GC_MS法检测广藿香挥发油的化学成分
GC_MS法建立广藿香挥发油指纹特征图谱研究
性差异; 高要藿香与海南藿香比无显著性差异 。结论: 11 个主要成分的出 峰先后顺 序及相对含 量极具特 征性, 形 成
了广藿香特有的指纹图谱( 地貌) , 可作为广藿香内在质 量评价和鉴定的依据。
中图分类号: R284. 1
文献标识码: A
文章编号: 1001- 1528( 2002) 06-0407- 04
木烯
香烯
1. 19
0. 64
0. 97
0. 88
4. 50
4. 11
4. 75
4. 35
2. 94
3. 79
4. 12
4. 10
2. 03
2. 23
8. 95
6. 96
3. 92
3. 68
2. 43
3. 05
6. 65
5. 95
6. 67
6. 59
5. 47
4. 29
2. 16
3. 55
4. 27
3. 02
收稿日期: 2001-08-12 作者简介: 魏 刚( 1969~ ) , 男, 四 川省 内江 市人, 主管 药 师, 主 要从 事中 药 制剂 研 究与 中 药( 复方 ) 挥发 油 G C- M S 分析。 电话: 02036590173.
407
2002 年 6 月 第 24 卷 第 6 期
成分。以上述 11 种主成分的出峰先后及相对含量 为特征, 形成了广藿香特有的指纹图谱, 报道如下: 1 材料与仪器
石牌藿香 2 个样 品 1998 年 11 月采自 广州郊 区, 生长期 12~ 14 个月; 高要藿香 5 个样品 1999 年 11 月分别采自高要市、肇庆市, 生长期 7~ 8 个月; 海南藿香 10 个样品于 1998、1999 年 11 月分别采自 湛江市遂溪县、吴川以及阳春市; 组织培养广藿香 2 个, 本课题组培育, 1998 年 3~ 4 月下地种植, 1999
不同产地广藿香化学成分及药理作用研究进展
世界科学技术一中医药现代化★中药研究不同产地卢藩香化学成分及药理作用研丸进展*吴卓娜I,吴卫刚2,张形彳，王冰3**（1.上海中医药大学中药学院 上海201203； 2.河北楚风中药饮片有限公司 安国071200;3.上海中医药大学教学实验中心上海201203）摘 要：广愛香为唇形科刺蕊草属植物，常以干燥地上部分入药，为临床常用的芳香化湿类中药。
其味辛 性微温，具有芳香化湿、和中止呕、发表解暑之功效。
广餐香挥发性成分广愛香醇和广蕾香酮被认为是该药材 的主要活性成分，具有抗炎、抗菌、调节胃肠道等功效。
本文将分析不同产地广愛香的化学成分并介绍广麓香 的药理作用。
关键词：广蕾香化学成份药理作用综述doi ： 10.11842/wst.2019.06.026 中图分类号：R-1 文献标识码：A广霍香为唇形科刺蕊草属植物广霍香 Pogostemon cablin （Blanco ） Benth.的干燥地上部分。
广 蕾香Pogostemonis Zierba 是我国的传统中药，也是著名的“十大南药”之一。
其味辛性微温，归脾、胃、肺经,具 有芳香化湿，和中止呕，发表解暑功效,用于治疗湿阻 中焦,胶痞呕吐,腹痛泄泻,暑湿表证,湿温初起,发热 倦怠叭 广霍香原产自东南亚，宋初引种到中国，广 东、广西和海南等地均有种植，其中来自广东的产量最 高，因此成为了道地的“广药”叫广霍香根据产地来源 的不同可分为石牌霍香（又称牌香）、高要董香（又称肇 香）、湛江蕾香（又称湛香）以及海南蕾香（又称南香） [31o 传统经验认为石牌董香品质最优,为道地药材;枝 香（产自肇庆）和肇香与牌香品质相似,亦被划入牌香 范围；而南香质量较次叫广霍香常以干燥地上部分 入药,除了作为传统中药的处方药物外,也是许多中成 药的主要组成药物，如霍香正气水（丸/胶囊）、香砂养 胃丸、霍胆丸及抗病毒口服液等。
本文将分析不同产 地广董香的化学成分并介绍广董香的药理作用，旨在 收稿日期:2017-10-10修回日期：2018-06-06* 国家中医药管理局国家中药标准化项目（ZYBZH-Y-HEB-15）:苍术等3种中药饮片标准化建设项目，负责人：吴卫刚。
GC_MS法对市售广藿香油的成分分析及质量评价_杨银慧
631 广藿香油为唇形科植物广藿香Pogostemon cablin （Blarico ）Benth.的干燥地上部分经水蒸气蒸馏提取的挥发油 [1]。
广藿香油的主要化学成分有广藿香醇、广藿香酮、广藿香烯、愈创木烯等[2] 。
现代药理研究表明，广藿香油是广藿香药材的主要活性成分，具有止吐、 抗氧化[3-4]、 杀虫抑菌[5-6]等作用，其在香水和食品行业也有十分广泛的应用 [7-9]。
查阅相关文献，近年来对广藿香药材的研究较多[10-11]，而关于市售广藿香油质量的研究尚未见报道。
广藿 香油化学成分复杂，仅凭外观、颜色、气味及若干指标性成分分析很难判断其真伪优劣或评价其质量。
中药指纹图谱能较全面地反映中药及其相关产品的内在质量和化学成分，是实现鉴别中药及其相关产品真实性、评价质量一致性和产品稳定性的可行模式 [12]，已被广泛用于中药和相关产品的质量评价[13-15] 。
因此，本文对市售10批广藿香油进行了GC-MS 分析，以期对市售广藿香油的质量进行评价。
1 仪器与试药 Thermo ISQ GC-MS 气相色谱-质谱联用仪（美国赛默飞世尔公司）；广藿香油对 照品（供鉴别用，批号：110832-200604，中国食品药品检定研究院）；色谱纯乙酸乙酯（美国Honeywell 公司）。
10批市售广藿香油样品购自商场和网店，依次标记为S1～S10，广藿香油对照品标记为S0。
2 方法与结果2.1 对照品溶液的制备 精密吸取5 μL 广藿香油的对照品置于1 mL 棕色量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2.2 供试品溶液的制备 精密吸取5 μL 市售广藿香油，置于1 mL 棕色量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2.3 GC-MS 分析条件 载气：氦气（纯度：99.99%），流速：1.5 mL ・min －1；基金项目：海南省重大科技项目（No. ZDZX2013008）。
市售广藿香的挥发油成分及药材应用状况研究
市售广藿香的挥发油成分及药材应用状况研究目的：测定不同市场销售的广藿香药材挥发油含量及成分，确定其商品规格，为广藿香的合理、有效利用确立科学依据。
方法：以挥发油测定法测定挥发油的含量，运用GC-MS联用技术测定挥发油中各组分的含量，并与牌香、肇香、南香作相似度比对。
结果：不同市场广藿香药材挥发油含量有一定差异，10个指标成分百分含量相当，相似度比对显示市售药材为南香或湛香。
结论：应增加牌香、肇香的种植面积，注重广藿香药材的质量监控及合理利用。
[Abstract] Objective:To identify the commercial specification of Pogostemon cablin by testing the volatile oil and constituent content of different market Pogostemon cablin. Methods: The volatile oil and constituent content of different market Pogostemon cablin were analyzed quantitatively by the volatile oil assay of pharmacopoeia and GC-MS method. Results: The volatile oil content of different market Pogostemon cablin didn’t show market difference. Comparing to Paixiang, Zhaoxiang and Nanxiang, most of the market Pogostemon cablin were Nanxiang. Conclusion: Reinforcing the planting of Paixiang and Zhaoxiang can provide medicinal materials of high quality for Pogostemon cablin.[Key words] Pogostemon cablin; V olatilize oil廣藿香为唇形科植物广藿香Pogostemon cablin（Blanco）Benth.的干燥地上部分。
藿香挥发性成分的GC-MS分析
藿香挥发性成分的GC-MS分析
王建刚
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2010(031)008
【摘要】采用同时蒸馏萃取法提取,用气相-色谱质谱联用法结合计算机谱图检索,对藿香挥发性化学成分进行分析鉴定.结果表明:藿香挥发油得率为0.37%,共鉴定出79种化合物,占分离物质的98.04%;其主要成分为胡椒酚甲醚(47.60%)、D-柠檬烯(5.91%)、丁香烯(6.59%)、丁香酚甲醚(1.87%)、β-衣兰油烯(1.42%).
