第15章 热分析法
东华大学《高分子物理》各章选择判断题
东华⼤学《⾼分⼦物理》各章选择判断题1. 氯⼄烯聚合时存在头—尾、头—头或尾—尾键接⽅式，它们被称为：(a) 旋光异构体 (b) 顺序异构体 (c) ⼏何异构体 (d) ⽆规⽴构体2． 1,4—丁⼆烯聚合可以形成顺式和反式两种构型，它们被称为：(a) 旋光异构体 (b) ⼏何异构体 (c) 间同异构体 (d) ⽆规⽴构体3. 下列哪些因素会使聚合物的柔性增加：(a) 结晶 (b) 交联 (c) 主链上引⼊孤⽴双键 (d) 形成分⼦间氢键4. 下列哪个物理量不能描述聚合物分⼦链的柔性：(a) 极限特征⽐ (b) 均⽅末端距 (c) 链段长度 (d ) 熔融指数5. ⾼分⼦内旋转受阻程度增加，其均⽅末端距：(a) 增加 (b) 减⼩ (c) 不变 (d ) 不能确定6. 如果不考虑键接顺序，线形聚异戊⼆烯的异构体数为：(a) 6 (b) 7 (c) 8 (d) 97. ⽐较聚丙烯（PP ）、聚⼄烯（PE ）、聚丙烯腈（PAN ）和聚氯⼄烯（PVC ）柔性的⼤⼩，正确的顺序是：(a) PE>PP> PAN > PVC (b) PE>PP>PVC>PAN(c) PP > PE >PVC>PAN (d) PP > PE > PAN > PVC8. 同⼀种聚合物样品，下列计算值哪个最⼤：(a) ⾃由结合链的均⽅末端距 (b) ⾃由旋转链的均⽅末端距(c) 等效⾃由结合链的均⽅末端距 (d) ⼀样⼤9．聚合度为1000的PE ，键长为0.154nm ，则其⾃由结合链的均⽅末端距为：(a) 23.7 nm 2 (b) 47.4nm 2 (c) 71.1 nm 2 (d) 94.8 nm 210. PE 的聚合度扩⼤10倍，则其⾃由结合链的均⽅末端距扩⼤：(a) 10倍 (b) 20倍 (c) 50倍 (d) 100倍11. PE ⾃由结合链的根均⽅末端距扩⼤10倍，则聚合度需扩⼤：(a) 10倍 (b) 100倍 (c) 50倍 (d) 20倍三、判断题：1. 聚合物和其它物质⼀样存在固态、液态和⽓态。
热分析(一)
在程控温度下，测量物质非振动 负荷下的形变与温度关系的技术。 负荷方式有拉、压、弯、扭、针 入等。。 在程控温度下,测量物质在振动 负荷下的动态模量和（或）力学 损耗与温度关系的技术。其方法 有悬臂梁法、振簧法、扭摆法、 扭辫法和粘弹谱法等
物理 性质
方法名称 定 义
电学 热电学法 在程控温度下，测量物质的电 性质 Thermoelectronmetry 学特性与温度关系的技术。通 常测量电阻、电导和电容。
•医药品 •香料･化妆品 •有机、无机药品 •电子材料 •触媒 •木材･纸 •火药 •建材 •公害 •工业废弃物 •玻璃 •金属 •陶瓷･粘土･矿物 •水泥
热分析的历史
DSC
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TG
DTA
TMA
复合分析 21
二、热重分析（TG）
• 1、基本结构与原理
• 2、热重分析曲线及相关名词 • 3、影响因素与实验要求
• （3）TG曲线对于某些受热过程中出现的台阶不 大明显，但利用DTG则能呈现明显的最大值。所 以DTG能很好显示出重叠反应，分析各个反应阶 段。
15:56 2
• 1899，英国人罗伯特－奥斯汀（RobertsAusten W.C.）改良了恰特利的装置，第一 次使用了差示热电偶和参比物，采用两个 热电偶反相连接，一个热电偶插入样品中， 另一个插到参比物内，记录试样与参比物 间产生的温度差ΔT，大大提高了测定的灵 敏度。正式发明了差热分析（DTA）技术。 这就是目前广泛使用的差热分析法的原始 模型。
法（ＴＤ） Thermodilatometry 尺寸 (linear; volume)
在程控温度下，测量物质在可忽略负 荷时的尺寸与温度关系的技术。其中 有线热膨胀法和体热膨胀法。
王蕙贞《文物保护学》核心讲义和考研真题详解-现代分析技术在文物保护中的运用【圣才出品】
第15章现代分析技术在文物保护中的运用一、文物与现代分析技术1．运用现代分析技术的必要性（1）确认文物的真伪、年代、成分、结构以及文物的制作工艺和老化机理等方面的内容，为文物的保护、考证、修复和复制提供依据。
（2）应用现代科学技术对古代文物进行研究、分析和鉴定，使考古信息大量增多。
2．现代分析技术的优点（1）精确地测定古代文物的制造年代、原料组成及产地、制作工艺。
（2）分析文物劣化的机理。
（3）研究文物的特性随年代增加而发生变化。
（4）区分文物中哪一部分是原物，哪一部分是后加上去的。
（5）研究文物保存技术及修复材料。
3．文物保护研究的依据（1）内因：文物材料自身的物理化学性质老化变质。
（2）外因：环境因素。
4．文物保护研究的目的尽可能地延缓文物材料老化变质的速度，最大限度延长文物的保存使用寿命。
二、文物材料的组成及其分类1．文物分类的必要性（1）从物质形态角度来看①金石、陶瓷、纸张、漆木等文物材料的化学成分不同。
②大到恐龙化石，小到珍珠、钱币，体积相差很大。
③造像、大鼎重者达几百甚至上千公斤，珍珠、宝石轻者仅几克，重量悬殊。
（2）从文物保护的角度来看①不同材料的文物所要求的保存条件不同，如果把怕潮湿的金属材料文物与需要适当润湿环境的漆木竹雕放在一起，就很难保护好文物。
②不同材料组成的文物，在理化性质上存在明显差异，所采取的保护处理方法也不同。
（3）对于博物馆来说博物馆藏品少者上万件，多者达几十万件，甚至几百万件，为了便于查找，整理研究和提供利用，必须对文物进行科学合理的分类。
2．按文物材料的组成成分进行分类三、文物物品故障率与使用寿命的关系1．初期故障期间一件物品的使用寿命受各种偶发性事件的影响，当它被制成后开始使用时，由于切削加工不良、组装不完整等原因，制品的故障率较高。
