催化剂制备与表征之欧阳家百创编
催化剂的制备与表征
![催化剂的制备与表征](https://img.taocdn.com/s3/m/26fe3b6f011ca300a6c390d6.png)
一、催化剂的表面积 一般说,催化剂表面积越大, 其上所含的活性中心越多,催 化剂的活性也越高。
但催化剂表面活性随催化剂表面积增加而提高的关系仅出现在
活性组分均匀分布的情况下。而大多数情况下: 1、催化剂制备过程中活性组分可能不是均匀的分布; 2、催化剂微孔的存在可能影响到传质过程,使表面不能充分 利用; 3、有时催化剂的活性表现是由于反应机理不同,而与表面积 无关。如杂多酸催化剂的还原反应: 以异丁酸(IBA)还原时,遵循体相 还原机理,还原速率正比于催化 剂的重量; 以甲基丙稀醛(MLA)还原时,遵循 表面还原机理,还原速率与催化剂 表面积成正比。
i
i
cx (1 x )( 1 x cx )
s 0 (1 c x )
i0
x = 1时,V = 。当吸附质压力为饱和蒸气压时,即P = P0,将 发生凝聚,V = 。因此,x = 1与P = P0相对应,故x = P/P0,
V Vm (1 c ( P / P0 ) P P0 )( 1 ( c 1 ) P P0 )
在IV型吸附等温线上,在一定相对压力下,脱附支上的吸附量 总是大于对应吸附支上的吸附量。滞后现象的出现与催化剂中 细孔内凝聚有关。
模型一-McBain墨水瓶模型: 假设细孔形状如右图,瓶口处半径rn, 瓶体处半径rb。根据Kelvin方程,瓶口 和瓶体处发生凝聚的蒸气压分别为
Pn P0 exp( Pb P0 exp( ~ 2 V ~ 2 V rb RT rn RT )
墨水瓶模型的 毛细管凝聚
)
因为rb > rn,故Pb > Pn。
模型二-Cohan两端开口的圆柱形模型:在 孔内,气-液间不是形成弯月面,不能直接 用Kelvin方程,而是形成圆筒形液膜,随压 力增加,液膜逐渐增厚。 Cohan给出凝聚所需的压力为 ~ 2 V
“挑战杯”申报介绍模板填写参考范本(科技发明制作A类)之欧阳与创编
![“挑战杯”申报介绍模板填写参考范本(科技发明制作A类)之欧阳与创编](https://img.taocdn.com/s3/m/c7c06527941ea76e59fa041d.png)
“挑战杯”申报书填写参考范本(科技发明制作A类)项目名称:原位生成碳化硅纳米纤维及其对材料性能影响的研究第十二届“挑战杯”作品小类:能源化工大类:科技发明制作A类简介:我们开发一条合成单晶纳米复合氧化物La2CuO4纤维的路线。
自制碳纳米管为模板,利用水热合成法在温和条件下(60oC)合成出纳米 La2CuO4单晶纤维,其比表面积达到105m2/g,组成为La2Cu0.882+ Cu0.12+O3.94,有12%Cu +,也有氧空位,并显示出优越的低温NO分解和甲醇水蒸气重整制CO2 和氢气的催化活性。
详细介绍:氮氧化物NOx( NO, N2O 等)是最严重的空气污染物。
它们是致癌的化学气体、是酸雨的主要成分、也是比二氧化碳更严重的温室气体。
普遍产生于各种燃烧过程、发电厂、冶炼厂、汽车尾气、高空雨云闪电,、化工厂(特别是硝酸生产)等。
近年来, 我国各种汽车数量猛增, 尾气排放正在逐年上升, 机械性能较差的或使用年限已较长的发动机尾气中的NOx 浓度要更高。
国家对汽车尾气的排放要求越来越高。
所以研制高效氮氧化物分解催化剂(DeNOx)非常迫切。
虽然从热力学的角度来看,氮氧化物直接分解的产物N2和O2比氮氧化物稳定,应该容易进行。
但事实上由于中间态的复杂和对氧物种的敏感,氮氧化物必须在高选择性的催化剂上才能分解为N2和O2。
所以DeNOx一直是环境催化领域里最重要的课题之一。
最理想的催化剂是能将氮氧化物直接分解为氮气和氧气而不需要添加其它化学物。
但是理想的氮氧化物直接分解催化剂研究进展缓慢,故不得不加入还原剂 (CO, H2, NH3, CnHm),促进NO的分解(Selective catalytic reduction--SCR)。
目前氮氧化物直接分解催化剂存在的困难是催化剂只有在高温时才有较高的活性。
常见的直接DeNOx催化剂有: Cu-ZSM-5, 钙钛石或类钙钛石型复合氧化物如La1−xSrxMO3−δ (M = Co, Ni, Cu), La(Ba)Mn(In)O3,Ag/La0.6Ce0.4CoO3, CeO2, Pr6O11 稀土氧化物, 负载型贵金属Pt/Al2O3。
NHS和EDC的用途-nhs 催化剂之欧阳体创编
![NHS和EDC的用途-nhs 催化剂之欧阳体创编](https://img.taocdn.com/s3/m/497c7b33240c844769eaeeff.png)
英文名称:NHydroxysuccinimide; HOSu; NHS
分子式:C4H5NO3
CAS号:6066826
分子量:115.09
形状:本品为白色或类白色结晶粉末。
溶解性:溶于水,易溶于丙酮、醇、乙酸乙酯,微溶于氯代烃、醚、甲苯、苯。
对潮湿敏感,易结块。
用途:用于合成氨基酸保护剂、半合成卡那霉素及医药中间体。
常和碳化二亚胺连用用作交联剂,如用于明胶的三维网状结构的生成。
熔点:9598℃(lit.)[2]
贮藏运输:阴凉干燥处保存
危险说明:安全等级:2224/25
备注:NHS在280nm处具有强烈的吸收,在做蛋白质偶联效率的测定的时候,注意影响。
EDC(1(3二甲氨基丙基)3乙基碳二亚胺盐酸盐)是个可溶于水的碳二亚胺,在酰胺合成中用作羧基的活化试剂,也用于活化磷酸酯基团、蛋白质与核酸的交联和免疫偶连物的制取。
使用
时的pH范围为4.06.0,常和N羟基琥珀酰亚胺(NHS)或N 羟基硫代琥珀酰亚胺连用,以提高偶联效率。
有机化学中用EDC和催化剂4二甲氨基吡啶(DMAP)使羧酸与醇发生酯化。
化学式:C8H17N3·HCl
CAS号:25952538
MW:191.70
m.p.:< 110114 °C
性状:白色结晶粉末,极易吸潮
溶解度:水中溶解度>20g/100ml,溶于乙醇
贮藏运输:20℃保存。
催化剂常用制备与表征
![催化剂常用制备与表征](https://img.taocdn.com/s3/m/6fc6d2d1b14e852458fb571f.png)
六.洗涤过滤 洗涤过滤 沉淀物上吸附的杂质离子通过过滤和洗涤除去 七.干燥 干燥
干燥是固体物料的脱水过程 中进行 常在60~200℃ 常在60~200℃ 下的空气
对催化剂的孔结构的形成及机械强度会产生影响
八.煅烧 煅烧
不低于其使用温度下进行的热处理 煅烧是对催化剂母体在不低于其使用温度下 煅烧是对催化剂母体在不低于其使用温度下进行的热处理 过程,煅烧时的气氛通常是空气, 过程,煅烧时的气氛通常是空气,也可以是惰性气体或还 原性气体
小粒子,非晶形(窄分布的小颗粒体系) (2)VN>Vg :小粒子,非晶形(窄分布的小颗粒体系) 大粒子,晶形(窄分布的大颗粒体系) VN<Vg :大粒子,晶形(窄分布的大颗粒体系) 从大→ VN≈Vg : 从大→小都有的非均匀粒子 (3)影响成核、长大速率的因素 影响成核、 A. 过饱和度↑ ,VN↑ 过饱和度↑ B. 盐类极性 , Vg ↑ ,常生成晶形沉淀 盐类极性↑, (4)沉淀的溶解度对晶粒大小的影响 )
