药品的一般杂质检查

药品的一般杂质检查
概述
1药品的杂质：系指存在于药物之中的微量无治疗作用，或影响药物稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。

2来源：生产过程中所用原料不纯;制备过程中所用溶剂残留;生产工艺中带来的中间体及副产物;器皿,装置，设备引入；药物因外界条件而引起的变化。

3分类：一般杂质：在自然界分布较广，或在多种药物生产，储存过程中容易引入。

特殊杂质：在一些药物种独特存在。

4杂志限量=杂质量/供试品量%
一氯化物检查法
1原理：氯化物在酸性溶液中与硝酸银生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同条件下生成的氯化银浑浊比较，来检查供试品中氯化物的限量。

适用于微量氯化物的检查。

2仪器：纳氏比色管
3标准氯化钠溶液的配置：称取氯化钠0.165克，置100ML容量瓶中，溶解并稀释至刻度。

4操作方法：除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25m1(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性)，再加稀硝酸10m1；溶液如不澄清，应滤过；置50ml 纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。

另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50m1纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。

于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，即得。

以上检查方法中使用的标难氯化钠溶液每lml相当于10μg的Cl。

在测定条件下，氯化物浓度以50ml中含50~80μg的Cl为宜。

在此围氯化物所显浑浊梯度明显，便于比较。

5注意事项：检查在硝酸酸性溶液中进行。

加入硝酸可避免弱酸银盐(如碳酸银、磷酸银以及氧化银)沉淀的形成而干扰检查，同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。

酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。

为了避免光线使单质银析出，在观察前应在暗处放置5min。

由于氯化银为白色沉淀，比较时应将比色管置黑色背景上，从上方向下观察，比较。

二硫酸盐检查法
1原理：硫酸盐的检查是利用硫酸根离子与氯化钡在盐酸酸性溶液中生成硫酸钡的白
色浑浊液，与一定量标推硫酸钾溶液在相同条件下生成的浑浊比较，以判断药物中硫酸盐是否超过限量。

2检查方法：除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成约40ml(溶液如显碱性可滴加盐酸使成中和)；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。

另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水位成约40ml加入25％氯化钡溶液5m1，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，即得。

3注意事项：标准硫酸钾溶液每1ml相当于0.1mg的SO4，本法适宜比浊的浓度围为每50ml溶液中含0.1~0.5mg的SO4，相当于标准硫酸钾溶液1~5ml，在此围浊度梯度明显。

供试品溶液加盐酸使成酸性，可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀的生成；溶液的酸度，以50ml中含稀盐酸2ml，溶液的pH值约为1为宜。

供试溶液如需滤过，应先用加盐酸使成酸性的水洗净滤纸中硫酸盐，再滤过。

三氟检查法
1简述：系用于检查有机氟化物中氟的含量。

有机氟经氧瓶燃烧分解产生氟化氢，用水吸收，另在pH4.3时茜素氟蓝与硝酸亚铈以1:1结合成红色配位化合物，当有F-存在时，三者以1:1:1结合成蓝紫色配位化合物，在暗处放置1小时，置2cm吸收池中，于610nm波长处测定吸收度，并用空白试验进行校正。

根据氟对照液在相同显色条件下所得吸收度，计算有机氟化物中氟的含量。

2.仪器与用具：燃烧瓶、紫外可见分光光度计。

3. 试药与试液：氟化钠（分析纯）、茜素氟蓝试液、硝酸亚铈试液。

4. 操作方法：
氟对照溶液的制备：精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml
量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于20μg的F）。

供试品溶液的制备：取供试品适量（约相当于含氟2.0mg），精密称定，照
氧瓶燃烧法标准操作规程（SOP ZL0100）进行有机破坏，用水20ml为吸收液，俟吸收完全后，再振摇2~3分钟，用少量水冲洗瓶塞及铂丝，合并于100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。

比色测定：精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，
各加茜素氟蓝试液10ml，摇匀，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml，加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置1小时，置2cm吸收池中，在610nm波长处测吸收度，计算，即得。

.5. 注意事项：
本法灵敏度高，故各试剂加入量一定要准，并且加入顺序不能颠倒。

茜素氟试液应临用新配，并严格控制pH值。

6 记录与计算：
F%= Ai×Cr
×100% Ar×Ci
式中：Ai、Ar分别为供试品、对照品的吸收度；
Ci、Cr分别为供试品、对照品的浓度。

四铁盐检查法
1简述：中国药典采用硫氰酸盐法检查药物中的铁盐杂质。

其原理为铁盐在盐酸酸性
溶液中与硫氰酸铵生成红包可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所显的颜色进行比较。

反应方程式
2操作方法：除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml，移置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml, 摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取规定量的标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml，摇匀）比较，即得。