2．偶发故障期间初期故障期间之后的一段时间，制品性能比较稳定，发生故障只是偶然性的，所以故障率较低，称为偶发故障期间。
3．物品发生故障的主要因素（1）设计加工不良。
仪器分析复习题参考答案
仪器分析复习题参考答案《仪器分析》复习题第⼀章绪论⼀、仪器分析⽅法的分类（四⼤类）（⼀）光学分析法(spectroscopic analysis)以物质的光学性质（吸收，发射，散射，衍射）为基础的仪器分析⽅法。
包括原⼦吸收光谱法、原⼦发射光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法等。
(⼆)电分析(electrical analysis)：电流分析，电位分析，电导分析，电重量分析,库仑法，伏安法。
（三）⾊谱分析(chromatography analysis) ：⽓相⾊谱法，液相⾊谱法（四）其它仪器分析⽅法(other analysis)：1. 质谱法2. 热分析法包括热重法、差热分析法、⽰差扫描量热法等。
3. 电⼦显微镜，超速离⼼机，放射性技术等。
⼆、定量分析⽅法的评价指标灵敏度：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为⽅法的灵敏度，⽤S表⽰。
精密度：是指使⽤同⼀⽅法，对同⼀试样进⾏多次测定所得测定结果的⼀致程度。
精密度⽤测定结果的标准偏差 s或相对标准偏差(s r )量度。
准确度: 试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。
检出限：某⼀分析⽅法可以检出被测物质的最⼩浓度或最⼩质量，称为该⽅法对该物质的检出限。
以浓度表⽰的称为相对检出限，以质量表⽰的称为绝对检出限。
第⼆章光谱分析导论⼀、光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？紫外：200-380nm 可见：380-780nm 近红外：780-2500nm 中红外：2.5-50µm 远红外：50-300µm ⼆、原⼦光谱和分⼦光谱的⽐较。
原⼦光谱的特征：电⼦能级间的跃迁,属电⼦光谱,线状光谱。
分⼦形成带状光谱的原因能量离散，导致谱线宽度扩展测不准原理、相对论效应导致谱线宽度扩展。
再加上能级之间的能量间距⾮常⼩，导致跃迁所产⽣的谱线⾮常多，间距⾮常⼩，易于重叠。
原⼦光谱：原⼦基态与激发态能量差△E=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱相邻电⼦能级间的能量差△Ee=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱分⼦光谱：相邻振动能级间的能量差△Ev=0.05-1eV,与中红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱相邻转动能级间的能量差△Er<0.05eV, 与远红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱三、 1. 物质吸收光的过程⽆辐射退激共振发射荧光磷光2. 物质散射光的过程瑞利散射斯托克斯散射反斯托克斯散射四、荧光与磷光产⽣的量⼦解释及其区别？荧光：激发分⼦与其它分⼦相碰,⼀部分能量转化为热能后,下降到第⼀激发态的最低振动能级,然后再回到基态的其它振动能级并发射光⼦的发射光称荧光。
药剂学重点
第一章绪论1、药剂学是将原料药制备成用于治疗、诊断、预防疾病所需药物制剂的一门学科。
2、药典是一个国家记载药品标准、规格的法典，一般国家药典委员会组织编纂、出版，并由政府颁布、执行，具有法律约束力。
第二章药物溶出的形成理论1、潜溶：在混合溶剂中各溶剂在某一比例时，药物的溶解度比在各单纯溶剂中的溶解度大，而且出现极大值，这种现象称为潜溶。
2、（理解）药物的溶出速度可用Noyes-Whitney方程表示dC /dt=KS(Cs-C)S:固体的表面积Cs：溶质在溶出介质中的溶解度（固体表面饱和层浓度）C：t时间溶液主体中溶质的浓度第三章表面活性剂阴离子表面活性剂（高级脂肪酸盐、硫酸化物、磺酸化物）1、离子表面活性剂阳离子表面活性剂（苯扎溴铵、度米芬）两性离子表面活性剂（卵磷脂、氨基酸型和甜菜碱型）脂肪酸甘油酯（W/O型辅助乳化剂）蔗糖脂肪酸酯（O/W型乳化剂分散剂）非离子表面活性剂多元醇型脂肪酸山梨坦（W/O型乳剂）聚山梨酯（O/W型乳化剂）聚氧乙烯型聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物2、临界胶束浓度（CMC)：表面活性剂分子缔合形成胶束的最低浓度。
3、亲水亲油平衡值（HLB）：表面活性剂分子中亲水和亲油基团对油或水的综合亲和力。
WbHLBbWaHLBaHLB**+=HLB=∑(亲水基团HLB)+∑(亲油基团HLB)+74、Kraff点：当温度升高至某一温度时，离子表面活性剂在水中的溶解度急剧升高，该温度称为krafft点，相对应的溶解度即为该离子表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)。
5、昙点：对聚氧乙烯型非离子表面活性剂溶液，进行加热升温时可导致表面活性剂析出（溶解度下降）、出现浑浊，此现象称为起昙，此时温度称为昙点(或浊点）。
第四章微粒分散体系1、微粒大小完全均一的体系称为单分散体系，大小不均一的体系称为多分散体系。
其测得方法有：电子显微镜法、激光散射法、吸附法、Stokes沉降法。
