甘氨酸检验标准操作规程
人血免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法
人血免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法(新增)本法系依据过量的6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)在一定条件下和氨基酸形成稳定的衍生产物(柱前衍生),用高效液相色谱法测定衍生产物,根据衍生产物的含量计算甘氨酸含量。
照高效液相色谱法(附录III B)测定色谱条件和系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为基质的C18反相色谱柱,颗粒度4μm,内径3.9mm,柱长150mm;柱温为37℃;以140mmol/L乙酸钠、17mmol/L 三乙胺pH 5.65、1μg/mlEDTA二钠盐为流动相A液,以100%乙腈为流动相B液,以纯水为流动相C液,流速为每分钟1.0ml,梯度洗脱32分钟(见梯度表),检测波长为248nm。
甘氨酸与相邻色谱峰之间分离度应≥1.5;拖尾因子(T)为0.95~1.40之间(甘氨酸和α-氨基丁酸峰)。
重复性RSD≤2.0%(甘氨酸对照品峰面积测量值)。
内标溶液的制备精密称取α-氨基丁酸对照品4.0g, 加超纯水至100ml定容。
对照品溶液的制备(1)精密称取甘氨酸标准2.5g加超纯水至100ml定容。
(2)精密量取(1)项氨基酸标准溶液1.0ml,加9.0ml 1.5%磺基水扬酸,混匀静置2小时以上3000rpm离心10分钟,留取上清备用。
①分别精密量取上清液50μl、100μl、125μl、150μl、200μl,置10ml容量瓶中,用纯水定容。
②分别精密量取①项中各甘氨酸标准溶液0.1 ml,加0.4ml纯水,加内标0.02ml混匀备用。
精密量取(2)②项甘氨酸标准溶液10μl放入衍生管中加70μl硼酸缓冲液(pH8~10)涡旋混和并加入20μl AQC衍生剂涡旋混和15秒,备用。
供试品溶液的制备精密量取供试品溶液1.0ml,加9.0ml 1.5%磺基水扬酸,混匀静置2小时以上3000rpm离心10分钟,留取上清备用。
(1)精密量取离心上清液1.0ml,置10ml容量瓶中,用纯水定容。
甘氨酸冲洗管检验操作规程
甘氨酸冲洗管检验操作规程1.目的:建立甘氨酸冲洗管检验操作规程,便于检验人员的规范操作2.范围:适用甘氨酸冲洗管检验操作规程检验。
3.责任:质检科包装材料检验人员对实施本规程负责4.程序:4.1尺寸(单位mrh 附图表4.1.1使用工具:游标卡尺和卡规。
4.1.2抽检数量:每批抽取5只。
4.1.3检验方法:用游标卡尺和卡规按要求测量并作好记录,取其平均值。
4.1.4判断结果:合格率小于99%加倍抽检,若合格率仍小于99%则判整批不合格。
4.2密封性4.2.1使用工具:需有一套空气压缩装置。
4.2.2抽样量:每批抽取5只。
4.2.3检验方法:将冲洗管路一端封口,浸入20~30C水中,通入高于大气压强20Kpa 的气压10秒。
4.2.4判断标准输液管与插瓶针粘结处、输液管与三通粘结处、排液管与三通粘结处、排液管与冲洗管接口粘结处应密封无渗漏。
4.3连接强度4.3.1使用工具:有相当于15N的拉力的器具。
4.3.2抽样量:每批抽取5只。
4.3.3检验方法:对冲洗管施加15N的拉力。
4.3.4判断结果:输液管与插瓶针粘结处、输液管与三通粘结处、排液管与三通粘结处、排液管与冲洗管接口粘接处不得有松动或脱开现象4.4. 调节性能4.4.1抽样量:每批抽取 5 只。
4.4.2检验方法:将冲洗管连接液袋,对止流夹、流量调节器进行调节。
4.4.3判断标准:能控制流速,止流夹应能止流。
4.5匹配度4.5.1抽样量:每批抽取 5 只。
4.5.2检验方法与判断结果:取乳胶短管,冲洗管接口应与乳胶短管相匹配。
4.6外观4.6.1使用工具:目测。
4.6.2抽样量:厂订批号,同一供货单位,同一规格的一次入库数为一个批号,每批取样n1/2 /2+1 只。
4.6.3检验方法:冲洗管路整个系统完整;插瓶针、冲洗管口应有保护套,并与之相匹配,不得自行脱落;冲洗管路导管为乳白色半透明,管内外表面光洁,无明显杂质或气泡,无扭结和扁瘪。
4.6.4判断标准:合格率小于99%,加倍抽检;若合格率仍小于99%,则判整批不合格。
甘氨酸安全操作及保养规程
甘氨酸安全操作及保养规程甘氨酸是一种重要的生化物质,在食品、医药等领域都有广泛应用。
然而,在使用甘氨酸时,我们也需要注意其安全操作和保养规程,以保证使用过程中不会出现安全问题。
本文将详细介绍甘氨酸的安全操作及保养规程。
甘氨酸的概述甘氨酸的化学性质甘氨酸,化学式为C6H11NO4,分子量为147.15,简称Gly,是由甘氨酸和丙氨酸通过肽键结合而成的二肽,属于非必需氨基酸。
甘氨酸是一种白色结晶性粉末,易溶于水,微溶于酒精。
其在自然界中广泛存在于肌肉和蛋白质中。
甘氨酸的应用目前,甘氨酸在医药领域主要用于肝病、营养支持、肾脏损伤、心脏病等方面。
在食品方面,甘氨酸常用于肉制品、烘焙食品、饮料等中,其主要作用是增加食品的鲜味、提高口感和保持食品的稳定性。
此外,甘氨酸也可用于化妆品、洗发水等产品中。
安全操作规程在操作前的准备在使用甘氨酸之前,我们需要进行以下准备工作:1.确保甘氨酸物品的质量–选择正规厂家的甘氨酸产品,避免使用劣质产品。
–在收到甘氨酸物品后,应该查看物品的包装,确保包装完好无损且生产日期不超过有效期。
2.注意防护措施–穿戴必要的防护设备,如手套、护目镜等。
–确保操作场所通风良好,避免吸入甘氨酸粉尘。
操作过程中的注意事项在使用甘氨酸的过程中,我们需要注意以下事项:1.避免皮肤和眼部接触–在操作过程中,避免将甘氨酸粉尘直接暴露在皮肤和眼部上。
–如果不慎接触到甘氨酸,应立即用大量流动清水冲洗,必要时应及时就医处理。
