附录XV 气相色谱相对质量校正因子

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有关物质检查相对校正因子计算方法

有关物质检查相对校正因子计算方法

有关物质检查相对校正因子计算方法【讨论目的】现在的有关物质检查几乎都涉及到了特定杂质的检查,采用校正因子计算特定杂质越来越普遍,园子里面也很多战友讨论了很多。

但是一定还有跟我一样对此问题存疑的战友,或许过去认为已了解的战友也存在不够准确的认识。

【提出讨论】所提出讨论的问题也许你觉得很简单无聊,但非常希望你能参加讨论给出你的看法①现在问到你,校正因子计算公式,你如何回答?②为什么我们能看到的文献都是按公式(1)所得校正因子(如果是用这个公式,在计算时不能将杂质峰面积乘以校正因子,而是除以校正因子?)③我们是不是把校正因子和响应因子搞混淆了,校正因子与响应因子的倒数关系,是通过什么得到的?④中国药典中的规定和公式说明存在误导?带着这些问题,就查找到的信息汇总说明:1、公认的公式??查了很多资料,包括园里讨论的,包括药检所老师所写文章,几乎大家说到相对校正因子的计算方法都为:F=(A杂/C杂)/(A样/C样)公式(1)这个公式在我所查到资料里可以认为是最普遍公认的公式2、中国药典的规定中国药典“加校正因子的主成分自身对照法”中规定计算方法:色谱图上各杂质的峰面积,分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较,计算各杂质含量。

这里规定的“校正因子”计算方法是按内标法校正因子:F=(A内标/C内标)/(A对照/C对照)公式(2)根据公式(2),我们直接把内标换成杂质,即得到与上面的公式(1)一样的公式,即认为是杂质斜率与主成分斜率的比值,得下面公式(3)F= 杂质斜率/ 供试品斜率公式(3)药典规定用F乘以杂质峰面积,假设通过该公式计算的校正因子是1. 5,则说明杂质峰的响应值要大于主成分,如果在计算时再将杂质峰面积乘以1.5,结果正确吗?那这个公式对吗?3、公式推导假设响应因子为k,则有k=A/m(单位质量的物质相当于多少峰面积),令杂质k杂=A杂/m杂,主成分k样=A样/m样,则主成分中杂质含量w=m杂/m样*100%,即有:w=(A杂/k杂)/(A样/k样)*100%=(k样/k杂)*(A杂/A样)* 100% 公式(4)根据药典,理论上,加校正因子以自身对照法计算杂质含量的公式简易表示应是:w=F * A杂/ A对公式(5)由公式(4)(5)两式可知,计算杂质时加入的校正因子F:F=k样/k杂=(A样/C样)/(A杂/C杂)公式(6)4、公式(6)和公式(1)的区别倒数关系,相对响应因子(RRF)与校正因子F的关系如下:F=1/RRF= Slope 主峰/ Slope imp 公式(7)其中:Slope imp是指对应杂质的斜率,Slope 主峰是指主峰的斜率。

气相色谱相对质量校正因子引用方式对归一化法计算质量分数的影响

气相色谱相对质量校正因子引用方式对归一化法计算质量分数的影响

24 .
对采 用峰 面积 归一 化 计 算 结果 引入 的 不 确
定 度 ]
由公 式 ( ) 知校 正 因子 对纯 度 引 入 的偏 差 表 1可
示为 :

氯 甲烷 为参 比物 质 , 溴 二 氯 甲烷相 对 质 量 校 正 因 一
待 测组 分 和参 比物 质 的相 对 分子
质量 。
mMmm; I i 氮气 尾吹补 充气 :0mMmi; 3 I n 程序 升 温 条 件 :0 ( i) 三 5 % 2mn _
mi) n。
10 ( 5% 6
相 对质 量校 正 因子按 式 ( ) 算 : 4计
f i 2 2 2 计 算结果 .. () 4
尺 = WR × ㈤
色 谱 柱 :D B一6 4柱 ( 0m × 30 I . . 2 3 2 z id , . m
1 8I ; 测器 : I 进 样 口温 度 : 0 ℃ ; . m) 检 . z FD; 2 0 检测 器
式 中 :W —— 相对 质 量响应 值 ; R R
收稿 日期 :0 7 0 3 20 —3. 1
维普资讯
纪 洁 : 相 色谱 相 对 质量 校 正 因 子 引用 方 式对 归 一化 法 计算 质 量分 数 的 影 响 气
子 的有 效 碳 数 是 1 0, 个 氯 原 子 的 有 效 碳 数 是 . 一
项目
一 溴二 氯甲烷 二溴一氯 甲烷 四氯化碳 ( 主体 成 分 ) ( 质 1 杂 ) ( 质 2) 杂
19 5 6 .2 O 3 .9 0 4 .2
色谱 峰 面 积 ( A s p )
质量 分数/ %
9 . 95
O2 .