2、Stokes 定律：ηρρ9)21(*2gr r V -=3、絮凝与絮凝剂：在微粒分散体系中加入一定量的某种电解质，离子选择性的被吸附在微粒表面，中和微粒表面的电荷，而降低表面带电量及双电层厚度，使微粒间的斥力下降，颗粒聚集而形成絮状物，但振摇后可重新分散均匀，这种现象叫做絮凝，加入的电解质称絮凝剂。
物理化学简明教程(重点内容)
第一章【理想气体的内能与焓只是温度的函数，与体积或压力的变化无关，所以对理想气体定温过程：dU=0，dH=0，△U=0，△H=0变温过程：△U=nC v,m △T ；△H=nC p,m △T节流膨胀：（特点）绝热、定焓，∴Q=0，△H=0，无论是理想气体还是实际气体均成立】1.理想气体的状态方程可表示为： pV=nRT2.能量守恒定律：自然界的一切物质都具有能量，能量有各种不同形式，能够从一种形式转化为另一种形式，但在转化过程中，能量的总值不变。
3.第一定律的数学表达式：△U=Q+W ；对微小变化：dU=δQ +δW （因为热力学能是状态函数，数学上具有全微分性质，微小变化可用dU 表示；Q 和W 不是状态函数，微小变化用δ表示，以示区别。
）4.膨胀作功：①自由膨胀：W=0；②等外压膨胀：W=-P 外(V 2-V 1)=P 2（V 1-V 2）； ③可逆膨胀：W=nRT ln 21V V =nRT ln 12P P ；④多次等外压膨胀，做的功越多。
5.①功与变化的途径有关。
不是状态函数。
②可逆膨胀，体系对环境作最大功；可逆压缩，环境对体系作最小功。
6.恒温恒压的可逆相变 W=RT V P dV dP P dV P i V V i V Ve n )(2121-=-=--=-⎰⎰△(恒温恒压的可逆相变,气体符合理想气体方程)7.焓的定义式：H=U+PV ，等压效应H =Q p △，焓是容量性质。
8.理想气体的热力学能和焓仅是温度的函数：在恒温时，改变体积或压力，理想气体的热力学能和焓保持不变。
还可以推广为理想气体的Cv,Cp 也仅为温度的函数。
9.①等压热容Cp ：p pp THdTQ C )(∂∂==δ，T C Q H p d p ⎰==△②等容热容Cv ：T C Q U TUdTQ C V vvd )(v v ⎰==∂∂==，△δ; ③RTQ Q vn p △=-10.理想气体的Cp 与Cv 之差：nR C C VP =- 或 R C C m v m p =-,,;单原子分子系统：R C m v 23,=，双原子分子系统：R C m v 25,=T nC H m p △△,= , T nC U m v △△,=11.绝热过程的特点：绝热压缩，使体系温度升高，而绝热膨胀，可获得低温。
材料科学基础重点知识
第5章 纯金属的凝固1、金属结晶的必要条件：过冷度-理论结晶温度与实际结晶温度的差；结构起伏-大小不一的近程有序排列的此起彼伏；能量起伏-温度不变时原子的平均能量一定，但原子的热振动能量高低起伏的现象；成分起伏-材料内微区中因原子的热运动引起瞬时偏离熔液的平均成分，出现此起彼伏的现象。
结晶过程：形核和长大过程交替重叠在一起进行2、过冷度与液态金属结晶的关系：液态金属结晶的过程是形核与晶核的长大过程。
从热力学看，没有过冷度结晶就没有趋动力。
根据T R k ∆∝1可知当过冷度T ∆=0时临界晶核半径R *为无穷大，临界形核功（21T G ∆∝∆）也为无穷大，无法形核，所以液态金属不能结晶。
晶体的长大也需要过冷度，所以液态金属结晶需要过冷度。
孕育期：过冷至实际结晶温度，晶核并未立即产生，结晶开始前的这段停留时间3、均匀形核和非均匀形核均匀形核：以液态金属本身具有的能够稳定存在的晶胚为结晶核心直接成核的过程。
非均匀形核：液态金属原子依附于固态杂质颗粒上形核的方式。
临界晶核半径：ΔG 达到最大值时的晶核半径r *=-2γ/ΔGv 物理意义：r<rc 时， ΔGs 占优势，故ΔG>0，晶核不能自动形成。
r>rc 时， ΔGv 占优势，故ΔG<0，晶核可以自动形成，并可以稳定生长。
临界形核功：ΔGv *=16πγ3/3ΔGv 3 形核率：在单位时间单位体积母相中形成的晶核数目。
受形核功因子和原子扩散机率因子控制。
4、正的温度梯度：靠近型壁处温度最低，凝固最早发生，越靠近熔液中心温度越高。
在凝固结晶前沿的过冷度随离界面距离的增加而减小。
纯金属结晶平面生长。
负的温度梯度：过冷度随离界面距离的增加而增加。
纯金属结晶树枝状生长。
5、光滑界面即小平面界面：液固两相截然分开，固相表面为基本完整的原子密排面，微观上看界面光滑，宏观上看由不同位向的小平面组成故呈折线状的界面。
粗糙界面即非小平面界面：固液两相间界面微观上看高低不平，存在很薄的过渡层，故从宏观上看界面反而平直，不出现曲折小平面的界面。
炸药理论复习资料,关键点
第一章1.炸药爆炸的三要素：反应的放热性，反应的快速性，生成气态产物。
2.炸药化学反映的三种基本形式：热分解，燃烧，爆轰。
3.炸药按用途分类，分为：起爆药，猛炸药，火药，烟火药。
第二章4.氧平衡和氧系数的定义（知道），计算公式（重点）。
OB=[c-(2a+0.5b)]*16/MA=(c/2a+0.5b)*100%5.炸药爆炸反应方程式的确定(1)炸药爆炸时生成的微量产物可忽略不计(2)炸药中的氮(N)全部生成氮气(N2)(3)炸药中的氧首先将可燃金属元素氧化成金属氧化物。
(4)炸药中的氧再将氢氧化成水。
