和相溶性。
首先,二氯甲烷与乙腈之间存在一定的亲和力。
这种亲和力使
得二氯甲烷能够与乙腈发生相互作用,形成一个稳定的混合物。
在
这个过程中,二氯甲烷分子与乙腈分子之间的分子间力和范德华力
起着重要作用。
其次,二氯甲烷与乙腈在化学性质上有一定的相似性,这也有
利于它们之间的相互作用。
由于二氯甲烷和乙腈都是有机溶剂,它
们在化学上有一定的相似性,这使得它们更容易相互溶解并形成混
合物。
另外,二氯甲烷与乙腈之间的相溶性也是萃取的重要原理之一。
由于二氯甲烷和乙腈在物理性质上有一定的相似性,它们在一定条
件下可以相互溶解,形成一个稳定的混合物。
这种相溶性使得二氯
甲烷可以有效地将乙腈从其他物质中分离出来。
总的来说,二氯甲烷作为一种有机溶剂,可以通过与乙腈之间的亲和力、化学性质的相似性以及相溶性等原理,实现对乙腈的萃取分离。
这些原理共同作用,使得二氯甲烷能够有效地将乙腈从混合物中提取出来,实现分离和纯化的目的。
用二氯甲烷萃取乙腈的原理
用二氯甲烷萃取乙腈的原理全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:二氯甲烷,化学式为CH2Cl2,是一种常用的有机溶剂,也被广泛应用在化学品生产和实验室中。
它是一种无色,易挥发的液体,具有较高的密度和较低的沸点,使其在实验室中极为方便使用。
而乙腈,化学式为CH3CN,是一种重要的有机溶剂和原料,在工业领域和实验室中也有着广泛的应用。
二氯甲烷可以用来萃取乙腈,下面我们将介绍一下这个过程的原理。
我们需要了解一下萃取的基本原理。
在化学领域,萃取是一种物质分离的方法,采用两种或两种以上的互不溶解的溶剂,通过它们之间的相对溶解度差异,将目标物质从混合物中提取出来。
在这个过程中,我们需要选用一个适合的溶剂对目标物质进行提取,同时还要考虑到溶剂的环境友好性和再生利用性。
二氯甲烷是一个理想的萃取溶剂,它在室温下具有较高的溶解能力,可以有效提取一些有机物。
而乙腈是一种极性有机溶剂,和二氯甲烷呈不相溶状态,这使得它们在萃取过程中能够有效地分离。
乙腈在水中的溶解度很高,所以可以通过水相分离的方法将目标物质提取出来。
在实际操作中,我们通常将混合物先加入到二氯甲烷中,通过搅拌或者震荡的方式将混合物与溶剂充分接触,让目标物质尽可能溶解到二氯甲烷中。
然后,将混合物静置一段时间,待物质充分扩散后,可以通过简单的分液漏斗或者离心机将上层的二氯甲烷层和下层的乙腈层进行分离。
接着,我们可以通过简单的蒸馏或者蒸发的方法将目标物质从二氯甲烷中分离出来,得到较纯的乙腈。
二氯甲烷萃取乙腈的原理就是利用二氯甲烷和乙腈在溶解度上的差异,在物理上将它们有效地分离开来。
通过这种方法,我们可以在较短的时间内,较高的效率下得到纯净的乙腈。
这种方法不仅适用于乙腈,还可以用于提取其他一些有机物质,是一种十分常用且有效的实验操作方法。
二氯甲烷萃取乙腈的原理是基于萃取的基本原理,利用溶剂之间的相对溶解度差异,将目标物质有效地分离提取出来。
这种方法简单易行,操作方便,适用于实验室和工业生产中的物质提取和分离过程。
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应用化学中二氯甲烷的萃取剂筛选研究摘要:探究化学发展的历史,见证化学对人类进步所起到的重要作用。
本文介绍了二氯甲烷的性质、用途以及制备方法,并对二氯甲烷国内外研究现状及趋势进行了阐述。
根据萃取剂选择原则,同时查阅大量的文献及溶剂手册,初步确定乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和环丁酚为萃取剂。
通过气相色谱分析实验结果,对比分析不同溶剂对相对挥发度的影响,最终筛选出乙二醇为分离二氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系的萃取剂。
本文研究为进一步萃取精馏和精馏分离二氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系提供依据。
关键词:应用化学化学史二氯甲烷
1、应用化学的发展历程
化学史可大致分为:远古的工艺化学时期、炼丹术和医药化学时期、燃素化学时期、定量化学时期(即近代化学时期)和科学相互渗透时期(即现代化学时期)。
远古的工艺化学时期:从远古到公元前1500年左右,人类先是学会了使用火,进而学会利用火来烧制陶器和冶炼金属,并学会酿酒和利用天然颜料为布料染色。
虽然这些早期的化学工艺都是通过实践摸索得到的经验,没有形成理论,只能算是化学的萌芽,但在当时这些工艺都极大的促进了社会生产力的发展和人类文明的进步。
