GBT_20769-2008_液质法测蔬菜中450种农药残留-所有项目仪器参数
我国豇豆中农药最大残留限量和检测标准新进展
我国豇豆中农药最大残留限量和检测标准新进展周雪丽，李 俊，祝 愿，王 震，蔡 滔*（贵州省农产品质量安全监督检验测试中心，贵州贵阳 550001）摘 要：通过对《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）和《食品安全国家标准食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量》（GB 2763.1—2022）中涉及豇豆的农药最大残留限量值、相关检测方法等信息的归纳分析，梳理出目前涉及豇豆的农药限量标准共有131项，其中104项农药残留参数有配套的检测方法41个。
截至2023年6月，我国豇豆中已批准登记的农药产品有188种，包含有效成分39种。
针对当前豇豆农药残留限量标准未完全覆盖已登记有效成分、相关配套的检测方法不全等问题，建议探索制定豇豆中农药残留高通量检测方法，尽快补充完善已登记农药有效成分的限量值，为提高豇豆质量安全水平提供更有力支撑。
关键词：豇豆；农药残留；最大残留限量；检测标准比较The New Development pf Pesticide Residue Limit and Requirements and Detection Method in Vigna unguiculataZHOU Xueli, LI Jun, ZHU Yuan, WANG Zhen, CAI Tao*(Guizhou Agricultural Products Quality and Safety Supervision and Testing Center, Guiyang 550001, China) Abstract: By summarizing and analyzing the maximum residue limit values and related detection methods of pesticides related to Vigna unguiculata in GB 2763—2021 and GB 2763.1—2022, it is found that there are 131 pesticide limit standards related to Vigna unguiculata, of which 104 have 21 supporting detection methods. As of June 2023, China has approved the registration of 188 pesticide products for use in Vigna unguiculata, which contain 39 active ingredients. In view of the current problems such as incomplete supporting methods and lack of pesticide registration varieties, it is suggested to develop high-throughput detection methods to continuously meet the needs of inspection and detection, supplement the limited value of registered pesticide active ingredients, and continuously improve the quality and safety level of Vigna unguiculata in China.Keywords:Vigna unguiculata; pesticide residues; maximum residue limits; comparison of testing standards豇豆是重要的“菜篮子”产品，在我国多作为豆类蔬菜种植，是蔬菜中的大宗品类，食味优质、营养健康，深受消费者喜爱，种植效益良好[1]。
安捷伦超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪器讲解
液质联用仪本实验室使用的液质联用仪是安捷伦公司6400系列的一款产品，包括超高效液相色谱1290和质谱主机G6460，以及与其配套的计算机和打印机，他们之间通过网络协议通讯，并通过网络交换机连接在一起。
本仪器于2014年年初安装使用，价值两百多万元。
物质只要能溶于液体，均可以被检测。
本实验室主要用于农产品样品的农药残留定性检测，超高效液相色谱1290是整个系统的分离和进样装置，样品在色谱柱中经初步分离，通过接口进入质谱。
质谱以离子源、质量分析器和检测器为核心。
离子源是将分析物中的中性化合物离子化，并将产生的离子在电场的作用下进入离子传输毛细管。
离子传输毛细管是离子的导入通道，它将离子源产生的离子传输进入质谱，同时，隔绝了外部的常压与质谱内部的高真空。
离子通过毛细管后，进入离子光学组件，它包括skimmer1，八极杆以及lens1和lens2，进一步除去了溶剂以及中性分子，也是一个高效的离子传输组件，并聚焦随机运动的离子进入三重四极杆质量分析器。
G6460的质量分析器是三重四级杆，是由三组四极杆空间串联而成，一个质谱就是一个四级杆，所以三重四级杆质谱是空间串联的多级质谱分析，也叫做QQQ质谱。
第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。
第二个四级杆，也称碰撞池，用于聚集和传送离子。
在选择离子飞行的途中，引入碰撞气体氮气，第三个四级杆用于分析在碰撞池中产生的碎片离子。
实际上，碰撞池采用了六极杆的设计，拥有更好的聚焦及传输功能，四级杆就被淘汰了，但还沿用三重四级杆的名称。
G6460质谱的检测器包括高能打拿极和电子倍增器，此外，质谱需要在真空环境下工作，它的真空系统由前级真空泵和分子涡轮泵组成，前级真空一般在 1.8-2.5Torr之间，高真空在1.9-2.3*10-5Torr之间。
原理：它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。
样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。
液相色谱-串联质谱技术在食品安全检测中的应用
液相色谱 -串联质谱技术在食品安全检测中的应用摘要：近年来，食品添加剂超标、农药兽药残留、滥用生长调节剂、生物毒素污染等食品安全事件时有发生，食品安全问题已成为大众关注的社会热点问题，如何预防食品安全事件的发生是食品安全监管部门值得思考的问题。
而运用食品安全检测技术，可以预防发生食品安全事故，确保人们的饮食安全。
目前来看，常用的食品安全检测技术包括：离子色谱法、气相色谱法、免疫化学分析方法、酶联免疫吸附分析法、薄层层析法、高效液相色谱法、免疫亲和柱-荧光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体法、电感耦合等离子体质谱法、气相色谱-串联质谱法、液相色谱-串联质谱法等。
其中，液相色谱-串联质谱法具有灵敏度高、测定结果准确、重复性好等优点，被广泛应用于食品安全检测。
关键词：液相色谱-串联质谱技术；食品安全检测；应用1液相色谱-质谱的技术优势质谱技能起源于19世纪英国学者汤普森规划的用于检测分子量差异的质谱仪。
高分辨率质谱仪的遍及直接推动了高效液相色谱-质谱仪的商业化。
但是，液相色谱-串联质谱仪的设备相对复杂，价格昂贵，在必定程度上限制了其运用。
明显，高效液相色谱-质谱法（HPLC-MS）不只可以利用合作物良好的分离能力，而且可以经过高分辨率液相色谱法组成准确的化合物质量和数量，大大缩短了剖析时刻。
它具有显著的长处，可以同时测定多种化合物，提高剖析成果的灵敏度和准确度，已广泛运用于食物和药物检测范畴。
高效液相色谱-串联质谱技能的科学、正确运用，使检测人员可以在短时刻内全面检测食物中的有害物质，并测定各种有害物质的含量。
这不只有利于规范食物的生产、加工和流通，也有利于保证人们的食物安全。
2液相色谱-串联质谱技能的运用2.1食物中食物添加剂的检测甜味剂是食物添加剂的一种，因价格低廉、甜度较高，被广泛运用于食物中，用于添加食物的甜度、改进口感。
现在，检测食物添加剂的食物安全检测技能有：气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等。
GBT_20769 2021_液质法测蔬菜中450种农药残留 所有项目仪器参数
GBT_20769 2021_液质法测蔬菜中450种农药残留所有项目仪器参数gbt_20769-2021_液质法测蔬菜中450种农药残留-所有项目仪器参数e序号24459958343375383287283英文中文isoprocarb异丙威3,4,5-trimethacarb3,4,5-混杀威cycluron环路莠隆carbaryl甲萘威propachlor毒草胺rabenzazole吡咪唑simetryn西草净monolinuron绿谷隆mevinphos速攻灭磷a序号tr母离子114.90194.1215.00194.2313.40199.2413.70202.1515.40212.1614.10213.2711.00214.28 14.30215.1910.70225.029aziprotryne叠氮津380secbumeion嘧草通103cyprodinil嘧菌磺胺55buturon播土隆60carbetamide双酰草胺331pirimicarb抗蚜威88clomazonedimethazo异恶草松95cyanazine氰草津341prometrync扑草净306paraoxonmethyl甲基对氧磷74,4'-dichlorobenzop4,4'-二氯二苯甲酮412thiacloprid噻虫啉236imidacloprid吡虫啉166ethidimuron磺噻隆243isomethiozin丁嗪草酮116diallatc燕麦敌9acetochlor乙草胺294nitenpyram烯啶虫胺277methoprotryne盖草津135dimethenamid二甲酚草胺400terbucarb特草灵309penconazole戊菌唑289myclobutanil腈菌唑305paclobutrazol多效唑196fenthionsulfoxide倍硫磷亚砜426triadimenol三唑醇54butralin仲丁灵386spiroxamine螺恶茂胺421tolclofosmethyl甲基立枯磷113desmedipham甜菜胺273methidathion杀扑磷16allethrin烯丙菊酯427triallate野麦畏117diazinon二嗪磷160edifenphos敌瘟磷335pretilachlor丙草胺214flusilazole呋硅唑1018.501110.601217.601315.001411.40159.861616.001712.301814.401911.202127.1021 11.302210.202310.102423.302528.102621.80278.342812.302918.203026.703120.403218 .603316.303412.703516.103631.503711.503826.303916.904017.504129.604231.504325. 404422.704527.504619.80226.1226.2226.2237.1237.1239.2240.1241.1242.2248.0251.1 253.1256.1265.1269.1270.0270.2271.1272.2276.1278.2284.1289.1294.2295.1296.1296 .1298.2301.2301.2303.0303.2304.0305.1311.1312.1316.1240iprovalicarb丙森锌32benodanil麦锈灵217flutolanil氟酰胺178famphur氨磺磷30benalyxyl苯霜灵124diclobutrazole苄氯三唑醇165etaconazole乙环唑182fenarimol氯苯嘧啶醇324phthalicacid,dicyc邻苯二甲酸二环己酯409tetramethirn 胺菊酯122dichlofluanid杀菌灵89cloquintocetmexyl解草酯42bitertanol联苯三唑醇27azinphos-ethyl益棉磷86clodinafoppropargy炔草酯439triflumuron杀死铃脲250isoxaflutole异恶氟草20anilofos莎稗磷374quizalofop-ethyl喹禾灵227haloxyfopmethyl精氟吡甲禾灵201fluazifopbutyl吡氟禾草灵46bromophos-ethyl乙基溴硫磷115dialifos燕麦敌34bensulide地散磷429ttiasulfuron醚苯磺隆45bromfenvinfos溴苯烯磷357pyrazophos吡菌磷207flufenoxuron氟虫脲237indoxacarb茚虫威161emamectinbenzoate甲氨基阿维菌素苯甲酸盐174ethylenethiourea乙撑硫脲107dazomet棉隆293nicotine烟碱198fenuron非草隆104cyromazine灭蝇胺92crimidine鼠立克285molinate禾草敌59carbendazim多菌灵351propoxur残杀威248isouron异唑隆76chlorotoluron氯麦隆416thiofanox久效威66chlorbufam氯草灵31bendiocarb恶虫威348propazine扑灭津404terbuthylazine特丁津156diuron敌草隆4718.004816.404921.305017.005123.805219.505318.305417.505533.305629.205723.60582 7.705920.506022.206124.806224.106318.306424.606527.906627.006730.006833.206927 .507024.907112.907223.607324.807430.307527.307615.90772.13781.69791.688010.208 12.058210.408318.80842.148513.108612.008713.408813.908919.009013.109116.509217 .209314.20321.1324.1324.2326.0326.2328.0328.1331.0331.2332.2332.8336.1338.2346 .0350.1359.0360.0368.0373.0376.0384.1393.0394.0398.0402.1402.9413.0489.0528.08 86.2103.0163.1163.2165.1167.0172.1188.1192.1210.1212.2213.1219.3224.1224.1230. 1230.1233.172chlormephos氯甲硫磷62carboxin萎锈灵130difenzoquat-methyl野燕枯90clothianidin噻虫胺342pronamide拿草特133dimethachloro二甲草胺274methobromuron溴谷隆314phorate甲拌磷11aclonifen苯草醚262mephosfolan地安磷235imibenconazole-desb脱苯基亚胺唑292neburon草不隆259mefenoxam精甲霜灵354prothoate发硫磷172ethofumesate乙氧呋草黄239iprobenfos异稻瘟净398tepp特普102cyproconazole环丙唑醇413thiamethoxam噻虫嗪93crufomate育畜磷176etrimfos乙嘧硫磷105cythioate赛灭磷320phosphamidon磷胺311phenmedipham甜菜宁218flutriafol粉唑醇224furalaxyl抑菌丙胺酯40bioallerthrin生物丙烯菊酯96cyanofenphos苯腈磷332pirimiphosmethyl甲基嘧啶磷50buprofezin噻嗪酮151disulfotonsulfone乙拌磷砜183fenazaquin喹螨醚430triazophos三唑磷108def脱叶磷365pyriftalid环酯草醚269metconazole叶菌唑369pyriproxyfen蚊蝇醚249isoxaben异恶酰草胺213flurtamone呋草酮440trifluralin氟乐灵199flampropmethyl甲基麦草氟异丙酯41bioresmethrin生物汴呋菊酯350propiconazole丙环唑80chlorpyrifos毒死蜱204fiuchloralin氯乙氟灵81chlorsulfuron氯磺隆407tetrachlorvinphos杀虫畏9423.209514.20969.92979.999819.509915.7010014.9010126.4010223.0010311.7010411. 6010522.3010614.2021715.7010820.0010920.8011011.2021116.901129.4011318.2021416 .9011512.5011611.3011716.8011913.3012021.2021129.7012225.7012326.1012426.60125 16.4012630.2021721.3012833.6012918.8013020.9013129.7013219.9013317.3013430.901 3520.2021634.0013721.6013830.4013928.4014013.2021121.20235.0236.1249.1250.2256 .1256.1259.0261.0265.1270.1271.0275.1280.1286.1287.0289.1291.1292.1292.1292.1293.1298.0300.1301.1302.1302.2303.1304.0306.2306.2307.0307.2314.1315.1319.0320. 