试验十三微型胶囊的制备
微型胶囊的制备
微型胶囊的制备一、实验目的1．掌握复凝聚法制备微型胶囊的工艺及影响微囊形成的因素。
2．通过实验进一步理解复凝聚法制备微型胶囊的原理。
二、实验指导微型胶囊（简称微囊）系利用天然、半合成高分子材料（通称囊材）将固体或液体药物（通称囊心物）包裹而成的微小胶囊。
它的直径一般为5~400µm。
微囊的制备方法很多，可分为物理化学法，化学法以及物理机械法。
可按囊心物、囊材的性质、设备和微囊的大小等选用适宜的制备方法。
在实验室中制备微囊常选用物理化学法中的凝聚法。
凝聚法又分为单凝聚法和复凝聚法。
后者常用明胶、阿拉伯胶为囊材。
制备微囊的机理如下：明胶为蛋白质，在水溶液中，分子链上含有-NH2和-COOH 及其相应解离基团-NH3+与-COO-，但含有-NH+3与-COO-离子多少，受介质pH值的影响，当pH值低于明胶的等电点时，-NH+3数目多于-COO-，溶液荷正电；当溶液pH高于明胶等电时，-COO-数目多于-NH+3，溶液荷负电。
明胶溶液在pH4.0左右时，其正电荷最多。
阿拉伯胶为多聚糖，在水溶液中，分子链上含有-COOH和-COO-，具有负电荷。
因此在明胶与阿拉伯胶混合的水溶液中，调节pH约为4.0时，明胶和阿拉伯胶因荷电相反而中和形成复合物，其溶解度降低，自体系中凝聚成囊析出。
再加入固化剂甲醛，甲醛与明胶产生胺醛缩合反应，明胶分子交联成网状结构，保持微囊的形状，成为不可逆的微囊；加2%NaOH调节介质pH8~9，有利于胺醛缩合反应进行完全，其反应表示如下：R-NH2+ H2N-R + HCHO pH8-9R-NH-CH2-HN-R + H2O三、实验内容1．复凝聚法制备微囊处方：食用油3ml阿拉伯胶 2.5g明胶 2.5g37%甲醛溶液 1.2ml10%醋酸溶液适量10%NaOH溶液适量去离子水适量2．操作（1）明胶溶液的配制：称取明胶 2.5g，用去离子水适量浸泡溶胀后，加热溶解，加去离子水至50ml，搅匀，50℃保温备用。
微型胶囊的制备实验报告
微型胶囊的制备实验报告一、实验目的本实验旨在制备微型胶囊，掌握微型胶囊的制备过程和实验技术，为进一步研究微型胶囊应用提供基础支撑。
二、实验原理微型胶囊的制备过程主要包括三个步骤，即胶体溶液制备、胶囊壳制备和胶囊填充物制备。
1.胶体溶液制备首先需要准备合适的胶原蛋白溶液和交联剂溶液，按照一定比例混合，得到胶体溶液。
其中，胶原蛋白溶液可以溶解于酸性溶液中，交联剂溶液可以溶解于碱性溶液中。
2.胶囊壳制备根据所需要制备的微型胶囊大小，选择相应的微型胶囊模具，将其加热并用分离剂涂抹在模具表面，待其冷却后，将胶原蛋白溶液加入到模具中，加热使其交联成胶囊壳。
3.胶囊填充物制备根据所需要包裹的物质，选择相应的填充物，并将其加入到胶囊壳内。
三、实验步骤1.制备胶原蛋白溶液和交联剂溶液，按照一定比例混合，得到胶体溶液。
2.将微型胶囊模具加热，并用分离剂涂抹在模具表面。
3.将胶原蛋白溶液加入到模具中，加热使其交联成胶囊壳。
4.用相应的填充物填充胶囊壳内。
5.取出模具，得到制备完成的微型胶囊。
四、实验注意事项1.注意控制模具加热温度，避免烤坏模具。
2.胶原蛋白溶液和交联剂溶液混合比例应准确。
3.选择合适的填充物，避免对胶囊产生影响。
4.化学试剂应注意安全使用和储存，避免对身体和环境造成伤害。
五、实验结果本次实验成功制备了微型胶囊，并填充了相应的填充物。
微型胶囊的大小和形状符合预期。
填充物在胶囊壳内均匀分布，完整保持其形态。
六、实验结论通过本次实验，我们掌握了微型胶囊的制备过程和实验技术，成功制备了微型胶囊，并填充了相应的填充物。
微型胶囊具有广泛的应用前景，在医药、食品等领域有着广泛的应用前景。
药剂学实验指导思考题答案讲述讲解
实验1、混悬剂的制备1、混悬剂的稳定性与哪些因素有关？答：混悬剂的稳定性问题主要是物理稳定性，它主要与混悬粒子的沉降速度、微粒的荷电与水化、絮凝与反絮凝、结晶微粒的长大、分散相的浓度和温度等这些因素有关。
2、将樟脑醑加到水中时，注意观察所发生的现象，分析原因，讨论如何使产品微粒更细小？答：将樟脑醑加到水中时，会有白色晶体析出，这是因为樟脑易溶于乙醇而难溶于水所致。
操作时应急剧搅拌，以免樟脑因溶剂改变而析出大颗粒。
可以用“加液研磨法”和“水飞法”使产品微粒更细小。
