硫化氢-亚甲基蓝分光光度法(打印版-《空气和废气监测分析方法》第四版增补版)
亚甲基蓝分光光度法-硫化氢
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1。
原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0。
07μg/10ml(按与吸光度0。
01相对应的硫化氢浓度计），当采样体积为60L时,最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器①大型气泡吸收管：10ml.②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0。
30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml.此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周.三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O），溶解于水中，稀释至50ml。
磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]，溶解于水，稀释至50ml。
硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3）=0。
1mol/L：25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。
硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0。
0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
碘贮备液C(1/2 I2）=0。
10mol/L:称取12。
7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。
碘溶液C(1/2 I2）=0。
010mol/L：0。
5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢的注意事项
亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢的注意事项摘要实际做样中温度对测定硫化氢吸光度的影响关键词：硫化氢温度一引言1、研究背景硫化氢(H2S)为无色气体，分子量34.08；沸点－83℃。
硫化氢在大气中是很不稳定的，硫化氢是具有腐蛋的恶臭味的，人对硫化氢的嗅觉阈为0.012～0.03mg/m3。
硫化氢是神经毒物，对呼吸道和眼粘膜也有刺激作用。
硫化氢对人的毒害也比较大。
2、问题提出及研究意义硫化氢的化学测定方法有很多：有硫化银比色法，乙酸铅试纸法，直接显色分光光度法和亚甲基蓝分光光度法等。
其中实际分析中以亚甲基蓝分光光度方法应用最为广泛和经典，其方法具有灵敏和快速、选择性好的优点，适用于环境空气和废气的测定。
3、论文主要研究内容和结果本文主要是探讨了用亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢,在实际样品分析过程中温度对硫化氢浓度的影响。
二实验部分1 实验所需主要原料（所需化学试剂名称，纯度，生产厂家）硫酸铬（3CdSO4.8H2O）分析纯上海亭新化工试剂厂氢氧化钠（NaOH）分析纯上海久亿化学试剂有限公司聚乙烯醇磷酸铵天津化学试剂研究所磷酸氢二铵 [（NH4）2HPO4] 分析纯含量≥99.0% 广东汕头市西陇化工厂硫代硫酸钠（Na2S2O3）分析纯含量≥99% 南京化学试剂厂2 采样用一个内装10ml吸收液的大气气泡吸收管，以1.0L/min的流量，避光采气30～60min。
如果硫化氢浓度比较高时，采样时可以串联两支各内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，0.5L/min的流量采样20～40min。
采样后的所有样品都应把它放置于暗处密封后保存，并在现场采样结束后立即就加好显色剂，混合均匀后携带回实验室，并在8～14个小时内比色测定。
2 实验的主要步骤① 标准曲线的绘制取七支10ml具塞比色管，按下面的表配制标准曲线。
向各个比色管中分别加入混合的显色剂1.00ml，立即加好盖子，倒转缓慢的摇匀之后，放置30min以后比色其吸光度。
JS030硫化氢空气中硫记录表格
大气中硫化氢含量检验原始记录
委托编号： 采样日期 检测标准 主检仪器设备 名称 Y= 2 R= a= 检测日期 空气和废气监测分析方法（第四版增补版）亚甲蓝分光光度法 分光光度计 仪器型号 硫化氢含 量μ g b= 吸光度 a-标准曲线的截距 b-标准曲线的斜率 报出值 （ ） 0.50 7230G 1.00 2.00 检出限 仪器编号 3.00 4.00 0.001mg/m³ CDZY/YQ003 5.00 标液浓度 5.00μ g/ml 第 页 共 页
标准曲线
计算方法 样品编号 空白（A0）
硫氢（mg/m³） =(A-AO-a) /b*V0 吸光度 （A） A-A0
标态体积（V0）L
空气中硫化氢质量浓度（mg/m³）
备注
ND 表示未检出，气压、温度、采气流量及采气时间见采样单
检测：
复核：
硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第
硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L 时，最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器①大型气泡吸收管：10ml。
②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。
3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。
4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。
7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。
硫化氢-亚甲基蓝分光光度法
硫化氢-亚甲基蓝分光光度法
1. 移取5mL 酸性水样至1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀待测（净化水不需稀释）。
2. 从稀释液中移取2mL 试样于预先盛有10mL pH=9.18硼砂缓冲溶液的离心管中，加入20mL 乙酸锌-乙酸钠，混匀，置于离心机中（记好编号）。
（净化水移取原水样10mL 于……）
3. 启动离心机，离心5min 。
4. 取出离心管，弃掉上层清液，保留沉淀，将沉淀全部转移至100mL 比色管中，加水至80mL 。
5. 沿管壁徐徐加入10mL 2g/L 的N-N 二甲基对苯二胺溶液，立即加塞摇匀，避免硫化氢逸出而损失，使沉淀完全溶解。
6. 再沿管壁徐徐加入加1mL 硫酸铁铵溶液，定容到100mL ，立即加塞摇匀，静置10min 后，用1cm 比色皿于分光光度计665nm 处比色。
7. 同时以蒸馏水代替做空白试验。
8. 计算
酸性水硫化氢浓度（mg/L ）：1
00521
0⨯⨯C 净化水硫化氢浓度（mg/L ）：
10100⨯C C — 为分光光度计直读结果。
亚甲基蓝分光光度法-硫化氢