溶胶-凝胶法 §1-溶胶 凝胶法 溶胶
一.sol-gel法制备过程 二.金属盐溶液的选择 三.沉淀过程 四.胶凝过程 五.陈化 六.洗涤过滤 七.干燥 八.煅烧
作为载体,必须有大表面积和多孔的性质, 作为非负载的单一组分催化剂,也通常是制 成大表面积和高孔隙率的,对这类物质,一 般采用sol- gel法(溶胶-凝胶法) 。
影响胶凝速度的因素
浓度:浓度越大, 浓度:浓度越大,胶凝越快
例如: 1.0%SiO 30min 例如:含1.0%SiO2的硅溶胶胶凝最快时间为 30min 含2.5% SiO2的硅溶胶胶凝最快时间仅为 1min
PH值 值
例如: =3.3:1的水玻璃中加 的水玻璃中加H 中和生成硅胶, 例如:向NaO:SiO2=3.3:1的水玻璃中加H2SO4中和生成硅胶, PH=6- 之间, 在PH=6-8之间,胶凝时间最短
实验五苯妥英钠的制备之欧阳家百创编
![实验五苯妥英钠的制备之欧阳家百创编](https://img.taocdn.com/s3/m/b8bcf1e10b4c2e3f5627637f.png)
实验五苯妥英钠(PHenytoinSodium)的合成一、欧阳家百(2021.03.07)二、实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂进行反应的机理和实验方法。
2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
三、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛,及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5,5-二苯基乙内酰脲,化学结构式为:苯妥英钠为白色粉末,无臭、味苦。
易溶于水,能溶于乙醇,几乎不溶于乙醚和氯仿。
微有引湿性,在空气中渐渐吸收二氧化碳,分解成苯妥英。
合成路线如下:表1 化合物理化性质化合物名称性状熔点/℃溶解度分子量水乙醇安息香(二苯乙醇酮)白色针状晶体133 不溶于冷水,微溶于热水溶212.25二苯乙二酮黄色针状晶体95-96 不溶溶210.22苯妥英白色可见针状晶体293-295-- -- 252.268苯妥英钠白色粉末291-299易溶溶274二氧化氮红棕色气体-- -- -- 四、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶 100ml 1 球形冷凝管 -- 1 干燥管(连有导气管)-- 1 量筒 100ml 1 量筒 50ml 1 烧杯 250ml 2 烧杯 50ml 若干 抽滤瓶 -- 1 滴管1ml2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20mlVB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量四.实验操作步骤(一)安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB16g、水30 mL、无水乙醇60 mL(水和无水乙醇提前冰水冷却)。
VOC催化燃烧之欧阳理创编
![VOC催化燃烧之欧阳理创编](https://img.taocdn.com/s3/m/8e934feeb90d6c85ed3ac664.png)
VOCs傩化M烧借助侑化劃可後韦机履九在轶佩的起地温灰条件下,<吻无焰燃烧,弄氣化今解签CO:和H.・0,同时敎出?;1丿起擞温及低,反溢速卑快,节省啊源。
伟化檢烧过程屮,伟化劃趁到阶低VOCs今&鸟氣今&反溢的活化饨,改变反凌诡役的作用。
2)处理数車咅,二次污集扬和泯室花俸排敘蜃声。
采用侑化地烧处理VOCs废九的净化車通纟在95%M上,终产扬殳要鬲CO2和H2O。
由于伟化檢烧浪度佩,Af 减労NOx的望啟[35]。
辆助理抖消耗排敘的CO2蜃在总CO2排敎逼屮占很女比钏,辆助饨源消轮蜃减声,显銘减声了泯室见俸CO2 o3丿适用范国广,侑化展烧几孑可M处理所韦的務类痛机廣花及恚臭见俸,适合处理的VOCs谁应范国广。
对孑低派及、丈就蜃、多组今而无回收价值的VOCs废九,采用侑化地烧注处理足儼殘浦合理的。
素1伟祀地烧号熱力遞烧的比轶、伟化燧'烧伟化劃活槌组今工业止的伟化刑都足由活世啟今、助劃和截体著爼咸.,曳屮活柑值今及其今怖、颗核女小、伟祀劃截俸对侑化欽專和寿金韦很丈的彩响。
用子伟化地烧VOCS的伟化劃的活槌咸今可今岛贵金属、涨费全属氣化扬O 黄全属是低谥伟化遞疣舉纟用的伟化劃,其优支是具韦裟咅的活般、艮朝的抗競槌,缺点是活住钮今客矗辉农和烧秸,容易引趁氮彳舂、价怡昂贵,资谏题缺/ 贵全属伟化刑Pt, Pd、Ru著贵全属对婭类及其衍望扬的氣化都典韦很咅的伟化活槌,旦使用寿命g、适用范(8广、易于回收,观而是眾纟用的履九嫩烧伟化劃。
岛我国舉早采用的Pt—AI / 0,伟化劃就属子此案伟化劃。
俚由孑其资陳稀;T、价梏昂黄、耐屮*仪爰,㉛此,人们一直在务力普找替代品,尽蜃减歹曳用蜃。
棘贵金属氧化扬伟化刑空要备钙铁矿锲、矣晶石型M及衣合氣化扬侑化刑劣,价怡相对載低,也素观出很虧的侑化柑饨,血钙铁矿型伟化刑咅泯藝稳応槌轶虧,卖晶石型伟化劃具韦优艮的低泯活槌,俚其耒足之处在于伟化焙柑相对敎低,起遞'锻及報爲。
MOF材料综述之令狐采学创编
![MOF材料综述之令狐采学创编](https://img.taocdn.com/s3/m/067c421189eb172dec63b728.png)
MOF纳米材料的合成路线欧阳家百(2021.03.07)我选取的是Erik A. Flugel等在Journal of Materials Chemistry上发表的的Synthetic routes toward MOF nanomorphologies这篇论文。
然后在学习的过程中,还参考了一些中文文献和老师给的chemical review的那篇文章中的第六部分(MOF Crystals,Films/Membranes, and Composites)。
虽然是化学系的学生并且也选修了现代无机进展这门课,但是该篇文章还是让在阅读的过程中感到十分吃力,主要原因还是金属无机材料这个领域了解不够。
我将试着谈谈这篇文章的内容并给出自己的一点浅薄的体会。
本篇文章是和其他的综述流程一样,先是在简介中介绍了MOF 的功能和最近的应用和本文的大致内容,然后进入正题,分为以下几部分:1.零维的MOF纳米晶体的制备;2.一维纳米结构晶体的制备;3.二维纳米结构晶体的制备;4.三位结构晶体的制备;5.杂合纳米结构晶体的制备;6.针对某一个晶体进行结构控制的机理的研究。
最后为文章的总述和致谢。
MOF是含氧或氮的有机配体与过渡金属通过自组装连接而形成的具有周期性网状结构的晶体材料。
其一般具有沸石和类沸石的结构。
在当今的社会中MOF因为其具有结构和孔道可以设计,可裁剪的特点并且表面积大而多孔而受到多个学科的重视。
MOF可以应用在吸收,气体贮存,传感器设计,集光,生物显影,药物传送和催化方面。
现在得到的纳米化的MOF材料,有着与普通固体材料截然不同的性质,比如因为其小尺寸而具有的干涉和散射的光学性质,比如在生物方面展现了更长时间的血浆循环时间,有些甚至可以在淋巴中进行传送。
