正交法优化提取茶皂素前处理工艺的研究
茶叶籽饼粕中茶皂素提取工艺研究_王武
茶叶籽是茶叶的副产物，富含油脂、皂素和蛋白质等多种可利用成分。
干燥茶叶籽约含有18％～22％的油脂，4％～6％的茶皂素和4％～5％的蛋白质[1-3]，利用价值不菲。
目前，我国茶叶种植面积约2700万亩，每年产茶叶籽80多万吨[2]，蕴含油脂10多万吨，茶皂素约5万吨，其中除少量被加工提取茶籽油外，绝大部分废弃，开发利用潜力巨大。
茶皂素[4-7]是性能优良的天然非离子型表面活性剂，具有乳化、分散、润湿、发泡等性能，有抗渗、消炎、镇痛等方面的药理作用，且具有灭菌杀虫和刺激某些植物生长的功能，可以用来生产乳化剂、洗涤剂、发泡剂、防腐剂、杀虫剂、祛痰止咳剂、凝血剂和利尿剂等，在工业、农业及医药领域有着广泛的应用前景。
同时，茶皂素稀溶液具有溶血作用，对冷血动物有较大的毒性，皂素含量高的饼粕只有经过除皂处理后方能作为动物饲料。
从茶籽中提取茶皂素的研究开展较多，主要是针对油茶果制油后的饼粕，常用的提取方法有热水浸出法和有机溶剂提取法，有机溶剂提取法因其得率高，操作工序少、能耗低、产品纯度高且易于进一步纯化而倍受青睐 [8-9]。
本实验以茶叶籽资源综合利用为目标，以预榨制油后的茶叶籽饼粕为对象，研究茶皂素提取工艺，为茶叶籽资源的开发应用提供技术支持。
1 材料与方法1.2 材料与试剂茶叶籽饼粕安徽省郎溪县吉源粮油工贸公司。
由脱壳茶叶籽添加若干籽壳热法榨油后得到，经检测其组成见表1。
茶叶籽饼粕中茶皂素提取工艺研究王武1,2，方红美1，刘京生1，沈君臣1，谢慧明1,2(1. 合肥工业大学生物与食品工程学院，安徽合肥 230009；2. 合肥工业大学农产品生物化工教育部工程研究中心，安徽合肥 230009)摘要：本实验研究了茶叶籽饼粕中茶皂素的浸出工艺。
在分析比较不同提取溶剂提取能力的基础上，选择95%乙醇为浸出溶剂，考察了浸提温度、浸提时间、液料比和茶叶籽饼粕粉碎粒度等因素对茶皂素得率的影响。
正交试验结果表明，茶皂素提取的较优工艺条件为浸提温度60℃、浸提时间2h、液料比13:1、粒度40目，此时茶皂素得率为8.85%，粗产品茶皂素纯度为54.2%。
茶皂素的提取纯化及在洗发液中的应用研究
茶皂素的提取纯化及在洗发液中的应用研究茶皂素是从茶叶中提取出的一种天然植物提取物，具有较强的抗氧化、抗菌和清洁功效，在化妆品和洗发液等产品中广泛应用。
为了提高茶皂素的纯度和提取效果，需要进行提取、纯化和应用研究。
茶皂素的提取方法有很多种，常见的有水提法、有机溶剂提法和超临界流体提法等。
其中，水提法是最常用的一种方法，流程主要包括茶叶研磨、浸泡、过滤和浓缩等步骤。
水提法简单易行，不会引起环境污染，且提取效果较好。
有机溶剂提法则是将茶叶与有机溶剂（如醇类溶剂）进行浸提，再通过蒸馏或冷冻浓缩得到茶皂素。
超临界流体提法是将茶叶与超临界流体（如二氧化碳）进行接触和提取，提取效果较好，但设备和操作要求较高。
提取后的茶皂素需要进行纯化。
常用的纯化方法有结晶法、直接冷冻脱水法和吸附剂法等。
结晶法通过调节物料的溶解度、温度和浓度等条件，使茶皂素溶解和结晶，从而得到纯化的产物。
直接冷冻脱水法通过将茶皂素溶液冷冻并脱水，使茶皂素和其他杂质分离。
吸附剂法是通过将茶皂素溶液通过吸附剂柱，去除杂质，再通过洗脱得到纯化的产物。
茶皂素在洗发液中的应用主要体现在其清洁和抗菌功效上。
茶皂素可有效去除头皮上的污垢和油脂，保持头皮清洁，并具有一定的去屑效果。
茶皂素还具有抗菌作用，可以有效抑制头皮上的细菌和真菌生长，减少头皮屑和痒症。
此外，茶皂素还具有抗氧化作用，可以保护头皮和头发免受自由基和其他有害物质的损伤，保持头发的健康。
在洗发液中添加茶皂素需要考虑其稳定性和溶解度。
茶皂素在水中的溶解度较低，因此常需要使用一些增溶剂或乳化剂来增加其溶解度。
同时，茶皂素易受光照和温度的影响，容易分解和氧化，因此需要进行适当的添加剂保护和包装。
此外，茶皂素的添加量也需要根据产品的需求和使用效果进行调整。
综上所述，茶皂素的提取、纯化和应用研究是一项具有重要意义的工作。
通过选择适当的提取方法和纯化方法，可以得到高纯度的茶皂素产品。
同时，在洗发液等化妆品产品中的应用研究，有助于发挥茶皂素的抗氧化、抗菌和清洁功效，提高产品的质量和效果。
茶皂素的提取工艺研究
茶皂素的提取工艺研究茶皂素是从茶叶中提取的一种天然物质，具有很高的药用和保健功能。
茶皂素的提取工艺对于提高茶皂素的提取率和纯度至关重要。
本文将对茶皂素的提取工艺进行研究，并提出一种简便、高效的提取方法。
1.茶皂素的提取方法2.提取工艺参数的选择在茶皂素的提取过程中，工艺参数的选择对提取效果有着重要的影响。
工艺参数包括提取温度、提取时间、溶剂种类及浓度、茶叶粉末颗粒度等。
我们需要通过实验确定最佳的工艺参数。
3.茶皂素提取工艺的研究进展我们需要对茶皂素提取工艺的研究进展进行综述，包括各种提取方法的优缺点，提取工艺参数对茶皂素提取率和纯度的影响等。
这将有助于我们确定最佳的提取工艺。
4.实验设计与结果分析我们需要设计实验来验证提取工艺的可行性，并对实验结果进行分析。
实验可以通过正交设计或单因素实验进行，以确定最佳的提取工艺参数。
实验结果分析可以采用统计学方法，如方差分析等。
5.研究中的挑战与解决方案6.提取工艺的优化在实验结果的基础上，我们需要对提取工艺进行进一步优化。
优化可以包括工艺参数的进一步调整、反复实验确定最佳工艺参数，或者引入新的辅助技术来提高提取效果。
7.提取工艺的应用前景茶皂素具有很高的药用和保健功能，提取工艺的研究应用前景广阔。
我们需要对提取工艺的应用前景进行展望，并提出相应的应用建议，如茶皂素的制剂开发、茶皂素的应用领域拓展等。
茶皂素的提取工艺研究对于茶叶的综合利用和茶叶产品的开发具有重要意义。
通过优化提取工艺，我们可以提高茶皂素的提取率和纯度，为茶叶的加工利用提供有力支持。
同时，茶皂素的应用前景广阔，有望成为茶叶产业的新的增长点。
茶皂素的分离纯化方法的初步研究
茶皂素的分离纯化方法的初步研究【摘要】茶皂素是茶叶中一种重要的生物活性成分，具有多种药用价值。
本文旨在探讨茶皂素的分离纯化方法，以期为其进一步研究及应用提供参考。
首先介绍了萃取茶叶中的茶皂素的方法，然后详细讨论了初步分离纯化方法，包括柱层析技术、色谱技术和质谱技术的应用。
通过这些方法的探讨，我们取得了一些初步的研究成果，为未来的研究工作提供了基础。
我们希望通过这些研究，深入了解茶皂素的性质和功能，为其在医药和保健品领域的应用开拓新的可能性。
这项研究具有重要的理论和实践意义，对促进茶叶产业的发展和拓展茶叶的应用领域都具有积极的推动作用。
【关键词】茶皂素、分离、纯化、萃取、柱层析、色谱技术、质谱技术、研究成果、展望、意义1. 引言1.1 研究背景茶皂素是茶叶中一种重要的生物活性成分，具有抗氧化、抗炎和抗菌等多种生物活性。
随着人们对健康的关注日益增强，茶皂素在保健食品和药物领域的应用受到广泛关注。
茶叶中的茶皂素存在于复杂的混合物中，其提取和分离纯化具有一定的难度。
寻求快速、高效的分离纯化方法成为当前研究的重点之一。
过去，常用的茶皂素提取方法主要包括溶剂萃取和超声波提取等，但存在提取效率低、操作繁琐等问题。
开发一种简便、高效的茶皂素提取方法至关重要。
为了对茶皂素进行有效的分离纯化，柱层析、色谱和质谱等分析技术也被广泛应用。
这些技术的综合应用能够提高茶皂素的分离效率，帮助研究人员更好地解析其结构和活性。
在这样的背景下，对茶皂素的分离纯化方法进行初步研究具有积极的意义。
本研究旨在探索更高效、更简便的茶皂素分离纯化方法，为进一步揭示茶皂素的生物活性和应用提供有力支持。
1.2 研究目的研究目的是为了探究茶皂素的分离纯化方法，以提高茶叶中茶皂素的纯度和提取效率。
茶皂素作为茶叶中一种重要的生物活性成分，具有多种生物活性，包括抗氧化、抗菌、抗炎等作用，对人体健康具有重要的保护作用。
茶叶中的其他杂质和成分会影响茶皂素的提取和纯化，因此寻找一种高效、简便的分离纯化方法对茶皂素研究具有重要意义。
14茶皂素提取工艺及分析方法研究
展较快，７０年代末，夏春华等开始研究茶皂素的提取及定量检测方法［５１，以后
