高效液相色谱法测定复方氨基葡萄糖咀嚼片中氨基葡萄糖的含量
HPLC法测定复方氨基葡萄糖片中盐酸氨基葡萄糖和硫酸软骨素含量
HPLC法测定复方氨基葡萄糖片中盐酸氨基葡萄糖和硫酸软骨素含量狄平平,劳苑子,赵立平,万维勤(上海富海科申药业有限公司,上海201203)摘要:目的建立复方氨基葡萄糖片中盐酸氨基葡萄糖和硫酸软骨素含量H PLC测定方法。
方法均采用C18色谱柱,盐酸氨基葡萄糖以0168%醋酸缓冲溶液-甲醇(82B18)为流动相,检测波长为340nm,流速为110m L#min-1,进样量为10L L。
硫酸软骨素以01005mol#L-1辛烷磺酸钠水溶液-乙腈(95B5)为流动相,检测波长为195nm;流速为015mL#min-1;进样量为10L L。
结果盐酸氨基葡萄糖浓度在015061 ~41100mg#mL-1范围内与B-异构体峰面积线性关系良好,平均回收率为100159%,RSD=1121%(n= 6)。
硫酸软骨素的进样浓度在17017~100115L g#mL-1范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99187%,RSD=1105%(n=6)。
结论该方法简便、准确,可用于本品的质量控制。
关键词:H PLC;盐酸氨基葡萄糖;硫酸软骨素;含量测定中图分类号:R92712文献标识码:A文章编号:1002-7777(2010)03-0283-04Determination of Glucosamine Hydrochloride and C hondroitin Sulfate in Tablets by HPLCDi Pingping,Lao Yuanzi,Zhao Liping and Wan Weiqin(Crimso n Pharm aceutical Limited,Shanghai 201203)ABSTRACT:Objective T o establish the determ ination m ethod of g lucosam ine hydr ochlor ide and cho ndroitin sulfate in tablets by H PLC.Methods H PLC w as all adopted w ith C18column.Gluco samine hydrochlo ride:T he mo bile phase consisted of0168%acetic acid buffer-methanol(82B18)w ith the flow rate of110mL#min-1.AUV-detector at340nm w as used.Cho ndroitin sulfate:T he m obile phase consisted of01005mol#L-11-Octanesulfonic acid sodium salt m ono hy drate so lutions-acetonitrile(95B5)w ith the flow r ate o f015mL#min-1.AU V-detector at195nm w as used.Results T he linear rang e of gluco samine hydrochlo ride(B-isomer)w as015061~41100m g#m L-1,and the av erag e r ecovery rate w as100159%,RSD =1121%(n=6).T he linear rang e o f chondroitin sulfate w as17017~100115L g#mL-1,and the av erag e reco very rate w as99187%,RSD=1105%(n=6).C onclusion T he m ethod is simple and accurate.It can be used to contr ol the quality o f this tablets.KEY WORDS:H PLC;gluco samine hydr ochlor ide;cho ndroitin sulfate;determination复方氨基葡萄糖片是由盐酸氨基葡萄糖、硫酸软骨素以及填充剂、崩解剂、润滑剂、着色剂等辅料制成。
高效液相色谱法测量葡萄糖浓度实验报告
高效液相色谱法测量葡萄糖浓度实验报告实验报告-高效液相色谱法测定VE含量实验四高效液相色谱法测定VE含量1 实验目的1.1 了解高效液相色谱仪的基本操作；1.2 了解高效液相色谱仪测定VE的原理。
2 实验原理高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相）内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附—解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。
VE（维生素E）又名生育酚或产妊酚，在食油、水果、蔬菜及粮食中均存在。
有抗氧化作用，能增强皮肤毛细血管抵抗力，并维持正常通透性；有改善血液循环及调整生育功能、抗衰老作用等。
VE通过高效液相色谱柱进行分离，PDA检测器检测，外标法定量。
3实验器材3.1 实验样品VE样品溶液3.2 实验试剂浓度为50μg/ml的VE标样3.3 实验仪器高效液相色谱仪附PDA检测器4 色谱条件色谱柱：C18柱；流动相速度：0.3ml/min；进样量：5μl；柱温：30℃。
5 实验结果与讨论5.1 实验结果本次实验采用的是单点法测定。
实验结果见表1。
表1. 液相色谱仪测定苹果的VE含量样品中VE的浓度=乙烯标样的总量×苹果的峰面积/乙烯标样的峰面积=5μl×50μg/mL×17369/（5μl×42217）=20.57μg/mL5.2 实验讨论本次实验中，测定标样溶液VE含量时，在指定的保留时间内并未出峰。
讨论分析原因：样品溶液在上周实验后，一直置于离心管中，未避光低温保存，导致样品中VE氧化，液相测定时没有在相应的时间出峰。
本次实验时间较短，且主要目的是了解高效液相色谱仪的基本操作，以及液相色谱仪测定VE的原理，故结合前组同学对VE含量的测定数据进行讨论与分析。
复方氨基葡萄糖片溶出度测定方法的建立
复方氨基葡萄糖片溶出度测定方法的建立张明晶;关士海【摘要】目的:建立复方氨基葡萄糖片溶出度的测定方法.方法:采用高效液相色谱法和紫外分先光度法测定浓度并计算溶出度.采用桨法,以累积溶出度为指标筛选介质(水、pH3.8缓冲液、0.1mol/L盐酸、pH6.8缓冲液、pH7.2缓冲液)和转速(50、75 r·min-1),建立较佳测定条件.结果:所建立的溶出度测定方法简便易行,准确度高,可用于复方氨基葡萄糖片溶出度测定.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2013(026)001【总页数】2页(P6-7)【关键词】复方氨基葡萄糖片;溶出度;HPLC;分光光度法【作者】张明晶;关士海【作者单位】哈药集团制药六厂,哈尔滨150056【正文语种】中文【中图分类】R927.2复方氨基葡萄糖片由盐酸氨基葡萄糖和硫酸软骨素组成。