MOF材料的形态也是至关重要的。
球形保证了一致的消融速度因而能够作为药物缓蚀剂。
而不是球形的或者各向异性的因为其边缘处和角落处的活性而具有催化功能,MOF的膜或者薄片对于气体的分离和探测是很重要的。
乙酰水杨酸的制备及思考题之欧阳治创编
![乙酰水杨酸的制备及思考题之欧阳治创编](https://img.taocdn.com/s3/m/a17061fdaaea998fcd220e8e.png)
COOHOO—COCH3COOH COOH O—COCH3实验7-2 阿斯匹林的制备二、实验目的:1.了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。
2.通过阿司匹林制备实验,初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
3.巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
二、实验原理水杨酸分子中含羟基(—OH)、羧基(—COOH),具有双官能团。
本实验采用以强酸为硫酸[1]为催化剂,以乙酐为乙酰化试剂,与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。
反应如下:M=138.12 M=102.09 M=180.15引入酰基的试剂叫酰化试剂,常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酐、冰乙酸。
本实验选用经济合理而反应较快的乙酐作酰化剂。
副反应有:——OH OH —OHH +△— 制备的粗产品不纯,除上面两副产品外,可能还有没有反应的水杨酸等杂质。
本实验用FeCl 3检查产品的纯度,此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。
杂质中有未反应完酚羟基,遇FeCl 3呈紫蓝色。
如果在产品中加入一定量的FeCl 3,无颜色变化,则认为纯度基本达到要求。
利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物。
三、实验试剂水杨酸2.00g(0.015mol),乙酸酐5mL(0.053mol),饱和NaHCO 3(aq),4mol/L 盐酸,浓流酸,冰块,95%乙醇,蒸馏水,1%FeCl 3 。
四、实验仪器150mL 锥形瓶,5mL 吸量管(干燥,附洗耳球),100mL 、250mL 、500mL 烧杯各一只,加热器,橡胶塞,温度计,玻棒,布氏漏斗,表面皿,药匙, 50mL 量筒,烘箱。
五、实验步骤及注意事项实验步骤实验注意事项、实验改进一.乙酰水杨酸制备(1)称取水杨酸1.98g 于锥形瓶(150mL );在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL ,加入锥形瓶,滴入5滴浓流酸,摇动使固体全部溶解,盖上带玻璃管的胶塞,在事先预热的水浴中加(1)若用3mL 可减少副反应发生,易于晶体析出,提高产率。
催化重整装置操作工题库及答案之欧阳体创编
![催化重整装置操作工题库及答案之欧阳体创编](https://img.taocdn.com/s3/m/0dbe8313f90f76c660371a4e.png)
催化重整装置操作工高级工题库(重整芳烃抽提联合操作岗位)一.判断题1.()预分馏塔顶温度是控制塔顶产物初馏点的手段。
2.()预加氢反应过程的主要影响参数是反应温度、压力、空速、氢油比。
3.()提高氢油比,不利于反应器床层温度的稳定和减少催化剂的结焦。
4.()预加氢提高空速时,为了保证恒定的脱硫率需提高反应温度,会加快焦炭生成速率。
5.()催化重整装置具有高温、临氢的生产特点。
6.()重整循环氢能抑制生焦反应,保护催化剂活性和寿命,所以其流量越大越好。
能耗上升等不利影响。
7.()脱氯剂可以脱除原料油中的氯,减缓氯化氢对设备的腐蚀。
8.()脱氯剂是通过化学反应将原料油中的HCl脱除出去的。
9.()因重整系统要注氯注水,故精制油的氯和水含量无须控制。
10.()重整原料油对杂质砷含量的控制指标为<1PPm。
11.()通常重整反应温度提高3~5℃,重整产品的辛烷值可提高一个单位。
12.()重整反应温度越高,液收越低,而汽油辛烷值亦随减少。
13.()重整正常生产时遵循“先提温,后提量”,“先降量,后降温”的原则。
14.()重整原料芳烃潜含量是指原料中环烷烃全部转化为相应的芳烃时的重量百分数,加上原料原有的芳烃含量。
15.()空气呼吸器在使用过程中,报警信号响时应立即撤退。
16.()员工调动工作后,应重新进行入厂三级安全教育。
17.()停工时,塔器开人孔的顺序应是从下而上。
18.()冬季吹扫结束后,要用风将设备内存水扫尽。
19.()截止阀安装时没有方向性。
20.()闸阀主要由阀体、阀座、闸板、阀盖、阀杆、手轮等组成。
21.()截止阀与闸阀相比具有关闭时间短、开启高度小的特点。
22.()离心泵启动前排气是为了防止汽蚀。
23.()离心泵的扬程大小取决于泵的结构(如叶轮的直径、叶片的弯曲情况等)、转速和流量。
24.()往复泵主要由泵缸、柱塞(或活塞)、活塞杆、吸入阀和排出阀组成。
25.()往复泵和离心泵一样,可通过调节泵出口阀的开度来调节流量。
抗氧剂-双酚A的合成之欧阳治创编
![抗氧剂-双酚A的合成之欧阳治创编](https://img.taocdn.com/s3/m/a93c457e284ac850ac0242df.png)
实验一抗氧剂-双酚A的合成一、实验目的1.掌握抗氧化剂双酚A的合成原理和方法2.掌握有机化合物的分离方法3. 了解抗氧化剂双酚A的化学特性及主要用途二、实验原理双酚A的合成方法有很多种,但大多数为苯酚与丙酮的合成,不同之处在于采用的催化剂有差别。
本实验采用苯酚和丙酮作为主要原料,以硫酸作为催化剂合成抗氧剂双酚A。
存在问题:1.高温利于除水,但副反应增加2.丙酮过量利于有效利用苯酚,提高收率,但易发生乳化现象(如何破乳——加热,加表面活性剂:豆油,加盐:NaCl)主要试剂的理化性质三、主要仪器和药品烧杯、锥形瓶、分液漏斗、球形冷凝管、吸滤瓶、布氏漏斗、玻璃水泵、电热水浴锅、电子天平苯酚、甲苯、硫酸、巯基乙酸、丙酮四、实验内容1.在反应瓶中依次加入苯酚、甲苯和79%的硫酸;2.将三口瓶放入冷水浴中冷却到28℃以下;3.搅拌下加入巯基乙酸;4.在30分钟内滴加完丙酮,在此期间控制温度在32-35℃之间,不得高于40℃;5.36-40℃间搅拌2小时;6.移入分液漏斗中,用热水洗涤三次;7.将上层液移到烧杯中,冰水冷却,搅拌,结晶。
8.抽滤,用水洗涤滤饼,得到粗双酚A;9.按双酚A:水:二甲苯=1:1:6的质量比进行重结晶,烘干得到双酚A精制产品;10.称重,计算产率。
五、注意事项1.双酚A溶于丙酮,甲苯,微溶于水(在冷热水中均不溶)2.苯酚溶于水(热溶,冷不溶)3.苯酚的凝固点很低。
在取出使用之前必须先将整个试剂瓶放在70℃热水中熔融;4.整个反应过程需要严格控制反应温度,注意不要使反应温度高于规定温度;5.在加浓硫酸和冷却结晶时最好使用冰水冷却。