2322.1322.1334.1336.0336.1339.2342.1350.0256.0358.0365.0347propargite炔螨特48bromuconazole糠菌唑327picolinafen氟吡酰草胺216fluthiacetmethyl氟噻乙草酯438trifloxystrobin肟菌酯229hexaflumuron氟铃脲297novaluron双苯氟脲202fluazuron啶蜱脲272methamidophos甲胺磷164eptc菌草敌129diethylroluamide避蚊胺288monuron灭草隆366pyrimethanil嘧霉胺185fenfuram黑穗胺372quinoclamine灭藻醌187fenobucarb仲丁威171ethirimol乙菌定345propanil 敌稗61carbofuran克百威8acetamiprid啶虫脒261mepanipyrim嘧菌胺340prometon扑灭通281metoxuron甲氧隆137dimethoate乐果209fluometuron伏草隆127dicrotophos 白治磷286monalide庚酰草胺147diphenamid双苯酰草胺173ethoprophos灭线磷221fonofos地虫硫磷225furmecyclox拌种胺230hexazinone环嗪酮134dimethametryn阔草净433tricholorphon敌百虫109demeton（o+s）内吸磷33benoxacor解草酮44bromacil除草定316phoratesulfoxide甲拌磷亚砜47brompyrazon溴莠敏303oxycarboxin氧化萎锈灵264mepronil灭锈胺150disulfoton乙拌磷194fenthion倍硫磷266metalaxyl甲霜灵299ofurace甲呋酰胺159dodemorph吗菌灵222fosthiazate噻唑硫磷14231.8014317.8014428.6014523.0014627.7014726.5014827.6014929.202102.1415122.8015 214.2021312.0015414.3015514.5015612.3015717.101589.1715916.2021013.2021110.501 6219.9016310.6016411.5016510.4016613.701679.1016823.3016915.7017019.2021125.80 17222.5017311.4017416.101759.7217615.3017718.2021811.801799.7318010.4018111.30 18220.7018331.3018424.5018514.2021614.2021711.1018813.80368.1376.0377.0404.040 9.3461.0493.0506.0142.1190.2192.2199.0200.2202.1208.1208.2210.2218.0222.3223.2 224.2226.2229.1230.0233.1238.1240.1240.1243.1247.1252.2253.2256.2257.0259.1260 .0261.0261.1266.0268.0270.2275.0279.0280.1282.1282.3284.1233imazamethabenzmethy甲基咪草酯189152disulfoton-sulfoxid乙拌磷-亚砜190246isoprothiolane稻瘟灵191232imazalil抑霉唑192321phoxim辛硫磷193371quinalphos赚硫磷194153ditalimfos杀菌磷195189fenoxycarb双氧威196368pyrimitate嘧啶磷197193fensulfothin丰索磷198210fluorochloridone氯咯草酮19951butachlor丁草胺200252kresoxim-methyl亚胺菌202144triticonazole戊叉菌唑202181fenamiphossulfoxid苯线磷亚砜203410thenylchlor噻吩草胺204359pyrethrin除虫菊素205188fenoxanil氰菌胺206211fluridone杀死草吡啶207163epoxiconazole氟环唑20878chlorphoxim氯辛硫磷209180fenamiphossulfone苯线磷砜210184fenbuconazole 腈苯唑211242isofenphos异柳磷212312phenothrin苯醚菊酯213197fentin-chloride氯化薯瘟锡214330piperophos呱草磷215329piperonylbutoxide提质醚216304oxyflurofen 乙氧氟草醚21791coumaphos蝇毒磷218206flufenacet氟噻草胺219317phosalone伏杀硫磷220278methoxyfenozide甲氧虫酰肼221336prochloraz咪酰胺22221aspon丙硫特普223169cthion乙硫磷224155dithiopyr氟硫草定225385spirodiclofen螺螨酯226192fenpyroximate唑螨酯227208flumiclorac-pentyl胺氟草酯228397temephos双硫磷22952butafenacil氟丙嘧草酯230384spinosad多杀菌素231263mepiquatchloride甲呱金翁23217allidochlor二丙烯草胺233344propamocarb霜霉威234435tricyclazole三环唑23510.90289.113.30291.021.10291.110.50297.023.70299.023.70299.115.10300.021.10 302.124.00306.114.30309.021.80312.130.00312.223.70314.116.90318.210.90320.121. 70324.131.90329.123.40329.116.80330.118.60330.127.20333.012.30336.120.10337.12 7.80346.135.10351.111.70351.127.20354.129.10356.229.60362.025.50363.122.00364. 026.60368.120.40369.217.50376.133.60379.130.90385.028.90402.033.90411.131.1042 2.229.50441.130.10467.023.10475.013.40732.41.90114.112.40174.12.36189.210.7019 0.1。
蔬菜中农药残留和重金属含量的检测
试验研究农业开发与装备 2022年第12期蔬菜中农药残留和重金属含量的检测研究分析任春凤1，2*（1.福建省产品质量检验研究院，福建福州 350002； 2.国家加工食品质量检验检测中心，福建福州 350002）摘要：近年来，蔬菜不合格问题严重，主要是农药残留与重金属超标。
蔬菜质量安全关乎民生，为了更好提升农产品质量水平，分析对象为各地生产、流通环节随机抽取的360批次蔬菜。
利用色谱-质谱联用仪和电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）等仪器检测蔬菜水果中的农药残留和重金属。
结果表明：蔬菜整体不合格率为10.8%。
一是农药残留不合格率为6.94%。
不合格主要项目为噻虫嗪、噻虫胺、联苯菊酯、氧乐果、毒死蜱、腐霉利等。
二上蔬菜中重金属不合格率为4.17%，其中生姜的不合格率最高（40%），不合格的项目主要是铅和镉。
本研究对行业质量提升与风险防控有指导意义。
关键词：蔬菜；农药残留；重金属；检测；调查分析0 引言蔬菜等食用农产品中农药残留与重金属超标问题显著，长期食用农药残留超标或重金属超标的蔬菜对人体危害很大，食用量过大时可导致中毒。
现行强制性国家标准《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763）和《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762）对蔬菜中农药和重金属有限量要求。
1 材料和方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器设备电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），原子吸收光谱；气相色谱质谱联用仪（GC-MS），原子吸收光谱，电子轰击源（EI）、GC-MS工作站，液质联用仪（LC-MS），电喷雾离子源（ESI），涡旋混匀机/旋转蒸发仪、电子分析天平、超声波清洗器、氮吹仪、食品粉碎机、离心机，固相萃取装置；超纯水制备系统；微波消解仪；恒温干燥箱（烘箱）；离心管，鸡心瓶，锥形瓶，过滤头、无菌注射器、移液枪等。
1.1.2 试剂硝酸、丙酮、正己烷、无水硫酸钠、超纯水、甲醇、乙腈、超纯水、甲醇、盐酸、乙、氯化钠、甲苯、氨水、异辛烷、二氯甲烷，各农药及相关化学品标准物质、农药标准溶液等。
农产品农药残留检测技术
农药残留检测农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢物、降解物和杂质的总称。
造成蔬菜农药残留量超标的主要农药是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药，如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷等。
食用农药残留超标的蔬菜，对人体的危害非常严重，容易引起急性中毒，甚至死亡。
控制农药残留对人体的危害，最为有效的方法之一是加强对食品中农药残留检测的力度。
常用的农药残留理化分析方法不但要有昂贵的气相色普等分析仪器，而且分析方法手续复杂。
国内外诸多研究者开发研制了多种农药残留的快速测定方法，包括生物法和化学法。
目前，国内外化肥污染物硝酸盐快速测定方法主要有硝酸盐电极法、硝酸盐比色法、硝酸盐试粉试纸法。
硝酸盐现场快速测定法是市场经济发展趋势，其特点是快速、稳定、灵敏、准确定量、携带方便。
我国研究者在研究硝酸盐快速测定方法上已有很大的进展，研制出了硝酸盐试纸快速测定法。
现在主要是仪器检测，灵敏度高，特异性强，检出极限特别低，痕量都可以。
主要是气象色谱法，液相色谱法，酶联免疫分析方法（也就是常说的试剂盒）。
另外针对不同的农药，也有紫外比色，显色剂等方法。
第一部分种植业产品中农药残留检测方法GB/T 19648-2006水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB/T 19649-2006粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB/T 20769-2008水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 20770-2008粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 23200-2008桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB/T 23201-2008桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 23202-2008食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 23204-2008茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB/T 23205-2008茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 23206-2008果蔬汁、果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 23216-2008食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法第二部分养殖业产品中农药残留检测方法GB/T 19426-2006蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB/T 19650-2006动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB/T 20771-2008蜂蜜中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 20772-2008动物肌肉中461种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 23207-2008河豚鱼、鳗鱼和对虾中485种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB/T 23208-2008河豚鱼、鳗鱼和对虾中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 23210--2008牛奶和奶粉中511种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB/T 23211--2008牛奶和奶粉中493种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法第三部分饮用水中农药残留检测方法GB/T 23214--2008饮用水中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法附录GC-MS和1C-MS-MS检测10类农产品和饮用水中812种农药化学品索引首先，无公害农产品生产过程中控制的重点是农药使用。
高中数学课堂教学过程中问题链的设计问题研究
0引言提问是课堂教学中师生交流的主要方式,在高中数学课堂教学中教师常使用问题或问题链组织教学,但是提出的问题零散无系统,质量参差不齐,因此提高数学课堂教学问题链的有效性成为亟待解决的问题。
1数学教学问题链设计的原则1.1目的明确高中数学课堂问题链的设计首先以本节课的教学目标为前提,因为教学目标是衡量教学质量的标准,是一切教学设计的依据;其次要明确每一个的问题的具体目的,以引起学生的学习兴趣、检查学生对已有知识的记忆、还是启发学生进行进一步的思考等等。
教师要在备课时作出充分的考虑,否则在课堂上随机的发问,就会出现一些无效的问题,浪费宝贵的课堂时间。
1.2表述准确因此教师提出的问题首先应该用词准确、通俗易懂,教师不能为了显示自己知识的渊博而在问题中使用学生不熟悉的专业术语或生活背景,比如高中常提到的“复合函数”一词学生就理解不了,虽然简洁但用了会增加学生的理解困难;其次表述要简洁到位,包含所要思考的内容和思维操作的提示。
1.3深刻有效高中数学具有较强的逻辑性和抽象性,问题链的设计要体现数学的本质,这才不会失去数学自身的魅力。
在新授课中问题链的设计要体现数学知识的发生、发展过程,通过有层次的问题链,引导学生进行有意义的发现学习,自主建构数学知识。
1.4难度适当教师备课时不能只备教材,更重要的是备学生。
新知识的学习是建立在学生已有认知结构的基础之上的,教师只有充分的了解学生已有的知识、心理发展水平及学习心理的特征,才能通过有价值的问题,帮助学生创建一个良好的、有利于知识建构的学习环境。
1.5层次鲜明在课堂教学中,教师必须考虑学生的差异性,在问题设计方面要考虑学生水平的层次性,对不同程度、不同学习能力的学生提出不同的问题,这样既能符合学生的思维特点,又能让每一个学生都能有机会参与到课堂学习中。
1.6开放创新数学课堂中教师提出问题的数量不少,但是其中封闭性问题占大部分,开放性问题较少。
设计开放性的问题,一方面可以满足不同水平学生能力的差异,另一方面可以使问题解答从多方面来考虑,引导学生多角度思维,有利于拓展学生思维的深度和广度,培养学生的创新能力。
安捷伦超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪器讲解
液质联用仪本实验室使用的液质联用仪是安捷伦公司6400系列的一款产品，包括超高效液相色谱1290和质谱主机G6460，以及与其配套的计算机和打印机，他们之间通过网络协议通讯，并通过网络交换机连接在一起。
本仪器于2014年年初安装使用，价值两百多万元。
物质只要能溶于液体，均可以被检测。
本实验室主要用于农产品样品的农药残留定性检测，超高效液相色谱1290是整个系统的分离和进样装置，样品在色谱柱中经初步分离，通过接口进入质谱。
质谱以离子源、质量分析器和检测器为核心。
离子源是将分析物中的中性化合物离子化，并将产生的离子在电场的作用下进入离子传输毛细管。
离子传输毛细管是离子的导入通道，它将离子源产生的离子传输进入质谱，同时，隔绝了外部的常压与质谱内部的高真空。
离子通过毛细管后，进入离子光学组件，它包括skimmer1，八极杆以及lens1和lens2，进一步除去了溶剂以及中性分子，也是一个高效的离子传输组件，并聚焦随机运动的离子进入三重四极杆质量分析器。
G6460的质量分析器是三重四级杆，是由三组四极杆空间串联而成，一个质谱就是一个四级杆，所以三重四级杆质谱是空间串联的多级质谱分析，也叫做QQQ质谱。
第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。
第二个四级杆，也称碰撞池，用于聚集和传送离子。
在选择离子飞行的途中，引入碰撞气体氮气，第三个四级杆用于分析在碰撞池中产生的碎片离子。
实际上，碰撞池采用了六极杆的设计，拥有更好的聚焦及传输功能，四级杆就被淘汰了，但还沿用三重四级杆的名称。
G6460质谱的检测器包括高能打拿极和电子倍增器，此外，质谱需要在真空环境下工作，它的真空系统由前级真空泵和分子涡轮泵组成，前级真空一般在 1.8-2.5Torr之间，高真空在1.9-2.3*10-5Torr之间。