盐酸氨基葡萄糖能够促进软骨的修复和形成，硫酸软骨素能够抗炎，提供关节润滑液，进而保持软骨的弹性，目前已有众多的临床试验证明两者联合使用，能够增强疗效，延长疗效维持时间，作为骨关节炎的特效药，其必然具有良好的发展前景。
目前国内尚未见复方氨基葡萄糖片的溶出度分析方法的文献报道。
因此，为评价复方氨基葡萄糖片的质量，本文建立了其溶出度的测定方法，经方法学验证，本方法完全适用于复方氨基葡萄糖片的溶出度测定。
1 仪器与试药RCZ－8B智能溶出试验仪、Waters 515高效液相色谱仪、UV 2487检测器、UV2501PC紫外分光光度计;盐酸氨基葡萄糖对照品由中国药品生物制品检定所提供、硫酸软骨素钠对照品为USP提供;复方氨基葡萄糖片(自制);甲醇为色谱纯，其余试剂试药均为分析纯。
2 方法与结果2.1 测定方法取本品，照溶出度测定法(《中国药典》2010年版二部附录XC第二法)，以水900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，续滤液备用。
2.1.1 盐酸氨基葡萄糖色谱条件与系统适用性试验 Hypersil C18，4.6×150mm;以醋酸钠(6.8克醋酸钠溶解于700ml水中，用稀醋酸调pH 5.9加水定容至1000ml)－甲醇(80:20)为流动相;检测波长340nm;流速为1.0ml/min。
高效液相色谱法快速检测氨基葡萄糖含量
高效液相色谱法快速检测氨基葡萄糖含量谢志刚;李博;陈书军;彭秀兰;王莹;尹鸿萍;奚涛【摘要】应用高效液相色谱法,建立了硫酸氨基葡萄糖氯化钾胶囊中氨基葡萄糖含量的快速测定方法.采用Hedera NH2色谱柱(250 mm ×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸缓冲液(65∶35),流速为1.0 mL/min,可变波长紫外检测器,检测波长为195 nm.结果表明,在上述色谱条件下,氨基葡萄糖浓度在1.6～2.4 g/L范围内线性关系良好,检出限为7.81 mg/L,精密度(RSD,n=6)为0.53％；平均加标回收率为100％,相对标准偏差为1.1％.该法准确、可靠,无需衍生反应,适用于硫酸氨基葡萄糖氯化钾胶囊中氨基葡萄糖的含量测定.%A high-performance liquid chromatography ( HPLC ) method for the determination of glu-cosaminein glucosamine sulfate potassium chloride capsules was developed. The separation of analyte was performed on a Hedera NH2 column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) with acetonitrile and phosphate buffer (65 : 35) as mobile phase, at a flow rate of 1. 0 mL/min. The variable wavelength detector( VWD) was set at 195 nm. In the above chromatographic conditions, the calibration curve was linear over glucosamine concentration in the rangeof 1.6 -2. 4 g/L. The limit of detection ( LOD) of glucosamine was 7. 81mg/L. The RSD(n =6) for the accuracy was 0. 53% and the average recovery was 100% with RSD of 1. 1% . This method is simple, accurate and with no need of derivation, and is suitable for the determination of glucosamine.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2012(031)005【总页数】5页(P575-579)【关键词】硫酸氨基葡萄糖氯化钾;氨基葡萄糖;高效液相色谱法;测定【作者】谢志刚;李博;陈书军;彭秀兰;王莹;尹鸿萍;奚涛【作者单位】中国药科大学生命科学与技术学院,江苏南京210009;中国药科大学生命科学与技术学院,江苏南京210009;中国药科大学生命科学与技术学院,江苏南京210009;江苏双林海洋生物药业有限公司,江苏南通226246;中国药科大学生命科学与技术学院,江苏南京210009;中国药科大学生命科学与技术学院,江苏南京210009;中国药科大学生命科学与技术学院,江苏南京210009【正文语种】中文【中图分类】O657.72;O629.11氨基葡萄糖是一种天然的氨基单糖，是合成氨基聚糖的基本物质，同时也是人体及动物体内关节组织中糖蛋白的天然成分。
HPLC法测定盐酸氨基葡萄糖颗粒中盐酸氨基葡萄糖的含量
HPLC法测定盐酸氨基葡萄糖颗粒中盐酸氨基葡萄糖的含量杨华良;雷勇胜【摘要】目的:建立HPLC法测定盐酸氨基葡萄糖颗粒中盐酸氨基葡萄糖的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用Venusil XBP NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(67:33)；流速1.5 ml/min；检测波长195 nm;柱温35℃.结果:在0.015 ～0.093 75 mg的范围内,盐酸氨基葡萄糖的浓度与峰面积呈良好的线性关系(r =0.999 9)；平均回收率为104.55％,RSD为0.61％.结论:本方法准确、简便、专属性强,适用于盐酸氨基葡萄糖颗粒中盐酸氨基葡萄糖的含量测定.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2011(023)006【总页数】3页(P17-19)【关键词】HPLC;盐酸氨基葡萄糖颗粒;含量测定【作者】杨华良;雷勇胜【作者单位】天津市中心妇产科医院,天津300052;天津药物研究院,天津300193【正文语种】中文【中图分类】R927.2氨基葡萄糖是一种从天然甲壳质中提取的氨基己糖，是人体及动物体内关节组织中糖蛋白的天然成分。
本品为白色结晶性粉末，分子式为C6H13NO5。
氨基葡萄糖具有修复和维持软骨及关节功能的作用，可延缓骨性关节炎的病理过程和疾病进展。
近年来国内外已成功的将其引入到全身骨关节炎的治疗和预防。
冉兰等[1]采用比色法测定盐酸氨基葡萄糖片中盐酸氨基葡萄糖的含量，显色后在527nm处有最大吸收；庄旭琴[2]采用旋光度法测定盐酸氨基葡萄糖片中盐酸氨基葡萄糖的含量，但该方法专属性差，辅料也有可能产生影响；任连杰等[3]采用积分脉冲安培检测-高效阴离子交换色谱法测定盐酸氨基葡萄糖，优化了淋洗条件和积分脉冲安培检测条件；吴虹等[4]采用HPLC -ELSD测定盐酸氨基葡萄糖的含量；本方法参考最新的美国药典USP32 -NF27版[5]，采用HPLC-UV测定盐酸氨基葡萄糖颗粒的含量。
复方氨基葡萄糖片溶出度测定方法的建立