3、混悬剂的质量要求有哪些？答：药物本身的化学性质应稳定，在使用或贮存期间含量应符合要求；混悬剂中微粒大小根据用途不同而有不同的要求；粒子的沉降速度应很慢，沉降后不应有结块现象，轻摇后应迅速均匀分散；混悬剂应有一定的粘度要求；外用混悬剂应容易涂布。
4、亲水性药物与疏水性药物在制备混悬液时有什么不同？答：亲水性药物：一般应先将药物粉碎到一定的细度，再加处方中的液体适量，研磨到适宜的分散度，最后加入处方中的剩余液体至全量；而疏水性药物不易被水润湿，必须先加一定量的润湿剂与药物研匀后再加液体研磨混匀。
实验2、乳剂的制备1、影响乳剂稳定性的因素有哪些？答：有：乳化剂的性质；乳化剂的用量，一般控制在0.5%~10%；分散相的浓度，一般控制在50%左右；分散介质的黏度；乳化及贮藏时的温度；制备方法及乳化器械；微生物的污染等。
2、如何判断乳剂的类型，鱼肝油乳、液状石蜡乳及石灰搽剂各属于什么类型？答：可用染色镜检法和稀释法判断，镜检法：将液状石蜡乳和石灰搽剂分别涂在载玻片上，用苏丹红溶液（油溶性染料）和亚甲蓝溶液（水溶性染料）各染色一次，在显微镜下观察并判断乳剂所属类型（苏丹红均匀分散者为W/O型乳剂，亚甲蓝均匀分散者为O/W型乳剂）。
稀释法：取试管2支，分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各一滴，再加入蒸馏水约5ml，振摇，翻转数次，观察混合情况，并判断乳剂所属类型（能与水均匀混合者为O/W型乳剂，反之则为W/O型乳剂）。
实验三十八 微囊的制备 - 药学系-盐城卫生职业技术学院
定 PH 值。
（3）混合：取乳剂加等量胶液，搅匀，置水浴 45~50℃保温，镜检，绘图，并测定 PH
值。
（4）成囊：上述混合液不断搅拌，用 10%醋酸调 PH 为 4，镜检，是否成囊，并绘图 。
（5）固化：不断搅拌下，加二倍冷水稀释并冷却，加甲醛并搅拌，用 10%氢氧化钠调
节 PH 为 8，镜检并绘图。
实验三十八 微囊的制备
一 实验目标
1、学会复凝聚法制备微型胶囊的方法，明确复凝聚法的原理。
2、完成复凝聚法微型胶囊的制备，了解微型胶囊的特点。
二、实验用品
药品：蒸馏水、液状石蜡、明胶、阿拉伯胶、甲醛、10%醋酸、10%氢氧化钠等。
器具：架盘天平、乳钵、水浴锅、烧杯、滤纸、玻璃棒、量杯、温度计、显微镜、量筒、铁
架台等。
三、实验内容
1、微型胶囊的制备
处方：液状石蜡
3ml
阿拉伯胶
3g
明胶
3g
甲醛
4 ml
10%醋酸
QS
10%氢氧化钠
QS
蒸馏水
QS
制 法 ：（1）胶液配制：称取明胶，加适量的水在 60℃水浴中溶解，过滤，加水至 100 ml，10%
氢氧化钠调节 PH 为 8，备用。
（2）乳剂制备：取阿拉伯胶，加液状石蜡研匀，加水，制成乳液。镜检，绘图，并测
五、思考题
1、复凝聚法微囊制备的原理是什么？
2、比较镜下观察的混合液的变化情况，分析变化的原因。
（6）过滤、干燥：静置待微囊下沉，过滤，水洗至无甲醛味，加淀粉制粒，50℃以下
干燥，称重即得。
2.质量检查
检查者Leabharlann 日期品名 项目外观 形态与结构
结果判断 审定标准
手工胶囊制备实验报告
一、实验名称（Title of experiment）：手工胶囊制备实验二、实验目的（Purpose of experiment）1. 掌握手工制备胶囊的基本原理和操作流程。
2. 了解胶囊在药物载体中的应用及其重要性。
3. 培养实验操作技能和实验思维。
三、实验原理（Principium of experiment）胶囊是一种将药物包裹在软质胶囊壳中的剂型，具有便于吞咽、口感好、避光、防潮、保护药物稳定性等优点。
手工制备胶囊是通过将药物粉末与明胶等辅料混合，制成均匀的胶浆，然后通过滴制或滚圆法制成胶囊。
四、实验步骤（Procedure of experiment）1. 准备实验材料：明胶粉、纯化水、药物粉末、剪刀、滴管、玻璃棒、烧杯、滤纸等。
2. 称取明胶粉：准确称取一定量的明胶粉，加入适量纯化水，搅拌均匀，形成明胶溶液。
3. 调整溶液浓度：根据需要调整明胶溶液的浓度，以确保胶囊壳的厚薄适中。
4. 混合药物：将药物粉末与明胶溶液混合均匀，形成药物胶浆。
5. 制备胶囊壳：将混合好的药物胶浆滴入装有纯化水的烧杯中，滴制过程中保持滴管与液面垂直，使胶囊壳均匀形成。
6. 滴制胶囊：将药物胶浆滴入装有纯化水的烧杯中，待胶囊壳形成后，用剪刀将胶囊壳剪下。
