司可巴比妥的药物分析教学材料

一.理化特性：
1、弱酸性 故可以与强碱反应生成水溶性盐。 2、水解反应 与碱液共沸产生氨气，可使红色石蕊试纸 变蓝 3、与金属离子反应 与银盐反应生成难溶性的二银盐 白色沉淀;与铜盐反应生成紫色沉淀；与钴盐反应生成紫 堇色配位化合物；与汞盐反应生成白色汞盐沉淀，此沉淀 可溶于氨试液 4、与香草醛反应 与香草醛反应生成棕红色产物 5、紫外吸收光谱特性 最大吸收波长位于240nm处 6、薄层色谱特性 7、显微结晶特性
方法： 取本品1g+水100水溶解，加稀醋酸5ml强力搅拌，再+水 200ml，加热煮沸使溶解成澄清溶液（液面无油状物），放 冷，静置后析出结晶，滤过、结晶在70度干燥后，测熔点
• 三、特殊杂质检查
1.溶液澄明度检查
可可巴比妥钠在水中极易溶解，水溶液应该澄清，否 则表明含有水不溶性杂质，（溶解样品的水应事先煮沸除 二氧化碳，因为，可可巴比妥钠水溶液和二氧化碳作用析 出可可巴比妥）
• 禁忌症：
• 1严重肝功能不全者禁用； • 2.呼吸障碍的呼吸系统疾病患者禁用； • 3.急性间歇性卟啉症患者禁用； • 4对本药过敏者禁用； • 5贫血患者禁用； • 6糖尿病未控制者禁用； • 7哮喘持续状态者禁用。
司可巴比妥的理化性质
可与银、铜等 重金属离子反 应显色或生成 有色沉淀。可 与香草醛在浓 硫酸存在下发 生缩合反应， 生成棕红色产
1.原理
反应摩尔比：1:1 溶剂系统：甲醇＋3％无水碳酸钠 终点指示：电位法指示（Ag－玻璃电极系统）
自身指示法
甲醇 40ml 3%无水碳酸钠
0.2g
电位滴定法(AgNO3)
参比电极 (玻璃/甘汞)
指示电极 (Ag)
2. 注意事项
（1）无水碳酸钠应新鲜配制 （2）硝酸银滴定液应新鲜配制
（二）溴量法
•百度文库临床应用：
• 1、主要用于入睡困难的失眠患者。 • 2、用于破伤风引起的惊厥（限注射给药）。 • 3、麻醉前给药
• 不良反应：
• 1.催眠剂量的巴比妥类可致眩晕、困倦，精细运动不协调 。 偶可引起剥脱性皮炎等严重过敏反应。
• 2. 中等剂量可以轻度抑制呼吸中枢，出现呼吸障碍。
• 3. 长期连续服用巴比妥类药物可使患者产生对该药的精神 依赖性和躯体依赖性，迫使患者继续用药，终至成瘾。成 瘾后停药，出现激动、失眠、焦虑，甚至惊厥等症状。
妥类药可以达到麻醉的效应。
可可巴比妥钠的合成
• 药理作用：
• 其药理作用尚未阐明，其机制可能与以下作用有关：
• 1、与突出后膜上的GABA-苯二氮卓大分子受体的一个变 构调节单位结合，增加GABA介导的Cl-内流,导致膜超级 化,降低膜兴奋性;
• 2、阻断突触前膜钙离子依赖性神经递质（NE、Ach)的释 放;
物
在pH9.4硼酸盐缓冲液中， 在240nm波长处有最大吸
收
取代基碳原 子数为8， 作用较强， 有支链和不 饱和烃，氧 化代谢较易 发生—短时
微溶于水易 效型。
溶于乙醇等 有机溶剂，
熔点约为 97℃。
司可巴比妥钠的分析方法
（一）鉴别 一、丙二酰脲类药物的鉴别
1.银盐反应 2.铜盐反应 二、特征基团反应——利用不饱和取代基的 鉴别试验 1.与碘试液的反应 2.与高锰酸钾的反应 三、特征熔点行为 司可巴比妥钠的熔点约为97℃。 四、红外吸收光谱特征
凡在5位取代基含有不饱和键的巴比妥类药物，其 不饱和键能与溴定量地发生加成反应，故可采用溴 量法测定其含量。中国药典收载的司可巴比妥钠采 用本法测定。其测定原理可用下列反应式表示：
H
NaON N
O
O
C2H + 2 Br
C3HC3H（定量过量）
H
NaON N
OBrBr C2H
O C3HC3H
Br2 + 2KI 2KBr + I2 （剩余） I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
2020/4/25
Analysis of Barbitals Drugs
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H NaO N O
CH2 N
O CH3 CH3
2Na2S2O3
• 取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水
10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L）
25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1min，在暗
供试品50mg+吡啶溶液5ml，溶解以后加铜吡啶试液1ml，显紫色 或生成紫色沉淀
（二）特征基团的反应
1.利用不饱和取代基的鉴别反应
含有不饱和基团的可可巴比妥，其分子中有丙烯基， 不饱和键可以喝碘、溴或高锰酸钾作用，发生加成反应货氧 化反应，而使碘溴高锰酸钾等褪色。
（三）特征熔点行为
纯物质的熔点是一定的，可以作为一项鉴别药 物的物理常数
司可巴比妥药
组员：姚胜利 2520110127
司可巴比妥的概述
司可巴比妥是巴比妥类药物，别 名甲丁巴比妥、速可巴比妥、速 可眠。为短效巴比妥类镇静催眠 药，其在体内再用维持时间大概 2—3小时。本药可非选择性地抑 制中枢神经系统，使神经系统由 兴奋转向镇静、催眠，甚至深昏 迷。在相当高的治疗量时，巴比
处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液
10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（
0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续
滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml溴滴定液（0.1mo1/L）相当于13.01mg的
C12H17N2NaO3。
原料药 剩余滴定法
D % V 空 V 样 fT10 % 0
• 二、鉴别试验
（一）丙二酰脲反应
该反应是巴比妥类药物的母核反应，因而是本类药物共有的反应。有：银 盐反应和铜盐反应， 1.银盐反应：
供试品0.1g+新鲜碳酸钠试液1ml+10ml水，振摇2min，过滤，滤液中逐
滴加入硝酸银试液，生成白色沉淀，振摇，沉淀溶解，继续滴加过量的 硝酸银溶液，沉淀不再溶解！ 2.铜盐反应：
2.中性或碱性物质检查
含量测定
银量法
溴量法
司可巴比妥类药物的含 酸碱滴定法
量测定方法
紫 外分光光度法
提取重量法
HPLC法、GC法
（一）银量法
基于司可巴比妥类药物在合适的碱性溶液中 ，可与银离子定量成盐，可采用银量法测定 本类药物及其制剂的含量。 优点：操作简便，专属性较强。 缺点：受温度影响较大；滴定终点以溶液出现 浑浊为终点指示难以观察。