歧化松香的检验规程

歧化松香的检验
参照标准
中华人民共和国林业行业标准LY/T1357-2008
检验规则
1.歧化松香检验时，应以同一工厂同一批次歧化松香的同级品为一组，进行抽样检验。

2.歧化松香取样部位距离桶壁应大于5cm，同时距离歧化松香表面应大于5cm。

取冷样时，应
取块状试样，每桶约100g。

检验项目：
一、颜色
1. 制作样块
1.1 热样
用标准的样块专用纸条折一个边长22mm的正方体纸框，将放出20分钟后的热香灌满纸框，待其冷却后用烧热的灰刀将其烫成22mm的正方体，（灰刀温度不可太高，
以不冒烟为宜。

）
1.2 冷样
取一块状歧化松香样品放入烘箱稍微加热，然后取出用烧热的灰刀将其烫成22mm 的正方体（灰刀温度不可太高，以不冒烟为宜）,烫好的样块用于比色测定的一对观
测面应光滑而平行，且宽度为22mm。

2. 定级
歧化松香颜色的等级用目视法将试样与松香色度标准块（两年换一套）进行直接比较。

比色后的颜色等级应不深于该级的色度标准块。

3. 罗维邦比色
将样块放入罗维邦比色计的调色槽座上，按住光源按钮，将调色计的黄色色号调到样块标准的数值上作为基色，然后再将红色色号调到相当于样块的颜色，读取黄色
和红色的色号数值。

二、外观的测定
在室内自然光或正常照明条件下，将松香色块的一个观测面水平放在普通报纸上，能清晰阅读5号字体的定为透明，否则定为不透明。

三、软化点（环球法）
1装置：全自动沥青软化点实验器
主要零部件：铜环、钢球定位器(铜)、环架板、钢珠——直径9.5mm 质量3.5g
环架板与平板间的距离为25.4mm，平板与烧杯底间距离为13 mm，环架板至水面刻度线距离为51mm
2 加热介质
（1）新煮过的蒸馏水：将约800ml蒸馏水加入到1000ml烧杯中加热至90℃，然后冷却到35℃以下（软化点≦80℃的松香样品测定）
（2）丙三醇：当松香软化点高于80℃时，用丙三醇做介质。

3 操作方法
3.1 冷样的测定
取大小相似的两块约5g的松香，分别放在两个铜环上，将其放入烘箱调节温度至70℃慢慢加热，使其在尽可能低的温度下熔融，避免产生气泡和发烟，待松香完全熔满两个铜环，停止加热，让其自然冷却，然后用烧热的灰刀烫平，再将其放在环架板上，加上固定器和钢珠，将整个环板架放入盛有新煮过的800ml蒸馏水的烧杯中加热并调节升温速率为5℃/min
当钢球刚好落至平行板时，记下温度，此温度即为软化点。

（注：平行试验误差±0.4 ℃）3.2 热样的测定
用直径6-7cm的勺子取一定量的热香，倒入两个铜环中，按照3.1的方法进行测定。

四、酸值的测定
1. 试剂的配制
1.1 10g/L酚酞指示剂
取1g酚酞用95%的乙醇溶解并稀释至100ml
1.2 中性乙醇
在95%的乙醇中滴加2滴酚酞指示剂，用KOH溶液滴至微红，30s不褪色为止。

1.3 0.5mol/LKOH标准滴定液
将33gKOH溶于少量蒸馏水中，再用蒸馏水稀释至100mL，摇匀。

以工作基准试剂邻苯二甲
酸氢钾为基准物质，用刚配的KOH溶液进行标定，准确至0.001mol/L
2. 操作方法
将松香除去外表并粉碎，称取2 g(精确到0.001g)于250ml锥形瓶中,加50ml中性乙醇溶解，加酚酞指示剂3滴，然后用0.5mol/LKOH标准溶液滴至微红，30秒不退色为止。

记录消
耗KOH滴定液的体积。

结果计算：（平行误差±0.5）
酸价=V•C×56.11×100%
m
五、去氢枞酸、枞酸含量检测
仪器：紫外-可见分光光度计
1.开机并调试好光度计、调整基线
3. 样品配制
精确定量称取0.80±0.01g（称准至0.0001g）试样，装入100ml容量瓶中，加入无水乙醇约25ml使试样溶解，再加入无水乙醇至100ml标线处，充分摇匀。

用1ml单标记移液管吸取上述试样溶液1ml，移入25ml容量瓶中，然后加入无水乙醇至25ml标线处，充分摇匀。

4.样品检测
取1只1cm的石英比色皿，装入样品，然后放入到UV吸收池中，关好盖子，开始检测，待检测完毕后，记录下波长在276nm、273nm处的吸收值和241 nm、250 nm 处的吸收值。

根据公式去氢枞酸＝(a276－a273)/0.4×1.06×m
算出去氢枞酸的含量。

根据公式枞酸＝(a241－a250)/0.4×28×m
算出去氢枞酸的含量。

m—样品重量
歧化松香的检验标准。