六、实验小结通过这次实验我了解了抗氧剂-双酚A的合成原理及方法,学习了离心机的操作方法,了解何为重结晶,为以后工作、学习奠定了良好的基础。
实验二十二烷基硫酸钠的合成一、实验目的1、掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合成方法。
2、了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。
乙烯的实验室制法之欧阳家百创编
![乙烯的实验室制法之欧阳家百创编](https://img.taocdn.com/s3/m/365b185e84868762caaed5fd.png)
乙烯的实验室制法欧阳家百(2021.03.07)1. 药品: 乙醇浓硫酸2. 装置:圆底烧瓶、温度计、铁架台、水槽、集气瓶、双孔橡皮塞、酒精灯、导管3.步骤:(1)检验气密性。
在烧瓶里注入乙醇和浓硫酸(体积比1:3)的混合液约20mL(配置此混合液应在冷却和搅拌下将15mL浓硫酸满满倒入5mL酒精中),并放入几片碎瓷片。
(温度计的水银球要伸入液面以下)(2)加热,使温度迅速升到170℃,酒精便脱水变成乙烯。
(3)用排水集气法收集乙烯。
(4)再将气体分别通入溴水及酸性高锰酸钾溶液,观察现象。
(5)先撤导管,后熄灯。
4.反应原理:(分子内的脱水反应)5.收集气体方法:排水集气法(密度与空气相近)6.现象:溶液变黑;气体使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色。
7.注意点:(1)乙醇和浓硫酸体积比为什么是1:3?答:浓硫酸是强氧化剂,在此反应中氧化乙醇,如果浓硫酸的量少就会很快变为稀硫酸而达不到实验效果。
(2)浓硫酸在反应中的作用?答:①催化剂②脱水剂(③吸水剂)(3)为什么要迅速升温到170℃?答:如果低于170℃会有很多的副反应发生。
如:分子之间的脱水反应(4)为什么要加入碎瓷片?答:防止溶液暴沸。
(5)为什么反应过程中溶液逐渐变黑?答:①(乙醇+浓硫酸)②(c+浓硫酸)(6)怎样证明生成气体乙烯中混有二氧化硫气体?怎样除去二氧化硫气体?答:①证明用品红溶液②除去用NaOH溶液+品红溶液(二氧化硫使溴水及酸性高锰酸钾溶液方程式)实验室制取乙烯的几个为什么河北省宣化县第一中学栾春武一、为什么温度计必须插入液面下?实验室制取乙烯的反应原理:CH3-CH2-OH CH2=CH2↑+H2O,温度要迅速上升到170℃,防止140℃时生成副产物乙醚,因为:CH3-CH2-OH+HO-CH2-CH3CH3-CH2-O-CH2-CH3+H2O。
该反应属于“液体+液体生成气体型”反应,两种液体混合后,装于圆底烧瓶中,加热要用到酒精灯,只有当温度计插入液面下,但不能接触瓶底,才能准确测出反应时反应液的温度,避免副反应的发生,确保产物的纯度。
催化裂解和催化裂化的不同点之欧阳体创编
![催化裂解和催化裂化的不同点之欧阳体创编](https://img.taocdn.com/s3/m/c9a43fe8763231126fdb114f.png)
催化裂解是在催化剂存在的条件下,对石油烃类进行高温裂解来生产乙烯、丙烯、丁烯等低碳烯烃,并同时兼产轻质芳烃的过程。
由于催化剂的存在,催化裂解可以降低反应温度,增加低碳烯烃产率和轻质芳香烃产率,提高裂解产品分布的灵活性。
(1) 催化裂解的一般特点①催化裂解是碳正离子反应机理和自由基反应机理共同作用的结果,其裂解气体产物中乙烯所占的比例要大于催化裂化气体产物中乙烯的比例。
②在一定程度上,催化裂解可以看作是高深度的催化裂化,其气体产率远大于催化裂化,液体产物中芳烃含量很高。
③催化裂解的反应温度很高,分子量较大的气体产物会发生二次裂解反应,另外,低碳烯烃会发生氢转移反应生成烷烃,也会发生聚合反应或者芳构化反应生成汽柴油。
(2) 催化裂解的反应机理一般来说,催化裂解过程既发生催化裂化反应,也发生热裂化反应,是碳正离子和自由基两种反应机理共同作用的结果,但是具体的裂解反应机理随催化剂的不同和裂解工艺的不同而有所差别。
在Ca-Al系列催化剂上的高温裂解过程中,自由基反应机理占主导地位;在酸性沸石分子筛裂解催化剂上的低温裂解过程中,碳正离子反应机理占主导地位;而在具有双酸性中心的沸石催化剂上的中温裂解过程中,碳正离子机理和自由基机理均发挥着重要的作用。
(3) 催化裂解的影响因素同催化裂化类似,影响催化裂解的因素也主要包括以下四个方面:原料组成、催化剂性质、操作条件和反应装置。
①原料油性质的影响。
一般来说,原料油的H/C比和特性因数K越大,饱和分含量越高,BMCI值越低,则裂化得到的低碳烯烃(乙烯、丙烯、丁烯等)产率越高;原料的残炭值越大,硫、氮以及重金属含量越高,则低碳烯烃产率越低。
各族烃类作裂解原料时,低碳烯烃产率的大小次序一般是:烷烃>环烷烃>异构烷烃>芳香烃。
②催化剂的性质。
催化裂解催化剂分为金属氧化物型裂解催化剂和沸石分子筛型裂解催化剂两种。
催化剂是影响催化裂解工艺中产品分布的重要因素。
名词解释--药物分析之欧阳家百创编
![名词解释--药物分析之欧阳家百创编](https://img.taocdn.com/s3/m/3eeecaf52f60ddccdb38a093.png)
B欧阳家百(2021.03.07)标准品:用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。
百分吸收系数:在一定波长下,溶液浓度为1%,厚度为1cm 时的吸收度,用表示。
比旋度:在一定波长和温度下,偏振光透过长1dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液时测得的旋光度。
崩解时限:口服固体制剂应在规定时间内,于规定条件下全部崩解溶散或呈碎粒,除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外,全部通过筛网。
C残留溶剂:在合成原料药、辅料或制剂生产过程中使用的,但在工艺中未能完全除去的有机溶剂。
澄清度:检查药品溶液的混浊程度。
重现性:在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度。
重复性:在较短时间间隔内,在相同的操作下,由同一分析人员连续测定所得结果的精密度。
D定量限:指样品中能被定量测定的最低量。
对照品:化学药品标准物质。
滴定终点:指示剂的颜色或检测设备的电信号的突变点。
1%1cmE滴定度:每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。
F分析方法的线性:指在设计的“范围内”,测试结果与试样中被测物质的浓度或量直接呈正比关系的程度。
G干燥失重:指药品在规定的条件下经干燥所减失的量,用百分率表示。
光谱分析法:利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法。
H含量均匀度:小剂量或单剂量固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂每片(个)含量符合标示量的程度。
恒重:供试品连续将此干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。
