正丁基锂制备和检测操作程序(SOP)第一组-黄炎炎

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1. 2. 3. 4. 目的 范围 职责 程序
负责人
5. 操作注意点
题目：正丁基锂检测标准操作程序（SOP） 登记号：
审核： 批准： 职务： 职务： 技术处 日期： 日期： QA 正文
阐述正丁基锂检测标准操作程序方法 适用于正丁基锂的检测标准操作程序 007 车间制备人员 测总碱含量 1.取一只 50ml 的锥形瓶和 5ml 移液管都先干燥和用 氩气置换空气。 2.用洗瓶向锥形瓶内注入 80ml 蒸馏水,小心吸取 5ml 正丁基锂,移入锥形瓶内,并不停摇动锥形瓶数分钟,直到 样品全部水解完毕。 3.用洗瓶冲洗锥形瓶壁,然后继续加蒸馏水至 100ml, 加入 2~3 滴要酚酞指示剂显粉红色,然后用盐酸滴定淡 粉色为终点，记下体积 S1。 碱性杂质含量 4.取一只 50ml 无水干燥的具塞锥形瓶，用氩气置换 空气，分别用两支 10ml 干燥并用氩气置换空气的移液 管，加入 9ml 乙醚溶液和 1ml 氯苄溶液（保证过量氯苄 与正丁基锂完全反应生成中性氯化锂）混合均匀。 5.在氩气保护的情况下小心吸取 5ml 正丁基锂,移入 锥形瓶内,在氩气的保护下,不停摇动锥形瓶数分钟,直到 样品与氯苄乙醚混合液反应完毕。 6.溶液呈乳白色,再用洗瓶冲洗锥形瓶壁加蒸馏水至 100ml,加入 2～3 滴酚酞指示剂显粉红色,然后用盐酸滴 定至淡粉色为终点，记下体积 S2。
题目：正丁基锂制备标准操作程序（SOP） 登记号：
审核： 批准： 职务： 职务： 技术处 日期： 日期： QA 正文
阐述正丁基锂的乙醇溶液的制备方法 适用于正丁基锂的制备标准操作程序 007 车间制备人员 操作过程 1.检查阀门是否关闭状态，反应罐是否无水干净。 2.预热 5 次再在氮气流冷却室温，反应器用于氮气置 换内。部空气 3 次，并冲氮气使用。 3.双人复核后，在无水无氧氮气保护下，在装有搅拌 器、低温温度计、导气管、干燥管和滴液漏斗的 500 毫升干燥 的三颈烧瓶中，加入 200 毫升无水乙醚和剪碎的 8.6 克(1.25 摩尔)锂丝， 在搅拌下滴加 20 滴由 68.5 克(0.50 摩尔)正溴丁烷 和 100 毫升无水乙醚配成的溶液。在干冰-丙酮浴中冷却到 -10℃，见溶液变浑浊且锂丝上呈现金属光泽的亮斑时，表示反 应开始。 4.将余下的正溴丁烷溶液在 30 分钟内加完。后慢慢 温热至 0-10℃，并继续搅拌 1-2 小时。在氮气保护下通过塞有 玻璃丝的玻璃管过滤，将正丁基锂的乙醚溶液转移到事先冲氮 的容器中贮存。产率 80-90% 5 操作注意点 1.丁基锂遇空气极易自燃，量取时，针头尖端在 空气中会冒火星。 2.必须在无水条件下操作。 3. 制备和使用丁基锂时，最好不要一个人单独操 作，以免有意外情况时，一个人无法处理. 5.重点操作复核制度 5.1 投料时必须有双人复核，并有相应签字记录。 5.2 含量测定必须有双人复核，并有相应签字记录。 5.3 操作金属锂必须有双人复核，并有相应签字记录。 5.4 易引起不正常操作点（冲料等）必须有双人复核，并有相应 签字记录。 5.5 上下工序的搅拌必须有双人复核，并有相应签字记录。
页数 生效日期： 原登记号：
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职务：
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颁发部门： 车间
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分发部门： 标题：
1． 目的 2． 范围 3． 职责 4． 程序
负责人
M ( S1S 2) C= 5
其中 S1 为总碱，S2 为游离碱。