三大实验-酸碱中和滴定.

2．滴定 以标准盐酸滴定NaOH溶液为例。 (1)用碱式滴定管量取一定体积的待测液于锥形瓶中， 并滴入2～3滴酚酞溶液。把锥形瓶放在酸式滴定管下面并 垫一张白纸，目的是容易观察颜色变化。
(2)用左手控制活塞，右手不断摇动锥形瓶，眼睛注 视锥形瓶内溶液颜色变化及滴定流速，当溶液变成无色 且半分钟内不再恢复红色，记下刻度读数。
①将碱式滴定管用蒸馏水洗净，待测溶液润洗后，再 注入待测溶液，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液 面处于“0”刻度以下的位置，记下读数；将锥形瓶用蒸馏 水洗净后，用待测溶液润洗锥形瓶2～3次；从碱式滴定管 中放入20.00 mL待测溶液到锥形瓶中。
②将酸式滴定管用蒸馏水洗净，再用标准酸液润洗 2～3次后，向其中注入0.1000 mol·L－1标准盐酸，调节滴 定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于“0”刻度以下的 位置，记下读数。
(以盐酸滴定NaOH溶液为例)
步骤 洗涤
操作 酸式滴定管未用标准液润洗 未用待测液洗涤碱式滴定管
用待测液洗涤锥形瓶 洗涤后的锥形瓶未干燥
V(标) 偏大 偏小 偏大 不变
c(待) 偏高 偏低 偏高 无影响
步骤 取液
操作 放出碱液的滴定管开始有 气泡，放出后气泡消失
V(标) 偏小
c(待) 偏低
步骤
②用含Na2O杂质的NaOH配制成标准溶液来滴定盐酸， 则测定的盐酸浓度________；③用含Na2CO3杂质的NaOH配 制成标准溶液来滴定盐酸，则测定的盐酸浓度________。
[解析] (1)锥形瓶用蒸馏水冲洗后，再用待测液润洗， 待测溶液溶质的物质的量增大，消耗标准溶液的体积增大， 结果偏大。
滴定终点是根据指示剂的颜色变化来确定的，滴定 终点时酸和碱并不是恰好完全反应。比如用NaOH溶液滴 定盐酸，当溶液呈浅红色时NaOH溶液已过量，但在滴定 过程中pH的变化有一个突变的过程，而指示剂的变色范 围恰好在突变范围内，所以用指示剂指示的终点与恰好反 应的点十分接近，误差很小。
1．原理 c(待)＝c标V·V待标在方程式中，c(标)和 V(待)是定值，c(待)取决 于 V(标)，V(标)偏大，则 c(待)偏大，V(标)偏小，则 c(待)偏小。
3．下列仪器在使用时第一步操作是什么，填在横线上。 (1)托盘天平____________________； (2)容量瓶______________________； (3)分液漏斗____________________； (4)滴定管______________________。
分析：(1)托盘天平使用时先将游码归零，调节天平平衡； (2)(3)(4)中容量瓶、分液漏斗、滴定管均含有玻璃塞或活 塞，因此第一步操作为检查是否漏水。 答案：(1)游码归零，调节天平平衡 (2)检查是否漏水 (3)检查是否漏水 (4)检查是否漏水
(3)计算： 做2～3次平行实验，取平均值求出结果。
3．实验的关键 (1)准确测定参加反应的酸、碱溶液的体积。 ①因量筒是粗略量取一定体积液体的仪器，因此本实 验不用量筒，而用滴定管。 ②滴定管是精密测量溶液体积的仪器，读数时需估读， 记录数据时，记录到小数点后2位。
(2)选取适当的指示剂，准确判断滴定终点。 选择指示剂时，一般要求变色明显（所以一般不选用石蕊）， 指示剂的变色范围与恰好中和时的pH值要尽量一致。 强酸强碱的相互滴定，生成的盐不水解，溶液显中性，使用甲 基橙和酚酞都可以，但不能使用石蕊试液(因变色范围太大且肉眼 不易明辨颜色变化)； 用量不能太多，常用2～3滴，因为指示剂本身就是一种弱酸或 弱碱，能把加入的酸碱中和，所以加入的量太多会影响结果，加入 太少现象不明显。
(2)该小组在步骤①中的错误是 ________________，由此造成的测 定结果________(偏高、偏低或无影响)。
(3)右图，是某次滴定时的滴定管中的液面，其读数 为________ mL。
(4)根据下列数据：
滴定 待测液
标准盐酸体积(mL)
次数 体积(mL) 滴定前读数(mL) 滴定后读数(mL)
25.40
mL－0.50
mL＋29.10 2
mL－4.0
mL＝25.00
mL，
据25.00 mL×0.1000 mol·L－1＝20.00 mL×c(NaOH)， 解得：c(NaOH)＝0.125 mol·L－1。
[答案] (1)红 无 (2)锥形瓶不能用待测液润洗 偏 高 (3)22.60 (4)0.1250
③注液：分别将试剂加入到相应滴定管中，使液面位 于滴定管 刻度“0”以上2～3 mL 处。
④调液面：在滴定管下放一烧杯，调节活塞，使滴定 管尖嘴部分充满反应液，然后调节滴定管液面使其处于某 一刻度，准确读取数值并记录。