2.避免吸入甘氨酸粉尘–在操作过程中,避免吸入甘氨酸粉尘。
–如操作过程中产生大量粉尘,应采用适当的防尘措施或者戴上口罩。
3.制定操作步骤–制定操作规程,严格按照操作步骤进行操作。
–避免在单独操作时,独立完成操作。
4.避免与其他化学品混合–避免将甘氨酸与其他化学品混合使用,以免产生化学反应。
操作后的处理在操作结束后,我们需要进行以下处理工作:1.清洗操作工具和环境设备–将使用过的操作工具,如容器和勺子等进行清洗。
实验报告甘氨酸的含量测定
甘氨酸的含量测定——电位滴定法生药1011 第四组一、应用范围:本方法采用滴定法测定甘氨酸原料药中甘氨酸的含量。
本方法适用于甘氨酸原料药。
二、方法:供试品无水甲酸溶解后,加冰醋酸,照电位滴定法,用高氯酸滴定液滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算甘氨酸的含量。
三、原理:和一COOH,为两性物质,在水溶液中,它的酸式电氨基酸分子中含有一NH2离和碱式电离的趋势都很弱(如氨基乙酸其羧基上的氢Ka=2.5×10-10,氨基作为碱Kb=2.2×10-12),因此无法准确滴定。
作滴定剂,结晶紫为指示剂准确但在非水介质(如冰乙酸)中,可以用HC104滴定氨基酸,产物为氨基酸的高氯酸盐,呈酸性。
结晶紫在强酸介质中为绿色,pH=2左右为蓝色,pH>3时为紫色,可以指示此反应的滴定终点。
(由紫色到蓝色到蓝绿到绿色到黄色变化)四、实验材料1、试剂:(1)冰醋酸(2)无水甲酸(3)高氯酸滴定液(0.1mol/L)(4)结晶紫指示液(5)基准邻苯二甲酸氢钾2、仪器设备:电位滴定仪、酸度计或电位差计、容量瓶、烧杯、磁力搅拌器、搅拌子等五、操作步骤1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)试样制备配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。
若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
2.结晶紫指示液取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。
3.标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。
每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
乳饮料中甘氨酸专项国家监督抽查实施方案
乳饮料中甘氨酸专项国家监督抽查实施方案一、抽查品种乳饮料类产品:包括乳酸菌饮料、含乳饮料等。
二、抽样方法由检验中心派2人以上抽样小组,在经销企业的仓库或柜台,按抽样规定随机抽取保持期内不少于6个包装、总容量不少于2000mL的产品。
分两份现场加贴抽样专用封条:其中一份样品用作检验、一份作为备查样品。
并一式五份填写抽样单,由经销部门负责人和抽样人员共同签名、盖章:一份留给经销企业,一份上交国家质检总局,一份留作企业备查,一份随样品邮寄回质检中心,一份抽样人员带回。
样品存放于质检机构。
三、检验依据1.GB 2760-96 《食品添加剂使用卫生标准》(强制性标准)2.GB 7718-2004 《预包装食品标签通则》(强制性)3.GB 11673-2003 《含乳饮料卫生标准》(强制性标准)4.GB GB16321-1996 《乳酸菌饮料卫生标准》(强制性标准)5.产品明示保证值6.GB/T 《食品中氨基酸的测定》四、检验项目六、判定原则游离甘氨酸检验结果若≥50mg/L时判定该产品添加了甘氨酸,不符合GB2760-96的规定。
若<50mg/L时判定该产品未添加甘氨酸,符合GB2760-96的规定。
七、注意事项由于本次专项监督抽查时间紧,抽样、检验、反馈工作同步进行。
要求各质检机构以最快的速度完成本次任务并上报质检总局。
八、细则解释实施细则涉及的技术问题由国家乳制品质量监督检验中心负责解释联系人:杨金宝电话国家乳制品质量监督检验中心国家水产品与加工食品质量监督检验中心国家食品质量安全监督检验中心国家粮食质量监督检验中心二00六年八月十日。
甘氨酸的质检
2适用范围:适用于本公司质检部对本公司研发所购置的甘氨酸的检验。
3责任:质检员有责任按照本操作规程对研发所需的甘氨酸进行检验、判定,并对检验结果负责。
4程序4.1性状:白色结晶性粉末,无臭、味甜。
4.2鉴别试验4.2.1本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集929图)一致。
4.3 酸度(pH值)测定4.3.1测定范围:5.9~6.44.3.2配制溶液:取本品1.0g,加新沸过的冷水20ml,溶解。
4.3.3操作步骤:在pH计上测定(操作见pH值测定操作规程)4.4溶液的透光度测定4.4.1测定范围:>99.0%4.4.2溶液配制;取本品1.0g,加水20ml溶解。
4.4.3操作步骤:照分光光度法,在430nm波长处测定其透光率(操作见分光光度法测定操作规程)。
4.5氯化物测定4.5.1测定范围:<0.007%4.5.2试剂和试液:6mol/L HCL:取54ml盐酸稀释至100ml,即得。
4.5.3操作步骤:4.5.3.1称取本品1.0g,置50ml纳氏比色管中,加水溶解至25ml,再加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,再加入硝酸银液(0.1mol/L)1.0ml,用水稀释至50ml,在暗处放置5分钟,作样品管。
4.5.3.2以标准氯化钠溶液7ml,作对照液,用4.5.3.1同样方法同时操作,作对照管。
4.5.3.3两管以黑色为背景底,从上方向下观察比较,所产生的浑浊度,样品管应浅于对照管。
4.6硫酸盐测定4.6.1测定范围:<0.006%4.6.2试剂和试液:4.6.2.1稀盐酸溶液:取盐酸23.4ml,加水稀释至100ml,即得。