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1。
原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0。
07μg/10ml(按与吸光度0。
01相对应的硫化氢浓度计），当采样体积为60L时,最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器①大型气泡吸收管：10ml.②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0。
30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml.此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周.三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O），溶解于水中，稀释至50ml。
磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]，溶解于水，稀释至50ml。
硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3）=0。
1mol/L：25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。
硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0。
0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
碘贮备液C(1/2 I2）=0。
10mol/L:称取12。
7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。
碘溶液C(1/2 I2）=0。
010mol/L：0。
5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
空气和废气 硫化氢的测定原始记录
；样品状态： 液体 ；收样时间：
样品编号
Vn（L） 吸光度 V 参比（L） A
A-A0
W1 （ug）
W2
测定结果
（ug） C（mg/m3）
折算系数 k
折算浓度 标干流量 排放速率 C 折（mg/m3） Vsn（m3/h） G（kg/h）
备注
检测：
复核：
日期： 年 月Βιβλιοθήκη 日有限公司年 月 日颁布
- -J056
空气和废气 硫化氢的测定原始记录（续表）
第 页共 页
样品编号
Vn（L） 吸光度 V 参比（L） A
A-A0
W1 （ug）
W2
测定结果
（ug） C（mg/m3）
折算系数 k
折算浓度 标干流量 排放速率 C 折（mg/m3） Vsn（m3/h） G（kg/h）
备注
检测：
复核：
日期： 年 月 日
[检出限：0.001mg/m3]
②W1=(A-A0-a)/b W2=(A-A0-a)/b C =(W1+W2)/Vn
第五篇 污染源监测 第四章 十、硫化氢（三）亚甲蓝分光光度法（B） Vn：标准状态下体积，L; V 参比：参比状态下体积,L。
[检出限：0.0025mg/m3]
C 折=C×k
G=C×Vsn×10-6
有限公司
年 月 日颁布
- -J056
空气和废气 硫化氢的测定原始记录
第 页共 页
项目编号
温度（℃）
湿度（RH%）
硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》 （第四版
增补版）国家环保总局（2007）
计算公式：
检测依据 仪器名称
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器①大型气泡吸收管：10ml。
②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂3.1吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
3.2三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。
3.3磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。
3.4硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。
3.5硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
3.6碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。
碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L3.7 0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
亚甲基蓝分光光度法硫化氢
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L 时，最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器①大型气泡吸收管：10ml。
②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。
磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。
硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。
硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。
碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
21--硫化氢 亚甲基蓝分光光度法
混合显色剂
临用时，按1.00mL对氨基二甲基苯胺使用液和1滴三氧化铁溶液混合
若溶液出现混浊，弃之，重配
3
磷酸氢二铵溶液
称取20g磷酸氢二铵[(NH4)2·H PO4]，溶解于水中，稀释到50mL
排除三价铁颜色
6
硫化钠标准使用液（以S计）
10mg/L
用100mg/L标准溶液配制，配200mL。
(A)配制250mL pH=10~12碱液（用NaoH颗粒调）；
浓硫酸
500ml
4
以吸光度对硫化氢含量（μg），绘制标准曲线。
（2）样品测定
1
采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0mL
2
以下步骤与标准曲线的绘制相同
备注：方法检出限为0.001mg/m3，测定范围：0.01~10 mg/m3
（3）计算
硫化氢（H2S，mg/m3）=W/Vnd
其中：W为样品中硫化氢的含量，Vnd为标况采样体积
乳白色悬浮液。在冰箱中可以保存一周
2
三氯化铁溶液
50g三氯化铁（FeCl3·6 H2O），溶解于水中，稀释到50mL
显色辅助
3
对氨基二甲基苯胺溶液（使用液）
取50mL硫酸边搅拌边倒入50mL水，待冷。称取0.4g对氨基二甲基苯胺盐酸盐（3号柜干燥器），溶于上述硫酸溶液中，加水至100mL。
冰箱中可长期保存
硫化氢
1
编号
仪器
备注
1
大气采样器、三角架
流量范围0~1L/min.
