氯化物的测定(三种方法)
氯化物的检测方法
氯化物的检测方法摘要：本方法来自于国标GB/T 11896-1989，是我国目前标准的测定方法。
应根据规定以及适用范围进行测定，才能保证其准确性。
1.主题内容与适用范围①本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．②本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．③本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2.测定原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3.试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
①高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
②过氧化氢（H202)，30％。
③乙醇（C6H5OH)，95％。
④硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
⑤氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
⑥氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
⑦氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
水质氯化物的测定
氯化物1 概述氯化物是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/L。
在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和建筑物，并妨碍植物的生长。
2 方法选择测定氯化物的方法较多，其中：离子色谱法是目前国内外最通用的方法，简便快捷。
硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单适合于清洁水测定，但硝酸汞滴定法适用的汞盐剧毒，因此这里不做推荐。
电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染水样，在污染源监测中使用较多。
同时把电极法改为流通池测量，可保证电极的持久使用，并能提高测量精度。
（一）离子色谱法（1）方法原理本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。
水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。
被分开的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）室，被转换为高电导的酸型，碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（消除背景电导）。
用电导检测器测量转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
一次金阳可连续测定六种无机阴离子（、、、、-F -Cl -2NO -3NO 和）-24HPO -24SO （2）干扰及消除当水的负峰干扰F -或Cl -的测定时，可用于100ml 水样中加入1ml 淋洗贮备液来消除负峰的干扰。
保留时间相近的两种离子，因浓度相差太大而影响低浓度阴离子的测定时，可用加标的方法测定低浓度阴离子。
不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰F -或Cl -的测定。
若这种共淋洗的现象显著，可改用弱淋洗液（0.005mol/L ） 进行742O B Na 洗脱。
氯化物的检测方法国标
1、硝酸银容量法方法提要在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银反应生成难溶的氯化银沉淀;以铬酸钾为指示剂，当氯全量生成氯化银时，过量的银生成红色的铬酸银。
2、根据硝酸银溶液的消耗量可计算氯离子的含量。
3、溴化物、碘化物和氰化物能起相同反应。
4、硫化物、硫代硫酸盐产生干扰，可用过氧化氢予以消除。
5、本方法适用于海水中氯化物浓度的测定。
6、测定范围(Cl-):0.28～200mg/L。
7、试剂硫酸。
8、过氧化氢。
9、氢氧化钠溶液(1mol/L)。
10、氢氧化铝悬浮液称取125g硫酸铝钾［AlK(SO4)2·12H2O］或硫酸铝铵［AlNH4(SO4)2·12H2O］溶于1000mL水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mLNH4OH。
11、放置约1h后，转移至具塞大瓶中，加水振摇洗涤沉淀物，放置澄清，倾出上层清液。
12、如此反复洗涤沉淀物，直到不含氯离子为止。
13、可得悬浮液约1000mL，贮存于试剂瓶中。
14、氯化钠标准溶液c(NaCl)=0.0141mol/L称取824.0mg经140℃干燥的NaCl(光谱纯)，置于烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
15、硝酸银标准溶液c(AgNO3)≈0.0141mol/L称取2.3952gAgNO3(99.99%)溶于水中，并稀释至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中。
16、存放处应避免阳光照射。
17、标定移取20.00mL0.0141mol/LNaCl标准溶液至250mL锥形瓶中，加80mL 水和1.0mLK2CrO4指示剂溶液，用AgNO3标准溶液滴定至橘黄色。
18、重复标定3份。
19、同时量取100mL水，进行双份空白滴定。
20、按下式计算硝酸银标准溶液的浓度:岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术式中:c(AgNO3)为硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L;c(NaCl)为氯化钠标准溶液浓度，mol/L;V2为氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积(平均值)，mL;V1为空白消耗的硝酸银标准溶液体积(平均值)，mL。
氯化物的测定(精)
（四）样品的测定
（1）pH6.5~10.5的试液
移取50.00mL试液（V1），于250mL锥形瓶中，加入50mL水和1mL铬酸钾溶液（5%）。滴加1滴~2滴硝酸银标准滴定溶液，此时，滴定液应变为棕红色，如不出现这一现象，应补加1mL铬酸钾溶液(10%)，再边摇动边滴加硝酸银标准滴定溶液，颜色由黄色变为橙黄色（保持1min不褪色）。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V2)。同时做空白试验，记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（V”0）。
《畜产品检测技术》单项技能实训指导书
实训项目名称
肉制品中氯化物含量的测定
学时
4学时
实训目的
1.熟练掌握摩尔法测定肉制品中氯化物含量的操作技能
2..学会摩尔法测定肉制品中氯化物含量的原理和方法
1、实训原理