二、酸碱滴定曲线的绘制 1．依据 在酸碱反应过程中，溶液的pH会发生变化，对于强 酸强碱的反应，开始时由于被中和的酸(或碱)浓度较大， 加入少量的碱(或酸)对其pH的影响不大。当反应 接近终点 (pH≈7)时，很少量的碱(或酸)就会引起溶 液 pH突变 ，酸、碱的浓度不同，pH突变范围 不同 。
5．滴定终点是如何确定的？此时是否酸和碱恰好中和？ 分析：当最后一滴标准液恰好使指示剂的颜色发生明 显变化，且在半分钟内不褪色，即为滴定终点。 由于指示剂变色时的pH一般不等于酸碱恰好中和时的 pH，所以此时一般不是酸碱恰好中和的时刻，但在允 许的误差范围之内。
1．滴定前的准备工作 (1)滴定管： 查漏、洗涤、润洗、装液、调液面、读数。 (2)锥形瓶： 洗涤、装液、加指示剂。
c(H＋)＝cOHV－ 酸·V碱或 c(OH－)＝cHV＋碱·V 酸
。
4.实验的关键: (1)准确测量参加反应的两种溶液的体积 (2)准确判断中和反应是否恰好完全反应
3．仪器及使用
(1)仪器
酸式滴定管 碱式滴定管
如图a 如图b
滴定管夹、铁架台、烧杯、 锥形瓶
(2)滴定管的使用： ①查漏：使用前先检查滴定 管活塞 是否漏水 。 ②润洗：在加入反应液之前， 洁净的滴定管要用所要盛装
强酸强碱相互滴定，生成的盐不水解， 溶液显中性，可选择酚酞或甲基橙作指示剂。
酚酞：酸滴定碱——颜色由红刚好褪色 碱滴定酸——颜色由无色到浅红色
甲基橙：酸滴定碱——顔色由黄色到橙色 碱滴定酸——顔色由橙色到黄色
[例1] (2012·福州高二期末)某课外兴趣小组欲测定某 NaOH溶液的浓度，其操作步骤如下：
2．方法 酸碱滴定曲线是以酸碱混合过程中 滴加酸(或碱)的量 为横坐标，以 溶液pH 为纵坐标绘出 一条溶液pH随酸(或碱)的滴加量而变化的曲线。 例如：以0.100 0 mol·L－1NaOH溶液滴定20.00 mL 0.100 0 mol·L－1HCl溶液为例，其滴定曲线如图所示。
1．酸碱中和反应的实质是H＋＋OH－===H2O，对于“酸 碱恰好完全中和时”的理解正确的是______。
(1)强酸与强碱反应的离子方程式H＋＋OH－===H2O，
完全反应时c(H＋)·V(酸)＝
c(OH－)·V(碱)
。
(2)酚酞变色的PH范围是 8～10.0 ，颜色变化是无
色、 粉红 和 红色 ；甲基橙变色的pH范围是 3.1～4.4 ，
颜色变化是 红色 、橙色和 黄色 。
(3)等体积、等浓度的一元强酸与一元弱酸中和碱的 能力 相同 。
第一次 20.00
0.50
25.40
第二次 20.00
4.00
29.10
请计算待测烧碱溶液的浓度为________ mol·L－1。
[解析] (3)滴定管是准确量取液体体积的仪器，记录数
据时要求小数点后 2 位。
(4) 由 数 据 可 计 算 出 两 次 实 验 使 用 标 准 盐 酸 体 积 为
(2)体积数＝末读数－初读数。 滴定管尖嘴部分滴定前无气泡，滴定终了有气泡，读 取的体积数比实际消耗标准溶液的体积小，结果偏小。
(3)仰视读数时，读取的体积数偏大，俯视读数时，读取 的体积数偏小。
(4)用盐酸滴定氨水，选用酚酞作指示剂，由于酚酞变色 时，溶液呈碱性，盐酸不足，氨水有剩余，消耗盐酸的体积 数偏小，结果偏小。用氢氧化钠溶液滴定醋酸溶液，选用甲 基橙作指示剂，由于甲基橙变色时溶液呈酸性，NaOH不足， 醋酸有剩余，消耗的NaOH体积数偏小，结果偏小。
4．(2011·海南高考)用0.1026 mol·L－1的盐酸
滴定25.00 mL未知浓度的氢氧化钠溶液，
滴定达终点时，滴定管中的液面如下图
所示，正确的读数为
()
A．22.30 mL
B．22.35 mL
C．23.65 mL
D．23.70 mL
分析：滴定管是一种精确度较高的仪器，每一小格为0.10 mL，零刻度在上，刻度自上而下逐渐增大。读数时视线 要与凹液面的最低点相切，故读数为22.35 mL。 答案：B
(4)pH相等的强酸与弱酸后者浓度 大 ，等体积时中 和碱的能力 强 。
一、酸碱中和滴定 1．概念 利用已知浓度的酸(或碱)去滴定一定体积未知浓度的 碱(或酸)，通过测定反应完全时消耗已知浓度的酸(或碱) 的 体积 ，从而推算出未知浓度的碱(或酸)的 浓度 的方法。
2．原理 中和反应中酸提供的 H＋与碱提供的 OH－的物质的量相等。 即 c(H＋)·V 酸＝c(OH－)·V 碱
操作
滴定管滴前有气泡，滴后无气泡
滴定管滴前无气泡，滴后有气泡
滴定 达终点后，滴定管尖嘴处悬一滴
标准液
待测液溅出锥形瓶外1滴
V(标) 偏大 偏小
偏大
偏小
c(待) 偏高 偏低
偏高
偏低
步骤 读数
操作 滴定前仰视滴定管读数，滴 后平视 滴定前俯视滴定管读数，滴 后仰视
V(标) 偏小
偏大
c(待) 偏低
偏高
2．中和滴定误差分析的基本原则 (1)凡有利于标准液体积增大的因素都会使测定结果 偏高，如滴定后仰视。反之，会使测定结果偏低，如滴定 后俯视。 (2)凡有利于待测物质的物质的量增大的因素都会使 测定结果偏高，如用被滴定液润洗锥形瓶。反之，会使测 定结果偏低，如摇动锥形瓶时有液体溅出。