J检测限:试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。
精密度:在规定的测试条件下,同一个均匀供试品经多次取样测定,所得结果之间的接近程度。
鉴别:根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验,以判定药物的真伪。
K抗生素:在低微浓度下即可对某些生物的生命活动由特异性抑制作用的化学物质。
凯氏定氮法:测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。
即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收,再以标准碱滴定,就可计算出样品中的氮量。
催化剂制备与表征之欧阳家百创编
![催化剂制备与表征之欧阳家百创编](https://img.taocdn.com/s3/m/c9da1698852458fb770b56e0.png)
催化原理考试复习题欧阳家百(2021.03.07)一概念离子交换法:利用载体表面存在着可进行离子交换的离子,将活性组分通过离子间的变换而附载在载体上的方法。
化学键合法:通过化学键(离子键、共价键、配位键)把络合物催化剂与高分子载体相结合的过程。
吸附法:利用载体对活性组分的吸附作用来制备负载型催化剂的方法。
超均匀共沉淀:是将沉淀分两步进行,首先制备盐溶液的悬浮层,并将这些悬浮层立即混合成为超饱和溶液,然后由超饱和溶液得到均匀沉淀。
二、填空1.沉淀老化时,颗粒长大方法有:再凝结、凝聚2.正加法加料时,溶液的 PH值由低到高3.竞争吸附时,当反应由外扩散控制时,球形催化剂上活性组分的分布以蛋壳型为益,由动力学控制时,均匀型为益三、简答题1.固体催化剂制备方法:①原料准备②催化剂(母体)的制备③成型④活化2.催化剂制备可粗分为:干法和湿法干法包括热熔法、混碾法与喷涂法湿法包括胶凝法、沉淀法(共沉淀法,均匀沉淀法和超均匀沉淀法)、浸渍法、离子交换法、沥滤法。
3.催化剂在工业得到应用满足的条件★催化性能:具有良好的活性,选择性和稳定性★机械性能:有一定的机械强度,合适的形状,颗粒大小和分布★有一定的抗毒性能:最好能活化再生,使用寿命长★催化剂制备方面:要求原料能稳定供应,制备工艺能适合于大规模工业生产,环境友好,最好无"三废"污染。
4.选择原料的基本原则:A原料中要包括催化剂所需要的全部组分,同时也要考虑到原料中的杂质能适合生产中的要求。
B原料中不含对催化剂有害的成分,或对环境有污染的成分C来源充足,价格便宜D使用活性组分含量高,用量少的原料。
5.催化剂组成的表示方法:固体催化剂…主催化剂,助催化剂,载体配合物催化剂~助催化剂和助催化剂酶催化剂:酶蛋白和辅酶6.金属溶解一般选用稀HNO3原因:★大多数金属(除Au,Pt)可溶解在硝酸中制成硝酸盐★NO3在加热时,能除去,不会使之留在催化剂中。
实验七_正溴丁烷的制备之欧阳与创编
![实验七_正溴丁烷的制备之欧阳与创编](https://img.taocdn.com/s3/m/735596f0453610661fd9f453.png)
正溴丁烷的制备【实验目的】1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。
2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。
3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。
【实验原理】【实验的准备】仪器:圆底烧瓶(50 ml、100 ml 各1个);冷凝管(直形、球形各1支);温度计套管(1个);短径漏斗(1个);烧杯(800 ml 1个);蒸馏头(1个);接引管(1个);水银温度计(150℃ 1支);锥形瓶(2个);分液漏斗(1个)。
药品:正丁醇 5 g 6.2 ml (0.068 mol);溴化钠(无水) 8.3 g (0.08 mol);浓硫酸(d=1.84) 10 ml (0.18 mol);10 % 碳酸钠溶液、无水氯化钙。
【物理常数】【仪器安装要点】1.按教材p28图1.15-(3)安装仪器。
2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。
纯化过程:【操作要点】1.加料:(1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。
(2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时,每加一次都要充分振荡,混合均匀。
否则,因放出大量的热而使反应物氧化,颜色变深。
2.加热回流:开始加热不要过猛,否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。
应小火加热至沸,并始终保持微沸状态。
反应时间约30 min 左右,反应时间太短,反应液中残留的正丁醇较多(即反应不完全);但反应时间过长,也不会因时间增长而增加产率。
本实验在操作正常的情况下,反应液中油层呈淡黄色,冷凝管顶端亦无溴化氢逸出。
3.粗蒸馏终点的判断:(1)看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层(即油层)是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点。
(2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸馏已达终点。
(3)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。
4.用浓硫酸洗涤粗产物时,一定先将油层与水层彻底分开,否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。
多孔碳材料制备与应用之欧阳德创编
![多孔碳材料制备与应用之欧阳德创编](https://img.taocdn.com/s3/m/106656a327284b73f3425028.png)
摘要离子液体因为具有绿色环保、不易挥发、稳定性高以及结构设计性强等特点,最几年在合成碳材料中的应用引起了人们的广泛关注[1]。
且因多孔碳材料质量轻,法及其相关表征。
稳定性好,耐高温,耐酸碱,无毒性,吸附性好等优点而在多领域中被广泛应用。
本文主要介绍的是以PEI(聚醚酰亚胺Polyetherimide)为原料制备离子液体前驱体并制得碳材料的方法。
首先通过向原材料PEI中加入溴乙腈(BrCH2CN)制备离子液体前驱体,向得到的离子液体前驱体中加入二氰胺银[AgN(CN)2]进行阴离子交换反应,最后通过活化法得到多孔碳材料。
这种方法的最大优点是有较高的碳产率。
