实验三 片剂的制备

实验三 片剂的制备（Ⅱ）

一．实验目的

1. 掌握高速搅拌制粒压片的一般工艺；

2. 进一步巩固单冲压片机的使用方法；

3. 学会片剂质量的检查方法。

二．实验原理

片剂的单元操作及单冲压片机的使用方法：

主药，辅料 → 粉碎 → 筛分 → 混合 → 制粒 → 压片 → 片剂

三． 实验药品及仪器

实验药品：维生素C ，50%乙醇 ， 酒石酸 ，糊精 ，淀粉 ，硬脂酸镁

实验仪器：粉碎机，智能溶出度仪，多功能红外水分测定仪，精密电子天平，微粒分析仪， 片剂四用测定仪，高速搅拌制粒机。

四．实验内容及步骤 维生素C 片的制备

（1）处方（100片）

维生素C 5.0g 50%乙醇 适量

酒石酸 0.1g 糊精 3.0g

淀粉 2.0g 硬脂酸镁 0.1g

（2）操作 称取维生素C 粉或极细结晶、淀粉、糊精，置于高速搅拌制粒机，混合 15~30min ，另将酒石酸溶于50%乙醇中，分次加入到混合粉末中，加入时分散面要大。制成湿粒，60C 以下干燥，近干时可升至70C

以下，加速干燥，干粒水分控制在1.5%以下。过14目筛整粒，筛出干粒中细粉，与过筛的硬脂酸镁混匀，然后再与干颗粒混匀，然后再与干颗粒混匀，测定含量后，计算片重，以直径为5.5mm 小冲模压片。

（3）质量检查与评定 a 、片重检查：参见实验原理及指导，本片剂按限度≤±7.5%评定。

b 、崩解时限：参见实验原理及指导。

c 、硬度：参见实验原理及指导。

d 、含量测定：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C0.2g ）， 置100mL 量瓶中，加新沸过的冷水100mL 与稀醋酸100mL 的混合液适量，振摇使维生素C 溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50mL ，用碘滴定液（0.1mol/L ）滴定，至蓝色并持续30秒钟不褪。每1mL 碘液相当于8.806mg 的686C C H 。

五．注意事项

1. 维生素C 在润湿状况较易分解变色，尤其与金属（如铜、铁）接触时，更易于变色。因此，为避免在润湿状况下分解变色，应尽量缩短制粒时间，并宜60C

以下干燥。

2. 处方中酒石酸用以防止维生素C 遇金属离子变色，因它对金属离子有络合作用。也可改用2%枸橼酸，用同样效果。由于酒石酸的量小，为混合均匀，宜先溶入适量润湿剂50%乙醇中。

六．实验结果及讨论

填写下列实验数据。

1.外观 由于压片机没有调试好，压的片剂外观较粗糙，有裂片、破片、松片的现象， 不同时压出的片剂厚度太薄或太厚。

2.片重差异 同一次压出的片剂差异不大，不同时压出的片剂差异较大。

3.崩解时限 崩解时限一般在10~12分钟之间，崩解彻底。

4.硬度 由于各种因素的影响，硬度不一，有的硬度大，有的小，很容易捏碎。

5.含量 由于仪器装配还不齐全，没有进行测定。

结论 第一次进行制片剂，由于实验室仪器安装不全，条件缺乏，所以实验不太成功，但总体上我们还是了解了制片剂的整个过程以及仪器的基本操作，和仪器出现故障时的原因，对于以后的实习工作还是很有帮助的。