气相色谱内标法校正因子计算

气相色谱内标法校正因子计算

气相色谱内标法校正因子计算
气相色谱内标法校正因子计算的步骤如下:
1. 首先确定内标物质的纯度和浓度。

纯度可以通过红外光谱、NMR光谱等手段进行检测,而浓度可以通过紫外分光光度法、滴定法、重量法等方法进行测定。

2. 然后将内标物质与待测物质混合,以一定的比例进行洗脱和提取。

3. 将混合样品注入气相色谱仪进行分析。

在分离图谱中水平轴为时间,垂直轴为信号强度。

4. 在分离图谱中,找到内标物质和待测物质的峰(一般情况下,它们应该位于分离图谱的第一或第二个峰),并计算它们的相对保留时间。

5. 通过浓度比例计算内标物质和待测物质的峰面积比值,即校正因子。

具体公式为:校正因子 = 待测物质峰面积 / 内标物质
峰面积 * 内标物质浓度 / 待测物质浓度。

6. 将校正因子应用于待测样品中的待测物质浓度,校正后的浓度即为准确浓度。

气相色谱定量校正因子的计算

气相色谱定量校正因子的计算

气相色谱定量校正因子的计算
气相色谱定量校正因子的计算是一项非常重要的分析工作,在化学和生物领域中广泛应用。

下面将为大家介绍一下气相色谱定量校正因子的计算方法和步骤。

一、计算步骤
1. 样品制备
首先需要将待检测物质进行样品制备。

将样品溶解在适当的溶剂中,并进行预处理和预处理,以便于后续的测试。

2. 标准品制备
接下来需要制备标准样品,以便于后续进行测量和计算。

在此过程中需要确保标准样品的纯度和浓度准确度。

3. 气相色谱测量
进行气相色谱检测,并生成相应的数据。

然后在计算机上输入数据。

4. 计算校正因子
根据标准样品的浓度值和气相色谱峰面积的数据值,计算出标准样品的峰高和样品的峰高之比。

5. 计算待检测物的浓度
根据样品的峰高和计算出的校正因子,计算出待检测物的浓度,并进
行检查和修正。

二、计算公式
气相色谱定量校正因子的计算公式如下:
校正因子 = 标准样品的浓度值 / 标准样品的峰面积值
待测样品的浓度值 = 样品的峰面积值 ×校正因子
三、注意事项
在进行气相色谱定量校正因子的计算过程中,需要注意以下几点:
1. 样品制备的过程要严格控制,确保实验数据的准确性。

2. 制备标准样品时需要准确控制其纯度和浓度。

3. 在进行气相色谱测量时,需要确保此过程中温度和压力的稳定性,以减小误差。

4. 在计算校正因子和待检测物浓度时需进行检查和修正,确保数据的准确性。

以上就是气相色谱定量校正因子的计算方法和注意事项。

希望对大家有所帮助。

色谱定量分析中校正因子的使用

色谱定量分析中校正因子的使用

色谱定量分析中校正因子的使用在药物研发和QC岗位工作的人员在进行杂质定量时会经常遇到校正因子。

那么定量过程中为什么要使用校正因子、校正因子该怎么计算、得到的校正因子结果该怎么进行使用以及验证呢?下面小编将和大家一一进行分析这些问题,让大家透彻的了解校正因子。

1、为什么要使用校正因子?问题1:在做有关物质质量研究控制时,获得杂质是最让人头疼的一个问题,因有些杂质很难制备、稳定性差或者价格昂贵,难以长期提供杂质进行后续检测。

解决办法:因物质通过检测器时会有一个响应值,所以使用峰面积进行反应待测组分的含量就是一个很好的方法。

问题2:由于同一检测器对不同物质的响应值不同,所以当相同浓度的不同物质通过检测器时,产生的峰面积不一定相等,这种情况下使用峰面积进行反映待测组分的含量就会出现误差。

解决办法:为了消除这个误差,需要加入一个校正值,使得相同浓度的不同物质通过检测器时,产生的峰面积相等,以达到使用峰面积准确反映待测组分的含量,这个校正值就是我们常提到的校正因子。

举例如下:0.1mg/ml API的峰面积5000.1mg/ml 杂质峰面积是250测定某样品时检出API峰面积为500,待测组分为5。

当使用峰面积(面积归一化法)计算杂质的含量:5/500*100=1%当使用外标法进行计算杂质的含量:5*0.1/250/0.1*100=2%这样使用面积归一化法和外标法计算杂质结果就出现了误差。

当引入校正因子:500/250=2,进行计算杂质的含量:5*2/500*100=2%此时计算的结果就相吻合了。

以上就是我们在样品杂质定量时需要使用校正因子的原因。

2、校正因子的含义校正因子分为绝对校正因子和相对校正因子。

绝对校正因子:物质的检测量W与色谱响应值(峰面积等)A之间的比值相对校正因子:某物质i与所选定的参照物质s的绝对校正因子之比通常我们在实验过程中使用的就是相对校正因子,经常查阅USP药典的朋友会发现USP质量标准中使用的是响应因子,它是校正因子的倒数。

气相色谱相对质量校正因子引用方式对归一化法计算质量分数的影响

气相色谱相对质量校正因子引用方式对归一化法计算质量分数的影响

气相色谱相对质量校正因子引用方式对归一化法计算
质量分数的影响
气相色谱相对质量校正因子引用方式对归一化法计算质量分数的影响:
一、气相色谱相对质量校正因子引用方式
1、标准样品外校:以全谱范围内不同组分的含量均匀度计算校正因子,且不考虑实验条件,其优点在于对不同分析仪器,不同谱线和不同批
次样品,在保证重复性的前提下,均能够得到比较精确的校正因子。

2、标准样品内校:以谱线的相对敏感度计算校正因子,且考虑实验条件,其主要优点在于在改变实验环境的情况下,可以比较快速的重新
计算出校正因子,比较以实验有一定的灵活性。

二、归一化法计算质量分数的影响
1、类别混合效应:当不同样品类别或不同样品源杂糅在一起时,由于
其间的峰可能有一定的重叠,这样用归一化法计算出的质量分数就会
受到影响。