复方氨基葡萄糖片溶出度测定方法的建立作者：刘蕊来源：《中国科技博览》2015年第10期[摘要]目的：建立复方氨基葡萄糖片溶出度的测定方法。
方法：采用高效液相色谱法和紫外分先光度法测定浓度并计算溶出度。
采用浆法，以累积溶出度为指标筛选介质（水、PH308缓冲液、0.1mol/L盐酸、pH6.8缓冲液、pH7.2缓冲液）和转速（50、75·r·min-1），建立较佳测定条件。
结果：测定结果重现性和稳定性较好。
结论：所建立的溶出度测定方法简便易行，准确度高，可用于复方氨基葡萄糖片溶出度测定。
[关键词]复方氨基葡萄糖片；溶出度；HPLC；分光光度法中图分类号：G113 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）10-0314-01复方氨基酸葡萄糖中的最主要成分就是盐酸氨基葡萄糖和硫酸软骨素。
其中盐酸氨基葡萄糖能够促进人体软骨的形成，在软骨的形成过程中，对软骨中可能出现的问题进行有效的修复，而硫酸软骨素能够对炎症进行有效的抵抗，提高关节的润滑度，对关节能够起到调节作用，在软骨的形成过程中，保障软骨的弹性。
在临床治疗中，将这两种成分进行综合运用，得出的结果表明，两种药物的综合作用，可以发挥出加倍的治疗效果，减少治疗的时间，使得治疗后的效果更加明显，在对关节炎的治疗上更具有效果，在临床中值得推广。
但是我国目前还没有针对复方氨基酸葡萄糖片溶出度测定方法的研究报告，在测定方法的探究上还具有很大的发展前景，本文就对复方氨基酸葡萄糖片溶出度测定方法的进行了研究，并建立了合适的测定方法，以此来对复方氨基酸葡萄糖片进行质量的评估，本文的所建立的测定方法经过多方的查证和检验，结果显示，这种方法的建立具有一定的科学依据，而且在复方氨基酸葡萄片的溶出度上具有良好的检测效用，因此具有极大的参考价值。
1、仪器与试药RCZ一8B智能溶出试验仪、Waters515高效液相色谱仪、UV2487检测器、UY2501PC紫外分光光度计；盐酸氨基葡萄糖对照品由中国药品生物制品检定所提供、硫酸软骨素钠对照品为USP提供；复方氨基葡萄糖片（自制）；甲醇为色谱纯，其余试剂试药均为分析纯。
测定保健食品中氨基葡萄糖和硫酸软骨素的2种高效液相色谱法对比
理但施验学分册PTCA(PART B:CHEM.ANAL.)|工作简报1)()1:10.11973/lhjy-hx202010008测定保健負品中氨基葡萄糖和硫酸软骨素的2种高效液相色谱法对比睢超霞，冯硕，王克(河南医学高等专科学校药学系化学教研室，郑州451191)摘要：分别采用紫外检测器和Cw色谱柱，蒸发光散射检测器和氨基色谱柱，建立了2种高效液相色谱法测定保健食品中氨基葡萄糖与硫酸软骨素的含量。
配蒸发光散射检测器的高效液相色谱法测定氨基葡萄糖和硫酸软骨素的分离度大于1.5,检出限分别为5.0,12.0mg•L-*o配紫外检测器的高效液相色谱法保留时间约2min,氨基葡萄糖和硫酸软骨素的分离度小于1.5。
与配紫外检测器的高效液相色谱法相比，采用配蒸发光散射检测器的高效液相色谱法具有更好的分离度和更强的抗干扰能力，适用于基质复杂的保健食品中氨基葡萄糖和硫酸软骨素的同时测定。
关键词：保健食品；氨基葡萄糖；硫酸软骨素；高效液相色谱法中图分类号：0652.63文献标志码：A文章编号：1001-4020(2020)10-1091-05氨基葡萄糖是人体软骨中糖胺聚糖和透明质酸的主要成分，能够促进软骨基质的重建，延缓骨关节炎的发病进程。
硫酸软骨素是关节软骨的基本组成物质.有助于促进骨钙沉积、帮助新骨形成.硫酸软骨素与氨基葡萄糖结合使用能有效地保护及修复关节软骨⑴。
随着人们生活水平的提高，公众的健康意识和健康需求也不断增强，氨基葡萄糖和硫酸软骨素添加类保健食品也越来越受到中老年人的青睐。
氨基葡萄糖和硫酸软骨素预防与修复关节炎的药效与其含量相关，含量不达标时会影响其保健效果⑵。
因此.在氨基葡萄糖和硫酸软骨素添加类保健食品的研制与生产过程中，需严格保证氨基葡萄糖和硫酸软骨素的添加量。
文献［3］采用分光光度法测定了氨基葡萄糖与硫酸软骨素含量。
文献［4］采用分光光度法测定复方硫酸软骨素片中硫酸软骨素含量。
与化学分析法相比，高效液相色谱法更为灵敏、快速、准确。
高效液相色谱法测定复方氨基葡萄糖咀嚼片中氨基葡萄糖的含量
高效液相色谱法测定复方氨基葡萄糖咀嚼片中氨基葡萄糖的含量[摘要] 目的建立高效液相色谱法,测定氨基葡萄糖咀嚼片中氨基葡萄糖的含量。
方法以Hypersil C18(50mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;以0.05mol·L-1乙酸钠水溶液甲醇(90∶10)为流动相;UV检测波长340nm;流速1.0ml·min-1。
结果氨基葡萄糖在200～1600mg·L-l范围内具有良好线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为100.4%,(RSD)为1.0%(n=9);3批样品的标示含量分别为99.5%、100.1%、99.4%。
结论高效液相色谱法准确、灵敏,重现性好,可用于氨基葡萄糖咀嚼片的含量测定。
[关键词] 氨基葡萄糖;咀嚼片;色谱法,高压液相;含量氨基葡萄糖[1]是蛋白多糖合成的前体物质,可刺激软骨细胞产生有正常多聚体结构的蛋白多糖,提高软骨细胞的修复能力,抑制可损害关节软骨的酶,并可防止损伤细胞的超氧化物自由基的产生,促进软骨基质的修复和重建,从而可缓解骨关节疼痛,改善关节功能,并延缓关节病变的发展;硫酸软骨素在关节中具有润滑和支撑功能,还具有抗动脉粥样硬化与抗粥样斑块作用;两者复方在临床上主要用于骨性关节炎的防治,减慢软骨退化和缓解疼痛。
目前国内仅有氨基葡萄糖常规口服片剂和胶囊的生产与销售,尚无复方氨基葡萄糖制剂(氨基葡萄糖和硫酸软骨素)。
为此我们开发了复方氨基葡萄糖咀嚼片,为控制其质量,建立了测定氨基葡萄糖咀嚼片含量的高效液相色谱法。
1 材料和方法1.1 材料1.1.1 试药与试剂硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐(浙江海正药业股份有限公司);氨基葡萄糖对照品(中国药品生物制品鉴定所;批号:649200001);复方氨基葡萄糖咀嚼片(规格:氨基葡萄糖∶硫酸软骨素=250mg∶200mg),甲醇色谱纯,乙酸钠、醋酸及邻苯二甲醛等为分析纯。
1.1.2仪器高效液相色谱仪(Waters 600E泵控系统),WatersTM 486紫外检测器,Rheodge 7125进样器,HW色谱工作站。
RPHPLC测定盐酸氨基葡萄糖片的含量
参考文献：
［1］ McAlindon TE，Lavalley MP，Gulin JP，et al . Glucosamine and chondroitin for treatment of osteoarthritis：a systematic quality assessment and meta - analysi［s J］. JAMM，2000，28（3 11）：1469
（四川大学华西药学院，四川 成都 610041）
摘要：目的 建立盐酸氨基葡萄糖片的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法，用 C18色谱柱（200 mm × 4 . 6 mm，5