不少学者在茶皂素的提取、检测、应用等方面也做了大量的研究工作。
１．１茶皂素化学结构的研究
从２０世纪７０年代以来，随着分离技术和测试手段的不断进步，茶皂素的化 学组成和分子结构研究取得了突破性的进展，现在已经确定了茶皂素的分子结构
ｒｅｐｅｔｉｔｉｏｎ，ｓｈｏｒｔ ａｎａｌｙｚｅ
ｐｒｏｃｅｓｓ，ａｎｄ
ｏｎ
ｌｉｔｔｌｅ ｒｅａｇｅｎｔ
ｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ．
Ｉ ａｌｓｏ ｄｉｄ ｓｏｍｅ ｒｅｓｅａｒｃｈ
ｌｉｑｕｉｄ Ｔｅａｓａｐｏｎｉｎ ｆｌｏｃｃｕｌａｔｉｎｇ，ｗｈｉｃｈ ｉｓ ａｄｄｅｄ ｂｙ ｔａｐ
ｗａｔｅｒ ｔｏ ａｄｄ ｐｒｏｄｕｃｉｎｇ ｗａｔｅｒ ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｆｌｏｃｃｕｌａｔｉｎｇ ｄｉｓｐｏｓｅｄ ｂｙ ３０％Ｐｏｌｙ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｄｄｉｎｇ ４％．Ｔｈｅ ｆｌｏｃｃｕｌａｔｉｏｎ ｉｓ
ｔｉｍｅｓ，ｌｉｑｕｉｄ ａｎｄ
Ｃａｍｅｌｌｉａ
ａｄｄｉｎｇ ｇｅｔ ｔｈｅ
ｏｌｅｉｆｅｒａ ｐａｎｃａｋｅ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ ｏｆ ５：１，３：ｌ，２：１
ｐｒｏｄｕｃｉｎｇ ｗａｔｅｒ，ｔｈｅ ｓｅｃｏｎｄ ｔｉｍｅ ｂｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔ
ｔｕｒｎ，ｔｈｅ ｆｉｒｓｔ
ｔｉｍｅ
ｃａｎ
１％ｃｏｎｃｈ ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ
ａｎｄ ｗｈｅｎ ａｄｄｉｎｇ
８．５％ｉｔ ｃａｎ ｇｅｔ ｂｅｔｔｅｒ ｒｅｓｕｌｔ．
Ｔｈｅ ａｕｔｈｏｒ ｄｉｄ ｐｒｉｍａｒｙ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｆｏｒ ｕｓｉｎｇ ｗａｔｅｒ
ａｓ
ｄｉｓｐｏｓｅｄ
油茶茶皂素的提取及其在肥皂中的应用
油茶茶皂素的提取及其在肥皂中的应用
李扬;吴雪辉;杨柳;易志
【期刊名称】《粮食与油脂》
【年(卷),期】2016(029)010
【摘要】用热水法从茶籽饼粕中提取茶皂素,并将其添加到椰子油、茶籽油、棕榈油为原料的天然皂基中,辅以金属螯合剂EDTA–2Na、甘油、香料、去离子水等辅助剂,加热搅拌,入模,冷却后压制成肥皂.研究了原料粒度、液固比、时间、温度对茶皂素提取工艺的影响,利用正交试验优化得出最佳提取工艺,初步设计了茶皂素肥皂配方.结果表明,热水浸提的最佳工艺参数:浸提温度为85℃、浸提时间为3.5 h、液固比为8:1(mL/g)、茶籽饼粕粒度80~100目,在试验条件下,制备的茶皂素肥皂去污性能较好、泡沫丰富、皂质坚硬,具有良好的应用前景.
【总页数】4页(P50-53)
【作者】李扬;吴雪辉;杨柳;易志
【作者单位】华南农业大学食品学院广东广州510642;华南农业大学食品学院广东广州510642;华南农业大学食品学院广东广州510642;华南农业大学食品学院广东广州510642
【正文语种】中文
【中图分类】TS201.2
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2.油茶茶枯中茶皂素的提取工艺研究 [J], 龚秋实;肖瑜;梁美娜;刘以清;黄浦
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茶皂素微波提取过程的优化及数学描述
茶皂素微波提取过程的优化及数学描述
吴雪辉;张喜梅
【期刊名称】《华南理工大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2009(037)004
【摘要】为充分利用油茶饼粕资源,采用正交试验法探讨了影响微波提取油茶饼粕中茶皂素效果的因素,优化出茶皂素提取工艺如下:微波功率800W、辐射时间280s、固液质量比1∶ 18、原料粒度小于180μm.此条件下茶皂素的得率为11.98%.在此基础上,针对影响微波提取茶皂素效果的微波功率、辐射时间、提取剂用量、原料
粒度等因素,采用"黑箱方法",建立起各影响因素与茶皂素提取效果之间的综合数学
模型,然后再逐渐逼近实验数据,用软件Matlab 7.3按最小二乘法原则,确定模型中
的待定系数值.最后用试验结果对该模型进行验证,所得理论值和实验值之间的最大
绝对误差为0.016%,说明该模型准确描述了油茶饼粕中茶皂素的微波提取过程.
【总页数】5页(P125-129)
【作者】吴雪辉;张喜梅
【作者单位】华南农业大学,食品学院,广东,广州,510642;华南理工大学,轻工与食品学院,广东,广州,510640
【正文语种】中文
【中图分类】TS229
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茶皂素的提取工艺研究
茶皂素的提取工艺研究高凯翔;李秋庭;陆顺忠;姚春杰【摘要】采用新工艺提取茶皂素,即水提醇沉法.水提过程的最佳工艺条件为浸提温度60℃,液固比10:1,浸提时间2 h,浸提次数3次.水提取之后再醇沉,通过试验得到最优条件为乙醇浓度90%、乙醇与浓缩液体积比4:1、醇沉温度75℃、醇沉时间2.5 h,并在此条件下比较水提法和水提醇沉法,得出水提醇沉法提取率为95.2%,纯度为69.9%,提高了纯度,有利于后续精制处理.【期刊名称】《粮油食品科技》【年(卷),期】2010(018)005【总页数】4页(P22-25)【关键词】茶皂素;水提;醇沉【作者】高凯翔;李秋庭;陆顺忠;姚春杰【作者单位】广西大学,轻工与食品工程学院,广西,南宁,530004;广西大学,轻工与食品工程学院,广西,南宁,530004;广西林业科学研究院,广西,南宁,530001;广西大学,轻工与食品工程学院,广西,南宁,530004【正文语种】中文【中图分类】TS229茶皂素是存在于山茶中的一类五环三萜皂苷类物质[1]。
在茶籽、茶叶、茶树茎及根系中均有分布,尤以茶籽中含量最多,而油茶枯 (即油茶籽饼粕)中茶皂素含量亦较高。
纯的茶皂素是一种熔点为 223～224℃,无色微细柱状结晶,易溶于水、含水甲醇、含水乙醇和正丁醇中,不溶于乙醚、丙酮及苯等溶剂[2]。
茶皂素是一种性能优良的天然非离子型表面活性剂,具有良好的发泡、分散、乳化、湿润等性能,并有抗渗、消炎、镇痛及扩张血管等作用,在工业、农业及医药卫生行业有着良好的应用前景[3]。
目前茶皂素的提取工业上经常采取水提法[4-5],因为水提法生产成本低,而且对环境无污染,但是水提法存在很大的弊端,就是提取效率不高,纯度比较低,而且提取后色泽较深,不易后续处理[6-7]。
采用新方法水提醇沉法提取茶皂素,不仅降低了相应的成本,而且提高纯度,也更加有利于后续精制处理。
1.1 试验材料与试剂脱脂油茶饼粕:广西林科院。
茶皂素提取条件的优化及纯化研究
茶皂素提取条件的优化及纯化研究茶皂素是一种从茶叶中提取的活性成分，具有抗氧化、抗菌、抗炎等多种生物活性。
茶皂素的提取和纯化关系到其效果和用途，因此对其提取条件的优化和纯化方法的研究具有重要意义。
本文将从实验设计、提取条件优化和纯化方法研究等方面进行讨论。
一、实验设计茶皂素的提取条件优化和纯化方法研究需要进行实验设计来确定最佳条件和方法。
首先需要选择适当的茶叶样品作为原料，并根据提取目标和实验目的确定提取剂、提取温度、提取时间等条件。
在实验设计中可以应用单因素实验、正交实验等方法，对不同的因素进行独立变化，并通过评价茶皂素提取率、纯度等指标来确定最佳条件和方法。
二、提取条件的优化1.提取剂的选择：茶皂素提取剂的选择是影响提取效果的关键因素之一、常用的提取剂包括乙醇、酒精、水等。
不同的提取剂对茶皂素的溶解能力和选择性也不相同，因此需要通过对比实验来确定最佳提取剂。