原理：它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。
样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。
蔬菜中农药残留数据的合规分析
蔬菜中农药残留数据的合规分析摘要：为了保障蔬菜的食用安全，我国不允许上市销售农药残留超标准限量的蔬菜，发布了强制标准GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》，规定了564种农药10092项最大残留限量，对这些农药在特定蔬菜中的允许残留量给予了明确指向。
广州是沿海港口城市，每年经过口岸贸易的蔬菜数量巨大。
本文统计分析了150份大湾区蔬菜的农药残留检测结果数据，依据相关标准要求进行合规性分析，判定农药残留是否在限量允许范围内。
本文通过对蔬菜中农药残留量的研究，可以知晓目前蔬菜种植业施加农药的行业现状，并在一定程度上指导农户合理使用农药。
关键词：蔬菜；农药残留数据；合规分析引言随着社会的发展，食品安全问题越来越受到人们的关注。
由于蔬菜种植户缺乏农药使用知识，同时也因市场监督管理人员的疏忽，使农药超标的蔬菜流入市场。
高毒、剧毒和高残留的农药进入人体后，会对人体产生不同程度的伤害。
少量的农药残留短时间内不会引发人体出现症状，但会通过富集作用，在人体中蓄积，导致人体慢性中毒。
因此农药残留的检测成为了蔬菜能否进入市场流通的通行证。
1蔬菜农药残留的类型（1）人工合成有机农药。
人工合成有机农药是人工合成的高分子化学制剂，如有机硫类、有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类等，其特点是价格低、药效强、种类多、可混合使用、非中性条件下易分解。
（2）无机农药。
无机农药是以天然矿物质为原料加工而成的农药，如硫铜、石硫合剂、砷酸钙、波尔多液等，其特点是分子质量小、药性较低、稳定性差、不能与其他农药混合使用。
2农药残留的影响大量流行病学研究表明，短期食用农药残留超标且浓度较低的蔬菜，身体不会出现明显的中毒现象。
但人体经过农药残留长期的侵蚀后，会引起神经系统紊乱，肝脏功能损伤，从而降低人体对外界的免疫力，严重者可能会引起癌症，甚至会对下一代造成不良的影响。
另外，在农药使用期间，除草剂的不合理应用，可能造成蔬菜减产甚至无产，严重时会影响农业生产。
蔬菜农药残留快速检测
蔬菜农药残留快速检测河南省安阳市455000摘要：蔬菜是人民日常生活中不可或缺的食品，随着人民生活水平日益提高，蔬菜消费量已超过口粮成为第一大消费食物，蔬菜质量安全水平成为全社会关注的焦点。
然而，作为现代农业主要安全隐患之一的农药残留问题，决定着蔬菜等农产品质量安全水平，更影响着现代蔬菜产业健康持续发展。
关键词：蔬菜；农药残留；快速检测引言该年来，蔬菜中农药残留问题已成为人们生活中的一个中心问题，引起了各国政府、公众和媒体的高度关注。
我国最常见的农药检测方法主要是气相色谱、液相色谱、气相色谱-质谱联用以及液相色谱-质谱联用等检测手段。
这些检测方法均需使用高端设备，且仪器设备操作人员必须为专业的检验人员，需要经授权持证上岗。
同时，仪器设备的后期维护和保养成本也较高。
速测卡法能在较短的时间内快速、准确地检测蔬菜中的农药残留含量。
1快速检测方法及原理方法:GB/ T5009. 199-2003酶发酵率。
在某些情况下有机磷和氨物质可以降低与农药浓度有关的加仑的正常功能。
通常，酶会释放神经递质物质(乙酰胆碱)，其水溶性证明和染料反应产生黄色物质。
透过使用光度测定计测量一段时间内的吸收量来计算抑制率。
采用抑制率可以确定样品中是否含有磷或氨物质。
2蔬菜样品中农药残留检测标准中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、中华人民共和国农业部和国家食品药品监督管理总局3个部门联合发布的《食品安全国家标准水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》（GB23200.8—2016）、《食品安全国家标准蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定液相色谱法》（GB23200.18—2016）、《食品安全国家标准水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法》（GB23200.17—2016）、《食品安全国家标准水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法》（GB23200.19—2016）、《食品安全国家标准水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法》（GB23200.29—2016）等。
液质联用法测定苹果中氧化乐果残留的不确定度评定
液质联用法测定苹果中氧化乐果残留的不确定度评定常立群;胡春;李晓雪【摘要】本文采用液相色谱质谱联用法,测定苹果中氧化乐果残留含量.对测量不确定度,建立了数学模型,分析引入因素、计算合成,进行不确定度评估.结果表明:标准物质配制、回收率和提取净化的定容等是不确定度的主要来源,也是质量控制的关键.当苹果中氧化乐果残留含量为0.0183 mg/kg时,扩展不确定度为0.0010mg/kg(k=2).【期刊名称】《宁夏农林科技》【年(卷),期】2019(060)002【总页数】4页(P4-7)【关键词】液相色谱串联质谱;氧化乐果;不确定度【作者】常立群;胡春;李晓雪【作者单位】农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心(银川),宁夏银川750002;农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心(银川),宁夏银川 750002;农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心(银川),宁夏银川 750002【正文语种】中文【中图分类】O657.63;S661.1测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性、与测量结果相关性的参数[1-2]，其结果反映了测量结果的可靠性，也关系到检测结果的合格判定。
当利用检测结果进行判定的时候，就必须确定结果的可靠程度有多大，而可靠性主要取决于测量不确定度的大小，所以测量结果必须有不确定度的说明才是完整并有意义的[3]。
GB2763—2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中，氧化乐果作为限用农药，在核果类水果的限量值较低，仅为0.02 mg/kg，为了保证检测结果的可信度，应对其进行不确定度的评定。
本文以苹果中氧化乐果残留量测定为例，按照GB/T 20769—2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》，对测量系统和测量程序进行了详细研究[4-6]，对苹果中氧乐果的测定结果进行了不确定度的评定，为检测过程的质量控制提供科学依据，为测量其他农药残留量的不确定度评定提供参考。
农药及相关化学品SRM 条件GBT 20769-2008
母离子(m/z)定量子离子(m/z)碰撞能量(eV)杀虫灵Acephate184.08143.0510啶虫脒Acetamiprid223.1126.122苯并噻二唑Acibenzolar-S-methyl211.0913632三氟羧草醚Acifluorfen36031610氟丙菊酯Acrinathrin+NH455920816硫虫畏Akton374.8304.920甲草胺Alachlor270.116219涕灭威砜 Aldicarb sulfone+NH4240.1286.222涕灭威亚砜 Aldicarb sulfoxide20713210涕灭威亚砜 Aldicarb sulfoxide+NH4224.28919涕灭威Aldicarb+NH4208.1116.110烯丙菊酯Allethrin303.16135.0513二丙烯草胺Allidochlor174.0998.2312莠灭净Ametryn228.2185.919胺唑草酮Amicarbazone242.18143.112灭害威Aminocarb209.12137.125双甲脒Amitraz294.08122.1933环丙嘧啶醇Ancymidol257.11135.0526莎稗磷Anilofos36819916阿螨特+NH4 Aramite+NH435219112丙硫特普Aspon378.9210.921磺草灵Asulam23115612莠去津Atrazine21617416阿维菌B1a+NH4 Avermectin B1a+NH4890.45305.2822阿维菌B1a+Na Avermectin B1a+Na895.39751.545阿维菌B1b+NH4 Avermectin B1b+NH4876.4529130氧环唑Azaconazole300158.9327唑啶草酮Azafenidrin338.11264.0330唑啶磷Azamethiphos324.98182.9117益棉磷Azinphos-ethyl345.96132.116保棉磷Azinphos-methyl317.93260.988嘧菌酯Azoxystrobin404.12372.1414苯霜灵Benalaxyl326.1814822恶虫威Bendiocarb224.16167.0610麦锈灵Benodanil324.01241.9825解草嗪Benoxacor260.03148.6917地散磷Bensulide39831412灭草松Bentazone239.0713228苯噻菌胺Benthiavalicarb382.1418033苯螨特Benzoximate364.35199.211联苯肼酯Bifenazate301.2317020甲羧除草醚Bifenox34231015联苯菊酯Bifenthrin+NH444018114双草醚Bispyribac-sodium453.14296.9619联苯三唑醇Bitertanol338.0826910啶酰菌胺Boscalid343.2430719溴鼠灵Brodifacoum522.8833523溴敌隆Bromadiolone525.07249.9637溴苯腈Bromoxynil276.078136糠菌唑1 Bromuconazole1377.92158.9228糠菌唑2 Bromuconazole2377.92158.9228普杀威Bufencarb222.1195.234乙嘧酚磺酸酯Bupirimate317.3166.125噻嗪酮Buprofezin306.2120112丁草胺Butachlor312.223811氟丙嘧草酯Butafenacil+NH4492.3133126丁酮威Butocarboxin208.1109.215丁酮砜威Butoxycarboxin223.11106.110丁酮砜威+NH4 Butoxycarboxin+NH4240.1186.218仲丁灵Butralin296.14240.0314丁草特Butylate218.215611硫线磷Cadusafos270.97158.916甲萘威Carbaryl202.0814512多菌灵Carbendazim192.1160.0620双酰草胺Carbetamide237.12192.0510呋喃丹Carbofuran222.14165.0614 3羟基呋喃丹 Carbofuran-3-hydroxy238.08220.089萎锈灵Carboxin235.95142.9717氟酮唑草Carfentrazone-ethyl412.1938415环丙酰菌胺Carpropamid33413922氯虫苯甲酰胺Chlorantraniliprole482.13450.8921氯溴隆Chlorbromuron292.91203.8820杀虫脒Chlordimeform197.02117.229毒虫畏Chlorfenvinphos358.81155.214氟啶脲Chlorfluazuron541.938525氟啶脲Chlorfluazuron539.738320枯草隆Chloroxuron291.1172.220氯苯胺灵Chlorpropham21417212毒死蜱Chlorpyrifos35019818绿麦隆Chlortoluron213.0814022烯草酮Clethodim360.1916420四螨嗪Clofentezine303.0713818噻虫胺Clothianidin250.12169.0614蝇毒磷Coumaphos363.02226.925氧蝇毒磷Coumaphos oxon347.02290.9218巴毒磷Crotoxyphos332.07126.9923苄草隆Cumyluron30318514草净津Cyanazine241.121417氰霜唑Cyazofamid325.2210815环草敌Dycloate21615412放线菌酮Cyclohexamide299.18264.1614环莠隆Cycluron199.1189.116环氟菌胺Cyflufenamid41329516氟氯氰菊酯Cyfluthrin434.119117氯氟氰菊酯+NH4- Cyhalothrin+NH446722518霜脲氰Cymoxanil199.06128.110氯氰菊酯Cyphenothrin393.08315.8923环丙唑醇Cyproconazole292.1312532环丙氨嗪Cyromazine167.0985.1719杀草隆Daimuron26915114脱叶膦DEF315.0216917溴氰菊酯Deltamethrin506.128111甲基内吸磷 Demeton S-methyl231.0189.1610内吸磷-O Demeton-O25989.111内吸磷-S Demeton-S25989.2512甜菜安Desmedipham+NH4318.1618215敌草净Desmetyrn214.11172.0718燕麦敌Di-allate269.9986.1517除线特Diamidafos(Nellite)201.1107.228二嗪磷Diazinon305.03169.125氧化二嗪磷Diazinon Oxon28923320除线磷Dichlorfenthion314.98258.8216敌草腈Dichlormid208.0481.2613敌敌畏Dichlorvos22110918敌敌畏+NH4 Dichlorvos+NH423810924苄氯三唑醇Diclobutrazol328.1415935倍硫磷Dicrotophos238.1193.110乙霉威Diethofencarb268.2122613鼠得克Difenacoum445.1317930苯醚甲环唑Difenoconazole406.1725125枯莠隆Difenoxuron287.09123.0422哌草丹Dimepiperate264.12146.0811异戊乙净Dimethametryn256.13186.0522二甲吩草胺Dimethenamid276243.9714乐果Dimethoate230.11199.112烯酰吗啉Dimethomorph388.1430122甲基毒虫畏1 Dimethylvinphos1331127.0413甲基毒虫畏2 Dimethylvinphos2331127.0413敌蝇威Dimetilan241.172.221醚菌胺Dimoxystrobin327.1320512烯唑醇Diniconazole326.17148.227呋虫胺Dinotefuran203.0212910二氧威Dioxacarb224.08167.0610敌恶磷Dioxathion473.99271.0910双苯酰草胺Diphenamid240.12134.1321二苯胺Diphenylamine170.09114.0917异丙净Dipropetryn256.15214.0619乙拌磷Disulfoton274.9489.275灭菌磷Ditalimfos300.1145.322氟氯草定Dithiopyr402.135420敌草隆Diuron233.117220 4,6-二硝基邻甲酚DNOC199.14117.128吗菌灵Dodemorph282.23116.1620多拉菌素Doramectin916.4331.435敌瘟磷Edifenphos310.9828312埃玛菌素Emamectin886.715833埃玛菌素B1b Emamectin B1b872.4158.233氟环唑Epoxiconazole330.212121埃普利诺菌素B1a Eprinomectin B1a936.53490.2252茵草敌EPTC190.07128.213禾草畏Esprocarb266.29124乙环唑Etaconazole328.1915932噻唑菌胺Ethaboxam321183.124丁氟消草Ethalfluralin334.22166.221磺噻隆Ethidimuron265.09208.216乙硫苯威Ethiofencarb226.0910716硫草敌Ethiolate162.1132.1623乙硫磷Ethion384.92142.9729 Ethion monoxon368.85199.213乙虫腈Ethiprole397.1235120乙嘧酚Ethirimol210.2140.123乙氧呋草黄Ethofumesate286.96258.911灭克磷Ethoprophos243.0797.130乙氧基喹啉Ethoxyquin21817434乙氧苯草胺Etobenzanid340.13179.120醚菊酯Etofenprox394.15177.0714乙螨唑Etoxazole360.21177.122乙嘧硫磷Etrimfos293.126517噁唑菌酮+NH4 Famoxadone+NH4392.11331.228伐灭磷Famphur325.96217.0321伐灭氧磷Famphur oxon327.1420126咪唑菌酮Fenamidone312.2236.216苯线磷Fenamiphos304.03217.0124苯胺磷砜Fenamiphos