金银花有效成分提取技术研究

金银花有效成分提取技术研究

金银花（Lonicera japonica Thunb.）是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾,具有清热解毒、通经活络、广谱抗菌抗病毒等功效,目前70%以上的消炎、感冒中成药中都含有金银花。随着对金银花研究的深入,人们逐渐认识到金银花浑身都是宝,其用途也越来越广泛,在医药产业、饮料食品产业、保健品产业及日用化工产业都有应用。

目前,对金银花有效成分的提取分离及应用还没有进入规模化生产阶段,因此有必要对其有效成分进行提取分离与应用,并进行深入产业化研究。为此,根据技术的成熟度、投入产出比、工业化可行性等因素,本研究筛选了挥发油、活性成分提取工艺进行优化比较研究。

采用共水蒸馏、超临界萃取、水提醇沉、超声辅助乙醇提取实验小试、中试及气相色谱-质谱联用、高效液相色谱法等多种现代技术手段,对金银花有效成分进行了提取、工艺优化与测定比较分析,获得最优工艺条件和评价指标体系。1.采用共水蒸馏法对金银花挥发油进行提取,原料使用量250 g,在5 L圆底烧瓶中进行提取,通过单因素试验和正交试验得到最佳提取工艺为:金银花粉碎度20目,5%盐溶液浸泡28 h,料液比1:10（g:mL）,提取时间42 h,挥发油得率0.171%,产物为淡黄色蜡状固体,脂腊味较重;产物经过GC-MS分析,检测到金银花挥发油成分79种,其中脂肪酸类成分9种（占69.1%）、脂类成分17种（占16.83%）和烷烃类成分15种（占5.37%）最多,占总成分的91.3%。

2.采用超临界CO₂萃取金银花挥发油,通过单因素试验和正交试验得到最佳萃取工艺为:萃取压力45 MPa,萃取温度45℃,静态萃取0.5 h,动态萃取1 h,CO₂流量4 L/min,萃取得率2.0687%,产物为淡黄色至淡

绿色膏状物,气味清香柔和;产物经GC-MS分析,检测到金银花挥发油成分57种,其中脂肪酸类13种（占55.59%）、烷烃类11种（占21.66%）和脂类成分11种（占5.13%）最多,占总成分的82.38%。说明优化超临界萃取条件可提高得率。

3.采用水提醇沉法提取金银花活性成分,通过单因素试验和响应面试验,得到水提醇沉金银花最佳提取工艺为:料液比1:30（g:mL）,提取温度90℃,提取2次,每次45min,醇沉浓度75%,绿原酸提取率为73.72%。水提醇沉工艺在10 L反应釜放大阶段,加入负压提取条件,其余条件同小试,以醇沉液绿原酸和木犀草苷得率为检测指标,获得最佳工艺为,真空度0.06 MPa左右,提取温度75℃

⁷7℃,绿原酸提取率达91.43%,木犀草苷提取率23.12%,经喷雾干燥（优化喷雾干燥条件进风温度87℃,物料流量460 ml/h）,喷雾干燥产物中绿原酸含量7.765%,木犀草苷含量0.077%。

在50 L提取浓缩机组中试阶段,条件同放大阶段,综合考虑活性成分提取率,产物得率和产物指标成分含量,选择真空度0.06 MPa,温度76℃作为最佳工艺条件,在该条件下,产物得率39.887%,绿原酸提取率88.583%,木犀草苷提取率22.838%,产物绿原酸含量6.418%,木犀草苷含量0.057%;喷雾干燥产物得率22.924%,产物绿原酸含量7.177%,木犀草苷含量0.071%。4.采用超声辅助乙醇提取金银花活性成分,实验小试中,通过单因素试验和正交试验,确定绿原酸的最佳提取工艺条件:以浓度50%的乙醇作提取溶液,料液比1:15（g:mL）,超声辅助提取温度为50℃,提取两次,每次20 min,金银花绿原酸提取率为88.3%。

醇提工艺在50 L提取浓缩机组放大阶段,比较40%、50%、60%、70%四个乙醇浓度对活性成分的提取效果,得到醇提的最佳工艺为60%乙醇浓度,其余条件同小试,在该条件下,产物得率为32.94%,绿原酸提取率82.097%,木犀草苷提取

率72.720%,产物绿原酸含量7.900%,木犀草苷含量0.239%,。5.综合比较两种金银花挥发油提取工艺,认为超临界萃取工艺优于共水蒸馏法,超临界萃取挥发油比共水蒸馏得率高12倍,提取完全时,提取时间缩短26倍以上,挥发油提取与分离一步进行,操作简单,节省能耗,不残留有机溶剂,产物味道清香柔和。

6.综合比较两种金银花活性成分提取工艺,认为醇提工艺优于水提醇沉。醇提工艺对绿原酸和木犀草苷都有较好的提取效果,且提取温度较低,对活性成分的破坏较小,提取时间短,操作简便。

本研究通过优化金银花挥发油与活性成分提取工艺,可为工业化提取金银花有效成分提供技术理论支撑,同时对于提高金银花的附加值、提升河南道地药材的核心竞争力有重要的意义。