21HNMR化学位移

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核磁谱图NMR常见溶剂峰杂质峰分析-(中文版)

测试核磁的样品一般要求比较纯，并且能够溶解在氘代试剂中，这样才能测得高分辨率的图谱。

为不干扰谱图，所用溶剂分子中的氢都应被氘取代，但难免有氢的残余（1%左右），这样就会产生溶剂峰；除了残存的质子峰外，溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰，而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同；另外，在样品（或制备过程）中，也难免会残留一些杂质，在图谱上就会有杂质峰，应注意识别。

常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位：ppm溶剂—CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OH D2O溶剂峰—7.26 2.05 2.49 7.16 1.94 3.31 4.80水峰— 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 —乙酸— 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08丙酮— 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22乙腈— 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06苯—7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 —叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24 OH —— 4.19 1.55 2.18 ——叔丁基甲醚CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22氯仿—7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 —环己烷— 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 —1,2-二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78 —二氯甲烷— 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 —乙醚 CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56二甲基甲酰胺CH 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.79 7.92CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85二甲基亚砜— 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71二氧杂环— 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75乙醇 CH3(t) 1.25 1.12 1.06 0.96 1.12 1.19 1.17 CH2(q) 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65OH(s) 1.32 3.39 3.63 — 2.47 ——乙酸乙酯CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 OCH2(q) 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14CH3(t) 1.26 1.20 1.17 0.92 1.20 1.24 1.24甲乙酮CH3CO 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19 CH2(q) 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18CH3(t) 1.06 0.96 0.91 0.85 0.96 1.01 1.26乙二醇— 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65润滑脂 CH3(m) 0.86 0.87 —0.92 0.86 0.88 —CH2(br) 1.26 1.29 — 1.36 1.27 1.29 —正己烷CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.89 0.89 0.90 —CH2 (m) 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29 —甲醇CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34 OH 1.09 3.12 4.01 2.16 ——正戊烷 CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.87 0.89 0.90 —CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29 —异丙醇CH3(d) 1.22 1.10 1.04 0.95 1.09 1.50 1.17 CH 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02 硅脂—0.07 0.13 —0.29 0.08 0.10 —四氢呋喃 CH2 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88 CH2O 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74 甲苯 CH3 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32 —CH（o/p）7.17 7.20 7.18 7.02 7.30 7.16 —CH（m） 7.25 7.20 7.25 7.13 7.30 7.16 —三乙基胺 CH3 1.03 0.96 0.93 0.96 0.96 1.05 0.99 CH2 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57 石油醚—0.5-1.5 0.6-1.9 —————。

核磁谱图NMR常见溶剂峰杂质峰分析_(中文版)

测试核磁的样品一般要求比较纯，并且能够溶解在氘代试剂中，这样才能测得高分辨率的图谱。

nmr 的名词解释

nmr 的名词解释核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，简称NMR）是一种常用于分析物质结构和性质的重要技术。