(5)剩余的氧将滩羊化成一氧化碳，若还有剩余，则将一氧化碳氧化成二氧化碳，若还有氧剩余则以O2形式存在6.炸药爆热，爆温，爆容的定义（三选一）爆热：一定量的炸药爆炸释放出的热量叫作炸药的爆热，通常以1mol或1kg炸药爆炸所释放的热量表示爆温：是指炸药爆炸时放出的能量将爆炸产物加热到的最高温度，爆容：单位质量炸药爆炸时生成的气态产物在标准状态下所占的体积称为炸药的比容7.炸药爆热的计算（盖斯三角形）Q12+Q23=Q13Q13---爆炸产物的生成热Q12---炸药的生成热Q23---炸药的爆热8.炸药爆温的计算（爆炸产物的平均热容法）t=(Qv-L)/ΣCv9.炸药爆容的计算V0=22.4n/m第三章10.形成热点的方式（摩擦，气泡绝热压缩，黏滞流动）及各种方式形成热点的影响因素（选择，判断）Ｐ３５11.冲击波起爆机理：起爆均相炸药与非均相炸药的区别，特点及炸药类型。
12.影响炸药感度的因素（判断，选择）(1)原子团的影响(2)炸药的生成热对感度的影响(3)炸药的爆热对感度的影响(4)炸药的活化能对感度的影响(5)炸药的热容和热导率对感度的影响(6)炸药的挥发性对感度的影响第四章13.研究热分析的方法①量气法原理②失重法原理③差热分析法原理：该法在程序控温条件下，测量试样与参比物质之间的温度差对温度或时间的函数关系。
二组分固液系统相图的测定
二组分固液系统相图的测定1.实验目的①用热分析法（步冷曲线法）测绘Pb-Sn二组分固液系统相图②了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识2.实验原理①步冷曲线法：是相图绘制工作中常用的一种实验方法。
它是利用金属或合金在加热或冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相变温度的方法。
通常的做法是先将金属或合金全部融熔化，然后让其在一定环境中自行冷却，并在记录仪上自动画出（或人工画出）温度随时间变化的步冷曲线。
②当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的温度随时间的变化是均匀的，冷却速度较快；若在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生变化，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折。
当继续冷却到某一点时，系统以低共熔混合物的固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度不变，因此步冷曲线上出现水平线段；完全凝固后，温度才迅速下降。
由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度，根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图。
③本实验通过步冷曲线法获得的数据构建一个相图，用于表示不同温度、组成下的固相、液相平衡。
不同组成的二组分溶液在冷却过程中析出固相的温度可以通过观察温度-时间的曲线斜率变化进行检测。
3.仪器与试剂SWKY-1型数字控温仪、KWL-09可控升降温电炉、PT-100热电阻温度传感器、配套软件、样品管锡（化学纯）、铅（化学纯）4.实验步骤①配置样品。
样品已事先配置好，放入编号为1~10的样品管中，含锡质量百分数分别为0%、10%、15%、20%、35%、50%、62%、80%、95%、100%。
②打开控温仪和电路开关。
启动数据采集系统，点击“设置-通讯口”设置通讯端口。
点击“设置-设置坐标系”设置采样时间长短（约60分钟）和采样温度区间（约50~350℃）；设置控制温度，对控温仪按“工作/置数”键，再依次按“×100”、“×10”、“×1”、“×0.1”键（控制温度为380.0℃）。
热分析的原理
热分析的原理
热分析是一种通过测量物质在温度变化过程中的热量变化来研究物质性质和组成的分析方法。
热分析的原理主要包括热重分析和热量分析两种方法。
热重分析是通过检测样品在升温过程中质量的变化来分析样品的组成和性质；热量分析是通过测量样品在升温或降温过程中释放或吸收的热量来分析样品的性质和反应特征。
热分析的原理基于热力学和动力学的基本理论，通过研究样品在不同温度下的热量变化来推断样品的组成、结构和性质。
热分析可以用于研究物质的热稳定性、热分解特性、相变特性、反应动力学等方面的问题，是一种非常重要的分析手段。
在热重分析中，样品在升温过程中发生质量损失或增加，可以推断出样品中的挥发分、水分、热分解产物等成分的含量和性质。
通过热重分析，可以得到样品的热重曲线，从中可以判断样品的热稳定性、热分解特性等信息。
在热量分析中，通过测量样品在升温或降温过程中释放或吸收的热量，可以推断出样品的热容、热导率、热稳定性等性质。
热量分析通常包括差示扫描量热法（DSC）、示差热分析法（DTA）等方法，通过这些方法可以得到样品在不同温度下的热量变化曲线，从中可以推断出样品的相变温度、热容变化、热反应特性等信息。
总的来说，热分析的原理是通过测量样品在温度变化过程中的热量变化来研究样品的性质和组成。
热分析是一种非常重要的分析手段，广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
通过热分析，可以了解样品的热稳定性、热分解特性、相变特性、反应动力学等信息，为科学研究和工程应用提供重要的参考依据。
热分析的原理
热分析的原理
热分析是一种重要的热物性测试方法，用于研究物质在加热过程中的物化性质变化。
其原理基于物质在加热时对吸热或放热的反应，通过测定样品在加热或冷却过程中所产生的热量变化，可以推断出样品的热稳定性、相变特性、热储存能力等相关信息。
热分析实验常用的方法包括差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TGA）、动态热力学分析法（DTA）等。
这些方法在
原理上有所不同，但都是基于热量的变化进行分析。
在差示扫描量热法中，样品和对比样品（通常为惰性材料或纯金属）一同加热或冷却。
通过比较样品和对比样品之间的温度差异，可以计算出样品的吸热或放热量。
这种方法可以用于研究样品熔化、分解、相变等过程的特性。
热重分析法是通过测量样品在加热过程中的质量变化来得到有关信息的。
样品在加热时会经历失重或得重的过程，通过比较样品和空白容器的质量变化，可以推断出样品的热失重或热增重特性。
这种方法常用于研究样品的分解、氧化、脱水等过程。
动态热力学分析法是通过测量样品和参比样品之间的温差来得到有关信息的。
样品和参比样品一同加热或冷却，通过比较它们之间的温度差异，可以推断出样品的物理或化学变化。
这种方法常用于研究样品的相变、晶体结构变化、热化学反应等过程。
总之，热分析方法通过测量样品在加热过程中的热量变化来推断出其热物性特征。
它在材料科学、化学、生物学等领域中有着广泛的应用，对于理解和改进物质的热性质具有重要意义。
分析化学(第五版)-
HCl
溶样 稀H2SO4 BaSO4
过滤
洗涤
灼烧
称重
计算
mp
Ba%
• 铁矿中铁含量的测定（滴定或容量分析法）：
称样 硫-磷混酸 Fe3+ 还原剂
mS
溶样
精品课件
Fe2+ K2Cr2O7 Fe3+
VC
mp
仪器分析的分类
电化学分析法
质谱分析法
仪器分析
色谱分析法
分析仪器联用技术
精品课件
光分析法 热分析法
精品课件
1.2.5按生产部门的要求 例行分析和仲裁分析
生产 部门 要求
例行分析 ---一般化验室对日常生产中的原 （常规分析） 料和产品所进行的分析。
快速分析 ---为控制生产过程提供信息。
仲裁分析
---权威机构同公认的标准方法进 行准确地分析，以判断原分析结 果的准确性。
精品课件
分析目的 例仲 行裁 分分 析析
易燃，烧纸味，灰散
丝 柔软，光泽
卷缩，臭味，灰颗粒
合成纤维 弹性，耐热 卷缩，冒黑烟，灰小球
精品课件
举例二
“碘盐如何？”(含不含？含多少？) ＩO3-+5I-+6H+ →3Ｉ2+3H2O
用食醋，KI淀粉试纸检验(含不含碘)20～50mg·kg-1 用仪器分析测定碘的含量ωI2 =0.005%（属于痕量分析） 根据碘酸钾、碘化钾在酸性介质中与结晶紫形成稳定的 离子缔合物，用四氯化碳萃取后。以分光光度法测定出 食盐中碘酸钾的含量，再换算出碘的含量。 可参考 泰州职业技术学院学报 06年第六卷第三期 预防医学情报杂志 2002年18卷第五期
精品课件
药物分析大题
第一章◎药品质量研究的内容：对自身的理化和生物学特性进行分析，对来源、处方、生产工艺、贮藏条件等影响药物杂质和纯度的因素进行考察，从而确立药物的性状特征，真伪鉴别方法，纯度，安全性，有效性和含量（效价）等的检查或测定项目与指标，以及适宜的贮藏条件，以保障药品的质量达到用药要求，并确保其质量稳定均一。
原料药与制剂的质量研究的侧重点略有不同：原料药在确证化学结构或组成的基础上进行，更注重于自身的理化性质与生物学特性、稳定性、杂质与纯度的控制；制剂在原料药研究的基础上进行，结合制剂处方工艺，则更注重其安全性、有效性、均一性和稳定性。
◎鉴别实验选择的原则P36◎含量测定方法选择的基本原则P40◎质量标准的起草说明的内容P52第二章◎鉴别方法汇总一、化学鉴别法：该方法具有反应迅速、现象明显的特点，对于反应是否完全不是主要考虑的,分为呈色反应鉴别法、沉淀生成反应鉴别法、荧光反应鉴别法、气体生成反应鉴别法、使试剂褪色的鉴别法、测定生成物的熔点二、光谱鉴别法A.紫外光谱鉴别法：共轭结构药物有紫外吸收，可以用来鉴别。
特点是谱线较宽，专属性不够B.红外光谱鉴别法：专属性很强、应用较广（固体、液体、气体）,用于组分单一、结构明确的原料药，特别适合于用其他方法不易区别的同类药物C.近红外光谱法：特点是快速准确、对样品无破坏，可以对“离线”和“在线”的供试品进行检查D.原子吸收法：对某些金属元素，可以采用特定的吸收波长进行鉴别，灵敏度高，可用于定量分析。
E.核磁共振法：利用原子核的物理性质，采用当代先进的电子和计算机技术，用于各种分子物理和化学结构的研究F.质谱鉴别法：将被测物质离子化后，在高真空状态下按离子的质荷比大小分离而实现药物成分和结构分析G.X射线粉末衍射法：可用以进行结晶物质的定性或定量分析三、色谱鉴别法：利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为进行的鉴别试验，采用对照品在相同条件下进行色谱分离，并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药品的真伪A.TLC鉴别法：简单、快速，但重现性差。
材料物理专业《材料分析测试方法A》作业
材料物理专业《材料分析测试⽅法A》作业材料物理专业《材料分析测试⽅法A 》作业第⼀章电磁辐射与材料结构⼀、教材习题1-1 计算下列电磁辐射的有关参数：（1）波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长（µm ）；（2）5m 波长射频辐射的频率（MHz ）；（3）588.995nm 钠线相应的光⼦能量（eV ）。
1-3 某原⼦的⼀个光谱项为45F J ，试⽤能级⽰意图表⽰其光谱⽀项与塞曼能级。
1-5 下列原⼦核中，哪些核没有⾃旋⾓动量？12C 6、19F 9、31P 15、16O 8、1H 1、14N 7。
1-8 分别在简单⽴⽅晶胞和⾯⼼⽴⽅晶胞中标明（001）、（002）和（003）⾯，并据此回答：⼲涉指数表⽰的晶⾯上是否⼀定有原⼦分布？为什么？1-9 已知某点阵∣a ∣=3?，∣b ∣=2?，γ = 60?，c ∥a ×b ，试⽤图解法求r *110与r *210。
1-10 下列哪些晶⾯属于]111[晶带？)331(),011(),101(),211(),231(),132(),111(。
⼆、补充习题1、试求加速电压为1、10、100kV 时，电⼦的波长各是多少？考虑相对论修正后⼜各是多少？第⼆章电磁辐射与材料的相互作⽤⼀、教材习题2-2 下列各光⼦能量（eV ）各在何种电磁波谱域内？各与何种跃迁所需能量相适应？1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。
2-3 下列哪种跃迁不能产⽣?31S 0—31P 1、31S 0—31D 2、33P 2—33D 3、43S 1—43P 1。
2-5 分⼦能级跃迁有哪些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相⽐，各有何特点？ 2-6 以Mg K α（λ=9.89?）辐射为激发源，由谱仪（功函数4eV ）测得某元素（固体样品）X 射线光电⼦动能为981.5eV ，求此元素的电⼦结合能。
材料化学知识点总结
7、晶体的对称性 在经过一定的操作之后其空间构型能够完全复原的
性质
8、X 射线光谱分析—已知波长，测定晶
体的点阵常数
衍射方向
结论:相邻两点阵点的原子间波程差为波长的整数
倍时才有衍射
即： 晶胞大小和形状——衍射方向——衍射点(线、
峰)的位置
衍射强度
结论:结构基元内的原子种类及位置决定衍射强度
即：晶胞内原子的种类和位置——衍射强度——衍
吸收系数、反射系数，
散射系数是主要因素
（2）提高透光性的措施：
提高材料纯度-降低杂质含量；掺加外加剂-减少气
孔；工艺措施-降低气孔率，使晶粒定向排列
9、界面反射与光泽
（1）镜反射与漫反射（与表面光洁度有关）
（2）光泽（与表面光洁度和折射率有关）
（3）颜色
10、不透明性和半透明性
（1）影响因素
镜反射光的分数（决定光泽）；漫反射的分数；
（2）
（3）
19、形成固溶体的缺陷反应 （1）等价置换
（2）不等价置换（空位机制）
（3）不等价置换（补偿机制）
（4）不等价置换（填隙机制）
第四章 热学性质 1、离子晶体可发射电磁波及具有红外吸收的原因 对于离子晶体，质点就是相应的正负离子，当异号 离子间的 相位相反时，便构成了一个电偶矩极子， 振动过程中偶极矩 是周期性变化的。此时会发射电 磁波，强度决定于振幅的大 小。室温时电磁波很微 弱，如果从外界辐射入相应频率的红 外光谱，则会 立即被晶体强烈吸收。所以离子具有很强的红 外光 吸收特性。 2、影响材料导热性能的因素 （1）金属材料热导率与电导率的关系 Wiedeman-Franz 定律 （2）温度对金属热导率的影响 纯金属温度升高，热导率下降，合金则相反。 （3）温度对无机非金属热导率的影响 低温区间内，随温度升高导热率升高， 常温区间，随温度升高降低。 （4）晶体结构的影响 声子热传导与晶格振动的非线性有关。晶体结构越 复杂，晶体振动的非线性程度越大，对声子传热格 波收到的散射越严重，传播阻力越大，声子的平均 自由程越小，导热率越小。 对于同一种材料，多晶的热导率小于单晶的热导率。 材料内部缺陷越多，热导率越低。（单晶硅比多晶 硅导热性好的原因） 3、几种热分析方法比较（见下页）
环氧树脂固化动力学论文
有真正使用价值的环氧材料。工程中常用胺类固化剂：乙二胺、二乙烯多胺、多乙烯多
胺等。
1.2.1
1.2.1.1一级胺固化机理
若按氮原子上取代基（R）数目可分为一级胺、二级胺和三级胺；若按N数目可 分为单胺、双胺和多胺；按结构可分为脂肪胺、脂环胺和芳香胺。
Epoxy curi ng reacti on mai nly occurs in the epoxy group. Curing process in epoxy res in curi ng age nts or molecules un der the in flue nee of accelerator cha in growth, branching and crosslinking, molecular weight is increasing, and eventually the formation of three-dimensional network structure. Degree of resin cross-linking (curing effect) directly determ ines the properties of the materials, therefore, a fixed res in and curi ng age nt system, how to select the best conditions for curing process to get the best performanee of the material is particularly important. Thermal analysis is the process of curing one of the most importa nt means, by measuri ng the thermal effect of the curi ng process, the establishme nt of curi ng kin etics model, i n theory, the process of curi ng react ion predict ion. Can be calculated by kinetic factors, and further optimize the curing process.