sulfone336.09279.8717氯苯嘧啶醇Fenarimol331.1226823喹螨醚Fenazaquin307.257.223腈苯唑Fenbuconazole337.04125.1435环酰菌胺Fenhexamid302.099726杀螟松Fenitrothion277.95245.9517仲丁威Fenoxycarb302.1711613拌种咯Fenpiclonil254.07172.0117甲氰菊酯Fenpropathrin350.29734甲氰菊酯+NH4 Fenpropathrin+NH4367.212518丁苯吗啉Fenpropimorph304.4147.131唑螨酯Fenpyroximate422.2136615苯胺磷Fensulfothion309.1825121倍硫磷Fenthion278.95247.0113倍硫磷砜Fenthion sulfone328.09311.049倍硫磷亚砜Fenthion sulfoxide294.9108.932非草隆Fenuron165.0372.117氟啶虫酰胺Flonicamid230.12174.118双氟磺草胺Florasulam36012926双氟磺草胺+NH4 Florasulam+NH437712930氟啶胺Fluazinam463.1941620氟虫双酰胺Flubendiamide681253.9429氟酮磺隆Flucarbazone397.13129.921咯菌腈Fludioxinil26622917咯菌腈Fludioxonil246.99179.9934氟噻草胺Flufenacet364.2319412氟虫脲Flufenoxuron487.1630420唑嘧磺草胺Flumetsulam32610953丙炔氟草胺Flumioxazin355.06170.8124氟草隆Fluometuron233.0872.118氟吡菌胺Fluopicolide383.01172.9423氟咯草酮Fluorochloridone329.11302.0412氟嘧菌酯Fluoxastrobin459.2427.118氟喹唑Fluquinconazole376.17349.221氟硅唑Flusiazole316.18247.119氟酰胺Flutolanil324.2124226粉唑醇Flutriafol302.1670.119氟胺氰菊酯Fluvalinate50318134地虫硫膦Fonophos246.98109.123氯吡脲Forchlorfenuron248.1412918伐虫脒Formetanate222.116530噻唑磷Fosthiazate28422812麦穗灵Fuberidazole185.05157.0523呋霜灵Furalaxyl302.11242.117呋线威Furathiocarb383.1919520灰黄霉素Griseofulvin353.121519氯虫酰肼Halofenozide329.1121.1422高效氟吡甲禾灵Haloxyfop-methyl376.03315.9617己唑醇Hexaconazole314.1470.220除虫脲Hexaflumuron458.9243912环嗪酮Hexazinone253.09171.0517噻螨酮Hexythiazax353.24228.218氟蚁腙Hydramethylnon495.2732335烯菌灵Imazalil297.1815924甲氧咪草烟Imazamox306.09261.123灭草烟Imazapyr262.06216.9819灭草喹Imazaquin31226722亚胺唑Imibenconazole41112536吡虫啉Imidacloprid256.12209.118抗倒胺Inabenifide339.2680.238茚草酮Indanofan34118714茚虫威Indoxacarb528.320340种菌唑Ipconazole334.1370.222异稻瘟净Iprobenfos289.02204.9611缬霉威Iprovalicarb321.1611920丁脒酰胺Isocarbamid186.08145.0522水胺硫磷Isocarbophos307.12230.9317异柳磷Isofenfos346.04216.9423异柳磷O-类似物 Isofenfos O-analog330.15121.143异丙威Isoprocarb194.099516异丙乐灵Isopropalin310.15225.9420稻瘟灵Isoprothiolane29118922异丙隆Isoproturon207.17219异噁酰草胺Isoxaben333.1316520异噁氟草Isoxaflutole360.2522042噁唑磷Isoxathion31428610米乐尔Isozophos314.03162.0116伊维菌素B1a+NH4 Ivermectin B1a+NH4892.530728亚胺菌Kresoxim-methyl314.07267.148乳氟禾草灵+NH4 Lactofen+NH447934415利谷隆Linuron249.118218碘苯腈Loxynil369.86242.9528虱螨脲Lufenuron509.2132618马拉硫磷Malathion330.97126.9913双炔酰菌胺Mandipropamid412.1327.915甲氧隆Metoxuron229.0272.2225苯噻草胺Mefenacet299.1714814氟磺酰草胺Mefluidide328.09311.0414嘧菌胺Mepanipyrim224.1410627地胺磷Mephospholan270.03139.9825灭锈胺Mepronil270.1522816甲基磺草酮Mesotrione340.16227.9516氰氟虫腙Metaflumizone505.15302.0422甲霜灵Metalaxyl280.11220.116吡草胺Metazachlor278.02134.0724叶菌唑Metconazole320.270.122噻唑隆Methabenzhiazuron222.1316517虫螨畏Methacrifos258.05209.0112甲胺磷Methamidophos1429420杀扑磷Methidathion302.985.223甲硫威Methiocarb226.0916910灭多威Methomyl163.05106.110甲氧丙净Methoprotryne272.224010溴谷隆Metobromuron259.117020异丙甲草胺Metolachlor284.14252.117 (E)-苯氧菌胺Metominostrobin285.08193.9617甲氧磺草胺Metosulam418174.8827苯菌酮Metrafenone409.03209.116嗪草酮Metribuzin215.09187.0717速灭磷1 Mevinphos1225.09127.115速灭磷2 Mevinphos2225.09127.115净草威Mexacarbate223.1515126密灭汀A3 Milbemycin A3511.4493.210密灭汀A4+NH4 Milbemycin A4+NH4560.4525.210密灭汀A4-H2O Milbemycin A4-H2O525.4507.210禾草敌Molinate188.06126.216久效磷Monocrotophos224.08127.0528绿谷隆Monolinuron215.0812617莫西菌素Moxidectin640.2528.515腈菌唑Myclobutanil289.1312531二溴磷Naled396.12324.1320萘酚Naphthol145.11115.118敌草胺Napropamide272.14171.0720抑草生钠Naptalam sodium331.14105.1618草不隆Neburon275.157.235烯啶虫胺Nitenpyram271.2222512甲磺乐灵Nitralin346.12303.9815酞菌酯Nitrothal-isopropyl313.03148.9515达草呋Norflurazon304.0728425双苯氟脲Novaluron493.2615818双苯氟脲Novaluron491.2347115多氟脲Noviflumuron52734415噻菌醇Nuarimol315.11251.926辛噻酮Octhilinone214.14102.1216呋酰胺Ofurace299.09254.0517氧化乐果Omethoate214.0718313坪草丹Orbencarb258.06125.0528氨磺乐灵Oryzalin34528119恶草酮Oxadiazon362.06302.9318恶霜灵Oxadixyl27921915杀线威+NH4 Oxamyl+NH4237.172.0815多效唑Paclobutrazole294.17020对硫磷Parathion29223615甲基对硫磷Parathion-methyl263.94232.0718戊菌唑Penconazole284.1215935戊菌隆Pencycuron32912530二甲戊灵Pendimethalin282.0921211五氟磺草胺Penoxsulam484.06195.229氯菊酯+NH4 Permethrin+NH440818322甜菜宁Phenmediphame301.1713622苯醚菊酯Phenothrin368.218324稻丰散Phenthoate320.93247.0211甲拌磷Phorate260.9775.0814氧甲拌磷砜Phorate Oxon sulfone276.98142.9222甲拌磷砜Phorate sulfone276.0594.1535伏杀硫磷Phosalone36818217亚胺硫磷Phosmet317.91160.0515磷胺Phosphamiden317.08300.0110辛硫磷Phoxim29912910苯胺灵Phropham18013810氨氯吡啶酸Picloram24119524啶氧菌酯Picoxystrobin368.214523唑啉草酯Pinoxaden401.1931723增效醚Piperonyl butoxide356.1917713哌草磷Piperophos354.09170.8522抗蚜威Pirimicarb239.0918216嘧啶磷Pirimiphos ethyl334.07198.1124甲基嘧啶磷Pirimiphos-methyl306.01164.1224丙草胺Pretilachlor312.225217咪鲜胺Prochloraz376.2130814丙溴磷Profenophos372.9302.819调环酸Prohexadione211.07167.1917猛杀威Promecarb208.0915110扑灭通Prometon226.2118421扑草净Prometryn242.21157.924毒草安Propachlor212.06169.9915霜霉威Propamocarb189.05102.119敌稗Propanil215.99160.0221炔螨特Propargite368.1823111扑灭津Propazine23012417异丙氧磷Propetamphos282.04138.0818丙环唑Propiconazole342.215929残杀威Propoxur210.07111.116丙硫菌唑Prothioconazole341.9830616发果Prothoate286.0497.0235吡蚜酮Pymetrozine21810525吡喃灵Pyracarbolid218.2124.921吡唑硫磷Pyraclofos361.125723吡唑醚菌酯Pyraclostrobin388.2219414吡草醚Pyraflufen-ethyl413.133919磺酰草吡唑Pyrasulfotole361.06159.0846定菌磷Pyrazophos374.04222.122哒螨灵Pyridaben365.2309.113啶虫丙醚Pyridalyl489.9510929哒嗪硫磷Pyridaphenthion340.94189.0923哒草特Pyridate379.220719比芬诺Pyrifenox294.9793.1226嘧霉胺Pyrimethanil200.0710726吡丙醚Pyriproxyfen322.229616咯喹酮Pyroquilon174.1132.1323啶磺草胺Pyrosulam434.95195.228喹硫磷Quinalphos299.05163.0123喹氧灵Quinoxyfen307.88196.833苄呋菊酯Resmethrin356.16171.0115鱼滕酮Rotenone395.3213.223苯嘧磺草胺Salflufenacil518.19348.9430八甲磷Schradan287.12242.0214仲丁通Secbumeton226.21169.919稀禾定Sethoxydim32817820环草隆Siduron233.1213720西玛津Simazine202.113220西散净Simetryne214.112420乙基多杀菌素1 Spinetoram1748.32141.9230乙基多杀菌素2 Spinetoram2760.2141.8831催杀A Spinosyn A732.514235催杀D Spinosyn D746.514234螺螨酯Spirodiclofen411313.115螺甲螨酯Spiromefesin371.3273.315螺虫乙酯Spirotetramat374.2330.217螺环菌胺Spiroxamine298.2214421甲基磺酰甲胺Sulfentrazone40438710乙基治螟磷Sulfotep-ethyl323.1921916磺酰胺类Sulfuramid525.99219.0226硫丙磷Sulprofos322.93218.9517戊唑醇Tebuconazole308.2270.221虫酰肼Tebufenozide353.1213319吡螨胺Tebufenpyrad334.21145.228丁基嘧啶磷Tebupirimfos319.1210.222特丁隆Tebuthiuron229.16172.0618氟苯脲Teflubenzuron379.1633913七氟菊酯Tefluthrin419.03174.8527双硫磷Temephos466.95419.1320得杀草Tepraloxydim34022034特丁磷Terbufos288.97103.112特丁磷砜Terbufos sulfone338.0817116特丁通Terbumeton226.22169.920特丁净Terbutryn242.22185.920杀虫威-a Tetrachlorvinphos-a36520440杀虫威-a+NH4 Tetrachlorvinphos-a+NH438212720杀虫威-b Tetrachlorvinphos-b366.87127.0316杀虫威-b+NH4 Tetrachlorvinphos-b+NH4383.88126.9519氟醚唑Tetraconazole372.1915939胺菊酯Tetramethrin332.1127.0428噻菌灵Thiabendazole202.04175.0528噻虫啉Thiacloprid253.13126.122噻虫嗪Thiamethoxam292.15211.114噻草定Thiazopyr397.05377.0422噻苯隆Thidiazuron221.13102.116杀草丹Thiobencarb258.0712518久效威+NH4 Thiofanox+NH4236.0957.216甲基乙拌磷+Na Thiometon+Na268.8889.125甲基硫菌灵Thiophanate-methyl343.21151.0624甲基立枯磷Tolclofos-methyl30117522唑虫酰胺Tolfenpyrad384.08196.9529三甲苯草酮Tralkoxydim33028413四溴菊酯+NH4 Tralomethrin+NH4682.8440.618三唑酮Triadimefon294.17197.116三唑醇Triadimenol296.17015三唑磷Triazophos313.99162.121水杨菌胺Trichlamide34012122敌百虫Trichlorfon256.912719三环唑Tricyclazole190.07163.0624十三吗啉Tridemorph29813028肟菌酯Trifloxystrobin409.318621氟菌唑Triflumizole346.16278.112杀虫脲Triflumuron359.1156.217嗪胺灵-a Triforine-a434.939012嗪胺灵-b Triforine-b432.938812嗪胺灵-c Triforine-c436.939212抗倒酯Trinexapac-ethyl253.11207.0211特康唑Triconazole318.127025烯效唑Uniconazole292.1370.225蚜灭多Vamidothion288.07146.0514灭草猛Vernolate204.15128.2111华法林Warfarin307.03160.9420苯酰菌胺Zoxamide336.2218723定性子离子(m/z)碰撞能量(eV)保留时间(min)极性95.225 2.11+90.236 3.87+1402413.17+15.26空空-1813327.78+97.14022.05+15.86+148.0512 2.38+8916 2.3+131.715 2.3+89.217 4.97+123.111823.14+41.4423 5.24+96268.94+85.232 6.21+152.115 2.2+2.77空空+81.21267.44+1712318.96+2551023.2+115.13325.28+9225 2.29+9.32空空+3072927.65+183.085027.65+553.41526.77+230.921711.07+302.11710.94+112.0436 6.41+160.1716.14+125.031911.9+329.113213.86+2081518.7+109.120 6.94+261.961814.84+133.981311.31+1582518.34+19722 6.51-1162314.65+105.23320.06+1524016.02+18.99空空+1664229.35+13.92空空+991620.15+2713414.21+178.23528.91+263.274023.67-79368.86+160.882815.16+160.882817.83+77.24317.19+ 