多环芳烃检测,多环芳烃检测报告
HJ784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法方法验证报告
检测分析方法验证报告（验）字〔2022〕第号方法名称：土壤和沉积物多环芳烃的测定液相色谱法HJ 784-2016项目主编单位：验证单位：项目负责人及职称：（检测员）通讯地址：联系方式：报告日期：2022年03月17日土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法一、适用范围标准HJ 784-2016测定土壤和沉积物中十六种多环芳烃的液液萃取高效液相色谱法。
适用于土壤和沉积物中十六种多环芳烃的测定。
十六种多环芳烃（PAHs）包括：萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]苝。
当取样量为10.0g，定容体积为1.0ml时，用紫外检测器测定16种多环芳烃的方法检出限为3μg/kg～5μg/kg，测定下限为12μg/kg～20μg/kg。
二、方法原理土壤和沉积物样品中的多环芳烃用合适的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况采取合适的净化方法（硅胶层析柱、硅胶或硅酸镁固相萃取柱等）对萃取液进行净化、浓缩、定容，用配备紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测，以保留时间定性，外标法定量。
三、试剂和材料3.1 乙腈（CH3CN）：HPLC级。
3.2 正己烷（C6H14）：HPLC级。
3.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC级。
3.4 丙酮（CH3COCH3）：HPLC级。
3.5 丙酮-正己烷混合溶液：1+1。
用丙酮和正己烷按1:1的体积比混合。
3.6 二氯甲烷-正己烷混合溶液：2+3。
用二氯甲烷和正己烷按2:3的体积比混合。
3.7 二氯甲烷-正己烷混合溶液：1+1。
用二氯甲烷和正己烷按1:1的体积比混合。
3.8 干燥剂：无水硫酸钠（Na2SO4）或粒状硅藻土置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。
3.9 硅胶：粒径75μm～150μm（200目～100目）。
多环芳烃的检测方法
多环芳烃的检测方法
1. 高效液相色谱法呀，这就像是一个超级侦探，能把多环芳烃从复杂的混合物中精准地揪出来！比如说在检测土壤中的多环芳烃时，它就能发挥大作用呢，难道不是很厉害吗？
2. 气相色谱-质谱联用法，哇哦，这简直就是检测多环芳烃的黄金搭档！就好像福尔摩斯和华生一样默契十足，能够准确地识别出多环芳烃的身份呢，你说神不神奇？
3. 荧光光谱法呢，就像一束神奇的光，能让多环芳烃无所遁形！在检测一些液体样品中的多环芳烃，效果那可是杠杠的，这多牛啊！
4. 免疫分析法，嘿，这可像个精准的小战士，专门对付多环芳烃！就拿检测食品中的多环芳烃来说，它可从来没让人失望过呀，是不是很赞？
5. 薄层色谱法，这看似简单却暗藏玄机，就如同一个低调的高手默默地工作着！想想看在一些快速检测的时候，它的作用可不小呢，难道不是吗？
6. 电化学分析法，哇，像是一个敏锐的传感器，能快速感知多环芳烃的存在！在一些特定环境的检测中，它可是立下了汗马功劳，真厉害呀！
7. 红外光谱法，像一双锐利的眼睛，能看穿多环芳烃的伪装！用于某些特定物质中的多环芳烃检测，那效果真是没得说，厉害吧！
8. 毛细管电泳法，好一个灵活的小能手，对付多环芳烃有一手！许多实验中它都表现出色，真让人佩服呢！
我觉得这些检测方法都各有千秋，在不同的场合和需求下都能发挥重要作用，我们真应该好好利用和研究它们，让多环芳烃无处遁形！。
HJ805 多环芳烃方法验证报告
方法验证报告项目名称：土壤和沉积物多环芳烃的测定方法名称：HJ805-2016《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱/质谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1 实验室基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱质谱法》HJ805-2016的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
1.2 检测仪器/设备情况1.3 检测用试剂情况1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2 方法简介2.1方法原理土壤或沉积物中的多环芳烃采用加压流体萃取，根据样品基体干扰情况，选择凝胶渗透色谱对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。
通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性、内标法定量。
2.2样品采集与保存按照HJ/T 166的相关规定进行土壤样品的采集与保存。
按照GB 17378.3 的相关规定采集沉积物样品。
样品采集后，应与洁净磨口棕色玻璃瓶中保存，运输过程中应4℃以下冷藏、密封、避光保存。