2.提取温度：提取温度是影响茶皂素溶解速度和稳定性的重要因素。
在一定范围内，提取温度越高，茶皂素的溶解度也越高，但过高的温度可能会导致茶皂素降解。
因此，需要在实验中探讨不同温度下提取效果的变化，确定最佳提取温度。
3.提取时间：提取时间是影响茶皂素溶出速度和提取率的重要因素。
一般情况下，提取时间越长，茶皂素的溶出量也越高，但超过一定时间后茶皂素的提取率不再增加。
因此，需要进行不同提取时间的对比实验，确定最佳提取时间。
三、纯化方法的研究茶皂素的纯化方法包括溶剂分配法、柱层析法、薄层层析法等多种方法。
纯化的目的是去除杂质，提高茶皂素的纯度。
在纯化方法的研究中，首先需要选择适当的分离材料或溶剂，然后通过溶剂分配、柱层析或薄层层析等方法对茶皂素进行分离和纯化。
不同的纯化方法适用于不同的茶皂素样品，因此需要结合实际情况选择合适的方法。
四、其他影响因素的考虑除了提取条件和纯化方法，还有一些其他因素也会影响茶皂素的提取和纯化效果，如茶叶的产地、品种、采摘时间等。
从油茶籽饼中提取茶皂素的工艺研究
从油茶籽饼中提取茶皂素的工艺研究
4. 提取过程：将油茶籽饼粉末与提取剂进行浸提，可以选择不同的提取方法，如浸泡法、 超声波辅助提取法等。提取时间和温度可以根据实验需求进行调整。
5. 滤液处理：将提取液进行过滤，去除固体残渣和杂质，得到茶皂素溶液。
6. 浓缩和分离：将茶皂素溶液进行浓缩，可以通过蒸发、冷冻干燥等方法。然后可以使用 色谱技术（如薄层色谱、柱层析等）对浓缩后的溶液进行分离和纯化。
7. 结晶和干燥：对纯化后的茶皂素进行结晶处理，可以使用溶剂结晶或温度控制结晶等方 法。最后将结晶得到的茶皂素进行干燥，得到干燥的茶皂素产品。
从油茶籽饼中提取茶皂素的工艺研究
8. 质量分析：对提取得到的茶皂素进行质量分析，包括含量测定、纯度分析、理化性质测 试等。
以上是提取茶皂素的基本工艺流程，具体的操作参数和方法可以根据实验需求和设备条件 进行调整和优化。
从油茶籽饼中提取茶皂素的工艺研究
提取茶皂素的工艺研究可以按照以下步骤进行：
1. 原料准备：收集新鲜的油茶籽饼作为提取的原料，并进行初步处理，例如去除杂质和破 碎。
2. 粉碎和筛分：将处理后的油茶籽饼粉碎成细粉，并通过筛网进行粒度分级，以获得均匀 的颗粒大小。
3. 提取剂选择：选择适合提取茶皂素的溶剂，常用的溶剂包括乙酸乙酯、乙醇和水。根据 实验
茶皂素的分离纯化方法的初步研究
茶皂素的分离纯化方法的初步研究茶皂素是一种天然的花生素化合物，具有抗氧化、抗菌、抗炎和抗肿瘤等多种生物活性，因此受到了广泛关注。
茶皂素存在于茶叶、苹果、葡萄、辣椒、草莓等植物中，是一种重要的天然抗氧化剂。
如何有效分离和纯化茶皂素成为了研究的热点之一。
目前已有很多关于茶皂素的分离纯化方法的研究，如超临界流体萃取、液相色谱、固相萃取等。
不同的分离纯化方法存在着各自的优缺点，并且在实际应用中还存在着一定的局限性。
本文旨在通过对茶皂素的分离纯化方法进行初步研究，探索一种简便、高效的分离纯化方法。
一、茶皂素的提取提取是茶皂素分离纯化的第一步，常用的提取方法包括乙醇提取、甲醇提取、水提取等。
本研究选择了乙醇提取的方法。
首先将茶叶样品研磨成粉末状，然后加入适量的乙醇溶液，浸泡一定时间后，采用振荡器进行振荡。
振荡结束后，用滤纸过滤，将滤液收集起来，得到含有茶皂素的乙醇提取液。
二、茶皂素的初步分离将得到的乙醇提取液置于旋转蒸发仪中蒸发浓缩，得到茶皂素的粗提取物。
然后将粗提取物溶解在适量的乙酸乙酯中，进行液液萃取。
在液液萃取过程中，茶皂素主要分布于乙酸乙酯相中。
接下来，将乙酸乙酯相进行旋转蒸发，得到粗分离的茶皂素。
三、茶皂素的进一步纯化得到的粗分离茶皂素是混合物，含有其他杂质，需要进行进一步的纯化。
本研究选择了硅胶柱层析法进行茶皂素的进一步纯化。
首先将硅胶填料装入柱内，然后将粗分离茶皂素溶解在适量的溶剂中，加入到硅胶柱中。
根据茶皂素与硅胶的亲和性差异，通过控制流动相的流速，使得茶皂素与其他杂质分离，从而得到相对纯净的茶皂素。
四、茶皂素的鉴定和分析得到相对纯净的茶皂素后，需要进行鉴定和分析，确定其纯度和结构。
可以运用一些常见的分析方法，如高效液相色谱（HPLC）、质谱分析（MS）、核磁共振（NMR）等技术，对茶皂素进行定性和定量分析，确定其结构和纯度。
通过上述方法，我们初步完成了对茶皂素的分离纯化，得到了相对纯净的茶皂素。
超声辅助提取茶皂素工艺优化
超声辅助提取茶皂素工艺优化张杨波1,2，徐丹丹1,2，祁子郡1,2，王嘉慧1,2，杨佩琴1,2，李成舰1,2*（1.邵阳学院 药学院，湖南邵阳 422000；2.湘西南中药开发利用湖南省工程研究中心，湖南邵阳 422000）摘 要：本文通过单因素试验和正交试验进行茶皂素提取工艺优化。
结果表明，最佳提取工艺参数为乙醇浓度75%、料液比1∶2、超声功率180 W、超声时间60 min时，该条件下的提取液中茶皂素浓度为49.79 mg·mL-1。
本研究能有效缩短茶皂素提取时间，同时提高其提取浓度，可为工业化生产提供理论参数。
关键词：茶皂素；油茶饼；超声辅助提取Optimization of Ultrasonic-Assisted Extraction of Tea SaponinZHANG Yangbo1,2, XU Dandan1,2, QI Ziqun1,2, WANG Jiahui1,2, YANG Peiqin1,2, LI Chengjian1,2*(1.School of Pharmacy, Shaoyang University, Shaoyang 422000, China; 2.Hunan Engineering Research Center ofDevelopment and Utilization of Traditional Chinese Medicine in Southwest Hunan, Shaoyang 422000, China) Abstract: The extraction technology of tea saponin was optimized by single factor experiment and orthogonal experiment. The results showed that the optimal extraction parameters were ethanol concentration 75%, solid-liquid ratio 1∶2, ultrasonic power 180 W and ultrasonic time 60 min. Under this condition, the extraction amount of tea saponin was 49.79 mg·mL-1. This study can effectively shorten the extraction time of tea saponin and increase the extraction concentration, which can provide theoretical parameters for industrial production.Keywords: tea saponin; cake of camellia oleifera; ultrasonic-assisted extraction茶皂素是一类皂苷物质，具有良好的发泡、乳化、去污功效，在日用化工、食品、医药等行业扮演越来越重要的角色[1]。
正交法优化茶籽饼粕中茶皂素的提取工艺
西南民族 大学学报 ・ 自然科 学版
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ ｏ ｔ ｗｅ ｔ ｉｅ ｓｔ ｒ ｔ ｎ ｌ ｉ ｓＮａ ｕ ａ ｃｅ ｃ ｄ ｔ ｎ ｏ ｒ ａ ｏ ｕ ｈ ｓ Ｕｎ ｖ ｒ ｉ ｆ ｉ ａｉ ｅ ・ ｔ ｒ ｌ ｉｎ ｅＥ ｉ ｏ Ｓ ｙ ｏ Ｎａ ｏ ｔ Ｓ ｉ