4.6.2.2 25%氯化钡试液:取氯化钡25g ,加适量的水溶解,并稀释至100ml,即得。
4.6.2.3标准硫酸钾溶液:1ml=100µg4.6.3操作步骤:4.6.3.1称取本品2.5g,置50ml纳氏比色管中,加水溶解成40ml,加稀盐酸2ml,摇匀;加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释使成50ml,充分振摇,放置10分钟,作为样品管。
甘氨酸工业操作规程
甘氨酸工业操作规程
一、生产技术要求
1、质量标准
质量标准的确定要根据《GB1888-80》规定,同时为便于操作,将
《GB1888-80》的规定简化为以下:
通用A类:灰盐含量≤8.5%,灰分含量≤3.0%(新品),灰分含量
≤3.5%(旧品),硫酸盐含量≤0.5%,PH值≥6.0,水不溶物含量≤0.3%。
通用B类:灰盐含量≤10.0%,灰分含量≤3.5%,硫酸盐含量≤0.5%,PH值≥5.5,水不溶物含量≤ 0.3%,碳氢化合物≤50mg/kg。
2、原料
关于原料的技术要求,规定如下:
(1)原料必须经过检验,确认符合非致病性和质量要求。
(2)检验原料的选取要有规律,相邻的原料照抽样检验,每批检验
原料个数不少于10个。
(3)甘氨酸的原料必须经过酸度测定,确保原料中酸度变化在规定
范围内。
3、技术规程
(1)原料投料要确保原料符合技术要求,定时清洗和消毒,依据技
术规范给定的温度和压力要求进行充填和加压操作。
(2)操作人员必须穿着无污染的防护服,佩戴口罩,随时保持操作工具、设备清洁,确保设备操作安全。
(3)操作过程中必须严格控制各工段的温度,湿度,PH值,压力,流量和搅拌速度,以确保甘氨酸产品的质量。
甘氨酸测定实验报告
一、实验目的1. 学习甘氨酸的提取和鉴定方法;2. 掌握分光光度法测定甘氨酸含量的原理和操作步骤;3. 提高实验操作技能,培养严谨的科学态度。
二、实验原理甘氨酸(Gly)是一种氨基酸,具有两性性质,在酸性条件下,甘氨酸会发生两性离解,生成甘氨酸正离子和氢离子。
在特定波长下,甘氨酸正离子与显色剂反应,形成有颜色的配合物。
根据配合物的吸光度与甘氨酸浓度成正比的关系,可以测定甘氨酸的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:紫外-可见分光光度计、移液器、容量瓶、试管、烧杯等。
2. 试剂:甘氨酸标准溶液、盐酸、氢氧化钠、显色剂、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制(1)配制一系列不同浓度的甘氨酸标准溶液,浓度为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 mg/mL。
(2)取适量甘氨酸标准溶液于试管中,加入一定量的盐酸,使溶液pH值调至6.5。
(3)加入显色剂,混匀,室温下放置5分钟。
(4)以蒸馏水为空白,在特定波长下测定吸光度。
(5)以甘氨酸浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定(1)准确称取一定量的样品,加入适量盐酸,使溶液pH值调至6.5。
(2)加入显色剂,混匀,室温下放置5分钟。
(3)以蒸馏水为空白,在特定波长下测定吸光度。
(4)根据标准曲线,计算样品中甘氨酸的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制以甘氨酸浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
根据线性回归方程,得到标准曲线的方程为:y = 0.0176x + 0.0068,相关系数R² = 0.997。
2. 样品测定根据标准曲线,计算样品中甘氨酸的含量。
设样品中甘氨酸浓度为x mg/mL,根据标准曲线方程,有:x = (y - 0.0068) / 0.0176计算得到样品中甘氨酸浓度为0.9 mg/mL。
六、实验结论通过本实验,成功绘制了甘氨酸标准曲线,并测定了样品中甘氨酸的含量。
实验结果表明,本实验方法操作简便、准确度高,适用于甘氨酸的测定。
HPLC方法测定甘氨酸的研究方法第三组
HPLC方法测定甘氨酸的研究方法第三组甘氨酸是一种重要的氨基酸,在生物化学和医学研究中有广泛的应用。
为了准确快速地测定甘氨酸的含量,高效液相色谱(HPLC)是一种常用的分析方法。
以下是一种可用于测定甘氨酸含量的HPLC方法的详细步骤。
材料和设备:1.HPLC系统(包括色谱仪、流动相槽、注射器和检测器)2.反相色谱柱(C18柱)3.甘氨酸标准品4.甘氨酸样品5.溶剂:多甲醇、乙腈6.pH2.5磷酸溶液步骤:1.准备样品:将甘氨酸样品溶解在pH2.5的磷酸溶液中,摇匀并过滤以去除杂质。
2.准备标准曲线:取不同浓度的甘氨酸标准品(例如10、20、40、60、80和100μg/mL),分别进行HPLC分析,并绘制标准曲线。
3.准备流动相:将多甲醇和乙腈按照一定比例混合,作为流动相。
4.设置HPLC参数:将色谱柱安装到HPLC系统中,并设置流动相槽的流速和梯度淋洗方案。
典型的梯度方案是以多甲醇和乙腈为流动相,初始时使用多甲醇,然后在一定时间内逐渐增加乙腈的浓度。
5.注射样品:将甘氨酸样品注入HPLC系统的注射器中,设定合适的体积。
6.分析样品:将样品通过色谱柱进行分离和检测,通过检测器测量甘氨酸的峰高度或面积。
7.计算结果:使用标准曲线来计算甘氨酸样品中的含量。
通过峰高度或面积与标准曲线上的相应浓度进行比较,可以计算出甘氨酸的含量。
优化HPLC方法的关键点:1.选择适当的柱:根据需要选择适当的色谱柱,C18柱是常用的反相柱,较好地保留和分离甘氨酸。
2.流动相的选择:根据甘氨酸的性质和溶解度,选择合适的流动相组成。
