磺基水杨酸光度法测定铁_陈惠强
磺基水杨酸分光光度法测定海带中的铁
磺基水杨酸分光光度法测定海带中的铁开题报告房如玉1.研究背景铁是人体内必不可少的重要元素之一，对人体有重要的生理生化作用，铁元素在人体中具有造血功能，参与血蛋白，细胞色素及各种酶的合成，促进生长，铁还在血液中起运输氧和营养物质的作用，人的颜面泛出红润之美，离不开铁元素，人体缺铁会发生小细胞性贫血，免疫功能下降和新陈代谢紊乱，缺铁或铁过量都能引起人体代谢过程紊乱，使人容易感到疲劳，从而影响人的正常工作、学习与生活，而人体所摄取的铁中实际上只有大约8%被吸收而进入血液之中，体内的铁大部分用于制造血红素。
血红素在血液细胞每120天更换新细胞时被循环再利用。
与蛋白质结合的铁贮藏在体内，而组织铁（存在于肌血球素中）贮藏在体内的量则非常少，因此，人体需保证摄入适量的铁元素，而海带是一种受人们欢迎的副食，且含有一定量的铁元素，对铁缺乏症的预防和辅助治疗有作用[1]。
海带为海生植物，性味咸，入药名为“昆布”。
据文献记载：海带含有褐藻、胶酸、纤维素、粗蛋白、碳水化合物、甘露醇、钾、碘、铁等成分，经常适量食用海带，不仅可以乌发美容养颜，还能预防肝病，心血管病，对治疗急性肾功能衰竭，脑水肿，乙型脑炎，脚气病，消化不良，排尿不畅等症都有一定的效果。
因此在食品、医药、卫生等方面对铁的含量测定均有严格要求，对铁的测定方法研究也有重大意义。
2.研究现状近几年来，铁的可见光光度分析检测方法报道很多，其中，主要有催化动力学光度法[2,3]、显色反应分光光度法[4,5]和固相分光光度法[6]。
催化动力学分光光度法根据待测物质对某些反应的催化作用，利用反应速率与催化剂的浓度之间的定量关系，通过测量与反应速率成比列关系的吸光度，来计算待测物质的浓度。
其中段秀云[7]基于在HCl介质中，Fe(Ⅲ)催化H2O2氧化次甲基绿的反应，建立了测定痕量Fe(Ⅲ)的方法，检出限为0.005μg/L，相对标准偏差3×10-3，线性范围为0~0.25mg/L，并用于地下饮用水、人发的测定。
磺基水杨酸铁实验报告
一、实验目的1. 掌握磺基水杨酸与铁离子形成配合物的原理和方法；2. 学习分光光度法测定配合物组成及稳定常数的方法；3. 了解pH值对配合物组成及稳定常数的影响。
二、实验原理磺基水杨酸（HSal）与铁离子（Fe3+）在特定pH值下可以形成稳定的配合物。
根据实验原理，本实验将测定pH 2.5时磺基水杨酸铁的组成及其稳定常数。
实验采用分光光度法，通过测定溶液在特定波长下的吸光度，计算出配合物的组成和稳定常数。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、pH计、电子天平、移液管、容量瓶、试管等。
2. 试剂：磺基水杨酸（HSal）、铁离子标准溶液、氢氧化钠（NaOH）、盐酸（HCl）、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 配制标准溶液：准确称取一定量的HSal，用蒸馏水溶解后转移至100mL容量瓶中，定容。
配制成一定浓度的HSal标准溶液。
2. 配制铁离子标准溶液：准确称取一定量的硫酸铁铵（FeSO4·7H2O），用1:1盐酸溶液溶解后转移至500mL容量瓶中，定容。
配制成一定浓度的铁离子标准溶液。
3. 测定HSal与Fe3+的配合物组成：将HSal标准溶液和铁离子标准溶液按一定比例混合，调节pH值至2.5。
待溶液混合均匀后，在特定波长下测定吸光度。
4. 计算配合物组成：根据实验数据，利用比尔定律计算配合物的组成。
5. 测定HSal与Fe3+的稳定常数：根据实验数据，计算配合物的稳定常数。
五、实验结果与分析1. 配合物组成：根据实验数据，计算得出HSal与Fe3+的配合物组成为[Fe(HSal)2]3+。
2. 稳定常数：根据实验数据，计算得出HSal与Fe3+的稳定常数为K=1.0×104。
3. pH值对配合物组成及稳定常数的影响：实验结果表明，pH值对配合物组成及稳定常数有显著影响。
当pH值从2.5逐渐增大时，配合物的组成由[Fe(HSal)2]3+逐渐转变为[Fe(HSal)3]3-，稳定常数逐渐增大。
磺基水杨酸光度法测定铁_secret
磺基水杨酸光度法测定铁摘要：测定水体中铁的方法很多，常用的是滴定法、光度法、原子吸收分光光度法。
对于含铁量不太高的水样，用磺基水杨酸作显色剂进行光度法测定是一种准确可靠而又简便快速的分析方法。
关键字：磺基水杨酸光度法测定铁光度法1 原理在pH 8～11的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，其反应式：Fe3++3SSal2-=［Fe(SSal)3]3-(1)式中SSal2---磺基水杨酸根离子，最大吸收波长420 nm，颜色强度与铁的含量成正比。
Fe3+在不同的pH下可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几种络合物。
在pH1.8～2.5的溶液中，形成红紫色的［Fe(SSal)+；在pH 4～8的溶液中，形成褐色的［Fe(SSal)2}-；在pH 8～11.5的氨性溶液中，形成黄色的［Fe(SSal)3}3-；若pH＞12，则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。
在氢氧化铵碱性介质中，二价铁离子同样也与磺基水杨酸生成黄色络合物。
2 仪器与试剂分光光度计。
铁标准溶液：溶解0.431 7g硫酸高铁铵［FeNH4（SO4)2·12H2O]于10 mL的1∶1盐酸溶液中，移入500 mL容量瓶内，用水稀释至刻度。
此溶液铁离子含量为100 μg/mL。
将此溶液稀释5倍后，铁标准溶液的浓度为20μg/mL。
氢氧化铵1∶1；磺基水杨酸20%。
3 绘制标准曲线依样品的含量取0、5、10、20……500 μg铁标准溶液于100 mL容量瓶中，加水稀释至50 mL。
加入20%磺基水杨酸10 mL，用1∶1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红色变为黄色并过量4 mL，用水稀释至刻度，摇匀。
10 min后，用分光光度计(420 nm波长)进行测定。
4 样品的测定取10～50 mL水样(依样品含量高低适当增减)，置于100 mL容量瓶中，加入20%磺基水杨酸10 mL，进行显色、测定。
根据公式计算水样中铁的含量：C(Fe)=m/V(2)式中C(Fe)--测定样品所得铁的浓度，μg/mLm--由标准曲线查出的样品中铁量，μgV--水样体积，mL5 讨论① 按上述方法测定出的结果为水样中全铁的含量。
实验37 磺基水杨酸法测铁的含量
实验37 磺基水杨酸法测铁的含量实验目的（1）巩固吸光光度法的基本理论，掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。
（2）了解721型分光光度计的工作原理及使用方法。
一、提问（1）溶液酸度对磺基水杨酸铁配合物的吸光度有何影响？（2）本实验中哪些试剂应准确加入？哪些不必严格准确加入？为什么？（3）使用蒸馏水和试剂空白作参比溶液有何区别？工作曲线是否都通过原点？二、讲解1、原理：Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物，在pH＝8～11的氨性溶液中该配合物呈黄色，且其浓度服从朗伯－比尔定律。
可以固定溶液浓度和比色皿厚度，通过调节入射光的波长测定不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线，找出最大吸收波长；固定波长为最大吸收波长，测定一系列标准溶液的吸光度，作出工作曲线。
根据相同条件下未知液的吸光度，可以在工作曲线上求出未知液的浓度。
（1）Fe3+离子与磺基水杨酸能形成逐级配合物，在不同酸度条件下，可能生成1：1、1：2和1：3三种颜色不同的配合物，故测定时应控制溶液酸度。
（2）配制标准溶液时铁离子必须准确加入，过量的磺基水杨酸和氨水对溶液的吸光度影响不是很大，不必严格准确加入。
（3）试剂空白作参比溶液可以消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线通过原点。
蒸馏水不能消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线不一定通过原点。
2、操作注意（1）为避免引起光电池疲劳现象，不测定时应打开暗室盖，特别应避免强光照射。
（2）比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处，过满易溅出腐蚀仪器。
（3）比色皿的光学表面一定要注意保护。
（4）操作仪器要小心，不要用劲拧动，以免损坏机件。
（5）读数时眼睛应垂直于表盘，使平面镜里外的指针重合，此时读数最准确。
（6）每改变一个波长，就得重新调0和100％。
三、实验要求（1）熟悉分光光度计的构造，并掌握其使用方法。
（2）绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。
（3）绘制工作曲线，并利用工作曲线求出未知液的浓度。
磺基水杨酸合铁配合物组成及其稳定常数测定
磺基水杨酸合铁配合物组成及其稳定常数测定实验七铁（III）离子与磺基水杨酸配合物的组成和稳定常数的测定一、实验目的1．了解采用分光光度法测定配合物组成和稳定常数的原理和方法。
2．学习用图解法处理实验数据的方法。
3．进一步学习分光光度计使用方法，了解其工作原理。
4. 进一步练习吸量管、容量瓶的使用二、实验原理磺基水杨酸(简式为H3R)可以与Fe3+ 形成稳定的配合物。
配合物的组成随溶液pH值的不同而改变。
在pH=2～3、4～9、9～11时，磺基水杨酸与Fe3+能分别形成三种不同颜色、不同组成的配离子。
本实验是测定pH=2～3时所形成的红褐色磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子的组成及其稳定常数。
实验中通过加入一定量的HClO4溶液来控制溶液的pH值。
由于所测溶液中磺基水杨酸是无色的，Fe３+溶液的浓度很小，也可认为是无色的，只有磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子(MRn)是有色的。
根据朗伯—比耳定律A=εbc可知，当波长λ、溶液的温度T及比色皿的厚度b均一定时，溶液的吸光度A只与有色配离子的浓度c成正比。
通过对溶液吸光度的测定，可以求出配离子的组成。
