高性能烧结永磁铁氧体生产工艺的探讨

数 ，它对于以后各工艺过程的控制非常有帮助。
３ １２ Ｆ 含 量 、晶粒 形状 与 尺寸 ．． ｄ
衡量高性能磁粉性能的指标 ，除了采用 比饱和 磁 化强 度 而外 ，Ｆ 含量 也 是一 项 重要 的指 标 。 ｄ 含量也是一项重要的指标 。Ｏ 越高，Ｆ２含量越 ＂ ｓ ｅ
测试材料 的 Ｈ ｃ 也可 以判断预烧料 的质量水 平 ，因
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２０ ０６年 ８ 月
云 南 冶 金
ＹＵＮＮＡＮ ＭＥＴ ＿ ＲＧＹ ＡＩ ＬＵ
Ａｕ ． ２ ０ ｇ ０６
第 ３ 卷第 ４ （ ５ 期 总第 １ 期 ） ９ ９
Ｖ１ ５ ｏ ｏ．３ ．Ｎ ．４ （ｕ １９ Ｓｍ ９ ）
高性能烧结永磁铁氧体生产工艺 的探讨
产品 的性 能 。
３ １３ Ｂ 、Ｈ Ｂ ｃ、（ Ｈ） ．． ｒ ｃ、Ｈ ＿ Ｂ １
用预烧料依照大生产工艺流程制备样品 ，再测
试其磁性能参数 Ｂ、Ｈ Ｂ 小 ｒ ｃ、Ｈ （ Ｈ ，这 是绝 Ｂ） 大多数厂家采用的方法 。这四个参数越高 ，则表示
样 品性 能越好 ，预烧料 性 能也 就越 好 。其 实 ，通 过
陈 家 才 ，甘 国友 ，严 继 康 ，孙 加 林
（ 昆明理工 大学 材料 与冶金 工程 学 院 ，云 南 昆 明
摘
６０９ ） ５０３
要 ：介绍了制备高性能烧结永磁铁 氧体的生产工艺技 术 ，阐述 了生产高性能 烧结 永磁铁氧体应具备 的基
本条件 ，对生产 工艺上关键的工序 ：球磨 、成型及烧结进行了分析 、探讨 ，给 出了制 备高性能烧结永磁铁氧体 的 生产工艺条件。 关键词 ：高性能永磁铁氧体 ；球磨 ；关 键工艺 中图分类号 ：Ｔ ２７ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１０ — ３８（０６ ６ ０３ —６ Ｄ ７ ．５ ０６ ００ ２０ ）０— ０６ ０
可进 入 晶格 ，导 致 相应部 分 的 Ｆ３ ｅ 转变 为 Ｆ２ － ｅ＋ 。 ３ ）添加 Ｃ２ ３ ｒ 。加 入 一 定 量 的 Ｃ２３（ 度 ≥ Ｏ ｒ Ｏ 纯
都直接影响着预烧料 的性能。因此 ，生产高性能永 磁铁氧体磁粉必须用优质的铁红和碳酸锶 （ 高纯铁 红 （ ｏ ３＞９ ．％ ，粒 度 ＜０ ８ｍ） ９３ ． ，优 质 ＳＣ ３ ｒＯ
Ｐｒ ｄ ｃ ｉｎ Ｔｅ ｈ ｏｏ ｙ ｆ ｒ Ｈｉ ｈ Ｐｅ ｆ ｒ ｎｃ ｉ ｔ ｒ ｄ Ｈａ ｄ Ｆｅ ｒｔ ｏ ｕ ｔｏ ｃ ｎ ｌ ｇ ｏ ｇ ｒ ｏ ｍａ ｅ Ｓ ｎ ｅ ｅ ｒ ｒ ｉｅ
Ｃ Ｅ ｉ—ｃ ｉ Ｈ Ｎ Ｊａ ａ ，ＧＡ ｕ — ｏ ，Ｙ ｉ ａ ｇ ＵＮ Ｊａ ｌ Ｎ Ｇ ｏ ｙ ｕ ＡＮ Ｊ—ｋ ｎ ，Ｓ ｉ— ｉ ｎ
＞ ３ ． ｋ／ ； ０ ４ Ｊ ｍ３