样品经处理后，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯的含量。
（2）pH小于6.5的试液
移取50.00mL试液（V1），于250mL锥形瓶中加50mL水和0.2mL酚酞乙醇溶液，用氢氧化钠溶液滴定至微红色，加1mL铬酸钾溶液（10%），再边摇动边滴加硝酸银标准滴定溶液，颜色由黄色变为橙黄色（保持1min不褪色），记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（V2）。同时做空白试验，记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（V”0）。
（3）（冻）肉类、灌肠类、酱卤肉类、肴肉类、烧烤肉和火腿类
炭化浸出法：称取5g试样（精确至1mg）于瓷坩埚中，小火炭化完全，炭化成分用玻璃棒轻轻研碎，然后加25mL~30mL水，小火煮沸，冷却，过滤于100mL容量瓶中，并用热水少量多次洗涤残渣及滤器，洗液并入容量瓶中，冷至室温，加水至刻度，取部分滤液测定。
氯化物的测定
氯化物的测定（硝酸银容量法）1.仪器（1）150mL、250mL锥形瓶（2）25mL或10mL滴定管（3）移液管2.试剂及配制（1）10%铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾，溶于二级水中，并稀释至100mL。
（2）氯化钠（NaCI）标准溶液(1mL含1mg氯离子)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.648g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000mL。
（3）硝酸银标准溶液(1mL含1mg氯离子)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，储存于棕色瓶中。
a．以氯化钠标准溶液标定：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10.00mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL 蒸馏水及1.0mL10%的铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液（盛于棕色滴定管中）滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。
硝酸银标准溶液的滴定度（T：单位mg/mL）按下式：T=（10×1.0）/（V-V1）b．将硝酸银标准溶液浓度调整为1mL相当1.0mgCI-的标准溶液。
蒸馏水加入量：△L=L×(T-1.0)△L: 调整硝酸银标准溶液浓度所需加的蒸馏水量（单位mL）L：配制的硝酸银标准溶液经标定后剩余的体积（单位mL）T：硝酸银标准溶液标定的滴定度（单位mg/mL）（4）1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)（5）c（1/2H2SO4）=0.10mol/L硫酸标准溶液（6）c（NaOH）=0.10mol/L氢氧化钠爆炸溶液3.测定方法（1）量取100ml水样于锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色!则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液滴回至无色,再加入1.0mL铬酸钾指示剂。
食品中氯化物的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中氯化钠的测定1 范围本标准规定了食品中氯化钠含量的佛尔哈德法、电位滴定法、摩尔法（银量法）测定方法。
本标准适用于各类食品中氯化钠含量的测定。
本标准的佛尔哈德法和银量法（摩尔法）不适用于深颜色食品中氯化钠的测定；电位滴定法适用于各类食品中氯化钠的测定。
第一法佛尔哈德法 (间接沉淀滴定法)2 原理水或热水溶解样品、沉淀蛋白质，试液经酸化处理后，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。
根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。
3 试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂3.1.1 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·H2O]。
3.1.2乙酸锌[Zn(CH3CO2)2]。
3.1.3冰乙酸。
3.1.4 硝酸。
3.1.5乙醇（95%）3.1.6硫酸铁铵[(NH4Fe(SO4)2·12H2O)]。
3.1.7 硝酸银（AgNO3）。
3.1.8硫氰酸钾（KSCN）。
3.2 试剂配制3.2.1沉淀剂I：称取106 g亚铁氰化钾（3.1.1），溶于水中，加水定容到1L，摇均匀。
3.2.2沉淀剂Ⅱ：称取220 g乙酸锌（3.1.2），溶于水中，加入30 mL冰乙酸（3.1.3），加水定容到1L，摇均匀。
3.2.3硝酸溶液(1+3)：将1体积的浓硝酸（3.1.4）缓慢加入到3体积水中，混匀。
3.2.4乙醇溶液（80%）：80 mL95%乙醇（3.1.5）与15mL水混匀。
3.2.5硫酸铁铵饱和溶液：称取50 g硫酸铁铵（3.1.6），溶于100 mL水中，如有沉淀物，用滤纸过滤。
3.3标准品3.3.1氯化钠标准品（NaCl）。
3.4 标准溶液配制及标定3.4.1硝酸银标准滴定溶液（0.1 mol/L）：称取17 g硝酸银（3.1.7），溶于水中，转移到1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移到棕色瓶中储存。
氯化物的测定
氯化物的测定（比浊法）
使用范围：适用于微量氯化物
原理：试样溶液中含有微量氯离子与硝酸银生成白色的氯化银沉淀，其浊度与标准氯离子产生的氯化银比较，进行目视比浊。
试剂：
10%（体积分数）硝酸溶液：量取1体积的硝酸，注入9体积的水中。
氯化物标准溶液（1ml溶液含0.1mg氯）按GB/T602配制
硝酸银标准溶液【C(AgNO3)=0.1mol/L】按GB/T601配制与标定
分析步骤:1.称取试样10g，精密至0.1g，加水溶解并定容至100ml，摇匀。
2.吸取试样液10.00ml于一只50ml纳氏比色管中，加水13ml，摇匀；再准确吸取氯化物标准溶液10.00ml于另一只纳氏比色管中，加水13ml，摇匀，同时向上述两管加硝酸溶液（10%）和硝酸银标准溶液【C(AgNO3)=0.1mol/L】各1ml，立即摇匀，于暗处放置5min后取出立即进行目视比浊。
结果判定：若样品管浊度不高于标准管浊度，则氯化物含量≤0.1%；反之≥0.1%。
氯化物测定方法
氯化物氯化物(Cl﹣)是水和废水中一种常见的无机阴离子.几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大.在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升.在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长.1．方法的选择有四种通用的方法可供选择；(1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。