7. 装填药物：将药物粉末装入胶囊壳中，注意不要过多或过少。
8. 密封胶囊：将胶囊壳的开口处用剪刀剪平，使胶囊密封。
9. 干燥胶囊：将制备好的胶囊放在滤纸上，晾干或使用干燥设备进行干燥。
五、实验结果（Results of experiment）通过手工制备胶囊实验，成功制备出一定数量的胶囊。
胶囊外观圆润，无破损，药物填充均匀，胶囊壳厚度适中。
六、实验分析（Analysis of experiment）1. 实验过程中，明胶溶液的浓度对胶囊壳的厚薄有较大影响。
浓度过高，胶囊壳过厚；浓度过低，胶囊壳过薄。
因此，在制备胶囊时，应根据实际需要调整明胶溶液的浓度。
2. 药物粉末与明胶溶液的混合均匀程度对胶囊质量有重要影响。
实验十三硬胶囊剂的制备
实验十三硬胶囊剂的制备一．实验目的1．掌握硬胶囊制备的一般工艺过程，用胶囊板手工填充胶囊的方法；2．掌握硬胶囊剂的质量检查内容及方法。
二．实验原理硬胶囊剂系指将药物盛装于硬质空胶囊中制成的固体制剂。
药物的填充形式包括粉末、颗粒、微丸等，填充方法有手工填充与机械灌装两种。
硬胶囊剂制备的关键在于药物的填充，以保障药物剂量均匀，装量差异合乎要求。
药物的流动性是影响填充均匀性的主要因素，对于流动性差的药物，需加入适宜辅料或制成颗粒以增加流动性，减少分层。
本次实验采用湿法制粒：加入粘合剂将药物粉末制得颗粒后，采用胶囊板手工填充，将药物颗粒装入胶囊中即得。
制得硬胶囊按中国药典 2010 年版胶囊剂通则中有关规定进行质量检查。
三．实验内容材料：混匀的粉末及颗粒、纱布仪器：空胶囊、玻璃板、天平、称量纸、药匙、废物缸1. 利用散剂颗粒剂实验中的粉末与颗粒，选择适当规格的空胶囊，练习硬胶囊填充。
2．硬胶囊的填充(1)手工操作法【操作步骤】1.将药物粉末置于白纸或洁净的玻璃板上，用药匙铺平并压紧。
2.厚度约为胶囊体高度的1/4或1/3，手持胶囊体，口垂直向下插入药物粉末，使药粉压入胶囊内，同法操作数次，至胶囊被填满，使其达到规定的重量（0.2克）后，套上胶囊帽。
（2）板装法【操作步骤】胶囊充填板组成：胶囊导向排列盘1块(四边有边框的)、帽板1块(两层浅的)、体板1块(两层深的带弹簧的)、中间板1块(单层的)。
刮粉板1个(用于将粉末均匀地分布到胶囊体里)。
使用方法：一、体板平整放好，把排列盘放在体板上(两层深的那个)，排列盘和体板的孔对齐，抓几把胶囊体(长的胶囊称胶囊体，短的称胶囊帽)放入框内，端起体板和排列盘上下/左右摆动(注意用手挡住排列盘的缺口，以免胶囊从缺口掉出来)，胶囊会一一掉入体板胶囊孔中，然后从缺口倒出多余胶囊，把排列盘拿掉。
二、胶囊帽的排列与胶囊体的排列操作相同。
用上面同样方法将胶囊帽排到帽板上。
三、往体板上填充粉剂。
药物新剂型—微型胶囊的生产技术及应用
药物新剂型—微型胶囊的生产技术及应用
药物新剂型—微型胶囊是一种小型的胶囊制剂，其直径通常在1-5毫米之间。
微型胶囊的
生产技术主要包括以下几个步骤：
1. 药物制备：首先，选择适合的药物，如固体药物、液体药物等，并进行必要的制备处理，如
粉碎、溶解等。
2. 胶囊材料选择：根据药物的特性和要求，选择适当的胶囊材料，如明胶、聚乙烯醇、纤维素等。
3. 胶囊制备：采用胶囊制备设备，将胶囊材料加工成胶囊形状，通常包括两个部分：胶囊壳和
胶囊盖。
胶囊的形状和大小可以根据需要进行调整。
4. 药物填充：将制备好的药物填充到制备好的胶囊中。
填充时需要注意药物的剂量和均匀度，
确保每个胶囊中的药物量相同。
5. 密封：使用胶囊密封设备，将胶囊盖封闭，确保药物不受潮气和外界影响。
6. 包装：将制备好的微型胶囊进行包装，通常使用密封袋或药瓶等包装形式。
微型胶囊的应用主要有以下几个方面：
1. 药物控释：微型胶囊可以根据需要进行控释设计，使药物在体内缓慢释放，从而延长药物的
作用时间，减少药物的副作用。
2. 个体化治疗：微型胶囊可以根据患者的具体情况进行定制，以满足个体化的治疗需求。
3. 药物组合：微型胶囊可以将多种药物组合在一起，从而实现多药联合治疗，提高治疗效果。
4. 隐形治疗：由于微型胶囊的小尺寸，可以隐蔽地携带药物，提高患者的治疗便利性和隐私性。
总之，微型胶囊作为一种新型的药物剂型，具有很大的应用潜力，可以满足患者的个体化治疗
需求，并提高药物的治疗效果。
微型胶囊制备工艺与性能研究
微型胶囊制备工艺与性能研究微型胶囊是一种在现代科技领域中比较常见的产品，它可以广泛应用于制药、食品、化妆品等领域。