用光度法测定配离子组成，通常有摩尔比法、等摩尔连续变化法、斜率法和平衡移动法等，每种方法都有一定的适用范围，本实验采用等摩尔连续变化法，通过分光光度计测定配位化合物的组成。
具体操作时，取用摩尔浓度相等的金属离子溶液和配位体溶液，按照不同的体积比(即摩尔数之比)配成一系列溶液，测定其吸光度值。
以吸光度值A 为纵坐标，体积分数(，即摩尔分数。
式中：V M为金属离子溶液的体积，V L为配位体溶液的体积)为横坐标作图得如图1所示的曲线，将曲线两边的直线部分延长相交于B点，B点对应的吸光度值A B 最大。
由B点对应的摩尔分数值，可计算配离子中金属离子与配位体的摩尔数之比，即可求得配离子MLn 中配位体的数目n 。
图 1 配位体摩尔分数－吸光度图在图1中，在B点最大吸收处对应的摩尔分数值为0.5，则：即：金属离子与配位体摩尔数之比为1︰1。
磺基水杨酸测铁
第一步：光度测量
第二步： 设置换灯点
第三数步：设置参数
第四步：波长定位
测量结果
皿差
点电脑上的“光度测 量”——仪器（设置 幻灯点）360nm—— 光度测量——参数(测 量方式Abc、波长 422.5-修改-确定—— 波长定位422.5——测 量（拉入参比、样品 拉入光路（先拉再按 确定）
用玻璃棒搅拌 配好盖好玻璃盖
10ug的铁标溶液配制
从已配好的1000ml的容量瓶中的铁标溶液 中
用已润洗好的移液管移取10mL的溶液移
到100mL的容量。然后稀释到刻度线。
润洗移液管
移取铁标
移取铁标到容量瓶中
滴 至 刻 度 线
稀 释 好 的 铁 标
将配好的10ug/mL的铁标溶液中吸取 0ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml、 （5ml、5ml--未知样）至8个100ml的 容量瓶中
移取铁标到8个容量瓶中
移好铁标的8个容量瓶
标水 的杨再 容酸将 量溶配 瓶液制 中各好 吸的 至 个磺 铁基
25% 8
移取 磺基 水杨 酸之 后变 成紫 色 移取磺基
水杨酸
标到 签刻 度 线 ， 摇 匀 ， 贴 上
再滴用 过至胶 量 头 个滴 铁管 标 ， 将 溶 然 液 后 的 到 稀 氨 黄 释 色水
8
1ml
1:1
滴氨水之后的颜 色变化过程
二、 测量
接通电源，打开电脑，打开uv-1801
的开关,连接电脑，连接成功，初始化 成功，会出现5个ok，然后预热20min。
开关
连接电脑
连接成功
预热20min之后，打开暗箱盖子， 先用蒸馏水把比色皿冲洗，再用铁1 和其他任 意五个铁标把比色皿润洗三遍，然 后放在第一格和第二格，关闭暗箱 盖子
磺基水杨酸合铁配合物的组成及其稳定常数的测定
实验七铁（III）离子与磺基水杨酸配合物的组成和稳定常数的测定一、实验目的1．了解采用分光光度法测定配合物组成和稳定常数的原理和方法。
2．学习用图解法处理实验数据的方法。
3．进一步学习分光光度计使用方法，了解其工作原理。
4. 进一步练习吸量管、容量瓶的使用二、实验原理R)可以与Fe3+ 形成稳定的配合磺基水杨酸(简式为H3物。
配合物的组成随溶液pH值的不同而改变。
在pH=2～3、4～9、9～11时，磺基水杨酸与Fe3+能分别形成三种不同颜色、不同组成的配离子。
本实验是测定pH=2～3时所形成的红褐色磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子的组溶液来控制溶液的pH值。
成及其稳定常数。
实验中通过加入一定量的HClO4由于所测溶液中磺基水杨酸是无色的，Fe３+溶液的浓度很小，也可认为是无色的，只有磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子(MRn)是有色的。
根据朗伯—比耳定律A=εbc可知，当波长λ、溶液的温度T及比色皿的厚度b均一定时，溶液的吸光度A只与有色配离子的浓度c成正比。
通过对溶液吸光度的测定，可以求出配离子的组成。
用光度法测定配离子组成，通常有摩尔比法、等摩尔连续变化法、斜率法和平衡移动法等，每种方法都有一定的适用范围，本实验采用等摩尔连续变化法，通过分光光度计测定配位化合物的组成。
具体操作时，取用摩尔浓度相等的金属离子溶液和配位体溶液，按照不同的体积比(即摩尔数之比)配成一系列溶液，测定其吸光度值。
以吸光度值 A 为纵坐标，体积分数(，即摩尔分数。
式中：V M为金属离子溶液的体积，V L为配位体溶液的体积)为横坐标作图得如图1所示的曲线，将曲线两边的直线部分延长相交于B点，B点对应的吸光度值A B 最大。
由B点对应的摩尔分数值，可计算配离子中金属离子与配位体的摩尔数之比，即可求得配离子MLn 中配位体的数目n 。
图 1 配位体摩尔分数－吸光度图在图1中，在B点最大吸收处对应的摩尔分数值为0.5，则：即：金属离子与配位体摩尔数之比为1︰1。
总结报告磺基水杨酸测定3价铁
5-磺基水杨酸分光光度法测定3价铁实验方法过程报告实验人：一、综述二、方法学研究过程1.最大吸收波长确定2.检测浓度初步确定3.标准品线性试验4. 其他离子干扰试验4.1 Zn/ Mn/ Cu4.2 Fe＋2离子4.3 石粉中钙离子4.4 碳酸钴钴离子4.5 硒离子5.稳定性考察5.1 Fe＋3标准液显色后稳定性5.2 Fe＋2标准液稳定性5.3样品溶液稳定性考察6 回收率检测三样品Fe＋3含量检测1. 金多微系列样品2. 碳酸亚铁原料样品四、滴定法检测对比超声30分钟Fe溶出效果5-磺基水杨酸分光光度法测定3价铁方法实验一、综述目的：检测产品中Fe＋3含量。