【总页数】3页(P223-225)
【作者】王建刚
【作者单位】吉林化工学院分析测试中心,吉林,吉林,132022
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.3
【相关文献】
1.浅论对广藿香挥发性成分进行气相色谱-质谱分析的结果 [J], 吴红旗;徐蓉;秦昆明;金俊杰
2.顶空固相微萃取-气相色谱质谱法定性定量分析广藿香中的挥发性成分 [J], 连宗衍;杨丰庆;李绍平
3.GC-MS结合主成分分析法对不同产地旱莲草药材挥发性成分的比较分析 [J], 夏爱军;李玲;董昕;娄子洋;梁园;张琪
4.顶空固相微萃取-GC-MS法分析藿香正气丸挥发性成分 [J], 张晓珊;高文华;徐严
平;陈图峰;张海丹
5.藿香正气水挥发性成分的提取及其化学成分分析 [J], 李红梅;梁悦;王璐;师宇华;张寒琦
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
GC-MS法测定广藿香油中塑化剂的含量
GC-M S法测定广藿香油中塑化剂的含量王斌丨，2,梁伟龙'，林钦贤'，张华勇3,康志英1(1.广州市香雪制药股份有限公司，广东广州510663;2.四川香雪制药有限公司，四川南充637000;3.宁夏隆德县六盘山中药资源开发有限公司，宁夏固原756300)摘要：目的建立一种广藿香油中邻苯二曱酸酯类塑化剂的定性检查及含量测定方法。
方法以不同广藿香 油作为样品，经正己烷溶解、超声波辅助提取等预处理，以保留时间定性，外标法定量。
结果15种邻苯二曱酸酯类塑化剂检测的线性范围在0.05〜1.0 mg . L_l之间，检出限在0.5〜5 pg . L_l之间，回收率为92.53%〜102.4%，相 对标准偏差为0.2%〜5.2%。
10批次广藿香油的检测结果显示，6批次样品检出了 1〜2种邻苯二曱酸酯，共检出邻 苯二曱酸酯3种，检出率最高的为邻苯二曱酸二曱酯（DMP)，检出率为40%。
结论该方法具有检测限低，灵敏度 高等特点，可用于广藿香油中塑化剂的定性定量分析。
关键词：气相色谱-质谱联用仪；塑化剂；广藿香油；定性检查；含量测定中图分类号：R927.2文献标识码:A文章编号=2095-5375(2021)03-0167-004doi：10.13506/ki.jpr.2021.03.006Determination of phthalic acid esters in patchouli oil by gas chromatography-mass spectrometry WANG Bin1,2 , LIANG Weilong1 ,LIN Qinxian1 , ZHANG Huajong3 ,KANG Zhiying1(l.Xiangxue Pharmaceutical Co.，Ltd.，Guangzhou 510663，China ]2.Sichuan Xiangxue Pharmaceutical Co. ,Ltd. ,Nanchong 637000, China ]3.Ningxia Longde Liupanshan Traditional ChineseMedicine Resources Development Co. ,Ltd. ,Guyuan 756300, China)Abstract ：Objective To establish a method for qualitative and quantitative analysis of phthalic acid esters in patchouli oil. Methods The samples were extracted with hexane by ultrasonically assisted procedure. Retention time of the peaks was applied for qualitative analysis,and the external standard method was used for quantitative analysis.Results The results showed that the linear range of the method was between 0.05 mg •L 1and 1.0 mg •L 1,and the detection limit was between 0.5 pg •L 1and 5 pg •L 1 .The recovery rate was in the range of 92.53% 〜102.4% ,and the relative standard deviation was in the range of 0.2% 〜5.2%.The detection results of 10 batches of patchouli oil showed that 1〜2 PAEs were detected in 6 batches of samples. A total of three types of PAEs were detected,and the highest detection rate was dimethyl phthalate (DMP), with a detection rate of 40%. Conclusion The method had many characteristics,as low detection limit, high sensitivity,etc.The phthalic acid esters in patchouli oil will suitable for the qualitative and quantitative analysis.Key words:GC-MS;Phthalic acid esters;Patchouli oil;Qualitative examination;Determination邻苯二甲酸醋（phthalic acid esters,PA Es),又 称酞酸酯，是邻苯二甲酸形成的酯的统称，主要作为 增塑剂（塑化剂）使用,添加到塑胶中以增强弹性、透明度、耐用性和使用寿命，邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)为其最重要的品种[1]。
顶空固相微萃取_气相色谱质谱法定性定量分析广藿香中的挥发性成分_连宗衍
顶空固相微萃取-气相色谱质谱法定性定量分析广藿香中的挥发性成分连宗衍 杨丰庆 李绍平*(澳门大学中华医药研究院,澳门)摘 要 采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(H S -SP M E /GC -M S)定性定量分析广藿香药材中的挥发性成分。
以百秋里醇的峰面积为指标,确定HS -SP M E 最佳的实验条件为:160目药材粉末用无水N a 2SO 4稀释10倍,称取30m g 于15mL 萃取瓶中,以250r /m i n 速度搅拌预热(80e )40m in ,插入65L m 聚二甲基硅烷-二乙烯(PD M S -DV B)涂层的纤维头,在相同搅拌速度下80e 萃取40m i n ,纤维头进入GC 进样口在250e 下解吸100s 。
GC 色谱条件:色谱柱为DB -5M S 柱;载气流速为1mL /m i n ;柱温的起始温度为90e ,以0.8e /m i n 升至110e ,保持5m i n ;1.0e /m i n 升至134e ,保持5m i n ;最后以5.0e /m in 升至143e ,保持10m i n 。
结果:百秋里醇的平均回收率为91.8%,R SD 为3.0%。
运用本方法对10份不同产地广藿香中百秋里醇的含量进行测定,并以其为参比对照,测定了广藿香中其它主要挥发性成分的含量。
关键词 顶空固相微萃取,气相色谱质谱法,广藿香,百秋里醇2008-07-03收稿;2008-09-08接受*E-m ai:l lis haop i ng @hot m ai .l co m1 引 言固相微萃取技术(so li d phase m icr o -ex traction ,SP ME )集取样、萃取及富集于一体,操作简便,而且具有萃取速度快、操作成本低以及便于实现自动化等优点,在中药挥发性成分分析中得到了广泛的应用[1]。
目前常用的SP M E 方法有直接固相微萃取法(D I -SP M E )和顶空固相微萃取法(H S -SP ME )两种。
广藿香药材挥发油及主要成分含量影响因素的考察
广藿香药材挥发油及主要成分含量影响因素的考察
李薇;魏刚;潘超美;刘乡乡;彭刚;黄胜;徐鸿华
【期刊名称】《中国中药杂志》
【年(卷),期】2004(29)1
【摘要】目的 :考察影响广藿香挥发油及主要成分含量的因素 ,为广藿香的内在质量评价和鉴定提供依据。
方法 :采用《中国药典》挥发油含量测定法及GC MS法对不同产地、不同采收期、不同加工方法 ,以及不同水平施肥和施用农药等因素对广藿香挥发油和主要成分含量的测定和比较。
结果 :不同产地、不同采收期和不同加工方法均对广藿香挥发油含量有影响 ,不同水平施肥和施用农药则对其无显著影响。
结论 :在制订广藿香药材及中成药质量标准时必须考虑原药材的不同产地、不同采收期和不同加工方法等因素的影响。
【总页数】4页(P28-31)
【关键词】广藿香;药材;挥发油;影响因素;中药
【作者】李薇;魏刚;潘超美;刘乡乡;彭刚;黄胜;徐鸿华
【作者单位】广州中医药大学中药学院;广州中医药大学第一附属医院实验中心;广州市香雪制药有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R282.71
【相关文献】
1.昼夜变化对广藿香中挥发油及其主要成分积累的影响 [J], 刘璐;吴友根;张军锋;于靖
2.贮藏时间对广藿香挥发油含量的影响考察 [J], 喻良文;钟燕珠;李薇;魏刚;徐晓铭
3.广西道地产区莪术挥发油及主要成分含量影响因素的考察 [J], 陈旭;曾建红
4.五种药材挥发油含量的考察 [J], 马雪梅;孟庆安
5.HS-GC-MS分析不同影响因素对砂仁挥发油\r主要成分的影响 [J], 李婧琳;王媚;邰佳;齐菲;邹俊波;张小飞;崔春利;张琴;史亚军
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
药对广藿香-陈皮的挥发油提取工艺及其化学成分的GC-MS研究
（ Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｙ ， Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ５ １ ０ ０ ０ ６ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： ０ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｉ ｎ ｖ ｅ ｓ ｔ ｉ ｇ ａ ｔ ｅ ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｖ ｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｌ ｅ ｏ ｉ ｌ ｄ ｉ ｓ ｔ ｉ ｌ ｌ ｅ ｄ ｆ ｒ ｏ ｍ ｈ ｅ ｒ ｂ ａ ｌ ｐ ａ ｉ ｒ（ ＨＰ ）ｏ ｆ
Ｐ ｏ ｇ ｏ ｓ ｔ ｅ ｍｏ ｎ ｃ ａ ｂ ｌ ｉ ｎ（ Ｂ ｌ ａ ｎ ｃ ｏ ）Ｂ ｅ ｎ ｔ ｈ ． （ Ｐ Ｃ Ｂ ）ａ ｎ ｄ Ｃ ｉ ｔ ｒ ｕ ｓ ｒ ｅ ｔ ｉ ｃ ｕ ｌ ａ ｔ ａ Ｂ ｌ ａ ｎ ｃ ｏ ． （ Ｃ Ｒ Ｂ ）ａ ｎ ｄ ｄ ｉ ｓ ｃ ｕ ｓ ｓ ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｌ ｆ ｕ ｅ ｎ ｃ ｅ