该技术基于原子核在外加磁场中的共振现象，通过测量被核自旋激发后放射出的信号来得到关于样品中原子组成和环境的信息。

NMR不仅在化学领域有广泛应用，在物理学、生物学以及医学等领域也起着重要作用。

下面将对NMR的相关术语和原理进行解释。

一、共振频率（Resonance frequency）共振频率是指在特定磁场下，某种核的核自旋达到共振状态所对应的频率。

不同核素的共振频率是不同的，因此可以通过测量共振频率来确定样品中核素的种类。

二、化学位移（Chemical Shift）化学位移是指核磁共振信号在频率轴上相对于参考标准信号的位置。

化学位移可以反映样品中各个原子核所处的化学环境，不同化学环境下的原子核具有不同的化学位移值。

通过分析化学位移，可以确定样品中的化学结构和化学键的性质。

三、磁共振图谱（NMR spectrum）磁共振图谱是将核磁共振信号的强度或积分面积绘制在频率轴或化学位移轴上的图形。

磁共振图谱通常呈现出多个峰的形式，每个峰对应着不同的原子核或化学环境。

通过研究峰形、峰面积和化学位移等参数，可以推断样品的化学组成和结构。

四、弛豫过程（Relaxation Process）弛豫过程是指核自旋从激发状态恢复到基态的过程。

弛豫过程可以分为自旋网正弛豫（spin-lattice relaxation）和自旋网络弛豫（spin-spin relaxation）两种类型。

自旋网络正弛豫是核自旋与周围晶格之间的能量交换导致信号衰减的过程，而自旋网络弛豫则是核自旋之间相互作用导致信号衰减的过程。

通过研究弛豫过程，可以获得关于研究对象的更多动力学和结构信息。

五、二维核磁共振谱（2D NMR spectrum）二维核磁共振谱是一种常用于复杂化合物结构分析的方法。

与传统的一维核磁共振谱不同，二维核磁共振谱可以同时测量两个核自旋之间的相互作用。

有机化学 H-NMR

Cl Br Hb
Jab Hb 1 :1 Ha
J ab
1 :1
Ha Hb C C Ha or Ha Hb Ha C C C
Hb
1:2:1triplet
Jab Jab Applied field B0
Ha
Hb
未被 Hb偶合的信号与 Hb偶合的信号未被 Ha偶合的信号
H0
与 Ha偶合的信号
（二）化学位移
屏蔽作用
磁场强度(很小)的变更
常用参考物:四甲基硅烷(CH3)4Si （Tetramethylsilane，简写TMS）优点：沸点低，只有一个峰，电负性 Si C,
屏蔽作用很高，常处在最高场
化学位移（Chemical shift）：其它吸收峰与TMS峰之间的距离

n 样品 n 标准 n 共振仪
n
（I = 1/2核个数）
谱线相对强度
singlet doublet triplet quartet qintet
0 1 2 3 4 ......
1
1 1 1 1 3 2 3 1 1 1
4 6 4 1 ...... ...... ......
五 1H ＮＭＲ谱的解析
解析核磁共振谱，主要是从其中寻找
s p in s ta te
n: 电磁波频率； h: Planck常数； H0: 外加磁场度； μ : 核磁矩，与自旋核本身有关
△E=hν=2μH0 ν =（2μ/h）H0
3 获得核磁共振谱两种方式：
1) 扫频: 固定外加磁场强度，用连续变换频率的电磁波
照射样品,以达到共振条件
2) 扫场: 固定电磁波的频率，连续不断改变外加磁场强度进行扫描，以达到共振条件目前的核磁共振仪多采用扫场形式

核磁常见基团化学位移

核磁常见基团化学位移
核磁共振（NMR）是一种常用的分析化学方法，可以用于识别化合物的结构和构象。

在核磁共振过程中，化学位移是一个重要的参数，它描述了各个核子相对于一定参考标准的NMR信号位置。

常见的基团化学位移如下：
1. 烷基和芳香基：烷基（CH3）的化学位移一般在0.8-1.2 ppm之间，而芳香基（Ar-H）的化学位移一般在6.5-8.5 ppm之间。

烷基和芳香基结合时，烷基的化学位移会被推至较高的数值。

2. 烯烃和炔烃：烯烃（C=C）和炔烃（C≡C）的化学位移一般在4.5-7.5 ppm 之间。

3. 羟基和氨基：羟基（OH）和氨基（NH2）的化学位移一般在1-5 ppm之间。

当它们结合在芳香杂环上时，它们的化学位移会产生较大的变化。

4. 卡宾：卡宾（C≡N）的化学位移一般在200-250 ppm之间，这是因为它的负电性较高。

5. 羰基和氰基：羰基（C=O）的化学位移在160-190 ppm之间，而氰基（C≡N）的化学位移在100-140 ppm之间。

羰基的化学位移还会受到其它官能团、
分子结构和化学环境的影响。

这些常见的基团化学位移可以帮助我们识别分子结构和化学功能团。

在实际应用中，根据不同的基团化学位移范围可以进行快速的计算和分析。

NMR常见溶剂峰和水峰

.的耦合常13C1H对为溶剂本身1H对与之相对应的1H之间的耦合常数，JCD注：JHD为溶剂本身的其他产生的即水峰的化学位移上的1HH2O和交换了D的HOD数，氯仿：小、中小、中等极性。

对于酚羟基能够出峰。

芳香化合物还是芳香甙，都为DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）首选。

吡啶：极性大的，特别是皂甙对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。

极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。

、针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物）、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质）等。

丙酮：中等极性甲醇：极性大氯仿—甲醇：1小极性；石：乙 5 中等极性1：1——石：丙 2：1含有一个糖 6氯仿：甲醇：1极性以上 1 含有两个糖： 2 含有糖的三萜皂甙：一般用吡啶,...常见溶剂的化学位移1H在不同氘代溶剂中的化学位移值常见溶剂multCO(CSCCCDCC(C7.207.571.97.12.57.22.03.34.7残余溶剂8.7brs4.90.42.83.32.14.74.81.5水7.2CHC8.08.36.17.57.92.1C2.22.12.0(C1.52.02.01.6(C2.52.52.62.6S2.72.57.37.37.17.37.37.32.02.02.0 2.0C2.11.5C1.9C,s3.493.163.313.28O3.33.3C3.0OH,s1.04.02.13.18.628.588.528.538.538.588.728.57CH(2),m7.357.297.457.397.206.667.337.44CH(3),m7.67.87.77.77.77.56.97.8CH(4),2.051.992.071.651.971.972.01,s C4.124.034.143.894.054.094.06,qCCOOC 1.261.171.240.921.201.241.20,tCH3s5.445.304.275.49CHCl5.635.76220.88 0.89 0.88 0.86 0.90 0.89 ,t CH3n-hexane 1.261.281.281.251.291.24,mCH21.250.96 1.19 1.12 1.12 1.06 1.17 ,tCH3OHCH52 3.723.603.543.653.573.443.34,qCH2,...常见溶剂的化学位移13C在不同氘代溶剂中的化学位移值常见溶剂的CSOCCDC(CCC(C123.441.32206.26135.4339.549.0128.077.1溶剂118.229.8149.8CHC79.177.777.379.179.479.1215.94207.43205.87204.43209.67206.31207.07C(C30.8 30.130.930.530.630.930.639.341.341.240.0S(C40.440.740.4129.1128.6129.3128.3129.3128.3119.6811 7.60116.43116.02118.06118.26117.91CC1.40.21.81.10.81.71.049.550.4OC49.948.549.849.749.9149.1 8150.07150.67150.27149.90150.76149.58125.12123.75125.53127.76123.84124.57123.58138.2136.0136.5138.3135.9135.2136.821.1520.8320.8 820.5620.6821.1621.04171.36171.68170.96170.31172.89175.26170.44COOC60.4960.9861.5059.7460.5660.2162.3214.113.914.114.514.414.414.5053.52Cl55.3254.78CH53.4654.8454.952214.14 14.45 14.43 14.32 13.88 14.34 22.70 23.40 23.04 22.05 23.28 n-hexane23.6831.6432.3630.9532.3031.9632.73,...核磁知识(NMR)一：样品量的选择氢谱，氟谱，碳谱至少需要5mg. 1H-1H COSY, 1H-1H NOESY, 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC需要10-15mg. 碳谱需要30mg.二：如何选择氘代溶剂常用氘代溶剂: CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD.特殊氘代溶剂: CD3COCD3, C6D6, CD3CN。