108.12714.68+ 1161820.78+ 22.92空空+1804616.26+ 91.43913.82+ 86.220 2.35+ 106.125 2.36+ 222.032224.95+ 21.14空空+973620.21+ 127308.13+ 132.133 2.75+ 118.115 5.83+ 123.125 6.91+ 181.0811 3.64+ 86.98247.6+ 366.21917.94+ 1961418.84+ 283.811911.79+ 181.951913.73+ 8950 3.15+ 99.13319.16+ 26.79空空+ 26.79空空+ 46.21915.97+154199.96+973523.81+ 168209.18+ 2681421.38+ 1023620.42+ 132.118 3.38+ 19.38空空+ 210.922812.72+ 99.042714.36+1253415.44+ 6.18空空+2611017.23+ 1341415.44+ 246.1219 5.5+ 72.22410.42+2412520.34+ 26.68空空+4501026.79+ 111.120 4.07+ 3761020.84+ 15.58空空+ 68.2328 1.97+914514.55+ 259.091326.36+26.9空空+ 61.26327.06+ 61.212911.72+ 61.24711.72+1362811.72+ 82.2130 6.63+ 109.043020.67+3.96空空+ 153.132318.51+ 16.12空空+ 26.36空空+ 98.1813 6.85+14514 6.72+22118 6.72+ 70.22516.24+ 112.114 3.04+ 180.11812.43+ 256.972126.63+ 1115521.12+ 72.222611.19+ 119.131720.36+ 14.59空空+ 168.022312.76+ 125.123 3.68+ 1653415.25+ 99.062614.47+ 99.062615.55+4空空+ 1162517.73+ 70.23518.7+11415 2.31+ 123.118 6.94+ 153.042822.8+ 167.092411.18+ 100.132269.2126 144.0629172.0321 61.283419.59+ 144.22114.47+ 272.33221.84+ 46.3358.81+8953 3.15+ 98.222569.2931 593.52528.79+ 109.113518.62+ 3022024.99+ 302.32024.02+ 1232016.84+ 352.135727.15+86.21416.67+71.11722.34+1235816.62+200.1288.89+ 165.22014.76+ 114.220 3.32+ 13.16空空+ 147.161522.92+ 97.094923.56+ 142.92717.7+ 2553414.03+ 98.128 4.82+ 120.92012.86+ 131.14015.93+ 160348.81+ 1213319.13+ 107.113828.5+ 19.06空空+ 17.81空空+ 238.031820.08+ 280.981310.36+ 26519 4.91+ 264.21213.57+ 234.03817.47+ 199.982816.95+ 813416.32+ 160.91820.77+ 70.412717.8+553615.84+ 125.12112.76+ 882018.07+7空空+ 1251623.82+973425.65+ 130.12613.16+ 2143425.9+ 1631814.17+ 169.062012.76+ 109.12379.11+ 114.9278.39+ 46.318 3.53+ 13.18空空+19218 4.98+ 4.98空空+3981723.95-273.931919.03+ 11548 5.01+ 227.11014.74+ 169.063214.74-1522016.23+ 1561625.95-3.46空空+ 212.821720.84+46.3178.81+144.954714.44+ 188.982017.61+ 1883716.67+ 3072015.8+ 1653418.02+ 2621814.84+ 1233310.18+ 2081228.24+ 137.11218.44+ 932610.77+ 10.01空空+104238.77+ 156.0329 3.41+ 953513.23+ 2521422.38+ 285.061810.97+ 77.333713.57+ 287.982520.84+ 1592019.39+ 1753922.79-85.19297+ 168.12524.03+ 150.95523.22+ 2011810.18+ 193.127 4.05+ 201.97279.64+ 199307.29+ 1712123.76+ 175.120 3.29+ 78.95513.09+1751716.23+ 2931521.9+ 1254221.54+ 91.232417.82+2031015.55+ 21.54空空+ 171.122210.71+ 244.991219.79+ 16.84空空+137119.5+ 222.072026.19+ 2311214.5+ 165.151410.09+ 1076114.76+ 19.04空空+1051820.09+ 97.033415.81+5691729.92+ 222.131517.77+ 2233623.62+ 1601712.87+11.26空空-1753724.97-99.022514.48+ 355.91115.16+ 156.0324 5.25+ 120.13115.4+ 135.12307.58+ 774015.48+ 196.0214 6.7+ 1192114.37+ 4.72空空+ 285.15224.67-192.11610.36+ 105.11419.96+ 124.94119.62+ 6.91空空+ 125.042511.44+ 12510 1.95+ 144.92510.92+ 8.28空空+ 88.110 2.63+198159.55+ 148259.34+ 148.22416.14+ 166.022811.15+ 139.96458.21+ 227.12020.13+ 130.9717 6.23+ 192.88 3.63+ 192.88 4.57+ 16616 3.07+ 475.21026.77+ 507.21227.95+ 489.21027.96+ 83.12013.75+ 193.119 2.83+ 99368.31+ 498.52029.19+ 70.21915.58+ 308.152216.22+ 102.122218.1+ 129.151616.4+ 139.041913.57+ 883017.82+ 23720 2.53+ 241.871717.44+ 91.144115.23+883911.01+ 1414223.17+ 3051923.18-1933525.7+57.361716.78+ 236.04217.25+ 15518 2.23+ 100.151319.38+ 1473016.82-219.692523.09+ 13225 5.92+ 90.0910 2.44+1253514.26+973017.68+ 109.132012.11+ 70.11718.43+2181620.49+ 194.111824.1+ 194.7369.33+ 3551028.45+ 1681012.23+ 237.041228.24+ 79.264618.01+ 142.941919.08+ 97369.2+ 173.97219.85+ 20空空+ 133.153912.18+ 127.0425 6.07+ 772019.81+ 120159.11+ 2.67空空+ 205.11118.1+ 57.13420.09+1193322.74+ 212.831620.84+ 7221 4.59+ 182.142621.8+ 108.183418.17+ 22.53空空+2661818.99+ 143.863622.05+ 123.2417 4.83+ 1091713.82+ 141.9247.65+ 199.92011.65+ 94.13259.95+ 144.0514 2.32+12.9空空+ 174.91824.9+ 15.09空空+1561015.22+69.22118.91+ 168.0610 6.62+10.73空空+7930 2.18+ 96.9317.03+20空空+ 1632620.01+ 19.46空空+ 64.356124.99+ 194.043619.73+ 1472326.81+ 163.93830.53+ 205.042215.62+ 28.28空空+ 92.075212.88+82309.74+ 185.32723.49+ 117.1531 6.77+ 194.1397.42+ 147.062417.63+ 161.94723.92+ 143.012627.36+ 192.12617.69+ 4591612.36+ 135.0826 4.25+ 99.9337.91+ 7.58空空+943812.55+ 10427 6.7+9626 6.56+ 98.033722.65+ 24.11空空+984721.19+984722.6+ 213.12525.6+ 255.32524.73+ 302.21916.21+ 1003514.74+ 307157.9+ 247.11524.39+ 168.942725.97-246.951224.39+ 1253418.57+ 2971017.95+ 1173622.77+14.7空空+ 116.1287.29+ 1962223.82-140.72478.21+ 405.081424.23+ 248188.38-57.52122.23+115.013112.39+ 113.9257.66+ 912812.03+ 1271617.79+ 17.79空空+ 205.963717.79+ 205.814917.79+ 702417.13+ 174.031914.29+ 131.0535 3.2+ 90.237 4.68+ 132.0524 2.76+ 3352618.67+ 94.2147.13+ 100.21519.38+ 76.1128.52+ 61.13614.52+ 311.212 6.78+ 6.16空空+ 181.693023.59+ 1382216.13+ 665.81027.59+ 225.11614.86+ 14.26空空+ 119.173615.82+ 19.14空空+ 109.119 4.57+ 136.130 5.33+ 983219.42+ 206.11621.54+ 731821.4+ 1393120.24+ 12.45空空+ 12.46空空+ 12.45空空+ 69.272010.28+1253016.16+ 1253217.32+ 118.127 3.6+ 86.221319.47+ 26.95空空+1593818.7+。
液质联用仪
液质联用仪工作原理高灵敏度和选择性，通常用于复杂基质中的化合物分析和鉴定质谱仪可以进行有效的定性分析，但对混合物的检测毫无办法，而色谱法对混合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。
因此，将这两者有效结合起来就能提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。
像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪，而将液相色谱仪和质谱仪联合起来叫做液-质联用仪。
气质联用是色谱联用技术中的首选方法，而液质联用则适用于极性、热不稳定、难气化和大分子的分离分析。
国标GB/T 20769-2008 中就是应用液相色谱- 串联质谱法测定水果和蔬菜中的农药残留量。
定性和定量：进行样品测定时，如色谱峰的保留时间与标样一致，并在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，且丰度比标样的离子丰度比相一致，则可判断样品中存在这种农药。
同时采用保留时间、选择离子的相对丰度比这两个定性指标可以避免假阳性的出现。
因为当样品基质中含有较多干扰物时，产生的杂质峰会影响定性。
因此只有当两者都满足要求时，才能认定该组分为所测化合物质谱仪选用的离子源不同，采用的是电喷雾离子源（ESI）[3]。
电喷雾电离法是利用高电场使质谱进样端的毛细管柱流出的液滴带电，在氮气流的作用下，液滴溶剂蒸发，表面积缩小，表面电荷密度不断增加，直至产生的库伦斥力与液滴表面张力达到雷利极限，液滴爆裂为带电的液滴，这一过程不断重复使最终的液滴非常细小呈喷雾状，这时液滴表面的电场非常强大，使分析物离子化并以带单电荷或多电荷的离子形式进入质量分析器。
另外该方法还采用了串联质谱法，原理是将被分析物电离产生碎片离子，得到一级质谱；从这个（复杂的）一级质谱中选择一个或多个特定的碎片离子作为母离子；再在适合的激发裂解电压下将母离子进行二次电离裂解，产生子离子; 对产生的子离子碎片进行检测得到二级质谱，并根据这些特征子离子对化合物进行定性定量分析。
气质联用和液质联用在农药残留检测中的应用
T logy科技食品科技农业生产当中，通过应用农药技术，可以大幅度提高粮食的产量，随着农药的应用范围越来越广泛，滥用农药的现象也非常多，在使用农药之后，部分农药会残留在农作物上，不仅影响人们的身体健康，对于水环境也会造成影响。
通过加大对农药使用情况的监管，探索出解决农药残留的相关方法，希望可以有效保障水环境的安全和人们的健康。
1 气质联用和液质联用的技术优势LC-MS的技术优势如下：在检测时具有非常高的灵敏性，对于不同的检测内容会具有一定的专属性。
检测的过程当中通过质谱仪，对离子相关信号进行精准记录，有效把握检测过程。
在筛选时会应用到质谱仪，以便于对碎片离子进行更加精准的选择，使整体工作效率得到大幅度提高。
检测仪器在通过对离子碎片的分析，得出离子的分布状态，根据离子碎片的具体组成情况，在谱库当中进行检索，以开展相似度分析[1]。
2 气质联用在农药残留检测中的应用研究在具体的应用过程中，对前处理工作有较高的要求，为了进一步保证检测结果的真实性和科学性，需要在检验之前对干扰因素进行及时的排除，大多数情况下，果蔬提取液的组成成分比较复杂，可以通过有机溶剂对待测物进行提取。
2.1 标准溶液的配制样品之间会存在一定的差异，以至于基质增强效果也会不同，在使用实际的过程当中需要根据标准进行溶液的配制，以便于对样品进行检测，在整个过程当中，如果处理不好标准溶液很容易导致结果的不准确。
2.2 合理选择管柱检测分析工作过程中，氦气是主要的载气，氦气不容易电离。
应用氦气的过程中，需要保证氦气的纯度，以此来降低对于质谱的影响，在使用色谱柱的过程中，要严格把控相关的环节，选择毛细管柱。
检测过程过程中，需要根据相关的程序对温度进行升高，在整个过程当中还要适当的考虑到高低沸点的问题，使得组分能够按照沸点从低到高的顺序相继分离。
2.3 合理选择监测离子检测工作开展过程中，为了进一步提高检测的真实性和准确性，需要考虑到化合物的质量。
实验室检测能力一览表
5.13 实验室检测能力一览表检测项目 / 参数序号检测产品 / 种类序号项目名称按参数认定一农产品农药残留1溴氰菊酯2氰戊菊酯3三唑酮4甲氰菊酯5百菌清6氟氯氰菊酯7氟胺氰菊酯8氟氰戊菊酯9异菌脲10六六六11腐霉利12氯氰菊酯13氯氟氰菊酯14联苯菊酯15毒死蜱16甲拌磷优选文档检测标准（方法）名称及限制范围或编号（含年号）说明NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定或水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱 - 质谱法NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定或植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定或水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量检测项目 / 参数序号检测产品 / 种类序号项目名称17水胺硫磷18辛硫磷19乐果20氧乐果21甲胺磷22对硫磷23甲基对硫磷24敌敌畏25三唑磷26丙溴磷27杀螟硫磷28二嗪磷29马拉硫磷30亚胺硫磷31伏杀硫磷？