中图分类号 ： Ｒ ２ ８ ４ ． １ 文献 标 志码 ： Ａ ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ６ — ８ ７ ８ ３ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ２ ． ０ １ １ 文章编号 ： １ ０ ０ ６ — ８ ７ ８ ３ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ２ — ０ １ ９ ０ — ０ ８
ｏ ｆ ｄ ｒ ｕ ｇ ｃ ｏ ｍｐ ａ ｔ ｉ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｎ ｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｖ ｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｌ ｅ ｏ ｉ ｌ ｉ ｎ ＰＣ Ｂ， ＣＲＢ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ＨＰ ＰＣＢ — ＣＲＢ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ Ｔ ｈ ｅ ｓ ｔ ｅ ａ ｍ ｄ ｉ ｓ ｔ ｉ ｌ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｖ ｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｌ ｅ ｏ ｉ ｌ ｒ ｆ ｏ ｍ ｔ ｈ ｅ ｈ ｅ ｒ ｂ ａ ｌ ｐ ａ ｉ ｒ ｗａ ｓ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｘ ｉ ｍｕ ｍ ｏ ｉ ｌ ｙ ｉ ｅ ｌ ｄ ｂ ｙ ｒ ｅ ｓ ｐ ｏ ｎ ｓ ｅ ｓ ｕ ｒ ｆ ａ ｃ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ｂ ａ ｓ ｅ ｄ ｏ ｎ ｓ ｉ ｎ ｇ ｌ ｅ ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｒ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ， ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ — ｍａ ｓ ｓ
广藿香GC_MS特征指纹图谱数字化信息的应用及其GC验证
广藿香G C 2MS 特征指纹图谱数字化信息的应用及其G C 验证何建雄,魏 刚3,黄月纯,尹 雪(广州中医药大学第一临床医学院,广东广州510405)[收稿日期] 2007208227[基金项目] 广东省科技厅项目(2004B33001022);广东省高等学校自然科学重点研究项目(05Z007)[通讯作者] 3魏刚,Tel:(020)36591343,E 2mail:weigang021@ 广藿香为唇形科植物广藿香Pogoste m on cablin(B lanco )Benth .的干燥地上部分。
广州石牌、棠下等地原是主要产地,商品称“石牌藿香”,为道地药材,传统经验认为其品质最优;肇庆地区高要等县产者,商品称“高要藿香”,经验认为与牌香品质相近,可供药用;湛江地区与海南产者,统称为“海南藿香”,主要用于提取挥发油[1]。
目前有学者通过形态学方面的研究来鉴别产地,评价广藿香商品的质量[2,3],但这可能需要比较丰富的经验且无法鉴定中药复方中广藿香的产地。
前期通过对不同产地广藿香的挥发油化学成分进行大量分析,得到石牌、海南、高要三种“数字化”共有模式[4],并用之与199222002国内主要研究单位报道的24个广藿香样品进行相似度比对,结果表明3种商品广藿香的“数字化”共有模式可用于广藿香商品的产地鉴定,为中药材的道地性研究和品质评价提供一种新的思路。
为进一步考察广藿香GC 2MS 特征指纹图谱“数字化”信息的实用性,作者对24批次市售药材、3种含广藿香的复方药物进行分析,分别与石牌、海南、高要广藿香“数字化”信息进行相似度比对;并采用GC 与GC 2MS 同步分析10批次样品,以考察在GC 的适用性,结果理想,报道如下。
1 仪器与材料岛津QP 5000气相色谱质谱联用仪;Agilent 6890N 气相色谱仪、氢焰离子检测器;10μL 微量进样器。
乙醚分析纯;广藿香药材24批次分别购于广州中医药大学第一附属医院药房、广州市健民药房、广州市采芝林药房、广州市清平市场;藿香正气滴丸、藿香正气软胶囊购于广州市健民药房,藿香正气超临界提取物由广州中医药大学新药开发研究中心提供。
气相色谱—质谱联用技术分析藿香挥发油化学成分
气相色谱—质谱联用技术分析藿香挥发油化学成分蒋军辉;徐小娜;于军晖;杨慧仙;杨胜园【摘要】以湛江市遂溪县产藿香为研究对象,采用水蒸气蒸馏法提取藿香的挥发油成分,利用气相色谱一质谱联用技术结合程序升温保留指数进行定性分析,采用峰面积归一法进行定量分析.共分离出90种化学成分,鉴定了50种化合物,占挥发油总量的72.53％,主要成分有广霍香醇(24.88％)、δ-愈创木烯(16.05％)、α-广藿香烯(7.61％)、α-愈创木烯(7.36％)、丁香烯(3.63％)、β-广藿香烯(3.38％)、β-榄香烯(1.5％)和γ-丁香烯(1.0％).【期刊名称】《南华大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(030)001【总页数】5页(P77-81)【关键词】藿香;挥发油;气相色谱—质谱;程序升温保留指数【作者】蒋军辉;徐小娜;于军晖;杨慧仙;杨胜园【作者单位】南华大学化学化工学院,湖南衡阳 421001;南华大学公共卫生学院,湖南衡阳 421001;南华大学公共卫生学院,湖南衡阳 421001;南华大学公共卫生学院,湖南衡阳 421001;南华大学公共卫生学院,湖南衡阳 421001【正文语种】中文【中图分类】R284.1藿香[Pogostemon cablin(Blanco)Benth.]为唇形科刺蕊植物的干燥地上部分，具有芳香化浊、开胃止呕、发表解暑等功效，现代药理研究表明其还具有抗菌、抗炎、镇痛、抗过敏、提高免疫、抗癌、抗动脉粥样硬化等广泛的药理作用[1-3].挥发油成分为藿香主要药效成分之一.近年来有关藿香挥发油成分的报道颇多，开封藿香以对甲氧基苯丙烯为主要化学成分[4]；浙江藿香的挥发油成分以长叶薄荷酮和L-薄荷酮含量较高[5]；海南藿香的挥发油成分以百秋李醇的含量较高[6]；吉林市通化藿香以脱氢香薷酮为主要化学成分[7]；四川省中江县产藿香以胡薄荷酮和薄荷酮为主要化学成分[8].可见，不同产地的藿香挥发油成分存在较大差异.本实验利用气相色谱—质谱联用技术结合程序升温保留指数[9-10]分析鉴定了湛江市遂溪县产藿香挥发油的化学成分，以期为该药材资源的开发利用、临床用药及药理药效研究提供基础数据.1.1 材料与试剂藿香于2014年8月采自广东省湛江市遂溪县，经鉴定为唇形科藿香属草本植物藿香.正构烷烃混合标准品C8-C20(No．04070)，美国AccuStandard公司；无水硫酸钠(分析纯)，上海绿源精细化工厂；正己烷(色谱纯)，天津市大茂化学试剂厂.1.2 仪器与设备日本Shimadzu 2010A/QP2010气相色谱/质谱联用仪；挥发油提取器；十万分之一电子天平(德国Sartorius BP211D)；自动双重纯水蒸馏器，型号：D1810C，上海申生科技有限公司.1.3 方法1.3.1 实验条件色谱分析条件：色谱柱为DB-1(30 m×Φ 0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱；载气为氦气，柱流量1.0 mL/min；进样口温度250 ℃；进样量1 μL，分流比10∶1；程序升温，柱温50 ℃，保留2 min，然后以4 ℃/min升至220 ℃，保留2 min.质谱条件：电离方式EI，电子轰击能量70 eV；离子源温度200 ℃；检测电压0.8 kV；扫描范围35～500 amu，扫描速率为0.2 scans/s；溶剂延迟3 min.1.3.2 提取方法将藿香药材在55 ℃下干燥4 h，粉碎.准确称取藿香粉末50 g，置于1 000 mL圆底烧瓶中，加入500 mL蒸馏水，浸泡12 h，采用水蒸气蒸馏法提取6 h，得黄色透明液体.正己烷作为溶解溶剂，收集挥发油，用无水硫酸钠干燥，密封保存于4 ℃冰箱.1.4 数据处理1.4.1 定性分析挥发油成分的定性分析是通过比较各物质的质谱与标准质谱库(NIST05库)中相应物质的质谱的相似度匹配程度，同时结合正构烷烃标准物质的色谱程序升温保留指数辅助定性.程序升温保留指数(Temperature-programmed retention indice，PTRI)是将藿香挥发油样品和C8～C20的正构烷烃内标在同样分析条件下进样，然后根据程序升温线性保留指数公式，计算藿香挥发油中各挥发性成分的保留指数.式中，Ix表示待分析化合物的程序升温保留指数，n和n+1表示碳原子数，tn、tn+1分别表示具有n和n+1个碳原子的正构烷烃的保留时间，tx表示待分析化合物的保留时间，且tx在tn、tn+1二者之间.1.4.2 定量分析采用峰面积归一化法进行定量分析，计算藿香挥发油中各挥发性成分的相对百分含量.2.1 藿香挥发油成分分析结果取藿香挥发油原液进行GC/MS测定，获得藿香挥发油总离子流图(图1).从湛江产藿香提取的挥发油共检出 90种化学成分，鉴定了50种化合物(表1).由表1知，湛江产藿香挥发油经GC-MS联用技术结合保留指数方法共鉴定了50种化学成分，占检出物总峰面积的72.53%，其中相对含量大于1%的化合物共8种，占挥发油成分总含量的65.41%，分别为广霍香醇(24.88%)、δ-愈创木烯(16.05%)、α-广藿香烯(7.61%)、α-愈创木烯(7.36%)、丁香烯(3.63%)、β-广藿香烯(3.38%)、β-榄香烯(1.5%)和γ-丁香烯(1.0%).2.2 保留指数辅助定性保留时间是色谱最基本的定性指标，但是它却易受实验条件的影响，即使使用相对保留时间，其数值也会随标准物质的不同而改变，所以仅依靠保留时间进行定性分析是比较困难的.在GC-MS分析中，对于某一特定的毛细管柱来说，只要其固定相固定不变，那么保留指数的重现性是非常高的.对于那些质谱相似的化合物而言，直接在质谱库中进行质谱搜索和比对，是很难进行定性分析的，但由于它们的保留时间不同，故具有不同的保留指数，据此可确认并获得其定性结果.实践表明，GC-MS结合保留指数辅助定性方法可提高植物挥发油、生物样品、环境样品等复杂分析体系定性分析的准确度和可靠性，具有一定的应用前景.本文采用GC-MS联用技术测定藿香挥发油，共获得90个色谱峰，在NIST05库中进行质谱匹配，最终鉴定了50种化学成分，其中38种化合物是采用质谱库检索结合保留指数进行定性分析获得的.中草药的挥发油化学成分受产地、采集季节、储存条件、提取工艺等多种因素的影响，藿香也不例外.本实验采用气相色谱-质谱联用技术结合程序保留指数从湛江市遂溪县产的藿香挥发油中分离了90种化合物，鉴定了其中的50种化学成分，占挥发油总相对含量的78.53%，含量最大的物质是广霍香醇(24.88%)，其次是δ-愈创木烯(16.05%).所得结果与文献[4-8]报道的藿香挥发油的主要成分不一样.中药药效是其所含有的众多化学成分协调作用的结果.藿香挥发油成分上的差异必将带来药理药效上的影响.有关不同产地的藿香在挥发油化学成分上存在差异的原因，以及由成分上的差异所引起的药理药效上的不同将有待于进一步深入研究.