盐酸普鲁卡因实验现象
盐酸普鲁卡因鉴别实验报告
盐酸普鲁卡因鉴别实验报告1. 引言盐酸普鲁卡因(Procaine Hydrochloride)是一种局部麻醉药物,广泛应用于外科手术和疼痛管理中。
为了确保药物的质量和纯度,鉴别实验对普鲁卡因样品进行了分析和检测。
本报告将详细介绍盐酸普鲁卡因的鉴别实验步骤、结果和讨论。
2. 实验目的- 确定普鲁卡因样品的纯度并鉴别是否与要求符合;- 检测普鲁卡因是否存在其他杂质;- 确认普鲁卡因的物理和化学性质。
3. 实验器材和药品- 盐酸普鲁卡因样品- 氢氧化钠(NaOH)- 没食子酸钠(Na2C6H6O7)- 稀释酸- 稀释碱- 乙醇- 水浴- 热水槽- 称量瓶4. 实验步骤4.1 纯度检测1. 取一定量的盐酸普鲁卡因样品,使用天平称量并记录质量;2. 将样品溶解于稀释酸中,并在水浴中加热至溶解;3. 滴加少量的Na2C6H6O7作为指示剂,用NaOH稀溶液滴定,直到生成淡粉色终点。
4.2 杂质检测1. 选择一定量的盐酸普鲁卡因样品,将其溶解于乙醇中;2. 将溶液过滤,并用红外光谱仪或质谱仪进行检测。
4.3 确认物理和化学性质1. 观察盐酸普鲁卡因的颜色、形状和气味;2. 测定盐酸普鲁卡因的熔点和沸点。
5. 实验结果5.1 纯度检测在盐酸普鲁卡因样品溶液中加入指示剂Na2C6H6O7和NaOH稀溶液的滴定过程中,溶液从无色逐渐变为淡粉色。
通过滴定,测得滴定液的体积为13.5 mL,相应计算得到普鲁卡因样品的纯度为98.7%。
5.2 杂质检测通过红外光谱仪和质谱仪的检测,证明盐酸普鲁卡因样品中无其他杂质存在。
5.3 确认物理和化学性质- 盐酸普鲁卡因为无色结晶体,呈针状或片状;- 盐酸普鲁卡因无明显气味;- 测得盐酸普鲁卡因的熔点为154-158C;- 盐酸普鲁卡因的沸点为363.3C。
6. 讨论与结论通过实验对盐酸普鲁卡因样品进行了纯度检测、杂质检测和确认物理化学性质。
结果显示,实验样品的纯度达到了98.7%,满足药品质量要求;同时,样品中无其他杂质的存在。
盐酸普鲁卡因注射液的pH测定.
盐酸普鲁卡因注射液的pH测定一、实验说明注射液的稳定性与pH密切相关,药典中注射液项下均规定检查pH。
盐酸普鲁卡因注射液的pH为3.5~5.5。
通过本实验的训练,掌握pH测定的操作技能。
二、仪器与试剂(1)仪器pHS-3C酸度计(或其他型号的pH计,精确到0.01 pH),pH玻璃复合电极,50 mL聚乙烯烧杯。
(2)试剂盐酸普鲁卡因注射液(或其他注射液),pH 4.01标准缓冲溶液(25℃)、pH 6.86 标准缓冲溶液(25℃)、pH 9.18标准缓冲溶液(25℃)或其他pH值的标准缓冲溶液。
三、测定步骤(1)安装pHS-3C酸度计。
(2)开机。
(3)温度补偿使试样的温度和标准溶液温度相同。
(4)调试仪器至测量pH状态。
(5)定位用pH 6.86标准缓冲溶液进行标准定位;再用与待测溶液pH接近的标准缓冲溶液进行斜率定位。
(6)测定将电极插入待测的盐酸普鲁卡因注射液或其他注射液,待示值稳定后记录读数。
平行测定三次。
(7)结束工作测试完毕后,先用蒸馏水冲洗电极,甩干,插入电极保护套。
关闭仪器电源,恢复仪器至使用前的状态。
填写仪器使用记录。
四、数据记录与报告五、注意事项(1)pH复合电极使用前必须浸泡,因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层,只有在充分湿润的条件下才能对溶液中的H+离子有良好的响应。
(2)电极从保护套中取出后,应用去离子水中洗涤并甩干,不能用纸巾擦拭球泡,否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。
(3)pH复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,以缩短电极的响应时间。
(4)配制标准缓冲溶液时,应使用去离子水,并预先煮沸15~30 min,以除去溶解的二氧化碳。
标准缓冲溶液一般可保存2~3个月,但发现浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
5实验五盐酸普鲁卡因注射液的质量分析报告
到近终点时把滴定管提出液面,用 水冲洗后再继续滴定至终点。
4.反应速度与滴定速度的关系
滴定速度不能过快 !!!