32甲基异柳磷33乙酰甲胺磷优选文档检测标准（方法）名称及限制范围或编号（含年号）说明的测定气相色谱-质谱法NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定或食品中有机磷农药残留量的测定NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定或植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定或GB/T 5009.145-2003 植物性食品中有机磷和氨基甲酸醋类农药多种残留的测定NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留优选文档检测项目 / 参数序号检测产品 / 种类序号项目名称34咪鲜胺35苯醚甲环唑36嘧霉胺37二甲戊灵38涕灭威39克百威40吡虫啉41灭蝇胺42多菌灵43烯酰吗啉44氟虫腈45阿维菌素46啶虫脒检测标准（方法）名称及编号（含年号）量的测定NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定NY/T1456-2007 水果中咪鲜胺残留量的测定气相色谱法食品安全国家标准食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱 - 质谱法水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱 - 质谱法NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定GB/T 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定高效液相色谱法NY/T 1725-2009 蔬菜中灭蝇胺残留量的测定高效液相色谱法GB/T 20769-2008水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱 - 串通质谱法GB 23200.20-2016 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱 - 质谱/质谱法GB/T 23584-2009 水果、蔬菜中啶虫脒残留量的测定液相色谱 - 串通质谱法限制范围或说明西瓜草莓GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、47氯霉素肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱 - 串通质谱法GB/T 19857-2005 水产品中孔雀48孔雀石绿石绿和结晶紫残留量的测定（第一法液相色谱 - 串通质谱法）49硝基呋喃类（以农业部 783 号通知 -1-2006水产3- 氨基 -2- 噁唑品中硝基呋喃类代谢物残留量的序号检测产品 / 种类检测项目 / 参数检测标准（方法）名称及限制范围或序号项目名称编号（含年号）说明烷基酮，5- 吗啉测定液相色谱 - 串通质谱法甲基 -3- 氨基-2- 噁唑烷基酮， 1-氨基 - 乙内酰脲，氨基脲计）GB/T 20756-2006可食动物肌肉、50氟苯尼考肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱 - 串通质谱法磺胺类 ( 以总量计 ) （最少应包农业部 958 号通知 -12-2007水产括磺胺嘧啶、磺品中磺胺类药物残留量的测定51胺甲基嘧啶、磺液相色谱法或农业部1077 号通知胺二甲基嘧啶、-1-2008 水产品中17 种磺胺类及磺胺甲基异噁15 种喹诺酮类药物残留量的测定唑、磺胺多辛、液相色谱 - 串通质谱法磺胺异噁唑）土霉素 / 金霉素SC/T 3015-2002 水产品中土霉液相52/ 四环素（单个素、四环素、金霉素残留量的测或复合物）定农业部 783 号通知 -2-2006水产品中诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星（恩诺恩诺沙星残留量的测定液相色53沙星 +环丙沙谱法或农业部 1077 号通知星）-1-2008 水产品中17 种磺胺类及15 种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱 - 串通质谱法元素类食品安全国家标54铅准食品中铅的测定55镉GB5009.15-2014 食品安全国家标准食品中镉的测定56总砷（以 As 计）GB5009.11-2014 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定57甲基汞（以 Hg GB5009.17-2014 食品安全国家标计）准食品中总汞及有机汞的测定二水质元素类序号检测项目 / 参数检测标准（方法）名称及限制范围或检测产品 / 种类项目名称编号（含年号）说明序号生活饮用水标58总汞准检验方法金属指标59GB 7475-1987 水质铜、锌、铅、总镉原子吸取分光光度法镉的测定60GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标总砷金属指标准检验方法61GB 7475-1987 水质铜、锌、铅、总铅原子吸取分光光度法镉的测定GB 7467-1987水质六价铬的测62六价铬定二苯碳酰二肼分光光度法其他参数GB 6920-1986水质pH值的测定63pH玻璃电极法三土壤元素类GB/T 17141-1997土壤质量铅、64总镉镉的测定石墨炉原子吸取分光光度法GB/T 22105-2008土壤质量总65总汞汞、总砷、总铅的测定原子荧光法GB/T 17141-1997土壤质量铅、66总铅镉的测定石墨炉原子吸取分光光度法土壤检测第67总铬12 部分：土壤总铬的测定GB/T 22105-2008 土壤质量总68 总砷汞、总砷、总铅的测定原子荧光法其他参数69pH NY/T 1377-2007土壤pH的测定。
液质联用技术在农产品质量安全领域的应用
液质联用技术在农产品质量安全领域的应用刘艳春（黄冈市公共检验检测中心，湖北黄冈438000）摘要随着经济的发展和技术的进步，在高质量发展的基础上创造高品质生活已经成为现阶段人民的普遍需求。
加强农产品安全检测，保证食品安全迫在眉睫。
本文主要介绍了液质联用技术的发展概况、应用优势和注意事项，阐述了其在种植业农产品和动物源性食品中药物残留检测、生物毒素检测中的应用情况，总结了液质联用技术的具体应用要点及最新研究成果，并探索未来发展趋势，旨在为检测行业从业人员提供一定的参考。
关键词液质联用；农产品质量安全；食品安全；多残留检测中图分类号TS207.3；O657文献标识码A文章编号1007-5739（2024）08-0143-04DOI：10.3969/j.issn.1007-5739.2024.08.036开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Application of LC-MS Technology in Quality and Safety of Agricultural ProductsLIU Yanchun(Huanggang Public Inspection and Testing Center,Huanggang Hubei438000) Abstract With the development of economy and the progress of technology,creating a high-quality life based on high-quality development has become a common demand of the people at present.It's urgent to strengthen agricultural product safety testing to ensure food safety.This paper mainly introduced the development overview,application advan-tages and precautions of liquid chromatography-mass spectrometry(LC-MS)technology,elaborated on its application in drug residue detection and biotoxin detection in agricultural products in the planting industry and animal derived foods, summarized the specific application points and latest research results of LC-MS technology,and explored future development trends,so as to provide certain reference for practitioners in the testing industry.Keywords LC-MS;quality and safety of agricultural product;food safety;multi residue detection农产品是指来自农业的初级产品，即在农业活动中获得的植物、动物、微生物及其产品，包括蔬菜、水果、食用菌、茶叶、畜禽产品、水产品等产品。
浅谈农贸市场销售青菜中农药残留问题及应对措施
分析与检测青菜是一种含维生素和矿物质丰富的的蔬菜，且含蛋白质、脂肪、碳水化合物、粗纤维及一些微量元素，为我国最普遍的蔬菜之一[1]。
青菜在种植过程中使用的农药主要包括杀虫剂、杀菌剂和植物生长剂等[2]，查询各级食品安全监管部门每年公布的食用农产品监督抽检数据发现，青菜是检出不合格率较高的蔬菜，不合格项目包括包括毒死蜱、啶虫脒、氟虫腈等农药残留超标。
近年来，由于平湖市农村土地流转，外来人员承包土地从事农业生产经营的逐渐增多，利用大棚蔬菜栽培技术种植韭菜、青菜等的面积也逐年扩大，除了部分农民专业合作社、家庭农场外，大部分是散户菜农。
虽然我国早已制定了《农药管理条例》《农药管理条例实施办法》，但是由于文化素质等原因，菜农缺乏相关农药知识，导致大部分散户菜农对农药残留量超标问题造成的后果认识不足。
为了尽可能发现可能存在的食品安全风险隐患，2019年，对平湖市各乡镇（街道）农贸市场销售的青菜中的农药残留进行检测，以期为有效防控农药残留危害提供科学可靠的数据。
1 农药残留检测项目与方法1.1 检测项目甲胺磷、氧乐果、久效磷、毒死蜱、啶虫脒、茚虫威、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐与多菌灵。
1.2 检测方法GB/T20769-2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。
2 农药残留检测结果2.1 禁/限用农药残留屡有检出2019年，采集了平湖市各乡镇（街道）农贸市场销售的青菜样本40批，检出有禁/限用农药毒死蜱残留的共3批次，其中1批次检出值为0.24 mg/kg，超过GB 2763-2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定的青菜最大残留限量0.1 mg/kg，2批次检出值小于最大残留限量值，毒死蜱农药残留检出率为7.5%。
根据农业部发布的第2032号公告，自2014年12月31日起，撤销毒死蜱和三唑磷在蔬菜上的登记，自2016年12月31日起，禁止毒死蜱和三唑磷在蔬菜上使用。
浅析农产品中测定四百种以上农药残留常用的六个液质标准
22020年第3期浅析农产品中测定四百种以上农药残留常用的六个液质标准朱勇，付岩，王立君(宁波市农产品质量检测中心315040)摘要：国标23200系列中四百种以上农药残留测定的液质方法有四个（GB 23200.11、GB 23200.12、GB23200.13、GB23200.14)，还有农产品常用的GB/T 20769、GB/T 20770涉及多种农产品或食品，其中六个标准除共同的340 种农药外，还有不少是每个标准所特有，同时每个标准又有定性鉴别与定量测定的区别，不是所有涉及的农药品种都能定量检测。
只有把每个标准里所涉及的农药品种搞清楚，才能更准确地使用标准，在使用时不超过标准允许的范围、才能符合各项法律法规对出具正确数据的要求。
关键词：液质；农药残留检测；GB 23200; GB20769; GB 207702006年、2008年国家陆续发布一批以液相色谱 质谱为检测仪器的，可同时测定四百种以上农药残 留国家标准。
农药残留检测真正进人多残留，同时 能定量定性的液质时代。
到了2016年12月18日原国 家卫生和计划生育委员会、农业部、国家食品药品 监督管理总局颁布23200系列食品安全国家标准，其中4个2008年发布的多残留农药检测液质标准纳 人本系列进行更新，包括没有更新的2个标准，合 计6个标准采用液相色谱-质谱法测定农产品中四 百种以上农药及相关化学品残留是我们在农产品检 测时经常涉及的，分别是《食品安全国家标准桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学 品残留量的测定液相色谱-质谱法》（GB 23200.11 -2016)[11、《食品安全国家标准食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法》（GB23200.12 -2016)、《食品安全国家 标准茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测 定液相色谱-质谱法》（GB23200.13 -2016)131、《食 品安全国家标准果蔬汁和果酒中512种农药及相 关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》(GB23200.14-2016；)141、《水果和蔬菜中450种农药及 相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法》(GB/ T20769-2008)[51、《粮谷中486种农药及相关化学品 残留量的测定液相色谱-串联质谱法》(GB GB/ T20770-2008)[61。
基于质控样测试的内部质量控制结果分析
检测认证基于质控样测试的内部质量控制结果分析■ 董丽荣* 刁玉华 安 宁 刘晓俊（昆明市食品药品检验所）摘 要：质控样具有良好的均匀性、可控的稳定性和经过验证的特性置值，质控样测试是一种简便、可靠、最接近能力验证的有效新型内部质控方法，本文通过分析基于质控样测试的年度内部质量控制结果，发现实验室存在的技术和管理问题，并提出有效的改进，对其在实验室质量控制中的应用进行探讨，以期提高检验检测质量和数据准确性。
关键词：内部质控，质控样测试，实验室质量控制DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.21.036Analysis of Internal Quality Control Results Based on Test of QualityControl SamplesDONG Li-rong* DIAO Yu-hua AN Ning LIU Xiao-jun（Kunming Institute For Food and Drug Control）Abstract:Quality control samples have good uniformity, controllable stability and verified characteristic setting. Test of quality control sample is a simple, reliable and effective new internal quality control method that is closest to ability verifi cation. By analyzing the annual internal quality control results based on test of quality control sample, this paper fi nds out the technical and management problems existing in the laboratory, puts forward effective improvements, and discusses the further application in laboratory quality control, hoping to improve the inspection quality and data accuracy. Keywords: internal quality control, test OF quality control sample, laboratory quality control0 引 言实验室内部质量控制是实验室为持续监控测量过程和测量结果以决定检测结果是否可靠并可以发布而采取的一组方法[1]，内部质控可采取质控样分析、留样复测、空白试验、校准曲线核查、平行样分析、使用质量控制图等多种方式[2]。