2、峰背景差异:当样品的同一信号强度受到不同的组成物的峰数量的
影响时,所得的归一化后的信号强度也会受到风险,有可能会导致不
正确的质量分数。

3、标准样品不全:当不同样品具有不同信号时,而该信号却缺乏相应
标准样品时,这样计算出的质量分数就不尽准确。

三、结论
气相色谱相对质量校正因子引用方式对归一化法计算质量分数的影响是不可忽视的。

标准样品外校可以保证不同分析仪器,不同谱线和不同批次样品的重复性高,而标准样品内校比较有灵活性;此外,归一化法计算出的质量分数受到类别混合效应、峰背景差异、标准样品不全等影响,因此在获取准确有效的质量分数时要格外注意。

气相色谱校正因子的计算公式

气相色谱校正因子的计算公式

气相色谱校正因子的计算公式
一、面积法校正因子
面积法校正因子又称为外标法校正因子,是以标准物质为参照物来计
算的校正因子。

其计算公式如下:
校正因子=标准物质的含量/标准物质的峰面积
其中,标准物质的含量是事先已知的,可以通过称量、配制等方法得到;标准物质的峰面积则是经过气相色谱仪进行峰面积积分所得。

在计算时,需要将待测物质与标准物质分别进行气相色谱分析,将它
们的峰面积和含量带入上述公式计算校正因子,即可得到待测物质的含量。

二、内标法校正因子
内标法校正因子是将一个内标物质作为参照物来计算的校正因子。


标物质应具有与待测物质性质相似,但在色谱图上有明显区分的特点。


计算公式如下:
校正因子=待测物质的含量/待测物质的峰面积÷内标物质的峰面积某
内标物质的含量
其中,待测物质的含量是需要进行测定的;待测物质的峰面积是从气
相色谱仪中直接得到的;内标物质的峰面积和含量也应该在事先的实验中
进行测定,并且在待测物质中加入一个已知浓度的内标物质来进行含量计算。

需要注意,内标物质的浓度应该与待测物质相同,尽量减小不确定因
素的干扰。

此外,内标物质的峰面积应该与待测物质的峰面积相差不大,
以保证校正因子的准确性。

综上所述,气相色谱校正因子的计算需要进行实验,选择合适的校正方法和参照物质,并保证实验条件的稳定性和准确性,才能得到可靠的分析结果。

校正因子

校正因子
校正因子
校正因子(色谱法的专业术语,一般常用于气相色谱GC和液相色谱HPLC) 定量校正因子 (最常见) 由于同一检测器对不同物质的响应值不同,所以当相同质量的不同物质通过检测器时,产生的峰面积(或峰高)不一定相等。为使峰面积能够准确地反映待测组分的含量,就必须先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积,以计算定量校正因子。 相对校正因子 相对校正因子定义为 fi¢ = fi / fs 即某组分i的相对校正因子fi¢为组分i与标准物质s的绝对校正因子之比。 fi¢ =(mi /Ai)/(ms/As)=(mi / ms)?(As / Ai ) 可见,相对校正因子fi¢就是当组分i的质量与标准物质s相等时,标准物质的峰面积是组分i峰面积的倍数。若某组分质量为mi ,峰面积Ai ,则fi¢ Ai的数值与质量为mi的标准物质的峰面积相等。也就是说,通过相对校正因子,可以把各个组分的峰面积分别换算成与其质量相等的标准物质的峰面积,于是比较标准就统一了。这就是归一法求算各组分百分含量的基础。 相对校正因子的表示方法 上面介绍的相对校正因子中组分和标准物质都是以质量表示的,故又称为相对质量校正因子;若以摩尔为单位,相对摩尔校正因子;另外相对校正因子的倒数还可定义为相对响应值S¢(分别为相对质量响应值Sw¢、相对摩尔响应值SN¢)。通常所指的校正因子都是相对校正因子。 相对校正因子的测定方法 相对校正因子值只与被测物和标准物以及检测器的类型有关,而与操作条件无关。因此, fi¢ 值可自文献中查出引用。若文献中查不到所需的fi¢ 值,也可以自己测定。常用的标准物质,对热导检测器(TCD)是苯,对氢焰检测器(FID)是正

气相色谱测定校正因子

气相色谱测定校正因子

实验六 气相色谱测定校正因子气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法。

当流动相携带欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时,由于混合物中各种组分的性质不同,与固定相之间的作用力存在差异,因而使组分在柱内以不同的速度移动,滞留时间有长有短,依次流出色谱柱而得到分离。

当被分离的组分随载气流出色谱柱后,根据流出组分的物理或化学性质,选用合适的检测器予以检测,便可得到电信号随时间变化的流出曲线,即色谱图。

根据色谱图中各组分色谱峰的出峰时间,可进行组分的定性分析;根据峰面积或峰高,可进行组分的定量分析。

(一)实验目的1、学习气相色谱的原理和使用方法,了解气相色谱分析条件的选择和确定方法,并学习根据出峰情况来改变色谱条件。

2、学习用色谱分析,进行定量和定性的方法,学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。

了解气相色谱仪及热导池检测器的原理,了解分离条件的选择和确定。

(二)实验原理1 归一定量法当试样中各组分能够完全分离,且均能在色谱图上出峰时,可采用归一化法进行定量,其定量计算公式为:根据各组分Wi=fiAi,可得(三) 实验装置及试剂产物的分析由于比较复杂,含有多种成分,一般不能用滴定或折光仪分析,而采用气相色谱法。