nmr氢谱中化学位移

nmr氢谱中化学位移
化学位移是NMR中最实用的信息之一，其值的大小可提供磁核的化学环境信息，即提供分子中磁核所处官能团的信息。

影响化学位移的因素主要有：电性效应、各向异性效应、氢键效应、迅速质子交换反应和溶剂效应等。

其中，电性效应和各向异性效应是在分子内部发生的，迅速质子交换和溶剂效应则是在分子间起作用的因素。

在nmr氢谱中，化学位移的范围通常在10-12之间，这是因为羧酸质子有很小的屏蔽效应，并且还受到共轭效应、氢键和各向异性作用的影响。

在实际应用中，化学位移的大小可以提供分子中磁核所处官能团的信息，这对于理解分子的结构和反应机制具有重要意义。

2-1HNMR-化学位移解析

固定，2-3键和5-6键的作用使Ha 处于屏蔽区，而Hb处于去屏蔽区。 Hb - Ha ≈ 0.5ppm
甲基环己烷：室温下以直立和平伏质子的形式存在，这些构象是不可重合的，低温下，一张谱图包含了这
两种形式。
类固醇这样的环己烷中，在室温下环是“冻结”的，每个 CH2基团中的直立和平伏质子不是化学等价的。
(3) 磁的各向异性效应
化合物中非球形对称的电子云(如：π电子系统)因电子的流动而产生诱导磁场，这个磁场是各向异性的。在不同区域，磁场方向不一致。
与外磁场H0方向相同的区域，对其中的质子产生顺磁屏蔽作用（去屏蔽作用, -)，发生低场位移。与外磁场方向相反的区域，对其中的质子产生抗磁屏蔽作用（屏蔽作用，+），发生高场位移。产生各向异性的常见基团：双建、三键、苯环、饱和三元环
•
吸电子作用是通过化学键传递的，相隔化学键越多，影响越小。 CH3OH CH3CH2OH CH3CH2CH2OH 1.18 0.93
CH3
3.39
-CH3 ，δ =
1.8，出现在高场
-CH2I，δ= 3.1, 出现在低场
• 判断下列化合物中Ha，Hb化学位移的大小
CH3 CH3 I H H C C Cl H H a b CH3CH2CH2I a b c
X的电负性
δ (ppm)
4.0
4.26
3.5
3.24
3.1
3.05
2.8
2.68
3.0
2.47
2.5
0.88
2.1
0.2
1.9
0
0.98
-1.95
H H C H X
•
相邻电负性基团越多，吸电子诱导效应越大，屏蔽越弱，δ值也越大 CH3Cl δ 3.05 CH2Cl2 5.30 CHCl3 7.27

核磁谱图NMR常见溶剂峰杂质峰分析_(中文版)

测试核磁的样品一般要求比较纯，并且能够溶解在氘代试剂中，这样才能测得高分辨率的图谱。

为不干扰谱图,所用溶剂分子中的氢都应被氘取代，但难免有氢的残余（1%左右），这样就会产生溶剂峰；除了残存的质子峰外,溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰，而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同；另外，在样品（或制备过程）中，也难免会残留一些杂质，在图谱上就会有杂质峰，应注意识别。

常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位：ppm溶剂—CDCl3 （CD3）2CO (CD3）2SO C6D6 CD3CN CD3OH D2O溶剂峰- 7。