微型胶囊的制备工艺与性能是微型胶囊研究的重点，本文将从微型胶囊的制备工艺与性能等方面进行探讨。
一、微型胶囊的制备工艺1.胶囊材料的选择微型胶囊的制备工艺首先要确定胶囊的材料，胶囊材料要求具有良好的稳定性、可加工性和成型性。
常用的胶囊材料有三种：纤维素、明胶和聚合物。
其中，聚合物胶囊由于具有良好的耐化学腐蚀性、隔氧性、防水性等特点，因此成为了制备微型胶囊的首选材料。
2.胶囊内部填充物的选择微型胶囊的内部填充物通常是化学合成的活性物质，如药品、营养品和香料等。
在选择内部填充物时，需要根据其化学性质和应用领域进行确定。
比如在制备药品微型胶囊时，需要选择具有一定药效的各种成分，并根据各自的性质来进行组合选择。
在选择香料时，则主要考虑其气味和适用范围等因素。
3.胶囊制造工艺胶囊制造工艺通常分为两步，即胶囊外壳成型和内部填充物的加入。
在胶囊外壳成型时，通常采用溶剂挥发或浸润法来实现，通过使用这些方法可以使聚合物颗粒溶解到合适的浓度后直接浸润到胶囊内部，从而使其保持一定的强度和形状。
内部填充物加入时，需要采用精密的仪器进行定量加入，以保证胶囊的饱满度和均衡性。
二、微型胶囊的性能研究1.稳定性研究稳定性是指微型胶囊在加工过程中、运输过程中或储存过程中是否能够保持均衡和稳定。
在稳定性研究中，需要考虑的因素包括胶囊颗粒的大小和形状、填充物的密度和稳定性等。
2.饱满性研究饱满性是指微型胶囊中填充物的饱满度。
在饱满性研究中，需要考虑的因素包括胶囊外形的规整程度、填充物的含量、胶囊材料的韧性和硬度等。
3.释放性研究释放性是指微型胶囊内部填充物在不同环境下的释放情况。
在释放性研究中，需要考虑的因素包括胶囊材料的透明性、填充物的性质、胶囊的尺寸和形状以及释放环境的温度和湿度等。
4.生物学研究生物学研究是指微型胶囊在生物体内的应用。
微胶囊的制备
第一章温敏性微胶囊的制备2.1 实验原料与仪器2.1.1 制备微胶囊实验所使用的原料温敏微胶囊的制备可分为三个过程，首先是采用ATRP法制备不同比列引发剂EC-Br，然后将大分子引发剂与NIPAAm嵌段共聚物，合成具有温敏性且分子量分布窄、相对分子量可控的嵌段共聚物EC-g-PNIPAAm，最后将嵌段共聚物与艾叶水通过乳液溶剂蒸发法，制备出温敏性胶囊。
制备微胶囊实验所使用的原料如下表2.1.1所示表2.1 实验原料统计2.1.2 制备微胶囊实验所使用的仪器制备温敏性微胶囊所使用的原料如下表2.2所示：表2.2 实验仪器2.2 温敏聚合物的合成与表针2.2.1 大分子引发剂的合成乙基纤维素大分子引发剂EC-Br的合成过程如图 2.1，将乙基纤维素（EC 11.60g）溶于四氢呋喃(90ml)中，加入三乙胺(20.8ml)，使其溶解，搅拌均匀。
将2-溴异丁酰溴(3.27ml)溶于THF(60ml)中，在冰水浴的条件下，缓慢滴加到EC/THF 溶液中。
待2-溴异丁酰溴滴加完毕后，于室温下继续反应24小时。
然后静置过夜，使盐沉于瓶底。
倒出上层清液，旋转蒸发浓缩后，滴加到二次水中沉淀，得到白色絮状的沉淀。
再用THF溶解，反复在二次水水中沉淀三次。
产物置真空烘箱中于45℃下干燥12小时得到乙基纤维素大分子引发EC-Br。
在本次实验过程中通过调节乙基纤维素上羟基与2-溴异丁酰溴的摩尔比来制得不同取代度的大分子引发剂，如图2.1所示。
图2.1 乙基纤维素大分子引发剂的合成过程2.3 测试与表征2.3.1 傅立叶变换红外光谱（FTIR）采用美国热电—尼高力仪器公司生产的Nicolet 380型傅立叶变换红外光谱仪对产物进行测试。
样品为粉末，经KBr压片制样，观察波长为400～4000 cm-1。
2.4 结果与讨论2.4.1 乙基纤维素及大分子引发剂红外谱图分析将EC和EC-Br干燥后，磨成粉状，将样品置于KBr盐片之上，在红外光谱仪上进行扫描测试。
微型胶囊的制备
1.熟悉制备微囊的复凝聚法工艺； 2.熟悉光学显微镜目测法测定微囊体积径的方法
实验原理
微型胶囊系利用天然、半合成或合成的 高分子材料，将固体或液体的药物包裹而成 的、直径一般为5～25µm的微小胶囊。
微囊的制备方法很多，可归纳为物理化 学法、化学法以及物理机械法。
❖ 特点： 1.药物制成微囊后，具有缓释作用 2.提高药物的稳定性 3.掩盖不良口味 4.降低胃肠道的副反应 5.减少复方的配伍禁忌 6.改善药物的流动性与可压性 7.液态药物制成固体制剂