2
10mL大型气泡吸收管
3
冰瓶、洗瓶
4
10mL具塞比色管
5
比色管架、移液管架
6
DR2400分光光度计
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为μg/10ml(按与吸光度相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为m3。
2.仪器①大型气泡吸收管：10ml。
②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂吸收液：硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、氢氧化钠和聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。
磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。
硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。
硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=L:取标定过的L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
碘贮备液C（1/2 I2）=L:称取碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。
碘溶液C（1/2 I2）=L%淀粉溶液：称取可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
%乙酸锌溶液：乙酸锌溶于200ml水中。
（1+1）盐酸溶液。
对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)2·2HCl）①贮备液：浓硫酸25ml溶于15ml水中。
亚甲基蓝分光光度法-硫化氢
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1。
原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0。
07μg/10ml(按与吸光度0。
01相对应的硫化氢浓度计），当采样体积为60L时,最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器①大型气泡吸收管：10ml.②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0。
30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml.此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周.三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O），溶解于水中，稀释至50ml。
磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]，溶解于水，稀释至50ml。
硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3）=0。
1mol/L：25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。
硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0。
0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
碘贮备液C(1/2 I2）=0。
10mol/L:称取12。
7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。
碘溶液C(1/2 I2）=0。
010mol/L：0。
5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
095环境空气和废气硫化氢的测定
江苏省百斯特检测技术有限公司作业指导书环境空气和废气硫化氢的测定JCZY—095编制人校核人批准人批准日期环境空气和废气 硫化氢的测定作业指导书1 引用标准《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）国家环保总局2007年 《环境空气和废气 硫化氢的测定 碘量法》 2 适用范围本法适用于空气和废气中硫化氢的亚甲基蓝分光光度的测定。
3 原理用乙酸锌溶液采集硫化氢，生成硫化锌沉淀，在酸性溶液中，加过量碘溶液氧化硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
4 检出限测量范围：3mg/m 3以上。
5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
5.1盐酸溶液：1+15.2吸收液：称取10.0g 硫酸锌（ZnSO4·7H2O ）溶解于水，加冰乙酸5.0ml ，加水稀释至500ml ；5.3 碘贮备液，C （1/2I 2）=0.10mol/L ；准确称取12.7g 碘(I 2)于烧杯中，加入40g 碘化钾(KI)和25mL 水,搅拌至完全溶解,用水稀释至1000mL,摇匀并贮存于棕色细口瓶中。
5.4碘溶液，C （1/2I 2）=0.0050mol/L ：量取50mL 碘贮备液，用水稀释至250mL ，贮于棕色细口瓶中。
5.5 硫代硫酸钠溶液C （Na 2S 2O 3）＝0.1000mol/L ： 称取25g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H2O ）溶液于1000mL 新煮沸并已冷却的水中，加0.2g 无水碳酸钠（Na2CO3），贮于棕色细口瓶中。