26 2.05 2.49 7.16 1。

94 3.31 4。

80水峰— 1。

56 2.84 3。

33 0。

40 2.13 4.87 —乙酸—2。

10 1.96 1.91 1。

55 1。

96 1.99 2。

08丙酮—2。

17 2.09 2.09 1。

55 2.08 2。

15 2.22乙腈 - 2.10 2.05 2。

07 1。

55 1。

96 2.03 2.06苯—7.36 7.36 7。

37 7.15 7.37 7。

33 -叔丁醇CH3 1。

28 1.18 1.11 1.05 1。

16 1。

40 1.24 OH —- 4.19 1.55 2.18 ——叔丁基甲醚CCH3 1。

19 1。

13 1.11 1。

07 1.14 1.15 1。

21OCH3 3.22 3。

13 3。

08 3.04 3.13 3。

20 3.22氯仿—7.26 8.02 8。

32 6.15 7。

58 7.90 —环己烷- 1.43 1。

43 1。

40 1。

40 1.44 1。

45 —1，2-二氯甲烷 3.73 3.87 3。

90 2.90 3。

81 3。

78 -二氯甲烷 - 5。

30 5.63 5。

76 4。

27 5。

44 5。

49 —乙醚 CH3(t） 1.21 1。

11 1。

09 1。

11 1。

12 1.18 1.17 CH2（q) 3。

2-1HNMR-化学位移

由于存在溶剂效应，在查阅或报道核磁共振数据时应注意标明测试时所用的溶剂。如使用混合溶剂，还应说明两者的比例。
4.2.2．各类1H的化学位移
1~2：相邻没有电负性基团的饱和碳上的氢（CCHn）、烯烃或炔烃α-H 2~4.5：相邻有电负性基团（如：C=O、O、N、S、Cl、Br等）的饱和碳上的氢（XCHn）、苯环α-H 其它氢核：炔氢：2~3 烯氢：4.5~8 芳氢(ArH): 6.0~9.0
O 2.0~3.0 HCCCH
O
2.0~3.0
HCCH
酮
O
2.0~3.0
HO C C H
9.0-10.0
醛
O
2.0~3.0
HCOCCH
10.0~12.0 (单峰)
3.4~4.5
羧酸
酯
注：相邻有两个及两个以上电负性基团取代时， δ 值会超过上述范围。
注意:上述范围只是在相邻只有一个电负性基团的情况,若多个电负性基团存在或是多种因素影响时,化学位移可以发生较大的变化. 例:
-CH3 ，δ = 1.8，出现在高场 -CH2I，δ= 3.1, 出现在低场
• 判断下列化合物中Ha，Hb化学位移的大小
CH3 CH3
H C O C Hb
CH3
CH3 a
a<b
HH I C C Cl
HH ab
a<b
CH3CH2CH2I a bc
a<b<c
• 下面化合物中所标出的质子其1H NMR化学位移从低场到高场的顺序为（）
(7)溶剂效应
由于溶质分子受到不同溶剂影响而引起的化学位移变化称为溶剂效应。例如：
O
C
.. N
CH3 b
H

1H-NMR

有的地方与外加磁场方向一致,将增加外加磁场,并使该处有的地方与外加磁场方向一致,将增加外加磁场, 氢核共振移向低磁场处(去屏蔽效应) 故化学位移值增大; 氢核共振移向低磁场处(去屏蔽效应),故化学位移值增大; 有的地方与外加磁场方向相反,将削弱外加磁场, 有的地方与外加磁场方向相反,将削弱外加磁场,并使该处氢核共振移向高磁场处(屏蔽效应) 故化学位移值减小. 氢核共振移向高磁场处(屏蔽效应),故化学位移值减小. 这种效应叫做磁的各向异性效应( 这种效应叫做磁的各向异性效应(magnetic anisotropic effect) effect)
1. 峰的裂分
峰的裂分原因:自旋-自旋裂分是由相邻的两个(组) 峰的裂分原因:自旋-自旋裂分是由相邻的两个( 磁性核之间的自旋-自旋偶合(spin磁性核之间的自旋-自旋偶合(spin-spin coupling) 或自旋-自旋干扰(spininteraction)引起的或自旋-自旋干扰(spin-spin interaction)引起的多重峰的峰间距:偶合常数(J),用来衡量偶合多重峰的峰间距:偶合常数( ), ),用来衡量偶合作用的大小 J
ii 邻位偶合(J邻,3J) 邻位偶合(
两个(组)相互偶合的氢核位于相邻的两个碳原子两个( 偶合常数可用J 表示. 上,偶合常数可用J邻或3J表示.偶合常数的符号一般为正值. 的大小与许多因素有关,如键长, 般为正值.J邻的大小与许多因素有关,如键长, 取代基的电负性,两面角以及H 取代基的电负性,两面角以及H—C—C—H间键角的大小等 (参见144页表格3-13) 参见144页表格 13) 页表格3
影响化学位移的因素 1H核的核外电子云在外加磁场的作用下,产生对核的核外电子云在外加磁场的作用下,
抗磁场,此对抗磁场对外加磁场产生屏蔽效应,因抗磁场,此对抗磁场对外加磁场产生屏蔽效应, 而产生了化学位移. 而产生了化学位移.由于有机化合物分子中各个 1H核所处的化学环境不同,产生的化学位移也不核所处的化学环境不同, 影响化学位移的因素有如下几种: 同,影响化学位移的因素有如下几种:

NMR2化学位移

3.5
O CH3 3.42-4.02
3.0 N CH3 2.12-3.10
2.5 C CH3
0.77-1.88
F CH3 Cl CH3 Br CH3 I CH3
4.26
3.05
2.68
2.60
电负性的影响随距离的增大而迅速降低。
H3C Br H3CH2C Br CH3(CH2)2 Br CH3(CH2)3 Br
位移的表示方法
与裸露的氢核相比，TMS的化学位移最大，但规定
TM强，共振需
要的磁场强度大，在高场出现，图右侧；
大，屏蔽弱，共振需
要的磁场强度小，在低场出现，图左侧；
= [（样 - TMS) / TMS ] 106 (ppm)
二、影响化学位移的因素
2.68
1.65
1.04
0.90
H3C Cl 3.05
Cl H2C Cl
5.33
Cl HC Cl
Cl 7..24
多取代比单取代有较强的效应
2.磁各向异性效应
（1）双键
价电子产生诱导磁场，质子位于其磁力线上，与外磁场方向一致，去屏蔽。
（2）炔键
价电子产生诱导磁场，质子位于其屏蔽区，与外磁场方向相反。
2. 化学位移的表示方法
(1)位移的标准
没有完全裸露的氢核，没有绝对的标准。
相对标准：四甲基硅烷 Si(CH3)4 （TMS）（内标）
位移常数 TMS=0
(2) 为什么用TMS作为基准? a. 12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰； b.屏蔽强烈，位移最大。与有机化合物中的质子峰不重迭； c.化学惰性；易溶于有机溶剂；沸点低，易回收。
H CC

(分享)总结的2D-NMR

H-H COSY（H-H correlation spectroscopy）谱中二维座标都表示1H的化学位移。

COSY 谱图中有两类谱峰，一类为对角峰，这是那些在t1和t2期间具有相同频率的组分，第二脉冲期间没有进行磁化转移，对角线呈现出正常的AX系统-维谱，这类峰代表化学位移。

另一类是交叉峰，又分为两类，靠近对角线的峰是同核多重峰的一部分，远离对角线的是具有共同偶合常数的不同种核的多重峰。

特点：很容易识别1H与1H的偶合关系。

但得不到具体偶合常数。

通常看到的是“对称”化操作谱，比较漂亮，要学会排除假峰。

相敏COSY（DQF COSY）对复杂分子如三萜皂甙和多肽，多糖等化学结构的COSY谱，对角线峰相位与交叉峰正好相差90o，为色散线形，所以普通COSY分辩很差，无法细分比较密的1H-1H相关峰。