转蒸发仪（ 上海 申生科技有限公司） ；电子天平（ Ｔ Ｌ ＲＴ Ｌ Ｄ Ｌ ０ ） Ｄ Ｆ ０ ０ ＭＥ Ｔ Ｅ Ｏ Ｅ Ｏ Ａ ｌ４ ； Ｚ ． ５型真空干燥箱（ ６ 上海—恒 科学仪器有限公司） Ｈ ２ ；Ｈ ． 数显恒温水浴锅（ 电器有限公司） 国华 ．
１ 试剂 ． ２
石油醚（ Ｒ ； ５ Ａ ） ９ ％乙醇； 无水乙醇（ Ｒ ； Ａ ） 正丁醇（ Ｒ ； Ａ ） 甲醇（Ｒ ； Ａ ） 丙酮（ Ｒ ； Ａ ） 香草醛（ Ｒ ； ５ 浓硫酸（ Ｒ ； Ａ ） ９％ Ａ ） 去离子水．
２６２ 重现性 实验 ．．
精 密 称取 同一 样 品 ５ ，按 ２ 份 ． 量其 在 ４ ０ｍ处 的吸 光度 ， Ｓ ＝ ． ％， 果表 明 该测 定方 法 重现性 良好． ４测 ４ｎ Ｒ Ｄ Ｉ６ 结 ７ ２６３稳 定性 实验 ．． 精 密 吸 取 同一 茶 皂 素标 准 品，按 ２４ 测 量其 在 ５ ｎ １ｍｉ、１ｍｉ、２ ｍｉ、３ ｍｉ 时 问点 的 吸 光 度， ． ｍｉ、 ０ ｎ ５ ｎ ０ ｎ ０ ｎ
３ 结 论
通过正交实验，以提取时问为５ ， ｈ 提取温度为７ ￣， ０ 乙醇浓度为８％， Ｃ ０ 液料 比为９ 是茶籽饼粕提取茶皂素 ：１ 的最佳提取条件．乙醇 的浓度是对茶皂素提取的最大影响因素．
参 考 文献 ：
【】 刘 传芳．从油茶籽饼粕中提取茶皂素的研究【 ． 代化工， ９ ６ （）２ －８ １ Ｊ现 ］ １９ ，７：６２ ． ［】 唐 明远 ．茶皂 素制 备新工艺【 ． ２ Ｊ 湖南农业大学学报， ０ ０ ２ （）６ ．６ 】 ２ ０ ， ６ １： ５６ ． 【】 黄冬梅 ， ３ 香私 ， 李庆，等．茶皂素提取工艺的研究及应用前景［ ＿ Ｊ 化工科技市场 ， ０ ３１） ｌ．３ 】 ２ ０ （１： １１． ［】 梁雨祥 ． ４ 试谈我 国油茶和优质 山茶油的产业化开发 【 ．宏观经济研究， ０ ６ ｌ ）２ —７ Ｊ ］ ２ ０ ，（ ： ５２ ． １ 【】 侯如燕 ，宛晓春 ， ５ 黄继轸 ． 油茶皂苷标准品的制备及定量方法的比较［ ＿ Ｊ 食品与发 酵工业， ０ ５ ３ （）６ ．３ 】 ２ ０ ， １８： ２６
茶皂素提取并提纯工艺研究概述
粮品工业Cereal and Food Industry 食品科技Vol.26,2019,No.3茶皂素提取并提纯工艺研究概述石珊珊西安中粮工程研究设计院有限公司(西安710082)摘要：本文介绍了茶皂素提取及提纯的常用方法，并分别对每种方法的原理及案例进行了分析，以期为茶皂素的提取及提纯工艺的规模化生产提供参考。
关键词：茶皂素；提取;提纯中图分类号:TS201文献标识码:B文章编号:16^2—5026(2019)03—025—05An overview of the studying on extraction and purification of tea saponinShiShanshanXi'an COFCO Engineering Research and Design Institute Co.,Ltd.(Xi'an710082)Abstract：This paper introduced the common methods of tea saponin extraction and purification,and the principle and cases of each method were analyzed respectively.The process of large —scale production about extraction and purification of tea saponin provides reference for production.Key words：tea saponin；extraction；purification茶皂素，又称作茶皂貳，是一类天然糖貳化合物，属于皂素类。
它是从山茶科、山茶属植物中提取出来的一种由配基、糖体和有机酸的基本结构构成的一种五环三话类皂昔的化合物1。
茶皂素主要存在于山茶科植物种籽中，尤其在茶籽、茶叶、茶树茎及根系中分布广泛。
茶皂素提取条件的优化及纯化研究
第５３卷第６期２０１９年１１月生㊀物㊀质㊀化㊀学㊀工㊀程ＢｉｏｍａｓｓＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＶｏｌ.５３Ｎｏ.６Ｎｏｖ.２０１９㊀㊀收稿日期:２０１９￣０２￣２６㊀㊀基金项目:宜春学院地方发展研究中心招标项目(２２１０８１６０２６)㊀㊀作者简介:孙万里(１９６７ )ꎬ男ꎬ江西修水人ꎬ副教授ꎬ博士ꎬ主要从事生物质资源生物转化的研究ꎻＥ￣ｍａｉｌ:ｗｌｓｓｓ＠１６３.ｃｏｍꎮ ｄｏｉ:１０.３９６９/ｊ.ｉｓｓｎ.１６７３￣５８５４.２０１９.０６.００７研究报告 生物质天然活性成分茶皂素提取条件的优化及纯化研究孙万里(江西省宜春学院化学与生物工程学院ꎬ江西宜春３３６０００)摘㊀要:以油茶茶籽粕为原料ꎬ采用乙醇水溶液提取茶皂素ꎮ在茶籽粉和乙醇料液比１ʒ９(ｇʒｍＬ)ꎬ乙醇体积分数６０％ꎬ提取温度６０ħ和提取时间３ｈ的最佳条件下茶皂素的提取得率达１４.９％ꎮ用ＮＫＡ￣９型大孔吸附树脂吸附纯化茶皂素粗品ꎬ树脂静态吸附与解吸结果表明:树脂静态吸附茶皂素粗提液０.５ｈ基本饱和ꎬ体积分数８０％乙醇解吸率为９１.１％ꎻ动态吸附与解吸时ꎬ上样流速８ｍＬ/ｍｉｎ较佳ꎬ吸附率为６６.０４％ꎬ体积分数８０％乙醇洗脱ꎬ洗脱流速５.０ｍＬ/ｍｉｎꎬ洗脱体积５０ｍＬ时ꎬ可使流出液中茶皂素质量浓度在１.２５~１.５７ｇ/Ｌ之间ꎬ茶皂素纯度为９５％ꎮ关键词:茶籽粕ꎻ茶皂素ꎻ提取ꎻ纯化ꎻＮＫＡ￣９型大孔吸附树脂中图分类号:ＴＱ３５ꎻＴＱ９１㊀文献标识码:Ａ㊀㊀文章编号:１６７３￣５８５４(２０１９)０６￣００３９￣０６引文格式:孙万里.茶皂素提取条件的优化及纯化研究[Ｊ].生物质化学工程ꎬ２０１９ꎬ５３(６):３９４４.ＳｔｕｄｙｏｎＥｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄＰｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＴｅａＳａｐｏｎｉｎｆｒｏｍＴｅａＳｅｅｄＭｅａｌＳＵＮＷａｎｌｉ(ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＢｉｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬＹｉｃｈｕｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＹｉｃｈｕｎ３３６０００ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｔｅａｓａｐｏｎｉｎｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙａｌｃｏｈｏｌｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｕｓｉｎｇｔｅａｓｅｅｄｍｅａｌａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌ.Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｔｅａｓａｐｏｎｉｎｗａｓａｓｆｏｌｌｏｗｓ:ｔｈｅｒａｔｉｏｏｆｓｏｌｉｄｔｏｌｉｑｕｉｄｗａｓ１ʒ９(ｇ/ｍＬ)ꎬｔｈｅｖｏｌｕｍｅｆｒａｃｔｉｏｎｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｓｏｌｕｔｉｏｎ(ｅｔｈａｎｏｌ)ｗａｓ６０％ꎬｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ６０ħａｎｄｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｗａｓ３ｈꎬｕｎｄｅｒｔｈｅａｂｏｖｅｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓꎬｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔｙｉｅｌｄｏｆｔｅａｓａｐｏｎｉｎｗａｓ１４.９％.ＣｒｕｄｅｔｅａｓａｐｏｎｉｎｗａｓｐｕｒｉｆｉｅｄｂｙＮＫＡ￣９ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓｒｅｓｉｎ.Ｉｎｔｈｅｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔꎬｔｈｅｓｔａｔｉｃａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｒｅａｃｈｅｄｓａｔｕｒａｔｉｏｎｆｏｒ０.５ｈａｎｄｔｈｅｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎｒａｔｅｏｆｔｈｅｖｏｌｕｍｅｆｒａｃｔｉｏｎ８０％ｅｔｈａｎｏｌｒｅａｃｈｅｄｔｈｅｍａｘｉｍｕｍｏｆ９１.１％ｉｎｔｈｅｓｔａｔｉｃｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎꎬｗｈｉｌｅｔｈｅｄｙｎａｍｉｃａｄｓｏｒｐｔｉｏｎａｎｄｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ.Ｔｈｅａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｒａｔｅｒｅａｃｈｅｄ６６.０４％ａｔｔｈｅｒａｔｅｏｆ８ｍＬ/ｍｉｎꎬａｎｄｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｔｅａｓａｐｏｎｉｎｗａｓｂｅｔｗｅｅｎ１.２５ｇ/Ｌａｎｄ１.５７ｇ/Ｌａｆｔｅｒｅｌｕｔｉｏｎｗｉｔｈｔｈｅｖｏｌｕｍｅｆｒａｃｔｉｏｎ８０％ｅｔｈａｎｏｌｏｆ５０ｍＬａｔｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ５.０ｍＬ/ｍｉｎꎬｔｅａｓａｐｏｎｉｎｐｕｒｉｔｙ９５％.Ｋｅｙｗｏｒｄ:ｔｅａｓｅｅｄｍｅａｌꎻｔｅａｓａｐｏｎｉｎꎻａｂｓｔｒａｃｔꎻｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎꎻＮＫＡ￣９ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓｒｅｓｉｎ茶皂素又称茶皂苷ꎬ是一类天然糖苷化合物ꎬ茶皂素主要来源于油茶(ＣａｍｅｌｌｉａｏｌｅｉｆｅｒａＡｂｅｌ)ꎬ具有一般皂苷的通性ꎬ茶皂素难溶于无水甲醇㊁无水乙醇㊁冷水ꎬ且不溶于丙酮㊁苯㊁乙醚㊁石油醚等有机溶剂[１]ꎬ易溶于含水甲醇和乙醇ꎬ是一种非离子型极性物质ꎬ其分子中有亲水性的糖体和疏水性的配位基团ꎬ具有乳化㊁分散㊁润湿㊁发泡㊁去污等功能和溶血㊁抗菌㊁抗病毒㊁降血脂等生理活性[２－４]ꎮ因此ꎬ茶皂素在日用化工㊁农药㊁医药㊁食品等领域具有广泛的应用价值ꎮ目前ꎬ茶皂素的提取方法主要有２种:一是水提法[５]ꎬ利用茶皂素溶于热水的性质ꎬ选取热水作为浸提剂从而将茶皂素提取出来ꎮ水提法虽然简单易操作ꎬ但是浸出的成分复杂ꎬ不利于后续分离纯化ꎬ且耗能较多ꎻ二是有机溶剂提取ꎬ有乙醇㊁甲醇提取法等ꎬ这２种方法中乙醇的安全性更高ꎬ甲醇毒性大ꎬ且甲醇提取过程中带入的杂质较多ꎬ导致产品纯度降低[６－７]ꎮ杨坤国等[８]尝试用无水乙醇回流提取茶籽中茶皂素ꎬ趁热过滤ꎬ使得粗产品和原料迅速分离ꎬ提取收率为９.７％㊁纯度８０.１％的茶皂素ꎮ初步提取的茶皂素含有多酚类化合物㊁多糖类㊁植物色素和粗脂肪㊁粗纤维等杂质ꎬ需要进一步纯４０㊀生㊀物㊀质㊀化㊀学㊀工㊀程第５３卷化ꎬ才能达到一定的纯度ꎮ目前ꎬ如何进一步提高茶皂素纯度和降低提取费用仍然是一个有待解决的问题ꎮ分离纯化茶皂素的方法有沉淀㊁溶剂萃取㊁膜分离㊁硅胶柱层析㊁高速逆流色谱分离以及大孔吸附树脂分离等ꎬ其中采用大孔树脂吸附法[９]或超滤膜法[１０]来纯化茶皂素被认为是一种具有巨大推广价值的方法ꎬ在树脂吸附后ꎬ通过水洗㊁碱洗和醇洗等步骤可以有效地将茶皂素与杂质进行分离ꎮ有报道表示采用大孔吸附树脂吸附法提取的茶皂素收率㊁纯度和色泽等指标都明显高于传统工艺所制得的茶皂素[１１]ꎮ因此ꎬ本研究采用油茶茶籽饼为原料ꎬ经乙醇水溶液提取茶皂素后ꎬ用大孔树脂ＮＫＡ￣９纯化茶皂素进行前期提取和纯化的初步研究ꎬ以期为茶皂素开发利用提供基础数据ꎮ１㊀实验１.１㊀材料、试剂与仪器油茶茶籽饼由江西青龙高科集团提供ꎻＮＫＡ￣９型大孔树脂购于天津南开波鸿树脂科技有限公司ꎻ无水乙醇(纯度９９.５％)㊁石油醚(沸程６０~９０ħ)㊁香草醛(纯度９９％)㊁茶皂素标准品(纯度９８％)ꎮＢＺ４０１３８索式提取器ꎬ上海洪纪仪器设备有限公司ꎻ７２２￣１００型可见分光光度计ꎬ上海天普分析仪器仪表有限公司ꎻＳＨＺ￣Ⅲ型循环水真空泵ꎻＲＥ￣３０００旋转蒸发仪ꎮ１.２㊀茶皂素的提取１.２.１㊀原料预处理㊀取一定量的茶籽饼ꎬ粉碎ꎬ于恒温干燥箱中在６０ħ下干燥４ｈ或以上ꎬ控制茶籽粉的水分ɤ５％ꎮ过筛筛分出粒径０.４ｍｍ茶籽粉ꎬ加入一定量的石油醚经索式抽提器抽提４~６ｈꎬ直至抽提液无色ꎬ其目的是除去油脂以防后续干扰[１２]ꎮ将经脱脂处理过的茶籽粉置于通风良好处自然风干ꎬ后于干燥箱中６０ħ条件下干燥４ｈ烘干备用ꎮ１.２.２㊀标准曲线的建立㊀采用香草醛￣浓硫酸显色法[１３]检测茶皂素的含量ꎮ首先ꎬ准确称取茶皂素标准品０.０４ｇꎬ用体积分数８０％乙醇溶液将其溶解于２０ｍＬ容量瓶中ꎬ定容至刻度后摇匀ꎬ得到茶皂素质量浓度为２ｇ/Ｌ的标准溶液ꎮ然后ꎬ准确称取８ｇ香草醛于１００ｍＬ容量瓶中ꎬ用无水乙醇溶解并定容ꎬ配制香草醛乙醇溶液ꎮ用移液枪精密移取０.１㊁０.２㊁０.３㊁０.４㊁０.５ｍＬ茶皂素标准溶液分别放置于５个比色管中ꎬ加入蒸馏水直到溶液体积均为０.５ｍＬꎬ精密加入香草醛乙醇溶液０.５ｍＬꎬ并将比色管置于冰水混合物中ꎬ分别移取４ｍＬ７７％浓硫酸于比色管中ꎬ摇匀ꎮ将比色管置于６０ħ恒温水浴锅中水浴１５ｍｉｎꎬ再将其置于冰水混合物中反应１０ｍｉｎꎬ取出恢复至室温ꎮ取配置好的样品溶液ꎬ以空白试剂为对照ꎬ在波长５５０ｎｍ处测定吸光度(Ａ)ꎬ以Ａ为纵坐标ꎬ茶皂素标准品溶液质量浓度(ｘꎬｇ/Ｌ)为横坐标作标准曲线ꎬ得标准曲线方程:Ａ＝０.９０４ｘ＋０.００７７ꎬ相关系数Ｒ２＝０.９９７８ꎮ１.２.３㊀提取流程及优化㊀准确称取２ｇ经脱脂处理的茶籽粉于２５０ｍＬ锥形瓶中ꎬ以一定体积的不同体积分数的乙醇水溶液作为浸提液ꎬ在一定温度下恒温水浴浸提一定时间ꎬ在λ＝５５０ｎｍ处分别测定Ａꎬ由标准曲线方程换算成浸提液中茶皂素质量浓度ꎬ进而算出得率ꎮ分别考察料液比㊁浸提液乙醇体积分数㊁浸提温度㊁浸提时间对茶皂素得率的影响ꎬ从而选出最佳的工艺条件ꎮ提取得率(ｙ)计算公式:ｙ＝ＣˑＶ/ｍˑ１００％(其中ꎬＣ为浸提液中茶皂素质量浓度ꎬｇ/ＬꎻＶ为浸提液体积ꎬｍＬꎻｍ为原料的质量ꎬｇ)ꎮ１.３㊀大孔树脂ＮＫＡ￣９纯化茶皂素１.３.１㊀茶皂素粗提液的制备㊀将最佳单因素提取试验所得提取液经过滤ꎬ滤液经旋转蒸发回收乙醇ꎬ真空干燥ꎬ可得到粗茶皂素ꎮ准确称取１ｇ粗茶皂素用热水溶解ꎬ然后进行抽滤以除去不溶物质ꎬ再用蒸馏水定容至１０００ｍＬ容量瓶中ꎬ备用ꎮ１.３.２㊀大孔吸附树脂预处理㊀将ＮＫＡ￣９型大孔吸附树脂放于无水乙醇中浸泡８ｈꎬ除去醇溶物ꎬ然后用蒸馏水反复洗涤至无醇味ꎮ在５％的盐酸中浸泡３ｈꎬ用蒸馏水洗至中性ꎬ再用５％ＮａＯＨ溶液浸泡３ｈꎬ蒸馏水洗至中性ꎬ备用[１４]ꎮ１.３.３㊀静态吸附与解吸１.３.３.１㊀吸附时间的影响㊀准确称取２ｇ预处理过的ＮＫＡ￣９树脂置于２５０ｍＬ锥形瓶中ꎬ加入５０ｍＬ第６期孙万里:茶皂素提取条件的优化及纯化研究４１㊀１ｇ/Ｌ茶皂素粗提液ꎬ树脂吸附前皂茶素的质量浓度(Ｃ０)为０.６６７ｇ/Ｌꎬ温度为３７ħꎬ摇床转速１４０ｒ/ｍｉｎ条件下振荡３ｈꎬ每３０ｍｉｎ测一次溶液中茶皂素的质量浓度ꎬ按式(１)和(２)计算吸附量和吸附率:Ｑ＝(Ｃ０－Ｃᶄ)ˑＶᶄ/ｍᶄ(１)Ｗ＝(Ｃ０－Ｃᶄ)/Ｃ０ˑ１００％(２)式中:Ｑ 吸附量ꎬｍｇ/ｇꎻＷ 吸附率ꎬ％ꎻＣ０ 吸附前茶皂素的质量浓度ꎬｇ/ＬꎻＣᶄ 吸附后粗提液中残余茶皂素的质量浓度ꎬｇ/ＬꎻＶᶄ 茶皂素粗提液的体积ꎬｍＬꎻｍᶄ 大孔吸附树脂的质量ꎬｇꎮ１.