试验时间：2014年12月17日～2015年月日实验人：范围：系列产品。
方法：紫外可见分光光光度法方法来源：文献资料仪器：紫外可见分光光度计型号TU-1901 编号: 23-1901-01-0063波长：500nm实验原理：1.磺基水杨酸中文别名： 5-磺基水杨酸;硫柳酸,磺柳酸,2-羟基-5-磺基苯甲酸分子式： HO3SC6H3-2-(OH)CO2H·2H2O分子量： 254.21本品系白色结晶或结晶性粉末，白色结晶或结晶性粉末，遇微量铁时即变粉红色结晶体，高温时分解为酚和水杨酸。
能溶于乙醚，易溶于水和乙醇。
2.磺基水杨酸( ，简式为H3R)的一级电离常数K1θ =3×10-3与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液的pH不同，形在配合物的组成也不同。
磺基水杨酸溶液是无色的，Fe3+的浓度很稀时也可以认为是无色的，它们在pH值为2～3时，生成紫红色的螯合物(有一个配位体)，反应可表示如下：pH值为4～9时，生成红色螯合物(有2个配位体)；pH值为9～11.5时，生成黄色螯合物(有3个配位体)；pH＞12时，有色螯合物，被破坏而生成Fe(OH)3沉淀。
当pH<4时，形成1﹕1的紫红色配合物；pH在4～10间时生成1﹕2红色配合物；pH在10左右时，生成1﹕3的黄色配合物。
黄基水杨酸测铁实验报告
一、实验目的1. 了解黄基水杨酸与铁离子反应的原理。
2. 掌握黄基水杨酸法测定铁含量的实验步骤。
3. 学会利用比色法测定溶液中铁的含量。
二、实验原理黄基水杨酸（Sodium 4-hydroxy-3-nitrobenzenesulfonate）是一种常用的测定铁离子的显色剂。
在弱酸性条件下，黄基水杨酸与三价铁离子（Fe3+）反应，生成紫红色的配合物。
该配合物的颜色深浅与铁离子的浓度成正比，通过测定吸光度，可以计算出溶液中铁的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：721型分光光度计、电子天平、移液管、容量瓶、试管、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：黄基水杨酸溶液（0.1mol/L）、铁标准溶液（0.1mg/mL）、盐酸（1mol/L）、氢氧化铵（1mol/L）、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备标准曲线（1）分别移取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL铁标准溶液于6个50mL容量瓶中。
（2）向各容量瓶中加入1.5mL盐酸溶液，然后用水定容至刻度线。
（3）向各容量瓶中加入5mL黄基水杨酸溶液，摇匀。
（4）室温下放置10分钟，待溶液显色。
（5）以试剂空白为参比，在波长460nm处测定吸光度。
（6）以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）移取一定量的待测溶液于50mL容量瓶中。
（2）按照标准曲线的制备方法，加入1.5mL盐酸溶液，然后用水定容至刻度线。
（3）向容量瓶中加入5mL黄基水杨酸溶液，摇匀。
（4）室温下放置10分钟，待溶液显色。
（5）以试剂空白为参比，在波长460nm处测定吸光度。
（6）根据标准曲线，计算出样品中铁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据，绘制标准曲线，计算相关系数R2=0.998，表明标准曲线线性关系良好。
2. 样品测定按照实验步骤，测定样品中铁的含量，结果如下：样品编号 | 铁含量（mg/L） | 吸光度------- | -------- | --------1 | 0.5 | 0.6452 | 1.0 | 0.8183 | 1.5 | 1.0904 | 2.0 | 1.3625 | 2.5 | 1.634根据标准曲线，计算样品中平均铁含量为1.85mg/L。
磺基水杨酸显色法测定气井腐蚀水样中的铁含量
磺基水杨酸显色法测定气井腐蚀水样中的铁含量
张茉丽
【期刊名称】《化工管理》
【年(卷),期】2024()16
【摘要】针对气井中CO_(2)腐蚀以及缓蚀剂的投加效果,利用磺基水杨酸显色法测定气井产出液中的铁离子浓度,通过铁离子浓度长期变化情况及同一裂缝系统气井铁离子浓度对比,考察腐蚀情况。
分别研究溶液pH值、显色时间及溶液放置时间等对测定结果影响,结果表明,在pH值2~4时、显示时间20 min,可得到较准确的监测结果。
同时监测气井加注缓蚀前后产出液铁离子浓度变化,表面缓蚀剂加注具有一定防护效果,将水样铁离子监测结果与现场腐蚀挂片实验结果相比较,结果吻合度较高。
【总页数】4页(P42-45)
【作者】张茉丽
【作者单位】中国石油化工股份有限公司西南油气分公司采气一厂
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.Fe3+磺基水杨酸显色分光光度法测定水中氟含量
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3.磺基水杨酸分光光度法测定循环水中的铁含量
4.