【相关文献】[1] Kim K H,Beemelmanns C,Clardy J,et al.A new antibacterial octaketide and cytotoxic phenylethanoid glycosides from Pogostemon cablin (Blanco) Benth[J].Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters,2015,25(14):2834-2836.[2] 邹西梅,金晶,万强,等.全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析广藿香浸膏中挥发性有机物[J].理化检验-化学分册,2015,51(3):3-7[3] Saucier C,Polidoro A S,Santos A L,et prehensive two-dimensional gas chromatography with mass spectrometry applied to the analysis of volatiles in artichoke (Cynara scolymus L.) leaves[J].Industrial Crops and Products,2014,62:507-514[4] 李昌勤,姬志强,康文艺.藿香挥发油的HS-SPME-GC-MS分析[J].中草药,2010,41(9):1443-1444.[5] 莫建霞,马丽.不同采收期及不同部位藿香挥发油的GC-MS法研究[J].中国医药工业杂志,2011,42(4):268-270.[6] 吴友根,郭巧生,梁振益,等.海南广藿香叶和茎挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析[J].时珍国医国药,2012,23(3):527-530.[7] 任恒鑫,张舒婷,吴宏斌,等.GC-MS-AMDIS结合保留指数分析藿香挥发油[J].食品科学,2013,34(24):230-232.[8] 张慧慧,陈继兰,黄秀深,等.GC-MS法测定中江县产藿香挥发油[J].中成药,2014,36(6):1260-1264.[9] Zeng M M,Zhang L X,He Z Y,et al.Determination of flavor components of rice bran by GC-MS and chemometrics[J].Analytical Methods,2012,4(2):539-545.[10] Gholivand M B,Abolghasemi M M,Piryaei M,et al.Microwave distillation followed by headspace single drop microextraction coupled to gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) for fast analysis of volatile components of Echinophora platyloba DCOriginal Research Article[J].Food Chemistry,2013,138(1):251-255.。
广藿香挥发油成分及其药理研究
广藿香油成分分析及在卷烟中应用研究
广藿香油成分分析及在卷烟中应用研究张珊珊,田云恒,王鹤达,朱浩,李小斌,邓宝安,韩航航,何媛∗㊀(陕西中烟工业有限责任公司技术中心,陕西西安710065)摘要㊀通过比较4种不同前处理方法对广藿香油挥发性成分的影响,分别采用液液萃取(LLE )㊁分散液液微萃取(DLLME )㊁固相微萃取(SPME )㊁顶空萃取(HS )结合气相色谱-质谱(GC -MS )分析鉴定广藿香油中化学成分及含量㊂结果表明,分散液液微萃取法操作简单㊁快速,可鉴别出广藿香油挥发性化学成分29种,主要致香成分为广藿香醇(26.39%)㊁δ-愈创木烯(14.50%)㊁α-愈创木烯(12.35%)㊁刺蕊草烯(5.87%)㊁芳樟醇(5.02%)㊁α-广霍香烯(4.52%)等㊂将广藿香油应用于卷烟加香效果评价,能够减小刺激性㊁改善卷烟余味并对丰富烟香有明显效果㊂关键词㊀广藿香油;化学成分;含量;前处理方法;气相色谱-质谱;卷烟;加香中图分类号㊀TS 264.3㊀㊀文献标识码㊀A㊀㊀文章编号㊀0517-6611(2023)13-0172-05doi :10.3969/j.issn.0517-6611.2023.13.040㊀㊀㊀㊀㊀开放科学(资源服务)标识码(OSID):Analysis of Components in Patchouli Oil and Its Application in CigaretteZHANG Shan-shan ,TIAN Yun-heng ,WANG He-da et al㊀(Technology Center,China Tobacco Shaanxi Industrial Co.,Ltd.,Xi an,Shaanxi 710065)Abstract ㊀By comparing the effects of four different pre-treatment methods on the volatile components of patchouli oil,the chemical compo-nents and content of patchouli oil were identified and analyzed by liquid-liquid extraction (LLE),dispersed liquid-liquid microextraction (DLLME),solid-phase microextraction (SPME),headspace extraction (HS)and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS).The re-sult showed that the DLLME method was simple and rapid,29kinds of aroma components of patchouli oil could be detected.The main con-tents for patchouli oil were patchouli alcohol(26.39%),δ-guaine(14.5%),α-guaine(12.35%),seychellene(5.87%),linalool(5.02%),α-patchoulene(4.52%)etc.The patchouli oil added into cigarettes can obviously enrich cigarette flavor,reduce irritation and improve ciga-rette aftertaste.Key words ㊀Patchouli oil;Chemical composition;Content;Pre-processing methods;Gas chromatography-mass spectrometry;Cigarettes;Flavoring作者简介㊀张珊珊(1993 ),女,陕西西安人,助理工程师,硕士,从事香精香料分析检测研究㊂∗通信作者,高级工程师,博士,从事烟草化学及香精香料研究㊂收稿日期㊀2023-02-01㊀㊀广藿香油,也被称为百秋李油,属于唇形科刺蕊草属植物[1]㊂广藿香油主要是从广藿香茎叶中提取的挥发油,其化学成分主要有β-榄香烯㊁β-石竹烯㊁α-愈创木烯㊁α-布黎烯㊁百秋李醇和广藿香酮[2-4]㊂广藿香油作为现代医药和工业的重要原料,在食品㊁药品和日用化妆品行业被广泛应用,此外,也被作为食品添加剂和香料[3]㊂广藿香油作为一种天然香料,具有木质香和草药香,气味独特宜人,在化妆品领域被称为 精油界的女儿红 ,在香水㊁洗发剂㊁沐浴产品㊁面霜㊁香薰中作为定香剂和抗氧化剂,可让香味持久[5-6]㊂广藿香油可通过溶剂浸提广藿香后再经过减压浓缩法得到[7]㊂广藿香油是一种淡黄色液体,可作为天然香料㊁天然实物增稠剂和稳定剂㊂添加在烟草制品中,可有效改善和提升卷烟品质[8]㊂在分析试验中,样品前处理过程对最终分析结果的好坏起到决定性影响㊂液液萃取(LLE)㊁分散液液微萃取(DLLME)㊁固相微萃取(SPME)和顶空萃取(HS)作为常用的前处理技术[9]㊂液液萃取的原理是通过被测样品中的待测成分在2种互不相溶的溶剂中溶解度不同,把目标物从一种溶剂转移至另一种溶剂中的过程[10]㊂分散液液微萃取技术是通过将分散剂加入萃取液中,使萃取剂与目标物的接触面积增大,当目标物在样品溶液和萃取剂间的分配达到平衡,即萃取完成[11];该技术具有操作简单㊁快速㊁有机溶剂用量少等优点被广泛用于样品前处理中㊂固相微萃取技术是在固体吸附剂的作用下,吸附剂和目标物通过物理化学作用进行吸附,从而使目标物从样品和干扰物质中分离出来,再通过有机溶剂对吸附的物质进行洗脱或者热解吸附富集,使目标物从样品中完成分离富集[12]㊂顶空萃取是将待测样品置于恒温密闭容器中,通过加热升温过程,挥发物从样品中挥发出来,当顶空瓶中的气液/气固两相达到热力学平衡后,萃取顶部气体进行分析,从而完成挥发性气体检测[13]㊂笔者采用4种前处理方法对广藿香油中挥发性成分进行分析,研究广藿香油中主要致香成分,并对卷烟加香效果进行评吸,为广藿香油产品开发及其在卷烟中的应用提供理论参考依据㊂1㊀材料与方法1.1㊀仪器㊀气相色谱-质谱联用仪(7890B -5977A,美国安捷伦公司);65μm 聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS /DVB)萃取头(Supelco);电子天平(XS -204,德国赛多利斯中国有限公司);超声波清洗仪(8891,上海菲恰尔分析仪器有限公司);离心机(TDL -5A,上海菲恰尔分析仪器有限公司)㊂1.2㊀试剂㊀广藿香油,由某香精香料公司提供;二氯甲烷㊁乙腈,美国Sigma -Aldrich 公司,纯度ȡ99.9%;乙酸苯乙酯,美国Sigma -Aldrich 公司,纯度ȡ98.0%;甲醇㊁正己烷,百灵威科技有限公司,GR 级㊂1.3㊀试验方法1.3.1㊀内标溶液配制㊂1.3.1.1㊀乙酸苯乙酯内标溶液配制㊂称取乙酸苯乙酯㊀㊀㊀安徽农业科学,J.Anhui Agric.Sci.2023,51(13):172-1761.0g 于100mL 容量瓶中,用95%乙醇定容,得到10mg /mL乙酸苯乙酯内标溶液㊂1.3.1.2㊀带内标的萃取剂配制㊂称取乙酸苯乙酯0.5g 于50mL 容量瓶中,用色谱纯二氯甲烷定容㊂1.3.2㊀样品制备㊂1.3.2.1㊀液液萃取(LLE)㊂取广藿香油样品1.0g(精确至0.01g),加入100μL 乙酸苯乙酯内标溶液,用95%乙醇定容至5g,超声混匀,溶液过0.45μm 微孔滤膜㊂1.3.2.2㊀分散液液微萃取(DLLME)㊂准确称取1.0g(精确至0.01g)广藿香油于50mL 离心管中,量取10mL 超纯水加入装有样品的离心管中,摇匀,作为DLLME 的工作液㊂移液器移取1mL 带内标的二氯甲烷萃取剂和2mL 乙腈分散剂于色谱瓶中混合后,使用注射器吸取上述混合液快速注入DLLME 工作液中,超声振荡3min,4000r /min 离心5min,最后用微量注射器吸取沉积相,沉积相过0.45μm 微孔滤膜㊂1.3.2.3㊀固相微萃取(SPME)㊂称取2.0g(精确至0.01g)广藿香油于25mL 顶空样品瓶中,加入乙酸苯乙酯内标溶液100μL,放在磁力搅拌器上室温下搅拌25min㊂用65μm 萃取头材料为聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS /DVB)萃取45min,解吸5min㊂1.3.2.4㊀顶空萃取(HS)㊂称取2.0g(精确至0.01g)广藿香油于25mL 顶空瓶中,加入乙酸苯乙酯内标溶液100μL,用聚四氟乙烯隔垫密封,在90ħ下平衡30min㊂1.3.3㊀色谱与质谱条件㊂毛细管柱Agilent HB -5MS(60m ˑ0.25mm ˑ0.25μm)㊂GC 进样口温度250ħ;EI 源温度230ħ;四级杆温度150ħ;传输线温度280ħ;进样量1μL;分流比15ʒ1;色谱柱流速1.0mL /min;程序升温条件:初始温度60ħ(保持2min),10ħ/min 升温至80ħ,20ħ/min升温至120ħ,25ħ/min 升温至220ħ,10ħ/min 升温至280ħ保持10min㊂载气为氦气㊂扫描范围35~550amu;溶剂延迟5.0min;全扫描模式㊂质谱检索图库为NIST 谱库㊂1.3.4㊀定性定量方法㊂广霍香油中化学成分定性分析利用仪器自带的NIST 质谱库自动检索㊂定量分析采用内标法计算得出各化学成分的相对百分含量㊂1.3.5㊀加香试验㊂以70%乙醇为溶剂,将广藿香油稀释为质量分数为0.1%的溶液㊂取0.1和0.3g 质量分数为0.1%的广藿香油溶液,用微量喷雾器分别均匀地喷加在低㊁中㊁高档3个不同规格烤烟型卷烟叶组的各100g 烟丝上,将烟丝卷制成烟支,放入温度为(23ʃ1)ħ和湿度(60ʃ2)%的恒温恒湿箱内平衡48h 以上,平衡到含水率(12.0ʃ0.3)%㊂然后请评吸人员从香气质㊁香气量㊁杂气㊁刺激性和余味等方面分别进行加香评价㊂加入等量70%乙醇的烟丝卷制成的卷烟为对照样烟㊂2㊀结果与分析2.1㊀DLLME 条件优化㊀该试验以广藿香油中含量较高具有代表性的α-石竹烯和芳樟醇为目标物,以富集倍数(EF)[14]为评价参数,考察DLLME 法的萃取效率,分别考察了萃取剂种类和体积㊁分散剂种类和体积以及超声萃取时间㊁离心时间对富集倍数的影响㊂2.1.1㊀萃取剂种类和体积的选择㊂DLLME 中的萃取剂需不易溶于水㊁易溶于分散剂且对目标物有较强的分离富集能力[23]㊂该研究以α-石竹烯和芳樟醇为目标物,选择甲苯㊁甲醇㊁CH 2Cl 2㊁CHCl 3作为萃取剂,考察其对富集倍数的影响㊂结果如图1a 所示㊂从图1a 可以看出,当选择CH 2Cl 2为萃取剂时富集倍数最高,原因可能是CH 2Cl 2极性较大,因而对极性相对较大的物质具有较高的选择性,因此选择CH 2Cl 2为萃取剂㊂萃取剂体积直接决定了DLLME 萃取效率,考察100㊁400㊁800㊁1000㊁1500μL CH 2Cl 2作为萃取剂的萃取效率,试验结果如图1b 所示㊂从图1b 可以看出,当萃取剂体积小于1000μL 时,富集倍数逐渐增大,但当CH 2Cl 2体积大于1000μL 时,富集倍数减小,因此选择萃取剂体积选择1000μL㊂图1㊀萃取剂种类(a )和体积(b )优化Fig.1㊀Optimization of the extractant species (a )and volume (b )2.1.2㊀分散剂种类和体积的选择㊂分散剂的作用一方面要从广藿香油中提取出目标物,另一方面作为DLLME 中的分散剂㊂分散剂需对目标物有较强的萃取分离能力并能使DLLME 中的萃取剂均匀分散在样品溶液中㊂该试验分别选取乙腈㊁丙酮和甲醇作为分散剂,考察其对富集倍数的影响,结果如图2a 所示㊂从图2a 可以看出,当选用丙酮时,它能与正己烷混溶,无法分层;选择甲醇作为提取剂时,基线波动比较大,并且目标物回收率相对不高;乙腈对广藿香油的挥发37151卷13期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀张珊珊等㊀广藿香油成分分析及在卷烟中应用研究性成分具有较强的分离富集能力,在DLLME中又能使CH2Cl2在样品溶液中很好的分散㊂因此,选择乙腈作为DLLME中的分散剂㊂考察分散剂体积对萃取效率的影响,选择0.5㊁1.0㊁2.0㊁3.0㊁4.0mL的乙腈进行萃取试验,结果如图2b所示㊂从图2b可以看出,当乙腈体积小于2.0mL时,目标物萃取效率随萃取剂体积的增大而逐渐增大,但考虑到乙腈体积太小时不能将广藿香油中挥发性成分提取完全㊂当乙腈体积大于2.0mL时,不同体积的乙腈对萃取效率的影响相差不大㊂因此,选取乙腈的提取体积为2.0mL㊂图2㊀分散剂种类(a)和体积(b)优化Fig.2㊀Optimization of the dispersant species(a),the dispersant volume(b)2.1.3㊀超声萃取时间的优化㊂DLLME的萃取时间是混合过后的萃取剂与分散剂加入到样品中至开始离心前的这段时间㊂该试验考察了萃取时间为1㊁3㊁5㊁8和10min时对富集倍数的影响,结果如图3所示㊂从图3可以看出,当萃取时间为3min时富集倍数最高,可能是萃取时间太短目标物不能充分被萃取到萃取剂中,而如果超声时间太长会破坏萃取平衡㊂因此选择超声时间为3min㊂图3㊀超声萃取时间优化Fig.3㊀Optimization of ultrasonic extraction time2.1.4㊀离心时间的优化㊂从图4可以看出,当离心时间为5min时,富集倍数最高㊂当离心时间大于5min时,富集倍数没有改变㊂离心会产生热量从而影响富集倍数,离心时间短,热量不够,进而影响富集倍数㊂所以该试验离心时间选用5min㊂2.2㊀广藿香油挥发性成分分析㊀采用不同的前处理方法得到广藿香油萃取液,将其进行GC-MS分析,记录谱图,以内标法计算其相对含量,结果见表1㊂4种前处理方法得到的广藿香油GC-MS总离子流如图5所示㊂由图5和表1可知,采用液液萃取(LLE)法可检测到致香成分8种,检测出的主要成分为萜烯类(38.99%)㊁醇类(53.25%)和酯类(1.38%)化合物,其中相对含量较高的组分是蓝桉醇(37.20%)㊁α-广藿香烯(19.24%);采用分散液液微萃取图4㊀离心时间优化Fig.4㊀Optimization of centrifugation time (DLLME)法可检测到致香成分29种,主要有萜烯类20种(50.58%)㊁酮类1种(1.01%)㊁醇类5种(33.78%)和酯类3种(11.24%);通过固相微萃取(SPME)法可检测到致香成分6种,检测出的主要成分为萜烯类(71.74%)㊁醇类(26.23%)化合物,其中相对含量较高的组分是广藿香醇(26.23%)㊁α-人参烯(23.34%)㊁α-石竹烯(19.00%)㊁γ-古云烯(18.04%);通过顶空萃取(HS)法检测到的致香成分有4种(3-蒈烯㊁香桧烯㊁D-柠檬烯㊁α-蒎烯)㊂通过比较发现,分散液液微萃取法(DLLME)优于其他3种方法,可有效分离广藿香油中挥发性成分,共鉴定出29种成分,其中主要包括醇类5种㊁酮类1种㊁酯类3种㊁萜烯类20种㊂①醇类化合物主要有广藿香醇㊁芳樟醇㊁蓝桉醇㊁桉叶烯醇㊁桉叶油醇㊂广藿香醇在醇类化合物中含量最高(26.39%),广藿香醇具有木香㊁芳香和清香,可使香味持久,是较好的定香剂[17]㊂芳樟醇具有类似铃兰的清香和甜木香,它能增进烟草的花香㊁清香;提升烟气的辛香韵味,并可与烟香协调,使吸味柔和[18]㊂②酮类化合物有香芹酮㊂香芹酮的气味为清凉荷兰薄荷味,在卷烟中可掩盖杂气,抑制刺激㊂③酯类化合物有苯甲酸苄酯㊁棕榈酸乙酯㊁亚油酸乙酯㊂苯甲酸苄酯具有淡淡的香脂味,近似杏仁的轻微香气,471㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀安徽农业科学㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2023年注:A.LLE;B.DLLME;C.SPME;D.HS㊂图5㊀4种前处理方法得到的广藿香油中挥发性成分GC-MS总离子流图Fig.5㊀GC-MS total ion flow diagram of volatile components in patchouli oil obtained by four pre-treatment methods表1㊀广藿香油挥发性化学成分及相对含量Table1㊀Volatile chemical composition and relative content of patchouli oil序号No.时间Timeʊmin化学成分名称Chemical compositionname分子式Formula相对含量Relative contentʊ%LLE DLLME SPME HS111.473-蒈烯3-Carene C7H16 0.09 8.59 212.50香桧烯Sabinene C10H16 0.16 3.43 313.52D-柠檬烯Cyclohexene C10H16 0.06 62.61 417.62芳樟醇Linalool C10H18O 5.02 517.83左旋香芹酮(-)-Carvone C10H14O 1.01 619.48γ-榄香烯γ-elemene C15H24 0.07 720.28α-蒎烯α-Copaene C15H24 1.50 1.97 820.42β-榄香烯β-Elemene C15H24 0.92 920.56β-广藿香烯β-Patchoulene C15H24 3.39 2.40 5.82 1020.85桉叶油醇Eudesmol C15H26O16.050.06 1121.10β-石竹烯β-Caryophyllene C15H24 2.95 1221.16罗汉柏烯Thujopsene C15H247.950.54 1321.23α-愈创木烯α-Guaiene C15H24 5.7312.35 1421.69α-石竹烯Humulene C15H24 0.4719.00 1521.74刺蕊草烯Seychellene C15H24 2.68 5.87 1621.90α-广藿香烯α-Patchoulene C15H2419.24 4.52 1721.96α-古云烯α-Gurjunene C15H24 1.60 1822.06γ-广藿香烯γ-Patchoulene C15H24 0.88 1922.17γ-古云烯γ-Gurjunene C15H24 0.2418.04 2022.34δ-愈创木烯δ-Guaiene C15H24 14.50 2122.52δ-杜松烯δ-Cadinene C15H24 0.22 2222.71α-人参烯α-Panasinsen C15H24 0.1923.34 2323.62桉油烯醇Spathulenol C15H24O 0.36 2423.72β-氧化石竹烯Caryophyllene oxide C15H24O 1.05 5.54 2524.75蓝桉醇Globulol C15H26O37.20 1.95 2625.22广藿香醇Patchouli alcohol C15H26O 26.3926.23 2726.21苯甲酸苄酯Benzylbenzoate C14H12O2 3.10 2828.73棕榈酸乙酯Ethyl palmitate C18H36O2 1.38 3.10 2930.74亚油酸乙酯Ethyl linoleate C20H36O2 5.04 57151卷13期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀张珊珊等㊀广藿香油成分分析及在卷烟中应用研究味辣,用于卷烟中可改善吸味;棕榈酸乙酯能使烟气柔和细腻;亚油酸乙酯可使烟气醇和,增加烟气浓度[19]㊂④萜烯类化合物主要有δ-愈创木烯㊁α-愈创木烯㊁刺蕊草烯㊁α-广藿香烯㊁β-石竹烯㊁β-广藿香烯㊁α-古云烯㊁γ-广藿香烯㊁α-蒎烯㊁β-氧化石竹烯㊂柠檬烯有烷烃气息㊁柑橘香和松香[20];广藿香烯作为广藿精油的主要致香成分,具有辛辣,强烈的刺鼻气息,可使烟香持久[21]㊂α-蒎烯有松脂香㊁松香㊁松脂味㊂2.3㊀加香效果评价㊀卷烟加香评价结果(表2)表明,将广霍香油用于卷烟中,能与烟香协调,提高香气质,增加香气量,使烟气柔和㊁细腻㊁湿润㊁减小刺激性,余味舒适㊂广藿香油用量为1mg/kg时效果最好,加至3个不同规格卷烟叶组中均能使烟香丰富饱满,清香突出,刺激性减小,余味得到改善,提升卷烟抽吸品质㊂表2㊀添加广藿香油卷烟的评吸结果Table2㊀Evaluation