（1）法和（2)法所需仪器设备简单，在许多方面类似,可以任意选用，适用于较清洁水。
（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样;（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。
2. 样品保存要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法GB11896——89概述1．方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下:Ag+ + Cl﹣→AgCl↓2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断(使终点色调一致)。
2．干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰.溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除.正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
锅水氯化物的测定(硝酸银容量法
氯化物的测定(硝酸银容量法)1 概要适用于测定氯化物含量为5～100mg/L的水样。
在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。
2 试剂及配制2.1 氯化钠标准溶液(1mL含1mg氯离子)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧l0min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.69g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000mL。
2.2硝酸银标准溶液(1mL相当于1mgCl－)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定。
标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL蒸馏水及1.0mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。
硝酸银标准溶液的滴定度(T)按下式计算：10×1T = mg/mL（V—V1）式中： V1——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，mL；10——氯化钠标准溶液的体积，mL；1.0——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。
最后凋整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当1mg Cl－的标准溶液。
2.3 10%铬酸钾指示剂。
2.4 1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)。
2.5cNaOH：0.1mol/L。
2.6 cH2SO4: 0.1mol/L。
3 测定方法3.1量取100mL水样于锥形瓶中，加2～3滴l%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。
若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入l.0mL10%铬酸钾指示剂。
饮用天然矿泉水氯化物测定(精)
饮用天然矿泉水氯化物测定GB/T 8538─19951. 硝酸银滴定法1.1 测定范围一般矿泉水中氯离子含量在2～100mg／L之间，本方法适用。
溴化物及碘化物均能起相同反应，但其在矿泉水中一般含量较低。
硫化物，亚硫酸盐，硫代硫酸盐及超过15mg／L耗氧量可干扰测定。
硫化物等可用过氧化氢氧化除去干扰。
耗氧量较高的水样可用高锰酸钾氧化或蒸干灰化等方法处理。
1.2 方法提要：硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀，当有多余的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成红色铬酸银沉淀，指示反应达到终点。
1.3 试剂1.3.1 铬酸钾溶液(50g／L):称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量纯水中，加入硝酸银溶液至红色不褪，混匀，放置过夜，过滤。
将过滤液用纯水稀释至100mL。
此溶液质量浓度为50g／L。
1.3.2 氢氧化铝悬浮液:称取12.5g硫酸铝钾〔KAl(SO4)2·12H2O)〕或硫酸铝铵〔NH4Al(SO4)2·12H2O〕，溶于1000mL纯水中，加热至60℃，慢慢加入55mL浓氨水，使成氢氧化铝沉淀。
充分搅拌后静置，弃去上层清液。
反复用纯水洗涤沉淀，至倾出液无氯化物离子（用硝酸银检定）为止。
最后加入300mL纯水成悬浮液。
使用前振荡摇匀。
1.3.3 酚酞指示剂:称取0.5g酚酞(C20H14O4)溶于50mL95％乙醇中，加入50mL纯水，再滴加0.05mol／L氢氧化钠溶液，使溶液呈微红色。
1.3.4 硫酸溶液(0.025mol／L):吸取1.4mL浓硫酸加放纯水中，并稀释至1000mL 1.3.5 氢氧化钠溶液〔c(NaOH)＝0.05mol／L):称取0.2g氢氧化钠，溶于纯水中，并稀释至100mL。
1.3.6 过氧化氢(p(H2O2)＝30％)。
1.3.7 硝酸银标准溶液:称取2.4g硝酸银(AgNO3)，溶于纯水中，并定容至000mL，按1.3.7.1至1.3.7.2 方法标定其准确浓度。
实验8-氯化物中氯含量的测定
The determination of chlorine content in the chloride
Abstract:The chlorine content of some soluble chloride can be determined by argentometry. Argentometry according to the indicator can be divided into different Mohr Method ,Voihard and Fajans. In this paper, the content of chlorine in chloride was determined by Mohr menthod. Using K2CrO4 as an indicator, AgNO3 standard solution is calibrated by NaCl standard substance solution. Then, at PH 6.5~10.5 use AgNO3 standard solution titrate coarse salt. Through the calculation ,the concentration of AgNO3 standard solution is 0.02390mol·L-1,RSD is 0.40%;the chlorine content of coarse salt is 57.64%,RSD is 0.09% .