药剂学(上海健康医学院)智慧树知到课后章节答案2023年下上海健康医学院
药剂学（上海健康医学院）智慧树知到课后章节答案2023年下上海健康医学院上海健康医学院第一章测试1.哪一项不属于药剂学的分支学科A:生物药剂学 B:工业药剂学 C:药物动力学 D:方剂学答案:方剂学2.下列不是剂型正确的表述是A:剂型可以改变药物的作用性质 B:同一种药物可以制成不同的剂型，用于不同的给药途径 C:药物用于防病治病，必须制成适宜的给药形式，即为药物的剂型 D:剂型是根据国家药品标准将某种药物制成适合临床需要与要求，并符合一定质量标准的药物的具体产品答案:剂型是根据国家药品标准将某种药物制成适合临床需要与要求，并符合一定质量标准的药物的具体产品3.关于药典的错误表述为A:药典是药品生产、检验、销售与使用的依据 B:药典是记载药品规格、标准的工具书 C:药典由政府颁布施行，具有法律约束力 D:药典由药典委员会编写答案:药典是记载药品规格、标准的工具书;药典由药典委员会编写4.下列哪些属于新的药物制剂研究的主要内容A:药效与毒性的研究 B:分析方法的研究 C:药物制剂的处方筛选研究 D:制备工艺的研究答案:药物制剂的处方筛选研究;制备工艺的研究5.药物剂型按分散系统分类包括A: 固体制剂 B:溶液型制剂 C:混悬液型制剂 D:乳剂型制剂答案:溶液型制剂;混悬液型制剂;乳剂型制剂第二章测试1.以下关于液体药剂的叙述错误的是A:乳浊液分散相液滴粒径一般大于100nm B:低分子溶液剂分散相粒径一般小于1nm C:溶胶剂分散相粒径一般在1-100nm D:混悬型药剂分散相微粒的粒径一般在100μm以上答案:混悬型药剂分散相微粒的粒径一般在100μm以上2.液体药剂按分散体系可分为A:内服液体药剂和外用液体药剂 B:均相液体制剂和非均相液体制剂 C:乳剂和混悬剂 D:溶液剂和注射剂答案:均相液体制剂和非均相液体制剂3.不属于液体制剂的是A:灌肠剂 B:注射液 C:合剂 D:搽剂答案:注射液4.苯甲酸钠在咖啡因溶液中的作用是A:助溶作用 B:增溶作用 C:防止氧化 D:延缓水解答案:助溶作用5.苯巴比妥在90%乙醇中溶解度最大，90%乙醇是苯巴比妥的A:抗氧剂 B:潜溶剂 C:防腐剂 D:助溶剂答案:潜溶剂6.溶液剂的附加剂不包括A:潜溶剂 B:助溶剂 C:增溶剂 D:抗氧剂答案:抗氧剂7.表面活性剂是能够（）的物质A:显著提高液体表面张力 B:显著降低表面张力 C:显著降低液体表面张力 D:降低液体表面张力答案:显著降低液体表面张力8.下列不属于阴离子表面活性剂的是A:十二烷基磺酸钠 B:十二烷基硫酸钠 C:硬脂酸钠 D:甜菜碱型表面活性剂答案:甜菜碱型表面活性剂9.下列不属于非离子表面活性剂的是A:泊洛沙姆 B:Tween C:卵磷脂 D:Span答案:卵磷脂10.低分子溶液剂是由低分子药物以（）状态分散在分散介质中形成的液体药剂。
第十五章 药品质量标准的制定
第一节
概述
一、制定药品质量标准的目的意义 1. 药品：
药品是指用于预防、治疗、诊断疾病，有 目的地调节人体生理机能，并规定有适应证或 者功能主治的物质。
2. 目的与意义： 全面控制药品质量，保障人民用药的安全、 合理、有效。 3. 药品质量标准：
药品质量标准是国家对药品质量、规格及检 验方法所作出的技术规定，是药品生产、供应、 使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
（3）比旋度
比ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ度
20 D
具有光学异构体的药物有相同的物理性
质和化学性质，但它们的旋光性能是不同的，一般分为 左旋体、右旋体和消旋体。在有些药物中，两种光学异 构体的药理作用相同，如氯喹、可待因，但有很多药物 的生物活性并不同，如奎宁左旋体治疗疟疾，奎尼丁右 旋体治疗心律不齐。
（4）晶型 不同晶型的药物其生物利用度有很大的差
（3）线性关系：要求精制品的一系列浓度的A =0.3～0.7(n=5)
r =0.9999(n=5)
方程的截距应近于零.