COO-，具有负电荷。因此，在明胶与阿拉伯胶混合的水溶液 中，调节pH在明胶的等电点以下，即可使明胶与阿拉伯胶因 电荷相反而中和形成复合物(即复合囊材)，溶解度降低，在 搅拌的条件下，自体系中凝聚成囊而析出。
❖ 但是这种凝聚是可逆的，一旦解除形成凝聚的这 些条件，就可解凝聚，使形成的囊消失。这种可 逆性，在实验过程中可利用来使凝聚过程多次反 复直到满意为止。最后应加入固化剂甲醛与明胶 进行胺缩醛反应，且介质在pH 8～9时可使反应 完全，明胶分子交联成网状结构，微囊能较长久 地保持囊形，不粘连、不凝固，成为不可逆的微 囊。若囊心物不宜用碱性介质时，可用25％戊二 醛或丙酮醛在中性介质中使明胶囊形态观察：光学显微镜 ❖ 微囊粒径分析：激光粒度分析仪
注意事项
1.复凝集工艺制成的胶囊不可室温或低温烘干， 以免结块。欲得固体，可加辅料制成颗粒。欲 得其他微囊剂型，可暂混悬于蒸馏水中。
2.操作过程中的水均系蒸馏水或去离子水，否则 因有离子存在可干扰凝集成囊。
3.制备微囊的搅拌速度应以产生泡沫最小为度， 必要时可加入几滴戊醇或辛醇消泡，可提高收 率。在固化前切勿停止搅拌，以免微囊粘连成 团。
❖ 微囊的制备方法：物理化学法 化学法 物理机械法
微型胶囊制备实验报告
一、实验目的1. 熟悉微型胶囊的制备原理和方法。
2. 掌握复凝聚法制备微型胶囊的操作步骤。
3. 分析影响微型胶囊制备的因素，提高微囊的质量和收率。
二、实验原理微型胶囊是一种将药物、香料、食品添加剂等物质包裹在高分子材料（囊材）中的微小胶囊，具有缓释、靶向、掩盖不良气味等作用。
本实验采用复凝聚法制备微型胶囊，该方法利用两种或两种以上高分子材料在溶液中相互作用，形成微囊。
三、实验材料与仪器1. 材料：阿拉伯胶、明胶、氯化钠、鱼肝油、戊二醛、蒸馏水等。
2. 仪器：磁力搅拌器、电子天平、温度计、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒等。
四、实验步骤1. 准备囊材：将阿拉伯胶、明胶和氯化钠按一定比例溶解于蒸馏水中，制备囊材溶液。
2. 混合囊材溶液：将囊材溶液加入烧杯中，搅拌均匀。
3. 加入囊心物：在搅拌下，将鱼肝油加入囊材溶液中，形成囊心物。
4. 复凝聚：向囊心物中加入戊二醛，使囊材发生复凝聚，形成微型胶囊。
5. 分离：将形成的微型胶囊通过漏斗和滤纸进行分离。
6. 洗涤：用蒸馏水洗涤微型胶囊，去除杂质。
7. 干燥：将洗涤后的微型胶囊在60℃下干燥，直至质量恒定。
五、实验结果与分析1. 微型胶囊的形态：观察微型胶囊的形态，应为球形或椭圆形，表面光滑，无明显的破损。
2. 微型胶囊的粒径：使用显微镜观察微型胶囊的粒径，应符合实验要求。
3. 微型胶囊的收率：计算微型胶囊的收率，应符合实验要求。
六、影响因素分析1. 囊材比例：囊材比例对微型胶囊的制备有重要影响，实验中应严格控制囊材比例。
2. 囊心物浓度：囊心物浓度对微型胶囊的制备也有一定影响，实验中应适当调整囊心物浓度。
3. 复凝聚剂：复凝聚剂的选择对微型胶囊的制备至关重要，实验中应选用合适的复凝聚剂。
4. 温度：温度对微型胶囊的制备也有一定影响，实验中应严格控制温度。
七、实验总结通过本次实验，我们掌握了微型胶囊的制备原理和方法，了解了复凝聚法制备微型胶囊的操作步骤。
在实验过程中，我们发现了影响微型胶囊制备的因素，并对其进行了分析。
实验十三 微囊的制备
实验十三 微囊的制备一、实验目的1．掌握复凝聚法制备微型胶囊（微囊）的工艺。
2. 熟悉利用光学显微镜目测法，测定微囊体积径的方法。
二、实验指导微型胶囊(简称微囊)系利用天然、半合成或合成的高分子材料(通称囊材)，将固体或液体药物(通称囊心物)包裹而成的、直径一般为5～250um的微小胶囊。
药物制成微囊后，具有①缓释(按零级、一级或Higuchi方程释放药物)作用；②可提高药物的稳定性；③掩盖不良口味；④降低胃肠道的副反应；⑤减少复方药物的配伍禁忌；⑥改善药物的流动性与可压性；⑦将液态药物制成固体制剂等优点。
微囊的制备方法很多，可归纳为物理化学法、化学法以及物理机械法。
可根据囊心物及囊材的性质、设备条件以及对所制备微囊的要求等，选择制备方法。
在实验室中常用制备微囊的方法是物理化学法中的复凝聚法。
物理化学法又分为相分离凝聚法和液中干燥法。
其中相分离法中应用的较多是单凝聚法和复凝聚法。