最常采用的双量子沪波相敏COSY (DQF COSY)大大改进了相敏COSY谱，对角线峰和交叉峰均能调节到纯吸收形。

双量子沪波在理论上，灵敏度降低二倍，t1噪音也较大，但通过温控和长时间累加，多肽，多糖的化学结构确定主要是靠DQF- COSY来完成。

NOE差谱具体谱图的实现为；①作一个H谱②选择照射点；③选择对照点④用程序进行长时间累加。

注意：样品的处理除气，过滤，保持仪器稳定性，匀场要好等。

当以某种方式干扰一个跃迁谱线时，与此核有偶极一偶极作用的另一个核的跃迁谱线强度发生了变化，叫做NOE效应。

TOCSY是运用自旋锁定的方法，将同一自旋系统中的所有氢均关联，可以逐步增加自旋锁定时间，使自旋系统中的各个1H依次相关，达到推定结构的目的。

有些象接力COSY谱。

把COSY序列中第二脉冲和NOESY序列最后两个脉冲，包括混合时间，用一个长射频脉冲取代。

COSY和TOCSY谱比较（1）COSY交叉峰中主动偶合的磁化矢量是反相组分，小J偶合信息可能被抵消，而TOCSY 实验的主动偶合是同相组分，提高了小J偶合的检测灵敏度。

核磁共振(NMR)位移说明

核磁共振（NMR）
NMR是由磁性核受幅射而发生跃迁所形成的吸收光谱。

研究最多、应用最广的是1H核的NMR，可用PMR或1H NMR表示。

NMR给出的信息：
①化学位移：各种结构的1H、13C有不同的化学位移，对结构敏感。

（有点像IR中的特征吸收）
②磁性核附近的取代情况及空间排列：通过偶合常数J和自旋－自旋裂分来判断。

（IR谱中没有）
核磁共振谱中的每一个峰都有归属！
③峰面积（积分高度）：
a.用于结构分析：各种化学环境相同的核（1H）的个数；
b. 用于成分分析：由特征峰定量。