实验所用的色谱柱固定相为101白色担体,固定液为邻苯二甲酸二壬酯,固定液含量一般为10%。

需要测定的样品分别为乙醇,乙酸,水和乙酸乙酯,色谱采用热导池检测器,出峰顺序为水,乙醇,乙酸,乙酸乙酯。

汽化室温度200℃,柱箱温度为140℃,检测器温度180℃,桥电流140mA ,衰减1,进样量0.6微升。

实验试剂无水乙醇(分析纯),含量99.0% 冰乙酸(分析纯),含量99.0% 乙酸乙酯(分析纯),含量99.0% 浓硫酸(化学纯)含量>98.0% 四 实验步骤1.打开色谱载气的氮气钢瓶,检查压力表读数是否大于2.5Mpa ,如果不是,则应更换氢气瓶。

调节氮气减压阀的压力为0.3Mpa ,检查色谱后面的稳压阀是否打开并调到合适位置,此时,色谱仪前面的两个压力表应该能调节到0.15Mpa 左右。

气相色谱内标法校正因子计算

气相色谱内标法校正因子计算

气相色谱内标法校正因子计算气相色谱是一种分析技术,用于分离和识别化合物。

在气相色谱分析中,内标法是一种常用的定量方法。

内标法中,我们常常需要计算校正因子。

这篇文章将介绍气相色谱内标法校正因子的计算方法。

一、内标法原理内标法是一种用内标化合物测定样品中目标化合物含量的方法。

在内标法中,我们加入一个已知浓度的内标化合物到样品中,然后通过比较目标化合物和内标化合物的峰面积,来确定样品中目标化合物的含量。

二、校正因子的定义在内标法中,我们需要通过计算校正因子来确定样品中目标化合物的含量。

校正因子是指内标化合物的峰面积和目标化合物的峰面积之比。

这个比值通常用一个数字表示,它告诉我们每个内标分子与目标分子之间的比例关系。

校正因子通常用K表示。

K = (Ais/Ai)/(As/A)其中,Ais是内标化合物的峰面积,Ai是内标化合物的量,As是样品中目标化合物的峰面积,A是样品的量。

三、计算校正因子的步骤以下是计算校正因子的步骤:1.首先准备一个已知浓度的内标溶液。

2.将内标溶液中的一定量的内标加入到样品中。

3.将样品制备成气相色谱可分析的样品。

4.进行气相色谱分析,并记录内标与目标化合物的峰面积。

5.计算校正因子。

例如,对于一种药物化合物来说,我们可以将氢化可的松(corticosteroid)作为内标化合物。

我们准备一个氢化可的松100μg / mL的溶液。

然后将10 μL内标溶液和10 μL待测样品溶液混合。

将混合液制备成气相色谱可分析的样品。

进行气相色谱分析,并分别记录氢化可的松和待测化合物的峰面积。

假设氢化可的松的峰面积为8000,待测化合物的峰面积为5000。

那么校正因子K就是:K = (8000/100)/(5000/10) = 1.6四、偏差对校正因子的影响在实际操作中,我们需要关注偏差对校正因子的影响。

偏差可以来自于样品制备和气相色谱分析过程中的各种因素。

如果存在严重的偏差,计算出的校正因子可能会有误差,导致目标化合物的含量被错误地估计。

校正因子

校正因子

定量校正因子(最常见)由于同一检测器对不同物质的响应值不同,所以当相同质量的不同物质通过检测器时,产生的峰面积(或峰高)不一定相等。

为使峰面积能够准确地反映待测组分的含量,就必须先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积,以计算定量校正因子。

可见,相对校正因子就是当组分i的质量与标准物质s相等时,标准物质的峰面积是组分i 峰面积的倍数。

若某组分质量为m i ,峰面积A i ,则f i与A i之积代表了质量为m i的标准物质的对应峰面积。

也就是说,通过相对校正因子,可以把各个组分的峰面积分别换算成与其质量相等的标准物质的峰面积,于是比较标准就统一了。

这就是归一法求算各组分百分含量的基础。

相对校正因子的表示方法上面介绍的相对校正因子中组分和标准物质都是以质量表示的,故又称为相对质量校正因子;若以摩尔为单位,相对摩尔校正因子;另外相对校正因子的倒数还可定义为相对响应值(分别为相对质量响应值Sw¢、相对摩尔响应值)。