3.优化分析条件:包括流速、梯度方案和检测器灵敏度等,以获得最佳的分离和检测效果。
4.样品预处理:样品的预处理步骤(如pH调节和过滤)对于获得准确结果至关重要。
总结:HPLC是一种快速、准确、灵敏的方法,可用于测定甘氨酸含量。
根据上述步骤和关键点指导,可以成功地开展甘氨酸的HPLC分析。
同时,建议在进行实验前,对所使用的方法进行验证,以确保方法的准确性和重复性。
甘氨酸检验标准操作规程
甘氨酸检验标准操作规程甘氨酸是一种氨基酸,广泛存在于动植物的生物体中,并在蛋白质合成和能量代谢中起着重要作用。
甘氨酸检验是一项常见的临床实验检查,用于评估肝胆功能和营养状况。
以下是甘氨酸检验的标准操作规程:一、实验准备1.仪器设备:甘氨酸检测仪、离心机、差速显微镜等;2.试剂准备:甘氨酸标准品、甘氨酸检测试剂盒、去离子水、硫酸、麦芽糖等;3.标本采集:选择静脉血作为检测样本,采集前应告知被检者有关注意事项;4.标本保存:将采集的血液标本放入离心管中,用离心机离心10分钟,将血清分离出来,并存放在低温保存。
二、实验操作步骤1.标本制备:将保存的血清标本取出,放置于室温下自然化解,确保不结冰;2.器械准备:将甘氨酸检测仪的玻璃仪器和载玻片清洗干净,用去离子水洗净,并用无尘纸擦干,保持无灰尘和水迹;3.试剂配制:按照试剂盒说明书,依次加入试剂,配制好甘氨酸检测试剂;4.标准曲线制备:取一系列甘氨酸标准品,分别加入试验管中,使浓度从低到高逐渐增加;5.样本检测:取一小量血清标本,加入试验管中,倒入甘氨酸检测试剂,并充分混合;6.显色反应:将试验管放入甘氨酸检测仪中,设定合适的反应温度和时间,待试剂显色反应完成;7.测定结果:根据甘氨酸检测仪上显示的数值,可得到甘氨酸的浓度值;8.质量控制:每次实验时,应设置相应的质控品,用于检测实验的准确性和可靠性。
三、结果分析与解释1.结果判读:根据甘氨酸的测定结果和标准范围,判断样本的甘氨酸含量是否正常;2.结果解释:甘氨酸含量过高可能与肝功能异常、营养过剩等因素相关,甘氨酸含量过低可能与肝功能不良、营养不良等因素相关;3.结果报告:根据实验结果编写实验报告,并及时通知医生或临床医学实验室。
四、实验安全注意事项1.严格按照操作规程进行实验,避免任何操作失误;2.遵守实验室安全措施,如戴手套、实验衣物等;3.实验结束后,清洗和消毒实验仪器和器材;4.在实验过程中注意个人卫生,避免食物、喝水和吸烟。
甘氨酸工业操作规程
甘氨酸工业操作规程甘氨酸是一种重要的氨基酸,广泛应用于食品、医药、化妆品等工业领域。
为了保证甘氨酸的生产质量和生产效率,制定了一系列的操作规程。
以下是甘氨酸工业操作规程的一个例子:一、安全操作1.在操作甘氨酸时,必须佩戴符合安全要求的个人防护装备,包括防护眼镜、防护口罩、防护手套和防护服。
2.操作人员应接受相关的安全培训,了解甘氨酸的危险性和急救措施。
3.定期检查和维护设备,确保其正常运转。
如发现异常情况,应立即停工并进行维修。
4.储存和处理甘氨酸时,应遵守相关的安全操作规程,防止发生火灾、爆炸和毒性气体泄漏等事故。
二、操作流程1.原料准备:准备所需的甘氨酸原料和辅料,确保其质量符合要求。
2.反应槽装料:根据工艺要求,将甘氨酸原料和辅料依次加入反应槽中,并进行搅拌混合。
3.反应过程:根据工艺要求,控制反应温度、pH值和反应时间等参数。
在反应过程中,应定期取样检测,确保反应进行顺利。
4.过滤和干燥:将反应液通过滤网进行过滤,去除杂质。
然后将过滤后的液体进行干燥,得到甘氨酸的固体产物。
5.包装和储存:将甘氨酸固体产物进行包装,确保其质量不受污染。
然后将包装好的产品储存于干燥、阴凉的地方,避免受潮和氧化。
三、质量控制1.在各个操作步骤中,应进行必要的质量控制检测,以确保产品质量符合要求。
检测项目包括甘氨酸含量、杂质含量、溶解度等指标。
2.定期检查设备和仪器的校准情况,以确保检测结果的准确性。
3.根据产品的质量要求,制定相应的纪录和报告,存档备查。
四、清洁和环保1.在操作结束后,要对设备和周围环境进行彻底清洁,确保无污染。
2.合理处理废水、废气和固体废弃物,遵守相关的环境保护要求。
以上是甘氨酸工业操作规程的一个例子。
根据具体的生产工艺和企业要求,操作规程可能有所不同,需要根据实际情况进行制定和执行。
同时,操作人员应严格遵守规程,切实做好安全防护和质量控制,确保甘氨酸生产的安全和质量。
STP-QY-1甘氨酸质量标准及检验规程
STP-QY-1甘氨酸质量标准及检验规程一、引言甘氨酸是一种重要的氨基酸,广泛应用于食品、医药、化妆品等行业。
为确保甘氨酸的质量和安全性,制定本标准及检验规程。
二、质量标准1.外观甘氨酸应为白色结晶粉末,无杂质的固体。
不得有异臭和异味。
2.标识和包装甘氨酸的包装上应标明产品名称、规格、生产日期、批号等信息。
包装应完好无损,防潮防尘。
3.纯度甘氨酸的纯度应不低于99.0%。
纯度的测定可通过气相色谱法、高效液相色谱法等方法进行。
4.干燥失重甘氨酸的干燥失重应不大于0.3%。
干燥失重的测定可通过烘箱法、蒸发法等方法进行。
5.重金属含量甘氨酸中的重金属含量应符合以下标准:- 铅(Pb):不超过5mg/kg;- 铜(Cu):不超过10mg/kg;- 镉(Cd):不超过1mg/kg;- 汞(Hg):不超过0.1mg/kg。
重金属含量的测定可通过原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等方法进行。
6.微生物指标甘氨酸中的微生物指标应符合以下标准:-限外痕菌总数:不超过100个/克;-大肠菌群:不得检出;-沙门菌:不得检出;-霉菌和酵母菌:不超过100个/克。
微生物指标的测定可通过菌落计数法、pH值测定等方法进行。
三、检验规程1.外观检验取适量甘氨酸样品,观察其颜色、形状和臭味,应符合质量标准的要求。
2.纯度测定采用气相色谱法或高效液相色谱法,分析甘氨酸样品的纯度,结果应不低于99.0%。
3.干燥失重测定将甘氨酸样品放入预热的烘箱中,在105℃下干燥恒定质量,计算干燥失重率。
干燥失重率(%)=(初始质量-干燥后质量)/初始质量×100结果应不大于0.3%。
4.重金属含量测定选取适量甘氨酸样品,按照标准方法进行重金属含量的测定,结果应符合质量标准的要求。
5.微生物指标检验取适量甘氨酸样品,按照菌落计数法或pH值测定法进行微生物指标的测定,结果应符合质量标准的要求。
四、结论甘氨酸样品的外观、纯度、干燥失重、重金属含量和微生物指标应符合质量标准的要求。
实验报告甘氨酸的含量测定
实验报告甘氨酸的含量测定
摘要:本文介绍了甘氨酸含量测定的常规试验方法,其基本过程为:
样品的前处理,滴定反应,滴定终点检测。
实验中,使用大孔吸附管柱把
样品复现前的特征分子分离,然后通过紫外分光光度法进行定量检测,来
测定样品中的甘氨酸含量。
实验结果表明,当样品浓度在20mg·L-1与
500mg·L-1之间时,相关系数R2均大于0.999,精密度RSD小于3%,回
收率范围在90.9%~104.1%,说明所测结果可靠准确,可满足测定要求。
关键词:甘氨酸;大孔吸附管柱;紫外分光光度法;滴定
1引言
甘氨酸是衡量蛋白质质量的重要指标,同时也是人体重要的必需氨基酸。
甘氨酸作为抗生素的原料,对改善人体免疫力、促进细胞代谢有重要
的作用,是生命活动不可缺少的一部分。
由于甘氨酸具有丰富的生物活性,使得其进入到药物和食品领域,成为一种重要的营养补充剂。
甘氨酸在食
品中的含量测定,不仅有助于食品行业的检测与研究,还可以为食品安全
监测提供参考依据。
甘氨酸的鉴定
甘氨酸的鉴别一、实验目的:1、了解薄层层析的原理,掌握薄层层析的操作方法。
2、了解红外光谱法的原理并学会操作相关的仪器。
二、实验原理:薄层色谱是一种微量、快速和简便的色谱方法。
由于各种化合物的极性不同,吸附能力不相同,在展开剂上移动,进行不同程度的解析,根据原点至主斑点中心及展化合物的吸附能力与它们的极性成正比,具有较大极性的化合物吸附较强,因此Rf值较小。
在给定的条件下(吸附剂、展开剂、板层厚度等),化合物移动的距离和展开剂移动的距离之比是一定的,即Rf值是化合物的物理常数,其大小只与化合物本身的结构有关,因此可以根据Rf值鉴别化合物。
开剂前沿的距离,计算比移值(Rf)。
三、实验器材与试剂(1)实验器材硅胶板,层析缸,毛细管,铅笔,展开剂,显色剂待测试剂溶液,甘氨酸标准溶液丙氨酸标准溶液(2)实验试剂•展开剂: 正丙醇—氨水(7:3)100ml•指示剂: 茚三酮—丙酮(1→50)20ml•甘氨酸:10mg/ml 10ml•L-丙氨酸:10mg/ml 10ml•甘氨酸试样:10mg/ml 10ml四、实验步骤1、试剂准备将待测试剂溶液、甘氨酸标准溶液、丙氨酸标准溶液、展开剂以及茚三酮显色剂配制2、划线用铅笔在硅胶板上距末端一厘米出轻轻画一横线。
3、点样用毛细管分别吸取待测样品溶液、甘氨酸标准溶液、丙氨酸标准溶液,在横线上轻轻点样,分别点三次。
(点完一次之后等到残余溶剂渗入之后再点样,点样不宜太多,否则会降低Rf值,斑点直径控制在2毫米,不宜超过5毫米。
同时点样点之间距离在一厘米左右,防止边缘效应。
硅胶板在空气中放置时间要尽量短,否则会因吸潮而降低活性)4、展层将点了样的硅胶板放在盛有展开剂(约0·5cm)的展开槽中。
(展开剂不能超过一厘米出画的线。
由于毛细管作用,展开剂在硅胶板上缓慢前进,样品由于与展开剂的亲和力不同而分离)距离硅胶板上端二厘米处取出硅胶板。
5、显色待硅胶板自然晾干后,将茚三酮喷洒在硅胶板。
实验报告甘氨酸的含量测定
甘氨酸的含量测定——电位滴定法生药1011 第四组一、应用范围:本方法采用滴定法测定甘氨酸原料药中甘氨酸的含量。
本方法适用于甘氨酸原料药。
二、方法:供试品无水甲酸溶解后,加冰醋酸,照电位滴定法,用高氯酸滴定液滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算甘氨酸的含量。
三、原理:和一COOH,为两性物质,在水溶液中,它的酸式电氨基酸分子中含有一NH2离和碱式电离的趋势都很弱(如氨基乙酸其羧基上的氢Ka=2.5×10-10,氨基作为碱Kb=2.2×10-12),因此无法准确滴定。
作滴定剂,结晶紫为指示剂准确但在非水介质(如冰乙酸)中,可以用HC104滴定氨基酸,产物为氨基酸的高氯酸盐,呈酸性。
结晶紫在强酸介质中为绿色,pH=2左右为蓝色,pH>3时为紫色,可以指示此反应的滴定终点。
(由紫色到蓝色到蓝绿到绿色到黄色变化)四、实验材料1、试剂:(1)冰醋酸(2)无水甲酸(3)高氯酸滴定液(0.1mol/L)(4)结晶紫指示液(5)基准邻苯二甲酸氢钾2、仪器设备:电位滴定仪、酸度计或电位差计、容量瓶、烧杯、磁力搅拌器、搅拌子等五、操作步骤1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)试样制备配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。
若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
2.结晶紫指示液取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。
3.标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。
每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
实验报告甘氨酸的含量测定
实验报告甘氨酸的含量测定一、实验目的:本实验旨在通过紫外分光光度法测定一系列甘氨酸溶液中甘氨酸的含量,并通过实验得到的数据来建立甘氨酸浓度与吸光度之间的标准曲线。
二、实验原理:1.原理简介紫外分光光度法是利用物质在紫外可见光区域内吸收光的特性对其浓度进行分析的方法。
其基本原理是:当物质溶液通过一个具有连续或非连续频谱的紫外光源时,溶液中的物质会吸收一部分波长范围内的光,而未被吸收的光会通过检测器。
根据比尔-朗伯定律,溶液中物质的吸光度与其浓度之间存在一个线性关系,可以用来建立浓度与吸光度之间的标准曲线,从而通过吸光度的测定来计算溶液中物质的浓度。
2.背景知识甘氨酸(glycine)是一种非必需氨基酸,常用于制备缓冲溶液和生物技术中。
甘氨酸的分子式为C2H5NO2,摩尔质量为75.07 g/mol。
3.实验步骤和条件(1) 准备一系列甘氨酸的浓度为10.0-100.0 mg/L的标准溶液;(2) 使用紫外可见分光光度计在219 nm波长下选择最佳检测波长;(3)分别测定标准溶液的吸光度,获得浓度与吸光度之间的线性关系;(4)测定未知样品的吸光度,并利用标准曲线计算其浓度。
三、实验步骤:1.实验器材准备:(1) 甘氨酸标准溶液:分别称取10.0, 20.0, 30.0, 40.0, 50.0 mg 的甘氨酸溶解于100 mL 的蒸馏水中,得到10.0-100.0 mg/L 的标准溶液;(2)pH7.0的磷酸盐缓冲液;(3)紫外可见分光光度计;(4)紫外可见比色皿。
2.实验步骤:(1)在紫外光源下选择最佳检测波长,记录波长;(2)分别量取不同浓度的甘氨酸标准溶液,置于比色皿中;(3)使用紫外可见分光光度计测定各标准溶液的吸光度,并记录;(4)绘制标准曲线,将吸光度与甘氨酸的浓度绘制在同一坐标系中,进行线性拟合;(5)测定未知样品的吸光度,并利用标准曲线计算出甘氨酸的浓度。
四、实验结果与分析:本实验选择了219 nm的检测波长。
甘氨酸检验操作规程
甘氨酸检验标准操作规程1目的:建立甘氨酸的检验操作规程,规范辅料的检验操作,保证检验的准确性。
2范围:适用于甘氨酸的检验3责任:QC4内容4.1 性状本品为白色至类白色结晶性粉末;无臭,味甜。
本品在水中易溶,在乙醇或乙醚中几乎不溶。
4.2 鉴别4.2.1 取本品与甘氨酸对照品各适量,分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。
吸取上述两种溶液各2μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丙醇-氨水(7:3)为展开剂,展开约10cm,晾干,在80℃干燥30分钟,喷以茚三酮的正丙醇溶液(1→100),在105℃加热至斑点出现,立即检视。
供试品溶液所显主斑点的位臵和颜色应与对照品溶液的主斑点的位臵和颜色相同。
4.2.2 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集929图)一致。
4.3 检查5.3.1 酸度取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为5.6~6.6。
5.3.2 溶液的透光率取本品1.0g,加水20ml溶解后,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),测定时,在430nm波长处测定透光率,不得低于98.0%。
5.3.3 氯化物取本品1.0g,加水溶解使成25ml,依法检查(附录)与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.007%)。
5.3.4 硫酸盐取本品2.5g,,依法检查(附录ⅧB),与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.006%)。
5.3.5 铵盐取本品0.10g,依法检查(附录Ⅷ K),与标准氯化铵溶液2.0ml制成的对照液比较,不得的对照溶液比较,不得更深(0.02%)。
5.3.6 其他氨基酸取本品,用水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,臵200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取甘氨酸对照品与丙氨酸对照品各适量,臵同一量瓶中,加水溶解并稀释制成每1ml中分别约含10mg和0.05mg的溶液,作为系统适用性试验溶液。
甘氨酸的标准曲线
甘氨酸的标准曲线
甘氨酸的标准曲线:0.1mg/ml,取1ml到25ml容量瓶,要定容25ml,稀释25倍,浓度为0.0 04mg/ml,4mg/l,所以系列标准浓度梯度为0mg/l,4mg/l,6mg/l,8mg/l,10mg/l,12 mg/l。
甘氨酸是分子量最小的氨基酸,由于没有发色基团,在紫外波段没有吸收。
在小于220nm的地方测定吸收度,溶剂的干扰会很大。
在AJI上甘氨酸在420nm测定透光率。
我个人觉得做甘氨酸的标准曲线,直接做不好。
用茚三酮显色后也许可以。
极性
甘氨酸从整体上来看是极性分子(所有氨基酸都是极性的),但它属于非极性氨基酸。
这是因为判断一个氨基酸的极性的依据是其R基的性质,而非整个分子。
甘氨酸支链是一个氢原子把它归为烃链,属非极性。
相似的,虽然其易溶于水,但属疏水氨基酸。
当然也有人认为甘氨酸的侧链介于极性与非极性之间,它的R基只是一个氢原子,对极性强的氨基和羧基影响较小。
不过在生物中一般将其划为非极性。
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1. 目的建立甘氨酸检验标准操作规程,规范操作。
2. 范围适用于甘氨酸的检验。
3. 依据:中国药典2010版二部。
4. 职责4.1 起草:QC 审核:质量保证部负责人批准人:质量管理负责人。
4.2QC实施本规程。
4.3QA监督本规程的实施。
5. 内容5.1 性状本品为白色至类白色结晶性粉末;无臭,味甜。
本品在水中易溶,在乙醇或乙醚中几乎不溶。
5.2 鉴别5.2.1 鉴别(1)5.2.1.1 试液及仪器一般实验仪器。