2.2
2.2.1. 0.03mol·l-1AgNO3标准溶液的标定
准确称取所需NaCl基准试剂置于烧杯中，用水溶解，转入100ml容量瓶中，定容，摇匀。准确移取25ml NaCl标准溶液于250ml锥形瓶中，加25ml水，1ml 5% K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定，至白色沉淀中出现砖红色，即为终点。
氯化物检查法
（三）测定条件
标准溶液，溶液中含～的所显浑浊 梯度明显，相当于标准溶液～。
反应需在硝酸酸性条件下进行， 且以供试溶液中含稀硝酸为宜。
（）加速浑浊的形成； （）产生较好的乳浊； （）避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以 及 氧化银沉淀的形成。
试剂：硝酸银 供试液和对照液稀释后，再加 硝酸银溶液，使生成白色浑浊 而不是白色沉淀
氯化物检查法
（一）原理 对照法
药物：Cl AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
对照：NaCl（C,V） AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
（二）检查方法 药典附录
除另有规定外，取各药品项下规定 量的供试品，加水溶解使成（溶液 如显碱性，可滴加硝酸使成中性）， 再加稀硝酸；
I- NH3·H2O Cl- AgNO3
AgI↓+ 2Cl
HNO3
AgCl白色浑浊
方法二（）
I-
H2O2+H3PO4
I2↑
Cl-
Cl-
△
Cl-
（）溴化物中氯化物的检查
Br- HNO3 +H2O2 Br2↑
Cl-
Cl-
△
Cl-
不溶于水的有机药物
（1）加水振摇，过滤，取滤液进行检查。 （2）加热，放冷，过滤，取滤液进行检查。 （3）溶于有机溶剂如稀乙醇、丙酮，可加 稀乙醇或丙酮溶解后进行检查。
避光、暗处放置分钟后比浊，因氯化银见 光易分解。
比浊方法：同置于黑色背景上，自上向下 观察。
平行操作原则
（四）干扰及排除
若供试品有色，需经处理后方可检查（1）
内消色法：倍量法 （2）外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查， 可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查.
实验8-氯化物中氯含量的测定
四川农业大学题目：氯化物中氯含量的测定氯化物中氯含量的测定摘要：某些可溶性氯化物中氯的含量可用银量法测定。
银量法按指示剂不同可分为莫尔法、佛尔哈德法、和法扬司法。
本文采用银量法中的莫尔法测定氯化物中氯的含量。
以K2CrO4为指示剂，用NaCl基准物质溶液标定AgNO3标准溶液。
再用AgNO3标准溶液在PH为6.5~10.5的条件下滴定粗盐样品。
通过计算得AgNO3标准溶液的浓度为0.02390mol·L-1，RSD为0.40%；粗盐中氯的含量为57.64%,RSD为0.09%。
此方法方便高效适用于水溶液中氯的测定。
关键词：银量法、莫尔法、氯化物、含量The determination of chlorine content in the chloride Abstract:The chlorine content of some soluble chloride can be determined by argentometry. Argentometry according to the indicator can be divided into different Mohr Method ,Voihard and Fajans. In this paper, the content of chlorine in chloride was determined by Mohr menthod. Using K2CrO4 as an indicator, AgNO3 standard solution is calibrated by NaCl standard substance solution. Then, at PH 6.5~10.5 use AgNO3 standard solution titrate coarse salt. Through the calculation ,the concentration of AgNO3 standard solution is 0.02390mol·L-1,RSD is 0.40%;the chlorine content of coarse salt is 57.64%,RSD is 0.09% .Keywords：argentometry, Mohr Method,chlorine,content1.引言在化工产品中，Cl-1离子是一种活性很大，并且非常常见。
氯化物测定方法范文
氯化物测定方法范文氯化物是一类常见的无机化合物，其浓度的测定在环境监测、水质监测、食品安全等领域具有重要的意义。
目前常用的氯化物测定方法主要有几种，包括重燃法、电位法、滴定法、离子色谱法等。
下面将对这些方法进行详细介绍。
1.重燃法重燃法是一种常用的氯化物测定方法，其原理基于氯离子与硫酸银反应生成沉淀AgCl，并通过称取沉淀或以能消耗氯离子的硫代硫酸胺进行滴定，从而确定氯化物的含量。
这种方法称为重燃法，因为在实验中需要将试样反复加热以去除硝酸盐。
2.电位法电位法是测定氯化物浓度的一种常用方法。
电位法是基于氯离子与电极表面上的银反应产生电势变化来测定氯化物浓度的。
通常使用银电极作为工作电极，测量电极表面的电位变化。
利用双极性电极或离子选择性电极可以测量特定离子的浓度，通过电位与氯离子浓度之间的关系可以确定氯化物的含量。
3.滴定法滴定法是一种简便快速的氯化物测定方法。
常用的滴定法包括银硝滴定法和碘滴定法。
银硝滴定法是通过溶液中的氯化物与硝酸银溶液反应生成沉淀来测定氯化物浓度，滴定终点可以通过加入过量的铬酸钾指示剂来判断。
碘滴定法是通过碘与氯化物反应生成碘气，再用亚硫酸钠溶液滴定的方法测定氯化物浓度。
4.离子色谱法离子色谱法是一种高灵敏、高精度的氯化物测定方法。
该方法通过离子交换柱分离样品中的氯离子，并用导电检测器检测氯离子的浓度。
离子色谱法具有分离效果好、测量速度快的优点，可以同时分析多种离子。
除了上述常用的方法，还有其他一些特殊的测定方法，如电导法、荧光法、原子吸收光谱法等。
这些方法根据实际需要选择，能够满足不同领域的氯化物浓度分析要求。
需要注意的是，不同的氯化物测定方法可能适用于不同的样品类型和测量范围。
因此，在选择氯化物测定方法时，需要考虑实验条件、仪器设备和分析要求等因素，并根据具体情况进行选择。
氯化物的测定
氯化物的测定
氯化物是指含有氯离子(Cl-)的化合物，在分析化学中，常采用以下三种方法来测定氯化物的含量：
1. 银氯化物滴定法（Mohr法）：
银氯化物滴定法是一种经典的氯化物测定方法。
原理是氯化物与亚硝酸银反应生成不溶性的氯化银沉淀，然后滴定亚硝酸银溶液至终点，终点为溶液由乳白色变为浅黄色。
根据反应过程中氯化物与亚硝酸银的化学计量关系，可以计算出样品中氯离子的含量。
优点：方法简单、准确性高。
缺点：会受到其他阴离子的干扰。
2.比色法：
比色法是一种光度法测定氯化物的方法，根据氯离子与高锰酸钾溶液反应生成氯气的特性，通过测定反应后溶液的紫色光吸收度来确定氯化物的含量。
优点：操作简便、准确性高、适用范围广。
缺点：会受到其他物质的干扰。
3.氧化还原滴定法（碘量法）：
氧化还原滴定法是利用碘与氯离子反应生成二氯化碘的滴定法。
首先将样品中的氯化物与过量的碘酸钾反应，生成氯酸钾和碘离子，然后再用亚硫酸钠溶液滴定碘离子至淡粉色终点，根据滴定过程中的反应物的摩尔比例，可以计算出样品中氯化物的含量。
优点：操作简单、准确性高、对其他物质的干扰小。
缺点：需要掌握滴定方法以及滴定终点的判断。
然而，在实际测定中，氯化物的含量还可以采用其他方法，如离子色谱法、EDTA滴定法等。
这些方法的选择应根据具体情况来确定，以获得准确和可靠的结果。
氯化物的测定(铁铵矾指示剂法)
铁铵矾指示剂法测定氯化物邱燕飞杜玉辉杨麟摘要目前水中氯化物的测定采用的是铬酸钾指示法，不适用于含有能与Ag+生成沉淀水样的测定，而锅水中能与Ag+生成沉淀的干扰物质含量较高，特别是采用锅内加药处理，锅水氯离子的测定误差就更大，无法真实反应锅炉水实际情况。
通过试验，在酸性条件下，采用铁铵矾做指示剂，进行沉淀滴定，可消除干扰，获得较高的测定结果。
主题词铁铵矾指示剂氯离子测定消除干扰0 前言现有GB11896-89《氯化物的测定》，不适用于含有碳酸根(CO32-)、亚硫酸根(SO32-)、磷酸根(PO43-)、聚羧酸盐和有机膦等水样的氯化物的测定。
而锅水中上述干扰物质含量较高，测定误差很大，特别是锅内加有聚羧酸盐和有机膦等防垢剂时，氯离子的测定误差高达20%，无法真实反应锅炉水实际情况。
而在工业锅炉上，排污率的计算和溶解固形物的控制，都是根据锅水氯离子来进行的，因此，常常导致现在锅炉过量排污，造成能源的极大浪费。
制定快速、简捷、准确测定锅水氯化物的试验方法十分必要。
作者通过论证和大量试验制定了用铁铵矾作为指示剂，以硫氰化铵作为标准溶液进行滴定的方法，并论述了试验条件、分析试剂的配制与标定方法、试验方法准确度的检验、试验注意事项等。
试验原理：根据在酸性条件下（pH≤1）加入过量的硝酸银(AgNO3)标准溶液，溶液中CO32-、SO32-、PO43-、聚羧酸盐和有机膦等干扰离子不能与Ag+生成沉淀，而Cl-仍能与Ag+生成沉淀的原理。