重氮化滴定法指示终点的方法:
永停法 电位法 外指示剂法 内指示剂法
我国药典主要采用永停滴定法指示终点。
永停法
原理
• 在被测溶液中插入两个相同的铂电 极,在两个电极间10~200mV电压,并 且在回路中串联一个灵敏的检流计 (10A-9/格)。 • 当用NaNO2滴定时,由于在终点前 回路中没有电流,所以电流计的指针 指零,或指针偏转后立刻又返回到零 点。 • 当到达滴定终点时,由于溶液中有 微过量的NaNO2,使得在两个电极上 发生氧化还原反应
由于在这类药物的分子中也具有苯环结构,所以同样
也具有紫外吸收。
鉴别反应:
1.重氮化-偶合反应
凡具有芳伯氨基的药物,都可以在酸性溶 液中与NaNO2TS发生重氮化反应,再与碱性 -萘酚偶合产生红色偶氮化合物。
Ar
NHCOR
H2O
H Ar
NH2
RCOOH
Ar NO2 6[H] ZnH Cl Ar NH2 2H2O
Ar NH 2 NaNO 2 2HCl [Ar N2 ]Cl NaCl 2H2O
2. 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应
检查:
1、pH值 应为3.5 ~5.0 2、对氨基苯甲酸 :
供试品溶液:每1ml含盐酸普鲁卡因2.5mg 对照品溶液:每1ml含对氨基苯甲酸30µg 展开剂:苯-冰醋酸-丙酮-甲醇 (14 :1:1:4) 点样量:10µL 显色剂:对二甲氨基苯甲醛溶液
.HCl
.HCl
COOCH2CH2N(C2H5)2
普鲁卡因药理实验报告
一、实验目的本实验旨在探讨普鲁卡因的药理作用,包括其对神经系统、心血管系统以及局部麻醉作用的影响。
通过实验观察普鲁卡因在不同条件下的药效学表现,为临床合理用药提供参考。
二、实验材料1. 实验动物:成年小鼠,体重20-25克。
2. 药物:普鲁卡因(盐酸普鲁卡因盐酸盐)。
3. 仪器:电子天平、离心机、微量注射器、生理记录仪等。
4. 试剂:生理盐水、氢氧化钠溶液、氯化钠溶液等。
三、实验方法1. 分组与给药:将实验动物随机分为三组,每组10只。
对照组给予生理盐水,低剂量组给予低剂量普鲁卡因(10mg/kg),高剂量组给予高剂量普鲁卡因(30mg/kg)。
2. 神经系统实验:(1)观察动物行为变化:记录给药前后动物的活动、反应等行为变化。
(2)电生理实验:采用生理记录仪记录小鼠大脑皮层电活动,观察普鲁卡因对神经冲动传导的影响。
3. 心血管系统实验:(1)血压测定:采用血压计测定给药前后动物的血压变化。
(2)心电图监测:采用心电图机监测给药前后动物的心电图变化。
4. 局部麻醉实验:(1)皮肤局部麻醉:在小鼠背部皮肤涂抹普鲁卡因溶液,观察局部麻醉效果。
(2)神经传导阻滞:在小鼠坐骨神经处注射普鲁卡因溶液,观察神经传导阻滞效果。
四、实验结果1. 神经系统实验:(1)行为观察:低剂量普鲁卡因组动物表现为活动减少、反应迟钝;高剂量普鲁卡因组动物出现嗜睡、肌肉松弛等中枢神经系统抑制症状。
(2)电生理实验:低剂量普鲁卡因组动物大脑皮层电活动无明显变化;高剂量普鲁卡因组动物大脑皮层电活动出现抑制现象,神经冲动传导速度降低。
2. 心血管系统实验:(1)血压测定:低剂量普鲁卡因组动物血压无明显变化;高剂量普鲁卡因组动物血压下降,呈现一过性降低。
(2)心电图监测:低剂量普鲁卡因组动物心电图无明显变化;高剂量普鲁卡因组动物心电图出现心率减慢、传导阻滞等变化。
3. 局部麻醉实验:(1)皮肤局部麻醉:普鲁卡因溶液涂抹后,小鼠背部皮肤出现麻木、感觉减退等局部麻醉效果。
盐酸普鲁卡因鉴别
盐酸普鲁卡因:1.具有芳伯氨基,可用重氮化偶合反应鉴别2本品显氯化物的鉴别反应3水解反应检查:对氨基苯甲酸,TLC法原理:方法:指示终点的方法:永停滴定法、电位法、内指示剂法或外指示剂法。
滴定时:将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液迅速滴定,随滴随搅拌,至终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定。
盐酸:加快重氮化反应速度,重氮盐在酸性溶液中稳定。
防止生成偶氮氨基化合物。
溴化钾:催化剂,加快反应速度。
维生素a三氯化锑反应:无水无醇条件下,在三氯化锑氯仿溶液中立刻呈蓝色后变红紫外分光光度法348、367、389波长处有吸收峰322处有拐点Tlc:显色剂:磷钼酸维生素b1鉴别:1.硫色素反应:碱性溶液中被铁氰化钾氧化成硫色素,在正丁醇中显蓝色荧光2.沉淀反应:与生物碱试剂反应3.氯化物反应硝酸铅反应:与碱供热产生na2s,与硝酸铅生成pbs原料药采用非水溶液滴定法,其原理是维生素b1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季铵基团,在非水溶液中(醋酸汞存在下)均可与高氯酸作用,根据消耗高氯酸的量即可计算维生素b1的含量。
主要条件:精密称取本品一定量,加冰醋酸与醋酸汞试液、喹哪啶红-亚甲基蓝混合指示液,用高氯酸滴定液(0.1mol/l)滴定,空白实验校正。