3标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O] 0.863g，置1000ml量瓶
中，加水溶解后，加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每
1ml相当于10μg的Fe)。

4标准铁贮备液应存放阴凉处，存放期如出现浑浊或其他异常情况时，不得在使用。

五重金属检查法
重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫代钠作用显色的金属杂质。

生产中遇到
铅的机会较多，且铅又易在体积蓄中毒，所以检查时以铅为代表。

重金属影响药物的稳定性及安全性。

1、Pb2+＋H2S→PbS↓＋2H+（硫代乙酰胺法）：适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物，为最常用的方法。

原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解，产生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较。

适宜比色的围为10～20μgPb/35ml，pH值对呈色影响较大。

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2、（有机破坏后检查法）：适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。

重金属可与芳环、杂环形成较牢固的价健，可先炽灼破坏，使重金属游离，再按第一法检查。

采用硫酸为有机破坏剂，温度在500～600℃使完全灰化。

所得残渣加硝酸进一步破坏，蒸干。

加盐酸转化为易溶于水的氯化物，与对照试验比较。

3、（硫化钠法）：适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物。

以硫化钠为显色剂，Pb2+与S2-作用生成PbS微粒混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较。

硫化钠对玻璃有一定腐蚀性，应临用新制。

4、微孔滤膜法：适用于含2～5μg重金属杂质及有色供试液的检查。

重金属限量低时，用纳氏比色管难以观察，用微孔滤膜滤过，重金属硫化物沉集于滤膜形成色斑，与标准铅斑比较，可提高检查灵敏度。

六砷盐检查法
1标准砷溶液的制备称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀,作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。

2第一法(古蔡氏法)
仪器装置：A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径8.0mm，径6.0mm),全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合。

粘合固定，E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。

测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。

标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟,取出溴化汞纸试,即得。

若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。

检查法取按各药品项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中,照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。

将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。

3 第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)仪器装置：A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（一端的外径为8mm，径为6mm；另一端长180mm,外径4mm，径1.6mm，尖端径为1mm）。

D为平底玻璃管（长180mm，径10mm，于5.0ml处有一刻度）。

测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm），并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。

标准砷对照液的制备精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管C 与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。

检查法取照各药品项下规定方法制成的供试液,置A瓶中,照标准砷对照液的制备,自“再加碘化钾试液5ml”起,依法操作。

将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。

必要时,可将所得溶液转移至1cm 吸收池中，用适宜的分光光度计或比色计在510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白，测定吸收度，与标准砷对照液按同法测得的吸收度比较，即得。

4注意事项：1)所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑,或至多生成仅可辨认的斑痕。

(2)制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。

(3)本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的的细粒为宜，如使用的锌粒较大时,用量应酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。

(4)醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。

七干燥失重测定法
1干燥失重：系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示.主要指水分、结晶水及其它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法（常压、减压）。

烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品，恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。

2仪器与用具：扁形称量瓶、烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、恒温减压干燥箱、干燥器（普通）、减压干燥器、真空泵。

. 试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

干燥剂应保持在有效状态。

3操作方法：取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。

分取约1g或各药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。

从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

供试品干燥时，应平铺在扁形称瓶中，厚度不可超过5mm ，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。

放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称瓶盖好。

置烘箱干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。

4注意事项：供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷，恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应保持在有效状态。

八炽灼残渣检查法
简述
药品经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发物，经加硫酸并炽烧（700—800℃）后生成金属氧化物或硫酸盐即为炽烧残渣。

仪器用具
高温炉坩埚（瓷铂石英）坩埚钳通风橱
操作方法：
1空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约60分钟，关闭电源，将炉门稍打开，待炉温降至约400℃取出坩埚，移置干燥器并盖上盖子，放冷至室温（一般需30～60分钟），精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器，放冷至室温（与上次放冷时间相同），称量，直至恒重，备用。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

2称取供试品：取供试品1.0—2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚，精密称定。

3炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温，“炭化”操作应在通风柜进行。

4.恒重：按操作方法1.自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

（恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。

炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行）
注意事项：
供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1—2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。

炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。

坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。

如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。

记录与计算：
记录炽灼的温度、时间、供试品的称量、坩埚、残渣及坩埚的恒重数据、计算和结果等。

炽灼残渣%= 残渣及坩埚重—空坩埚重
×100% 供试品重量
结果与判定计算结果，按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。

九溶液的颜色检查法
简述
系控制药品有色杂质限度的方法
第一法目视比色法
操作方法
除另有规定外，取规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。

另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置于纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视，或同置白色背景前，平视观察；供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。

试药与试液
1比色用重铬酸钾液取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重,精密称取0.400g,置500ml 量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。

2比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中,加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。