2、二氯甲烷的性质及用途
2.1 二氯甲烷的性质
二氯甲烷,英文别名为methylene dichloride,是由甲烷分子中两个氢原子被氯取代而生成的化合物。
其化学式为ch2cl2,相对分子质量是84.93。
二氯甲烷是无色、透明、比水重、易挥发的液体,有类似醚的气味和甜味,不燃烧,但与高浓度氧混合后形成爆炸的混合物。
二氯甲烷微溶于水,与绝大多数常用的有机溶剂互溶,与其他含氯溶剂、酚、醛、酮、磷酸三乙酯乙醇也可以任意比例混溶。
室温下二氯甲烷难溶于液氨中,能很快溶解在、甲酰胺、乙酰乙酸乙酯中。
并且可与乙醇、乙醚和n,n-二甲基甲酰胺混溶,溶于约50份水中。
其相对密度(d204)1.3255,凝固点-95℃,沸点39.75℃及折光率(n20d)1.4244。
低毒,半数致死量(大鼠,经口)2524mg/kg。
高浓度蒸气有麻醉性。
有刺激性。
2.2 二氯甲烷的用途
溶剂是二氯甲烷的最主要用途。
二氯甲烷具有广谱的溶解能力、低沸点以及相对而言最低的毒性和相对而言最好的反应惰性,使其成为有机合成中使用频率位居第一的有机溶剂。
作为溶剂其地几乎跟无机盐化学中水相当。
由于二氯甲烷具有溶解能力强和毒性低的优点,大量用于制造安全电影胶片、聚碳酸酯,其余用作涂料溶剂、金属脱脂剂,气烟雾喷射剂、聚氨酯发泡剂、脱模剂、脱漆剂。
二氯甲烷为无色液体,在制药工业中做反应介质,用于制备氨苄青霉素、羟苄青霉素和先锋霉素等;还用作胶片生产中的溶剂、
石油脱蜡溶剂、气溶胶推进剂、有机合成萃取剂、金属清洗剂等。
3、二氯甲烷的制备方法
3.1 天然气氯化法
天然气与氯气反应,经水吸收氯化氢副产盐酸后,用碱液除去残余微量的氯化氢,再经干燥、压缩、冷凝、蒸馏,得成品。
甲烷氯化机理是游离基连锁反应,通过升高温度或用3000~5000a的光源辐射来实现氯分子的活化。
在工业操作中,为保持一个稳定的自由基连锁反应,需要将操作温度维持在380~450°c。
其反应为强烦热反应,反应温度控制十分重要,为此,在工业中已成功采用下列反应装置设计:1.大量循环甲烷或生产的氯代甲烷使用的多级反应器,以保证足够低的氯甲烷进料比;2.采用无话四氯化碳或较低的氯代甲烷为热载体;3.采用流化床反应器。
当采用内循环式反应器时的工艺操作条件为:反应温度为380~400°c;氯:甲烷:循环气=2:1:9;氯化物冷凝温度为-40~-5°c;粗氯化液组成ch3cl 48%、ch2cl 35%、chcl 14%、ccl 3%;二氯甲烷蒸馏塔操作压力为303.9kpa(表压),塔顶温度为80°c,年产6000t二氯甲烷每吨产品消耗定额。
4、萃取溶剂的筛选
一般来说,萃取的选择应该注意以下几点:a.对被分离物有大的萃取容量。
溶剂的萃取容量越大,其需要的循环量越少:b.应当有选择性。
能在很大程度上溶解一个活多个被分离组分,而对另一些组分则很少溶解;c.应该是化学上稳定方的。
即它不应与尽量物
流中的组分或于再生期间发生不可逆的化学反应;d.应当能够再生,即被萃取物容易与溶剂分离,溶剂可以多次反复利用;e.应当比较便宜,从而维持溶剂在系统中循环量和补充溶剂损失的费用不大;f.应当没有毒性和腐蚀性,而且对于被处理的物流没有严重的污染。
5、结论
由于二氯甲烷、甲醇、丙酮和水混合液中组分间的相对挥发度较小,组分沸点较低且接近,易形成共沸溶液,采用普通的精馏方法难以将其分离。
而萃取剂的加入可以增大组分间的相对挥发度,对于小沸点差溶液和共沸溶液,采用萃取精馏法是行之有效的途径。
萃取过程能否实现以及实现效果好坏的关键是萃取剂的选择。
本文根据溶剂的性质初步筛选出乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和环丁酚为萃取剂。
同时测定二氯甲烷、甲醇、丙酮和水混合液与不同溶剂间的汽液平衡数据,计算出组分间的相对挥发度以进一步筛选溶剂。
通过分析比较不同溶剂存在下二氯甲烷/水、二氯甲烷/甲醇及丙酮/水、丙酮/甲醇的相对挥发度,我们可以看到乙二醇对二氯甲烷/水、二氯甲烷/甲醇的相对挥发度的影响明显比其他溶剂的影响大;乙二醇存在下得到丙酮/甲醇的相对挥发度较其他溶剂存在下得到丙酮/甲醇的相对挥发度大;而影响丙酮/水的相对挥发度最明
显的是二甲基亚砜,其次是乙二醇。
综合考虑,选取乙二醇作为二氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系萃取精馏的最佳溶剂。
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