１
第三类 ：Ｂ ＞ ０ｍ ，ＨＪ ２ｋ ／ ｒ ４０ Ｔ 。 ≥３０ Ａ ｍ，（ Ｈ 一 Ｂ）
１ ２４Ｊｍ 即 三高 ”产 品 ） ＞３ ．ｋ／ ３（ “ 。
３ 高性能烧结永磁铁氧体 的生产工艺探讨
通过 大量 的研 究和 工艺 实践 发现 ，高性 能烧 结
２ 高性能烧结永磁铁氧体 的标准和划分
高性能烧结永磁铁氧体的划分是 以我国工业生 产永磁铁氧体种类与产品档次为依据的 ，但随着国 际 、国内市场要求 的不断提高 ，对高性能烧结永磁 铁氧体划分 的标准 ，也只能随着国际、国内市场的
永磁铁氧体在制备和工业化大生产工艺过程中最关 键的工序主要有 ：（ ）预烧料的制备工艺；（）成 １ ２ 型工艺；（ ）烧结 工艺三个力面。以下将对各关键 ３ 工序作重点分析。
（ 含量 ＞９ ．％ ，粒 度 ＜１１ｍ） ７５ ． 。此 外 ，原 材 料 的
９ ％） ８ ，矫顽 力特 别是 内禀矫顽 力有 明显的提高 ， 可高达 ３０ Ａ ｍ ２ｋ ／ ，且 Ｂ 还能保 持在 ３５ ９ｍ ， ｒ ８ ～３５ Ｔ
混合是否均匀 ，预烧料的固相反应是否完全，也都 直接影 响着预 烧料 的质量 水平 。
３ １ １ 比饱和磁 化 强度 ｄ ．． 。
对高性能永磁铁氧体预烧料 比饱和磁化强度的
要 求 如表 ２ 示 。 所
表 ２ 预 烧 料 的 性 能 标 准
Ｔ ｂ． ｓ ｎ ａ ｄ ｐ ｒ ｒ ｎ ｅｏ ｆ ｅ —ｂ ｋ ｄ ｍ ｔｒ ｌ ａ ２ ｔ ｄ ｒ ｅｆ ｍａ ｃ ｓ ｒ ａ ｅ ａｅｉ ａ ｏ ｏＰ ａ
ｐ ｏ ｕ ｔ ｎ ｐ ｏ ｅ ｕ ｅ ｕ ｈ ａ ａ ｌ ｎ ｄ ｓｎｅ ｎ ． ｔ ｄ ｃ ． ｒｄ ｃ ｏ ｒ ｃ ｄ ｒ ｓｓ ｃ ｂ ｌ ｍｉ ｉ ｇ ａ ｉ ｔｒ ｇ Ｄ ｅｉ ｒ ｕ ｅ ｉ ｓ ｌ ｌ ｎ ｉ ｒ ｎｏ ｄ
ＫＥ Ｗ ＯＲＤ Ｙ Ｓ；ｈｇ ｐｒｒ ｎ ｅｓ ｔｅ ａ ｅｒｅ ａｉ ｉｌｎ ；ｋｙｔ ｈｏ ｇ ｉ ｅｆ ｍａｃ ｎｅ ｄｈｒ ｒｔ；ｂｉｎ ｈ ｏ ｉ ｒ ｄｆ ｉ ｌｇｍ ｌ ｇ ｅ ｅ ｎｌ ｉ ｃ ｏ ｙ
就不可能一致 ，但总的看来，我国目前高档次铁氧 体 整体水 平不 高是 不争 的事实 。
３２１ 原材料 ．． 原材 料 的纯 度 、含杂 情况 、粒度 、松 装密 度等
（ １０ ，所 以大 大降低 了预烧 及烧 结温度 ，而 １ ５ ℃） 添加 ｓ ２ ｉ 又可细化晶粒，提高 Ｈ 一部分 ｓ 亦 Ｏ ｉ
收稿 日期 ：２０－ ６ ０ ０ ５０ — ３
作者简介 ：陈家才 （９６ ） 男 ，贵州盘县人 ，在校硕士研究 生 ， １ －， ７ 研究 方向 ：电子功 能陶瓷 。
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陈家才等
高性能烧结永 磁铁氧体 生产工艺 的探讨
３１ 高性 能永 磁铁 氧体 预烧料 的主要 标准 ．
足够的氧气氛条件下预烧 ，控制 Ｆ２ ｅ 的含量。此
外， 更值得 注意的是 ，生产设备 的配 置也非常重 要。国内由于设备及生产工艺各不相同，各生产厂 家所使用的原材料也不同，生产 出来 的产品档次也
性相增多 ，致使 Ｂ 下降。
２ ）添加 ｓ ２ ｉ２ ｉ 。ｓ 的熔点高达 １ ２ ℃，但 由 ｏ ｏ ８ ７ 于它 能 和 Ｆ２３反 应 生 成 低 熔 点 的 硅 酸 铁 ｅ ０
通 过 相 关 试 验 结 果 发 现 ： 当 加 入 一 定 量 （ ．ｌ ０Ｏ
我们 目前所探讨 的高性 能永磁烧结铁氧体 的主 要 规格 与性 能 如表 １ 示 。 由此 ，高 性 能烧 结 永 磁 所
铁氧体材料根据其磁性参数基本上可划分为以下三
类：
第一类 ：Ｂ ＞ ０ｍ ，（ Ｈ ≥３ ．ｋ ｍ ； ｒ ４０ Ｔ Ｂ ） ２０Ｊ ３ ／ 第二类 ：Ｂ ＞ ０ｍ ，ＨＪ ４ ｋ ／ ｒ ４０ Ｔ 。 ≥２０ Ａ ｍ，（ Ｈ Ｂ）
其中：比饱和磁化强度 采用 振动样品磁强
计测 试 。 基本上 国内厂家对 预 烧料 的 Ｏ 不测 试 ，而 国外 ＂ ｓ 对它的测试也不一致。但不管怎样 ， 测试 Ｏ 是单独 ＂ ｓ 检２ 和验 收预烧 料 特性 及标 准 的一 项 主要 的工 艺参 贝 ０
的晶粒形状和尺寸 ，使之细微且均匀 ，以整体提高
为若生产工艺上 Ｈ ｃ 变化不大 ，就 可说 明预烧料质
量稳 定 ，相 反 ，如果 Ｈ Ｊ 化 大 ，则 预烧 料 的质 量 ｃ变 就较 差 。 ３２ 预 烧料 的原 材料 及 配方 的选 择 ． 预 烧料 质量 的好 坏 直接 影 响到最 终产 品 的磁 性
３ ７
低 ，则预烧料的档次越高 。因此 ，必须控制预烧料
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能。高性能预烧料要求原料纯度高 ，一次混料均 匀，最好采用湿法生产 ，使各反应原料充分接触，
预烧时 充分反应 ，晶体生 长完整 。并 且还 需确保 在
百度文库
熔点产物 ，降低反应温度 ，以利于固相反应 ，提高 产品密度 ，提高剩磁。在１ ３ ℃较高温度下烧结 ， ０ ２ 随 ＣＣ ３ ａＯ 含量增加 ，剩磁提高 ，矫顽力降低。通过 相关 试 验 结 果 发 现 ：若 Ｃ Ｃ 过 少 （ ａＯ ＜００２ ． ０ （ｔ ） 烧结时不均匀 的晶粒生长会使 下降 ， ｗ％） ， 而 ＣＣ ３过 多 （＞００２ （ ｔ ） ，磁 体 中的 非 磁 ａＯ ．１ ｗ％ ）
３． ． 配 方 ２２
烧结温度也较宽 。因此 ｃ２ ３ ｒ 可在制备高性能永磁 ｏ
铁氧体 的过程中作为一种合适的添加剂。
生 产高性 能预烧 料一 次配方 是关 键 。锶铁 氧体