5.2.1.2 分析步骤取本品与甘氨酸对照品各适量,分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。
吸取上述两种溶液各2μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丙醇-氨水(7:3)为展开剂,展开约10cm,晾干,在80℃干燥30分钟,喷以茚三酮的正丙醇溶液(1→100),在105℃加热至斑点出现,立即检视。
供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点的位置和颜色相同。
5.2.2 鉴别(2)5.2.2.1 试液及仪器一般实验仪器和红外可见分光光度仪。
5.2.2.2 分析步骤用红外分光光度仪检测,采用压片法,取残渣约1~1.5mg,置玛瑙研钵中,加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200~300mg(与供试品的比约为200:1)作为分散剂,充分研磨混匀,置于直径为13mm的药片模具中,使铺展均匀,抽真空约2min,加压至(0.8×106)kPa(约8~10T/㎝2),保持压力2min,撤去压力并放弃后取出制成的供试片,目视检测,片子应呈透明状,其中样品分布应均匀,并无明显的颗粒状样品。
亦可采用其他直径的压膜制片,样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度适合的片子。
测定。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集929图)一致。
5.3 检查5.3.1 酸度5.3.1.1 试液及仪器一般实验仪器。
5.3.1.2 分析步骤取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为5.6~6.6。
5.3.2 溶液的透光率5.3.2.1 试液及仪器一般实验仪器和紫外-可见分光光度仪。
5.3.2.2 分析步骤取本品1.0g,加水20ml溶解后,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),测定时,以配制供试品溶液的同批溶剂为空白校零,采用1 c m的石英吸收池,在430nm波长处测定透光率,不得低于98.0%。
5.3.3 氯化物5.3.3.1 试液及仪器一般实验仪器。
稀硝酸:取確酸105ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含HN03 应为9.5%~10.5%。
硝酸银试液:即硝酸银滴定液。
5.3.3.2 分析步骤取本品1.0g,加水溶解使成25ml,再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,应滤过;置50ml 纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试品溶液。
另取7.0ml标准氯化钠溶液〔称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于l0µg 的Cl) 〕,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,供试品溶液与对照溶液比较,不得更浓(0.007%)。
5.3.4 硫酸盐5.3.4.1 试液及仪器一般实验仪器。
稀盐酸:取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含HC1应为9.5%~10.5%。
25%氯化钡溶液:取氯化钡25g,加水溶解至100ml,即得。
5.3.4.2 分析步骤取本品2.5g,加水溶解使成约40ml;溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试品溶液。
另取1.5ml标准硫酸钾溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,供试品溶液与对照液比较不得更浓(0.006%)。
5.3.5 铵盐5.3.5.1 试液及仪器一般实验仪器。
氢氧化钠试液:取氢氧化钠4. 3g,加水使溶解成100ml,即得。
碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液l m l或l m l以上,并用适量的水稀释使成200 m l ,静置,使沉淀,即得。
用时倾取上层的澄明液应用。
5.3.5.2 分析步骤取本品0.10g,置蒸馏瓶中,加无氨蒸馏水200ml,加氧化镁1g,加热蒸馏,馏出液导入加有稀盐酸1滴与无氦蒸馏水5 m l的50 m l纳氏比色管中,待馏出液达40ml时,停止蒸馏,加氢氧化钠试液5滴,加无氨蒸馏水至50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,摇匀,放置15分钟,如显色,与标准氯化铵溶液〔称取氯化铵31.5mg,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于l0µg的NH4)〕2.0ml按上述方法制成的对照溶液比较,不得更深(0.02%)。
5.3.6 其他氨基酸5.3.6.1 试液及仪器一般实验仪器。
5.3.6.2 分析步骤取本品,用水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取甘氨酸对照品与丙氨酸对照品各适量,置同一量瓶中,加水溶解并稀释制成每1ml中分别约含10mg和0.05mg的溶液,作为系统适用性试验溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丙醇-氨水(7:3)为展开剂,展开约10cm,晾干,在80℃干燥30分钟,喷以茚三酮的正丙醇溶液(1→100),在105℃加热至斑点出现,立即检视。