关键词:离子液体、阴离子交换法、多孔碳材料AbstractIn recent years,the application of ionic liquid in the synthesis of carbon materials has arousedextensive attention because of its features, such as green, less volatile, high stability and structural design of characters. And because the porous carbon material with light weight, good stability, high temperature resistance, acid and alkali resistant, non-toxic and good adsorption, it has been used in many fields. This paper mainly introduces the PEI (Polyetherimide) prepared for ionic liquid precursors, methods of carbon materials and related characterization. First by PEI of raw materials to join bromoacetonitrile (BrCH2CN) of ionic liquid precursor preparation, obtained by ionic liquid precursor to join dicyanamide silver [AgN (CN) 2] by anion exchange reaction, the activation method of porous carbon materials. The greatest advantage of this method is that there is a high carbon yield.Keywords: Ionic liquid, anion exchange, porous carbon material.前言近年来多孔碳材料成为一种新型的快速发展起来的新型材料体系,在各个领域中的应用得到了广泛地关注,特别是在能源相关领域的应用。
高中生物教材黑体字之欧阳家百创编
![高中生物教材黑体字之欧阳家百创编](https://img.taocdn.com/s3/m/7936d2209e3143323868931b.png)
必修11、科学家根据细胞内有无以核膜为界限的细胞核,把细胞分为真核细胞和原核细胞两大类。
2、氨基酸是组成蛋白质的基本单位。
3、一切生命活动都离不开蛋白质,蛋白质是生命活动的主要承担者。
4、核酸是细胞内携带遗传信息的物质,在生物体的遗传、变异和蛋白质的生物合成中具有极其重要的作用。
5、糖类是主要的能源物质。
6、脂肪是细胞内良好的储能物质。
7、每一个单体都以若干个相连的碳原子构成的碳链为基本骨架,由许多单体连接成多聚体。
8、水在细胞中以两种形式存在。
一部分与细胞内的其他物质相结合,叫做结合水。
细胞中绝大部分的水以游离的形式存在,可以自由流动,叫做自由水。
9、细胞中大多数无机盐以离子的形式存在。
10、细胞膜主要由脂质和蛋白质组成。
11、细胞膜的功能:将细胞与外界环境分隔开;控制物质进出细胞;进行细胞间的信息交流。
12、细胞器膜和细胞膜、核膜等结构,共同构成细胞的生物膜系统。
13、细胞核控制着细胞的代谢和遗传。
14、细胞核是遗传信息库,是细胞代谢和遗传的控制中心。
15、细胞膜和其他生物膜都是选择透过性膜。
16、物质通过简单的扩散作用进出细胞,叫做自由扩散。
欧阳家百(2021.03.07)进出细胞的物质借助载体蛋白的扩散,叫做协助扩散。
物质从低浓度一侧运输到高浓度一侧,需要载体蛋白的协助,同时还需要消耗细胞内化学反应所释放的能量,这种方式叫做主动运输。
17、细胞中每时每刻都进行着许多化学反应,统称为细胞代谢。
18、分子从常态转变为容易发生化学反应的活跃状态所需要的能量称为活化能。
19、同无机催化剂相比,酶降低活化能的作用更显著,因而催化效率更高。
20、酶是活细胞产生的具有催化作用的有机物,其中绝大多数酶是蛋白质。
21、酶所催化的化学反应一般是在比较温和的条件下进行的。
22、ATP是细胞内的一种高能磷酸化合物。
23、细胞呼吸是指有机物在细胞内经过一系列的氧化分解,生成二氧化碳或其他产物,释放出能量并生成ATP的过程。
四大催化材料简介之欧阳音创编
![四大催化材料简介之欧阳音创编](https://img.taocdn.com/s3/m/c1a509c4227916888586d75f.png)
《材料科学导论》课程实习报告——关于催化材料学习的体会摘要:催化是化工行业的核心技术,本文论述了催化材料的发展探讨了催化材料与化学反应工程的结合。
一,概述:随着时代的发展,人类的进步,许多新的社会问题诸如能源、环境又出现在人们眼前。
材料是一个包容万象的大学科,与人们的生活息息相关,人类要想取得更大的成就,获得更高的生活水平,我们必须在材料上有所创新,而催化剂在其中又有着举足轻重的作用,催化材料作为催化剂的主体,我们完全有必要在催化材料这个领域做深入的研究。
就国民经济而言,催化技术所支撑的石油化学工业是关系国家能源安全和国计民生的支柱产业。
作为石油化工重要的基本原料,烯烃、芳烃及其衍生物等大宗化学品的生产目前正面临着供需矛盾更加突出、原油价格不断攀升、资源环保压力日益严重的挑战,发展以节约资源、替代资源以及环境友好为特征的催化新技术对人类可持续发展意义重大。
催化技术的灵魂是催化剂,而催化材料又是制造催化剂的主体,所以说,催化材料的创新是催化技术创新的根本和源泉,要想在催化技术的开发和应用中居于领先地位,必须首先进行催化材料的创新。
二,发展简史:催化剂的使用由来已久,可以这样说,催化剂是伴随着化学这一门学科诞生的。
在科学纪元中,是贝采里乌斯(Berzelius)于1836年最先用催化作用一词来描述有关痕量物质,本身并不消耗而能够影响反应速率的各种各样的观察结果。
然而,人们对于催化作用特点是认识过程是漫长的。
在这一认识过程中,许多科学家都亲自从事化学实验并发现了许多催化反应。
通过长期实践,逐渐积累加深了认识。
1781年,帕明梯尔用酸作催化剂,使淀粉水解。
1812年,基尔霍夫发现,如果有酸类存在,庶糖的水解作用会进行得很快,反之则很缓慢。
而在整个水解过程中,酸类并无什么变化,它好像并不参加反应,只是加速了反应过程。
同时,基尔霍夫还观测到,淀粉在稀硫酸溶液中可以变化为葡萄糖。
1817年,戴维在实验中发现铂能促使醇蒸气在空气中氧化。
催化湿式氧化设计案例之欧阳美创编
![催化湿式氧化设计案例之欧阳美创编](https://img.taocdn.com/s3/m/197f77cda216147916112825.png)
催化湿式氧化英国Pell Frishchmann 公司Pell Frishchmann 公司是享誉英国建筑行业的工程服务公司,公司业务涉及包括建筑业、运输业、水处理、电力和通讯业各个领域。
近80年来,公司参与了世界上许多具有划时代意义的工程建设。
Pell Frishchmann 公司的环保业务主要包括污染土地的研究与修复、环境评价、污水处理、地质工艺工程等等,公司下属的生产工艺部门为各类难降解工业废水的处理提供技术方案的选择、中试和设计等业务,生产专门用于处理炼油碱渣、乙烯碱液及各类高浓度工业废水的BGAO湿式氧化设备等。