Ｆ２３ Ｓ ｅ 与 ｒ ０ Ｏ的摩尔 比为：ｎ ，若 ｎ ６ ＝６ ＜ ，则过剩 的Ｓ ｒ Ｏ促进铁氧体固相反应，导致晶粒长大－ ２，但 ２ ＿ 国外也有资料报道当 ｎ ６ ＞ 时，也能生产出高 Ｂ 的 ｒ 产 品。 ３３ 高性能烧结永磁铁氧体添加成分及工艺 ． 高性能烧结永磁铁氧体预烧料 的大部分配方中
中的 Ｆ２ 量 ，如果 Ｆ２ 高，则 成 品的 Ｈ Ｂ ｅ 含 ｅ 过 ｃ、
ＨＪ ｃ 都将会 明显下降…。同时，还必须控制预烧料 １
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云 南 冶 金
ＹＵ ＮＮＡＮ Ｍ研 ＿ Ｕ ＲＧＹ 、 Ｕ Ａ
Ａｕ ． ２ ０ ｇ ０６
（ ｕｍｉ ｎｖｒ ｔ ｏ Ｓｉｎｅ ｎ ｅｈ ｏ ｇ ，Ｋ ｎ ｉ ， ｕ ｎ ５０ ３ Ｃ ｉａ Ｋ ｎ ｎ Ｕ ｉ ｓｙ ｆ ｃ ｃ ｄＴ ｃｎｌ ｙ ｕ ｍｎ Ｙ ｎ ａ ６ ０９ ， ｈｎ ） ｇ ｅ ｉ ｅ ａ ｏ ｇ ｎ
ＡＢ Ｔ Ｓ ＲＡＣ ：Ｔ ｅｐｏ ｕｔ ｎｔ ｈ ｏｏｙａ ｄｂ ｓ ｐ ｒ ｉｇｃ ｎ ｉｏｓｆ ｉｈｐ ｒ ｒ ａ ｃ ｉｔ ｅ ａ ｅ ｉ ｒ ｅｃｉ ｄ ｈ ｅ ｍ ｉ Ｔ ｈ ｒ ｃｏ ｃ ｎ ｌ ｎ ａｉ ｏｅａ ｎ ｏ ｄｔ ｎ ｒｈｇ ｆ ｍ ｎ ｅｓ ｅ ｄ ｈ ｒ ｆｒｔ ａ ｄ ｉ ｅ ｇ ｃ ｔ ｉ ｏ ｅ ｏ ｎｒ ｄ ｒｅ ＠ｄ ｓｒ ｅ ．Ｔ ａ ｂ ｎ
只有 ＳＯ， ｒ ０ 或 ＢＯ・ ０ ，一 次料 基 本不 添加 ３ ａ ３ 成分 ，二 次微粉 碎 工艺 中则 要加 入添加 成分 。
３ ３ １ 添加 成 分 的种 类 、作用及 选择 ．．
４ ）添加 Ａ２ ３ ｌ 。添加 Ａ２ ３ Ｏ ｌ 可提高磁晶各 向异 ０ 性场 ，增大单畴临界尺寸 ，同时还具有抑制晶粒生 长的作用 。通过 Ａ２３ ｊ ｌ 的添加 ，磁体 的矫顽力增 （ ） 高，但饱和磁化强度和剩余磁化强度减小 ，在较高 烧 结温度 时 Ａ２３的 添加 对 磁 性 的影 响 更加 明 显 。 ｌ Ｏ
ｌ 引 言
随着科 技 的进步 ，电子设备 小 型 、轻 型 、薄型
变化 ，作 相应 的调 整 ，来进一 步提 高整 个永 磁铁氧 体 行业 的水 平 。
化技术的发展 ，对永磁铁氧体器件 的性能 、体积 、 重量的要求越来越高。特别是汽车 、摩托车 、微机 工业的飞速发展 ，更加刺激 了永磁铁氧体 的需求。 我国永磁铁氧体的产量预计 ２ １ 年将达到 ３ 万 ｔ ００ ０ ， 其中高性能 产品将 占 ８ ％左右。而在 １９ １ ８ ０ ９７ ９ ９ 年我 国年产 １ ０万 ｔ 磁 铁 氧体 中 Ｙ ５以 上品 种 只 永 ３ 占 ２％ ，因此 ， ０ 要使我 国在 ２ １ 年 ，无论在产量 ００ 还是在质量或档次上 ，真正成为全世界永磁铁氧体 的生产王国，高性能烧结永磁铁氧体的研制与工业 大 生产工艺 技术 的攻 关就 迫在 眉睫 。