使用磺基水杨酸分光光度法测定海绵铁中全铁含量5.Fe(Ⅲ)—硫酸铵—磺基水杨酸—氨水显色体系分光光度法测定发动机润滑油中的微量铁
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磺基水杨酸法测定石灰石中的铁含量
磺基水杨酸法测定石灰石中的铁含量【摘要】利用磺基水杨酸在pH=8～11.5的溶液中与三价铁形成较稳定的黄色络合物，用分光光度法测定石灰石中铁含量。
研究了溶液酸度对测试的影响，并确定了测试的最佳pH；研究了磺基水杨酸与铁形成的络合物的最佳吸收波长，并以该波长为工作波长测量了各组已知浓度的溶液的吸光度，并绘制了标准曲线；然后于工作波长测定了未知样品溶液的吸光度，并根据标准曲线求出了样品溶液铁离子的浓度，进而求得石灰石中的铁含量。
该方法准确，快速，简便。
【关键词】磺基水杨酸紫外可见分光光度计铁标准曲线1引言铁是人体必须的微量元素之一，又是血红蛋白不可或缺的组成物质。
磺基水杨酸法测定铁以其准确，快速简便的特点被广泛运用于各个领域铁含量的测定。
通常采用紫外可见分光光度计测定铁的含量，分光光度计测定波长的选定很大程度上影响测定结果的准确性，所以要熟练掌握以下几点：（1）紫外可见分光光度计的使用方法；（2）测试条件优化的方法；（3）测绘吸收曲线的方法；（4）利用标准曲线进行有关计算。
2实验部分2.1仪器与试剂TU-1901型分光光度计，1cm石英比色皿两只，PHS-3C型酸度计（附复合pH电极），50mL容量瓶13个，5mL吸量管4支，50mL小烧杯1只，玻璃漏斗1只；铁标准溶液(0.02mg∙mL-1),10%的磺基水杨酸溶液，10%的氯化铵溶液，10%的氢氧化钠溶液，3 mol∙L-1盐酸溶液。
2.2实验方法及结果磺基水杨酸是一种光度法中常用的试剂，在pH值为1.8～2.5时形成紫红色络合物；当pH值为4～8时，形成褐色络合物，当pH值为8～11.5时，形成黄色络合物，本实验采用黄色络合物来进行检测，颜色强度与铁的含量成正比。
2.2.1溶液酸度对测试的影响取250mL烧杯，依次加入6.00mL铁标准溶液，5.0mL磺基水杨酸溶液，摇匀；加蒸馏水至100mL，摇匀。
得到磺基水杨酸合铁配合物溶液，向该溶液中滴加NaOH 溶液（pH小于3或pH大于10时，滴加饱和NaOH溶液；pH在3～10之间，滴加10%NaOH溶液），同时用酸度计测定溶液pH值，在pH分别为3.28, 6.14, 8.95, 10.68, 11.44时，取少量溶液，装入比色皿中，以蒸馏水作参比，在波长380～600nm范围内测定样品的吸收光谱。
实验十五 磺基水杨酸和铁(III)配合物的组成及稳定常数的测定
实验十五磺基水杨酸和铁（III）配合物的组成及稳定常数的测定【实验目的】了解光度法测定配合物的组分及其稳定常数的原理和方法。
测定pH﹤2.5时磺基水杨酸铁的组成及其稳定常数。
学习分光光度计的使用。
【实验原理】磺基水杨酸（，简式为）与可以形成稳定的配合物，因溶液pH 的不同，形成配合物的组成也不同。
本实验将测定pH﹤2.5时形成红褐色的磺基水杨酸合铁（III）配离子的组成及其稳定常数。
测定配合物的组成常用光度法，其基本原理如下。
当一束波长一定的单色光通过有色溶液时一部分光被溶液吸收，一部分光透过溶液。
对光的被溶液吸收和投过程度，通常有两种表示方法：一种是同透光率表示。
即透过光的强度与射入光的强度之比：另一种试用吸光度（又称消光法，光密度）来表示。
它是取透光率的负对数：值大表示光被有色溶液吸收的程度大，反之值小，光被溶液吸收的程度小。
实验结果证明：有色溶液对光的吸收程度与溶液的浓度和光穿过的液层厚度的乘积成正比。
这一规律称朗波—比耳定律：式中是消光系数（或吸光系数）。
当波长一定时，它是有色物质的一个特征常数。
由于所测溶液中磺基水杨酸是无色的，溶液的浓度很稀，也可认为是无色的，只是磺基水杨酸铁配合离子（）是有色的，因此，溶液的吸光度只与配离子的浓度成正比。
通过对溶液吸光度的测定，可求出该配离子的组成。
下面介绍一种常用方法：等摩尔系列法：即用一定波长的单色光，测定一系列组分变化的溶液的吸光度（中心离子M和配体R的总物质的量保持不变，而M和R的摩尔分数连续变化）。
显然，在这一系列溶液中，有一些溶液的金属离子是过量的。
而另一些溶液配体也是过量的；在这两部分溶液中，配离子的浓度都不可达到最大值；只有当溶液中金属离子与配体的摩尔比与配离子的组成一致时配离子的浓度才能最大。
由于中心离子和配体对光几乎不吸收，所以配离子的浓度越大，溶液的吸光度也越大，总的来说就是在特定波长下，测定一系列的组成溶液的吸光度，作—的曲线图，则曲线必然存在着极大值，而极大值所对应的溶液组成就是配合物的组成。
光度法对磺基水杨酸铁配合物的组成及稳定常数的实验研究
光度法对磺基水杨酸铁配合物的组成及稳定常数的实验研究光度法是一种实验方法，通常用于研究溶液中某种物质的浓度和光吸收的关系。
在化学实验中，光度法被广泛应用于研究配位化合物的组成和稳定常数等性质。
这篇文章将着重介绍光度法在磺基水杨酸铁配合物的研究中的应用。
首先，我们需要明确一些概念。
所谓磺基水杨酸铁配合物，就是由铁离子和磺基水杨酸离子组成的一种化合物。
在溶液中，这种化合物会通过配位作用形成复合物，并且形成不同的比例，这些比例可以通过一定的实验方法来确定。
稳定常数是一种用来描述化学反应系统在平衡状态下强度的指标，通常用来衡量配位反应中复合物的稳定程度。