放置一周后标定其准确浓度。
溶液如呈现浑浊，应该过滤。
标定方法：在250mL 碘量瓶中，吸取碘酸钾标准溶液25.00mL ，加70mL 新煮沸并已冷却的水，加1.0g 碘化钾（KI ），振荡至完全溶解后，再加1.2mol/L 盐酸溶液10.0mL ，立即盖好瓶塞，混匀。
于暗处放置5min 后，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加5mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。
亚甲基蓝分光光度法测定环境空气中硫化氢的研究
亚甲基蓝分光光度法测定环境空气中硫化氢的研究下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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亚甲基蓝分光光度法-硫化氢
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1。
原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0。
07μg/10ml(按与吸光度0。
01相对应的硫化氢浓度计），当采样体积为60L时,最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器①大型气泡吸收管：10ml.②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0。
30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml.此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周.三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O），溶解于水中，稀释至50ml。
磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]，溶解于水，稀释至50ml。
硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3）=0。
1mol/L：25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。
硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0。
0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
碘贮备液C(1/2 I2）=0。
10mol/L:称取12。
7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。
碘溶液C(1/2 I2）=0。
010mol/L：0。
5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法
空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法一、引言空气中的硫化氢是一种有毒气体，对人体健康和环境造成危害。
因此，准确测定空气中硫化氢的浓度对于环境保护和人体健康至关重要。
亚甲基蓝分光光度法是一种常用的测定硫化氢浓度的方法，具有操作简便、准确度高的优点。
二、原理亚甲基蓝是一种具有显色性质的有机染料，它可以与硫化氢发生反应生成硫化亚甲基蓝。
硫化亚甲基蓝具有特定的吸收峰，在可见光区域有明显的吸收峰。
根据硫化亚甲基蓝的吸光度与硫化氢浓度之间的关系，可以通过测定硫化亚甲基蓝的吸光度来间接测定空气中硫化氢的浓度。
三、实验方法1. 仪器和试剂准备- 分光光度计：用于测定硫化亚甲基蓝的吸光度。
- 量筒、移液管：用于配制标准溶液和样品溶液。
- 亚甲基蓝溶液：用甲醛和亚甲基蓝按一定比例混合制备。
- 硫化氢标准气体：用于配制不同浓度的硫化氢标准溶液。
2. 标准曲线的绘制- 取一系列不同浓度的硫化氢标准溶液，分别加入亚甲基蓝溶液中，混合均匀。
- 使用分光光度计，在硫化亚甲基蓝的吸光度最大处（波长约为665 nm）测定吸光度值。
- 将吸光度值与对应的硫化氢浓度建立标准曲线。
3. 空气中硫化氢浓度的测定- 取一定量的空气样品，通过气体采样装置将空气中的硫化氢转化为溶液中的硫化亚甲基蓝。
- 使用分光光度计测定硫化亚甲基蓝的吸光度。
- 根据标准曲线，计算出样品中硫化氢的浓度。
四、实际应用亚甲基蓝分光光度法广泛应用于环境监测、工业卫生、生物医学等领域。
例如：1. 环境监测：亚甲基蓝分光光度法可以用于空气中硫化氢的浓度监测，帮助评估环境污染程度和采取相应的环境保护措施。
2. 工业卫生：亚甲基蓝分光光度法可以用于工业生产过程中硫化氢的测定，帮助保护工人的健康和安全。
3. 生物医学：亚甲基蓝分光光度法可以用于研究硫化氢在生物体内的产生和代谢过程，为疾病诊断和治疗提供参考依据。
总结：亚甲基蓝分光光度法是测定空气中硫化氢浓度的一种有效方法。
通过测定硫化亚甲基蓝的吸光度，可以间接测定空气中硫化氢的浓度。
硫化氢-亚甲基蓝分光光度法（打印版-《空气和废气监测分析方法》第四版增补版）
硫化氢-亚甲基蓝分光光度法（打印版-《空气和废气监测分析方法》第四版增补版）硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）1. 原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0.07⑷/10ml（按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计），当采样体积为360L时，最低检出浓度为0.001mg/m。