３.３.２㊀洗脱剂体积分数的影响㊀准确称取５份预处理过的ＮＫＡ￣９型树脂ꎬ每份２ｇ置于２５０ｍＬ锥形瓶中ꎬ加入５０ｍＬ茶皂素粗提液ꎬＮＫＡ￣９树脂吸附前皂茶素的质量浓度(Ｃᶄ０)为０.４７７ｇ/Ｌꎬ在温度为３７ħꎬ摇床转速１４０ｒ/ｍｉｎ条件下摇床振荡至吸附饱和ꎬ过滤ꎬ用蒸馏水洗去树脂表面的残留溶液ꎬ而后分别加入５０ｍＬ４０％㊁５０％㊁６０％㊁７０％和８０％体积分数的乙醇溶液ꎬ置于恒温摇床中振摇１２ｈꎬ取上清液ꎬ测定茶皂素质量浓度ꎬ按式(３)计算解吸率:Ｄ＝Ｃᶄ/(Ｃᶄ０－Ｃ１)ˑ１００％(３)式中:Ｄ 解吸率ꎬ％ꎻＣ１ 解吸后解吸液中茶皂素的质量浓度ꎬｇ/Ｌꎮ１.３.４㊀动态吸附与解吸㊀称取一定量的预处理好的ＮＫＡ￣９型树脂湿法上柱ꎬ将质量浓度１ｇ/Ｌ的茶皂素粗提液上样ꎬ控制一定的流速ꎬ上样完毕ꎬ用５０ｍＬ的蒸馏水洗ꎬ水洗后再用一定量不同体积分数的乙醇溶液进行洗脱ꎬ控制一定的洗脱流速ꎬ测定洗脱液中茶皂素的质量浓度ꎮ茶皂素纯度由洗脱液中茶皂素与干物质的质量比值计算得到ꎮ２㊀结果与讨论表１㊀不同浸提条件对茶皂素得率的影响Ｔａｂｌｅ１㊀Ｅｆｆｅｃｔｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｎｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆｔｅａｓａｐｏｎｉｎ提取条件ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ质量浓度/(ｇ Ｌ－１)ｍａｓｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ得率/％ｙｉｅｌｄ料液比ｍａｔｅｒｉａｌｔｏｌｉｑｕｉｄｒａｔｉｏ１ʒ３(ｇʒｍＬ)１.１４㊀５.７１ʒ５(ｇʒｍＬ)０.６６６.６１ʒ７(ｇʒｍＬ)０.４０８.０１ʒ９(ｇʒｍＬ)０.２９８.７１ʒ１１(ｇʒｍＬ)０.１８７.４乙醇体积分数ｅｔｈａｎｏｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ５０％０.３８１１.３６０％０.３９１１.８７０％０.３８１１.４８０％０.３０９.１９０％０.３０６.８浸提温度ｌｅａｃｈｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ５０ħ０.４４１３.１６０ħ０.４６１３.８７０ħ０.４５１３.６８０ħ０.４５１３.５９０ħ０.５５１６.５浸提时间ｌｅａｃｈｉｎｇｔｉｍｅ１ｈ０.４５１３.６２ｈ０.４４１３.２３ｈ０.５０１４.９４ｈ０.４８１４.５５ｈ０.４５１３.５２.１㊀浸提条件对茶皂素得率的影响２.１.１㊀料液比㊀考察不同料液比对茶皂素得率的影响ꎬ以体积分数９５％乙醇水溶液为浸提液ꎬ６０ħ恒温水浴浸提２ｈꎬ结果见表１ꎮ由表可知随着料液比的减小ꎬ茶皂素得率随之增大ꎬ而到了料液比１ʒ１１(ｇʒｍＬꎬ下同)时ꎬ茶皂素得率反而下降ꎬ可能是茶皂素提取过程中ꎬ需要一定量的提取剂才能完全渗透至原料的微孔中ꎬ进而溶解出茶皂素ꎬ而料液比１ʒ１１时ꎬ茶皂素得率下降ꎬ可能是由于浸提液过多ꎬ稀释了茶皂素的缘故ꎮ考虑到能耗及得率ꎬ确定最佳料液比为１ʒ９ꎮ２.１.２㊀乙醇体积分数㊀考察不同的乙醇体积分数对茶皂素得率的影响ꎬ料液比为１ʒ９ꎬ６０ħ恒温水浴浸提２ｈꎬ结果见表１ꎮ由表可知ꎬ乙醇体积分数小于６０％时ꎬ可能是乙醇浓度小ꎬ含水较多ꎬ达不到应有的浸取效果ꎬ故浸提液中茶皂素质量浓度不高ꎬ以体积分数５０％乙醇水溶液浸提得率为１１.３％ꎬ而乙醇体积分数为６０％时ꎬ茶皂素得率最高达到１１.８％ꎬ由此确定最佳浸提液体积分数为６０％乙醇水溶液ꎮ随着乙醇体积分数逐渐增大ꎬ茶皂素的质量浓度反而降低ꎬ可能是茶皂素不溶于无水乙醇ꎬ浸提液中含醇较多的缘故ꎮ４２㊀生㊀物㊀质㊀化㊀学㊀工㊀程第５３卷２.１.３㊀浸提温度㊀考察不同的浸提温度对茶皂素得率的影响ꎬ料液比为１ʒ９ꎬ以体积分数６０％乙醇水溶液为浸提液ꎬ浸提时间２ｈꎬ结果见表１ꎮ从表中可知从５０到８０ħ这一段ꎬ茶皂素得率变化不大ꎬ而９０ħ时ꎬ茶皂素得率突增ꎬ可以解释为温度过高ꎬ乙醇挥发导致浸提液量变少ꎬ在时间一定的前提下ꎬ９０ħ时的浸提液量少ꎬ导致其中的茶皂素质量浓度过高ꎮ从能耗角度考虑ꎬ确定６０ħ为最佳的浸提温度ꎮ２.１.４㊀浸提时间㊀考察不同的浸提时间对茶皂素得率的影响ꎬ料液比为１ʒ９ꎬ以体积分数６０％乙醇水溶液为浸提液ꎬ浸提温度６０ħꎬ结果见表１ꎮ由表可知ꎬ随着时间的递增ꎬ茶皂素得率呈现先上升后下降的趋势ꎬ先上升可能是茶皂素从原料中渗透出来至浸提液中需要一定的时间所致ꎬ后下降可能是时间长了茶皂素易失活的缘故ꎬ故最佳的浸提时间为３ｈꎬ此时茶皂素得率最高为１４.９％ꎮ综上所述ꎬ在单因素试验中ꎬ提取茶皂素最佳的工艺条件为液料比１ʒ９(ｇʒｍＬ)ꎬ浸提液乙醇体积分数６０％ꎬ浸提温度６０ħꎬ浸提时间３ｈꎬ此时茶皂素得率最高可达到１４.９％ꎬ浸提液茶皂素纯度为６７％ꎮ２.２㊀ＮＫＡ￣９型树脂静态吸附和解吸２.２.１㊀静态吸附动力学㊀静态吸附时间对吸附量的影响见图１ꎮ根据图１可知ꎬＮＫＡ￣９型树脂在０~２ｈ内ꎬ其吸附量随时间增加而迅速增大ꎬ吸附０.５ｈ基本饱和ꎬ２ｈ以后吸附量的增加趋于缓慢ꎮ由此可以看出ꎬＮＫＡ￣９型树脂是一种快速吸附型树脂ꎬ这对实际生产中的应用极为有利ꎬ将极大提高生产效率ꎬ同时得到ＮＫＡ￣９型树脂实验所得最大吸附量为１０.７３ｍｇ/ｇꎮ２.２.２㊀洗脱剂体积分数对解吸效果的影响㊀不同洗脱剂体积分数对静态吸附效果的影响见图２ꎮ根据图２可知ꎬ茶皂素的解吸率与乙醇体积分数成正相关ꎬ体积分数７０％和８０％的乙醇静态解吸率分别为８３％和９１.１％ꎮ从经济性角度考虑ꎬ可选择体积分数７０％乙醇为适宜的洗脱剂ꎬ如果从解吸效果来考虑ꎬ可选用体积分数８０％乙醇进行洗脱ꎮ图１㊀ＮＫＡ￣９型树脂静态吸附动力学曲线Ｆｉｇ.１㊀ＤｙｎａｍｉｃａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｏｆｔｙｐｅｓＮＫＡ￣９ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓｒｅｓｉｎｓ㊀图２㊀乙醇体积分数对静态解吸率的影响Ｆｉｇ.２㊀Ｅｆｆｅｃｔｏｆｅｔｈａｎｏｌｍａｓｓｆｒａｃｔｉｏｎｏｎｓｔａｔｉｃｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎｒａｔｅ２.３㊀ＮＫＡ￣９型树脂动态吸附２.３.１㊀泄露曲线㊀由于树脂吸附容量一定ꎬ当大孔树脂吸附达到一定容量时ꎬ其对物质的吸附减弱甚至消失[１５]ꎬ因此动态吸附选择合适的上样量是树脂纯化技术的关键ꎬ而泄露曲线就是为了选择合适的上样量ꎮ实验结果从图３可以看出ꎬ上样量到２５~５０ｍＬ之间ꎬ流出液中茶皂素质量浓度呈大幅上升趋势ꎬ５０到１２５ｍＬ之间ꎬ幅度减小ꎬ１２５ｍＬ之后ꎬ流出液茶皂素质量浓度趋于平缓ꎬ可能是树脂达到了吸附饱和状态ꎮ考虑到尽量接近树脂的吸附容量ꎬ因此选择１２５ｍＬ上样量最为合适ꎮ２.３.２㊀上样流速对吸附率的影响㊀上样流速对吸附率的影响如图４所示ꎮ由图４可知ꎬ吸附率与上样流速成反比ꎬ可以认为流速变大ꎬ茶皂素在树脂内的扩散速度变慢ꎬ导致吸附率减小ꎮ当上样流速为２.５ｍＬ/ｍｉｎ时ꎬ吸附率最大为７３.５８％ꎬ２.５~６.５ｍＬ/ｍｉｎ时ꎬ吸附率没有明显减小ꎬ而当上样流速为８ｍＬ/ｍｉｎ时ꎬ吸附率下降到６６.０４％ꎬ此后吸附率随上样流速的增加而下降平缓ꎬ考虑到吸附稳定性ꎬ故选择上样流速为８ｍＬ/ｍｉｎ较为合适ꎮ第６期孙万里:茶皂素提取条件的优化及纯化研究４３㊀图３㊀ＮＫＡ￣９树脂的泄露曲线Ｆｉｇ.３㊀ＬｅａｋａｇｅｃｕｒｖｅｏｆｔｙｐｅｓＮＫＡ￣９ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｒｅｓｉｎ图４㊀上样流速对吸附率的影响Ｆｉｇ.