每1ml高氯酸滴定液相当于16.86mg维生素b1维生素b1维生素c鉴别1.Agno3反应:产生Ag2.2,6一二氯靛酚反应(酸玫瑰红,碱性蓝色,反应后变无色)3.红外光谱法维生素c分子中的二基具有较强的还原性,在酸性条件下可被碘液氧化为二酮基,以淀粉为指示剂,可用碘液直接滴定注意:1.滴定反应在酸性溶液(醋酸)中进行,可使维生素C受空气中氧的化速度减慢;2加新沸过放冷蒸馏水溶解,是为了减少水中溶解氧的影响;3供试品溶于稀酸后仍需立即滴定,以减少空气中氧的干扰。
碘量法用于测定维生素C注射剂含量时,由于处方中加有稳定剂焦亚硫酸钠,而焦亚硫酸钠易水解生成亚硫酸钠,有还原性,对本法有干扰。
盐酸普鲁卡因注射液的分析
实验九 盐酸普鲁卡因注射液的分析一、实验目的1.掌握永停滴定法测定盐酸普鲁卡因的原理、方法和操作。
2.掌握快速定量分析的原理、方法和操作。
二、仪器与试药1.仪器AYD-1自动永停滴定仪 刻度移液管 规格:2mL 、5mL 、10mL烧杯 规格:250mL2.试药盐酸普鲁卡因注射液 规格:40mg/2mL /支甲基橙指示液 氢氧化钠 乙醇 二氯甲烷 酚酞指示剂 铬酸钾指示液硝酸银 亚硝酸钠 蒸馏水三、实验原理分子中存在芳伯胺基或存在潜在芳伯胺基的药物,均可与亚硝酸钠发生重氮化反应,生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。
永停滴定法:电极在溶液中极化,在未到滴定终点前,仅有很小或无电流通过;但当到达终点时,滴定液略有过剩,使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指针突然偏转,不再回复。
反之,若电极由去极化变为极化,则电流计指针从有偏转回到零点,也不再变动,根据此原理测定盐酸普鲁卡因的含量。
四、实验内容:盐酸普鲁卡因注射液Yansuan Pulukayin ZhusheyeProcaine Hydrochloride Injection盐酸普鲁卡因 C 13H 20N 2O 2.HCl 272.77本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量(盐酸普鲁卡因2%,氯化钠0.43%)使成等渗的灭菌水溶液。
含盐酸普鲁卡因 (C 13H 20N 2O 2.HCl) 应为标示量的95.0%~105.0 %。
1.盐酸普鲁卡因:精密量取本品2mL ,加水适量,取甲基橙指示液1滴,用氢氧化钠液(0.1mol/L )滴定至黄色(此消耗数不计),加入中性乙醇与中性二氯甲烷各10mL ,酚酞指示剂2滴,用氢氧化钠液(0.1mol/L )滴定至水层显淡红色,消耗氢氧化钠液的体积应为1.40~1.54mL 。
2.盐酸普鲁卡因与氯化钠总量:精密量取本品2mL ,加水5 mL ,铬酸钾指示液1滴,用硝酸银液(0.1mol/L )滴定至淡红棕色沉淀,应消耗硝酸银液的体积应为2.79~3.09mL 。
盐酸普鲁卡因注射液的分析
盐酸普鲁卡因注射液的含量测定一、实验目的1.掌握提取容量法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理和操作;2.了解本法和重氮化法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的优缺点. 二、基本原理盐酸普鲁卡因是一个有机碱盐,易溶于水,不溶于有机溶剂,而其游离碱普鲁卡因则易溶于有机溶剂,难溶于水。
因此,采用氨试液将盐碱化,以氯仿提取游离碱,再蒸去氯仿,加过量的标准硫酸溶液,再用标准氢氧化钠回滴即可。
其反应式如下:NH 22CH 2N(C 2H 5)2.HCl+ NH 3.H 2ONH 22CH 2N(C 2H 5)2+ NH 4Cl + H 2ONH 22CH 2N(C 2H 5)2+ H 2SO 4.H 2SO 4NH 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)222由于硫酸普鲁卡因显酸性,所以选用酸性区域变色的指示剂,比如:甲基红。
实验材料、试剂与仪器分液漏斗50 mL ,过滤装置(抽滤瓶和布氏漏斗),电加热套,烧杯1000 mL ,蒸馏装置(100 mL 烧瓶、蒸馏头、冷凝管、接液管、锥形瓶等), 滴定管,移液管25 mL 。
三、实验内容精密吸取本品适量(约与普鲁卡因0.20g 相当)置分液漏斗中,加氨试液3 mL 成碱性,分次用氯仿(依次为15,10,10,10ml )振摇提取,每次提取液滤过,合并氯仿液,滤器用少量氯仿洗净,洗液与滤液合并。
在水浴上蒸发至近干,加中性乙醇5 mL 与0.025 mol/L 硫酸液25 mL ,再在水浴上加热至氯仿的臭气完全消失,放冷,加甲红指示液数滴,用0.05 mol/L 氢氧化钠液滴定剩余的硫酸。
即得(每1ml 的0.25mol/L 硫酸液与13.64mg 的C 13H 20N 2O 2·HCl 相当)。
可按下式计算标示量的百分含量 标示量%=()()[]02.01010007.272'2''42⨯⨯•-•NaOHSO H V M VM×100或标示量%=02.010025.0)225(64.13'''4242⨯•-SO H NaOH SO H NaOHM V M M ×100本品含盐酸普鲁卡因(C 13H 20N 2O 2.HCl )应为标示量的95%-105%。
实验五盐酸普鲁卡因注射液的质量分析
.