2. 仪器①大型气泡吸收管：10ml。
②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/mi n④分光光度计3. 试剂1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO^H2O、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
2、三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCb6H2O ,溶解于水中，稀释至50ml。
3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO],溶解于水，稀释至50ml。
4）硫代硫酸钠溶液C（Na^Q）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（N Q SQ 5"0 ,溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
标定方法：吸取jg酸理鄉准溶液置于250ml碘量瓶中，加ME新乳；同并已冷却的水，加l.Og 6^化钾：豆荡至冠溶解后*再加L2mol/L盐酸溶液10.0ml. 瓶塞，混匀。
在暗处放置5min 后?用硫代硫峨钠溶液滴邃至淡黄色，加淀粉指示剂继续痼進至篮色刚好褪去*按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度?JT x 1000 25()0 50x^C(Na 站 6)=35+67xr X50M = 35,67 xF式中：弐和5——硫代硫酸餉溶液的浓度’mol/L：W—称取的碘酸钾的車戢，g：V—滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积，ml：35.67——相当于ILImol/L硫代硫酸钠溶液(Na2S2O3)的碘酸钾〔1阳KI6)的质駄g.5) 硫代硫酸钠标准溶液C(N Q SQ) =0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
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硫化氢亚甲基蓝分光光度法
《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）
1. 原理
硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵
能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0.07⑷/10ml（按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计），当采样体积为
3
60L时，最低检出浓度为0.001mg/m。
2. 仪器
①大型气泡吸收管：10ml。
②具塞比色管：10ml
③空气采样器：0~1L/mi n
④分光光度计
3. 试剂
1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO^H2O、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
2、三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCb6H2O ,溶解于水中，稀释至50ml。
3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO],溶解于水，稀释至50ml。
4）硫代硫酸钠溶液C（ Na^Q）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（N Q SQ 5"0 ,溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶
液呈现浑浊时，应该过滤。
标定方法：吸取jg酸理鄉准溶液置于250ml碘量瓶中，加ME新乳；同并已冷却的水，加l.Og 6^化钾：豆荡至冠溶解后*再加L2mol/L盐酸溶液10.0ml. 瓶塞，混匀。
在暗处放置5min 后・用硫代硫峨钠溶液滴邃至淡黄色，加淀粉指示剂继续痼進至篮色刚好褪去*按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度・
JT x 1000 25()0 50x^
C(Na 站 6)=35+67xr X50M = 35,67 xF
式中：弐和5——硫代硫酸餉溶液的浓度’mol/L：
W—称取的碘酸钾的車戢，g：
V—滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积，ml：
35.67——相当于ILImol/L硫代硫酸钠溶液(Na2S2O3)的碘酸钾〔1阳KI6)的质駄g.
5) 硫代硫酸钠标准溶液C(N Q SQ) =0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
6) 碘贮备液C( 1/2 I 2)=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水,
搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。
7) 碘溶液C( 1/2 I 2)=0.010mol/L :量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。