通过科研人员15年的努力,前英国天然气公司研发了专门处理高浓度炼油废碱渣油的湿式氧化和催化湿式氧化技术(BGAO)。
这项技术也常被用在化工和军事上。
和之前的湿式氧化技术比较,BGAO技术具有效率高、价格低、副反应少和设备占地面积小的特点。
Pell Frischmann公司在2000年获得该技术的知识产权。
现这项技术已被BP Exploration & production, Exxon Mobil, MOL, 英国国防部(皇家海军)、Statoil等多家公司采用。
从上世纪80年代中期开始前英国天然气公司一直致力于催化湿式氧化技术及其催化剂的开发、设备的更新和制造上。
现BGAO设备的处理范围已达到:100 L/h ~ 30 m3/h,设备能长期连续运行。
1.案例:(1)室内的连续运行设备,最大的设备处理能力为30 m3/h。
这项工作由英国天然气公司在1985 ~ 1995年之间进行。
英国天然气公司还曾经和一家公司一起合作研制了一套处理能力为60 m3/h的设备。
(2)在2003~2004年间公司曾在欧盟的一家炼油厂安装了一套带有催化流化床的处理废碱渣油的设备,设备于2005年安装完成,设备的处理效率达到设计值。
该炼油厂废碱渣油的组份变化多端,含有大量的NaOH或者链烷醇胺,硫化物含量的变化也很大,该厂之前曾用自己的湿式氧化设备处理废碱渣油,但效果不好,最后只能用BGAO设备取而代之。
臭氧催化氧化计算书之欧阳化创编
![臭氧催化氧化计算书之欧阳化创编](https://img.taocdn.com/s3/m/de8d69f6866fb84ae55c8ddf.png)
一、进水条件当用于处理废水时,除要求布水布气均匀外,还要注意调查分析进水来源状况,特别注意是否含有对催化剂产生危害的物质。
以下为部分重要的原水进水条件。
1.1pH催化剂适宜的酸碱运行条件为pH=3~12,最佳的酸碱运行条件为pH=6-9,pH过低会影响催化剂寿命,并导致出水质量下降,pH过高会影响臭氧催化氧化的使用效果。
1.2温度进水温度过高或者过低会影响臭氧的使用效果,也会对催化剂的催化效果产生影响,建议温度范围为10-30℃,最佳运行温度为25℃。
1.3氯化物氯化物过高会对催化剂的使用效果产生影响,建议氯化物的浓度在5000mg/L以下,氯化物最佳浓度为500mg/L 以下。
1.4臭氧投加方式臭氧分子在水中的扩散速度与污染物的反应速度是影响去除效果的主要因素。
二、相关简图1.1催化氧化填料催化剂主要特点如下:(1) 选用碘值高、吸附能力强、耐磨强度好、质量稳定可靠的优质活性炭为载体,制备的催化剂具有很大的比表面积和合适的孔结构;(2)在活性炭载体表面选择性的负载Fe、Mn等过渡金属活性组分及K、Na等碱金属催化助剂,原位促进臭氧分解成羟基自由基并降解有机物;(3) 催化剂的制备采用机械混合、成型、炭化和活化的生产工艺,活性组分在载体表面分散性良好。
催化剂填料图片如下:臭氧催化氧化填料规格参数如下:1.2进水方式臭氧催化高级氧化进水工艺流程上游出水进入臭氧催化高级氧化池,首先进入臭氧催化高级氧化池第一段,从原水取一定比例的水进行循环,在离心泵管道上设置射流溶气装置,通过溶气装置投加臭氧,达到提高臭氧气体的溶解效率,并有效减少臭氧投加量。
溶解臭氧的污水,通过池底设置的二次混合设备,将含臭氧污水与原污水充分混合。
含臭氧的污水,混合后的污水流经固定填充的固相催化剂表面,催化剂表面具有不平衡电位差,在催化剂的作用下,激发产生羟基自由基,羟基自有基的氧化还原电位为E0=2.8ev,在如此高的氧化电位的作用下大部分难降解的有机物发生断链反应形成短链的有机物或直接被氧化至CO2和H2O。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
催化原理考试复习题欧阳家百(2021.03.07)一概念离子交换法:利用载体表面存在着可进行离子交换的离子,将活性组分通过离子间的变换而附载在载体上的方法。
化学键合法:通过化学键(离子键、共价键、配位键)把络合物催化剂与高分子载体相结合的过程。
吸附法:利用载体对活性组分的吸附作用来制备负载型催化剂的方法。
超均匀共沉淀:是将沉淀分两步进行,首先制备盐溶液的悬浮层,并将这些悬浮层立即混合成为超饱和溶液,然后由超饱和溶液得到均匀沉淀。
二、填空1.沉淀老化时,颗粒长大方法有:再凝结、凝聚2.正加法加料时,溶液的 PH值由低到高3.竞争吸附时,当反应由外扩散控制时,球形催化剂上活性组分的分布以蛋壳型为益,由动力学控制时,均匀型为益三、简答题1.固体催化剂制备方法:①原料准备②催化剂(母体)的制备③成型④活化2.催化剂制备可粗分为:干法和湿法干法包括热熔法、混碾法与喷涂法湿法包括胶凝法、沉淀法(共沉淀法,均匀沉淀法和超均匀沉淀法)、浸渍法、离子交换法、沥滤法。
3.催化剂在工业得到应用满足的条件★催化性能:具有良好的活性,选择性和稳定性★机械性能:有一定的机械强度,合适的形状,颗粒大小和分布★有一定的抗毒性能:最好能活化再生,使用寿命长★催化剂制备方面:要求原料能稳定供应,制备工艺能适合于大规模工业生产,环境友好,最好无"三废"污染。
4.选择原料的基本原则:A原料中要包括催化剂所需要的全部组分,同时也要考虑到原料中的杂质能适合生产中的要求。
B原料中不含对催化剂有害的成分,或对环境有污染的成分C来源充足,价格便宜D使用活性组分含量高,用量少的原料。
5.催化剂组成的表示方法:固体催化剂…主催化剂,助催化剂,载体配合物催化剂~助催化剂和助催化剂酶催化剂:酶蛋白和辅酶6.金属溶解一般选用稀HNO3原因:★大多数金属(除Au,Pt)可溶解在硝酸中制成硝酸盐★NO3在加热时,能除去,不会使之留在催化剂中。
★节省原料角度,稀硝酸好★溶液制好后,还要加碱中和沉淀,所以过剩酸量越少越好。
7.提高盐类在溶剂中的溶解度措施有:★提高温度★利用生成弱电解质的方法★利用氧化还原法★利用生成络合物的方法8.提高盐类在溶剂中溶解速度的措施★升高温度★增加颗粒表面积★加强搅拌9 沉淀法制催化剂的工艺过程示意图:10.沉淀法制备催化剂,沉淀剂满足的条件:★尽可能使用易分离并含易挥发成分的沉淀剂。
★形成的沉淀物便于过滤和洗涤★沉淀剂的溶解度应大一些★形成沉淀剂的溶解度应小些★沉淀剂必须无毒,不应使催化剂中毒或造成环境污染。
★不带入不溶性杂质,以减少后处理的困难。
11.晶体成核的好坏与晶核生长速率与晶核长大速率的关系:如果晶核的生长速率大大超过晶核长大的速率,则溶质分子很快聚集为大量的晶核,溶质分子浓度迅速下降,溶液中没有更多的分子聚集到晶核,溶质分子浓度迅速下降,溶液中没有很多的分子聚集到晶核上,于是晶核迅速聚成细小的无定形颗粒,这样就会得到非晶形成沉淀,甚至胶体;反之,如果晶核长大的速率大大超过晶核的生成速率,溶液中最初形成的晶核不是很多,更多的离子以晶核为中心,依次排列长大而生成颗粒较大的晶形沉淀。
12.晶形沉淀的形成条件:★沉淀应该在适当稀溶液中进行★沉淀时,沉淀剂应该在不断搅拌下均匀而缓慢的加入。
★沉淀应在热溶液中进行★沉淀应放置熟化13.溶解度在10-6-10-12之间的氢氧化物,沉淀物的初始离子大小基本相同?溶解度在10-6-10-12的氢氧化物,溶解度很小,而平常配置溶液的浓度为0.01~1m数量级,大大高于其溶解度,即C o-C很大,溶液的过饱和度很大。