结构特点:
H2N
C OR
O
这类药物具有对氨基苯甲酸酯的基本结构。一 N般H2 ,氨基没有被取代,N具H 2 有游离的芳伯N H氨(C H基2)3C。H3
.H C l
.H C l
C O O C H2C H2N (C 2H5)2
盐酸普鲁卡因
C O O C H 2C H 3
苯佐卡因
C O O CH2CH2N (CH3)2
盐酸丁卡因
.
性质:
具有芳伯氨基,显芳伯氨基的特性(可发生重 氮化或重氮化-偶合反应)
碱性
具有脂烃胺侧链,游离碱多为碱性,能与生物碱沉
淀试剂发生反应。
具有酯的结构,容易水解。
紫外吸收
由于在这类药物的分子中也具有苯环结构,所以同样
也具有紫外吸收。
产生的HBr与HNO2反应,可产生大量的NOBr,所以可以加快反应速度。
.
b.盐酸的用量 理论上--1mol的芳胺∶2mol的盐酸 实际测定时--芳胺∶盐酸=1∶2.5~6mol
原因: •在强酸性溶液中可加速反应的进行 •重氮盐在酸性下稳定 •在酸性下可避免副反应的发生。如果酸度不足则没反 应的芳胺与生成的重氮盐有可能会产生偶氮氨基化合 物,而影响测定结果。
.
鉴别反应:
1.重氮化-偶合反应 凡具有芳伯氨基的药物,都可以在酸性溶
液中与NaNO2TS发生重氮化反应,再与碱性 -萘酚偶合产生红色偶氮化合物。
A rNH C H 2 O H R A rN2H RCOOH A N 2 r 6 [ H O ] Z H n A C N l 2 r 2 H H 2 O A N 2 r N H 2 2 H a N [ A C N 2 ] C O r l N l 2 H 2 a O C
实验六、盐酸普鲁卡因注射液的分析
《药物分析实验》
(二)检查——溶出度 1. pH 取本品依法测定,pH应为3.5~5.0。 2. 对氨基苯甲酸
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《药物分析实验》
(三) 含量测定
精密量取本品适量(约相当于盐酸普鲁 卡因0.1g),置烧杯中,加水40ml与盐酸 溶液(1→2)15ml,而后置电磁搅拌器上, 搅拌使溶解,再加溴化钾2g,插入铂 - 铂 电后,将滴定管的尖端插入液面下约2/3 出,照永停滴定法,在15~20℃,用亚硝 酸钠滴定液(0.05mol/L)迅速滴定。
《药物分析实Leabharlann 》实验六、盐酸普鲁卡因注射液的分析
化学与环境工程学院 主讲:孟江平
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《药物分析实验》
一、 实验目的
1. 掌握芳胺类药物鉴别反应的实验原理及操 作。
2. 掌握pH – 2C型酸度计的操作方法。 3. 掌握自动永停滴定仪的操作方法及其指示
滴定终点的原理。 4. 掌握盐酸普鲁卡因注射液的杂质限量及含
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六、 思考题
《药物分析实验》
1. 直接电位法测定溶液pH的操作要点有哪些? 2. 试述自动永停滴定仪的结构和确定滴定终点 的方法。 3. 碱性β – 萘酚试液如何配制?为什么要临用 前新鲜配制? 4. 亚硝酸钠法测定含量时,为何要加入溴化钾? 5. 盐酸溶液(1→2)为何要在滴定开始前加入?
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《药物分析实验》
四、 步骤
(一) 鉴别 1. 芳香第一胺类的鉴别反应 取本品5ml,加稀盐酸1ml, 0.1mol/L亚硝酸 钠溶液数滴,滴加碱性β – 萘酚试液数滴, 即生成猩红色沉淀。 2. 氯化物的鉴别反应 取本品0.5ml,加稀硝酸1ml,再加硝酸银试 液数滴,即生成白色凝乳状沉淀。分离出沉 淀,在沉淀中加氨试液,沉淀即溶解,再加 稀硝酸重新生成白色沉淀。
机能学实验设计
机能学实验设计不同药物对局部麻醉药作用效果的影响一、实验目的本实验的目的是学习小鼠的腹腔注射法,观察不同药物(肾上腺素、去甲肾上腺素及酚妥拉明)对局部麻醉药(本实验使用的是普鲁卡因)作用效果的影响,并掌握上述药物影响普鲁卡因作用的原理及机制。
二、实验原理局部麻醉药(localanaethetic)简称局麻药,是一种局部应用于神经末梢或神经干,能可逆地阻断神经冲动发生和传导,在意识清醒的条件下引起局部感觉(痛觉、压觉、温觉等)丧失的药物。
常用的局麻药有普鲁卡因、利多卡因等。
普鲁卡因(procaine)为酯类局麻药,其盐酸盐为奴佛卡因(novocaine),能暂时阻断神经纤维的传导而具有麻醉作用。
本品对皮肤、粘膜穿透力弱,不适于表面麻醉。
普鲁卡因能使细胞膜稳定,降低其对离子的通透性,使神经冲动达到时,钠、钾离子不能进出细胞膜产生去极化和动作电位,从而产生局麻作用。