results of adding patchouli oil in cigarettes等级Level添加用量Addition amountʊmg/kg评吸结果Smoking results高档0香气质好㊁香气量较足;较谐调㊁略有杂气和刺激;较净较舒适1香气量充足㊁清香质较好较协调;杂气减少㊁略有刺激;清香突出㊁较净较舒适3香气量充足㊁清香质较好较协调;微有杂气㊁略有刺激;清香突出㊁谐调㊁较净较舒适中档0香气质略好㊁香气量尚足㊁较谐调;有杂气和刺激㊁较净较舒适1香气量充足㊁清香质较好较协调;杂气减少㊁略有刺激㊁清香突出㊁较净较舒适3香气量充足㊁稍显清杂气㊁略有刺激㊁略有残留低档0香气质一般㊁香气量尚足㊁谐调一般㊁有杂气㊁有刺激㊁有残留1提高香气质,增加香气量;减少烟气浓度,掩盖杂气;明显降低刺激,改善残留3香气量充足㊁略有清杂气㊁略有刺激㊁略有残留3㊀结论该研究通过对4种前处理方法与气相色谱-质谱法联用进行比较分析广藿香油中挥发性成分,发现分散液液微萃取法可有效分离富集其挥发性成分,共分离出29种挥发性成分,其中广藿香醇(26.39%)㊁δ-愈创木烯(14.50%)㊁α-愈创木烯(12.35%)㊁刺蕊草烯(5.87%)㊁芳樟醇(5.02%)㊁α-广藿香烯(4.52%)㊁β-石竹烯(2.95%)㊁β-广藿香烯(2.40%)为广藿香油的主要致香成分㊂将广藿香油用于3种不同规格产品的卷烟加香试验,均能与烟香协调,提高香气质,增加香气量,使烟气柔和㊁细腻㊁减小刺激性,余味舒适㊂该研究结果为广藿香油产品开发及其在卷烟中的应用提供理论依据㊂参考文献[1]林彦君,许莉,陈佳江,等.川藿香与广藿香挥发油化学成分GC-MS对比分析[J].中国实验方剂学杂志,2013,19(20):100-102.[2]王涛.一测多评法同时测定广藿香中4种成分的含量[J].中国科技信息,2022(9):48-49.[3]程灿,潘超美,吴婕,等.引种的印尼广藿香和肇庆广藿香不同部位挥发油气相色谱-质谱联用分析[J].中药新药与临床药理,2021,32(4): 546-551.[4]韩光涛,杨子明,彭政,等.广藿香油缓释微胶囊的制备及其性能分析[J].材料导报,2013,27(3):108-111.[5]李小琪,范燕豪,陈阳,等.一测多评法同时测定广藿香中4种成分[J].中成药,2019,41(8):1884-1888.[6]王国光,施萍萍,江颖.广藿香挥发油成分及其药理研究[J].内蒙古中医药,2011,30(4):49-50.[7]栾淑华.广藿香挥发油提取工艺研究[J].辽宁中医药大学学报,2006,8(4):127.[8]周艳芬,高原,贺筱雅,等.分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定中药甘草中邻苯二甲酸酯残留[J].分析科学学报,2018,34(4):518-522.[9]严矿林,林丽琼,郑夏汐,等.样品前处理技术在气相色谱分析中的应用进展[J].色谱,2013,31(7):634-639.[10]严玲,毛琼丽,石豪,等.高效液相色谱分析样品处理技术进展[J].化学分析计量,2022,31(1):93-99.[11]张鸣珊,李腾崖,曹小聪,等.液液萃取–超高效液相色谱–三重四级杆质谱测定地表水中19种磺胺类药物残留[J].环境污染与防治, 2020,42(7):838-842.[12]林平,廖启斌,刘加增,等.固相微萃取在烟用香精检测上的应用研究[J].中国烟草学报,2003,9(2):6-9.[13]任雪冬,程光荣,王永明.顶空萃取-气相色谱-质谱法分析香雪兰的挥发性成分[J].质谱学报,2007,28(2):83-86.[14]CUSTODIO-MENDOZA J A,AJA-MACAYA J,VALENTE I M,et al.De-termination of malondialdehyde,acrolein and four other products of lipid peroxidation in edible oils by gas-diffusion microextraction combined with dispersive liquid-liquid microextraction[J].Journal of chromatography A, 2020,1627(1):1-9.[15]KHALILIAN F,REZAEE M.Ultrasound-assisted extraction followed by solid-phase extraction followed by dispersive liquid-liquid microextraction for the sensitive determination of diazinon and chlorpyrifos in rice[J]. Food analytical methods,2017,10(4):885-891.[16]夏英,张澜,赵尔成,等.分散固相萃取/分散液液微萃取-气相色谱法测定甘蓝中的拟除虫菊酯类农药残留[J].分析测试学报,2014,33(2):192-196.[17]王大海,殷志琦,张庆文,等.广藿香非挥发性化学成分的研究[J].中国中药杂志,2010,35(20):2704-2707.[18]赵铭钦.卷烟调香学[M].北京:科学出版社,2008:76-77,110-173,197 -198.[19]谢清桃,李建军,王坤波,等.铁观音茶梗浸膏挥发性成分GC/MS分析及在卷烟中的应用[J].烟草科技,2013,46(7):48-50,54. [20]李源栋,刘秀明,夏建军,等.GC/MS法结合保留指数分析留兰香油成分[J].中国测试,2016,42(4):45-48.[21]贾正勇,宋艳红.GC法测定藿香正气软胶囊中百秋李醇含量[J].天津药学,2011,23(3):14-15.671㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀安徽农业科学㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2023年。
藿香挥发油的HS_SPME_GC_MS分析
样口温度为 250 ; 色谱 柱初始温 度 50 ( 保持 1 0 m in) , 以 3 / min 升温至 120 ( 保持 2 m in) , 最后以 4 / min 升温至 210 ( 保持 10 m in) 。不 分流进样。质谱条件: 电离方式 EI 源, 电离能量 70 eV; 离子源温度为 250 ; 四极杆温度 150 ; 传输 线温度为 280 ; 四级杆温度为 150 ; 电子倍增器 电压1 765 V。质量扫描范围为 30~ 440 amu, 谱图 检索: 采用 RT L PEST 3 L 和 NIST 05 L 进行检索。 2 3 保留指数测 定: Kovat s 保留指数可提高鉴定 结果的准确性。在芳香精油复杂组分鉴定中 , 该方 法[ 5 7] 在国际上得到普遍认可并大量使用。 2 4 实验结果: 按上述实验条件, 采用计算机检索 和人工解析各峰相应的质谱图, 共鉴定了 30 个化合 物, 定性和定量结果见表 1。 3 讨论
本实验从藿香茎中鉴定了 10 个化合物, 占茎中 挥发性成分的 96 88% ; 从藿香叶中鉴定了 20 个化 合物, 占叶中挥发性成分的 98 12% ; 从藿香果实中 鉴定 了 15 个 化 合 物, 占 果 实 中 挥 发 性 成 分 的 97 86% 。其中有 5 种化合物同时存在于藿香茎、叶 和果实的挥发油中, 藿香挥发油的主要成分为对甲 氧基苯丙烯。
基 2, 4 二( 1 甲基乙烯基) 环己烷 4, 11, 11 三甲基 8 甲基 亚甲基 双
环[ 7 2 0] 十一碳 4 烯 1, 2 二甲氧基 4 ( 2 丙烯基) 苯
质量分数/ %
茎
叶
果实
0 19 ∀
12 38 0 14 ∀ 4 13 ∀ 1 21
GC-FID法测定不同产地广藿香药材中3种挥发性成分
文章编号 ： １ ０ ０ ４ — ４ ３ ３ ７ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ８ — １ １ ８ ９ — ０ ４ 中图 分 类 号 ：Ｒ ９ １ ７ 文献 标 识 码 ： Ａ
２ ０ １ ７年 第 ３ Ｏ卷 第 ８期
・药 学研 究 ・
ＧＣ — Ｆ Ｉ Ｄ法测定 不 同产地广藿 香药材 中 ３种挥发 性成分△
１ 仪 器 与 材 料
Ｘ Ｓ Ｉ Ｏ ５ ＤＵ 电子 分 析 天 平 （ 瑞 士 梅 特 勒一 托利多公 司） ； Ｓ Ｂ ５ ２ ０ ０ Ｄ 超声波清洗机 （ 宁 波 新 芝 生 物 科 技 股 份 有 限公 司 ） ； Ｄ Ｋ 一 ￥ ２ ４电
热恒温水浴锅 （ 上海 精宏实 验设 备有 限公 司） ； Ｓ ＨＤ － Ｉ Ｉ Ｉ Ｓ循 环 水式多用真空泵 （ 郑 州 长 城科 工 贸 有 限 公 司 ） ； 粉碎 机（ 上 海 广
沙工贸有限公司） 。 １ ． ２ 材 料 广藿香醇（ ５ ９ ８ ６ — ５ ５ － ０ ） 、 广藿香酮（ ２ ３ ８ ０ ０ － ５ ６ － ８ ） 均 购 自上 海
源叶生物科技有 限公 司 ； 石竹 烯 （ ８ ７ － ４ ４ — ５ ） 购 自上 海 安 谱 实 验科技股份有限公司 ； 三 氯甲烷、 正 己烷 和 正 十 八 烷 均 购 自国 药集 团 化 学 试 剂 有 限 公 司 ； １ ２ 批 广 藿 香 药 材 购 自不 同 药 材 公 司， 具体来源见表 １ ， 经 上 海 中 医 药 大 学 张 红 梅 博 士 鉴 定 为 广 藿香Ｐ ｏ ｇ ｏ ｓ ｔ ｅ ｍｏ ｎ ｃ ａ ｂ ｌ ｉ ｎ （ Ｂ ｌ ａ ｎ ｃ ｏ ） Ｂ ｅ ｎ ｔ ｈ 。
２ 方 法 与 结 果
GC_MS法检测广藿香挥发油的化学成分
升温 5 ℃至 240 ℃用时 15 min，240 ℃保持 5 min；气化 室温度 260 ℃；进样量 0.05 μl；分流比 50∶1；载气为高 纯氦气，接口温度为 200 ℃。
质谱条件：EI 离子源，离子源温度 200 ℃，电子能 量 70eV，扫描质量范围 30~500u；溶剂延迟。标准图 库 NIST，16 万张。 2.3 供试品液的制备
配方使用外，还是 30 余种中成药“藿香正气水”和“藿 胆丸”等的重要组成药味[1]；在工业上作为化妆品和杀 虫剂等日常生活用品的生产配料[2]。
有研究表明广藿香醇可能是广藿香油抗真菌作 用的关键成分，而广藿香酮为抗菌的主要成分[3-4]。由 于化学成分在不同的品种中含量不同，作用偏向和强 度也随之不同，因此在制药工业上应该根据产品的不 同需要，使用相应不同的品种。姜静等人运用薄层鉴 别藿香正气片中广藿香醇，方法重现性好，易于操作，
Abstract: The main component of Pogostemon cablin is essential oils. It is necessary to establish the quantitative determination on Pogostemon cablin content. The essential oil was analyzed quantitatively and qualitatively on GC-MS instrument; for controlling the quality, GC fingerprint of Pogostemon cablin was set up.