µm）；流动相为 0 . 05% 磷酸溶液（KOH 调 pH 3 . 0）- 乙腈（60：40）；流速 0 . 6 ml·min - 1；检测波长 195 nm；柱温 30℃。结果 在 0 . 15 ～ 1 . 5 mg·ml - 1的范围内，盐酸氨基葡萄糖的浓度与峰面积呈良好的线性关系（ r = 0 . 9999）；平均回收率为 100 . 2%（ n = 3，
length was at 195 nm. RESULTS Within the range of 0 . 15 - 1 . 5 mg·ml - 1，there was a good linear relationship between the concentration
and peak area of glucosamine hydrochloride（ r = 0.9999）. The average recovery was 100 . 2%（ RSD = 1.16%）. CONCLUSION This
反相高效液相色谱法测定复方硫酸氨基葡萄糖分散片的含量
反相高效液相色谱法测定复方硫酸氨基葡萄糖分散片的含量初立梅;徐健峰;石涛;徐康康【摘要】目的建立硫酸氨基葡萄糖含量测定的高效液相色谱(HPLC)法.方法样品柱前衍生化后采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法进行测定,色谱柱为Hypersil ODS柱(50 mm×4.6 mm,5μm),流动相为三水合乙酸钠水溶液-甲醇(90:10),用紫外检测器检测.结果方法的进样量线性范围为300～1 500 μg/Ml,r=0.999 7(n=5),平均回收率为102.68%,RSD=1.08%(n=9).结论此法简便、快速、准确,是测定硫酸氨基葡萄糖含量的有效方法.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)005【总页数】2页(P20-21)【关键词】衍生化;反相高效液相色谱法;硫酸氨基葡萄糖;含量【作者】初立梅;徐健峰;石涛;徐康康【作者单位】南京医科大学附属南京儿童医院,江苏,南京,210008;南京威尔曼药物研究所,江苏,南京,210009;东南大学医学院附属中大医院,江苏,南京,210009;南京医科大学附属南京儿童医院,江苏,南京,210008【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R977.6氨基葡萄糖被广泛地用于缓解骨关节病的症状，目前已上市的氨基葡萄糖类药品包括盐酸氨基葡萄糖、硫酸氨基葡萄糖氯化钾(钠)复盐和硫酸氨基葡萄糖。
Elson-Morgan法是这类物质含量的经典检测法[1]，虽经数十年的改进[2-3]，但操作仍显烦琐。
高效液相色谱（HPLC）法是近年来的研究热点。
美国药典（USP30）采用示差检测法进行氨基葡萄糖的分析检测，但此方法对环境温度要求较严苛，操作具有一定的局限性。
本研究采用柱前衍生化后，用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定硫酸氨基葡萄糖分散片的含量，旨在为氨基葡萄糖的含量测定提供更好的检测方法。
1 仪器与试药岛津高效液相色谱仪，包括LC-10ATVP泵，岛津SPD-10AVP紫外检测器，7725i进样阀，HW色谱工作站；BP 211Dsartorius分析天平。
氨基葡萄糖检测方法
氨基葡萄糖检测方法样品处理：取1 mL反应液，离心去除反应中沉淀，用去离子水进行适当稀释后经孔径为0.22 μm的滤膜过滤。
检测方法1分析方法：OPA 硼酸柱前衍生化色谱条件：(1)色谱柱：色谱柱C18（250*4.6）mm（2）柱温：40℃（3）流动相A：称取3.02 g无水乙酸钠于烧杯中，加去离子水溶解并定容至1 L，然后加入200 μL三乙胺，用5%的醋酸将PH调到7.20±0.05；抽滤后加入5毫升四氢呋喃，混合后备用。
流动相B：称取3.02 g无水乙酸钠于烧杯中；加去离子水溶解并定容至200 mL；用5%醋酸将PH调到7.20±0.05；抽滤后，再向此溶液加入400 mL乙腈和400 mL甲醇，混合后备用。
（4）流速：1.0 ml/min；（5）紫外检测器：338 nm（6）柱温：40℃（7）梯度洗脱：时间A% B% 流速（ml/min）0 92 8 1.020.0 40 60 1.022.5 0 100 1.023.5 0 100 1.224.5 0 100 1.225.0 0 100 1.226.5 92 8 1.2（8）进样程序：试剂摆放位置：P1A1：OPA P1A3：水P1A4：硼酸P1A5：水抽取：使用默认值补偿值从含200ul/min的位置P1A4上抽取7 ul 清洗：在位置P1A3清洗针一次抽取：使用默认补偿值从含200ul/min的样品位置抽取1 ul清洗：在位置P1A3清洗针一次混合：将来自空气中的8 ul与最大速度混合3次抽取：使用默认补偿值从含200ul/min的位置P1A1上抽取2 ul 清洗：在位置P1A3清洗针一次混合：将来自空气中的10 ul与最大速度混合15次抽取：使用默认补偿值从含200ul/min的位置P1A5上抽取30 ul 混合：将来自空气中的20 ul与300ul/min混合3次进样：进样（9）定量方法：采用外标法定量检测结果如图1所示图1高效液相色谱法检测氨基葡萄糖图谱检测方法2分析方法：高效液相色谱法氨基柱检测GlcN和GlcNAc色谱条件：（1）色谱柱：Agilent NH2( 250 mm × 4. 6 mm，5 μm)；（具体型号如图2所示）（2）流动相：（3）检测器：紫外检测器；（4）检测波长：195nm；（5）流速：1. 0 mL /min；（6）进样量：20 μL；（7）柱温：35℃。
高效液相色谱法测定糖苷类表面活性剂产品中糖类物质的含量
高效液相色谱法测定糖苷类表面活性剂产品中糖类物质的含量张军;杨秀全;周媛;孙永强;李运玲【摘要】建立了同时测定糖苷类表面活性剂产品中单糖和多糖含量的高效液相色谱法.采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm)分离,甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,蒸发光散射检测器检测.用葡萄糖和麦芽三糖为对照品,外标两点法同时测定糖苷产品中单糖和多糖的含量.结果表明,单糖和多糖的检出限分别约为1.5和2.0μg/L,回收率分别为100.4%和99.1%.与既有方法相比,此方法可以同时分析产品中残留原料糖和副产物多糖的含量,且在分析非还原性单糖方面具有独特优势.%A HPLC method for simultaneous determination of contents of monose and polysaccharides in glucoside-based surfactant products was established. The method adopts evaporative light-scattering detector and Zorbax Eclipse Plus C18 column (4. 6 mm × 100 mm,3. 5μm)with methanol and water as the mobile phase at a rate of 1. 