通常所指的校正因子都是相对校正因子。

相对校正因子的测定方法相对校正因子值只与被测物和标准物以及检测器的类型有关,而与操作条件无关。

因此,可自文献中查出引用。

若文献中查不到所需的,也可以自己测定。

常用的标准物质,对热导检测器(TCD)是苯,对氢焰检测器(FID)是正庚烷。

测定相对校正因子最好是用色谱纯试剂。

若无纯品,也要确知该物质的百分含量。

测定时首先准确称量标准物质和待测物,然后将它们混合均匀进样,分别测出其峰面积,再进行计算。

[2]校正因子的解释编辑1、校正因子是指原材料物耗物价的变动、工资增长、劳动生产率的提高制造费用的变动等因素对单位制造成本的影响系数即目标成本.上年平均单位成本X校正因子2、此误差通过实际测量得到,称为校正因子.系统工作时,通过温度测量单元可得到当前工作温图1精密程控电流源系统框图度,用此工作温度对应的设定电流值乘以校正因子,即可完成输出电流的非线性温度补偿,大大提高电流源的输出精度3、式中α称为校正因子,它是一个不大于1的数,在计算的槽宽大于600m时,可近似地认为α为1.计算的流量与对应的水位就是800m槽宽的水位流量关系的一个点据4、(3)式中非均衡误差ut-1的系数称为校正因子,表示误差修正项对△yt的调整速度,在这里可以解释为上一年度的非均衡误差以575、K为成新率的影响因素的量化值称为校正因子.该校正因子不仅对不同系统类别的设备不同即使对同一系统的不同设备来说它们的校正因子也是不同的.设备的校正因子通常有:平均利用小时数的校正因子6、A称为校正因子,它可以写成:A=12(HD)(LD)arctanLD1+2(hD)-arctanLD1+2(H0D)(13)式中,D=2r0./ZS)qpe-‘b(1)尸7、比较(2)、(3)、(4)、(5)式有C称为校正因子.我们规定复述准确率80%以上者为合格.计算合格率称为复述合格率。

气相相对校正因子

气相相对校正因子

气相相对校正因子1. 引言气相相对校正因子是指在气体分析中,为了消除仪器和样品之间的不同响应而引入的一个校正因子。

它用于将测量结果转换为相对响应,以便进行比较和分析。

在气体分析中,常常需要测量不同样品或不同仪器之间的气体成分。

然而,由于仪器和样品之间的差异,测量结果可能会受到影响。

为了消除这些差异并得到可靠的结果,需要进行校正。

而气相相对校正因子就是用来实现这一目的的重要工具。

2. 气相相对校正因子的定义和计算方法气相相对校正因子是指在比较不同样品或不同仪器之间的测量结果时所使用的一个修正系数。

它表示了两个样品或两个仪器之间响应差异的大小。

计算气相相对校正因子的方法通常是通过比较两个标准物质(一般为纯净物质)在不同样品或不同仪器上的响应值来得到。

具体计算步骤如下:1.选择一个标准物质,并在不同样品或不同仪器上进行测量,得到相应的响应值。

2.计算每个样品或每个仪器的响应值与标准物质的响应值之比,得到相对响应。

3.将相对响应进行归一化处理,使其符合一定的标准范围(例如0-1之间)。

4.将归一化后的相对响应作为气相相对校正因子。

3. 气相相对校正因子的作用和意义气相相对校正因子在气体分析中具有重要的作用和意义。

它可以消除仪器和样品之间的差异,使得不同样品或不同仪器之间的测量结果具有可比性。

具体来说,气相相对校正因子可以实现以下几个方面的功能:1.比较不同样品之间的测量结果:通过使用气相相对校正因子,可以将不同样品上得到的测量结果转换为统一的标准,从而实现它们之间的比较和分析。

2.校正不同仪器之间的差异:由于不同仪器可能存在响应差异,使用气相相对校正因子可以将它们之间的差异消除,得到可靠的测量结果。

3.提高测量结果的准确性和可靠性:通过使用气相相对校正因子,可以消除仪器和样品之间的差异,从而提高测量结果的准确性和可靠性。

4. 气相相对校正因子的应用领域气相相对校正因子在许多领域都有广泛的应用。

以下是一些常见的应用领域:1.环境监测:在环境监测中,常常需要比较不同地点或不同时间点的气体成分。

气相色谱校正因子的计算公式

气相色谱校正因子的计算公式

气相色谱校正因子的计算公式气相色谱校正因子(K值)是气相色谱法测定组分相对浓度的重要参数,它与组分在定常相态下在液态载气静态描度条件下保持平衡的能力有关。

校正因子的计算公式根据测定的实验条件和数据处理方法的不同而有所差异。

下面将介绍两种常见的计算公式。

一、标准样品法标准样品法是利用已知浓度的标准品来建立标准曲线,通过测定待测样品的峰面积与标准样品峰面积之比来计算校正因子。

校正因子K值的计算公式为:K=(C1/C2)×(A2/A1)其中,C1为标准样品浓度,C2为待测样品浓度,A1为标准样品峰面积,A2为待测样品峰面积。

在实际操作中,首先通过测定一系列已知浓度的标准样品,计算出标准样品的峰面积与浓度之间的关系曲线。

然后测定待测样品的峰面积,根据标准曲线可以求出待测样品的浓度。

最后将待测样品的浓度代入计算公式,求得校正因子K值。

二、内标法内标法是在待测样品中加入特定的内标物,通过内标物与待测物的峰面积比值计算校正因子。

校正因子K值的计算公式为:K=(A2/Ai)×(Ci/C2)其中,A2为待测物峰面积,Ai为内标峰面积,Ci为内标浓度,C2为待测物浓度。

内标法的核心是选择合适的内标物,内标物应满足与待测物具有相似的性质,且不会与样品中其他组分相互干扰。

内标物可以是标准品中的一些组分,也可以是另外添加的物质。

在实际操作中,首先选择合适的内标物,并确定内标物的最佳加入量。

然后测定待测样品的峰面积和内标物的峰面积,根据已知内标物的浓度和加入量可以求出内标物的峰面积与浓度之间的关系。

最后将待测样品的峰面积代入计算公式,求得校正因子K值。

需要注意的是,气相色谱校正因子的计算公式可以根据具体的实验条件和方法进行适当的修改和调整。

在实际操作中,应根据实际情况选择适合的计算公式,并进行合理的数据处理,以提高测定结果的准确性和可靠性。

色谱校正因子

色谱校正因子

色谱得检测器对不同物质有不同得响应,换句话说,1mg化合物A在检测器上能产生1000mAu得响应,但同样就是1mg得化合物B在该检测器上也许就只能产生847mAu得响应,所以我们不能在检测器输出1000mAu得响应时就认定样品中一定含有1mg化合物,这时就必须引入定量校正因子.校正因子得作用就就是反映某物质得量与检测器响应之间得关系。