次样品的挥发油各组分的含量有显著差异。但选择九个特征峰及广藿香酮与广藿香醇的峰面积比值可
药对广藿香-陈皮的挥发油提取工艺及其化学成分的GC-MS研究
药对广藿香-陈皮的挥发油提取工艺及其化学成分的GC-MS研究陈琳;梁咏倩;宋粉云【摘要】目的研究药对广藿香-陈皮的挥发油提取工艺,并分析广藿香、陈皮配伍前后的挥发油成分.方法基于单因素试验基础,采用响应面分析法优化水蒸气蒸馏法提取挥发油的工艺条件.并利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS),结合程序升温保留指数(PTRI)对药对及各单味药材的挥发油成分进行鉴定及质量分数比较.结果提取广藿香和陈皮挥发油最佳工艺条件为:粉碎后药材过60目筛,10倍液料比,提取5h.通过GC-MS分析确定药对广藿香-陈皮、单味药广藿香、陈皮各挥发油中的134、121和85个成分,分别占总质量分数的84.01％、82.80％和78.79％.结论提取广藿香和陈皮挥发油的最佳工艺合理可行;广藿香、陈皮药对配伍对所提取挥发油的成分和质量分数都有较大的影响.【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2015(031)002【总页数】8页(P190-197)【关键词】药对;挥发油;响应面法;水蒸气蒸馏法;气相色谱-质谱;保留指数(PTRI)【作者】陈琳;梁咏倩;宋粉云【作者单位】广东药学院药科学院,广东广州510006;广东药学院药科学院,广东广州510006;广东药学院药科学院,广东广州510006【正文语种】中文【中图分类】R284.1所谓药对，是2味中药的配对应用，它是中药配伍的最小单位。
药对配伍的研究是复方配伍规律研究的基础和重要切入点之一，了解两药配伍后的化学成分变化，有利于剖析和阐明复方中药的配伍机理[1-3]。
广藿香为唇形科植物广藿香Pogostemon cablin(Blanco)Benth．(PCB)的干燥地上部分，功能化湿健脾、发表解暑、和中化湿、理气止呕，气芳香而不燥烈、辛温而不燥热。
既能温中快气醒脾胃，又能发表解暑、辟秽化浊，长于治脾胃湿浊呕逆[4]。
陈皮为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco．(CRB)及其栽培变种的干燥成熟果皮，辛散苦降，其性温和、燥而不烈，具有理气健脾、燥湿化痰调中之功，并可助藿香辟秽化浊、止呕止泻之力[5]。
广藿香挥发油的红外光谱鉴定和气相色谱—质谱分析
广藿香挥发油的红外光谱鉴定和气相色谱—质谱分析目的分析广藿香挥发油的傅里叶变换红外光谱及所含的化学成分。
方法采用傅里叶变换红外光谱法和气相色谱-质谱法测定样品挥发油的指纹图谱和化学成分，用色谱峰面积归一法计算各化学成分的相对百分含量。
结果从4批广藿香饮片挥发油中共鉴定出20种化学成分，占挥发油总量的90.6%～96.0%。
其中特征成分均为广藿香醇（19.6%～46.2%）、广藿香酮（5.2%～27.5%）、α-愈创木烯（3.8%～6.7%）、δ-愈创木烯（4.8%～8.3%）、α-广藿香烯（3.8%～4.3%）、β-广藿香烯（4.5%～14.8%）、刺蕊草烯（4.1%～5.0%）、β-丁香烯（4.3%～5.0%）等。
结论上述方法简单，迅速，准确，可用于市售广藿香的质量控制。
[Abstract] Objective To analyze through infrared spectroscopy the chemical components of the essential oils in processed Pogostemonis Herba. Methods The fingerprints and constituents of the essential oils from 4 samples were analyzed by FTIR and GC-MS. The relative content of each component was determined by area normalization. Results The compounds of 20 kinds were all identified from the volatile oils of 4 samples，which accounted for 92.7%-94.3% of the total volatile oils. The characteristic compounds of the volatile oils are patchouli alcohol （19.6%-46.2%），pogostone （5.2%-27.5%），α-guaiene （3.8%-6.7%），δ-guaiene （4.0%-8.3%），α-patchoulene（3.8%-4.3%），β-patchoulene（4.5%-14.8%），seychellene（4.1%-5.0%），β-caryophyllene（4.2%-5.0%），etc. Conclusion This method is simple，rapid and accurate for the quality control.[Key words] Pogostemonis Herba；Essential oils；FTIR；GC-MS；Chemical components广藿香为唇型科植物广藿香[pogostemon cablin（blanco）benth.]的干燥地上部分。
GC-MS法检测广藿香挥发油的化学成分
GC-MS法检测广藿香挥发油的化学成分刘志华;周德英【期刊名称】《中国农学通报》【年(卷),期】2009(0)16【摘要】广藿香是藿香正气水等中成药的主要药味,广藿香的主要有效成分是广藿香挥发油,为保证药品的疗效和质量,需建立准确评估广藿香原料品质的检测方法。
采用GC-MS法对广藿香挥发油成分进行了定性和量化分析,得到了九个特征峰。
实验结果表明这九个特征峰的重复性、稳定性、重现性良好,适合作为广藿香挥发油的指纹图谱的基础数据。
通过对市售三个不同批次的原料分别进行分析,上述九个特征峰为三批材料共有的特征峰,因此这9个共有峰可作为广藿香挥发油的指纹图谱。
尽管不同批次样品的挥发油各组分的含量有显著差异。
但选择九个特征峰及广藿香酮与广藿香醇的峰面积比值可以作为控制质量的指标参数。
建议在使用广藿香原料时应根据产品的不同特点建立广藿香油的指纹图谱质量标准。
【总页数】4页(P95-98)【关键词】广藿香;挥发油;GC指纹图谱【作者】刘志华;周德英【作者单位】河北工业大学化工学院;天津中新药业隆顺榕制药厂【正文语种】中文【中图分类】R248.2【相关文献】1.GC-MS法建立广藿香挥发油指纹特征图谱研究 [J], 魏刚;符红;王淑英;李薇2.GC-MS法对比分析超临界CO2萃取法与水蒸气蒸馏法提取佩兰挥发油化学成分的差异 [J], 吴秀华;钟鸣3.药对广藿香-陈皮的挥发油提取工艺及其化学成分的GC-MS研究 [J], 陈琳;梁咏倩;宋粉云4.HPLC和GC-MS检测两种提取法所得当归挥发油的化学成分 [J], 谢静;张浩;苏丹;易涛5.GC-MS结合主成分分析比较广藿香干燥前后挥发油化学成分差异 [J], 熊耀坤;周叶婷;柳鑫梁;热米娜.吾布力;周翔;曾文雪因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
广藿香的两个化学型及产地与采收期对其挥发油成分的影响_罗集鹏
广藿香的两个化学型及产地与采收期对其挥发油成分的影响罗集鹏1,刘玉萍2,冯毅凡1,郭晓玲1,曹 晖3*(1.广东药学院,广东广州510224; 2.中国中医研究院中药研究所,北京100700;3.国家中药现代化工程技术研究中心,广东珠海519020)摘要:目的 比较不同产地、不同采收期的广藿香挥发油主要成分的含量,为广藿香物种和道地性与品质评价提供可靠依据。
方法 GC P MS 联用技术。
结果 吴川、遂溪、雷州和万宁产广藿香含油率较广州和高要产高4~6倍。
牌香类的挥发油中均含有较多量的广藿香酮;琼香类的挥发油中不含或含较少量的广藿香酮,但含较多量的广藿香醇。
不同采收期的广藿香挥发油从7月至11月呈增加趋势。
结论 根据挥发油成分的不同,将不同产地的广藿香分为2个化学型,即广藿香酮型(牌香类)和广藿香醇型(琼香类),此与基因分析结果(mat K 和18S rRNA 序列)相一致。
关键词:广藿香;挥发油;产地;采收期;化学型中图分类号:Q949.9 文献标识码:A 文章编号:0513-4870(2003)04-0307-04Two chemotypes of Pogostemon cablin and influence of region of cultivation and harvesting time on volatile oil compositionLUO J-i peng 1,LIU Yu -ping 2,FENG Y-i fan 1,GUO Xiao -ling 1,CAO Hui3*(1.Guan gdon g College o f Pharmac y ,Guang z hou 510224,China; 2.I nstitute o f Chinese Materia Medica,China A ca dem y o f Traditional Chinese Medicine,Beijin g 100700,China; 3.N ational En gineering Resea rchCenter for Modernization o f Traditional Chinese Medicine,Zhuhai 519020,China)Abstract :Aim To analyze and compare the constituents of the volatile oil of Pogostemon cablincollected from different regions of cultivation and harvesting times in order to evaluate the quality of Shipai Huoxiang and to expound the che mical intension of Pogostemon cablin .Methods The combination of GC and MS.Results The volatile oil compositions of Herba Pogostemonis collected from various of cultivation regions and harvesting times are obviously different.Based on the chemical differences of the volatile oil compositions,Pogostemon cablin is divided into two c he motypes,Pogostone -type and Patchoulio-l type.The former was cultivated in Guangzhou and Gaoyao regions,locally named as /Shipai Huoxiang 0;the latter was locally named as /Hainan Huoxiang 0,cultivated in Wuchuan,Suixi and Leizhou re gions of Guangdong Province and Wanning region of Hainan Province.The Pogostone -type contains rich oxygenated components,especially pogostone in the volatile oil compositions and poor non -oxygenated composition