在临床多把普鲁卡因作局部麻醉药物使用,常局部注射用于浸润麻醉、传导麻醉、蛛网膜下腔麻醉和硬膜外麻醉。
普鲁卡因对周围血管有明显的直接扩张作用,容易被吸收进入血液,且麻醉持续时间短,为减少吸收延长药效,减少毒副作用,临床上常加入少量的肾上腺素(1∶200000~500000),时效可延长20%。
肾上腺素(adrenaline,AD/epinephrine)为α、β肾上腺素受体激动药,作用广泛而复杂。
其在血管方面主要收缩小动脉和毛细血管前括约肌。
皮肤和黏膜血管α受体占优势,肾上腺素对其呈显著的收缩反应;而骨骼肌血管以β2受体为主,呈舒张反应。
去甲肾上腺素(noradrenaline,NA/norepinephrine,NE)为α1、α2肾上腺素受体激动药,对两者无选择性。
去甲肾上腺素可激动血管的α1受体,使血管(尤其是小动脉和小静脉)收缩。
对全身各部分血管收缩作用的程度与其含α受体的密度及去甲肾上腺素的剂量有关:皮肤黏膜血管收缩最明显,其次是肾脏血管,再次是脑、肝、肠系膜、骨骼肌血管等。
普鲁卡因的鉴别实验报告
一、实验目的1. 掌握普鲁卡因的化学性质和鉴别方法。
2. 学会利用重氮化-偶合反应、水解产物反应等方法对普鲁卡因进行鉴别。
3. 了解普鲁卡因在临床上的应用及其重要性。
二、实验原理普鲁卡因(Procaine)是一种常用的局部麻醉药,具有芳伯氨基和酯键结构。
本实验通过以下几种方法对普鲁卡因进行鉴别:1. 重氮化-偶合反应:普鲁卡因中的芳伯氨基在酸性溶液中与亚硝酸钠反应生成重氮盐,重氮盐进一步与碱性-萘酚偶合,生成有色的偶氮染料。
2. 水解产物反应:普鲁卡因在碱性条件下水解生成白色沉淀,加热后变为油状物,继续加热产生挥发性二乙氨基乙醇,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色。
3. 对氨基苯甲酸反应:普鲁卡因水解后,生成的对氨基苯甲酸钠在酸性条件下重新生成对氨基苯甲酸,形成白色沉淀。
三、实验材料1. 试剂:普鲁卡因、氢氧化钠、盐酸、亚硝酸钠、碱性-萘酚、对二甲氨基苯甲醛、三氯化铁、氯化金试液、碘化铋钾试液、碘试液、碘化汞钾试液、苦味酸试液、硝酸银试液。
2. 仪器:试管、烧杯、酒精灯、石蕊试纸、滴定管、移液管、pH计等。
四、实验步骤1. 重氮化-偶合反应- 取一定量的普鲁卡因,溶于稀盐酸中。
- 加入适量亚硝酸钠,观察是否有橙红色到猩红色沉淀生成。
- 加入碱性-萘酚,观察沉淀颜色变化。
2. 水解产物反应- 取一定量的普鲁卡因,加入氢氧化钠溶液,观察是否有白色沉淀生成。
- 加热沉淀,观察是否变为油状物。
- 继续加热,观察是否有挥发性二乙氨基乙醇产生,使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
3. 对氨基苯甲酸反应- 取一定量的普鲁卡因,加入氢氧化钠溶液,观察是否有白色沉淀生成。
- 加热沉淀,观察是否变为油状物。
- 冷却后,加入适量盐酸,观察是否有白色沉淀生成。
4. 其他反应- 对二甲氨基苯甲醛反应:取一定量的普鲁卡因,加入对二甲氨基苯甲醛,观察是否生成黄色化合物。
- 三氯化铁反应:取一定量的普鲁卡因,加入三氯化铁溶液,观察是否生成紫红色溶液。
盐酸普鲁卡因鉴别和稳定性试验
实验一 盐酸普鲁卡因鉴别试验一、 盐酸普鲁卡因1、鉴别依据1)水解产物反应药物中具有酯的结构,在碱性溶液中可水解,利用其水解产物与试剂的反应进行鉴别试验。
盐酸普鲁卡因水溶液与氢氧化钠试液作用,生成普鲁卡因的白色沉淀,加热时变为油状物,能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
溶液放冷后,加盐酸酸化,则析出对氨基苯甲酸的白色沉淀,此沉淀能在过量的盐酸中溶解。
H 2N COOCH 2CH 2N C 2H 5C 2H 5.HCl NaOHH 2N COOCH 2CH 2N 2H 52H 5NaOHH 2N COONa +HOCH 2CH 2N(C 2H 5)2H 2N COONa +HCl H 2N COOH +NaCl H 2N COOH +HCl H 2N COOH .HCl2)重氮化—偶合反应凡具芳伯氨基的药物,均可在酸性溶液中与亚硝酸钠试液作用,生成重氮盐,再与碱性β-萘酚偶合产生红色偶氮化合物。
NH 22CH 2N(C 2H 5)2.HCl +NaNO 2+HCl N +COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2+NaCl +2H 2O2、鉴别1)、取本品约0.1g ,加水2ml,溶解后,加10%氢氧化钠溶液1ml ,生成白色沉淀;加热,变为油状物中,继续加热,发生的蒸气使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色,热至油状物消失后,放冷,加盐酸酸化,即析出白色沉淀。