单凝聚法是在制备微囊过程中，只使用一种高分子化合物作为包材，将囊芯物分散在包材溶液中后，加入凝聚剂，使水分与凝聚剂结合，致使体系中包材的溶解度降低而凝聚，即可形成微囊。
复凝聚是利用两种电荷相反的水溶性高分子的混合水溶液体系，造成两种高分子间电荷相反的条件，使高分子包材溶解度降低，产生聚集，将分散的囊芯物包裹。
本实验采用水作介质、以鱼肝油为液态囊心物，明胶-阿拉伯胶为囊材，采用复凝聚工艺制备鱼肝油微囊，本工艺操作简易、重现性好。
其主要目的是掩盖不良口味。
明胶-阿拉伯胶复凝聚成囊工艺的机理是： 明胶在水溶液中可形成解离基团-NH3＋与-COO－，当pH值低于等电点时，-NH3＋数目多于-COO－，带正电荷；反之，pH值高于等电点时，-COO－数目多于-NH3＋，带负电荷。
阿拉伯胶为多聚糖，分子链上的-COOH，可解离为-COO－，带负电荷。
因此，在明胶与阿拉伯胶混合的水溶液中，调节pH在明胶的等电点以下，即可使明胶与阿拉伯胶因电荷相反而中和形成复合物(即复合囊材)，溶解度降低，在搅拌的条件下，自体系中凝聚成囊而析出。
药品生物技术《微囊的制备》
实验十一微囊的制备一、【学习目的与要求】（一）掌握制备微囊的复凝聚或单凝聚工艺。
（二）掌握光学显微镜目测法测定微囊粒径的方法。
（三）了解利用计算机软件测定微囊粒径及其分布的方法。
二、【实验教学内容】（一）实验原理1．微囊的定义、特点与囊材微囊（microcaembrane wall），将固态或液态药物（囊心物）包裹而成的药库型微型胶囊，其粒径通常在1~250µm范围内。
药物制成微囊后有如下特点：①掩盖药物的不良气味或口味；②提高药物（如活细胞、基因、酶等）的稳定性；③防止药物在胃内失活或减少对胃的刺激；④使液态药物固态化便于应用与贮存；⑤减少复方药物的配伍变化；⑥可制备控释及缓释制剂；⑦使药物浓集于靶区，提高疗效，降低毒副作用等。
常用的囊材可分为3大类：（1）天然高分子材料：如明胶、阿拉伯胶、海藻酸盐、壳聚糖等；（2）半合成高分子材料：如羧甲基纤维素盐、纤维醋法酯、乙基纤维素、甲基纤维素、羟丙甲纤维素等；（3）合成高分子材料：如聚乳酸、丙交酯-乙交酯共聚物、聚乳酸-聚乙二醇嵌段共聚物、ε-己内酯-丙交酯嵌段共聚物等。
2．单凝聚工艺制备微囊的原理以明胶作囊材为例。
将药物分散在明胶材料溶液中，然后加入凝聚剂（可以是强亲水性电解质硫酸钠水溶液，或强亲水性的非电解质如乙醇），由于明胶分子水合膜的水分子与凝聚剂结合，使明胶的溶解度降低，分子间形成氢键，最后从溶液中析出而凝聚形成凝聚囊。
这种凝聚是可逆的，一旦解除凝聚的条件（如加水稀释），就可发生解凝聚，使凝聚囊很快消失。
这种可逆性在制备过程中可加以利用，经过几次凝聚与解凝聚，直到凝聚囊形成满意的形状为止（可用显微镜观察）。
最后加入交联剂甲醛或戊二醛，甲醛与明胶发生胺醛缩合反应，戊二醛则与明胶发生Schiff氏反应，使明胶分子交联形成网状结构而固化，得不凝结、不粘连、不可逆的球形或类球形微囊。
3．复凝聚工艺制备微囊的原理以明胶与阿拉伯胶为例。
将溶液2g2gl蒸馏水适量（2）制备①明胶水溶液的制备：称取明胶2g，加水10ml，浸泡膨胀后，微热助其溶解，50℃保温，即得，备用。
北中大中药药剂学实验指导13微型胶囊的制备
实验十三微型胶囊的制备一、实验目的1学习用复凝聚法制备微型胶囊的方法。
2.了解微型胶囊在增加稳定性方面的应用。
二、实验原理微型胶囊系利用天然或合成的高分子材料作为囊材，将固态药物或液态药物作囊心物，包裹而成的微小胶囊，简称微囊。
微型胶囊的制法很多，其中复凝聚法的制备原理是：使用两种带相反电荷的高分子材料为囊材，在一定条件下交联，从而将囊心物包裹成囊。
如阿拉伯胶带负电荷，A型明胶在等电点以上带负电荷，等电点以下带正电荷，当用醋酸调PH为4.5时，明胶几乎全部带正电荷，与带负电荷的阿拉伯胶产生交联作用，降低温度使达到胶凝点以下，加入甲醛，形成甲醛明胶而使囊膜固化。
三、实验内容与操作薄荷油微囊的制备1.处方薄荷油3g(3.3m1)阿拉伯胶4gA型明胶3g37%甲醛4m15%醋酸适量取阿拉伯胶3g溶于IOOmI60℃蒸储水中，取3%阿拉伯胶溶液备用。
另取阿拉伯胶粉Ig在乳钵中研细，加薄荷油3g（3.3m1）研匀，加水2.5m1,急速顺一个方向研磨，制成初乳后逐渐加入上述3%阿拉伯胶溶液混匀，于显微镜下观察是否乳化完全，并记录结果。