设计用铁铵矾[NH4Fe(SO4)2]作指示剂的测定方法，过量的Ag+用硫氰化铵（NH4SCN）标准溶液返滴定，当达到终点时，SCN-与Fe3+生成红色络合物，使溶液变色，即为滴定终点。
Cl- + Ag+→AgCl↓（白色）SCN- + Ag+→AgSCN↓（白色）SCN- + Fe3+→FeSCN2+（红色络合物）这种试验方法的相对误差约为0.2~0.5%，加标回收率为99.5~99.8%。
氯化物的检测方法
氯化物的检测方法氯化物是指含有氯离子（Cl-）的化合物，常见的氯化物有氯化钠、氯化钾等。
氯离子是一种常见的阴离子，在实验室中可以通过多种方法进行检测。
一、银镜法检测氯离子银镜法是一种常用的氯离子检测方法，基于氯离子与银离子反应生成不溶于水的白色沉淀氯化银（AgCl）的原理。
具体操作步骤如下：1. 取少量待测溶液，加入适量硝酸银溶液（AgNO3），常为0.02mol/L。
2. 若有氯离子存在，在溶液中会生成白色沉淀AgCl。
3. 观察产生的沉淀颜色和形态，可通过比较样品的颜色和当前氯离子浓度确定其含量。
二、草酸钾法检测氯离子草酸钾法是一种定量检测氯离子的方法，该方法利用氯离子与草酸钾反应生成草酸氯盐，再通过滴定草酸剩余的方法确定氯离子的含量。
具体操作步骤如下：1. 取少量待测溶液，加入适量草酸钾溶液，常为0.01mol/L。
2. 反应生成草酸氯盐：2KCl + H2C2O4 →K2C2O4 + 2HCl。
3. 将草酸氯盐溶液中的剩余草酸与标准氢氧化钠（NaOH）溶液进行滴定，测得滴定液的体积。
4. 通过滴定结果计算氯离子的含量。
三、氯离子电极法检测氯离子氯离子电极法是一种常用的快速、准确的氯离子检测方法，该方法利用氯离子与氯离子电极表面上的溴化物离子（Br-）发生置换反应，从而测定溶液中氯离子的浓度。
具体操作步骤如下：1. 准备氯离子电极和参比电极，并校准电极。
2. 将待测溶液放入电位计的测量池中。
3. 通过电位计测量氯离子电极产生的电势信号，记录电极的电势值。
4. 通过标准曲线或Nernst方程计算出溶液中氯离子的浓度。
四、硫酸银法检测氯离子硫酸银法是一种定量检测氯离子的方法，该方法利用硫酸银溶液与氯离子在存在过量硫酸银溶液的条件下，生成不溶于水的白色沉淀氯化银（AgCl），通过滴定过量的硫酸银溶液的体积测定氯离子的含量。
具体操作步骤如下：1. 取少量待测溶液，加入适量硫酸银溶液，常浓度为0.1mol/L。
氯化物方法确认
氯化物方法确认氯化物（Chloride）是指含有氯离子（Cl-）的化合物，它广泛存在于自然界中，包括水体、土壤和岩石中。
氯化物在科学、医学、冶金等领域都有广泛的应用。
方法确认氯化物的存在和浓度是非常重要的，因为它们可以对环境、人体健康和工业生产造成影响。
本文将介绍几种常用的确认氯化物的方法。
1.比重法比重法又称为加重法，是一种简单易行的氯化物浓度确认方法。
该方法利用氯化物在溶液中的比重与浓度成正比的原理，通过测量样品溶液的比重来确认氯化物的存在和浓度。
具体步骤如下：1)准备两个如天平一样的秤盘，用一个准确的砝码，称取样品和蒸馏水分别放在秤盘上；2)记录两个物体的质量，求出氯化物溶液的质量与蒸馏水质量的比重；3)利用已知浓度的氯化钠溶液作为标准测定物质，制定出氯化物浓度与比重之间的标准曲线；4)将样品的比重与标准曲线进行比对，从而得出样品中氯化物的浓度。
2.离子选择电极法离子选择电极法是一种电化学分析方法，用于测量溶液中特定离子的浓度，包括氯化物离子。
该方法结合标准电极电势和测量电位变化，准确测定溶液中氯化物离子的浓度。
具体步骤如下：1)选择一根适用于氯离子测量的离子选择电极（如银/银氯化银电极）和一个参比电极（如银/银氯化银电极）；2)使用标准氯化物溶液进行校准，测定电势电压；3)将待测样品与标准氯化物溶液相比较，通过比较电势之间的差异，计算出氯化物的浓度。
3.滴定法滴定法是一种定量分析方法，用于测定溶液中的化学物质浓度。
对于氯化物的浓度测量，可以使用银盐滴定法。
具体步骤如下：1)将待测样品与过量的银离子反应形成不溶性氯化银沉淀；2)根据沉淀的形成反应，确定滴定终点；3)使用标准硝酸银溶液滴定待测样品，直到滴定终点；4)使用计算公式计算出样品中氯化物的浓度。
本文介绍了三种常用的确认氯化物的方法：比重法、离子选择电极法和滴定法。
这些方法都有其适用的范围和特点，选择合适的方法取决于实际需求和实验条件。
荧光黄硝酸银测定氯化物
荧光黄硝酸银测定氯化物2019-10-22⽬前常⽤的氯化物测定⽅法有离⼦⾊谱法、硝酸银滴定法、离⼦选择电极－流动注射法和电位滴定法［1］。
其中，硝酸银滴定法被较多单位所选择，也是⾸届全国环境监测⽐武的操作考核项⽬之⼀。
该法虽已⽐较成熟，但存在⼀些缺点:使⽤铬酸钾作为指⽰剂，虽⽤量少，但由于铬酸钾含毒性较⼤的六价铬，仍易造成铬污染;滴定终点颜⾊突跃不明显，不易掌握;受pH范围限制严格，pH为6.5～10.5的⽔样⽅可直接滴定，否则需调节pH。