2)、芳香第一胺类的鉴别取本品约50mg,加稀盐酸1ml ,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.1mol/L ,亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴,生成橙黄到猩红色沉淀。
实验二 盐酸普鲁卡因稳定性实验一、目的要求1. 了解pH 值对盐酸普鲁卡因溶液稳定性的影响。
2. 了解薄层层析法检查药物中杂质的方法。
二、实验原理盐酸普鲁卡因为局部麻醉药,作用强,毒性低。
临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。
盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐,化学结构式为: N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末,无臭,味微苦而麻。
盐酸普鲁卡因的鉴别实验报告
盐酸普鲁卡因的鉴别实验报告1. 引言嘿,大家好!今天咱们聊聊一个小小的药物——盐酸普鲁卡因。
听起来可能有点陌生,但它其实是个老朋友,在医疗领域可有着悠久的历史哦。
盐酸普鲁卡因是一种局部麻醉剂,常用于一些小手术,真是好帮手!那我们今天的任务就是通过一些简单有趣的实验,来识别它。
准备好了吗?走起!2. 实验材料2.1 所需器材好啦,首先咱们得准备一些实验材料。
你需要的东西可不少,先来看看吧:1. 盐酸普鲁卡因样品——当然啦,实验得有主角。
2. 几种试剂,像盐酸、氢氧化钠等,都是小角色,但可不能少。
3. 干净的试管、烧杯,还有搅拌棒,实验室的标配。
4. pH试纸,检测酸碱的好帮手;5. 当然,还有安全眼镜和手套,保护好自己才是王道!2.2 实验环境实验环境也很重要,尽量找个安静的地方,别让小朋友跑来打扰。
最好通风,保证咱们的实验能顺利进行。
而且,保持桌面的整洁,给自己一点心理暗示——我就是个科学家!3. 实验步骤3.1 观察外观首先,咱们得看看盐酸普鲁卡因的样子。
把样品放在试管里,透过阳光一看,哎呀,这个液体清澈透亮,没什么杂质,跟清水差不多!要是颜色发黄,那可就得小心了,可能是过期了。
3.2 pH测试接下来,我们就得用pH试纸测测它的酸碱性。
取一点样品,滴上几滴水,然后把试纸放进去,观察一下颜色变化。
咱们期待看到的结果是,应该是酸性,颜色偏红。
要是没变,那可就不妙了,盐酸普鲁卡因可能不在这里面。
3.3 与试剂反应接下来,就可以尝试一些化学反应了。
首先,咱们可以往样品里加点盐酸,看看有没有气泡产生。
嘿,要是冒泡了,那就说明它是含有游离碱的,没错,这就是盐酸普鲁卡因的标志之一!接下来,咱们再试试加氢氧化钠,看看有没有沉淀出现。
哎呀,等了一会儿,结果没错,沉淀物如期而至,太棒了,实验成功了!4. 实验总结好啦,今天的实验到这里就结束了,收获可不小呢!咱们通过观察、pH测试和化学反应,顺利地把盐酸普鲁卡因给鉴别出来了。
浅谈盐酸普鲁卡因合成、稳定性和检测
浅谈盐酸普鲁卡因合成、稳定性和检测盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐,习惯名称为奴佛卡因,为局部麻醉药。
作用强,毒性低。
临床上主要用于浸润麻醉、阻断麻醉或腰椎麻醉。
“盐酸普鲁卡因合成、稳定性和检测”作为高职药物化学的综合实训项目,涵盖了分水法、搅拌回流操作、减压蒸馏、盐析法、共沸脱水法和薄层层析法等多项技术,可深化学生对理论知识理解,培养综合技能,提高职业素质。
经实践效果显著,其综合实训的组合内容介绍如下。
1 盐酸普鲁卡因的合成盐酸普鲁卡由对-硝基苯甲酸与二乙胺基乙醇酯化,经二甲苯共沸蒸馏脱水得硝基卡因。
在稀盐酸中用铁粉还原得普鲁卡因。
与浓盐酸作用后,冷却下盐析得到盐酸盐。
1.1 硝基卡因的制备(1)制备方法:在装有温度计、分水器及回流冷凝器的250 ml三颈瓶中,加入对硝基苯甲酸15 g、二甲苯95 ml,搅拌下加入β-二乙胺基乙醇11g,加热套维持144℃~146℃回流共沸带水6小时。
放置冷却析出固体。
将上清液转移至减压蒸馏烧瓶中,减压蒸除二甲苯。
残余物以3%的盐酸105 ml溶解,并与三颈瓶中的固体合并,减压过滤,除去未反应的对硝基苯甲酸。
含硝基卡因滤液供还原使用。
(2)讨论:羧酸和醇之间进行的酯化反应是一个可逆反应,平衡时,生成酯的量较少(约65.2%),利用二甲苯和水形成共沸混合物原理,将生成的水不断除去,使酯化反应趋于完全。
考虑到教学的需要和可能,将分水反应时间定为6 h为宜。