0 mL/min. The contents of saccharides were calculated by external standard two-point method using glucose and maltotriose as control samples. Results show that the detection limit of monose and polysaccharides is 1. 5 and 2.0 μg/L respectively while the recovery is 100. 4% and 99. 1% res pectively. As comparing with the conventional methods,this method displays unique superiority in determination of non -reducing monose and the residual glucose from raw material for preparation of glucoside-based surfactants as well as the by-products polysaccharides can be determined simultaneously.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2017(047)004【总页数】5页(P232-236)【关键词】糖基表面活性剂;单糖;多糖;高效液相色谱法【作者】张军;杨秀全;周媛;孙永强;李运玲【作者单位】中国日用化学工业研究院,山西太原 030001;中国日用化学工业研究院,山西太原 030001;中国日用化学工业研究院,山西太原 030001;中国日用化学工业研究院,山西太原 030001;中国日用化学工业研究院,山西太原 030001【正文语种】中文【中图分类】TQ423.2糖苷类表面活性剂以其安全绿色、生物相容性好的特性为人们所熟知，这类产品以葡萄糖作为亲水基团，主要生产原料都来自于可再生资源，是真正源自天然的绿色安全的新型表面活性剂品种，主要用于餐具洗涤剂、洗手液等密切接触人体的日化产品中，同时也是婴幼儿洗浴产品的首选原料之一，是21世纪以来真正称得上“世界级”的表面活性剂品种。
保健食品中盐酸氨基葡萄糖与硫酸软骨素的含量测定
保健食品中盐酸氨基葡萄糖与硫酸软骨素的含量测定石维;李海涛;吴秀妮;薛秋霞;冯宏玲;于思慧【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2016(000)018【总页数】2页(P112-113)【作者】石维;李海涛;吴秀妮;薛秋霞;冯宏玲;于思慧【作者单位】珍奥集团股份有限公司;珍奥集团股份有限公司;珍奥集团股份有限公司;珍奥集团股份有限公司;辽宁中医药大学;辽宁中医药大学【正文语种】中文目的：建立氨糖软骨素类保健食品中盐酸氨基葡萄糖与硫酸软骨素含量测定的方法。
方法：采用高效液相色谱法测定氨糖软骨素类保健食品中盐酸氨基葡萄糖与硫酸软骨素的含量。
结果：硫酸软骨素浓度在13.01～260.2 μg/mL范围内呈良好的线性关系，盐酸氨基葡萄糖浓度在15.05～301.0 μg/mL内呈良好的线性关系。
结论：本方法简单、灵敏、快速、准确，可以用于氨糖类保健食品中盐酸氨基葡萄糖和硫酸软骨素的测定。
氨基葡萄糖，它是人体内合成的物质，是形成软骨细胞的重要营养素，是健康关节软骨的天然组织成分。
随着年龄的增长，人体内的氨基葡萄糖的缺乏越来越严重，关节软骨不断退化和磨损。
硫酸软骨素是从动物组织中提取制备的酸性粘多糖类物质。
目前，以氨基葡萄糖和硫酸软骨素为原料的保健食品越来越多，其中在国家食品药品监督管理总局已批准的保健食品检索中，以氨基葡萄糖为原料的保健食品有252种，以硫酸软骨素为原料的保健食品有181种，以氨基葡萄糖和硫酸软骨素为保健食品原料的保健食品有14种。
因此，建立适合的检测方法用于氨糖软骨素类保健食品中氨基葡萄糖与硫酸软骨素的含量测定是十分重要的。
仪器与材料安捷伦1260高效液相色谱仪（配紫外检测器）、KQ5200DB数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）、CP225D型10万分之一分析天平（德国SARTORIUSAG公司）、JD60-4万分之一分析天平（沈阳龙腾电子有限公司）；滤膜（聚四氟乙烯膜，0.2μm）。
高效液相色谱法同时鉴定保健胶囊食品中非法添加的9种降糖药成分
高效液相色谱法同时鉴定保健胶囊食品中非法添加的9种降糖药成分王豆1，杨欣2，程怡凡2，苏珂2，杨斌齐2，刘海静2*（1．陕西中医学院，咸阳712046；2．陕西省食品药品检验所，西安710061）摘要目的：建立高效液相色谱法同时测定保健品中非法添加的9种降糖药成分。
方法：采用十八烷基硅烷键和硅胶色谱柱，以0.02mol·L－1的磷酸二氢铵（含十二烷基硫酸钠0.03%，用三乙胺调节pH至3.5ʃ0.05）－甲醇为流动相，梯度洗脱；流速1.0mL·min－1；检测波长235nm，柱温35ħ，利用提取的光谱鉴定。
结果：在46min内，可以分离并鉴定盐酸苯乙双胍、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮9种成分。
结论：该方法简便、快速、准确，可同时鉴定是否含有上述9种成分。
关键词：高效液相色谱法；保健品；降糖药鉴定；苯乙双胍；格列本脲；格列齐特；格列吡嗪；格列喹酮；格列美脲；马来酸罗格列酮；格瑞格列奈；盐酸吡格列酮中图分类号：Ｒ917文献标识码：A文章编号：0254－1793（2013）08－1377－05Identification of nine components of antidiabetic medicineto health food capsules by HPLCWANG Dou1，YANG Xin2，CHENG Yi－fan2，SU Ke2，YANG Bin－qi2，LIU Hai－jing2*（1．Shaanxi University of Chinese Medicine，Xianyang712046，China；2．Shaanxi Institute for Food and Drug Control，Xi’an710061，China）Abstract Objective：To establish a method for identification of nine components of antidiabetic medicine adultera-ted to health food in capsule form by HPLC．Methods：A C18column was used with the mobile phase consisting of 0.02mol·L－1ammonium dihydrogen phosphate（containing0.03%sodium dodecylsulfate，with triethylamine to adjust the pH to3.5ʃ0.05）－methanol as the mobile phase for gradient elution；the flow rate was1.0mL·min－1；the detection wavelength was235nm，the column temperature was35ʎC，using extraction chromatographic and spectroscopic identification．Ｒesults：Within46min，the nine components（phenformin hydrochloride，glib-enclamide，gliclazide，glipizide，gliquidone，glimepiride，rosiglitazone maleate，repaglinide，pioglitazone hydrochlo-ride）could be separated and identified．Conclusion：The method is found to be simple，rapid，accurate，and can sim-ultaneously identify whether these nine components are contained．Key words：high performance liquid chromatography（HPLC）；health products；antidiabetic medicine identifica-tion；phenformin；glibenclamide；gliclacide；glipizide；gliquidone；glimepiride；rosiglitazone maleate；repaglinide；repaglinide；pioglitazone hydrochloride糖尿病属于常见、多发病，且随着人们生活水平的提高，其发病率在我国呈逐年上升趋势，已经威胁到大众健康。
HPLCELSD法测定复方氨基葡萄糖片中硫酸软骨素的含量
摘要： 目的> 建立以蒸发光散射为检测器 （ N?HI） 测定复方氨基葡萄糖片中硫酸软骨素的高效液相色谱分析方法。方法 > 采 用高效液相色谱法， 以乙腈1水1三乙胺溶液 （ 94M 64M 45 9 ） 为流动相， RIH 色谱柱为色谱柱， 蒸发光散射检测器检测。结果 > 硫 酸软骨素在 95 7 L 89 !. 范围与峰面积呈良好线性关系； 该方法 @ 个不同浓度的平均回收率分别为 665 @@3 ， 6;5 863 ， 6;5 673 ， 重复性实验的 !HI 为 45 973 。结论> 本方法准确、 快速、 重复性好。 关键词： 硫酸软骨素； 含量测定； 高效液相色谱； 蒸发光散射检测器 中图分类号： !69<5 <695 9> > > 文献标识码： /> > > 文章编号： 944<1<=6@ （ 844= ） 4714@;;14@
’" 讨论 ’ 5 !" 检测波长的选择： 称取没食子酸约 95 4+.， 置 944+? 量 瓶中， 加流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 用 JK—9;44 型紫 外可见分光光度计在 844 L :44B+ 处扫描， 选择测定波长为 8<4B+。
)*+,-.+/0 法测定复方氨基葡萄糖片中硫酸软骨素的含量
批号 9 8 @ 没食子酸的含量 （ +. 2 .） :5 @: :5 8@ :5 8; !HI （3 ） 95 9@ 45 =; 95 :=
有文献报道的石榴皮中没食子酸的含量为 :3 的， 那是 9686 年， N+CBO"D" PDC##$+E$ 分析了新鲜石榴果皮的成分石榴皮 含鞣质 945 :3 L 895 @3 ， 蜡45 ;3 ， 树脂 :5 73 ， 甘露醇95 ;3 ， 糖 85 <3 ， 树胶 @5 83 ， 菊粉 95 43 ， 黏质 45 =3 ， 没食子酸 :5 43 以及苹果酸、 果胶、 草酸钙、 异槲皮甙和石榴皮碱等。我 们认为可能是也采用的是水解的方法或者未采用高效液相 色谱法没食子酸的方法是可靠的。 参考文献
HPLC法同时测定维生素C咀嚼片中维生素C和糖的含量
HPLC法同时测定维生素C咀嚼片中维生素C和糖的含量发表时间：2017-09-05T09:47:57.343Z 来源：《世界复合医学》2017年第5期作者：陈春凤[导读] 现阶段，相关人员对维生素C咀嚼片中糖的含量进行测定的过程中，选用的均是有容量法以及分光光度计法这两种方法。
哈药集团制药总厂质量检验中心 150000【摘要】目的：对现阶段应用最为有效的HPLC法对维生素C咀嚼片中维生素C以及糖的含量进行同时测定进行分析，以判定其所具有的测定质量。
方法：选用适量磷酸二氢钾进行超声提取，将其静置于阴凉处，直到冷却到室温后，便进行定容刻度，然后用适量清液进行过滤处理，选用相应色谱柱，实行分离，用磷酸二氢钾减去乙腈得到流动相，判定流速以及柱温，利用示差折光检测器来进行检验。
结果：在10μg～100μg之间，每一种选取的物质都表现出良好的线性关系，而且，r≥0.9980，检出限为1μg，回收率为96.9%～101.0%，RSD为5.12%～8.51%。
结论：通过本文的实验可以了解到，用HPLC法对维生素C咀嚼片中的维生素C以及糖进行同时测定，是一种又快又准确的方法，并且该方法还可以应用到葡萄糖以及果糖等众多物质的测定中。
【关键词】HPLC法；维生素C咀嚼片；维生素C；糖；含量测定现阶段，相关人员对维生素C咀嚼片中糖的含量进行测定的过程中，选用的均是有容量法以及分光光度计法这两种方法。
然而这些方法都是依靠糖的还原性来展开测定的，而维生素C本身所具有的还原性就比糖所具备的还原性大，因此，采用这些方法对维生素C咀嚼片中的糖含量进行测定，会出现干扰还原反应。
为了能够准确测定出维生素C咀嚼片中糖的含量，同时还能够测定出维生素C的含量，本文就结合高效液相色谱法，简称HPLC，利用其所具有的高效液相色谱-示差折光法来展开测定研究，具体内容如下。
1、材料与方法1.1仪器与试剂高效液相色谱仪，配备四元梯度泵，脱气机，自动进样装置(可控温)，示差检测器;超纯水;超声波萃取仪。
HPLC法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖的含量
HPLC法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖的含量
谢子立;宋倩
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2010(014)006
【摘要】目的建立HPLC法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖的含量.方法
采用高效液相色谱法,色谱柱为C 18柱(250×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(40:60)并用三乙胺调至pH3.0;流速为0.6 ml·min -1;检测波长为192 nm;柱温为30℃.结果在1.31～20.6 μg范围内盐酸氨基葡萄糖的浓度与峰面积呈良好的线性关系( r= 0.9994, n= 6);平均回收率为99.57%( n= 9,RSD=0.91 %).结论本法简便、准确、重复性好,适用于氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖的含量测定.
