乙酰半胱氨酸质量标准-《中国药典》2015年版

中国药典2015年版乙酰半胱氨酸颗粒

30ml使溶解，加偶氮紫指示液2滴，在氮气流中，用甲醇钠滴定液(0. lm ol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1m l甲醇钠滴定液(0. lm ol/L)相当于14. 12mg 的 C7H (02)

【类别】抗癲痫药。

【贮藏】密封保存。

乙酰半胱氨酸

Y ixian B a n g u a n g’an su an

Acetylcysteine

C5H9 NOaS 163.20本品为N-乙酰基-L-半胱氨酸。按干燥品计算，含C5H9N03S 应为 98.0%~102.0%。

【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；有类似蒜的臭气;有引湿性。

本品在水或乙醇中易溶。

熔点本品的熔点（通则0612)为104〜110°C。

比旋度取本品约2.5g,精密称定，加乙二胺四醋酸二钠溶液（l—100)2ml与氢氧化钠试液（4—100)15ml使溶解，用磷酸盐缓冲液（pH 7. 0)定量稀释制成每1m l中约含50mg 的溶液，依法测定(通则0621)，比旋度为+ 21. 0°至+ 27. 0°。

【鉴别】（1)取本品约0. l g,加10%氢氧化钠溶液2ml 溶解后，加醋酸铅试液1ml,加热煮沸，溶液渐显黄褐色，继而产生黑色沉淀。

(2)取本品约10mg,加氢氧化钠试液1m l溶解后，加亚硝基铁氰化钠试液数滴,摇匀，即显深红色；放置后渐显黄色，上层留有红色环，振摇后又变成红色。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集7图）一致。

【检査】酸度取本品l.O g,加水20m l溶解后，依法测定（通则0631),p H值应为1. 5〜2_5。

'溶液的澄清度取本品l.O g,加水10ml溶解后，依法检査(通则0902第一法），溶液应澄清。

干燦失重取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在701减压干燥3小时，减失重量不得过1.0%(通则0831)。

炽灼残淹取本品l.O g,依法检查（通则0841)，遗留残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残潼项下遗留的残渣,依法检査(通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

热原取本品，加氯化钠注射液适量溶解后，用lm ol/L 氢氧化钠溶液调节p H值至7. 0,用氣化钠注射液稀释制成每l m l中含乙酰半胱氨酸20mg的溶液,依法检查（通则1142)，剂量按家兔体重每lk g注射10ml,应符合规定。（供注射用）【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加水30ml溶解后，在20〜25T；用碘滴定液（0. 05mol/L)迅速滴定至溶液显微黄色，并在30秒钟内不褪。每l m l碘滴定液（0.05mol/L)相当于 16. 32mg 的 C5H9N03S。

【类别】祛痰药。

【贮藏】密封，在凉暗处保存。

【制剂】（1)乙酰半胱氨酸颗粒（2)喷雾用乙酰半胱氨酸

乙酰半胱氨酸颗粒

Y ixian B a n g u a n g^n s u a n Keli

Acetylcysteine Granules

本品含乙酰半胱氨酸(CsH9N Q S)应为标示量的90.0%〜110.0%。

【性状】本品为可溶性细颗粒;气芳香。

【鉴别】（1)取本品适量(约相当于乙酰半胱氨酸o. 2g)，加水20ml溶解，用lm o l/L氢氧化钠溶液调节p H值至6.5，并用水稀释至40ml，作为供试品溶液；另取乙酰半胱氨酸对照品0.2g,同法制备作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5fil，分别点于同一硅胶G薄|层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4 : 1：5)混合并平衡10分钟的上层液为展开剂，展开后，取出，在热气流下吹干，再于碘蒸气中显色,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

以上（1)、（2)两项可选做一项。

【检査】酸度取本品，加水溶解并稀释制成10%的溶液，依法测定(通则0631),p H值应为2.0〜3.0。

干燥失重取本品，在70T：干燥4小时,减失重量不得过2.0%(通则 0831)。

有关物质取本品的细粉适量（约相当于乙酰半胱氨酸25mg),精密称定，置25ml量瓶中，加流动相使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以硫酸铵缓冲液（取硫酸铵2.25g、庚烷磺酸钠1. 82g,用水稀释至450ml,用7m ol/L的盐酸溶液调节p H值至1.4)-甲醇(90: 10)为流动相；检测波长为205nm。理论板 数按乙酰半胱氨酸峰计算不低于1000。精密量取对照溶液和供试品溶液各10卩1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，

单