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E序号英文中文A序号tR母离子244isoprocarb异丙威114.90194.1 53,4,5-trimethacarb3,4,5-混杀威215.00194.2 99cycluron环莠隆313.40199.2 58carbaryl甲萘威413.70202.1 343propachlor毒草胺515.40212.1 375rabenzazole吡咪唑614.10213.2 383simetryn西草净711.00214.2 287monolinuron绿谷隆814.30215.1 283mevinphos速灭磷910.70225.0 29aziprotryne叠氮津1018.50226.1 380secbumeion嘧草通1110.60226.2 103cyprodinil嘧菌磺胺1217.60226.2 55buturon播土隆1315.00237.1 60carbetamide双酰草胺1411.40237.1 331pirimicarb抗蚜威159.86239.2 88clomazone dimethazo异恶草松1616.00240.1 95cyanazine氰草津1712.30241.1 341prometrync扑草净1814.40242.2 306paraoxon methyl甲基对氧磷1911.20248.0 74,4'-dichlorobenzop4,4'-二氯二苯甲酮2027.10251.1 412thiacloprid噻虫啉2111.30253.1 236imidacloprid吡虫啉2210.20256.1 166ethidimuron磺噻隆2310.10265.1 243isomethiozin丁嗪草酮2423.30269.1 116diallatc燕麦敌2528.10270.0 9acetochlor乙草胺2621.80270.2 294nitenpyram烯啶虫胺278.34271.1 277methoprotryne盖草津2812.30272.2 135dimethenamid二甲酚草胺2918.20276.1 400terbucarb特草灵3026.70278.2 309penconazole戊菌唑3120.40284.1 289myclobutanil腈菌唑3218.60289.1 305paclobutrazol多效唑3316.30294.2 196fenthion sulfoxide倍硫磷亚砜3412.70295.1 426triadimenol三唑醇3516.10296.1 54butralin仲丁灵3631.50296.1 386spiroxamine螺恶茂胺3711.50298.2 421tolclofos methyl甲基立枯磷3826.30301.2 113desmedipham甜菜胺3916.90301.2 273methidathion杀扑磷4017.50303.0 16allethrin烯丙菊酯4129.60303.2 427triallate野麦畏4231.50304.0 117diazinon二嗪磷4325.40305.1 160edifenphos敌瘟磷4422.70311.1 335pretilachlor丙草胺4527.50312.1 214flusilazole呋硅唑4619.80316.1240iprovalicarb丙森锌4718.00321.1 32benodanil麦锈灵4816.40324.1 217flutolanil氟酰胺4921.30324.2 178famphur氨磺磷5017.00326.0 30benalyxyl苯霜灵5123.80326.2 124diclobutrazole苄氯三唑醇5219.50328.0 165etaconazole乙环唑5318.30328.1 182fenarimol氯苯嘧啶醇5417.50331.0 324phthalic acid,dicyc邻苯二甲酸二环己酯5533.30331.2 409tetramethirn胺菊酯5629.20332.2 122dichlofluanid抑菌灵5723.60332.8 89cloquintocet mexyl解草酯5827.70336.1 42bitertanol联苯三唑醇5920.50338.2 27azinphos-ethyl益棉磷6022.20346.0 86clodinafop propargy炔草酯6124.80350.1 439triflumuron杀铃脲6224.10359.0 250isoxaflutole异恶氟草6318.30360.0 20anilofos莎稗磷6424.60368.0 374quizalofop-ethyl喹禾灵6527.90373.0 227haloxyfop methyl精氟吡甲禾灵6627.00376.0 201fluazifop butyl吡氟禾草灵6730.00384.1 46bromophos-ethyl乙基溴硫磷6833.20393.0 115dialifos燕麦敌6927.50394.0 34bensulide地散磷7024.90398.0 429ttiasulfuron醚苯磺隆7112.90402.1 45bromfenvinfos溴苯烯磷7223.60402.9 357pyrazophos吡菌磷7324.80413.0 207flufenoxuron氟虫脲7430.30489.0 237indoxacarb茚虫威7527.30528.0 161emamectin benzoate甲氨基阿维菌素苯甲酸盐7615.90886.2 174ethylene thiourea乙撑硫脲77 2.13103.0 107dazomet棉隆78 1.69163.1 293nicotine烟碱79 1.68163.2 198fenuron非草隆8010.20165.1 104cyromazine灭蝇胺81 2.05167.0 92crimidine鼠立克8210.40172.1 285molinate禾草敌8318.80188.1 59carbendazim多菌灵84 2.14192.1 351propoxur残杀威8513.10210.1 248isouron异唑隆8612.00212.2 76chlorotoluron氯麦隆8713.40213.1 416thiofanox久效威8813.90219.3 66chlorbufam氯草灵8919.00224.1 31bendiocarb恶虫威9013.10224.1 348propazine扑灭津9116.50230.1 404terbuthylazine特丁津9217.20230.1 156diuron敌草隆9314.20233.172chlormephos氯甲硫磷9423.20235.0 62carboxin萎锈灵9514.20236.1 130difenzoquat-methyl 野燕枯969.92249.1 90clothianidin噻虫胺979.99250.2 342pronamide拿草特9819.50256.1 133dimethachloro二甲草胺9915.70256.1 274methobromuron溴谷隆10014.90259.0 314phorate甲拌磷10126.40261.0 11aclonifen苯草醚10223.00265.1 262mephosfolan地安磷10311.70270.1 235imibenconazole-desb脱苯基亚胺唑10411.60271.0 292neburon草不隆10522.30275.1 259mefenoxam精甲霜灵10614.20280.1 354prothoate发硫磷10715.70286.1 172ethofume sate乙氧呋草黄10820.00287.0 239iprobenfos异稻瘟净10920.80289.1 398TEPP特普11011.20291.1 102cyproconazole环丙唑醇11116.90292.1 413thiamethoxam噻虫嗪1129.40292.1 93crufomate育畜磷11318.20292.1 176etrimfos乙嘧硫磷11416.90293.1 105cythioate赛灭磷11512.50298.0 320phosphamidon磷胺11611.30300.1 311phenmedipham甜菜宁11716.80301.1 218flutriafol粉唑醇11913.30302.1 224furalaxyl抑菌丙胺酯12017.20302.2 40bioallerthrin生物丙烯菊酯12129.70303.1 96cyanofenphos苯腈磷12225.70304.0 332pirimiphos methyl甲基嘧啶磷12326.10306.2 50buprofezin噻嗪酮12426.60306.2 151disulfoton sulfone乙拌磷砜12516.40307.0 183fenazaquin喹螨醚12630.20307.2 430triazophos三唑磷12721.30314.1 108DEF脱叶磷12833.60315.1 365pyriftalid环酯草醚12918.80319.0 269metconazole叶菌唑13020.90320.2 369pyriproxyfen蚊蝇醚13129.70322.1 249isoxaben异恶酰草胺13219.90322.1 213flurtamone呋草酮13317.30334.1 440trifluralin氟乐灵13430.90336.0 199flamprop methyl甲基麦草氟异丙酯13520.20336.1 41bioresmethrin生物汴呋菊酯13634.00339.2 350propiconazole丙环唑13721.60342.1 80chlorpyrifos毒死蜱13830.40350.0 204fiuchloralin氯乙氟灵13928.40256.0 81chlorsulfuron氯磺隆14013.20358.0 407tetrachlorvinphos杀虫畏14121.20365.0347propargite炔螨特14231.80368.1 48bromuconazole糠菌唑14317.80376.0 327picolinafen氟吡酰草胺14428.60377.0 216fluthiacet methyl氟噻乙草酯14523.00404.0 438trifloxystrobin肟菌酯14627.70409.3 229hexaflumuron氟铃脲14726.50461.0 297novaluron双苯氟脲14827.60493.0 202fluazuron啶蜱脲14929.20506.0 272methamidophos甲胺磷150 2.14142.1 164EPTC菌草敌15122.80190.2 129diethylroluamide避蚊胺15214.20192.2 288monuron灭草隆15312.00199.0 366pyrimethanil嘧霉胺15414.30200.2 185fenfuram黑穗胺15514.50202.1 372quinoclamine灭藻醌15612.30208.1 187fenobucarb仲丁威15717.10208.2 171ethirimol乙菌定1589.17210.2 345propanil敌稗15916.20218.0 61carbofuran克百威16013.20222.3 8acetamiprid啶虫脒16110.50223.2 261mepanipyrim嘧菌胺16219.90224.2 340prometon扑灭通16310.60226.2 281metoxuron甲氧隆16411.50229.1 137dimethoate乐果16510.40230.0 209fluometuron伏草隆16613.70233.1 127dicrotophos白治磷1679.10238.1 286monalide庚酰草胺16823.30240.1 147diphenamid双苯酰草胺16915.70240.1 173ethoprophos灭线磷17019.20243.1 221fonofos地虫硫磷17125.80247.1 225furmecyclox拌种胺17222.50252.2 230hexazinone环嗪酮17311.40253.2 134dimethametryn阔草净17416.10256.2 433tricholorphon敌百虫1759.72257.0 109demeton（o+s）内吸磷17615.30259.1 33benoxacor解草酮17718.20260.0 44bromacil除草定17811.80261.0 316phorate sulfoxide甲拌磷亚砜1799.73261.1 47brompyrazon溴莠敏18010.40266.0 303oxycarboxin氧化萎锈灵18111.30268.0 264mepronil灭锈胺18220.70270.2 150disulfoton乙拌磷18331.30275.0 194fenthion倍硫磷18424.50279.0 266metalaxyl甲霜灵18514.20280.1 299ofurace甲呋酰胺18614.20282.1 159dodemorph吗菌灵18711.10282.3 222fosthiazate噻唑硫磷18813.80284.1233imazamethabenzmethy甲基咪草酯18910.90289.1 152disulfoton-sulfoxid乙拌磷-亚砜19013.30291.0 246isoprothiolane稻瘟灵19121.10291.1 232imazalil抑霉唑19210.50297.0 321phoxim辛硫磷19323.70299.0 371quinalphos亏硫磷19423.70299.1 153ditalimfos灭菌磷19515.10300.0 189fenoxycarb双氧威19621.10302.1 368pyrimitate嘧啶磷19724.00306.1 193fensulfothin丰索磷19814.30309.0 210fluorochloridone氯咯草酮19921.80312.1 51butachlor丁草胺20030.00312.2 252kresoxim-methyl亚胺菌20123.70314.1 444triticonazole戊叉菌唑20216.90318.2 181fenamiphos sulfoxid苯线磷亚砜20310.90320.1 410thenylchlor噻吩草胺20421.70324.1 359pyrethrin除虫菊素20531.90329.1 188fenoxanil氰菌胺20623.40329.1 211fluridone杀草吡啶20716.80330.1 163epoxiconazole氟环唑20818.60330.1 78chlorphoxim氯辛硫磷20927.20333.0 180fenamiphos sulfone苯线磷砜21012.30336.1 184fenbuconazole腈苯唑21120.10337.1 242isofenphos异柳磷21227.80346.1 312phenothrin苯醚菊酯21335.10351.1 197fentin-chloride氯化薯瘟锡21411.70351.1 330piperophos呱草磷21527.20354.1 329piperonyl butoxide增效醚21629.10356.2 304oxyflurofen乙氧氟草醚21729.60362.0 91coumaphos蝇毒磷21825.50363.1 206flufenacet氟噻草胺21922.00364.0 317phosalone伏杀硫磷22026.60368.1 278methoxyfenozide甲氧虫酰肼22120.40369.2 336prochloraz咪酰胺22217.50376.1 21aspon丙硫特普22333.60379.1 169cthion乙硫磷22430.90385.0 155dithiopyr氟硫草定22528.90402.0 385spirodiclofen螺螨酯22633.90411.1 192fenpyroximate唑螨酯22731.10422.2 208flumiclorac-pentyl胺氟草酯22829.50441.1 397temephos双硫磷22930.10467.0 52butafenacil氟丙嘧草酯23023.10475.0 384spinosad多杀菌素23113.40732.4 263mepiquat chloride甲呱金翁232 1.90114.1 17allidochlor二丙烯草胺23312.40174.1 344propamocarb霜霉威234 2.36189.2 435tricyclazole三环唑23510.70190.1411thiabendazole噻菌灵236 2.35202.1 267metamitron苯噻草酮23710.10203.1 247isoproturon异丙隆23814.30207.2 22atratone莠去通23910.10212.2 114desmetryn敌草净24011.20214.1 282metribuzin塞克津24112.90215.1 157DMST24214.00215.3 98cycloate环草敌24326.60216.2 23atrazine阿特拉津24414.30216.2 56butylate丁草敌24528.80218.1 71chloridazon氯草敏24610.40222.1 387sulfallate菜草畏24725.20224.1 167ethiolencarb乙硫苯威24827.20226.2 403terbumeton特丁通24910.90226.2 101cyprazine环丙津25012.60228.2 18ametryn阔草净25112.60228.2 396tebuthiuron木草隆25211.50229.2 437trietazine草达津25320.60230.1 379sebutylazine另丁津25416.40230.1 118dibutyl succinate畜虫避25524.40231.1 395tebutam牧草胺25621.70234.2 418thiofanox-sulfoxide久效威亚砜2579.64235.1 64cartap hydrochlorid杀螟丹25821.90238.0 271methacrifos虫螨畏2599.50241.0 405terbutryn特丁净26014.80242.2 431triazoxide唑菌嗪26111.90248.0 420thionazin虫线磷26216.40249.1 254linuron利谷隆26317.70249.0 228heptamophos庚虫磷26414.90251.0 353prosulfocarb苄草丹26528.10252.1 352propyzamide炔苯烯草胺26619.70256.0 149dipropetryn杀草净26716.70256.1 415thiobencarb禾草丹26825.90258.1 441tri-iso-butyl phosp三异丁基磷酸盐26924.90267.1 442tri-n-butyl phospha三正丁基磷酸盐27024.90267.2 128diethofencarb乙霉威27117.90268.1 13alachlor甲草胺27221.80270.2 57cadusafos硫线磷27325.30271.1 268metazachlor灭草胺27415.70278.1 349propetamphos胺丙畏27520.00282.1 401terbufos特丁硫磷27630.10289.0 381simeconazole硅氟唑27718.00294.2 425triadimefon三唑酮27819.00294.2 315phorate sulfone甲拌磷砜27916.90293.0 436tridemorph十三吗啉28013.80298.3 258mefenacet苯噻酰草胺28119.00299.1 25azaconazole戊环唑28214.00300.1179fenamiphos苯线磷28318.20304.1 191fenpropimorph丁苯吗啉28411.70304.3 391tebuconazole戊唑醇28519.70308.2 245isopropalin异丙乐灵28633.40310.2 298nuarimol氟苯嘧啶醇28715.40315.1 