若不能及时分析，可应4℃以下冷藏、密封、避光保存，保存10d。
2.3 样品制备将样品置于搪瓷托盘中，除去枝棒、叶片、石子等异物，混匀样品。
称取20.00g新鲜样品进行脱水，加入适量粒状硅藻土，脱水研磨。
将制备好的样品装入加压流体萃取池中，加入适量替代物标准溶液后上机萃取，收集萃取液。
将提取液转移至浓缩容器中，用平行浓缩仪浓缩至2ml，加入5ml正己烷继续浓缩至2ml，重复操作1-2次。
若提取液中存在明显水分需在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉，加入适量无水硫酸钠，将提取液过滤至浓缩器皿中。
再用少量丙酮：正己烷（1:1）洗涤提取容器3次，洗涤液并入漏斗中过滤，最后再用少量丙酮：正己烷（1:1）冲洗漏斗，全部收集至浓缩器皿中，，若提取液颜色较深，则用铜粉脱硫后待浓缩。
内标法测水样中的多环芳烃含量实验报告
内标法测水样中的多环芳烃含量实验报告实验目的：通过内标法测定水样中多环芳烃的含量，了解内标法的基本原理和实验方法。
加深对多环芳烃分析方法的认识，掌握实验操作技能。
实验原理：多环芳烃是一种致癌物质，广泛存在于水质中。
内标法是一种精确可靠且广泛应用的测定多环芳烃含量的方法，最大的优点在于它可以消除实验误差和分析方法上的系统性误差，提高实验准确度。
内标法的基本原理是在样品中添加内标，通过内标和待测分析物的比值计算待测物质的含量。
选择合适的内标则可以消除实验操作带来的误差和仪器标定误差，从而提高分析数据的精度。
实验步骤：1.样品制备取一定量的水样（约500ml），用1:1 V/V的正己烷与水混合，加入10mg/L的内标物，用0.45μm的微孔滤器过滤过滤后，用四氯化碳萃取6次，每次萃取5ml，收集萃取液并将所有的溶液混合。
2. 萃取液制备去除水，使得应用的溶剂与样品协同提取食品中的多环芳烃。
将1ml的萃取液转移至5ml的色谱小瓶中，加入溶剂（乙腈/水=9:1）冲洗2次。
3. 色谱分析用色谱仪测定分析物的含量。
选用透明的管子，用50μL/min流速排出样品，通过色谱柱Separon SGX C18进行色谱分离，用二极管阵列检测器和峰顶面积法计算样品中多环芳烃的浓度。
实验结果：在样品中添加了10mg/L的内标，通过峰顶面积法得出含量为0.98μg/L。
讨论与分析：在实验过程中，本人选用的内标为苯并(a)芘，通过对其浓度和待测分析物（多环芳烃）之间比值的计算，有效地消除了实验误差和仪器标定误差，提高了实验数据的准确性。
需要注意的是，在实际应用中，内标的选择应根据样品特点选择也可以根据待测物质的物理性质选择适当的化学物质作为内标。
同时也需要注意掌握样品制备和操作技能，保证实验数据的准确度和可靠性。
结论：本次实验通过内标法测定水样中多环芳烃的含量，成功消除了实验误差和仪器标定误差，实验数据的准确度得到较大的提高，同时使本人对多环芳烃分析方法有了更深入的了解。
多环芳烃的测定----液相色谱法
多环芳烃的测定----液相色谱法1范围本法规定了用液相色谱分析法测定水中的萘（NPH）、荧蒽（FLU）、苯并（b）荧蒽（BbF）、苯并（k）荧蒽（BkF）、苯并（a）芘（BaP）、苯并（ghi）謋（BPer）和茚并（1，2，3，-cd）芘(IP)。
本法适用于供水和原水中多环芳烃（PAH S）的测定。
取水样500ml，将固相萃取洗脱浓缩到0.5ml，进样10μL，最低检测质量浓度（单位ng/L）为：NPH：35.5，FLU：1.2，BbF：1.7，BkF：0.05，BaP：1.0， Bper：1.3，IP：5.5。
2 原理硅胶基底的共价特性可使许多化学官能团（C8或C18）对其表面进行化学修饰，使水中半挥发、不挥发性有机污染物得以保留。
本法采用以粗颗粒（40μm左右）硅胶为基底的C18键合相作为固相吸附载体，对水中的PAH S进行吸附保留；用二氯甲烷等低极性有机溶剂洗脱PAH S后，用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行定性和定量。
3 试剂3.1 流动相：甲醇和水3.1.1 甲醇：色谱纯，用前通过滤膜过滤和脱气。
3.1.2 水：用0.2μm滤膜过滤。
3.2 配制标准样品和水样预处理的试剂3.2.1 二氯甲烷：色谱纯。
3.2.2 四氢呋喃：色谱纯。
3.2.3 异丙醇：色谱纯。
3.2.4 硫代硫酸钠。
3.3 标准溶液：标准储备液。
4 仪器4.1 玻璃器皿所用玻璃器皿均需经铬酸洗液浸泡，洗净后自然晾干。
4.1.1 采样瓶：带磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。
4.1.2 尖底浓缩管：最小分度为0.1ml，容积必须进行标定，带磨口玻璃塞。
4.1.3 25μL微量注射器（液相色谱仪手下工进样器）。
4.1.4 量筒：50mL、100mL、和1000mL。
4.2 样品前处理装置4.2.1 固相萃取抽滤装置（负压）或恒流蠕动泵（正压）。
4.2.2 真空泵（30 L/min）。
4.2.3 SPE固相萃取柱：填料为40μm的C18键合相（500mg）吸附剂。
水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ478-2009
HJ 中华人民共和国国家环境保护标准HJ 478－2009代替GB 13198—91水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法Water quality—Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons—Liquid-liquid extraction and solid-phase extraction followed by highperformance liquid chromatographic method2009-09-27发布 2009-11-01实施环境保护部发布HJ478—2009中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：一、《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》（HJ 478—2009）；二、《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479—2009）；三、《环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》（HJ 480—2009）；四、《环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法》（HJ 481—2009）；五、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）；六、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483—2009）；七、《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ 484—2009）；八、《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（HJ 485—2009）；九、《水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲啰啉分光光度法》（HJ 486—2009）；十、《水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法》（HJ 487—2009）；十一、《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》（HJ 488—2009）；十二、《水质银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ 489—2009）；十三、《水质银的测定镉试剂2B分光光度法》（HJ 490—2009）；十四、《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491—2009）；十五、《空气质量词汇》（HJ 492—2009）；十六、《水质样品的保存和管理技术规定》（HJ 493—2009）；十七、《水质采样技术指导》（HJ 494—2009）；十八、《水质采样方案设计技术指导》（HJ 495—2009）。
多环芳烃的检测
多环芳烃的检测案例方法一1、预处理方法（1）提取：将0.0100g土壤样品移至8mL样品瓶中，加入2mL二氯甲烷超声萃取15min，重复萃取2次，合并萃取液；（2）浓缩：旋蒸浓缩至0.2mL；（3）净化：经过装填有0.5g硅胶吸附剂的小柱进行净化，用6mL二氯甲烷洗脱；（4）定容：浓缩定容至100μL，待测。
2、测定方法（1）仪器：GC-MS（日本Shimadzu，2010）、色谱柱采用毛细管柱DB-5MS（30.00m*0.25mm*0.25μm）、离子源为电子轰击源（温度200℃）；（2）分析程序：载气流速1mL/min、流量控制方式为压力控制、进样口温度280℃、不分流进样；（3）程序升温：起始温度80℃，保留1min，20℃/min升至100℃，10℃/min升至200℃，20℃/min升温至280℃，保留20min。
<董美花，邹依霖，李东浩等.热处理对土壤中多环芳烃的影响>案例方法二1、预处理方法（1）内标选择氘代混标（Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、Phenanthrene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12-USA）；（2）提取：快速萃取仪（ASE-150, Dionex ,USA），萃取溶剂为二氯甲烷：正己烷（3:1）（3）净化：过活性硅胶层析柱（4）浓缩：氮吹浓缩至1mL2、样品的分析：（1）仪器：GC-MS（日本Shimadzu，2010 Plus）、毛细管柱采用Rtx-5MS （30m*0.25mm*0.25um）、离子源为电离源（EI，70eV，温度260℃）、接口温度200℃；（2）分析程序：进样2uL、不分流进样、进样口温度270℃、载气Ar流速1mL/min；（3）程序升温：色谱柱初始温度为90℃、保持1min、8℃/min升温速率升到180℃、15℃/min升温速率升至280℃、保持15min。
选择离子为——这种方法是用来测PM2.5/PM10中多环芳烃的方法，也是我们学校老师组里面使用的方法，不知能否适用于土壤。
SPE测定多环芳烃
个人体会感想及展望
认识： ①用本实验所述的程序升温条件可以将16种 多环芳烃在30min达到基线分离。 ②与高效液相色谱法相比本方法的适用性及 准确性较高。同时也说明本方法对于测定 不同水样中的多环芳烃是行之有效的。
感想 通过对本实验的分析和学习，了解到固 相萃取是样品前处理的重要技术之一，并 且对固相萃取的原理有了更深刻的体会。 对固相萃取的操作步骤也有了较为熟练的 掌握。固相萃取具有很多优点，操作简单， 适用于痕量物质的提取。在环境监测等各 个方面将会有更多的应用。
固相萃取-气相色谱法 测定水中多环芳烃
前言
多环芳烃（PAHS）是一种常见的环境 污染物，也是最早被发现的环境致癌物之 一。由于PAHS可以对环境造成严重的污染， 并对人类生命健康存在威胁，因此PAHS被 列为优先控制的环境污染物。目前多环芳 烃测定方法的研究成为国内外学者研究的 热点之一。
我国国家标准方法GB13198-91为水质中6种 PAHS的测定方法,其前处理是传统的液-液萃取法。 与液-液萃取法相比较，固相萃取具有如下优点： ①分析物的高回收率；② 更有效地将分析物与干 扰组分分离；③有机溶剂的低消耗可减少对环境 的污染；④能处理小体积试样；⑤ 无相分离操作， 容易收集分析组分；⑥ 操作简单、省时、省力、 易于自动化。气相色谱法测定PAHS的优点是分离 效率高、重现性好，而固相萃取技术又是替代传 统的液-液萃取常用的方法。因此采用固相萃取气相色谱法测定地下水中的多环芳烃，并对实验 条件进行了优化。
一、实验材料与实验方法
（一）仪器与主要试剂
仪器： 安捷伦GC-6890(+)气相色谱仪; 固相萃取装置; Supelco固相萃取过滤装； Supelco 3mL C18固相萃取柱; 1000mL抽滤瓶;孔径1um 的玻璃纤维滤纸; 1uL、10uL微量注射器。
纺织品中16种多环芳烃化合物测定的研究
纺织品中16种多环芳烃化合物测定的研究
多环芳烃(PAHs)是一类众多有害物质，它们可能以土壤、水体和大气中形式出现，有毒、刺激呼吸道，可能致癌，对人体和环境造成严重危害。
纺织品中也有可能含有多环芳烃，因此，对它们的检测具有重要意义。
本文使用压燃-GC-MS技术，针对纺织品中的16种多环芳烃化合物进行测定与研究。
首先，根据相关标准，在清洁的实验室中称取适量的纺织品样品，用棉布包裹组装到不锈钢容器中。
然后，采用适当的方法对其样品进行溶剂萃取并进行干化处理，让其分离出所需多环芳烃化合物。
接下来，在压燃装置中进行温度控制，将溶剂和样品材料细分燃烧分解，通过GC-MS分析仪进行成分分析。
最后，数据处理系统分析和统计所得数据，对检测结果进行统计分析和讨论。
压燃-GC-MS法是目前分析多环芳烃化合物较为常见的方法，可获得准确的的定量分析数据，在纺织品中的应用更加充分且准确，有利于科学实验研究。
因此，压燃-GC-MS技术正在不断地作为被广泛采用，以满足当前社会对安全食品、安全服务及安全纺织品检测的需求。
然而，由于样品物质和检测工具等因素的工作，关于纺织品中多环芳烃的检测仍在不断的持续改进及完善中。
综上所述，压燃-GC-MS法可以合适地用于检测纺织品中的16种多环芳烃化合物，通过这种技术的应用可以更有效地对纺织品中的污染物含量进行测定，并及时发现并处理相关的问题，从而有效保护人体健康和环境。
HJ478水质多环芳烃的测定方法验证
方法验证报告项目名称：水质多环芳烃的测定方法名称：《HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1 实验室基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过《HJ478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
1.2 检测仪器/设备情况1.3 检测用试剂情况1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2 实验室检测技术能力2.1方法原理及适用范围液液萃取法：用正己烷或二氯甲烷萃取水中多环芳烃，萃取液经硅胶或弗罗里硅土柱净化，用二氯甲烷和正己烷的混合溶剂洗脱，洗脱浓缩后，用具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。
固相萃取法：采用固相萃取技术富集水中多环芳烃，用二氯甲烷洗脱，洗脱液浓缩后，用具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。
液液萃取法适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中多环芳烃的测定。
当萃取样品体积为1L时，方法的检出限为0.002～0.016μg/L，测定下限为0.008～0.064μg/L。
萃取样品体积为2L，浓缩样品至0.1ml，苯并[a]芘的检出限为0.0004 μg/L，测定下限为0.0016μg/L。
固相萃取法适用于清洁水样中多环芳烃的测定。
当富集样品的体积为10 L时，方法的检出限为0.0004～0.0016 μg/L，测定下限为0.0016～0.0064 μg/L。
2.2标准曲线的绘制取200μg/ml的多环芳烃贮备液1ml于10ml容量瓶中，配制成20μg/ml的使用液，再用使用液配置多环芳烃的标准溶液系列，标准系列浓度分别为：0.1μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/mL、5.0μg/ml、10.0μg/ml，加入浓度为40μg/ml的十氟联苯。
食品接触材料 多环芳烃的测定
食品接触材料多环芳烃（PAHs）的测定是食品安全监管的重要内容之一。
多环芳烃是一类有机化合物，由两个以上的苯环组成，通常由烃类物质燃烧而成，具有较强的毒性和致癌性。
监测食品接触材料中多环芳烃的含量，对保障食品安全、保护用户健康具有重要意义。
1. 多环芳烃的来源多环芳烃主要来自于烟草烟雾、工业排放、汽车尾气等，也可在食品加工、烹饪和贮存过程中产生。
食品接触材料中的多环芳烃主要来自包装材料、容器、设备表面涂层等，这些材料中含有多环芳烃的可能性较大。
2. 多环芳烃的危害多环芳烃对人体健康具有危害，包括致癌、致突变、致畸和免疫毒性等。
据研究，多环芳烃与食品接触材料中的塑料包装、烟熏食品、烤炉食品等均存在一定的通联。
在食品生产和加工过程中，如果存在多环芳烃超标，可能对终端用户造成严重的健康危害。
3. 多环芳烃的测定方法目前，常用的多环芳烃测定方法主要包括气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、高效液相色谱法（HPLC）和固相微萃取法等。
这些方法具有操作简便、准确性高、灵敏度好的特点，已经成为食品接触材料中多环芳烃测定的常用手段。
4. 多环芳烃的监测标准针对食品接触材料中多环芳烃的含量，我国《食品安全国家标准食品接触材料及制品中多环芳烃的测定气相色谱-质谱联用法》（GB/T5009.156-2016）中规定了多环芳烃的检测方法和限量要求，为食品安全监管提供了依据。
5. 多环芳烃的控制措施为了保障食品安全，减少多环芳烃对人体健康的危害，需要从源头上控制多环芳烃的污染。
在食品接触材料的生产过程中，应选择符合国家标准要求的原材料，加强生产环节的监管，严格控制多环芳烃的使用量。
6. 结语食品安全是每个国家和地区都需要高度重视的重要问题，而多环芳烃作为一类有毒有害物质，在食品接触材料中的存在引起了广泛的关注。
了解多环芳烃的来源、危害以及测定方法，不仅有助于食品安全监管工作的开展，也有助于广大用户加强对食品安全的认识，提高食品安全意识。
多环芳烃检测
多环芳烃检测中国科学院广州化学研究所分析测试中心事业部-----卿工---189********多环芳烃（简称PAHs或PNA）是一类非常重要的化学三致物（致癌、致畸、致突变），因其具有生物难降解性和累积性，所以广泛存在于水体、大气、土壤、生物体等环境中。
多环芳烃引起的环境污染越来越引起人们的重视，它已成为世界许多国家的优先监测物。
1976年EPA列出了16项PAHs为优先控制污染物。
1990年我国提出的68种水体优先控制污染物中有7种属于PAHs。
PAHs主要是在煤、石油等矿物性燃料不完全燃烧时产生的，主要的污染源是焦化、石油炼制、冶炼、塑胶、制革、造纸等工业排放的三废物质以及船舶油污、机动车尾气、香烟烟雾等等。
自1775年Pott医生发现扫烟囱工人患阴囊癌至今，许多人研究了PAHs的致癌性，其中已有不少被确定或被怀疑具有致癌、致畸或致突变作用。
尤其是苯并[a]芘和荧蒽是强致癌物质，严重影响人体健康，所以日益受到人们的关注。
人们对空气中多环芳烃的污染研究较多，实际上多环芳烃是水中普遍存在的污染物质，多环芳烃在不同水体中的分布取决于它们的污染源。
我国原有的标准方法GB13198-91规定了测定水体中六种特定多环芳烃的高效液相色谱法，但已不能满足当前环境监测和管理的需要。
因此，修订GB13198-91标准，将会进一步完善我国的有机污染物分析方法体系，努力使环境保护标准与环保目标相衔接。
修订该标准由环境保护部科技标准司提出，由沈阳市环境监测中心站起草。
全面开展对水质中多环芳烃类的测定，将为多环芳烃类污染调查和控制研究提供基础性数据，对于国家保护环境、保障人民健康都具有重大意义。
三、编制原则和依据3.1基本原则本标准的编制原则是既参考国外的最新方法技术，又考虑国内现有监测机构的监测能力和实际情况，确保方法标准的科学性、先进性、可行性和可操作性。
3.2编制依据经过大量的文献检索和调研工作发现，目前发达国家和地区，如美国、日本、欧盟，都已经建立了较为成熟的水质中多环芳烃类的采样和分析方法。
多环芳烃 气相色谱-质谱法
多环芳烃的测定气相色谱-质谱法警告：实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。
1 适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中多环芳烃的气相色谱-质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中16 种多环芳烃的测定，目标物包括：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（g,h,i）苝和茚并（1,2,3,-c,d）芘。
当取样量为20.0 g，浓缩后定容体积为1.0 ml 时，采用全扫描方式测定，目标物的方法检出限为0.08 mg/kg~0.17 mg/kg，测定下限为0.32 mg/kg~0.68 mg/kg。
详见附录A。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范第3 部分：样品采集、贮存与运输GB 17378.5 海洋监测规范第5 部分：沉积物分析HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166 土壤环境监测技术规范HJ 783 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法3 方法原理土壤或沉积物中的多环芳烃采用适合的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（铜粉脱硫、硅胶层析柱、硅酸镁小柱或凝胶渗透色谱）对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。
通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性，内标法定量。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。
4.1 丙酮（C3H6O)：农残级。
4.2 正己烷（C6H14)：农残级。
4.3 二氯甲烷（CH2Cl2)：农残级。
4.4 乙酸乙酯（C4H8O2)：农残级。
4.5 戊烷（C5H12)：农残级。
国Ⅵ柴油中多环芳烃含量的检测方法
1.4 试验步骤SH/T 0806-2008高效液相色谱示差检测法检测车用柴油中多环芳烃含量，用SH/T 0806石科院系统验证标准溶液(SPS)作为实验样品，从示差检测器温度、色谱柱柱温、流动相的流速等影响因素进行实验，对分析方法的操作条件进行探究。
SH/T0806—2008高效液相色谱示差检测法规程要求操作条件必须保证环己烷和邻二甲苯的分辨率不小于5.0[3]。
2 结果讨论2.1 影响因素的考察(1)示差检测器温度。
示差检测器对温度极其敏感，对环境温度的稳定要求比较高，通常示差检测器温度设定比室温高5℃[4]，此次实验环境的温控条件不是很好，夏天在空调全开的情况下室温可能达到30℃。
因此，将示差检测器温度设定在35℃。
(2)色谱柱温度。
进样量选择规程推荐值10μL，流动相流速建议是1.0±0.2mL/min，初始状态选择中间值1.0mL/min，色谱柱温度(柱温)从20℃以每次5℃为梯度到40℃进行实验。
实验结果如表1所示。
表1 色谱柱温度影响结果210 1.025 6.22 6.592310 1.030 5.86 6.299410 1.035 5.45 6.032510 1.040 5.17 5.823由表1可以看出，当柱温在20℃的时候柱分辨率较大，非芳烃、单环芳烃、双环芳烃和三环芳烃的分离度较好。
这是因为0 引言车用柴油中的多环芳烃含量直接影响柴油的十六烷值、尾气排放中的氮氧化合物和固体颗粒污染物[1]。
国家发改委等七部门宣布自2019年1月1日起全面供应“国六标准(国Ⅵ)”车用柴油，多环芳烃的控制指标由国五的11%(质量百分数)下降到国六的7%，并将气质联用法改为“SH/0806中间馏分芳烃含量的测定示差折光检测器液相色谱法”作为仲裁方法。
多环芳烃是一类芳香族有机化合物，具有很强的致癌性，可以通过呼吸或者直接的皮肤接触使人体致癌。
因此，在提倡健康环保的今天，控制柴油中的多环芳烃含量，有着重要的意义[2]。
多环芳烃检测
多环芳烃检测中国科学院广州化学研究所分析测试中心事业部-----卿工---189********多环芳烃（简称PAHs或PNA）是一类非常重要的化学三致物（致癌、致畸、致突变），因其具有生物难降解性和累积性，所以广泛存在于水体、大气、土壤、生物体等环境中。
多环芳烃引起的环境污染越来越引起人们的重视，它已成为世界许多国家的优先监测物。
1976年EPA列出了16项PAHs为优先控制污染物。
1990年我国提出的68种水体优先控制污染物中有7种属于PAHs。
PAHs主要是在煤、石油等矿物性燃料不完全燃烧时产生的，主要的污染源是焦化、石油炼制、冶炼、塑胶、制革、造纸等工业排放的三废物质以及船舶油污、机动车尾气、香烟烟雾等等。
自1775年Pott医生发现扫烟囱工人患阴囊癌至今，许多人研究了PAHs的致癌性，其中已有不少被确定或被怀疑具有致癌、致畸或致突变作用。
尤其是苯并[a]芘和荧蒽是强致癌物质，严重影响人体健康，所以日益受到人们的关注。
人们对空气中多环芳烃的污染研究较多，实际上多环芳烃是水中普遍存在的污染物质，多环芳烃在不同水体中的分布取决于它们的污染源。
我国原有的标准方法GB13198-91规定了测定水体中六种特定多环芳烃的高效液相色谱法，但已不能满足当前环境监测和管理的需要。
因此，修订GB13198-91标准，将会进一步完善我国的有机污染物分析方法体系，努力使环境保护标准与环保目标相衔接。
修订该标准由环境保护部科技标准司提出，由沈阳市环境监测中心站起草。
全面开展对水质中多环芳烃类的测定，将为多环芳烃类污染调查和控制研究提供基础性数据，对于国家保护环境、保障人民健康都具有重大意义。
三、编制原则和依据3.1基本原则本标准的编制原则是既参考国外的最新方法技术，又考虑国内现有监测机构的监测能力和实际情况，确保方法标准的科学性、先进性、可行性和可操作性。
3.2编制依据经过大量的文献检索和调研工作发现，目前发达国家和地区，如美国、日本、欧盟，都已经建立了较为成熟的水质中多环芳烃类的采样和分析方法。
