滴定液配制、标定标准操作规程

1.目的：

建立滴定液配制、标定标准操作规程，规范滴定液的配制、标定，以保证标定结果的准确性。

2.范围：

适用于标定工作人员。

3.责任：

QC检验室主任、标定室工作人员。

4.内容：

4.1 滴定液定义

系指已知准确浓度的溶液，滴定液的浓度通常用mol/L表示。

4.2 配制方法：

◆直接法：根据所需滴定液的浓度计算出基准物的重量。按《中国药典》2015年版四部要求，把基准物干燥至恒重，精密称定，置于容量瓶中，溶解并稀释至规定的体积，摇匀，备用。

◆间接法：根据滴定液所需要的浓度，精密称取一定重量（或精密量取一定体积）的其它试剂（易恒重），在容量瓶内溶解或稀释至规定体积，即得其精确浓度，备用。用前对滴定液进行标定，计算滴定液浓度。

◆配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时除另有规定外，可在临用前，精密量取高浓度滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

◆配制好的滴定液必须澄清，必要时可滤过后再标定。

4.3 标定

◆系指用间接法配制的滴定液，在使用前必须进行浓度的标定。

◆标定液的配制：依据《中国药典》2015年版四部，取规定量的标定物适量（注意干燥前标定物质如结块应先研细），在一定温度下干燥至恒重。精密称定，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。即可得标定液的精确浓度。

◆滴定液的配制：称量规定量的基准物，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。

◆精密量取一定体积得滴定液，用标定液滴定，根据标定液的消耗的体积量，计算出滴定液的浓度。

◆标定份数：系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。

◆复标：系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定，其标定份数也不得少于3份。

4.4 计算

◆标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。

◆误差限度：以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值作为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%否则应重新标定。

◆计算结果：如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。

◆直接配制的滴定液，其浓度按配制时基准物的取用量与稀释的最终体积计算。

◆临用前稀释的低浓度滴定液，对浓度影响较大的要重新标定。

4.5 使用期限

滴定液必须规定使用期，除特殊情况另有规定外，一般规定为一至三个月，过期必须复标，出现异常情况必须重新标定。

4.6 范围

滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应为名义值的±5%之间。

4.7 试剂

◆直接法配制所用试剂，应为“基准试剂”。

◆间接法配制所用试剂，一般为“分析纯或优级纯”。

◆标定滴定液一定要用“基准试剂”。

4.8 仪器或量器

◆分析天平、其感量应达到0.1mg，其精度不得低于四级（或三级）。

◆滴定管需经专人检验合格后方可使用，并贴上合格证，根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管。

4.9 贮藏

◆标定后的滴定液，除另有规定外，一般宜保存在具塞棕色玻瓶，在室温条件下密封保存。

◆标定后的滴定液，应及时贴上标签，并标明滴定液的名称、浓度、标定日期、室温、使用期限或复标日期、标定者、复标者。

5.文件变更历史: