聚合物溶液粘度的测定
实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度
实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度一、实验目的粘度法是测定聚合物分子量的相对方法,此法设备简单,操作方便,且具有较好的精确度,因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。
通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。
二、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。
但高聚物分子量大小不一,参差不齐,一般在103~107之间,所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。
测定高聚分子量的方法很多,本实验采用粘度法测定高聚物分子量。
高聚物在稀溶液中的粘度,主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。
在测高聚物溶液粘度求分子量时,常用到下面一些名词。
如果高聚物分子的分子量愈大,则它与溶剂间的接触表面也愈大,摩擦就大,表现出的特性粘度也大。
特性粘度和分子量之间的经验关系式为:式中,M 为粘均分子量;K为比例常数;alpha是与分子形状有关的经验参数。
K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关,也和分子量大小有关。
K 值受温度的影响较明显,而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值解与0.5~1 之间。
K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定,例如渗透压法、光散射法等,从粘度法只能测定[η]。
在无限稀释条件下因此我们获得[η]的方法有二种;一种是以ηsp/C对C 作图,外推到C→0 的截距值;另一种是以lnηr/C对C作图,也外推到C→0 的截距,两根线会合于一点。
方程为:测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。
在测定高聚物分子的特性粘度时,以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中,因重力作用流出时,可通过泊肃叶公式计算粘度。
(m=1)。
对于某一只指定的粘度计而言,(4)可以写成下式省略忽略相关值,可写成:式中,t 为溶液的流出时间;t0为纯溶剂的流出时间。
可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间,从(6)式求得ηr,再由图求得[η]。
高分子物理实验报告-稀溶液黏度法测定聚合物的分子量
高分子物理实验报告学院:化学化工学院班级:应化152姓名:***学号:***********日期:2018.5.17实验一稀溶液黏度法测定聚合物的分子量一、实验目的1.了解聚合物分子量的统计平均的意义和黏度法表征,聚合物分子量的基本原理。
2.学会使用乌氏黏度计。
3.掌握测定聚合物稀溶液黏度的实验技术。
二、实验原理采用稀溶液黏度法测定聚合物的分子量、所用仪器设备简单,操作便利,适用的分子量范围大,又有相当好的实验精确度,因此黏度法是一种广泛应用的测定聚合物分子量的方法。
但它是一种相对方法。
为特性黏数与分子量经验关系式中的常数要用其它测定分子量的绝对方法予以制定、并且在不同的分子量范围内,通常要用不同常数的经验式。
液体的流动是因受外力作用分子进行不可逆位移的过程、液体分子间存在着分子间作用力,因此当液体流动时,分子间就产生反抗其相对位移的摩擦力(内摩擦力)、液体的黏度就是液体分子间这种内摩擦力的表现。
黏度表示法相对黏度:表示溶液黏度相当于纯溶剂黏度的倍数。
η为高分子溶液的黏度ηo 为纯溶剂的黏度增比黏度:表示溶液黏度比纯溶剂黏度增加的分数。
特性黏数(度):高分子溶液浓度c 趋近于0时,单位浓度增加对溶液增比黏度或相对黏度对数的贡献。
用黏度法测定聚合物的分子量时要消除浓度对黏度的影响。
常以两个经验式表达黏度对浓度的依赖关系:Huggins 方程式:ηsp/c=[η]+k[η]2c 稀释法(或外推法) Kraemer 方程式: ln ηr=[η]-β[η]2c 减少洗涤黏度计的次数当溶液体系确定后,在一定温度下,高分子溶液的特性黏度只与聚合物分子量大小有关,所以有时也用[η]来表示分子量的大小 。
Mark -Houwink 经验式表示: [η]=KM ηα聚乙烯醇水溶液,30℃时K=1.25 ×10-2, α=0.78。
[]gmL g dl ccrc spc //ln limlim00或,单位为ηηη→→==⇒测定次序浓度由大到小or ηηη=重点求ηr ?测定黏度的方法主要有:⑴毛细管法(测定液体在毛细管里的流出时间);⑵落球法(测定圆球在液体里下落速度);⑶旋筒法(测定液体与同心轴圆柱体相对转动的情况)测定高聚物溶液的黏度以毛细管法最方便,本实验采用乌氏黏度计测量高聚物稀溶液的黏度。
用旋转粘度计测定聚合物溶液的粘度
按照流体力学的观点,流体可分为理想流体和实际流体两大类。理想流体在流 动时无阻力,故称为非粘性流体。实际流体流动时有阻力,即内摩擦力(或剪切应 力) ,故又称为粘性流体。根据作用于流体上的剪切应力与产生的剪切速率之间的 关系,粘性流体又分为牛顿流体和非牛顿流体。研究流体的流动特性,对聚合物的 加工工艺方面具有很强的指导意义。
一、实验目的:
1. 掌握粘度的概念,了解粘度的测量的意义。 1.学会使用 NDJ-5S 型或 DV-1 型数字式旋转粘度计。 2.测试恒温条件下不同转速时的粘度值,判断流体的性质,