⼆氯荧光黄是⼀种吸附指⽰剂，⽤吸附指⽰剂指⽰滴定终点的银量法称为“法扬司法”［2］。
使⽤⼆氯荧光黄为指⽰剂的硝酸银滴定氯化物鲜有报道［3］，未见环境监测领域⽤该法测定氯化物的相关报道。
本⽂对该法测定废⽔中氯化物进⾏了研究。
1实验部分1.1实验试剂硝酸银、糊精、铬酸钾、⼄醇、⼆氯荧光黄均为分析纯;500mg/L氯化钠标准溶液;编号201823、201824、201825、201829氯化物⽔质控样。
实验⽤⽔为电阻率18.2MΩ•cm的超纯⽔。
1.2实验⽅法配制浓度为0.0141mol/L(2.395g/L)左右的硝酸银溶液，待标定。
配制2%(m/V)糊精⽔溶液。
配制0.2%(m/V)⼆氯荧光黄的⼄醇溶液。
准确移取500mg/L(约0.0141mol/L)的氯化钠标准溶液10.00ml于250ml锥形瓶中，加超纯⽔40ml⾄总体积约50ml左右，加⼊2%糊精溶液2ml，0.2%⼆氯荧光黄溶液3滴。
⽤待标定的硝酸银溶液滴定。
以同样的滴定⽅法测定质控样、废⽔样品中氯化物浓度。
2结果与讨论2.1⽅法原理⼆氯荧光黄是⼀种有机弱酸，⽤HFl表⽰。
在溶液中离解为荧光黄阴离⼦Fl－，呈黄绿⾊。
⽤⼆氯荧光黄作指⽰剂时，化学计量点前，溶液中Cl－过量，AgCl胶粒带负电荷，故Fl－不被吸附。
到达化学计量点后，过量的AgNO3即可使AgCl 胶粒带正电荷。
这时，带正电荷的胶粒强烈吸附Fl－。
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3、法扬司法—吸附指示剂法 法扬司法 吸
在中性或弱碱性介质中，荧光黄作指示剂， 在中性或弱碱性介质中，荧光黄作指示剂，用 硝酸银标准溶液滴定Cl 硝酸银标准溶液滴定 - 。 滴定反应： 白色胶状) 滴定反应： Ag+＋ Cl- = AgCl↓(白色胶状 白色胶状 指示剂工作原理： HFIn 指示剂工作原理： H＋ + FIn滴定终点前： 滴定终点前： {(AgCl)m} •Cl- + FIn- 指示剂不被 吸附呈荧光黄阴离子的黄绿色； 吸附呈荧光黄阴离子的黄绿色； 滴定终点后： 滴定终点后： AgCl•Ag+ + FIn- ={(AgCl)m} Ag+• FIn- 荧光黄的 阴离子被吸附，而呈粉红色。 阴离子被吸附，而呈粉红色。
Analytical chemistry
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三、AgNO3标准溶液的配制与标定
用AgNO3优级纯试剂直接配制 先配制后标定 用基准试剂NaCl标定 标定 用基准试剂
Analytical chemistry
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五、应用示例
电解液中氯离子的测定 洗涤剂中氯离子的测定 饮用水中氯离子的测定
Analytical chemistry
＋ Fe3＋＋ SCN- = [Fe(SCN)]2+（红色络合物 红色络合物)
Analytical chemistry 8
（2）返滴定法（测卤素离子） 返滴定法（测卤素离子）
在含有卤素离子酸性试液中， 在含有卤素离子酸性试液中，先加入已知过 标准溶液，以铁铵矾为指示剂， 量的AgNO3标准溶液，以铁铵矾为指示剂， 量的 用NH4SCN标准溶液反滴定剩余过量的 标准溶液反滴定剩余过量的 AgNO3 反应如下： Ag+ ＋ Cl-＝ AgCl↓（白色） 反应如下： ↓ 白色） 剩余过量的AgNO3反应： 反应： 剩余过量的 白色) Ag+＋ SCN- = AgSCN↓(白色 白色 指示剂反应： 指示剂反应：
Analytical chemistry
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2、佛尔哈德(Volhard)法—铁铵矾作指示剂 、佛尔哈德 法 铁
（1）直接滴定法（测Ag+） ）直接滴定法（ 在酸性介质中，铁铵矾作指示剂， 在酸性介质中，铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标 标 准溶液滴定Ag AgSCN沉淀完全后 沉淀完全后， 准溶液滴定Ag+，当AgSCN沉淀完全后，过量的 SCN-与Fe3+反应： 反应： 滴定反应： 白色) 滴定反应： Ag＋＋ SCN- = AgSCN↓(白色 白色 指示剂反应： 指示剂反应：
沉淀滴定法
Precipitation titration
Analytical chemistry
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教学指导： 教学指导：