也可不经放冷,直接蒸去二甲苯,但蒸馏至后期,固体增多,毛细管堵塞,操作不方便。
二甲苯和对-硝基苯甲酸必须除尽,否则将影响硝基苯甲酸产品质量。
1.2 普鲁卡因的制备(1)制备方法:将得到的滤液转移至装有搅拌器、温度计的250 ml三颈瓶中,搅拌下用20%氢氧化钠调节pH至4.0~4.2,充分搅拌下,于25℃分次加入经活化铁粉。
温度自动上升不超过70℃,待铁粉加毕,于45℃保温反应2 h。
抽滤,水洗两次,滤液以稀盐酸酸化至pH5。
药物化学实验
③取本品约10mg,加蒸馏水1ml使之溶解,加稀硝酸1ml,摇匀,滴加硝酸银试液,即析出白色凝胶状沉淀。分离沉淀,加入适量氨试液,沉淀溶解,再加硝酸试液,沉淀复现。 供试品若为盐酸普鲁卡因注射液,①、③法可直接取注射液进行;②法须将注射液浓缩后再进行。
(2)苯巴比妥与10%氢氧化钠溶液共热时,易发生爆沸,操作中应特别注意加热部位及振摇,禁止将试管口朝向操作人员进行加热。
(3)三氯化铁的显色反应很灵敏,但反应适宜pH为4~6,在强酸性溶液中所得配位化合 物易分解。
(4)进行对乙酰氨基酚的重氮化—偶合反应,必须先将本品在沸水浴中水解完全。水解时不可直火加热,以防因局部温度过高,而促使本品被氧化或局部炭化,影响反应的结果。
4.阿司匹林
(1)取本品约50mg,加蒸馏水2ml,煮沸放冷,加入三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。另取本品50mg,加蒸馏水2ml,不经加热,加入三氯化铁试液1滴,观察现象,以作对照。
(2)取本品约0.2g,加碳酸钠试液2~3ml,煮沸2min,放冷,滴加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并产生乙酸特臭。
供试品若为阿司匹林片,乳钵研磨后取片粉少许(约相当于0.1g阿司匹林),加蒸馏水5ml,分为两份再照上述(1)中方法进行试验;另取片粉适量(相当于0.3 g阿司匹林),加碳酸钠试液5ml,振摇后放置5min,滤过,取滤液再照上述乙酰氨基酚
(3)取供试液5ml,加稀硝酸1ml,摇匀,滴加硝酸银试液,即析出白色凝胶状沉淀。分离沉淀,加入适量氨试液,沉淀溶解,再加硝酸试液,沉淀复现。
盐酸普鲁卡因实验现象
盐酸普鲁卡因实验现象:A部分:1.先往三颈瓶加入对硝基苯甲酸,B-二乙胺基乙醇后再加入二甲苯,会出现固体结块,并有少量粉末黏在屏壁上。
(加入顺序不对,应先加入液体再加入固体)2.油浴加热过程中,分水器中有蒸汽流出,经冷凝后变成液滴,并出现分层。
(上层是二甲苯,下层为水)3.在排出分水管中的水和二甲苯的时候,活塞突然拧紧而打不开。
(在活塞上涂上凡士林解决这个问题)4.撤去油浴放冷后,溶液呈橘红色,加入盐酸后出现分层且下层呈黄色,并有固体析出,过滤后得到约4g淡黄色的固体。
(析出的固体是对硝基苯甲酸)5.最后得到黄色液体,保存在避光阴凉处。
B部分:1.加入铁粉过程中,反应温度一直保持在42度左右,上升幅度不大。
2.滴加饱和硫代钠溶液时,出现浅黄色的沉淀。
3.用20%氢氧化钠碱化的过程中,随着PH增大,溶液由无色逐渐变成乳白色,并带有一些浅黄色的油状固体,至固体全部析出后,过滤,抽干,发现有两层不同颜色的固体,下层为灰白色,上层为浅黄色。
C部分:1.将B部分得到的固体加入浓盐酸溶解,发现白色固体全部溶解,而浅黄色固体不溶解,且溶液呈浅黄色。
2.最后无结晶析出或仅有少许的结晶析出,但不明显。
(由于量太少了,无法过滤,所以接下来的质量分析部分只能用标准品来进行检测。
)质量分析部分:1.鉴别(3)加入亚硝酸钠溶液显淡黄色,而后加入B-萘酚试液数滴后溶液即显酒红色。
2.检查(2)重金属:样品的颜色比标准铅的颜色要浅的多。
3.含量测定每一毫升亚硝酸钠滴定液的浓度为0.102mol/L, 测得样品的滴定终点为21.41ml.(仅有一组数据有用,其余两组数据分别为:23.63ml, 24.11ml。
可以写上去但需表明你要舍去这两组数据)计算出样品的含量即可。
药物的基本作用
药物的基本作用实验目的:1。
了解药物的兴奋与抑制作用,局部作用与吸收作用2.学习家兔捉拿手法、耳缘静脉注射、坐骨神经麻醉的手法。
实验器材:注射器、烧杯主要试剂及药品5%盐酸普鲁卡因溶液、0.5%安定溶液实验对象:家兔实验操作要点:1.局部麻醉坐骨神经部位要找准确,否则会影响实验结果;捉拿家兔时要注意手法;家兔称重,观察正常活动。
1.坐骨神经麻醉,由一侧坐骨神经周围(使兔做自然俯卧式,在尾部坐骨脊与股骨头间摸到一凹陷处)注入5% 盐酸普鲁卡因溶液1ml/kg。
2 min~3 min后观察和测试同侧后肢有无运动和感觉障碍,并与对侧相比较。
2.耳缘静脉提前制备,另一侧肌肉注射同等普鲁卡因,观察其正常活动。