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
二、实验原理:
1.牛顿流体和非牛顿流体的粘度 相距为 dy 的两薄层流体,下层静止,上层有一剪切力 F,使其产生一速度 du。 由于流体间有内摩擦力影响,使下层流体比紧帖的上一层流体的流速稍慢一些,至 静止处流体的速度为零,其流速变化呈线性,形成一速度梯度 du/dy,称之为剪切 速率。根据牛顿粘性定律,施于运动面上的剪切应力 τ 与速度梯度 du/dy 成正比。 即:
F / A
du dy
式中,du/dy 为剪切速率,用 γ 表示;η 为比例常数,称为粘度系数,简称粘度。上 式可简写为: τ=ηγ 以剪切应力 τ 对剪切速率 γ 作图,所得图线称为剪切流动曲线,简称流动曲线。 (1) 牛顿流体的流动曲线是通过坐标原点的一直线, 其斜率即粘度, 即牛顿流体 的剪切应力与剪切速率完全服从牛顿粘性定律。如水、酒精、醇类等属牛顿 流体 (2) 非牛顿流体的流动曲线不是直线或虽为直线但不通过坐标原点, 粘度随剪切 速率的改变而改变,这时粘度称为表观粘度。聚合物浓溶液、熔融体、悬浮 液等属此类。 2.粘度的实际意义 (1) 粘度计的概念 粘度近似于我们通常所说的粘稠度,也就是流体的分子层之间在相互运动时 产生的阻力。粘度的概念和数学模型早在 19 世纪就由著名的物理学家和数学家牛 顿建立起来了。但测定粘度的仪器则是在二十世纪由美国的 Brookfield 先生发明
聚合物摩尔质量的测定——粘度法
聚合物摩尔质量的测定——粘度法一、实验目的(1)了解高聚物黏均相对分子质量的测定方法及原理;(2)掌握毛细管黏度计的使用方法,测定聚合物的黏均相对分子质量。
二、实验原理黏度是液体流动时内摩擦力大小的反映。
对聚合物溶液有sp ==r-1 (1)式中为sp 增比浓度;为聚合物溶液的黏度;为纯溶剂黏度;r为相对黏度比浓黏度/c和比浓对数黏度(lnr)/c与高分子溶液浓度c的关系为:=[]+k/[]2c (2)=[]+k//[]2c (3)其中:[η]为特征黏度,它决定于溶剂的性质和聚合物的形态及大小。
对同一聚合物,两直线方程外推交于一点,所得截距即为特征黏度[];[η]值随聚合物的摩尔质量有规律变化。
特征黏度与聚合物摩尔质量的关系为:[]=k(4)式中:M为黏均相对分子质量;k和是与温度、聚合物及溶剂性质有关的常数。
液体黏度的测定方法有落球法、转筒法和毛细管法。
前两者是与高、中黏度的测定。
后者适用于较低黏度的测定。
本实验采用毛细管法。
当液体在重力作用下流经毛细管黏度计时,遵守Poiseuile公式:(5)对某一给定毛细管黏度计,式可改写为:(6)式中,当B〈1,t〉100s时,第二项可以忽略。
通常测定在稀溶液中进行(c〈1g/ml),溶剂与溶液密度近似相等,则有:(7)式中t和t0分别为溶液和纯溶剂的流出时间。
毛细管黏度计(如图)实验中,测出不同浓度下聚合物对应的相对黏度,则可求出sp、/c、(lnr )/c 。
以/c或(lnr)/c对c作图外推得[]。
在查得k和后,根据式(4)计算聚合物的黏均分子量。
三、实验仪器与试剂封闭式毛细管黏度计、超级恒温水浴槽、10ml带刻度吸量管(2支)、秒表。
高纯水、0.5g/100ml聚乙烯醇。
四、实验步骤1、准备工作将恒温水浴槽设置为25℃,将内壁洁净的毛细管黏度计连接在恒温水浴槽上。
装置如图2、聚合物溶液黏度流出时间t i的测定(1)在黏度计中注入10mL聚乙烯醇溶液,预热5min。
实验1 粘度法
实验一 粘度法测定聚合物的粘均分子量线型聚合物溶液的基本特性之一,是粘度比较大,并且其粘度值与分子量有关,因此可利用这一特性测定聚合物的分子量。
粘度法尽管是一种相对的方法,但因其仪器设备简单,操作方便,分子量适用范围大,又有相当好的实验精确度,所以成为人们最常用的实验技术,在生产和科研中得到广泛的应用。
一、 实验目的掌握粘度法测定聚合物分子量的原理及实验技术。
二、基本原理聚合物溶液与小分子溶液不同,甚至在极稀的情况下,仍具有较大的粘度。
粘度是分子运动时内摩擦力的量度,因溶液浓度增加,分子间相互作用力增加,运动时阻力就增大。
表示聚合物溶液粘度和浓度关系的经验公式很多,最常用的是哈金斯(Huggins )公式2[][]spk c cηηη=+ --------------------------------------- (1)在给定的体系中k 是一个常数,它表征溶液中高分子间和高分子与溶剂分子间的相互作用。
另一个常用的式子是2[][]ln rc cηβηη=--------------------------------------- (2)式中k 与β均为常数,其中k 称为哈金斯参数。
对于柔性链聚合物良溶剂体系,k =1/3,k+β= l/2。
如果溶剂变劣,k 变大;如果聚合物有支化,随支化度增高而显著增加。
从(1)式和(2)式看出,如果用sp cη或ln r cη对c 作图并外推到c →0(即无限稀释),两条直线会在纵坐标上交于一点,其共同截距即为特性粘度[η],如图1-1所示0ln limlim[]sprc c ccηηη→→== ----------------------------------------(3)图1-1通常式(1)和式(2)只是在了r η=1.2~2.0范围内为直线关系。
当溶液浓度太高或分子量太大均得不到直线,如图1-2所示。
此时只能降低浓度再做一次。
特性粘度[η]的大小受下列因素影响: (1)分子量:线型或轻度交联的聚合物分子量增大,[η]增大。
聚合物分子量的测定--粘度法
聚合物分子量的测定----粘度法一.实验目的学会一种测定分子量的方法二.实验原理由于聚合物具有多分散性,所以聚合物的分子量是一个平均值。
有许多测定分子量的方法(如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等),但最简单、而使用范围又广的是粘度法。
由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量,以 “M v ”表示。
粘度法又分多点法和一点法:1.多点法多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是:[]αηM K =式中: [η]-特性粘数;K,v --与温度和溶剂有关的常数;M η―聚合物的粘均分子量。
若设溶剂的粘度为η 0,聚合物溶液浓度为 c(100mL 所含聚合物的克数表示)时的粘度为η,则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系:sp 2k c c ηηη=[]+[][][]c cr 2ln ηβηη-=以ηsp , r ln c η/对 c 作图,外推直线至 c 为0(参考图 7-1)求 [η],即sp r c 0c 0ln lim lim c c ηηη→→[]==图 7-1特性粘数 [η]的求法由于k 、α是与温度、溶剂有关的常数,所以对一定温度和特定的溶剂,k 、α有确定的数值。
例如,30℃时,以 1mol/L 硝酸钠溶液作溶剂,用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下:[]3/241073.3M -⨯=η即: []2/351040.1η⨯=v M因此,只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度,即可通过上述的数据处理,求出聚合物的粘均分子量MV 。
2.单点法对低浓度的聚合物溶液,其特性粘数可由下式计算:[]()r sp cηηηln 21+= 实验时,只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度,即可由式7-7求得所测试样的特性粘数。
本实验采用如图7-2所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。
这种粘度计的具体用法参考下述步骤。
图 7-2乌氏粘度计三.仪器与药品1.仪器乌氏粘度计,秒表,吸耳球,恒温箱,移液管,容量瓶。
用旋转粘度计测定聚合物溶液的粘度
实验四 用旋转粘度计测定聚合物溶液的粘度按照流体力学的观点,流体可分为理想流体和实际流体两大类。
理想流体在流动时无阻力,故称为非粘性流体。
实际流体流动时有阻力,即内摩擦力(或剪切应力),故又称为粘性流体。
根据作用于流体上的剪切应力与产生的剪切速率之间的关系,粘性流体又分为牛顿流体和非牛顿流体。
研究流体的流动特性,对聚合物的加工工艺方面具有很强的指导意义。
一、实验目的:1.学会使用RDV-2型数字式旋转粘度计。
2.根据恒温条件下不同转速时的粘度值,判断流体的性质,并绘制出流体的流动曲线。
二、实验原理:相距为dy 的两薄层流体,下层静止,上层有一剪切力F ,使其产生一速度du 。
由于流体间有内摩擦力影响,使下层流体比紧帖的上一层流体的流速稍慢一些,至静止处流体的速度为零,其流速变化呈线性,形成一速度梯度du/dy ,称之为剪切速率。
根据牛顿粘性定律,施于运动面上的剪切应力τ与速度梯度du/dy 成正比。
即:式中,du/dy 为剪切速率,用γ表示;η为比例常数,称为粘度系数,简称粘度。
上式可简写为:τ = η γ以剪切应力τ对剪切速率γ作图,所得图线称为剪切流动曲线,简称流动曲线。
(1) 牛顿流体的流动曲线是通过坐标原点的一直线,其斜率即粘度,即牛顿流体的剪切应力与剪切速率完全服从牛顿粘性定律。
如水、酒精、醇类等属牛顿流体(2) 非牛顿流体的流动曲线不是直线或虽为直线但不通过坐标原点,粘度随剪切速率的改变而改变,这时粘度称为表观粘度。
聚合物浓溶液、熔融体、悬浮液等属此类。
三、实验样品和仪器设备/du F A dyτη==(1) 测试样品:硅油(2) 仪器设备RDV-2型数字式旋转式粘度计四、实验步骤①将选用的转子旋入连接螺杆,本实验用21号转子。
②开机,步进电机开始工作。
③输入选用转子号,当屏幕显示为所选用转子号时,即完成输入。
④选择转速:按TAB键将闪烁数位分别设置好,按转速键确认。
⑤量筒内加入8ml硅油,装在量筒调节座上并用螺钉固定,旋动升降架旋钮,使粘度计缓慢下降,转子逐渐浸入被测液体中,直至液面正好在转子的液面标记处。
测定特性粘度实验报告
一、实验目的1. 掌握粘度法测定聚合物特性粘度的原理和方法。
2. 熟悉乌氏粘度计的使用和操作技巧。
3. 学会使用Origin或Excel处理实验数据,并分析实验结果。
二、实验原理特性粘度是表征聚合物溶液粘度与浓度关系的一个参数,通常用ηsp表示。
对于聚合物溶液,特性粘度与溶液的浓度c之间存在如下关系:\[ \eta_{sp} = K \cdot [n]^{a} \]其中,K和a是常数,[n]为溶剂的粘度,ηsp为特性粘度。
粘度法测定聚合物特性粘度的原理是利用乌氏粘度计测量不同浓度的聚合物溶液的粘度,然后根据上述公式计算特性粘度。
三、实验仪器与试剂1. 乌氏粘度计2. 移液管3. 电子天平4. 容量瓶5. 温度计6. 聚合物样品7. 溶剂(如苯、甲苯等)四、实验步骤1. 准备不同浓度的聚合物溶液。
将一定量的聚合物样品溶解在溶剂中,配制成一系列不同浓度的溶液。
2. 使用乌氏粘度计测量各溶液的粘度。
首先,将乌氏粘度计清洗干净,然后按照仪器说明书进行校准。
将待测溶液注入乌氏粘度计的两个管中,记录溶液在管中的高度差。
3. 根据溶液的高度差和已知溶液的体积,计算溶液的粘度。
4. 使用Origin或Excel处理实验数据,计算特性粘度。
五、实验数据与结果(此处插入实验数据表格,包括溶液浓度、粘度、特性粘度等)六、数据处理与分析1. 根据实验数据,绘制ηsp-c曲线,观察特性粘度与浓度的关系。
2. 计算K和a值,分析聚合物溶液的特性粘度。
3. 讨论实验误差来源,如温度、溶剂等因素对实验结果的影响。
七、结论通过本实验,我们掌握了粘度法测定聚合物特性粘度的原理和方法。
实验结果表明,聚合物溶液的特性粘度与浓度之间存在一定的关系,可以通过ηsp-c曲线进行描述。
此外,我们还分析了实验误差来源,为今后类似实验的开展提供了参考。
八、注意事项1. 在实验过程中,注意温度控制,确保实验数据的准确性。
2. 在使用乌氏粘度计测量粘度时,应保持溶液的温度与室温一致。
乌氏粘度计测定聚合物黏度
乌氏粘度计测定聚合物黏度 1、 基本原理1.1高分子溶液的粘度有以下几种定义:(1) 相对粘度:用ηr 来表示。
0/rηηη=,其中,η0为纯溶剂的粘度,η是相同温度下溶液的粘度。
ηr 是一个无因次的量。
对于低切变速度下的高分子溶液,其值一般大于1。
显然,随着溶液浓度的增加ηr 将增大。
(2) 增比粘度:用ηsp 表示,是相对于溶剂来说溶液粘度增加的分数。
sp1rηηηηη-==-溶液粘度η相对于溶剂黏度η0的增量与纯溶剂粘度之比。
(3) 比浓粘度(sp/c η)sp1rccηη-=溶液增比黏度与溶液浓度之比(4) 比浓对数粘度(ln/rc η)spln(1ln rccηη+=)(5) 特性粘度 ([η])sp[]limlimln ln rc c ccηηη→→==溶液无限稀释时的比浓粘度,其值与浓度无关,其量纲是浓度的倒数cm 3/g1.2 一点法rttηηη=≈sp1rt t tηη-=-=[]η=t:高分子溶液的流出时间; t 0:溶剂的流出时间。
2、 装置图上述粘度的测定原理如下:待测液体自A 管加入,经B 管将液体吸至a 线以上,使B 管通大气,任其自然流下,记录液面流经a 及b 线的时间t 。
3、操作步骤及注意事项取待测的供试液沿乌氏粘度计的A 管内壁流入D 球。
将粘度计垂直固定于恒温水浴中。
水浴温度应为25±0.05℃,使水浴的液面高于缓冲球(B 管的上端小球),放置15分钟,将B 管和C 管各接一根乳胶管,夹住C 管的胶管,自B 管管口处抽气;使供试液液面缓缓升高至缓冲球的中部,先放开B 管口,再放开C 管口,使供试液在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线a 下降至测定线b 处的流出时间,重复测定两次,两次相差不得超过0.1秒,取两次的平均值为供试液的流出时间(T )。
注意事项:1) 恒温水浴的温度对粘度测定影响很大,要求水浴温度波动在±0.05℃之内,同时恒温水浴槽内各位置的水温应均匀一致。
聚合物溶液粘度的测定
实验7聚合物溶液粘度的测定一. 实验目的1. 了解旋转粘度计的构造和测定流体粘度的原理。
2. 掌握流体粘度的测定方法。
二. 实验原理同轴圆筒粘度计又称Epprecht 粘度计,是测量低粘度流体粘度的一种基本仪器。
其原理示意图如图1-1所示。
仪器的主要部分由一个圆筒形的容器和一个圆筒形的转子组成,待测液体被装入两圆筒间的环形空间内,半径为R 1的内筒由弹簧钢丝悬挂,并以角速度ω匀速旋转,如果内筒浸入待测液体部分的深度为L ,则待测液体的粘度可用下式计算:)11(42221R R L M −=ωπη (1-1) 其中,R 1和R 2分别为内筒的外经及外筒的内径。
M 为内筒受到液体的粘滞阻力而产生的扭矩。
这样,通过内筒角速度和扭矩的测定,就可以通过粘度计的几何尺寸计算出液体的粘度。
三. 仪器及试剂1. NDJ-79旋转式粘度计(上海安得仪器设备有限公司)本仪器的主要构造和配件如图1-2所示。
本仪器共有两组测量器,每组包括一个测定容器和几个测定转子配合使用,其有关数据见表(1)。
用户可根据被测液体的大致粘度范围选择适当的测定组及转子;为取得较高的测试精度,读数最好大于30分度而不得小于20分度,否则,应变换转子或测试组。
指针指示之读数乘以转子系数即为测得的粘度mPa•s,即:η(1-2)=aK⋅式中:η为待测液体的粘度;K为系数;a为指针指示的读数(偏转角度)。
第二测定组用以测定较高粘度的液体,配有三个标准转子(呈圆筒状,各自的因子为1、10和100),当粘度大于10000 mPa•s时,可配用减速器,以测得更高的粘度。
1:10的减速器,转子转速为75转/分,1:100的减速器为7.5转/分,最大量程分别为100000 mPa•s和1000000 mPa•s。
第三测定组用来测量低粘度液体,量程为1~50 mPa•s,共有四个转子(呈圆筒形),供测定各种粘度时选用,四个转子各自的因子为0.1、0.2、0.4、0.5。
聚合物分子量的测定-黏度法
NaNO3 溶液,
五、结果处理
实验数据记录表格
溶液 1mol/L NO3PAM 0.01g/100ml 由实验数据得:
—
时间/s t0 t
77.41 82.83
实验数据 77.15 82.38
77.10 82.33
t0=(t01+t02+t03)/3=77.22s
—
t=(t1+t2+t3)/3=82.51s c=0.01g/100mL 所以: (t-t。) η sp = =0.06851 t。 lnη r=ln(t/t0)=0.06626 1 [η ] =2c (η sp + lnη r)= 6.7385 所以: M v = 1.40×10 ×[η ]3/2=2.45×10 即,聚合物的粘均分子量为 2.45×10
中国石油大学 化学原理(二) 实验报告
班级: 石工 同组者: 学号: 实验日期: 姓名: 教师: 成绩: 耿杰
聚合物分子量的测定---粘度法
一、 实验目的
学会一种测定分子量的方法。
二、 实验原理
由于聚合物具有多分散性,所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量的 方法(如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等) ,但最简单、而使用范围又广 是粘度法。由粘度法测的的聚合物的分子量叫做粘均分子量,以“ M v”表示。 粘度法又分多点法和一点法: 1.多点法 多点法测点聚合物粘均分子量的计算依据是: [η ] = k M vɑ 式中:[η ]— 特性粘度; k,ɑ—与温度和溶剂有关的常数; M v — 聚合物的粘均分子量。 若是溶剂的粘度为η
0
―― ―― ――Βιβλιοθήκη (7-1),聚合物溶液浓度为 c(100mL 所含聚合物的克数表示)时的粘
1.粘度法测定聚合物的粘均分子量
粘度法测定聚合物的粘均分子量分子量即相对分子质量是聚合物最基本的结构参数之一,与材料的性能有密切的关系。
测定聚合物相对分子质量的方法很多,不同测定方法所得出的统计平均相对分子质量的意义有所不同,其适应的分子量范围也不同。
在高分子工业和研究中最常用的方法是粘度法,它是一种相对的方法,适用于分子量在104 ~ 107范围的聚合物,测定方便,又有较高的实验精度。
通过聚合物溶液的粘度测定,除了提供粘均分子量v M 外,还可得到聚合物的无扰链尺寸和膨胀因子。
一、 实验目的(1) 掌握毛细管粘度计测定聚合物相对分子质量的原理;(2) 学会使用粘度法测定特性粘数。
二、 实验原理由于聚合物的相对分子质量远大于溶剂,因此将聚合物溶解于溶剂时,溶液的粘度(η)将大于纯溶剂的粘度(η0)。
可用多种方式来表示溶液粘度相对于溶剂粘度的变化,其名称及定义如表1-1所示。
表1-1 溶液粘度的各种定义及表达式溶液的粘度与溶液的浓度有关,为了消除粘度对浓度的依赖性,定义了一种特性粘数[η],其定义式为cc c c r 0sp 0ln lim lim ][h h h ®®== (1-1) 特性粘数[η]又称为极限粘数,其值与浓度无关,量纲是浓度的倒数。
特性粘数取决于聚合物的相对分子质量和结构、溶液的温度和溶剂的特性,当温度和溶剂一定时,对于同种聚合物而言,其特性粘数就仅与其分子量有关。
因此,如果能建立相对分子质量与特性粘数之间的定量关系,就可以通过特性粘数的测定得到聚合物的分子量。
这就是用粘度法测定聚合物分子量的理论依据。
根据式(1-1)的定义式,只要测定一系列不同浓度下的比浓粘度和比浓对数粘度,然后对浓度作图,并外推到浓度为零时,得到的比浓粘度和比浓对数粘度就是特性粘数。
实验表明,在稀溶液范围内,比浓粘度和比浓对数粘度与溶液浓度之间呈线性关系,可以用两个近似的经验方程来表示:c k c 2sp][][h h h += (1-2)c c2r ][][ln h b h h -= (1-3) 式(1-2)和式(1-3)分别称为Huggins 和Kraemer 方程式。
粘度法测定聚合物的粘均分子量
粘度法测定聚合物的粘均分子量一、实验目的1. 掌握使用粘度法测定聚合物分子量的基本原理2. 掌握乌氏粘度计测定聚合物稀溶液粘度的实验技术及数据处理方法3. 分析分子量大小对聚合物性能以及聚合物加工性能的关系及影响。
二、基本原理聚合物稀溶液的粘度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。
内摩擦阻力与聚合物的结构、溶剂的性质、溶液的浓度及温度和压力等因素有关,它的数值越大,表明溶液的粘度越大。
聚合物溶液粘度的变化,一般采用下列的粘度量来描述。
1.相对粘度,又称粘度比,用ηr表示。
它是相同温度条件下,溶液粘度η与纯溶剂粘度η0之比,表示为:ηr=η/η0(1)相对粘度是一个无因次量,随着溶液浓度增加而增加。
对于低剪切速率下聚合物溶液,其值一般大于1。
2.增比粘度(粘度相对增量),用ηsp表示,是相对于溶剂来说,溶液粘度增加的分数:ηsp =(η-η0)/η0 =ηr –1 (2)3. 比浓粘度(粘数),对于高分子溶液,粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大,因此常用其与浓度c之比来表示溶液的粘度,称为比浓粘度或粘数,即:ηsp/c = (ηr-1)/c (3)粘数的因次是浓度的倒数,一般用 ml/g表示。
比浓对数粘度(对数粘度),其定义是相对粘度(粘度比)的自然对数与浓度之比,即:( lnηr)/c = [ln(1+ηsp)]/c (4)单位为浓度的倒数,常用 ml/g表示。
特性粘度(极限粘度),其定义为比浓粘度(粘数)ηsp/c或比浓对数粘度(对数粘度)lnηr/c 在无限稀释时的外推值,用[η]表示,即:[η] = lim(ηsp/c) = lim(lnηr/c) (5)c→0c→0[η] 称为特性粘度(或极限粘数),其值与浓度无关,量纲是浓度的倒数。
实验证明,对于给定聚合物,在给定的溶剂和温度下,[η]的数值仅有试样的分子量Mη所决定。
[η]和Mη的关系如下:[η] =K Mηα(6)上式称为Mark-Houwink方程。
实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度
实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度一、实验目的粘度法是测定聚合物分子量的相对方法,此法设备简单,操作方便,且具有较好的精确度,因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。
通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。
二、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。
但高聚物分子量大小不一,参差不齐,一般在103~107之间,所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。
测定高聚分子量的方法很多,本实验采用粘度法测定高聚物分子量。
高聚物在稀溶液中的粘度,主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。
在测高聚物溶液粘度求分子量时,常用到下面一些名词。
如果高聚物分子的分子量愈大,则它与溶剂间的接触外表也愈大,摩擦就大,表现出的特性粘度也大。
特性粘度和分子量之间的经验关系式为:式中,M 为粘均分子量;K为比例常数;alpha是与分子形状有关的经验参数。
K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关,也和分子量大小有关。
K 值受温度的影响较明显,而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值解与~1 之间。
K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定,例如渗透压法、光散射法等,从粘度法只能测定[η]。
在无限稀释条件下因此我们获得[η]的方法有二种;一种是以ηsp/C对C 作图,外推到C→0 的截距值;另一种是以lnηr/C对C作图,也外推到C→0 的截距,两根线会合于一点。
方程为:测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。
在测定高聚物分子的特性粘度时,以毛细管流出发的粘度计最为方便假设液体在毛细管粘度计中,因重力作用流出时,可通过泊肃叶公式计算粘度。
(m=1)。
对于某一只指定的粘度计而言,〔4〕可以写成下式省略忽略相关值,可写成:式中,t 为溶液的流出时间;t0为纯溶剂的流出时间。
可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间,从(6)式求得ηr,再由图求得[η]。
聚合物分子量的测定—粘度法
聚合物分子量的测定—粘度法聚合物分子量的测定是高分子科学领域中一项重要的研究内容,对于聚合物的性能、应用和合成路径具有重要意义。
粘度法是一种常用的测定聚合物分子量的方法,其原理是利用溶液中聚合物分子量对溶液粘度的影响来测定分子量。
下面将详细介绍粘度法测定聚合物分子量的基本原理、实验步骤和数据处理方法。
一、基本原理粘度法的基本原理是聚合物溶液的粘度与其分子量之间存在一定的关系。
在一定浓度范围内,溶液的粘度随着聚合物分子量的增加而增加。
因此,通过测量聚合物溶液的粘度,可以推测出聚合物的分子量。
根据Stokes-Einstein方程,聚合物溶液的粘度可表示为:η = kT/(R0[η])其中,η为溶液粘度,k为常数,T为绝对温度,R0为聚合物分子在溶液中的均方根旋转半径,[η]为溶液粘度。
R0与聚合物分子量之间存在一定关系,可以通过聚合物化学结构和构象进行计算或通过实验测定。
因此,通过测量溶液的粘度和温度,可以求得聚合物分子量。
二、实验步骤1.样品准备首先,需要制备一定浓度的聚合物溶液。
通常采用溶剂溶解法,将聚合物溶于适当的溶剂中。
常用的溶剂包括苯、氯仿、二氯甲烷等。
制备溶液时需要注意聚合物完全溶解,并保持恒温。
2.粘度测量将制备好的聚合物溶液放入粘度计中,选择适当的转子,以得到最佳测量范围。
测量时需要注意保持恒温,并等待溶液充分搅拌后进行测量。
一般采用降扭法或升降法来测量溶液粘度。
3.温度控制在测量过程中,温度的控制对于保证测量结果的准确性非常重要。
可以通过恒温水浴或恒温控制装置来保持溶液温度恒定。
4.数据记录与处理记录测量得到的溶液粘度和温度数据。
根据Stokes-Einstein方程,结合聚合物化学结构和构象计算或通过实验测定R0值,进一步计算聚合物分子量。
三、数据处理方法数据处理是粘度法测定聚合物分子量的关键步骤。
通常采用最小二乘法或Origin 等数据处理软件进行数据的分析和拟合,得到聚合物分子量与溶液粘度的关系曲线。
粘度法测定聚合物的粘均分子量
粘度法测定聚合物的粘均分子量粘度法是一种常见的测定聚合物粘均分子量的方法。
本文将详细介绍粘度法的原理、实验步骤以及误差分析。
一、原理粘度法通过测量溶液的粘度来推测其中分子的大小,进而求得聚合物的粘均分子量。
粘度与聚合物溶液中聚合物链的长度、空间构型以及分子之间的相互作用有关。
一般情况下,溶液的粘度与其浓度有关,由于聚合物浓度一般较低,可以近似认为单位体积溶液中分子的平均数为常数。
因此,可以根据下式推导粘度和粘均分子量的关系:η=K·M^a其中,η代表溶液的粘度,M代表聚合物的粘均分子量,K和a都是常数。
二、实验步骤1.准备样品:选取适当溶剂,将所需浓度的聚合物加入容器中制备溶液。
2.测量粘度:将粘度计完全浸入溶液中,使其在溶液中达到平衡。
根据粘度计读数和设备常数计算得到溶液的粘度。
3.测量溶液密度:使用密度计或其他方法测量溶液的密度。
4.计算聚合物的粘均分子量:根据实验数据,利用上述的粘度和粘均分子量关系公式计算聚合物的粘均分子量。
三、误差分析1.溶剂的选择:溶剂的选择对溶液的粘度测定有重要影响。
溶剂选择不当会影响粘度的测量结果。
2.温度的影响:温度对聚合物溶液的粘度有很大影响。
由于粘度和粘均分子量的关系式中包含温度参数,所以温度的误差会直接影响粘度和粘均分子量的计算结果。
3.实验仪器的误差:实验仪器的不准确性和使用方法的不当也会引入误差。
4.聚合物的结构和特性:聚合物的结构和特性也会影响粘度和粘均分子量的计算结果。
综上所述,粘度法是一种测定聚合物粘均分子量的常用方法,通过测量溶液的粘度来推断溶液中聚合物分子的大小,并据此计算聚合物的粘均分子量。
在实验过程中需注意溶剂的选择和温度控制,并考虑实验仪器的误差以及聚合物的结构和特性对结果的影响。
实验04 稀溶液粘度法测定聚合物的分子量
实验4 稀溶液粘度法测定聚合物的分子量一、实验目的1、 了解聚合物分子量的统计平均的意义。