将此液转入IOOOm1三颈瓶中，恒温50℃,另取3%明胶溶液1000m1,预热至50℃左右，在搅拌下将明胶溶液加入三颈瓶中，用5%醋酸调至pH4.1左右，于显微镜下见许多油粒外面有一层薄薄的膜，即己成囊。
在不断搅拌下加入原体积2倍量3（ΓC~40°C的蒸馈水，自然降温至28℃左右，继续降温至I（TC以下（冰水浴），搅拌下加入4m1甲醛，以20%NaoH 溶液调PH至8~9,继续搅拌15min,稍微沉降后，除去上面悬浮的泡沫，滤过，用水洗至无甲醛味即可。
抽干，加入6%淀粉，过14目筛制粒，于50℃烘干，称重。
四、实验结果与讨论记录试验数据与结果：明胶用量（m1）明胶液pH=阿拉伯胶用量（m1）薄荷油乳液浊液pH=薄荷油用量（m1）混合液pH=调节混合液所用5%醋酸量（m1)pH=固化用甲醛量（m1）碱化用20%NaOH溶液量（m1)pH=干燥后微囊重量（g）五、思考题1.实验过程中为何要控制温度，加甲醛固化之前为何降温至10℃以下？2.写出用复凝聚法制备微型胶囊的操作注意事项。
微型胶囊的制备实验报告
微型胶囊的制备实验报告微型胶囊是一种具有微小尺寸的空心球形微粒，具有多种应用价值，如微粒控释、保护敏感成分和药物递送等。
该实验采用油包水法制备微型胶囊，利用十二烷基硫酸钠和聚乙烯醇分别作为分散剂和壳材料，马尾松脂作为油相，将卵磷脂混合液作为定向药物分散相，并采用溶剂挥发法制备微型胶囊。
实验步骤：1.准备所需材料：十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇（PVA，平均分子量为89,000）、马尾松脂、卵磷脂、异丙醇、氯仿、水、荧光素等。
2.制备马尾松脂油相：将10g马尾松脂加热至熔点（65~70℃），加入7.5ml异丙醇中，搅拌均匀后冷却至室温。
3.制备荧光素分散相：将0.5g卵磷脂和50mg荧光素溶于0.5ml氯仿中，加入5ml水，用掉子超声处理3min，使其均匀分散。
4.制备壳材料：将5g聚乙烯醇加入50ml水中，搅拌至完全溶解后放置冷却。
6.制备微型胶囊：将油相和小分散相混合，再加入壳材料，搅拌至均匀，加入磁力搅拌器，以200r/min的速度搅拌4h，使水相中的微粒包裹在油相内，形成微型胶囊。
7.收集微型胶囊：过滤筛滤掉较大的颗粒，然后离心15min，取下上层明亮的悬浮液，去水使其干燥。
实验结果：通过实验，制备得到的微型胶囊形状规则，大小均匀（约为3~5μm），壁薄不易破裂。
实验分析：所制备的微型胶囊采用了油包水法，将水与荧光素混合，作为细胞外发射讯号荧光素的模拟药物，实现有针对性地把药物分散在壳材料内。
十二烷基硫酸钠和卵磷脂在水中分散成小乳液球，再加入壳材料，形成具有药物功能的微型胶囊。
在搅拌的过程中，强制聚集微球，并形成更加均匀的小球，使药物在胶囊中有良好的分散性。
实验中加入异丙醇可使马尾松脂在低温下难易凝结，使之作为油相被均匀地分布。
聚乙烯醇作为壳材料，可使其在水相中分解成小分子链聚合体，形成薄薄的凝胶涂层，并能有效保护药物和其它敏感成分。
综上，本实验制备的微型胶囊结构坚实、尺寸均匀，具有广阔的应用前景。
微型胶囊实验方法与制备研究
第一章绪论1.1 微胶囊简介1.1.1 微胶囊定义微胶囊是一种由聚合物壁壳所包覆的封闭微小容器，容器里面封存的是固体、液体甚至是气体。
外层包覆材料通常称为囊壁或壁材，里层被包覆的材料称为囊芯或芯材。
常见的微胶囊粒径处于微米级别，直径一般为1~500μm，壁厚在0.1~10μm范围内变化，芯材含量（囊芯在微胶囊总质量中所占的比例）为20~95%不等。
随着微胶囊技术的发展，目前已经合成纳米级别的微胶囊。
微胶囊的外部形态一般为球形，也可以呈现非球形的多态形状，通常取决于芯材的种类和形状。
当芯材为液体或气体时，形成的微胶囊大多为球形。
选择不同的芯材和壁材，采用不同的制备方法所获得的微胶囊的结构也会出现不同。
微胶囊有多种分类方法：从芯材看，可分为单核和复核微胶囊；从壁材结构看，可分为单层膜和多层膜微胶囊；从壁材组成看，可分为无机膜和有机膜微胶囊；从壁材透过性看，又可分为不透和半透微胶囊，半透微胶囊通常称为缓释微胶囊[1]。
图1.1是常见微胶囊的形态结构示意图。
图1.1 常见微胶囊的形态结构示意图Fig.1.1 The common structures of microcapsule1.1.2 微胶囊原材料的选择（1）壁材的选择微胶囊的壁材决定了微胶囊产品的性能和应用，不同材料的囊芯和不同的应用领域对微胶囊囊壁材料的要求大不相同。