3、HPLC法验证的考察
（1）精密度：要求RSD＜2％。
（2）准确度：回收率98％～102％。
（3）线性范围：n＝5～7，r＞0.999
（4）专属性：考察辅料、有关物质或降解 产物的干扰。 （5）灵敏度：即检测限，S/N＝3时的检测 限或最小检出量。
二、药品质量标准的分类
（一）国家药品质量标准
1. 中华人民共和国药典 ChP
由国家药典委员会编纂，由国家食品药品监 督管理局（SFDA）颁布执行。
2. 局颁标准 由国家药典委员会编纂，由国家食品药品监
督管理局并颁布执行。
（二）临床研究用药品标准（新药）
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图3 DTA工作原理图
1参比物， 2样品，3加热块、 4加热器， 5加热块热电偶
（1）加热炉 根据热源的特性可分为电热丝加热炉、红外加热炉、高频 感应加热炉等几种，其中电热丝加热炉最为常见。
加热炉应满足以下条件： ① 炉内应有一均匀温度场，可使试样和参比物均匀受热； ② 炉温的控制精度要高，在程序控温下能以一定的速率升 温或降温； ③ 热容量要小，便于调节升降温速率； ④ 炉体体积要小、质量轻便，便于操作与维护； ⑤ 炉体中的线圈不能对热电偶中的电流产生感应现象，以 免相互干扰，影响测量精度。
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（3）参比物
要求参比物在测定的温度范围内不发生任何热效应，且参 比物的比热容、热传导系数等应尽量与试样相近，常用的 参比物有α-Al2O3、石英、硅油等。
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DTA差热分析结构原理图
二、差热曲线 差热分析曲线图：以温度为横座标，以试样和参比的温
1786年，Wedgwood测得粘土加热到暗红时（500-600℃） 的失重曲线；
1899年英国Roberts-Austen第一次使用了差示热电偶和参比 物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析（DTA） 技术；
二、热分析的起源及发展
1905年，德国人Tammann于在《应用与无机化学学报》发 表的论文中首次提出“热分析”术语，后来法国人也研究了 热天平技术； 1915年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研 制了“热天平”即热重法（TG）； 1964年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA 技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC），美国P－E公 司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了 贡献； 1965年英国麦肯才（Mackinzie）和瑞德弗(Redfern)等人 发起，在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会，并成 立了国际热分析协会。
三、热分析的特点及应用领域
1.应用的广泛性 从热分析文摘（TAA）近年的索引可以看出，热分析广
泛应用于无机，有机，高分子化合物，冶金与地质，电器及 电子用品，生物及医学，石油化工，轻工等领域。当然这与 应用化学，材料科学，生物及医学的迅速发展有密切的关系 。
2.在动态条件下快速研究物质热特性的有效手段
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•医药品
熱分析の木 •香料･化妆品 •有机、无机药品 •触媒 •火药
•食品 •生物体･液晶
•油脂･肥皂 •洗涤剂
•电子材料 •木材･纸
•建材 •公害 •工业废弃物
•橡胶 •高分子･塑料
•纤维 •油墨･顔料･染料･料塗
•粘着剂
热分析的历史
•玻璃 •金属 •陶瓷･粘土･矿物 •水泥DSCFra bibliotek09:59:03
四、热分析分类
加热 物质 冷却
热量变化 重量变化 长度变化 粘弹性变化 气体发生
热传导 其他 图2、热分析的分类
DTA DSC
TG DTG
（微分热重分析）
TMA （热机械分析）
DMA （动态机械分析） EGA （逸出气分析）
第一节 差热分析
一、差热分析的基本原理与差热分析仪
差热分析（DTA）是在程序控制温度下测量试样物质和参比物之间的温度 差与温度（或时间）关系的的一种热分析方法。当试样发生任何物理或化 学变化时，所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的温度，从 而相应地在差热曲线上可得到放热或吸热峰。
数学表达式为： T ＝Ts－Tr＝（T或t） (1)
其中： Ts ，Tr分别代表试样及参比物温度；T是程序温度；t是时间 。
记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。 基准的参比物质：-Al2O3 、MgO、石英粉
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差热分析仪主要由加热炉、热电 偶、参比物、温差检测器、程序 温度控制器、差热放大器、气氛 控制器、X-Y记录仪等组成，其 中较关键的部件是加热炉、热电 偶和参比物。
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（2）热电偶
特点： ①在同一温度下能产生较高的温差热电动势，并与温度保 持良好的线性关系； ②在高温下不被氧化和腐蚀，其电阻随温度的变化小，电 导率高，物理性能稳定； ③使用寿命长，价格便宜等。常用的热电偶材料有：镍铬镍铝、铂-铂铑、铱-铑铱等，测试温度在1000 ℃以下的多采 用镍铬-镍铝，而在1000 ℃以上的则应采用铂-铂铑为宜。
仪器分析
王元兰 主编
第15章 热分 析法
thermal analysis
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TAS-100型热分析仪
一、热分析定义 热分析是在规定的气氛中测量样品的性质随时间或温度的 变化，并且样品的温度是程序控制的一类技术（1977年国 际热分析协会，ICTA）。 测量样品：试样本身或其反应产物，包括中间产物。 反映三方面内容： 1、程序控温，一般采用线性程序，也可能是温度的对数或 倒数； 2、选一种观测的物理量； 3、测量物理量随温度的变化。
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二、热分析的起源及发展
大约公元前五万年前，人类学会使用火；
公元前2500年，古埃及人留下了带有火与天平的壁画；
公元前332-330年，古埃及人提炼金时，学会了热重分析方法 ；
14世纪时，欧洲人将热重法原理应用于黄金的冶炼；
1780年，英国人Higgins研究石灰黏结剂和生石灰第一次用天 平测量了试样受热时重量变化；
TG
DTA
TMA
复合分析
图1 热分析方法的应用
3.方法和技术的多样性
应用最广泛的方法是热重（TG）和差热分析（DTA）， 其 次是差示扫描量热法（DSC），这三者构成了热分析的 三大 支柱，占到热分析总应用的75％以上，如图2所示。
4.与其它技术的联用性
热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况，解 释曲线常常是困难的，特别是对多组分试样作的热分析曲线 尤其困难。目前，解释曲线最现实的办法就是把热分析与其 它仪器串接或间歇联用，常用气相色谱仪、质谱仪、红外光 谱仪、X光衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或 间断的，在线的或离线的分析，从而推断出反应机理。