定量校正因子分为两种:1、绝对定量校正因子f;f=M/A,(其中M代表被测物质得量,A代表检测器信号响应,可以就是峰面积或峰高),其意义为单位响应所反映得物质量。

2、相对定量校正因子f';f’=fi/fs=(Mi/Ai)/(Ms/As)=(Mi*As)/(Ms*Ai),(其中i代表被测定物质,s代表选定得基准物质).绝对定量校正因子一般用于外标法,相对定量校正因子一般用于内标法。

色谱法得含量测定中之所以要先用待测成分得对照品来建立校准曲线,然后才用这个曲线来计算待测样品中该化合物得含量,实际上就就是在测定样品前先确定校正因子。

日常操作中我们都就是以:M标/A标=M样/A样直接计算样品含量了,所以没太注意有什么校正因子,事实上只要将公式作一个简单得变形:M样=A样*(M标/A标),不难瞧出式中得(M标/A标)其实正就是定量校正因子f,那么M样=A样*f了.(简单来说可以理解为标准曲线得斜率) 最后提醒一点,用面积百分比法做含量测定时,不可简单地认为各成分得峰面积百分比就就是它们得含量百分比哦,理由如上所述,各成分含量与响应得比例关系可不一定都相同啊!色谱定量分析得依据就是被测组分量与检测器得响应信号(峰面积或峰高)成正比。

但就是同一种物质在不同类型检测器上往往有不同得响应灵敏度;同样,不同物质在同一检测器上得响应灵敏度也往往不同,即相同量得不同物质产生不同值得峰面积或峰高。

这样,各组分峰面积或峰高得相对百分数并不等于样品中各组分得百分含量。

因此引入定量校正因子,校正后得峰面积或峰高可以定量地代表物质得量。

色谱校正因子

色谱校正因子

色谱的检测器对不同物质有不同的响应,换句话说,1mg化合物A在检测器上能产生1000mAu 的响应,但同样是1mg的化合物B在该检测器上也许就只能产生847mAu的响应,所以我们不能在检测器输出1000mAu的响应时就认定样品中一定含有1mg化合物,这时就必须引入定量校正因子。

校正因子的作用就是反映某物质的量与检测器响应之间的关系。

定量校正因子分为两种:1.绝对定量校正因子f;f=M/A,(其中M代表被测物质的量,A代表检测器信号响应,可以是峰面积或峰高),其意义为单位响应所反映的物质量。

2.相对定量校正因子f';f'=fi/fs=(Mi/Ai)/(Ms/As)=(Mi*As)/(Ms*Ai),(其中i代表被测定物质,s代表选定的基准物质)。

绝对定量校正因子一般用于外标法,相对定量校正因子一般用于内标法。

色谱法的含量测定中之所以要先用待测成分的对照品来建立校准曲线,然后才用这个曲线来计算待测样品中该化合物的含量,实际上就是在测定样品前先确定校正因子。

日常操作中我们都是以:M标/A标=M样/A样直接计算样品含量了,所以没太注意有什么校正因子,事实上只要将公式作一个简单的变形:M样=A样*(M标/A标),不难看出式中的(M标/A标)其实正是定量校正因子f,那么M样=A样*f了。

(简单来说可以理解为标准曲线的斜率)最后提醒一点,用面积百分比法做含量测定时,不可简单地认为各成分的峰面积百分比就是它们的含量百分比哦,理由如上所述,各成分含量与响应的比例关系可不一定都相同啊!色谱定量分析的依据是被测组分量与检测器的响应信号(峰面积或峰高)成正比。

但是同一种物质在不同类型检测器上往往有不同的响应灵敏度;同样,不同物质在同一检测器上的响应灵敏度也往往不同,即相同量的不同物质产生不同值的峰面积或峰高。

这样,各组分峰面积或峰高的相对百分数并不等于样品中各组分的百分含量。

因此引入定量校正因子,校正后的峰面积或峰高可以定量地代表物质的量。

气相色谱测定校正因子

气相色谱测定校正因子

气相色谱测定校正因子1 实验目的在气相色谱测定物质的纯度时,由于检测器的响应不仅与检测组分的性质和量有关,而且还与检测器本身的灵敏度和特性相关,相同量的同一物质在不同的检测器上响应值并不相同,不同物质在同一检测器上响应值也不相同,为了使检测器产生的信号能真实地反映物质的浓度,就要对峰面积进行校正,在定量分析时引入校正因子 f 来定量确定物质的浓度。

在一定的操作条件下,进样量 m 与峰面积 A 成正比,其比例常数称为校正因子,由于进样量、峰面积和实验操作条件不容易控制完全一致,因此校正因子的测定有一定的误差,在定量分析时常采用相对校正因子,即某物质与标准物质的绝对校正因子之比。

根据被测组分的计量单位不同,校正因子可分为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。

(1)质量校正因子im s i m sm i sf A m f f Am == (2)摩尔校正因子 iM s i s s M m sM i s ii f A m M M f f f Am M M ===⨯ (3)体积校正因子 iV s i s V M sV i s if A m M f f f A m M === i 与 s 分别表示组分与标准物,m 为其质量,A 为峰面积,M 为分子量。