2、 掌握测定聚合物稀溶液粘度的实验技术和粘度法表征聚合物分子量的基本原理。
3、 通过对聚乙二醇-水溶液的粘度测定来表征聚乙二醇的分子量。
二、基本原理高聚物在稀溶液中的黏度,主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。
高聚物溶液的黏度η表示溶剂分子与溶剂分子之间、高分子与高分子之间和高分子与溶剂分子之间三者内摩擦的综合表现,其值一般比纯溶剂黏度0η大得多。
纯溶剂黏度0η的物理意义为溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的黏度。
相对于纯溶剂,其溶液黏度增加的分数,称为增比黏度sp η,即⑴式中r η称为相对黏度,其物理意义为溶液黏度与纯溶剂黏度的比值。
ηr 也是整个溶液的行为,sp η则意味着已扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。
对于高分子溶液,增比黏度sp η往往随溶液的浓度c 的增加而增加。
为了便于比较,将单位浓度下所显示出的增比黏度,即sp η/c 称为比浓黏度。
在无限稀释条件下 ,特性黏度[η]可以使用如下表达式[]ηηη==→→ccr c spc ln limlim⑵因此我们获得[η]的方法有二种:一种是以sp η/c 对c 作图,外推到c →0的截距值;另一种是以ln r η/c 对c 作图,也外推到c →0的截距值,两根线应会合于一点,这也可校核实验的可靠性。
11000-=-=-=r sp ηηηηηηη图1 cc c c r ps ~/ln ~/ηη和如果高聚物分子的分子量愈大,则它与溶剂间的接触表面也愈大,摩擦就大,表现出的特性黏度也大。
特性黏度[η]和分子量之间的经验关系式为:[]αηMK = ⑶式中,M 为相对平均分子量;K 为比例常数;α是与分子形状有关的经验参数。
K 和值α与温度、聚合物、溶剂性质有关,也和分子量大小有关。
K 值受温度的影响较明显,而α值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值介于0.5~1之间。
聚合物分子量的测定-粘度法
聚合物分子量的测定-粘度法聚合物是由大量重复的结构单元组成的高分子化合物。
在现代工业中,聚合物具有广泛的应用,例如塑料、纤维、胶粘剂、橡胶、涂料等。
因此,聚合物的分子量对其性能和工业应用有着决定性的影响。
粘度法是一种常用的分子量测定方法,亦是最早被发现的方法之一。
粘度法的原理是根据聚合物溶液在流动过程中所受阻力与溶液粘度之间的关系,推断出其分子量参数。
在聚合物溶液中,聚合物链的长度显著影响了其运动阻力和溶液的粘度,因此,分子量和粘度之间存在明显的关系。
在分子量较大的聚合物溶液中,聚合物链相互纠缠,形成网状结构,因而粘度增加与分子量呈线性关系。
根据Staudinger方程,聚合物的经验分子量[M]与溶液的比粘[η]C有如下关系式:[M]=k[η]CN其中,N为聚合度,即聚合物链中结构单元的个数,C为浓度,k为常数,常数k是由聚合物的形态和对流扩散作用等因素决定的。
一般情况下,单独使用粘度法测定聚合物分子量较为困难,需要结合其他方法综合判断。
粘度法的精度会受到一些因素的干扰,例如温度、试样制备和测量条件等,必须进行适当的校正和计算。
在实际操作中,利用Ubbelohde粘度计可以测定聚合物溶液的相对粘度,并通过校正后的数据计算出其比粘[η]C值。
然后,根据上述Staudinger方程,推算出聚合物的分子量参数,从而得到聚合物分子量的精确值。
总之,粘度法是一种常用的聚合物分子量测定方法,其原理基于聚合物溶液的运动阻力和溶液的粘度之间存在的关系。
但是,粘度法也存在一些局限性,例如精确测定需要多次测量和计算,且需进行各种校正和试样制备,因此在实际应用中需要综合考虑并与其他分子量测定方法相结合。
聚合物溶液粘度的测定实验心得体会
聚合物溶液粘度的测定实验心得体会一. 实验目的1. 掌握粘度法测定高聚物分子量的原理。
2. 用乌式黏度计测定聚乙烯醇的特性粘度,计算聚乙烯醇的粘均分子量。
二. 实验原理高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一,相对分子质量不同,高聚物的性能差异很大。
所以不同材料,不同的用途对分子质量的要求是不同的。
测定高聚物的相对分子质量对生产和使用高分子材料具有重要的实际意义。
本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一,它是一种水溶性的多糖类聚合物,在中等分子量时,它能提高血浆渗透压,扩充血容量;在低分子量时,它能降低血液粘稠度,改善微循环以及有抗血栓形成的作用;但在高分子量时,则会引起红细胞聚集,导致微循环障碍。
可见,测定高聚物分子量对生产和使用高分子材料有重要意义。
由于高聚物分子量大小不一,故通常测定高聚物分子量都是利用统计的平均分子量。
常用的测定方法有很多,如粘度法、端基分析、沸点升高、冰点降低、等温蒸馏、超离心沉降及扩散法等,其中,用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”线型高分子可被溶剂分子分散,在具有足够的动能下相互移动,成为黏度态,η是可溶性的高聚物在稀溶液中的黏度,是它在流动过程中所存在内摩擦的反映,这种摩擦主要有:溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦,也就是纯溶剂的黏度,记作η0;高分子与高分子之间的内摩擦以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦,三者总和表现为高聚物溶液的黏度,记作η。
在同一温度下,高聚物的黏度一般都比纯溶剂的黏度大,即η>η0,这些黏度增加的分数,叫做增比黏度。