４㊀Ｅｆｆｅｃｔｏｆｌｏａｄｉｎｇｆｌｏｗｒａｔｅｏｎａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｒａｔｅ㊀㊀图５㊀不同乙醇体积分数动态洗脱效果Ｆｉｇ.５㊀Ｄｙｎａｍｉｃｅｌｕｔｉｏｎｅｆｆｅｃｔｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｅｔｈａｎｏｌｍａｓｓｆｒａｃｔｉｏｎ２.４㊀洗脱条件对动态洗脱效果的影响２.４.１㊀洗脱剂乙醇体积分数㊀乙醇是一种较为安全且比较常用的洗脱剂ꎬ能够使树脂产生溶胀作用ꎬ降低树脂与被吸附物质之间的作用力(范德华力或生成氢键)ꎬ使树脂上的被吸附物质容易解吸下来[１６－１７]ꎮ在洗脱流速５ｍＬ/ｍｉｎ时ꎬ洗脱剂用量６０ｍＬ时ꎬ不同的乙醇体积分数洗脱效果如图５ꎮ从图５可以看出体积分数４０％㊁５０％㊁６０％乙醇洗脱效果增速较慢ꎬ从体积分数６０％乙醇洗脱开始ꎬ洗脱液中茶皂素质量浓度随之增加较快ꎬ到９０％乙醇洗脱时茶皂素质量浓度达到最高ꎬ可能是乙醇浓度越高ꎬ对树脂的溶胀作用更好ꎬ洗脱效果也更好的缘故ꎬ从经济角度考虑ꎬ选用体积分数为８０％的乙醇作为后续洗脱条件的研究ꎮ２.４.２㊀洗脱剂用量㊀在洗脱流速５ｍＬ/ｍｉｎ时ꎬ洗脱剂用量对洗脱效果的影响见图６ꎮ由图６可知ꎬ体积分数９０％的乙醇只洗脱部分茶皂素ꎬ且峰形跟８０％乙醇对比较为不对称ꎬ有拖尾现象发生ꎻ反观８０％乙醇洗脱较为集中且峰形对称ꎬ５０ｍＬ洗脱剂用量能使洗脱液中茶皂素质量浓度达到１.５７ｇ/Ｌꎬ可能是洗脱剂用量５０ｍＬ时左右时恰好能把树脂上吸附的茶皂素洗脱下来ꎬ而过多的洗脱剂会稀释洗脱液中的茶皂素的含量ꎬ过少的洗脱剂无法把树脂上吸附的茶皂素洗脱下来的缘故ꎮ因此ꎬ选择体积分数８０％乙醇进行动态洗脱ꎬ用量为５０ｍＬꎮ图６㊀ＮＫＡ￣９型树脂的动态解吸曲线Ｆｉｇ.６㊀ＤｙｎａｍｉｃｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｏｆｔｙｐｅｓＮＫＡ￣９ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｒｅｓｉｎ㊀㊀图７㊀不同洗脱流速对洗脱效果的影响Ｆｉｇ.７㊀Ｅｆｆｅｃｔｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｆｌｏｗｒａｔｅｓｏｎｅｌｕｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ２.４.３㊀洗脱流速㊀用８０％乙醇作为洗脱剂ꎬ在不同洗脱剂用量的情况下ꎬ３种洗脱流速的实验结果见４４㊀生㊀物㊀质㊀化㊀学㊀工㊀程第５３卷图７ꎮ３种洗脱流速㊁洗脱效果都是随洗脱剂用量的增加呈现先上升后下降的趋势ꎬ洗脱剂用量５０ｍＬ最好ꎬ与２.４.２节实验结果一致ꎻ流速１０ｍＬ/ｍｉｎ时洗脱有拖尾现象发生ꎻ流速１５ｍＬ/ｍｉｎ时峰形略宽ꎬ洗脱不彻底ꎮ综合来看ꎬ洗脱流速５ｍＬ/ｍｉｎ时最佳ꎮ在以体积分数８０％乙醇ꎬ洗脱流速５ｍＬ/ｍｉｎꎬ用量５０ｍＬ进行洗脱ꎬ洗脱液中茶皂素质量浓度为１.２５ｇ/Ｌꎬ洗脱液经干燥得茶皂素纯品纯度９５％ꎮ李明静等[１８]和曹万新等[１９]对大孔吸附树脂法和传统的有机溶剂萃取法进行比较研究发现工艺较为简单ꎬ得到的茶皂素产品颜色浅ꎬ纯度在９０％左右ꎬ这和本研究的结果基本一致ꎬ且本研究纯化得到的茶皂素纯度更高ꎬ为９５％ꎮ因此ＮＫＡ￣９大孔树脂是一种比较好的纯化茶皂素树脂ꎮ３㊀结论３.１㊀采用茶籽饼为原料ꎬ乙醇为提取剂ꎬ提取茶皂素的最佳工艺条件为料液比１ʒ９(ｇʒｍＬ)ꎬ乙醇体积分数６０％ꎬ提取温度６０ħ和提取时间为３ｈꎬ在此条件下提取得率１４.９％ꎮ３.２㊀采用大孔吸附树脂ＮＫＡ￣９对茶皂素粗品静态吸附实验表明:在０.５ｈ之内ꎬ树脂基本达到饱和ꎬ说明ＮＫＡ￣９大孔树脂是一种快速吸附型树脂ꎻ吸附时间３ｈ时ꎬ吸附量可达到１０.７３ｍｇ/ｇꎬ表明树脂的吸附效果较好ꎮ用８０％体积分数的乙醇进行解吸实验解吸率最大能达到９１.１％ꎬ表明ＮＫＡ￣９树脂具有良好的洗脱性能ꎮ３.３㊀对ＮＫＡ￣９树脂的动态吸附与解吸进行研究ꎬ实验表明进行动态吸附时ＮＫＡ￣９树脂上样量１２５ｍＬ和上样流速８ｍＬ/ｍｉｎ较佳ꎬ吸附率为６６.０４％ꎮ洗脱实验结果表明:洗脱时以体积分数８０％乙醇㊁乙醇用量５０ｍＬ进行洗脱ꎬ洗脱流速为５ｍＬ/ｍｉｎ时效果较好ꎬ这时洗脱液中茶皂素质量浓度在１.２５~１.５７ｇ/Ｌ之间ꎬ洗脱液经干燥得茶皂素纯品纯度为９５％ꎮ参考文献:[１]张星海ꎬ杨贤强.茶皂素性质及应用研究近况[Ｊ].福建茶叶ꎬ２００３(２):１７１９.[２]张国运.茶皂素提取工艺及其应用研究进展[Ｊ].日用化学工业ꎬ２００６ꎬ３６(３):１７４１７７.[３]胡健华ꎬ陈新新.油茶皂素㊁油茶多糖及糖萜素的化学结构㊁理化性质综述[Ｊ].武汉工业学院学报ꎬ２０１２ꎬ３１(２):２０２３. 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茶皂素的分离纯化方法的初步研究
茶皂素的分离纯化方法的初步研究茶皂素是一种五环三萜类化合物，可在茶叶中广泛存在。
它具有抗氧化、抗癌和抗病毒等多种生物活性，因此引起了广泛的研究兴趣。
为了进一步研究茶皂素的生物活性和应用，需要将茶叶中的茶皂素进行分离纯化。
本文通过初步研究探索了一种简单有效的茶皂素分离纯化方法。
选择新鲜的茶叶作为研究对象，将其加工成茶叶粉末。
茶叶粉末中含有茶皂素以及其他杂质物质，需要通过一系列的分离纯化步骤将茶皂素纯化出来。
第一步是对茶叶粉末进行提取。
将茶叶粉末与乙醇混合，并在适当的温度下进行搅拌。
乙醇能够溶解茶叶中的茶皂素，而对其他杂质物质的溶解能力较小。
经过一段时间的提取，茶皂素被乙醇溶解出来，形成提取液。
第二步是对提取液进行筛选。
将提取液通过滤纸或纱布进行筛选，去除悬浮在液体中的大颗粒物质。
这样可以得到相对清澈的提取液，其中含有茶皂素和少量的乙醇。
第三步是对提取液进行浓缩。
将提取液放在恒温槽或旋转蒸发仪中，通过加热和蒸发的方法将乙醇从提取液中蒸发掉。
在一定的温度和时间条件下，乙醇会逐渐从液体中挥发出去，最终得到浓缩液。
第四步是对浓缩液进行结晶。
将浓缩液溶解在适当的溶剂中，然后通过慢慢冷却的方式促使茶皂素结晶。
结晶过程中，茶皂素会逐渐从溶液中析出出来，并形成结晶物。
最后一步是对结晶物进行干燥和纯化。
将结晶物经过滤和洗涤后，用溶剂或水进行重结晶，将茶皂素纯化到较高的纯度。
最后使用真空干燥或空气干燥的方法将茶皂素完全干燥，得到纯净的茶皂素。
通过上述的分离纯化方法，可以初步得到较为纯净的茶皂素。
这种方法简单易行，适用于茶叶中茶皂素的初步分离纯化。
在实际的研究中，还可以根据需要采用其他分离纯化方法对茶皂素进行进一步纯化和提纯。
论文：茶皂素的提取及其在洗发香波中的应用研究
茶皂素的提取及其在洗发香波中的应用研究摘要：本文探索了以油茶饼粕为原料，采用水提-醇萃的方法提取茶皂素的制备工艺。
应用L9(34)正交实验，得到提取茶皂素的最佳工艺条件：浸提温度90℃、浸提时间1.5h、液料比1：7、pH值5，此时茶皂素的提取率将达到8 ％。
同时，对茶皂素在洗发香波中的应用进行了研究。
实验证明，加入适量茶皂素的洗发香波，不仅发泡性能较好，而且不受水的硬度变化影响，同时还具备使发质光泽、柔顺等效果。
因此，茶皂素作为一种理想的天然表面活性剂，在日化领域有着广阔的应用前景，值得我们去深入探究。