在实验过程中，首先我们需要制备磺基水杨酸铁配合物的溶液，然后通过光度法来研究它的组成和稳定常数。
为了确定配合物的组成，我们可以利用分光光度计来测量溶液的吸收度，并根据比例原理来计算不同组分的浓度。
通常情况下，我们使用一定的数学方法来处理实验数据，从而确定溶液中每种组分的浓度。
例如，可以使用计算机程序来拟合研究结果，得到精确的配合物组成。
测定配合物的稳定常数，则需要通过测定不同配比下的吸收度来实现。
在实验中，我们可以通过改变配合物中每种组分的浓度来确定其稳定常数。
通常来说，我们需要测定几个不同比例下的吸收度，然后将实验数据带入计算公式中，以得出配合物的稳定常数。
总之，光度法是一种非常重要的实验手段，可以被广泛应用于化学反应、药物研发等领域中。
特别是在磺基水杨酸铁配合物的研究中，光度法能够有效地研究其组成和稳定常数等性质，为我们深入了解化学反应提供了重要的实验手段。
磺基水杨酸分光光度法
浓度[μ g/mL]
吸收值 A
Fe ＋3 含量
公式：
C V
S 100 % x
2
1.0588 1.0835
0.126
3
1.0229
0.072
称样量 克 1 1.0946 1.0408 2 1.0588 1.0835 3 1.0229
溶液 Fe ＋3 含量
24 小时后 Fe ＋3 含量
浓度[μ g/mL]
样品液静置 48 小时 溶液 Fe ＋3 含量
浓度[μ % 0.77% 0.47%
5-磺基水杨酸分光光度法
测定 3 价铁
项目：样品溶液稳定性考察 日期：2015.1.29-1.30 样品：2015 年 1 月生产，研细品。 1. 超声 30 分钟，静置 24 小时，取上清液，显色放置 30 分钟后，24 小时后分别检测。 2. 样品液静置 48 小时，取上清液，显色 30 分钟后，检测。 检测: 上清液 10 毫升至 100 毫升，加显色剂 10 毫升，考察 100 毫升 Fe ＋3 溶液浓度变化。 标准曲线方程： 24 小时后
浓度[μ g/mL] 1.2600 2.5200 5.0400 7.5600 11.3400 Abs 0.043 0.082 0.162 0.245 0.363 Abs 0.042 0.082 0.162 0.245 0.365
＋3
称样量 克 1 1.0946 1.0408 2 1.0588 1.0835 3 1.0229
0.74% 0.75% 0.98% 0.89% 0.60%
0.72%
0.92%
0.54%
备注：未扣除 Fe ＋2 干扰值 A=0.02 统计分析 标准差 S 0.150151 0.230517 0.349149 0.359917 0.275925 0.004583 0.007071 0.011061 0.011314 0.008505 0.036056 0.056569 0.080829 0.084853 0.065064 平均数 X 3.1037 2.976 3.8423 3.6015 2.1873 0.101 0.097 0.1247 0.117 0.0717 0.71 0.71 0.9067 0.83 0.5367 变异系数 CV % 4.84 7.75 9.09 10.0 12.61 4.54 7.29 8.87 9.67 11.86 5.08 7.97 8.91 10.22 12.12
分析化验分析规程铁含量的测定
铁含量的测定方法一磺基水杨酸分光光度法1 适用范围本方法适用于循环冷却水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定，测定范围为0 〜2mg/L。
2 分析原理在pH=9〜11.5的氨性溶液中，试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子(以Sal2-表示) 定量发生如下显色反应：3+ 2- 3-Fe +3Sal -—Fe(Sal) 3-反应产物Fe(Sal) 33-为黄色的配离子一三磺基水杨酸合铁(III)配离子，其稳定性比聚磷酸铁更高，故可避免大量聚磷酸盐的干扰。
在波长为420nm 处，以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度，并按标准曲线法进行定量。
水样的Fe2+可借加入浓硝酸并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+，再与显色剂作用，进而与原有Fe3+—同被测定。
3试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 磺基水杨酸溶液(100g/L) 。
3.1.2 氨水(1+1)。
3.1.3 盐酸溶液(1+1)。
3.1.4 硝酸(AR)。
2+3.1.5 铁离子标准工作溶液(0.01mgFe2+/mL)用3.1.5.1或3.1.5.2均可配制出0.01mgFe2+/mL的Fe2+标准工作溶液。
3.1.5.1 准确称取0.2500g 高纯铁丝于250mL 烧杯中，加入20mL 盐酸(1+1)，加热使之溶解。
冷却后使其完全转移到500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。
所得溶液中Fe2+浓度为1mg/mL。
将该溶液稀释至100倍，即得0.01mgFe 2+/mL的Fe2+标准溶液。