对照溶液应显一个清晰的斑点,系统适用性试验溶液应显两个完全分离的斑点。
供试品溶液除主斑点外,所显杂质斑点个数不得超过1个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深(0.5%)。
5.3.7 干燥失重5.3.7.1 试液及仪器一般实验仪器。
5.3.7.2 分析步骤取本品约1g,置105℃干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,在105℃干燥3小时,减失重量不得过0.2%(附录Ⅷ L)。
减失量%=W瓶+样前-W瓶+样后W样×100% ………………公式①式中W瓶+样前--------干燥前恒重的称量瓶与样品称样量;W瓶+样后-------------干燥后恒重的称量瓶与样品称样量。
5.3.8 炽灼残渣5.3.8.1 试液及仪器一般实验仪器。
5.3.8.2 分析步骤取本品1.0~2.0g,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷;加硫酸0.5~1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700~800℃炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷,精密称定后,再在700~800℃炽灼至恒重,残渣量不得过0.1%。
残渣%=W坩埚+样后-W坩埚W样×100% ………………公式②式中W--------炽灼后恒重的坩埚与样品称样量;坩埚+样后W坩埚-------------炽灼前恒重的坩埚称样量。
5.3.9 铁盐5.3.9.1 试液及仪器一般实验仪器稀硝酸:取硝酸105ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含HNO3应为9.5%~10.5%。
稀盐酸:取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含HC1应为9.5%~10.5%。
30%硫氰酸铵溶液:取硫氰酸铵30g,加水溶解至100ml,即得。
5.3.9.2 分析步骤取本品1.50g,加水溶解使成25ml,移置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml后,加30%硫氰酸按溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀;如显色,立即与1.5ml标准铁溶液〔称取硫酸铁铵0.863g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10µg的Fe)同法制得的对照溶液比较,不得更深(0.001%)。
5.3.10 重金属5.3.10.1 试液及仪器一般实验仪器。
稀盐酸:取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含HC1应为9.5%~10.5%。
酚酞指示液:取酚酞1g ,加乙醇100m l使溶解,即得。
变色范围:PH8.3~10.0(无色—红)。
氨试液:取浓氨溶液400ral,加水使成1000ml,即得。
醋酸盐缓冲液(pH3.5) :取醋酸铵25g,加水25ml溶5解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2moI/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5 (电位法指示),用水稀释至100ml ,即得。
硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。
临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml、)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。
1mol/L氢氧化钠溶液:取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
5.3.10.2 分析步骤取本品2.0g ,加水23ml 溶解,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml ,加硫代乙酰胺试液2ml ,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液〔称取硝酸铅0.1599g ,置1000ml 量瓶中,加硝酸5ml 与水50ml 溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
精密量取贮备液10ml ,置100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 相当于10µg 的Pb )。
本液仅供当日使用。
〕1.0mL 同法制成的对照液比较不得更深(0.00001%)。
5.3.11 砷盐5.3.11.1 试液及仪器一般实验仪器。
碘化钾试液:取碘化钾16.5g ,加水使溶解成100ml ,即得。
本液应临用新制。
酸性氯化亚锡试液:取氯化亚锡20g ,加盐酸使溶解成50ml ,滤过,即得。
本液配 成后3个月即不适用。
5.3.11.2 分析步骤取本品2.0g ,加水23ml 溶解后,加盐酸5ml ,依法检查(附录Ⅷ J 第一法)测试时,于导气管C 中装人醋酸铅棉花60mg(装管髙度为60 ~80mm) D 顶端平面上放一片溴化汞试纸,(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞盖E 并旋紧,即得。