方法简介 银量法的概念及确定终点的方法 莫尔法、 莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法特点 应用实例
Analytical chemistry
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一、方法简介
沉淀滴定法： 沉淀滴定法：以沉淀反应为基础的滴定分 析法。 析法。 作为滴定用的沉淀反应条件： 作为滴定用的沉淀反应条件： 反应快速，生成沉淀的溶解度小； 反应快速，生成沉淀的溶解度小； 反应按一定的化学式定量进行； 反应按一定的化学式定量进行； 终点易观察，有准确确定理论终点的方法。 终点易观察，有准确确定理论终点的方法。
Analytical chemistry 5
注意事项：
指示剂浓度： 指示剂浓度： 理论终点时， 理论终点时，[Ag+]＝(ＫspAgCl)1/2＝1.34×10－5 ＝ × mol/L 理论终点后Ag2CrO4开始析出： 开始析出： 理论终点后 [CrO42-]≥ＫspAg2CrO4 /[Ag＋]2＝1.1× 10－2 mol/L ×
Analytical chemistry
3ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
二、银量法
根据确定终点的指示剂不同分类： 根据确定终点的指示剂不同分类： 莫尔(Mohr)法 法 莫尔 佛尔哈德(Volhard)法 法 佛尔哈德 法扬司法
Analytical chemistry
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1、莫尔(Mohr)法—铬酸钾作指示剂 莫尔(Mohr)法 铬
Analytical chemistry 12
注意事项：
指示剂的颜色变化发生在胶粒沉淀的表面， 指示剂的颜色变化发生在胶粒沉淀的表面， 应尽量使胶粒沉淀的表面积大， 应尽量使胶粒沉淀的表面积大，加入淀粉保 护胶体，增加氯化银的表面积。 护胶体，增加氯化银的表面积。 吸附指示剂多为有机酸，控制溶液酸度在 吸附指示剂多为有机酸， pH7-10，以电离出更多的指示剂阴离子。 ，以电离出更多的指示剂阴离子。 AgCl光照易分解出金属银，滴定过程中应尽 光照易分解出金属银， 光照易分解出金属银 量避免日光照射。 量避免日光照射。
＋ Fe3＋＋ SCN- = [Fe(SCN)]2+（橙红色络合物 橙红色络合物)
Analytical chemistry 9
注意事项： 注意事项：
AgCl沉淀溶解度比 沉淀溶解度比AgSCN的大，近终点时加 的大， 沉淀溶解度比 的大 入的NH4SCN会使 会使AgCl发生转化反应，使测 发生转化反应， 入的 会使 发生转化反应 定结果误差极大： 定结果误差极大： AgCl+SCN- = AgSCN↓＋Cl＋ 避免措施： 避免措施： 加热煮沸使AgCl沉淀凝聚，过滤后返滴滤液。 沉淀凝聚， 加热煮沸使 沉淀凝聚 过滤后返滴滤液。 沉淀分离法） （沉淀分离法）
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－本身有颜色， 实际上由于CrO42－本身有颜色，指示剂浓度应 实际上由于 保持在0.002-0.005 mol/L较合适，（1~2mL 5% 较合适， 保持在 较合适 Ｋ2CrO4）。
Analytical chemistry 6
注意事项：
最适宜pH6.5-10.5，当有铵离子存在时， ，当有铵离子存在时， 最适宜 pH应在 应在6.5-7.2。 应在 。 酸性太强，[CrO42-]浓度减小，碱性过 浓度减小， 酸性太强， 浓度减小 会生成Ag 沉淀 沉淀。 高，会生成 2O沉淀。
为指示剂， 以Ｋ2CrO4为指示剂，在中性和弱碱性溶液 标准溶液测定氯化物。 中，用AgNO3标准溶液测定氯化物。 滴定反应： Ag＋ ＋ Cl- ＝ AgCl↓（白色） 滴定反应： ↓ 白色） 指示剂反应： 指示剂反应：CrO42-＋ 2Ag+ = Ag2CrO4↓ 砖红色） （砖红色） 终点时的颜色变化： 白色变为砖红色 终点时的颜色变化：由白色变为砖红色
Analytical chemistry 10
注意事项： 注意事项：
避免措施： 避免措施： 在用SCN-返滴定之前，加入有机溶剂硝基苯 返滴定之前， 在用 二氯乙烷1-2mL，把AgCl沉淀包住，阻 沉淀包住， 或1,2-二氯乙烷 二氯乙烷 ， 沉淀包住 止转化反应发生。 止转化反应发生。 适当增加Fe ＋浓度，使终点SCN-浓度减小， 浓度减小， 适当增加 3＋浓度，使终点 可减少转化造成的误差。 可减少转化造成的误差。 返滴定法测Br 离子时， 返滴定法测 -、Ｉ-离子时，不会发生转化反 应。