3.1.5.2准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁铵(FeSO 4(NH4)2SO4 • 6H2O)，溶于50mL 水中，加20mL 浓硫酸后，完全转移于1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度。
所得溶液中Fe2+含量为0.1mg/mL。
将该溶液稀释10倍，即得0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准工作溶液。
3.2 仪器3.2.1 分光光度计，具3cm 玻璃比色皿。
3.2.2 50mL 容量瓶。
5-磺基水杨酸分光光度法测定铁
6.0mL
13
0.385
0.384
5.0mL
99
0
0.025
6
10.0mL
198
0
0.043
7
5.0mL
99
+还原剂2 mL
0
0.030
8
5.0mL
99
13
0.403
0.402
9
5.0mL
99
8.7
0.283
10
5.0mL
99
4.3
0.153
0.154
11
试剂空白
0.005
浓度[μg/mL]
标准品母液-- Fe＋2
515
0.194
Fe＋2
158.96
0
0
490
0.028
500
0.045
最大吸收波长
532
0.042
510
0.044
显色剂：20%磺基水杨酸水溶液10mL
波长:501nm全部定容至100毫升容量瓶中。
浓度[μg/mL]
Fe＋2
取样体积
Fe＋2
Fe＋3
取样体积
Fe＋3
Abs
48小时后
Abs
备注
1
1.0mL
2.16
0.071
2
2.0mL
4.30
0.137
0.138
3
3.0mL
6.49
0.203
4
4.0mL
8.7
0.263
分析纯硫酸亚铁铵X0.14
19.87X102
标准品母液-- Fe＋3
分析纯硫酸铁铵X0.12
2.16X102
磺基水杨酸测铁
皿差的测量结果
的“定量分析”——仪器（设置幻 灯点）360nm——参数(测量方式 T%、波长422.5-修改-确定——波 长定位422.5——测量（拉入参比、 样品拉入光路（先拉再按确定）， 数据就会出来
测量的第一个结果
打开暗箱盖子，把第二格的比色皿拿出， 铁2溶液倒在废液烧杯里，换成铁3（要先用 铁3润洗3遍），放入第二格，按“测量”， 会出现“请将样品拉入光路”的字样，不要 拉 ，直接按确定就行，其他铁4、5、6，测 量方法如上，溶度自己算出填上
清洗移液管
2、配制10ug的铁标溶液、未知 样以及1：1的氨水
1:1氨水的配制
先准备两个的烧杯(其 中一个250mL)， 将 250ml的烧杯里装 100ml的水，然后倒 入氨水直至200ml刻 度线，用玻璃棒搅拌， 盖好玻璃器皿
concept
倒100ml水 Concept
倒100nl氨水
磺基水杨酸测铁
实验目的 实验原理 仪器及试剂
实验步骤
实验目的
1、巩固吸光光度法的基本理论 2、学会找最大吸收峰，最大吸收波长 3、了解uv-1801的工作原理及使用方
法
实验原理
Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色 配合物，在PH=8~11的氨性溶液中该 配合物为黄色，且其溶度服从朗伯比尔定律。可以固定溶液溶度和比色 皿厚度，通过调节入射光的波长测定 不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线， 找出最大吸收波长，固定波长为最大 吸收波长，测定一系列标准溶液的吸 光度，找出工作曲线。根据相同条件 下未知液的吸光度，可以知道未知液
仪器及试剂
试剂
仪器 uv-1801 T6 UV1800 烧杯 容量瓶 （100mL 10 个) 移液管 (10mL) 洗瓶 胶头滴管 铁标溶液（10ug/mL ) 磺基水杨酸（25% 已配 好） 氨水（1：1）
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铵中和至溶液颜色由紫红色变为黄色并过量 ４ｍＬ， 用水稀释至刻度，
摇匀。１０ｍｉｎ 后， 用分光光度计（４２０ｎｍ 波长）进行测定。
４．样品的测定
取 １０～５０ｍＬ 水样（依样品含量高低适当增减）， 置于 １００ｍＬ 容量瓶
中， 加入 ２０％磺基水杨酸 １０ｍＬ， 进行显色、测定。
根据公式计算水样中铁的含量：
【参 考 文 献 】 ［ １］ 国家药典委员会．《中国药典》２０００ 年版一部．化学工业出版社． ［ ２］ 郭伽．周立东．蜂胶的化学成分研究进展（ 综述） ［Ｊ］．中国养蜂．２００１， ５１（ ２） ： １７～ １８．
［ 责任编辑： 田瑞鑫］
●
１７
科技信息
○科教前沿○
ＳＣＩＥＮＣＥ ＆ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＩＮＦＯＲＭＡＴＩＯＮ
２００８ 年 第 ５ 期
磺基水杨酸光度法测定铁
陈惠强 （ 福建省水文地质工程地质勘察研究院 福建 漳州 ３６３０００）
【摘 要】测定水体中铁的方法很多， 常用的是滴定法、光度法、原子吸收分光光度法。对于含铁量不太高的水样， 用磺基水杨酸作显色剂进 行光度法测定是一种准确可靠而又简便快速的分析方法。
７．加标回收试验 在含铁废水样 Ｋ４ 中各加入 ０．５０、１．００、１．５０、２．００、２．５０、３．００ ｍｇ 铁 标准量， 按本法进行测定， 计算加标回收率， 结果见表 ２。科