每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。

根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中适含62.4mg的CuSO4·5H2O，即得。

3比色用氯化钴液取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色.每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCl2·6H2O。

根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中适含59.5mgCoCl2·6H2O，即得。

各种色调标准贮备液的制备按下表量取比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水，摇匀，即得。

各种色调标准贮备液的配制表
色调│比色用氯化钴液│比色用重铬酸钾液│比色用硫酸铜液│水
黄绿色│ 1．2 │ 22．8 │ 7．2 │68．8
黄色│ 4．0 │ 23．3 │ 0 │72．7
橙黄色│ 10．6 │ 19．0 │ 4．0 │66．4
橙红色│ 12．0 │ 20．0 │ 0 │68．0
棕红色│ 22．5 │ 12．5 │ 20．0 │45．0 (ml)
各种色调色号标准比色液的制备按下表量取各色调标准贮备液与水，摇匀，即得。

各种色调色号标准比色液的配制表
色号│ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │10
贮备液│0.5 │1.0 │1.5 │2.0 │2.5 │3.0 │4.5 │6.0 │7.5 │10.0
加水量│9.5 │9.0 │8.5 │8.0 │7.5 │7.0 │5.5 │4.0 │2.5 │ 0 (ml)
第二法分光光度法
1 仪器分光光度计
2 操作方法除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成10ml, 必要时滤过，滤液照分光光度法于规定波长处测定吸收度。

供试品类同
3 记录仪器型号规定波长供试液制备方法测量数值
4 结果判定按规定溶剂与浓度配制成的供试液进行测定，如吸光度小于或等于规定值，判为符合规定。

十澄清度检查法
简述
澄清度是检查药品溶液的浑浊程度，即浊度。

仪器与用具
1比浊用玻璃管（径15～16mm，平底，具塞，以无色、透明、中性硬质玻璃制成）中，液面的高度为40mm
2浊度标准贮备液的制备称取硫酸肼1.00g，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4～6小时；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时，即得。

本液置冷处避光保存可在两个月使用，用前摇匀。

浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

本液应在24小时使用，用前摇匀。

3浊度标准液的制备取浊度标准原液与水，按下表配制,即得。

本液应临用时制备,使用前充分摇匀。

操作方法
除另有规定外，将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管(径15～16mm，平底，具塞，以无色、透明、中性硬质玻璃制成)中，液面的高度为40mm，在浊度标准液制备后5分钟，同置黑色背景上，在漫射光下，从比浊管上方向下观察、比较；或垂直置于伞棚灯下，照度为1000lx，从水平方向观察、比较；用以检查溶液的澄清度或其浑浊程度。

正文中规定的“澄清”,系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂，或未超过0.5号浊度标准液。

级号│0.5 │ 1 │2│3│ 4
浊度标准原液,ml │ 2.50 │ 5.0 │ 10.0 │30.0 │50.0
水, ml │ 97.50│ 95.0 │ 90.0 │70.0 │50.0
十一酸碱度与PH值检查
检查药物中酸，碱性杂质，药典是以酸度，碱度，酸碱度以及PH值等表示之。

检查方法：酸碱滴定法，指示剂法，PH值测定法。

1酸碱滴定法在一定指示液条件下，用酸或碱滴定液(常用0.1mol/L、0.02mol/L和0.01mol/L 的盐酸液或氢氧化钠液)滴定供试品溶液跨碱性或酸性杂质的含量，以消耗一定体积的酸或碱滴定液来控制药物中酸、碱性杂质的限量。

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2指示剂法用指示剂或石蕊试纸检查供试品溶液中酸碱性杂质，即检查溶液中H+或OH-的浓度。

利用一定指示剂的变色pH值围对酸、酸碱性杂质的H+或OH-的浓度加以控制。

3pH 值测定法即用电位法测定供试液中所含酸、碱杂质的氢离子浓度。

除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。

酸度计应定期进行计量检定，并符合国家有关规定。

测定前，应采用下列标准缓冲液校正仪器，也可用国家标准物质管理部门发放的标示pH值准确至0.01pH单位的各种标准缓冲液校正仪器
注意事项：(1)测定前，按各品种项下的规定，选择二种pH值约相差3个单位的标准缓冲液，使供试液的pH值处于二者之间。

(2)取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正（定位）,使仪器示值与表列数值一致。

(3)仪器定位时，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02pH值单位。

若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。

重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于
0.02pH 单位。

否则，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。

(4)每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽，也
可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。

(5)在测定高pH值的供试品时，应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。

(6)对弱缓冲液（如水）的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟改变不超过±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。

(7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，其pH值应为5.5～
7.0。

(8)标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继
续使用。

除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极，用酸度计进行测定。

酸度计应定期检定，使精密度和准确度符合要求。