2 实验原理2.1归一定量法当试样中各组分能够完全分离,且均能在色谱图上出峰时,可采用归一化法进行定量,其定量计算公式为:i i iw x w =∑ 根据各组分Wi=fiAi,可得 %%i i i i if A x f A =∑ 对于同一类型的鉴定器,校正因子是一个与鉴定器结构、特性和操作条件(柱温、载气流速、固定液性质等)无关,与载气性质有关的常数,可以通用。

2.2 斜率法111222A f x A f x = 以12x x 为纵坐标、以12A A 为横坐标做图,斜率即为相对校正因子12f f 。

1111122221A f A f x A f A f ⎛⎫=+ ⎪⎝⎭。

色谱校正因子

色谱校正因子

色谱得检测器对不同物质有不同得响应,换句话说,1mg化合物A在检测器上能产生1000mAu得响应,但同样就是1mg得化合物B在该检测器上也许就只能产生847mAu得响应,所以我们不能在检测器输出1000mAu得响应时就认定样品中一定含有1mg化合物,这时就必须引入定量校正因子.校正因子得作用就就是反映某物质得量与检测器响应之间得关系。

定量校正因子分为两种:1、绝对定量校正因子f;f=M/A,(其中M代表被测物质得量,A代表检测器信号响应,可以就是峰面积或峰高),其意义为单位响应所反映得物质量。

2、相对定量校正因子f';f’=fi/fs=(Mi/Ai)/(Ms/As)=(Mi*As)/(Ms*Ai),(其中i代表被测定物质,s代表选定得基准物质).绝对定量校正因子一般用于外标法,相对定量校正因子一般用于内标法。

色谱法得含量测定中之所以要先用待测成分得对照品来建立校准曲线,然后才用这个曲线来计算待测样品中该化合物得含量,实际上就就是在测定样品前先确定校正因子。

日常操作中我们都就是以:M标/A标=M样/A样直接计算样品含量了,所以没太注意有什么校正因子,事实上只要将公式作一个简单得变形:M样=A样*(M标/A标),不难瞧出式中得(M标/A标)其实正就是定量校正因子f,那么M样=A样*f了.(简单来说可以理解为标准曲线得斜率) 最后提醒一点,用面积百分比法做含量测定时,不可简单地认为各成分得峰面积百分比就就是它们得含量百分比哦,理由如上所述,各成分含量与响应得比例关系可不一定都相同啊!色谱定量分析得依据就是被测组分量与检测器得响应信号(峰面积或峰高)成正比。

但就是同一种物质在不同类型检测器上往往有不同得响应灵敏度;同样,不同物质在同一检测器上得响应灵敏度也往往不同,即相同量得不同物质产生不同值得峰面积或峰高。

这样,各组分峰面积或峰高得相对百分数并不等于样品中各组分得百分含量。

因此引入定量校正因子,校正后得峰面积或峰高可以定量地代表物质得量。

气相色谱实验+定量校正因子的测定14.4.7

气相色谱实验+定量校正因子的测定14.4.7

气相色谱实验 定量校正因子的测定一、目的要求(1) 学习测定定量校正因子的方法; (2)进一步熟悉、了解仪器的性能; (3)熟练色谱仪器的操作。

二、基本原理试样中各组分经色谱柱分离后进人检测器被检测,在一定操作条件下,被测组分i 的质量(m i )或其在载气中的浓度与检测器响应讯号(色谱图上表现为峰面积A i 或峰高h i )成正比,可写作:i i i A f m /=这就是色谱定量分析的依据,式中/i f 为比例常数,称为被测组分i 的绝对质量校正因子。

由于同一种检测器,对不同物质具有不同的响应值,这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量。

为了使检测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的含量,需要对响应值进行校正,这就是校正因子的意义。

根据上式得:iii A m f =/ 可见/i f 就是单位峰面积所代表物质的质量,它主要由仪器的灵敏度所决定。

由于/i f 值与色谱操作条件有密切关系而不易准确测定,因此在色谱定量分析中,采用相对校正因子i f ,即被测物质i 与标准物质s 的绝对校正因子之比值:is si s s i i s i i A m A m A m A m f f f ===////式中s s s A m f ,,/分别为标准物质的绝对校正因子、质量及峰面积。

按被测组分使用的不同计量单位,可分为质量校正因子及体积校正因子等(通常把“相对”二字略去)。

测定i f 时,先准确称量被测物质 i 和标准物质s 的i m 和s m ,混合后在一定的实验条件下进行色谱测定,然后测量相应的峰面积i A 和s A ,以苯为标准(s ),再按上式计算i f 值。

三、仪器及实验条件1.气相色谱仪: GC77002.色谱柱 :不锈钢填充色谱柱(3mm*600mm) ;固定相OV-101。

3.实验条件:进样口温度:140℃,柱箱恒温:70℃,检测器温度:120℃,电流:75 mA , 载气:N 2, 柱前压:0.06Mpa ,进样量:1.0μL 载气:氮气四、试剂 苯、甲苯、二甲苯,均为分析纯。

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0.95
0.97
乙醇
0.82
2.18
2-甲基戊烷
0.92
0.95
正丙醇
0.92
1.67
3-甲基戊烷
0.93
0.96
异丙醇
0.91
1.89
2-甲基已烷
0.94
0.98
正丁醇
1.00
1.52
3-甲基已烷
0.96
0.98
异丁醇
0.98
1.47
三、环烷
仲丁醇
0.97
1.59
环戊烷
0.92
0.96
叔丁醇
0.98
青岛海洋化工厂
5~7
7~10
LiChrosorb SI-60
5,10
550
60
E. Merk
Patisil 5