所以胶核生成速度很快,而胶粒生成的控制步骤不是离子在晶体表面的表面反应速度,而是由溶质的扩散速度控制,只要浓度相同,上述许多离子扩散速度都差不多。
因此,他们的初始离子的大小基本一致,都在40+10A°.14.胶体的双电层理论:在胶体溶液中,固液界面处,固体表面由于由于电离或吸附离子而带电。
而在固体表面的周围分布着与它电性相反电荷相等的离子,称为反离子。
由于运动和扩散,最靠近固体表面的离子层浓度大,以后逐渐稀少,在距离固体表面d处,达到溶液的平均浓度。
15.增液溶胶稳定的原因:★溶胶动力稳定性,胶粒的布朗运动★胶粒带电的稳定作用★溶剂化的稳定作用16.导致溶胶凝结的措施:★电解质作用a加入与胶粒电荷相反的离子b 加入相同价数的离子★其他憎液溶液的相互凝结提高胶体浓度提高温度加入高分子化合物17.沉淀老化过程主要发生的现象主要发生颗粒长大,晶型完善,凝胶脱水收缩等现象。
18.沉淀法制催化剂,带入杂质的原因:★表面吸附★形成混晶★生成共沉淀★机械包藏19沉淀法制备催化剂,加料方式:★正加法★反加法★并流加料20 沉淀再凝结和聚结的原理再凝结时沉淀和溶解在母液是动态平衡的过程,生成的晶体不规则,带有许多缺陷,大小颗粒同时存在,由公式ln(C*/C。
)=26M/ρRTr颗粒越小,溶解度越大,大颗粒对小颗粒处于相对饱和,小颗粒逐渐溶解,大颗粒从表面沉淀下来。
聚结颗粒相互接触合并长大,因为凹液面上的饱和蒸汽压小于平面的饱和蒸汽压,凹液面半径越小,平衡蒸汽压越小,溶解度越大越易聚结。
21.对沉淀晶型影响因素:●老化●原料浓度●加料方式●沉淀温度与沉淀时溶液的PH值●加料速度与搅拌强度22.选择浸渍液的要求A 易溶于溶剂B活性组分的盐类对热不稳定,这样在以后的煅烧工序时易分解得到所需要的活性组分。
C在煅烧和还原中,活性组分不挥发,且不残留对催化剂有毒成分D价廉易得23.活性组分负载量的计算式负载量◆惰性载体上负载的活性组分氧化物的量24浸渍法的原理是什么?25.竞争吸附时,球形催化剂上活性组分的分布形式?蛋壳型均匀型蛋黄型蛋白型加厚蛋白型26硅酸铝也载体上其质字酸与金属络离子如何进行交换?硅酸铝是SiO2、Al2O3混合物,有很强酸性,质子酸,其质子酸不能直接与金属络离子进行交换,必须先用氨水先与硅酸铝进行铵交换,是氢离子与铵根离子交换,然后就可以进一步与金属离子交换了。
27.活性炭载体表面如何实现与其交换的?与硅酸铝类似,需先把活性炭预先与浓硝酸煮沸几小时,在C 表面生成了可进行交换的羧基,则就可以与金属离子交换了。
28滚涂法:将活性组分放在一个可以摇动的容器中,再将载体布于其上,经过一段时间的滚动,活性组分逐渐粘附在载体上。
喷涂法:喷涂法操作与滚涂法类似,但活性组分不是同载体混在一起,而是用喷枪或其他手段喷附于载体上。
混合法:将几种组分用机械混合的方法制成多组分催化剂。
熔融法:在高温下进行催化剂组分的熔合,使之成为均匀的混合体,合金固溶体或氧化物溶体。
沥滤法:用碱除去不具备催化活性的金属而形成骨架,活性金属原子在其中均匀地分散着,称为骨架催化剂。
过程:将活性组分金属和非活性金属在高温下熔融,做成合金,将合金粉碎后用苛性钠溶解除去非活性金属得骨架催化剂。
29.干燥对催化剂物化性质的影响:a 凝胶孔结构b 催化剂机械强度c 溶质的迁移30干燥时,溶质在催化剂上的洗出规律:干燥时,如果慢速干燥,在迁移气化的作用下,溶液不断从颗粒内迁移到颗粒表面,并随溶剂的气化,溶质不断从表面析出。
如果快速干燥,溶剂在表面蒸发速率快,孔内弯曲液面在干燥过程中不断下降,当活性组分达到饱和时,活性组分就会在孔壁沉积,形成较均匀分布。
31.煅烧过程物理变化:比表面积、粒度、孔结构、表面酸性与活性煅烧过程化学变化:热分解、互溶与固相反应、晶型转变32.影响还原温度的因素:还原前煅烧温度,还原温度,还原气组成与流速33催化剂成型方法,得到催化剂的特点?压片法,形状一致,大小均匀,表面光滑,机械强度高。
挤出成型法,可得到固定直径,长度可在较宽范围变化颗粒,与与压片法相比,其生产能力大得多,强度比压片法低。
转动造粒法,成球形催化剂喷雾干燥成型和油柱成型,(成小球),微球产品,形状规则,表面光滑,具有良好机械强度34. 成型助剂和粘结剂分类成型助剂分为粘结剂,润滑剂,孔结构改性剂粘结剂分基体粘结剂薄膜粘结剂化学粘结剂35.影响成型的因素以及成型对催化剂性质的影响因素:原料粉体粒度,原料粉体性质,成型助剂用量性能影响:a机械强度影响b活性影响c 孔结构影响36.挤出成型对催化剂性能的影响a 粉体颗粒度b 混捏时间和方式c 水粉比d 助挤剂37.喷雾干燥原理:把浆料高速通过喷头(雾化器)将原浆料液分散成雾滴,并用高温气流干燥微球;油柱成型原理:将溶胶滴入油类中,利用介质和溶液本身的表面张力将物料切割小液滴并收缩成小球38.连续流动搅拌反应器和活塞流动反应器的速率推导:39.常用实验室反应器分类及特点A 脉冲反应器,用于催化剂筛选,测活性和选择性,也有用于动力学和基理研究的地方体系简单,只需少量催化剂和反应物B无梯度反应器,避免了可能存在的温度梯度和浓度梯度,用于动力学研究C间歇反应器装卸时间短,投资少,主要用于研究高压,高温,用高压釜快速筛选催化剂D管式反应器,不锈钢的,适用于很宽的温度和压力范围40. 活性测定需要注意的几个因素:A反应气体严格净化,控制有害物质的含量B根据原料的特征,选用合适的分析方法和流量测量方法C 把催化剂床层内的温度梯度和浓度梯度将到最低,以确保测定是在动力学区内进行D 消除管壁效应四解析与分析1 描述晶核的生成机理和生成速度,提高晶核生成速度的措施有哪些?提高晶核生成速度:A溶液的过饱和度越大,晶核生成速度越大 B 固液界面的表面张力越小,晶核生成速度越大C温度D杂质2 描述晶核的长得机理和生成速度,影响晶核长大速度的因素有哪些?影响晶核长大速度的因素:A溶液过饱和度B温度C搅拌D晶种第三四章一、概念物理化学吸附法:通过吸附质对多孔物质进行非选择性吸附来测定比表面积。
化学吸附法:通过吸附质对多组分固体催化剂进行选择吸附而测定各组分的表面积。
堆积密度或表观密度:用量筒测量催化剂体积时,所得的密度。
颗粒密度(汞置换):单粒催化剂的质量与其几何体积之比。
真密度(骨架):当测量的体积仅仅是催化剂骨架体积时,得到的密度称为真实密度。
催化剂孔体积:催化剂内所有细孔体积的总和。
比孔体积:每克催化剂颗粒内所有的孔体积总和称为比孔体积。
孔隙率:催化剂的孔体积与整个颗粒体积的比。
抗压碎强度:被测催化剂均匀施加压力直至颗粒粒片被压碎为止前所能承受的最大压力或负荷。
堆积压碎强度:某压力下一定量催化剂的破碎率。
磨损率:一定时间内被磨损掉样品重量与原始重量的比值。
磨损强度:一定时间内磨损前后样品重量的比值。
热重法:在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。
差热分析:在程序控温下,测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。
差士扫描量热法:DSC,在程序控制温度下,测量输入到物质和参比物的功率差与温度关系的技术。