【总页数】2页(P648-649)
【作者】谢子立;宋倩
【作者单位】安徽省食品药品检验所,安徽,合肥,230051;安徽医科大学,安徽,合
肥,230032
【正文语种】中文
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高效液相色谱法测定复方氨基葡萄糖咀嚼片中氨基葡萄糖的含量[摘要] 目的建立高效液相色谱法,测定氨基葡萄糖咀嚼片中氨基葡萄糖的含量。
方法以Hypersil C18(50mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;以0.05mol·L-1乙酸钠水溶液甲醇(90∶10)为流动相;UV检测波长340nm;流速1.0ml·min-1。
结果氨基葡萄糖在200～1600mg·L-l范围内具有良好线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为100.4%,(RSD)为1.0%(n=9);3批样品的标示含量分别为99.5%、100.1%、99.4%。
结论高效液相色谱法准确、灵敏,重现性好,可用于氨基葡萄糖咀嚼片的含量测定。
[关键词] 氨基葡萄糖;咀嚼片;色谱法,高压液相;含量氨基葡萄糖[1]是蛋白多糖合成的前体物质,可刺激软骨细胞产生有正常多聚体结构的蛋白多糖,提高软骨细胞的修复能力,抑制可损害关节软骨的酶,并可防止损伤细胞的超氧化物自由基的产生,促进软骨基质的修复和重建,从而可缓解骨关节疼痛,改善关节功能,并延缓关节病变的发展;硫酸软骨素在关节中具有润滑和支撑功能,还具有抗动脉粥样硬化与抗粥样斑块作用;两者复方在临床上主要用于骨性关节炎的防治,减慢软骨退化和缓解疼痛。
目前国内仅有氨基葡萄糖常规口服片剂和胶囊的生产与销售,尚无复方氨基葡萄糖制剂(氨基葡萄糖和硫酸软骨素)。
为此我们开发了复方氨基葡萄糖咀嚼片,为控制其质量,建立了测定氨基葡萄糖咀嚼片含量的高效液相色谱法。
1 材料和方法1.1 材料1.1.1 试药与试剂硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐(浙江海正药业股份有限公司);氨基葡萄糖对照品(中国药品生物制品鉴定所;批号:649200001);复方氨基葡萄糖咀嚼片(规格:氨基葡萄糖∶硫酸软骨素=250mg∶200mg),甲醇色谱纯,乙酸钠、醋酸及邻苯二甲醛等为分析纯。
1.1.2仪器高效液相色谱仪(Waters 600E泵控系统),WatersTM 486紫外检测器,Rheodge 7125进样器,HW色谱工作站。
1.2 色谱条件色谱柱:Hypersil C18(50mm×4.6mm);流动相:以0.05mol·L-1乙酸钠水溶液(取6.80g三水合乙酸钠,加入700ml水使其溶解,用醋酸调pH至5.9,加水至1000ml)甲醇(900∶100)为流动相;UV检测波长340nm;流速1.0ml·min-1;进样量为20μl。
1.3 溶液制备1.3.1 衍生化试剂的制备称取50mg邻苯二甲醛置14ml聚丙烯试管中,加入1.25ml无水甲醇使其溶解,再加入3巯丙酸50μl和0.2mol·L-1硼酸盐缓冲液11.2ml,缓慢混匀,置暗处30min(每2d加入3巯丙酸10μl以保持试剂浓度,于暗处室温保存,2周内使用)。
1.3.2 对照液与供试液的制备精密称取盐酸氨基葡萄糖对照品适量,加水制成每1ml中含氨基葡萄糖1mg的溶液,作为对照品溶液;取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于氨基葡萄糖100mg),置100ml容量瓶中,加稀释剂溶解并稀释至刻度。
于快速混匀器上混匀使粉末悬浮,65℃水浴超声20min,置磁力搅拌器上搅拌5min,离心,取上清液作为供试液。
1.3.3 衍生化方法的制备取0.2mol·L-1的硼酸盐缓冲液400μl,置一小瓶中,加入100μl衍生化试剂和100μl对照液或供试液,混合,衍生化1min后进样。
记录色谱图。
β异构体与α异构体的保留时间之比为1.6～1.7。
β异构体的出峰时间在4min左右,以β异构体的峰面积计算氨基葡萄糖的标示含量。
1.3.4 空白辅料干扰试验溶液的制备取0.2mol·L-1硼酸盐缓冲液400μl置一小瓶中,加入100μl衍生化试剂,混合,衍生化1min后进样,记录空白衍生化试剂色谱图;取处方量硫酸软骨素及空白辅料适量(约相当于氨基葡萄糖100mg的辅料量),置100ml容量瓶中,加稀释剂溶解并稀释至刻度。
以下同“1.3.2”项下“于……离心”制备供试液。
1.3.5 方法学有关溶液的制备按本品20片处方量取硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐、硫酸软骨素及空白辅料适量,置研钵中研匀,作为模拟制剂粉末。
另照处方量取硫酸软骨素及空白辅料适量,置研钵中,研匀,作为空白辅料粉末;精密称取模拟制剂粉末适量(约相当于氨基葡萄糖100mg)5份,分别置100ml容量瓶中。
取1份加稀释剂稀释至刻度,以下同“1.3.2”项下“于……离心”制备供试液,取供试液衍生化后进样;再取1份加入稀释剂1ml,置沸水浴中加热,1h后加稀释剂稀释至刻度,以下同“1.3.2”项下“于……离心”制备供试液,取上清液衍生化后进样,另取空白辅料粉末适量同法操作;另外3份中分别加入1mol·L-1盐酸溶液、1mol·L-1氢氧化钠溶液、30%H2O2溶液各1ml,放置1h后分别调至中性,加稀释剂稀释至刻度,以下同“1.3.2”项下“于……离心”制备供试液,取上清液衍生化后进样,再分别取空白辅料粉末适量同法操作。
1.3.6 标准曲线的制备精密称取氨基葡萄糖对照品200.00mg,置100ml容量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀作为储备液。