400
40~50
Reeve Angel
2.球形硅胶
YQG
3,5,7
青岛海洋化工厂
μ-Porasil
10
400
Waters
Adsorbosphers-HS*
3,5,7
350
60
Alltech
说明:校正因子各书符号不一致,通常用校正因子校准时,峰面积与校正因子相乘;用灵敏度(S)校准时,峰面积除以灵敏度。S= 1/f或S’ = 100/f。
附录XVI高效液相色谱固定相与应用
附录XVI-1全多孔硅胶
类型
代号
粒度/μm
比表面积(m2/g)
孔径/Å
生产厂
1.无定形硅胶
YWG
3~5
300
<100
附录XV气相色谱相对质量校正因子(f)**
物质名称
热导
氢焰
物质名称
热导
氢焰
一、正构烷
五、芳香烃
甲烷
0.58
1.03
苯*
1.00*
0.89
乙烷
0.75
1.03
甲苯
1.02
0.94
丙烷
0.86
1.02
乙苯
1.05
0.97
丁烷
0.87
0.91
间二甲苯
1.04
0.96
戊烷
0.88
0.96
对二甲苯
1.04
1.00
已烷
0.89
0.97
邻二甲苯
1.08
0.93
庚烷*
0.89
1.00*
异丙苯
1.09
1.03
辛烷
0.92
1.03
正丙苯
1.05
0.99
壬烷
0.93
1.02
联苯
1.16
二、异构烷

1.19
异丁烷
0.91
四氢萘
1.16
异戊烷
0.91
0.95
六、醇
2,2-二甲基丁烷
0.95
0.96
甲醇
0.75
4.35
2,3-二甲基丁烷
1.27
庚酸
1.64
氯代环已烷
1.27
辛酸
1.54
溴乙烷
1.43
十、酯
1-溴丙烷
1.47
乙酸甲酯
5.0
1-溴丁烷
1.47
乙酸乙酯
1.01
2.64
2-溴戊烷
1.52
乙酸异丙酯
1.08
2.04
碘甲烷
1.89
乙酸正丁酯
1.10
1.81
碘乙烷
1.89
乙酸异丁酯
1.85
十四、杂环化合物
乙酸异戊酯
1.10
1.61
1.35
甲基环戊烷
0.93
0.99
正戊醇
1.39
环已烷
0.94
0.99
戊醇-2
1.02
甲基环已烷
1.05
0.99
正已醇
1.11
1.35
1-1-二甲基环已烷
1.02
0.99
正庚醇
1.16
乙基环已烷
0.99
0.97
正辛醇
1.17
环庚烷
0.99
正癸醇
1.19
四、不饱和烃
环已醇
1.14
乙烯
0.75
0.98
七、醛
四氢呋喃
1.11
乙酸正戊酯
1.14
吡咯
1.00
乙酸正庚酯
1.19
吡啶
1.01
十一、醚
四氢吡咯
1.00
乙醚
0.86
喹啉
0.86
异丙醚
1.01
哌啶
1.06
正丙醚
1.00
十五、其他
乙基正丁基醚
1.01

0.70
氢焰无信号
正丁醚
1.04
硫化氢
1.14
氢焰无信号
正戊醚
1.10

0.54
氢焰无信号
十二、胺与腈
二氧化碳
μ-Bondapak-C18
Zorbax-ODS
Adsorbsphere
Spherisorb
3,5,10
220
80
Harwell
Nucleosil-100
3,5,7
350
100
Marcherey-Nagel
附录XVI-2化学键合相(只介绍以全多也硅胶不载体的固定相)
种类与型号
键合基团
载体
形状
粒度/μm
覆盖率、%
生产厂
一、化学键合基团
1.非极性键合相
YWG-C18H37
Micropak CH
1.18
氢焰无信号
正丁胺
0.82
一氧化碳
0.86
氢焰无信号
正戊胺
0.73

0.22
氢焰无信号
正已胺
1.25

0.86
氢焰无信号
二乙胺
1.64

1.02
氢焰无信号
乙腈
0.68
*基准;fg也可用fm表示。
**摘自:顾蕙详,阎宝石.气相色谱实用手册.第二版.北京:化学工业出版社,1990,513~517。由原文献[J Chromatogr,1973,11(5):237]换成苯的f为1而得(原文献虽然以苯为基准,但苯的f= 0.78)。载气为氦气。
丙烯
0.83
乙醛
0.87
异丁烯
0.88
丁醛
1.61
正丁烯-1
0.88
庚醛
1.30
戊烯-1
0.91
辛醛
1.28
已烯-1
1.01
癸醛
1.25
乙炔
0.94
物质名称
热导
氢焰
物质名称
热导
氢焰
八、酮
正丁腈
0.84
丙酮
0.87
2.04
苯胺
1.05
1.03
甲乙酮
0.95
1.64
十三、卤素化合物
二乙基酮
1.00
二氯甲烷
1.14
3-已酮
1.04
氯仿
1.41
2-已酮
0.98
四氯化碳
1.64
甲基正戊酮
1.10
1,1-二氯乙烷
1.23
环戊酮
1.01
1,2-二氯乙烷
1.30
环已酮
1.01
三氯乙烯
1.45
九、酸
1-氯丁烷
1.10
乙酸
4.17
1-氯戊烷
1.10
丙酸
2.50
1-氯已烷
1.14
丁酸
2.09
氯苯
1.25
已酸
1.58
邻氯甲苯
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