三、仪器与试剂仪器:SYP-Ⅲ玻璃恒温水浴装置一套(南京桑力电子设备厂)乌式黏度计1支洗耳球一个移液管5mL 10mL 20mL各一支秒表1只试剂:聚乙烯醇四、实验步骤1.设定恒温槽的温度为25℃,若溶液温度过高,加水冷却直至恒温槽显示的温度约为25℃2.在干燥洁净的粘度计中,用移液管加入20ml并配好的恒温溶液3.用夹子加进C管上的橡皮管,使其不通气,用洗耳球来回在B管上吸气,至溶液上升到G球的一半时,移去洗耳球,打开C管上橡皮管上的夹子,使B,C管通大气。
聚合物溶液粘度的测定实验心得体会
聚合物溶液粘度的测定实验心得体会刚开始做聚合物溶液粘度的测定实验的时候,由于理论知识基础不好,在实验过程遇到了许多的难题,也使我感到了理论知识的重要性。
在实验中发现问题,自己看书,独立思考,最终解决问题,从而加深了对课本理论知识的理解,达到了“双赢”的效果。
在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础,实验前理论知识的准备,也就是要事前了解将要做的实验的有关资料,如:实验要求,实验内容,实验步骤,最重要的是要记录实验现象等等。
否则,老师讲解时就会听不懂,这将使做实验的难度加大,浪费做实验的宝贵时间。
如果不清楚,在做实验时才去摸索,这将使你极大地浪费时间,会事倍功半。
虽然做实验时,老师会讲解一下实验步骤,但是如果自己没有一些基础知识,那时是很难做得下去的,唯有胡乱按老师指使做,其实自己也不知道做什么。
做实验时,一定要亲力亲为,务必要将每个步骤,每个细节弄清楚,弄明白,实验后,还要复习,思考,这样,印象才深刻,记得才牢固,否则,过后不久就会忘得一干二净,这还不如不做。
做实验绝对不能人云亦云,要有自己的看法,这样就要有充分的准备,若是做了也不知道是个什么实验,那么做了也是白做。
实验总是与课本知识相关的在实验过程中,我们应该尽量减少操作的盲目性提高实验效率的保证,有的人一开始就赶着做,结果却越做越忙,主要就是这个原因。
在做实验时,开始没有认真吃透实验步骤,忙着连接实验仪器、添加药品,结果实验失败,最后只好找其他同学帮忙。
特别是在做实
验报告时,因为实验现象出现很多问题,如果不解决的话,将会很难的继续下去,对于有不懂的地方,可以互相讨论,请教老师。
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实验7
聚合物溶液粘度的测定
一. 实验目的
1. 了解旋转粘度计的构造和测定流体粘度的原理。
2. 掌握流体粘度的测定方法。
二. 实验原理
同轴圆筒粘度计又称Epprecht 粘度计,是测量低粘度流体粘度的一种基本仪器。
其原理示意图如图1-1所示。
仪器的主要部分由一个圆筒形的容器和一个圆筒形的转子组成,待测液体被装入两圆筒间的环形空间内,半径为R 1的内筒由弹簧钢丝悬挂,并以角速度ω匀速旋转,如果内筒浸入待测液体部分的深度为L ,则待测液体的粘度可用下式计算:
)11(422
21R R L M −=ωπη (1-1) 其中,R 1和R 2分别为内筒的外经及外筒的内径。
M 为内筒受到液体的粘滞阻力而产生的扭矩。
这样,通过内筒角速度和扭矩的测定,就可以通过粘度计的几何尺寸计算出液体的粘度。
三. 仪器及试剂
1. NDJ-79旋转式粘度计(上海安得仪器设备有限公司)
本仪器的主要构造和配件如图1-2所示。
本仪器共有两组测量器,每组包括一个测定容器和几个测定转子配合使用,其有关数据
见表(1)。
用户可根据被测液体的大致粘度范围选择适当的测定组及转子;为取得较高的测试精度,读数最好大于30分度而不得小于20分度,否则,应变换转子或测试组。
指针指示之读数乘以转子系数即为测得的粘度mPa•s,即:
η(1-2)
=
a
K⋅
式中:η为待测液体的粘度;K为系数;a为指针指示的读数(偏转角度)。
第二测定组用以测定较高粘度的液体,配有三个标准转子(呈圆筒状,各自的因子为1、10和100),当粘度大于10000 mPa•s时,可配用减速器,以测得更高的粘度。
1:10的减速器,转子转速为75转/分,1:100的减速器为7.5转/分,最大量程分别为100000 mPa•s和1000000 mPa•s。
第三测定组用来测量低粘度液体,量程为1~50 mPa•s,共有四个转子(呈圆筒形),供测定各种粘度时选用,四个转子各自的因子为0.1、0.2、0.4、0.5。
2.蒸馏水,浓度分别为5%、10%(重量百分比)的聚乙烯醇水溶液。
四. 准备工作
1.松开滚花螺栓,将黄色避震器脱架取下。
2.松开测定器螺母,将测定器II从脱架取下。
3.接通电源:工作电压为~220±10%,50Hz。
4.连轴器安装:连轴器是一左旋滚花带勾的螺母,固定于电机同轴的端部。
拆装时用专用插杆插入胶木园盘上的小孔卡住电机轴。
(使用减速器时测定组则配有短小勾,用于转子悬挂)。
5.零点调整:开启电机,使其空转,反复调节调零螺钉,使指针指到零点。
(为了节约时间,以上准备工作可由指导教师事先做好)
五. 实验步骤
1.蒸馏水粘度的测定
将蒸馏水缓缓地注入第III测试容器中,使液面与测试容器锥形面下部边缘齐平,将转子全部浸入液体,测试容器放在仪器的脱架上,同时把转子悬挂在仪器的连轴器上,此时转子应全部浸没于液体中,开启电机,转子旋转可能伴有晃动,此时可前后左右移动脱架上的测试容器,使与转子同心从而使指针稳定即可读数。
2.1%聚乙烯醇溶液粘度的测定
将1 %的聚乙烯醇溶液缓缓注入第II测试容器中,按上述步骤读出指针读数。
3.5 %聚乙烯醇溶液粘度的测定
将1:10的减速器安装在电机轴上,按上述步骤读出指针读数。
六. 数据处理
根据记录的指针读数,乘以相应的转子系数,计算出蒸馏水和聚乙烯醇溶液的粘度,当使用减速器时,还应该乘以减速器的减速倍率。
思考题
1.为什么聚合物溶液的粘度要远远大于相应溶剂的粘度?
2.旋转粘度计适合测定什么流体的粘度,为什么?。