精密量取储备液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml置10ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,得浓度为200.00、400.00、600.00、800.00、1000.00、1200.00、1400.00、1600.00mg·L-1的系列溶液。
分别取100μl按衍生化方法衍生化后进样,记录色谱图,并以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
1.3.7 方法回收率试验按本品20片处方量精密称取硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐原料适量(分别相当于标示量80%、100%、120%),分别置研钵中,再分别加入处方量的硫酸软骨素及空白辅料,研匀作为模拟制剂粉末。
分别取相当于氨基葡萄糖80、100、120mg的粉末各3份,精密称定,置100ml量瓶中,以下同“1.3.2”项下“于……离心”制备供试液;另精密称取氨基葡萄糖对照品适量,用水溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液作为对照溶液。
分别取对照液及供试液各100μl,衍生化后进样,记录色谱图,按外标法以β异构体的峰面积计算硫酸氨基葡萄糖的测得回收量,计算回收率。
1.3.8 稳定性试验精密称取氨基葡萄糖对照品适量,用水溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液作为对照溶液。
参考美国药典ⅩⅩⅦ版中复方硫酸氨基葡萄片的标准中规定对照液于室温条件下1h内使用,分别于0、0.5、1、1.5、2、2.5h取对照液100μl按衍生化方法衍生后进样,以峰面积考察对照液的稳定性;另取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氨基葡萄糖100mg)的粉末置100ml容量瓶中,加稀释剂溶解并稀释至刻度,以下同“1.3.2”项下“于……离心”制备供试液。
分别于0、1、2、4、6、8h取100μl按衍生化方法衍生后进样,以峰面积考察供试液的稳定性。
1.3.9 进样精密度试验取溶液稳定性项下对照液连续取样6份按衍生化方法衍生后进样,以峰面积计算相对标准偏差(RSD),考察精密度。
1.3.10 重复性试验取样品20片,精密称定,研细,精密称取粉末适量(约相当于氨基葡萄糖100mg),共6份,分别置100ml容量瓶中,加稀释剂溶解并稀释至刻度。
以下同“1.3.2”项下“于……离心”制备供试液。
另精密称取氨基葡萄糖对照品适量,用水溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液作为对照溶液。
取对照液及供试液各100μl进行衍生化,反应1min后量取20μl进样,记录色谱图,按外标法以β异构体的峰面积计算其标示含量。
1.3.11 中间精密度试验取同一样品由不同人员、在不同日期和不同仪器上按含量测定方法进行含量测定,考察中间精密度。
1.3.12 含量测定溶液的制备取本品3批各20片,精密称定,研细,精密称取粉末适量(约相当于氨基葡萄糖100mg),置100ml容量瓶中,加稀释剂溶解并稀释至刻度。
以下同“1.3.7”项下操作计算标示含量。
2 结果2.1 色谱行为在试验确定条件下,空白辅料和硫酸软骨素对氨基葡萄糖峰无干扰,且主峰分离较好,表明本色谱条件检测复方氨基葡萄糖咀嚼片中的氨基葡萄糖含量是可行的(分离度大于1.5)。
2.2 空白辅料干扰试验空白辅料图谱与空白衍生化图谱相同,显示硫酸软骨素及空白辅料在此测定方法下对氨基葡萄糖的含量测定无干扰。
2.3 方法学研究在试验条件下,主药和辅料在酸、碱、热及氧化等破坏条件下,酸、碱、热、氧化破坏的图谱与未破坏的供试液图谱相比,峰面积均减小,但无杂质峰。
所以在此测定方法下,主药的降解产物对含量测定无影响。
2.4 线性关系以对照品溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,回归计算得回归方程:线性方程:A=1474.8C+347977,r=0.9996 (n=8),表明本品在200～1600mg·L-1浓度范围内与色谱峰面积线性良好。
2.5 方法回收率见表1。
2.6 稳定性试验对照液与供试液的RSD分别为0.7%和0.8%(n=6),表明对照液于室温条件下2.5h、供试液于室温条件下8h内稳定。
2.7 进样精密度试验样品连续进样RSD为0.8%(n=6),表明样品衍生化后的进样精密度良好。
2.8 重复性试验6份样品在相同条件下操作测得的平均含量为99.4%,RSD为0.4%(n=6),表明含量测定的重复性良好。
2.9 中间精密度试验同一样品不同日期及不同仪器下操作的RSD为0.6%(n=6),表明中间精密度良好。
2.10 含量测定3批样品测定的标示含量分别为99.5%、100.1%和99.4%。
3 讨论本实验中使用的盐酸氨基葡萄糖(对照品)和硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐(原料药)是以氨基葡萄糖和衍生化试剂发生反应,与氨基葡萄糖是何种盐没有关系,并不影响复方氨基葡萄糖咀嚼片中氨基葡萄糖的含量测定。
氨基葡萄糖中含有α异构体和β异构体,其中β异构体含量较高(60%左右)且较稳定,所以测定时以β异构体的峰面积计算氨基糖的标示含量。
复方氨基葡萄糖咀嚼片是我们研究开发的 3.2类新药,本研究主要介绍了氨基葡萄糖高效液相色谱法,将本品中另一有效成分硫酸软骨素视作辅料,与空白辅料图谱及空白衍生化图谱相同,显示硫酸软骨素及空白辅料在此测定方法下对氨基葡萄糖的含量测定无干扰,此法具有准确、可靠、灵敏度高等特点,对控制本品及相关制剂的质量具有重要意义。
[参考文献][1]张象麟.药物临床信息参考[M].成都:四川科学技术出版社,2007:1403-1404.。