欧盟食品中多环芳烃检测方法
欧盟食品中多环芳烃检测方法1. 多环芳烃（PAHs）是一类常见的污染物，在食品中可能存在，因此欧盟制定了一系列的检测方法来确保食品安全。
2. PAHs是由燃烧过程中产生的化合物，主要存在于油、煤和木材等燃料中。
由于PAHs具有致癌和毒性的特性，其在食品中的含量需要严格控制。
3. 欧盟食品中PAHs的检测方法主要基于液相色谱-质谱联用技术（LC-MS/MS）。
这种方法能够对样品中PAHs进行快速、准确的定量分析。
4. LC-MS/MS技术结合了液相色谱和质谱技术的优点，能够同时分离和定量分析不同种类的PAHs。
5. 在样品前处理过程中，首先需要提取样品中的PAHs。
常用的提取方法包括固相萃取和液液萃取。
6. 提取后，提取液中的PAHs可以通过旋转蒸发的方法进行浓缩，并用溶剂重溶解。
7. 色谱分析是LC-MS/MS技术的重要部分。
在这个过程中，样品中的PAHs被分离并逐个进入质谱仪进行检测。
8. 色谱分析中常用的色谱柱是C18等反相柱。
这种柱材具有较好的分离性能和保留能力，适用于PAHs的分析。
9. 欧盟指定了一系列的标准品来用作检测PAHs的定量参考物质。
这些标准品可以帮助实验室进行准确的分析。
10. 在质谱仪中，常用的碰撞诱导解离（CID）技术可以对分子进行碰撞诱导解离碎裂，并产生具有特定质荷比的离子。
11. 质谱仪通过对离子质荷比和相对丰度的分析，可以确定分子的结构和含量。
12. LC-MS/MS方法还可以用于分析PAHs的代谢产物，了解其在生物体内的代谢过程。
13. 对于食品中PAHs的检测，欧盟制定了一系列的检测指标，如苯并[a]芘、苯并[a]蒽和苯并[cd]芘等。
14. 这些检测指标的限量标准通常以μg/kg或μg/L为单位。
超过这些限量标准的食品被认为是不安全的。
15. 按照欧盟法规，食品中PAHs的检测必须由合格的实验室进行，并按照标准操作程序进行。
16. 实验室应确保其设备和仪器的性能符合质量管理要求，并具备可靠的校准和质控体系。
多环芳烃的危害多环芳烃检测
多环芳烃的危害-多环芳烃检测多环芳烃的检测多环芳烃检测方法信标检测分析技术服务中心提供包括汽车内饰、石化产品、橡胶、塑胶、润滑油、防锈油等产品的多环芳烃的检测分析服务。
1标准检测方法目前GC-FID、GC-MS和HPLC-UV/FL是检测PAHs最常用的方法。
气相色谱具有高选择性、高分辨率和高灵敏度的特性，而且由于多环芳烃的热稳定性，用质谱作为检测器时，能够得到大的分子离子峰和很少的碎片离子，所以用GC-MS测定时能够得到很高的灵敏度，与GC-FID相比，GC-MS在定性方面更准确。
相对于气相色谱，液相色谱可以更好地测定低挥发性的多环芳烃，并能够有效分离多环芳烃的同分异构体。
在分离复杂的PAHs母体化合物及样品净化方面有着相当的优势。
在PAHs的标准检测方法中以GC-MS为检测手段的主要有：针对大气的EPATO-13A、ISO12884:2000(E)、ASTMiD6209-98(xx)等方法；针对饮用水的方法；针对废水的EPA1625方法；针对固体废气物的EPA8270D；针对土壤的EPA8275A和ISO18287:xx方法。
以LC-UV/FL为检测手段的标准方法主要有：针对大气的ISO16362:xx；针对饮用水的EPA550、ISO79811:xx、ISO79812:xx、ISO17993:2002和我国的GB13198-91；针对固体废气物的EPA8310；针对土壤的ISO13877:1998。
以GC-FID作为检测器的有：EPA8100方法。
2新的检测方法化学电离源质谱法测定多环芳烃由于GC-MS在定性方面具有很好的准确性，该方法是标准方法比较认可的检测手段。
在标准方法中GC-MS测定多环芳烃都是用的电子轰击离子源。
近年来，将化学电离源用于测定多环芳烃的某些同分异构体。
Simonaick等将CI 源用于测定高分子量的PAHs的同分异构体，方法的分辨率由C28H14和C30H14两组同分异构体进行了评价，该方法能够较好的预测他们的质谱结果。
环境中多环芳烃的检测方法综述
5 .气相色谱法(GC)
❖ 气相色谱法是以气体为流动相的色谱法，
❖ 分类：
气-固色谱(GSC)
❖ 按固定相的聚集状态 气一液色谱(GLC)
一般填充柱
❖ 按柱的粗细 毛细管柱
❖ 主要优点：是分离效率大大提高。可用GC测定的多 环芳烃至少已有20多种。
❖ 缺点：
①操作比较复杂，使用高压气作为流动相，有一定的 危险性，且对测定物质的理化特性有一定要求。
一、了解多环芳烃
❖ 别名：多核芳烃 英文缩写：PAHs
❖ 多环芳烃是一类最早发现且数量最多的具有 “三致性”的环境污染物，其污染面广，来 源多，一直是环境领域的重点关注对象 致癌
❖ 三致性 致畸 致基因突变
❖ 自然来源：火山爆发、❖ 大气中PAHs存在形式：气 森林植被和灌木丛燃 态、吸附到飘尘上
6. SFC
❖ SFC是以超临界流体作为色谱流动相的色谱．能通 过调节压力、温度、流动相组成多重梯度，选择最 佳色谱条件。
❖ SFC既综合了GC与HPLC的优点，又弥补了它们的 不足，可在较低温度下分析分子量较大、对热不稳 定的化合物和极性较强的化合物．可与大部分GC、 HPLC的检测器联用，还可与红外（FTIR)、MS联 用，极大地拓宽了其应用范围。许多在GC或HPLC 上需经衍生化才能分析的有机化合物．都可用SFC 直接测定。