8) 0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，搅拌下倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
9) 0.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。
10) (1+1)盐酸溶液。
11) 对氨基二甲基苯胺溶液( NHC6HN(CH3)22HCI):
①贮备液：量取浓硫酸25.0ml，边搅拌边倒入15.0ml水中，待冷。
称取 6.0g对氨基二甲
基苯胺盐酸盐，溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。
②使用液：吸取 2.5ml贮备液，用(1+1 )硫酸溶液稀释至100ml。
③混合显色剂：临用时，按 1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴(约0.04ml )三氯化铁
溶液的比例相混合。
若溶液呈现浑浊，应弃之，重新配制。
12）硫化駁标准溶液：
①制备：按图3-]->2j5接， 从第一个瓶通入高纯鼠气：•吹气
5min 后t 将O.25g 硫化钠 （Na 2S
THQ ）投入第一牛繭丄 迅速盖塞，逐午戟泡通色釣
5min,持第三个瓶的溶液樂微混
、. 浊（生成銘优锌胶体溶液人停止通气，该溶液经中速定盘滤纸过滤后标立。
此硫化讦収' 潘液贮于冷暗处可稳定3~?止
②标定：吸取0.010tnol7L 碘溶液20.00ml P 250ml 碘量瓶中，加水90ml 、（1+1） 溶液1.0ml 制得的硫化锌胶体溶液^.OOml,摇匀，放暗Smin.用°.0100tnol/L 硫W 酸钠标准溶液滴定至淡黃色加新配制的0寿％淀粉洛液2,0ml,继续滴定至蓝色刚沔几 Imiii 内不变蓝为终点.记录所消耗硫代硫酸钠标淮溶液的体积（片人
吊取水10.00ml,同法柞空自滴定，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的休积（％九
硫化氯（莎阴讪二
10.00
式中！ C （Na 2S 2O ?）—— 代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ：
岭、V }——分别为滴定空口溶液、硫化锌胶休溶液消耗的硫代髓酸朗标准溶我津枳•
mJ ；
10.00——簡定时所取磕化梓胶休溶液体积，ml ：
17.0——相当于ILlmokL 硫代硫酸钠标准溶液〔Na 适的琉优氟U 2 H 3S ）的 质量・g«
临用时’取一定量上述溶液’用新盘沸井已冷却的水配制成爭g 升含5.00阴硫化子的 标准溶液。
'
网/以厶
4. 采样
吸取摇匀后的吸收液
10ml 于大型气泡吸收管中，以
1.0L/min 的流量，避光采样
30~60min , 8h 内测定。
采样后现场加显色剂，携回实验室进行测定。
5. 步骤
（1）标准曲线的绘制
图 3-1-12 1一硫化筈炭主器・
2—洗气瓶，内装蒸帼水200前；
3-斗就It 锌CZnS ）胶休溶液牛一成器*内装Q 」％乙議锌密液^
111?
"■
濡面
制备硫化锌胶体陥液的装畫 内装
盐酸溶液lEb
N ,
取7支10ml具塞比色管，安表3-1-19配制标准系列。
向各管加入混合显色剂 1.00ml，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。
加1滴磷酸氢二
铵溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。
在波长665nm处，用2cm比色皿，以水为参比，
测定吸光度。
以吸光度对硫化氢含量（冯）,绘制标准曲线。
⑵样品测定
采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml，以下步骤同标准曲线的绘制。
6. 计算
3
硫化氢(H2S, mg/m) =W/Vn
式
W—样品溶液中硫化氢的含量，⑷；
中：
Vn 标准状态下的采样体积，L。
7. 说明
①显色过程中，显色剂加入后，要迅速加盖轻轻倒转混匀，避免强烈振摇。
②硫化物易被氧化，在日光照射下会加速氧化，故在采样、样品运输及保存过程中应避光。
采样后，现场显色。
加显色剂时操作要迅速，防止在酸性条件下，硫化氢溢出，造成测定误差。
3 o
③二氧化硫浓度在0.8mg/m以下、氮氧化物浓度在0.080.8mg/m以下对硫化氢测定不干扰。
④本法采样吸收率可达97%以上；加标回收率为97.7%~100.3%。
⑤本法应采用气泡式吸收管采样，避免使用多孔玻板吸收管，以防金属硫化物氧化和堵塞玻
板。
2 2 2 ..
⑥硫化钠（Na2S・9f0）是强还系剂，易被空气氧化生成S、SO-、SO-以及SQ等。
在用碘
量法标定硫化钠溶液时，SQ2-、S2Q32-离子也能与碘（I 2）反应，使标定硫化氢浓度值偏高，用
于绘制标准曲线时，则斜率偏低。
硫化钠试荆中的徽量金属杂质（例如Fe3+离子），对S2-离子的氧化起催化作用，故硫化钠溶液很不稳定，浓度衰减较快。
在本试验中，用盐酸与硫化钠作用，生成硫化氢（H2S）及二氧化硫（SQ2）气体，二氧化硫在水中溶解度大，故在第二个瓶中被吸收。
在常温下，硫化氢饱和溶液的浓度为0.1mo1/L。
进
入第三瓶的是较纯净的硫化氢气体，与稀乙酸锌溶液反应生成均匀的硫化锌胶体溶液，浓度稳定，标定后用于绘制标准曲线，重复性及再现性好。
其斜率与用硫化氢标准气体绘制标准
曲线时接近，准确度较高。
标准曲线的斜率b为0.147~0.155吸光度/
(用H2S11ml )。
⑦测定样品与绘制标准曲线时温度之差应不超过2C。
⑧显色后溶液颜色可稳定8~14h。
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