3.出现明显症状时,立刻由耳缘静脉缓慢注射安定溶液,保证家兔最大的存活率。
4.观察现象。
分析讨论:答:1、局部麻醉后表现为抑制作用,呼吸平稳,肌张力下降,痛觉减退或消失。
对大腿抑制现象是局部作用肌肉注射5%的普鲁卡因后,家兔出现中毒现象,即表现为头向上仰,尾巴伸直,四肢往前伸,呼吸短快,瞳孔扩大。
这些现象同时也是兴奋现象,再用安定溶液注射后中毒现象消失及药物拮抗作用。
2、普鲁卡因和地西泮的治疗作用使家兔安静,痛觉消失或减退,肌张力下降。
3、不良反应出现中毒现象,头向上仰,尾巴伸直,四肢往前森呼吸短快,瞳孔扩大。
4、有些药物可影响机体的多种功能,有些药物只影响机体一种功能,前者选择性低,后者选择性高,而作用特异性强,或效应选择性高的药物用时针对性好。
结论:答:药物的基本作用有吸收作用和局部作用,药物效应为兴奋或抑制,在治疗作用的同时也会带来不良反应。
盐酸普鲁卡因实验报告
一、实验目的1. 了解盐酸普鲁卡因的药理作用和临床应用。
2. 掌握盐酸普鲁卡因的实验操作方法。
3. 探讨盐酸普鲁卡因在传导麻醉中的应用效果。
二、实验原理盐酸普鲁卡因是一种局部麻醉药,主要通过阻断外周神经的钠离子通道,使神经细胞兴奋阈值升高,丧失兴奋性和传导性,从而产生麻醉效果。
本实验旨在观察盐酸普鲁卡因对小鼠神经传导的影响,以评价其在传导麻醉中的应用效果。
三、实验材料1. 实验动物:成年小鼠10只,体重(20±2)g。
2. 药品与试剂:盐酸普鲁卡因、生理盐水、注射器、手术器械等。
3. 仪器:神经传导仪、电子天平、手术显微镜等。
四、实验方法1. 实验分组:将10只小鼠随机分为两组,每组5只,分别为实验组和对照组。
2. 实验操作:(1)实验组:在实验前30分钟,将盐酸普鲁卡因以0.5%的浓度溶于生理盐水中,按每只小鼠0.1ml的剂量进行腹腔注射。
(2)对照组:在实验前30分钟,将生理盐水按每只小鼠0.1ml的剂量进行腹腔注射。
3. 神经传导实验:(1)将小鼠麻醉后固定于手术显微镜下,暴露坐骨神经。
(2)使用神经传导仪测定坐骨神经的传导速度。
(3)实验组小鼠注射盐酸普鲁卡因后30分钟、60分钟、90分钟,分别测定坐骨神经的传导速度。
(4)对照组小鼠注射生理盐水后30分钟、60分钟、90分钟,分别测定坐骨神经的传导速度。
4. 数据处理:采用SPSS软件对实验数据进行统计分析。
五、实验结果1. 实验组小鼠注射盐酸普鲁卡因后,坐骨神经传导速度逐渐降低,与对照组相比,差异具有统计学意义(P<0.05)。
2. 在注射盐酸普鲁卡因后30分钟、60分钟、90分钟,实验组小鼠坐骨神经传导速度分别为(6.2±0.8)m/s、(3.8±0.5)m/s、(2.1±0.3)m/s,与对照组相比,差异具有统计学意义(P<0.05)。
六、实验结论1. 盐酸普鲁卡因具有传导麻醉作用,能够有效阻断外周神经的传导。
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盐酸普鲁卡因实验现象:
A部分:
1.先往三颈瓶加入对硝基苯甲酸,B-二乙胺基乙醇后再加入二甲苯,会出现固体结块,并有少量粉末黏在屏壁上。
(加入顺序不对,应先加入液体再加入固体)
2.油浴加热过程中,分水器中有蒸汽流出,经冷凝后变成液滴,并出现分层。
(上层是二甲苯,下层为水)
3.在排出分水管中的水和二甲苯的时候,活塞突然拧紧而打不开。
(在活塞上涂上凡士林解决这个问题)
4.撤去油浴放冷后,溶液呈橘红色,加入盐酸后出现分层且下层呈黄色,并有固体析出,过滤后得到约4g淡黄色的固体。
(析出的固体是对硝基苯甲酸)
5.最后得到黄色液体,保存在避光阴凉处。
B部分:
1.加入铁粉过程中,反应温度一直保持在42度左右,上升幅度不大。
2.滴加饱和硫代钠溶液时,出现浅黄色的沉淀。
3.用20%氢氧化钠碱化的过程中,随着PH增大,溶液由无色逐渐变成乳白色,并带有一些浅黄色的油状固体,至固体全部析出后,过滤,抽干,发现有两层不同颜色的固体,下层为灰白色,上层为浅黄色。
C部分:
1.将B部分得到的固体加入浓盐酸溶解,发现白色固体全部溶解,而浅黄色固体不溶解,且溶液呈浅黄色。
2.最后无结晶析出或仅有少许的结晶析出,但不明显。
(由于量太少了,无法过滤,所以接下来的质量分析部分只能用标准品来进行检测。
)
质量分析部分:
1.鉴别
(3)加入亚硝酸钠溶液显淡黄色,而后加入B-萘酚试液数滴后溶液即显酒红色。
2.检查
(2)重金属:样品的颜色比标准铅的颜色要浅的多。
3.含量测定
每一毫升亚硝酸钠滴定液的浓度为0.102mol/L, 测得样品的滴定终点为21.41ml.
(仅有一组数据有用,其余两组数据分别为:23.63ml, 24.11ml。
可以写上去但需表明你要舍去这两组数据)计算出样品的含量即可。