1H-NMR的化学位移
化学位移(Chemical shift) ——由于化学环境不同所引起的NMR信号位置的变化。

化学位移常用δ表示。

解析步骤
① 谱图中有几组峰？几种氢？
② 各种氢核的个数？
③ 各峰的归属？
④ 常见结构的化学位移大致范围：
13C-NMR的化学位移
内标：TMS。

以其中的13C核的化学位移为标准。

变化范围：0－250ppm。

13C谱的特点
①灵敏度低，分辨力高；
②谱图容易解析；
③可直接观测不带氢的官能团；
④常规13C谱不提供积分曲线等定量数据。

采取不同的去偶技术，可得到不同的13C-NMR图谱。

常见的有宽带去偶谱、偏共振去偶谱、DEPT谱等。

13。

nmr h的计算公式

nmr h的计算公式
核磁共振氢谱（NMR H）的计算公式涉及到化学中的核磁共振现象，用于确定分子结构中氢原子的化学环境。

在核磁共振氢谱中，
化学位移（chemical shift）是一个重要的参数，通常以δ值表示。

化学位移的计算公式如下：
δ = (ν ν_ref) / ν_ref.
其中，δ表示化学位移，ν表示样品中氢原子的共振频率，
ν_ref表示参考物质的共振频率。

化学位移的单位通常以ppm
（parts per million）表示。

另外，核磁共振氢谱中还涉及耦合常数（coupling constant）
的计算。

耦合常数是指不同氢原子之间的相互作用，通常以Hz为单位。

耦合常数的计算涉及复杂的量子力学理论，通常需要通过实验
数据或者计算方法得出。

除此之外，核磁共振氢谱还涉及信号强度的计算，信号强度与
氢原子的数量和化学环境有关，通常通过积分峰面积来计算。

综上所述，核磁共振氢谱的计算涉及化学位移、耦合常数和信号强度等参数，需要结合实验数据和理论计算来确定。

希望这些信息能够帮助你理解核磁共振氢谱的计算公式。

二乙基己酸的核磁氢谱

二乙基己酸的核磁氢谱
二乙基己酸的核磁氢谱(NMR)表明，它有不同的质子环境，有几个不同的氢原子。

二乙基己酸具有三个主要的质子峰，分别在化学位移δ=1.3-1.5 ppm，δ=2.0-2.3 ppm和δ=4.0-4.3 ppm的范围内。

化学位移在δ=1.3-1.5 ppm的峰代表α-亚甲基质子，这些质子与相邻的甲基碳原子相邻。

化学位移在δ=2.0-2.3 ppm的峰代表β-亚甲基质子，这些质子与相邻的亚甲基碳原子相邻。

化学位移在δ=4.0-4.3 ppm的峰代表甲基质子，这些质子与羧基碳原子相邻。

需要注意的是，这只是一个简化的描述，实际上还可能存在其他质子峰，例如烷基侧链等。

具体的二乙基己酸核磁氢谱图可以通过实验测定来获得。

nmr 化学位移

nmr 化学位移
（最新版）
目录
1.核磁共振 (NMR) 简介
2.化学位移的概念和原理
3.化学位移的应用
4.化学位移的测量方法
5.化学位移的影响因素
正文
核磁共振 (NMR) 是一种用于研究分子结构的分析技术，利用核磁共振现象来探测分子中不同原子之间的相互作用。

在 NMR 中，化学位移是一个重要的参数，用于描述原子核在磁场中的共振吸收位置。

化学位移是指原子核在磁场中发生共振吸收时，其吸收频率与磁场强度的比值。

在 NMR 中，化学位移通常以 ppm 为单位表示，即与参考物质(通常是 TMS) 的共振吸收位置相比，该原子核的共振吸收位置发生了多少 ppm 的偏移。

化学位移的应用非常广泛，可以用于确定分子的结构、构象、立体化学、分子动态学等方面。

例如，在分子对接中，化学位移可以用来计算分子之间的相互作用能，从而确定分子的结合方式。

化学位移的测量方法通常使用核磁共振仪。

在实验中，先将样品与参考物质一起放入核磁共振仪中，然后在不同的磁场强度下测量样品和参考物质的共振吸收位置。

通过比较样品和参考物质的化学位移，可以确定样品中不同原子核之间的相互作用。

化学位移的影响因素包括原子核的类型、磁场强度、温度、溶剂等。

不同类型的原子核在不同的磁场强度下会有不同的化学位移。

此外，温度
和溶剂也会对化学位移产生影响，因为它们会影响分子的热运动和磁矩。

化学位移是 NMR 中一个重要的参数，可以用于描述分子中不同原子核之间的相互作用。

波谱分析第四章3NMR与化学位移

3、各向异性效应
碳杂化轨道电负性大小次序：
SP > SP2 > SP3
CH3 - CH2 －H CH2 = CH －H
CH = C －H
C6H5 - H R-CO - H
/ppm 0.96 5.84 1.80 7.28 7.80-10.5
各向异性效应: 化学键产生一个小磁场并通过空间作用影响邻近的氢核。
60MHz：
CH2=[240/ (60×106)]×106=4.00 (ppm) CH3=[134/ (60×106)]×106=2.23 (ppm)
100MHz:
CH2=[400 / (100×106)]×106=4.00(ppm) CH3=[223 / (100×106)]×106=2.23(ppm)
电负性 4.0 3.5 3.1 2.8 2.5 2.1
/ppm
4.30 3.40 3.10 2.70 2.20 0.20
(b)多取代比单取代有较强的效应, 值移向低场。
化合物
/ppm
CHCl3 7.27
CH2Cl2 5.30
CH3Cl 3.05
(c)诱导效应是通过成键电子传递的，取代基的影响随距离的增大而迅速降低，通常相隔三个以上碳原子的质子几乎没有影响。
9 - 13 0.6 - 3.5 3.0 - 5.0
5 - 8.5
一、甲基、亚甲基及次甲基的化学位移
Y
H Br －COOH －OH
CH3Y CH3 0.23 2.69 2.08 3.39
烷基化合物（RY) 的化学位移
CH3CH2Y
CH2
CH3
0.86 0.86
3.37 1.66
2.36 1.16