with patchouliol.The above che mical data may be used as evaluation standard for the authentic Shipai Huoxiang.The Patchoulio-l typecontains similar quantities of oxygenated and non -oxygenated composition,especially rich patchouliol with poor pogostone in oxygenated compositions,rich D -guaiene and A -guaiene in non -oxygena tion compositions.The contents of volatile oil and their constituents were varied due to different harvesting time.The yields of pogostone and volatile oil of Shipai Huoxiang was higher in July.The quality of the sa mples collected in this month was better.Conclusion According to the volatile oil compositions,there are two chemotypes (Pogostone -type and Patchoulio-l type)in Pogostemon cablin plant.These two chemotypes correspond to the收稿日期:2002-07-03.基金项目:广东省自然科学基金和广东省中医药管理局资助课题.*通讯作者 Tel P Fax:86-756-8289500,E -mail:kovhuicao@#307#药学学报Acta Pharmaceutica Sinica 2003,38(4):307-310genotypes of plastid mat K gene and nuclear 18S rRNA gene by cluster analysis.Key words :Pogostemon cablin ;volatile oil;cultivated region;harvesting time;chemotype 广藿香(Herba Pogostemonis)为常用芳香化湿中药,5中华人民共和国药典6[1](2000年版)收载广藿香制剂/藿香正气水(口服液)0取其挥发油供生产。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
· 96 ·
中国农学通报
但仅限于定性鉴别[5]。刘乡乡等运用 GC 法测定广霍 香提取物中百秋李醇和广霍香酮的含量[6]，汪小根等 人运用 GC-MS 联用技术测定了广藿香油中广藿香酮 的含量[7]，均可用于广藿香油的质量监控。胡海燕等 人运用分子蒸馏技术对广藿香油纯化工艺进行研究， 有效提高了有效成分的提取率 。 [8] 市售广藿香原料 品种较复杂，制品工艺各不相同，有效成分也有很大 区别，因此很难确切知道药效和用量。目前还没有文 献报导有关市售广藿香有效成分批次间差异和根据 该差异控制广藿香的内在品质的方法，因此建立原料 和产品的质量标准是目前急需解决的问题。使用气 相色谱-质谱联用的方法分析药用植物有效成分的指 纹图谱法正在逐步成为目前控制药用植物材料及其 制剂质量的重要手段 。 [9] 作者使用上述方法对三批 市售广藿香的成分进行了初步分析，这些结果对制定 广藿香原料及以广藿香为原料的制品标准提供了重 要线索，尤其在药用植物有效成分的提取和质量控制 上有着现实意义。 1 仪器与材料 1.1 仪器
Nine compounds including patchouli alcohol and pogostone were identified among 9 main peaks in three
samples sold in the market. The fingerprint can help distinguish the quality and assess the differences of Pogostemon cablin by ratio of patchouli alcohol and pogostone from various areas in China.It is necessary to establish quantitative standard by the fingerprint of essential oils extracted from Pogostemon cablin. Key words: pogostemon cablin, essential oils, GC fingerprint
Liu Zhihua1, Zhou Deying2
（1School of Chemical Technology,Hebei Industrial University, Tianjin 300130; 2Tianjin Zhongxin Pharmaceutical Longshunrong Manufactory, Tianjin 300457）
按中国药典（2005 年版）附录 XD 挥发油测定法甲 法提取挥发油[1]，收集备用。从不同样品里提取的挥 发油分别按照其原料批号命名为提取物 071196，提取 物 080213，提取物 070754。 2.2 GC-MS 分析条件
色 谱 柱 为 DB-5 弹 性 石 英 毛 细 管 柱（50 m × 0.25 mm×0.25 μm），初始温度 50 ℃，停留 2 min；程序
3 14.99 204 刺蕊草烯
4 15.24 204 α-愈创木烯
5 15.34 204 α-广藿香烯
6 15.51 204 δ-愈创木烯
7 16.11 204 蓝桉醇
8 16.24 222 广藿香醇
9 18.42 224 广藿香酮
5 结论与讨论 经实验研究建立的指纹图谱重复性良好，稳定性
和重现性能够满足实验要求，通过对不同批次的广藿
峰7
峰8
峰9
6.12
2.21
3.28
17.15
9.40
8.45
2.84
21.56
26.91
5.43
1.21
3.31
15.14
7.82
8.33
3.59
39.54
13.71
4.72
1.47
4.17
16.02
8.36
8.53
3.85
27.46
20.81
（%） 广藿香酮/广藿香醇
1.25 0.35 0.76
15
14.99
10
14.48
5
16.11
0
14.5 15.0 15.5 16.0
16.5
a
17.0 17.5
18.42
18.0 18.5 19ຫໍສະໝຸດ 0 时间/min15.26
16.28
35
30
25 14.45
20 15
15.3815.63 16.19
10
15.02
5
14.51
18.52
0
14.5 15.0 15.5 16.0
16.5 17.0 17.5
18.0 18.5 19.0
b
时间/min
35
30 25 14.42
15.22 15.35 15.53
16.24
18.44
20
15 14.97
10 14.48
5
16.14
0
14.5 15.0 15.5 16.0
16.5 17.0 17.5
18.0 18.5 19.0
c
时间/min
把从 2.3 得到的三种供试品液分别按上述方法分 别进样分析，每个供试品液的 9 个主要成分的（相对含 量 1%以上）相对含量见表 1，不同供试品液的挥发油 GC 指纹图谱见图 1。
批号 071196 080213 070754
表 1 不同批次广藿香样品挥发油主要成分相对含量
峰1
峰2
峰3
峰4
峰5
峰6
图 1 不同批次广藿香挥发油气相色谱指纹图谱
a, 供试品液 071196; b, 供试品液 080213; c 供试品液 070754
相对吸收值
表 2 广藿香（071196）挥发油 GC-MS 分析结果
保留时间/min 相对分子量 化合物名称
1 14.41 204 β-广藿香烯
2 14.48 204 β-榄香烯
取供试品液 071196 放置于室温，分别于 1、2、4、8、 24 h 进样，每次检测出现的 9 个特征峰相对保留时间 RSD 均小于 0.4%，相对含量 RSD 均小于 3%，这些数据 结果表明样品在 24 h 内取供试品液 071196 成分无显 著变化，样品稳定性较好。
取样品 071196，将其分为 5 份，分别提取挥发油 后，得到五种提取物。把这五种提取物分别按照 2.3 的 办法稀释，得到五种供试品液，分别命名为供试品液 071196-1，供试品液 071196-2，供试品液 071196-3，供 试品液 071196-4，供试品液 071196-5。把这五种供试 品液分别按照 2.2 的条件上样分析，每个供试品液都出 现 9 个特征峰。五种供试品液的 9 个特征峰相对保留 时间 RSD 均小于 0.5%，相对含量 RSD 均小于 2%，数 据结果表明样品的检测重现性良好，建立的方法可以 作为广藿香的指纹图谱质量标准。 3 样品的检测
中国农学通报 2009,25(16):95-98 Chinese Agricultural Science Bulletin
GC-MS 法检测广藿香挥发油的化学成分
刘志华 1，周德英 2
（1河北工业大学化工学院，天津 300130；2天津中新药业隆顺榕制药厂，天津 300457）
摘 要：广藿香是藿香正气水等中成药的主要药味，广藿香的主要有效成分是广藿香挥发油，为保证药品
配方使用外，还是 30 余种中成药“藿香正气水”和“藿 胆丸”等的重要组成药味[1]；在工业上作为化妆品和杀 虫剂等日常生活用品的生产配料[2]。
有研究表明广藿香醇可能是广藿香油抗真菌作 用的关键成分，而广藿香酮为抗菌的主要成分[3-4]。由 于化学成分在不同的品种中含量不同，作用偏向和强 度也随之不同，因此在制药工业上应该根据产品的不 同需要，使用相应不同的品种。姜静等人运用薄层鉴 别藿香正气片中广藿香醇，方法重现性好，易于操作，
0 引言 广 藿 香 Pogostemon cablin 为 唇 型 科 刺 蕊 草 属 植
物，别名刺蕊香、藿香，为药材和香料兼用的植物。原 产菲律宾、印度等国家，后传入中国广东地区，目前在 广州、肇庆、湛江、广西、海南等地区均有栽培。广藿香 是临床上常用的芳香化湿药，味辛，性微温；归脾、胃、 肺经，具有芳香化浊，开胃止呕，发表解暑之功能。临 床上主要用于湿浊中阻，脘痞呕吐，暑湿倦怠，胸闷不 舒，寒湿闭暑，腹痛吐泻，鼻渊头痛等症的治疗 。 [1] 除
Abstract: The main component of Pogostemon cablin is essential oils. It is necessary to establish the quantitative determination on Pogostemon cablin content. The essential oil was analyzed quantitatively and qualitatively on GC-MS instrument; for controlling the quality, GC fingerprint of Pogostemon cablin was set up.
4 主要色谱峰分析 用安捷伦-5975 型气相色谱-质谱联用仪检测并分
析供试品液 071196，然后对检测到的 9 个特征色谱峰 进行鉴别，结果如表 2 所示。
刘志华等：GC-MS 法检测广藿香挥发油的化学成分
· 97 ·
相对吸收值
相对吸收值
15.24
16.24
35
30 25 14.41 20
15.34 15.51
的疗效和质量，需建立准确评估广藿香原料品质的检测方法。采用 GC-MS 法对广藿香挥发油成分进行