②通过废水灌溉、大气降尘 等多种途径PAHs，进入土 壤。
二、多环芳烃的检测方法
1.高效液相色谱法(HPLC) 2 .毛细管电泳分析法 3 .气相色谱／质谱法(GC／MS) 4. 薄层扫描法 5 .气相色谱法(GC) 6. SFC 7 .荧光光度法
1.高效液相色谱法(HPLC)
❖ 高效液相色谱(HPLC)法是近30年来发展起来 的一项新的仪器分析技术，该技术具有速度 快、灵敏度高的特点。现已逐步应用于物质 分析的许多方面。
pm10的中多环芳烃的测定
pm10中PAHs的测定及人体呼吸暴露剂量评估一、实验目的1.掌握大气中PAHs样品采集、提取、分析方法，同时了解GC-MS的测定原理及使用方法。
2.分析多环芳烃的单体浓度分布特征及总质量浓度。
3.分析评价民大医学院天台大气中PAHs的水平。
二．实验原理空气中PAHs的污染现状分析包括样品的采集，前处理及浓度测定。
样品经过采样器采集收集于滤膜中，用10/90（v/v）乙醚/正己烷的混合溶剂做萃取剂，索氏提取法提取样品中的PAHs，氮气吹干浓缩样品中的PAHs；进行气相色谱-质谱联机（GC/MS）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量（内标标准曲线法）。
通过测定分析，评价空气中PAHs的污染水平。
三．仪器和试剂仪器：玻璃纤维滤膜、SKC便携式pm10采样器、旋转蒸发仪、GC-MS气质联用仪、氮气吹干仪、索氏提取装置、烘箱、微量移液管、茄形瓶（底瓶）、离心管、C18SPE柱（十八烷基固相萃取柱）、进样瓶、胶头滴管、烧杯、镊子、口罩、手套，冰箱。
试剂：二氯甲烷（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、乙醚（色谱纯）；内标贮备溶液：(ρ=2000μg/ml )含萘-d8、苊-d10、菲-d10、䓛-d12、苝-d12内标使用液：(ρ=400μg/ml) 将内标贮备液用正己烷稀释为400mg/l备用。
乙醚/正己烷提取液：1:9的体积比正己烷/二氯甲烷洗脱液：7:3的体积比标准曲线所需试剂多环芳烃标准贮备液：ρ=2000μg/ml（萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、屈、苯并（a ）蒽、苯并（b ）荧蒽、苯并（k ）荧蒽、苯并（a ）芘、二苯并（a,h ）蒽、苯并（ghi ）苝、茚并（1,2,3-cd ）） 多环芳烃标准中间液：ρ=200mg/L（分别移取多环芳烃标准贮备液和替代物1贮备液1.00ml 于10ml 容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，混匀）多环芳烃标准使用液：ρ=20mg/L（分别用取多环芳烃标准中间液1.00ml ，用正己烷稀释至10ml 容量瓶中，混匀.)四．实验步骤下图为实验流程图：图1 实验流程图1.仪器的清洗（1）用石油醚润洗三遍；（2）直饮水冲洗30遍；（3）超纯水冲洗5遍。
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多环芳烃检测,多环芳烃检测报告
1,多环芳烃: 是指具有两个或两个以上苯的一类有机化合物。
多环芳烃是分
子中含有两个以上苯环的碳氢化合物，包括萘、蒽、菲、芘等150 余种化合物。
2,来源与接触机会:食品中含有一定朝气多环芳烃，其主要来源为，在食品的加工过程中，特别在烟熏、火烤或烘焦过程中滴在为上的油脂也能热聚产生
苯并[a]芘，有人认为这是烤制食品中苯并[a]芘的主要来源。
贮存过程中窗口或包装纸，含有不纯的油脂浸出溶剂提取的油脂中含有一定量的多环芳烃;在沥表路上凉晒粮食被沥青污染。
大气、水和土壤等环境中的多环芳烃可以使粮食、
水果和蔬菜受到污染。
3,自然环境中多环芳烃的含量极微.主要来源于森林火灾和火山爆发.在为人
类的生产和生活环境中,煤矿、木柴、烟叶以及汽油、柴油、重油等各种石油馏份燃烧，烹调幅烟，以及废弃物等均可造成环境中多环芳烃的污染。
此外，煤
的汽化和液化过程、石油的裂解过程均可产生多环芳烃。
四环以下分子量较的
多环芳烃多以蒸气态存在，而分子量较大的则被吸附在颗粒物表面，尤其是在
小于5μM 的颗粒上，可以进入肺的深部。
空气中的颗粒可以在空气中悬浮几天到几周，从而形成远距离转移。
已知城市的气溶胶和烟尘中还含有硝基和羟基
硝基多环芳烃，具有具直接的突变作用，不需要以过代谢活化，其，其致突变
性比无硝基的多环芳烃更强。
4,预防和防治措施: 燃料必须燃烧充分，可减少多环芳烃的生成量。
室内加强通风换气，降低室内的多环芳烃含量。
生产性无机粉法主要引起以肺组织纤维
化为主的全身性疾病，尘肺和粉尘沉着症等疾病。
有机粉尘可以引起支气管哮喘、棉尘症、职业性过悔性肺炎、非特异性阻塞性肺病等。
有些粉尘例如金属
尘(镍、铬、砷、)和石棉等可以引起肺部。
粉尘作用于呼吸道黏膜，初为毛细
血管扩张和在量分泌黏液等机能亢进等表现，这是保护性反应，随后形成肥大
性改变，终可由于营养不足形成萎缩性改变。
经常接触粉尘还可以引起皮肤、
耳和眼等器官疾病。
铅、砷、锰的有毒尘可以经支气管和肺泡壁吸收，引起中毒表现。
5,多环芳烃检测根据国内外检测标准，深圳宇冠检测帮您找出问题根源，制定多环芳烃检测方案。
深圳宇冠检测，专业空气检测，三废检测，水质检测，土壤检测等环境检测项目。