49bupirimate乙嘧酚磺酸酯28817.90317.2 28azinphos-methyl保棉磷28917.60318.1 394tebupirimfos丁基嘧啶磷29030.60319.1 313phenthoate稻丰散29125.20321.1 389sulfotep治螟磷29226.50323.0 390sulprofos硫丙磷29331.20323.0 162EPN苯硫磷29427.70324.0 26azamethiphos甲基吡恶磷29512.50325.0 140diniconazole烯唑醇29621.70326.1 310pencycuron纹枯脲29726.30329.2 257mecarbam灭蚜磷29823.30330.0 423tralkoxydim苯草酮29930.70330.2 256malathion马拉硫磷30021.30331.0 360pyributicarb稗草畏30130.70331.1 362pyridaphenthion哒嗪硫磷30219.40341.1 333pirimiphos-ethyl嘧啶磷30330.50334.2 355pyraclofos吡唑硫磷30424.60361.1 328picoxystrobin啶氧菌酯30524.40368.2 408tetraconazole四氟醚唑30619.30372.0 260mefenpyr-diethyl吡唑解草酯30726.30373.0 338profenefos丙溴磷30827.40373.0 356pyraclostrobin百克敏30925.70388.0 138dimethomorph烯酰吗啉31016.20388.1 251kadethrin噻嗯菊酯31129.40397.1 414thiazopyr噻唑烟酸31226.10397.1 70chlorfluazuron氟啶脲31331.60540.0 73chlormequat矮壮素314 1.84122.1 275methomyl灭多威3159.03163.2 370pyroquilon咯喹酮31611.50174.1 223fuberidazole麦穗灵31710.20186.2 67chlordimeform杀虫脒318106.00197.2 100cymoxanil霜脲氰31911.30199.1 448vernolate灭草敌32026.50204.2 339promecarb猛杀威32118.10208.2 19aminocarb灭害威322 2.35209.3 136dimethirimol甲菌定3239.31210.2 84chlortoluron氯麦隆32413.60213.1 300omethoate氧乐果325 2.34214.1 123dichlorvos敌敌畏3269.93221.0 14aldicarb sulfone涕灭威砜3278.60223.1 146dioxacarb二氧威32814.95224.1 38benzyladenine苄基腺嘌呤3299.47226.1302oxabetrinil解草腈33018.20233.2 168ethiofencarb-sulfox乙硫苯威亚砜3319.55242.2 97cyanophos杀螟腈33217.50244.2 175etridiazole土菌灵33323.10247.1 419thiometon甲基乙拌磷33414.00247.1 219folpet灭菌丹33520.70260.0 111demeton-s-methyl su磺吸磷3369.45263.1 190fenpropidin苯锈定33711.50274.0 307paraoxon-ethyl乙基对氧磷33814.80276.2 15aldimorph4-十二烷基-2,6-二甲基吗啉33914.00284.4 445uniconazole烯效唑34018.30292.1 364pyrifenox啶斑肟34113.70295.0 82chlorthion氯硫磷34223.00298.0 120dicapthon异氯磷34322.90298.0 87clofentezine四螨嗪34425.90303.0 296norflurazon氟草敏34514.90304.0 373quinoxyphen苯氧喹啉34627.80308.0 195fenthion sulfone倍硫磷砜34715.50311.1 276methoprene烯虫酯34815.32311.3 212flurochloridone氟咯草酮34922.00312.2 325phthalic acid,benzy酞酸苯甲基丁酯35028.00313.2 241isazofos氯唑磷35123.40314.1 121dichlofenthion除线磷35230.30315.0 447vamidothion sulfone蚜灭多砜3539.11320.2 402terbufos sulfone特丁硫磷砜35420.10321.2 141dinitramine敌乐胺35525.30323.1 432trichloronat毒壤膦35633.10333.1 376resmethrin-2汴呋菊酯35734.20339.2 43boscalid啶酰菌胺35819.30343.2 295nitralin甲磺乐灵35923.80346.1 231hexythiazox噻螨酮36030.70353.1 200florasulam双氟磺草胺36113.20360.2 36benzoximate苯满特36227.40364.2 361pyridaben哒螨灵36333.40365.1 37benzoylprop-ethyl新燕灵36425.50366.1 367pyrimidifen嘧螨醚36521.40378.2 363pyridate哒草特36629.60383.3 424trans-permethin反式氯菊酯36729.00391.3 358pyrazoxyfen苄草唑36823.00403.2 203flubenzimine嘧唑螨36939.00417.0 449zeta cyermethrin Z-氯氰菊酯3708.92433.3 226haloxyfop2-ethoxyet吡氟甲禾灵37128.90434.1 12acrylamide丙烯酰胺372 2.1372.0 406ter-butylamine特丁胺373 2.1474.1 74chlormcquat chlorid矮壮素氯化物374 1.63122.1 326phthalimide邻苯二甲酰亚胺37510.50148.2 132dimefox甲氟磷3769.19155.1280metolcarb速灭威37712.20166.2 148diphenylamin二苯胺37821.10170.2 11-naphthyl acetamid萘乙酰胺37911.10186.2 24atrazine-desethyl脱乙基莠去津38010.30188.2 32,6-dichlorobenzami2,6-二氯苯甲酰胺3819.58190.1 139dimethyl phthalate邻苯二甲酸二甲酯38212.90195.2 68chlordimeform hydro杀虫脒38310.40197.2 382simeton西玛通3849.11198.2 143dinotefuran丁诺特呋喃385 2.21203.3 308pebulate克草敌38626.30204.2 10acibenzolar-s-methy活化酯38717.80211.1 145dioxabenzofos蔬果磷38817.50217.0 270methabenzthiazuron甲基苯噻隆38913.20222.2 53butoxycarboxim丁酮砜威3908.02223.2 284mexacarbate自克威3918.62223.3 112demeton-s-methyl su砜吸磷392 2.15247.1 417thiofanox-sulfone久效威砜39310.50251.1 318phosfolan硫环磷39410.80256.2 434triclopyr绿草定39510.80256.2 110demeton-s硫赶内吸磷39615.30259.1 234imazapyr咪唑烟酸39714.60263.2 291napropamide萘丙胺39819.70272.2 186fenitrothion杀螟硫磷39921.40278.1 323phthalic acid,dibut酞酸二丁酯40028.00279.2 279metolachlor丙草胺40121.50284.1 337procymidone腐霉利40221.50284.1 446vamidothion蚜灭磷4039.64288.2 77chloroxuron枯草隆40417.50291.2 428triamiphos威菌磷40511.90295.2 154dithianon二嗪农40622.90297.1 334prallethrin右旋炔丙菊酯40727.10301.2 94curnyluron可灭隆40818.30303.3 319phosmet亚胺硫磷40918.20318.0 377ronncl皮蝇磷41028.90321.1 322phthalic acid,biscy酞酸二环己酯41133.20331.3 63carproparnid环丙酰菌胺41224.40334.2 393tebufenpyrad吡螨胺41327.80334.3 450zoxamide苯酰草胺41425.10336.2 392tebufenozide虫酰肼41522.90353.3 83chlorthiophos虫螨磷41631.50361.0 290naled二溴磷41715.30378.8 422tolfenpyrad唑虫酰胺41828.10384.1 126dicofol三氯杀螨醇41928.10391.4 85cinedon-ethyl吲哚酮草酯42028.60394.2 378rotenonc鱼藤酮42121.60395.3 346propaquizafop恶草酸42228.40444.2 253lactofen乳氟禾草灵42330.10479.1106dalapon茅草枯424 1.87140.9 42-phenylphenol2-苯基苯酚42515.40169.0 63-phenylphenol3-苯基苯酚42615.40169.0 158dnoc pestanal4,6-二硝基邻甲酚42711.90197.0 125dicloran氯硝胺42814.90204.9 79chlorpropham氯苯胺灵42918.10212.0 399terbacil特草定43011.40215.0 119dicamba麦草畏4318.33219.0 35bentazone灭草松43210.30239.0 142dinoseb地乐酚43317.70239.0 144dinoterb草消酚43419.50239.2 22,4-DB2,4-丁酸43512.10246.9 205fludioxonil咯菌腈43616.30247.0 443trinexapac-ethyl抗倒酯4379.06251.1 69chlorfenethol杀螨醇43821.80265.0 75chlorobenzuron灭幼脲43918.80307.0 65chloramphenicolum氯霉素44010.40321.1 388sulfanitan乙酰磺胺对硝基苯44111.60334.0 265mesotrion甲基磺草酮4427.81338.0 301oryzalin安磺灵44318.70345.0 238ioxynil碘苯腈44413.40369.8 177famoxadone恶唑菌酮44522.70373.1 131diflufenican吡氟酰草胺44624.00393.2 170ethiprole乙虫清44715.30395.0 215flusulfamide磺菌胺44828.30413.0 220fomesafen氟磺胺草醚44918.50437.0 255lufenuron虱螨脲45025.70509.0 39定量离子定性离子去簇电压碰撞能量出口电压95.095.0；137.12725；132；3 137.2137.2；122.21816；372；489.089.0;72.04320;302;2 145.1145.1;127.12015;402;2 170.1170.1;94.13119;382;2 118.0118.0;157.14050;403;2 124.1124.1;96.13927;342;2 126.0126.0;148.13125;203;2 127.0127.0;127.0189;232;3 156.1156.1;198.12019;133;2 170.1170.1;142.12825;326;693.093.0;118.05652;462;284.184.1;126.13924;402;2 192.1192.1;118.11811;182;472.072.0;182.23635;222;2 125.0125.0;89.13928;613;2 214.1214.1;104.03322;442;2 158.1158.1;200.24833;252;2 202.1202.1;90.03725;352;2 139.0139.0;111.13225;522;4 126.1126.1;186.15227;18 2.5;2.5 175.1175.1;209.12526;246;5 208.1208.1;162.15017;303;3 200.0200.0;172.13320;302;3 109.0109.0;228.03039;172;2 148.2148.2;133.12429;452;2 224.1224.1;237.12421;243;2 198.2198.2;170.14230;246;5 244.1244.1;168.12225;222;2 166.1166.1;222.13219;112;3 159.0159.0;70.03538;372;270.070.0;125.03338;452;270.070.0;125.03449;502;4 280.0280.0;127.03723;405;270.070.0;99.12230;213;3 240.0240.0;222.12019;304;4 144.2144.2;100.13830;452;2 175.1175.1;125.23335;257;4 182.1182.1;136.12712;312;2 145.1145.1;85.01812;294;2 135.1135.1;123.24015;192;2 143.0143.0;86.05039;242;2 169.1169.1;153.23130;292;2 283.0283.0;109.04017;473;3 252.1252.1;176.25024;393;2 247.1247.1;165.13123;408;5119.0119.0;203.25732;123;2 231.0231.0;203.05030;476;2 262.1262.1;282.13025;173;3 93.093.0;217.04245;302;2 208.2208.2;148.12820;326;3 70.070.0;159.03560;542;2 159.1159.1;205.14842;202;2 268.1268.1;259.14330;319;3 167.0167.0;149.12018;362;2 164.1164.1;135.11830;232;2 224.0224.0;123.03716;342;2 238.1238.1;192.12921;393;3 269.2269.2;99.13812;214;3 261.1261.1;233.01912;184;5 266.1266.1;238.13621;324;2 156.1156.1;139.02425;475;2 251.1251.1;220.13822;512;2 199.0199.0;125.02720;453;3 299.0299.1;271.05025;352;2 316.0316.0;288.04524;355;2 282.1282.1;328.14328;2211;5 337.0337.0;162.13525;523;2 208.2208.2;181.03525;432;2 314.0314.0;158.12114;335;2 167.1167.1;141.13226;304;2 155.0155.0;170.02617;552;2 339.0339.0;289.15928;414;4 158.1158.1;141.14330;695;2 249.0249.0;218.04524;324;2 158.2158.2;126.18050;624;2 86.086.0;60.03428;462;2 120.0120.0;90.02715;123;3 130.1130.1;117.12530;372;4 72.072.0;120.03131;242;2 125.0125.0;108.04625;296;6 136.2136.2;107.13727;304;5 126.1126.1;98.12519;262;3 160.1160.1;132.12725;412;2 168.1168.1;111.02110;214;4 72.072.0;167.12840;222;3 72.072.0;140.12938;333;3 57.157.1;76.12416;163;3 172.1172.1;154.11612;243;5 167.1167.1;109.02012;255;3 188.1188.1;146.14023;302;6 174.1174.1;110.03421;422;2 72.072.0;160.13239;353;2153.0153.0;125.02715;205;2 143.1143.1;124.03722;312;2 130.0130.0;193.15255;393;2 132.0132.0;169.13526;193;3 190.1190.1;173.04020;282;7 224.2224.2;148.22718;354;2 170.1170.1;148.03225;194;2 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