表 ２ 加标回收试验测定结果
样品 Ｋ４ 中铁量 加入铁标准量 测得总铁含量 回收铁量 回收率（ ％）
０．５０
２．８０
０．５１
Ｃ（Ｆｅ）＝ｍ／Ｖ
（２）
式中 Ｃ（Ｆｅ）－ － 测定样品所得铁的浓度， μｇ／ｍＬ
ｍ－ － 由标准曲线查出的样品中铁量， μｇ
Ｖ－ － 水样体积， ｍＬ
５．讨论
① 按 上 述 方 法 测 定 出 的 结 果 为 水 样 中 全 铁 的 含 量 。若 要 求 分 别 测
定水样中亚铁和高铁的含量， 可按如下方法进行。高铁： 取 ５０ｍＬ 水样
作者简介： 陈惠强， 助理工程师（ １９７０—） ， 福建省水文地质工程地质勘察研 究院。
［ 责任编辑： 韩铭］
●
（ 上接第 ２２ 页） 由表 ５ 可见， 超声 ４５ｍｉｎ， 所得的总黄酮含量较其 它方法高， 故选用超声 ４５ｍｉｎ 作为提取方法。
３．２ 稳定性考察 稳定性试验中， 每隔 ５ｍｉｎ 测定了样品的吸收度， 结果 ３５ｍｉｎ 时其 吸 收 度 降 为 ０．４８３， ＲＳＤ 为 ２．９３％， 且 溶 液 颜 色 已 开 始 变 浅 ， 考 虑 到 对 测定结果准确性的影响， 故应在显色后 ３０ｍｉｎ 内测定。科
而消耗试剂， 故必须加入足量试剂。一般加入显色剂并调节溶液 ｐＨ ８～１１ 之 后 ， 如 溶 液 不 出 现 浑 浊（即 无 氢 氧 化 物 沉 淀）， 就 可 认 为 已 加 入 足量显色剂。
④若需测 可 过 滤 铁 ， 应 在 现 场 采 样 后 ， 用 ０．４５μｍ 滤 膜 过 滤 水 样 ， 并立刻用盐酸酸化过滤水样至 ｐＨ 为 １， 取样品 ５０ｍＬ 置于 １００ｍＬ 容 量瓶中， 按前述方法进行测定。
液铁离子含量为 １００μｇ／ｍＬ。将此溶液稀释 ５ 倍后， 铁标准溶液的浓度
为 ２０μｇ／ｍＬ。
氢氧化铵 １∶１； 磺基水杨酸 ２０％。
３．绘制标准曲线
依 样 品 的 含 量 取 ０、５、１０、２０……５００μｇ 铁 标 准 溶 液 于 １００ｍＬ 容
量瓶中， 加水稀释至 ５０ｍＬ。加入 ２０％磺基水杨酸 １０ｍＬ， 用 １∶１ 氢氧化
１０２
１．００
３．２９
１．００
１００
１．５０
３．７８
１．４９
９９．３
２．２９
２．００
４．３１
２．０２
１０１
２．５０
４．７８
２．４９
９９．６
３．００
５．３１
３．０２
１００．７
● 【参 考 文 献 】
［ １］ 国家环保局．水和废水监测分析方法．中国环境科学出版社， １９９７ ［ ２］ 地质矿产部．岩石矿物分析．地质出版社， １９９１．
Ｋ３ ６．７５ ６．８２ ６．７０ ６．７３ ６．８８ ６．７１ ６．８４ ６．７９ ６．８５ ６．７８ ０．９８
Ｋ４ ２．２８ ２．３７ ２．２５ ２．２０ ２．３４ ２．２９ ２．３５ ２．３１ ２．２６ ２．２９ ２．４
Ｋ５ ３．６７ ３．５２ ３．６０ ３．５４ ３．６１ ３．５８ ３．５０ ３．６２ ３．５７ ３．５８ １．５
色的［ Ｆｅ（ＳＳａｌ）３｝３－ ； 若 ｐＨ＞１２， 则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。
在氢氧化铵碱性介质中， 二价铁离子同样也与磺基水杨酸生成黄
色络合物。
２．仪器与试剂
分光光度计。
铁标准溶液： 溶解 ０．４３１７ｇ 硫 酸 高 铁 铵 ［ ＦｅＮＨ４（ ＳＯ４）２·１２Ｈ２Ｏ］于 １０ ｍＬ 的 １∶１ 盐酸溶液中， 移入 ５００ｍＬ 容量瓶内， 用水稀释至刻度。此溶
②如果水样中含有大量腐殖质而带有很深的颜色， 则在测定以前
加以破坏。为此取适量水样， 加 ５ｍＬ 硝酸加热煮沸蒸发 ， 直 到 棕 红 色
气体逸尽为止。冷却后用氨水中和， 再按前述方法进行测定。
③钙 、镁 、铝 、稀 土 和 铍 等 与 磺 基 水 杨 酸 生 成 可 溶 性 的 无 色 络 合 物
与铁的含量成正比。
Ｆｅ３＋在不同的 ｐＨ 下可以与磺基水杨 酸 形 成 不 同 组 成 和 颜 色 的 几
种络合物。在 ｐＨ１．８～２．５ 的溶液中， 形成红紫色的［ Ｆｅ（ＳＳａｌ）＋； 在 ｐＳＳａｌ）２｝－ ； 在 ｐＨ８～１１．５ 的氨性溶液中， 形成黄
６．实际水样测试结果 取某选矿厂废水样品 ５ 个， 用本法进行测定， 统计结果见表 １。
表 １ 某选矿厂废水中铁的测定结果
样品 编号
测定值
相对 平均 标准
值 偏差 （ ％）
Ｋ１ ５．８３ ５．８０ ５．７２ ５．９２ ５．８１ ５．９７ ５．７４ ５．８０ ５．８９ ５．８３ １．４
Ｋ２ ３．１７ ３．２０ ３．１０ ３．１３ ３．２８ ３．２２ ３．１９ ３．１１ ３．２５ ３．１８ １．９
【关键词】磺基水杨酸光度法； 测定铁； 光度法
１．原理
在 ｐＨ８～１１ 的氨性溶液中， 三价铁与磺基水 杨 酸 生 成 稳 定 的 黄 色
络合物， 其反应式：
Ｆｅ３＋＋３ＳＳａｌ２－＝［ Ｆｅ（ＳＳａｌ）３］３－
（１）
式中 ＳＳａｌ２－－ － 磺基水杨酸根离子， 最大吸收波长 ４２０ｎｍ， 颜色强度
置 于 １００ｍＬ 容 量 瓶 中 ， 加 入 ２０％磺 基 水 杨 酸 溶 液 １０ｍＬ 和 １∶１ 盐 酸
０．５ｍＬ 用水稀释至刻度， 摇匀。１０ｍｉｎ 后用分光光度计（５２０ｎｍ 波长）测
定。在此条件下， 只有 Ｆｅ３＋与磺基水杨酸络合显色 Ｆｅ２＋则不显示颜色。
亚铁： 将全铁含量减去高铁含量可得。