关键字：茶皂素；水提-醇萃法；正交实验；洗发香波THE EXTRACTION AND APPLICATION INSHAMPOOS OF THEASAPONINAbstract:The preparation technics of theasaponin by method of water and alcohol extration is studied, using the camellia cake as raw materials. Application of L9 (34) orthogonal experimental method to find the best process conditions for extraction of theasaponin: extraction temperature 90 ℃, extraction time 90min, tea seed and water for the solid-liquid ratio of 1:7, PH 5, at this point, the extraction rate of teasaponin will reach 8%. And meanwhile, the applications of theasaponin in shampoos is studied. Experimental results show that adding an appropriate amount of teasaponin in shampoo, not only make foam better performance, but not change by the water hardness, also has to make hair glossy and smooth, Therefore, the teasaponin as an ideal of natural surfactants in the daily cosmetic area has broad application prospects, worthy of our in-depth inquiry.Key words:Theasaponin;method of water and alcohol extraction; orthogonal experiments; shampoo目录1 绪论 (2)1.1 茶皂素简介 (2)1.2 茶皂素的性质 (3)1.2.1 茶皂素的理化性质 (3)1.2.2 茶皂素的表面性质 (3)1.3 茶皂素的应用 (3)2 材料与方法 (4)2.1材料与试剂 (4)2.2 主要实验仪器 (4)2.3茶皂素的提取实验方法 (5)2.3.1 茶皂素提取及含量测定方法的选择 (5)2.3.2 水提--醇萃法提取茶皂素方法 (5)2.3.4 茶皂素含量的测定方法 (7)2.3.5茶皂素在洗发香波中的应用步骤 (8)3 结果与分析 (8)3.1 水提--醇萃法提取茶皂素正交实验 (9)3.1.1 正交实验方案的设定 (9)3.1.2 正交实验结果 (9)3.1.3 正交实验结果分析 (10)3.2 茶皂素在洗发香波中的应用 (10)3.2.1 洗发香波的配方设计 (10)3.2.2 洗发香波的制备工艺 (10)3.2.3洗发香波的检测 (11)3.2.4 洗发香波的使用效果 (12)4 结论 (12)参考文献 (13)致谢 (14)茶皂素的提取及其在洗发香波中的应用研究1 绪论1.1 茶皂素简介茶皂素又称茶皂苷、茶皂甙，是山茶科植物（如茶、山茶、油茶)中含有的一类天然糖甙化合物，广泛存在于山茶科植物的根、茎、叶、花、果之中[1]。
茶皂素的分离纯化方法的初步研究
茶皂素的分离纯化方法的初步研究茶皂素，在茶叶中的含量很高，是一种天然的抗氧化剂，被广泛应用于食品、保健品和化妆品等领域。
为了更好地利用茶叶中的茶皂素，研究人员常常进行茶皂素的分离纯化方法的研究，以提高其纯度和品质。
本文旨在探讨茶皂素的分离纯化方法，为进一步研究和应用茶皂素提供参考。
一、茶皂素的提取茶叶中的茶皂素主要存在于茶叶的表面和内部组织中，因此提取茶皂素的方法需要考虑到茶叶的结构和成分。
常用的提取方法包括传统的水提取法、有机溶剂提取法以及超临界流体提取法等。
1. 传统的水提取法传统的水提取法是将茶叶与水进行混合，加热浸提，再通过过滤分离提取物和残渣。
这种方法简单易行，但提取效率不高，且提取物中含有大量杂质，需要经过后续的纯化工艺。
2. 有机溶剂提取法有机溶剂提取法利用有机溶剂与茶叶中的茶皂素亲和性强的特点，将茶叶与有机溶剂进行浸提，再通过蒸发或萃取的方法分离提取物和有机溶剂。
这种方法提取效率较高，但有机溶剂对环境和人体健康造成一定的影响，需要注意安全使用。
3. 超临界流体提取法超临界流体提取法利用超临界流体对茶叶中成分的选择性溶解能力，将茶叶与超临界流体进行浸提，再通过减压或升温分离提取物和超临界流体。
这种方法提取效率高，且操作简便，但设备成本较高。
二、茶皂素的分离提取得到的茶皂素通常含有很多其他成分，需要进行分离工艺来提高其纯度。
茶皂素的常用分离方法包括凝胶层析、硅胶柱层析和高效液相色谱等。
1. 凝胶层析凝胶层析是利用凝胶对不同成分的吸附能力进行分离的方法，适用于有机物和生物大分子的分离。
将含有茶皂素的提取物加到凝胶柱上，利用溶剂的流动分离出不同成分，从而得到纯度较高的茶皂素。
2. 硅胶柱层析硅胶柱层析是利用硅胶对不同成分的吸附能力进行分离的方法，适用于有机物和天然产物的分离。
将含有茶皂素的提取物加到硅胶柱上，利用不同溶剂对硅胶上的吸附成分进行逐步洗脱，从而得到纯度较高的茶皂素。
3. 高效液相色谱高效液相色谱是通过固定相和流动相之间的分配和重新分配过程进行分离的方法，适用于分离和纯化不同种类和结构的化合物。
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正交法优化提取茶皂素前处理工艺的研究摘要:本实验研究了油茶饼提取茶皂素的前处理工艺,考察了浸泡液ph值、浸泡温度和浸泡时间,及浸泡液ph值、浸泡温度的交互作用等几个因素对指标的影响。
正交实验结果表明,较优工艺条件为:浸泡液ph值为2~3,浸泡温度为0℃,浸泡时间为9小时。
此时浸提液中杂质/皂素为23.14。
关键词:茶皂素;油茶饼;正交实验;低温分离
中图分类号:tq432.2 文献标识码:a 文章编
号:1003-2851(2012)-08-0230-01
茶皂素又称茶皂苷、茶皂甙,是皂素中的一类。
纯净的茶皂素易溶于水、甲醇、含水乙醇和正丁醇,是性能优良的非离子表面活性剂,具有较强的发泡、乳化、分散、湿润等作用[1],并具有抗渗、消炎等生理活性,可广泛应用于日化等领域,经济价值较高[2]。
传统茶皂素提取工艺首先采用较高温度下直接提取。
这会导致杂质大量溶出,特别是水中溶解度很大的物质,如盐类、多糖和小分子物质。
本实验采用首先分离可溶性杂质的办法,采用低温酸性浸提工艺,除去油茶饼中可溶性大的物质,从而实现茶皂素的初步纯化和富集。
一、材料与方法
1.仪器与试剂
油茶饼(贵州省黎平县)、盐酸、乙醇、石油醚等试剂为化学纯;安捷仑液相色谱仪;真空干燥箱、离心机、恒温水浴锅、旋转蒸发
仪、索氏提取器。
2.实验内容
(1)原料预处理
油茶饼粉碎过20目筛[3],石油醚索氏提取[4]恒温干燥过夜[5]。
油茶饼水份,残油测定:gb549-85。
油茶饼皂素含量测定:高效液相测定[6];浸出物测定gb8305—87。
(2)实验方案
将10g脱脂油茶饼至于一定ph的盐酸溶液100ml中,一定温度下浸泡一段时间,固液分离,测定浸提液中茶皂素和其它可溶物的的比例。
二、浸出液成分
30℃,ph为7的水溶液浸泡10小时,测定茶皂素与其它可溶性成分比例,如下表1:
三、正交实验
1.水平因素表
根据试验目的,设计正交实验的水平因素表(表3),考察因素
a(浸泡液ph值),因素b(浸泡温度),因素c(浸泡时间)对指标(可溶性杂质/茶皂素)的影响。
四、结果分析
从极差r看出,各因素对指标的影响大小为:a>b>c>d。
因素a和因素b的影响最大,且效果接近。
因素c和因素d对指标有影响,但较小。
因素a、b的交互作用不明显。
试验方案中,较好的试验条件为a1b3c3。
五、结论
实验以榨油残饼为原料,采用低温水浸工艺,考察了浸泡液ph 值、浸泡温度和浸泡时间,及浸泡液ph值和浸泡温度的交互作用等几个因素对指标的影响。
正交实验结果表明,较优工艺条件为:浸泡液ph值为2~3,浸泡温度为0℃,浸泡时间9小时。
运用此工艺,浸提液中杂质/皂素为23.14。
可实现杂质与茶皂素的有效分离。
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