微胶囊囊壁材料的选择范围非常广泛，许多无机材料和有机材料都可适用，但最常用的为高分子材料。
它的选取原则为：①壁材渗透性能应该满足使用的要求；②壁材固化以后使微胶囊具有一定的强度及可塑性；具有要求的粘度、熔点、玻璃化温度、成膜性、稳定性、渗透性、吸湿性、电性能、可聚合性、溶解性、相容性等；③壁材不与芯材反应，不与芯材互溶，水溶性芯材要选择油溶性的壁材，反之亦然[2]。
常用的微胶囊囊壁材料有明胶、琼脂、紫胶、海藻酸钠、羧甲基纤维素、聚酯、聚脲等[3]。
（2）芯材的选择微胶囊的芯材可以是固体、液体、气体、以及三者的混合物。
微细胶囊制备及其应用研究
微细胶囊制备及其应用研究一、前言微细胶囊是一种在化工、医药、食品、化妆品等多个领域中广泛应用的一种功能性微粒体。
它的制备工艺和性能研究已经得到了广泛研究。
在实际应用中，微细胶囊主要用于控制药物释放、调节口味、保护活性成分、改善产品稳定性等多个方面。
本文将探讨微细胶囊制备及其应用的研究现状及趋势。
二、微细胶囊的制备1.微流控制备法微流控制备法是用于制备微细胶囊的一种先进制备技术。
它将传统的化学制备技术和微流动技术有机结合起来，实现了微胶囊的精度制备。
其具体制备过程如下：首先，将分散相和连续相进入微细管中。
然后，通过微流动技术调节相的流速和流量，使两种相在管道中产生剪切力，使分散相的颗粒在连续相中被包裹成为微胶囊。
微流控制备法的优点在于可以精确控制颗粒的尺寸、形状和分布。
此外，它还能在同一颗粒中包含多种活性成分，实现复合功能。
2.共沉淀法共沉淀法是传统的微粒制备技术之一，其涂层材料为无机化合物或有机物。
其具体制备过程如下：首先，准备好溶液，将药物添加至其中，形成均一的溶液。
然后，通过混合两种溶液来生成沉淀，将药物包裹在沉淀颗粒中。
最后，对所得到的颗粒进行洗涤、干燥等工艺处理。
共沉淀法的优点在于制备方法接受性强，原材料易得，适用于大规模生产。
然而，其精度和稳定性方面还有待改善。
3.微乳液制备法微乳液制备法是一种新型的微细胶囊制备技术，其涂层材料为有机化合物。
首先，将药物溶解在水相中，然后将润湿剂加入其中，形成一种稳定的微乳液。
之后，将悬浮液与包膜物质混合，使其被包裹成成为微胶囊。
微乳液制备法的优点在于工艺简单，制备过程稳定，精度高，具有较好的控制能力和良好的应用前景。
但是，其研究仍处于发展阶段，仍待进一步突破。
4.分层流制备法分层流制备法是一种基于流体力学的微细胶囊制备技术，其涂层材料为有机化合物。
首先，将分散相和连续相注入两根相反方向的管道中，然后通过速度控制，使分散相的颗粒在连续相流体中形成珠子。
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实验十三微型胶囊的制备
一、实验目的
1.初步掌握以阿拉伯胶、明胶作囊材，用复凝聚法制备微囊；以明胶作囊材，用单凝聚法制备微囊的方法；制备扑热息痛微囊。
2.熟悉微囊的质量要求及其常规质检方法。
3.了解成囊条件，影响成囊的因素及控制方法。
二、实验提要
微型胶囊（简称微囊）是利用天然、半合成或合成的高分子材料（通称囊材），将固体或液体药物（通称囊心物）包裹而成直径5µm～250µm的微小胶囊。
药物微囊化后，稳定性增加，并呈固体粉末状，可供制备散剂、胶囊剂、片剂、注射剂及软膏剂等使用。
微囊的制备方法很多，可归纳为物理化学法、化学法及物理机械法等。
本次实验采用物理化学法中的单凝聚法和复凝聚法。
1．复凝聚法利用一些亲水胶体带有电荷的性质，当两种或两种以上带相反电荷的胶体溶液混合时，因电荷中和而产生凝聚。
例如：阿拉伯胶带负电荷，明胶在等电点以上带负电荷而在等电点以下带正电荷，药物先与负电胶体阿拉伯胶混合，制成混悬液或乳剂，在40℃～60℃温度下与等量的明胶溶液混合，然后用稀酸逐步调节pH至明胶的等电点4.5以下，使明胶全部带正电荷，则与带负电荷的阿拉伯胶凝聚，包裹药物而形成微囊。
2．单凝聚法采用一种高分子亲水化合物作包囊材料，加入一种亲水的电解质（如Na2SO4），夺去了高分子化合物的水合膜，致使囊材的溶解度降低，在搅拌条件下自体系中凝聚并吸附在囊心上成囊而析出，然后根据囊材性质进行固化。
三、实验内容
1.薄荷油微囊
【处方】
薄荷油 1.0g 10%醋酸适量
明胶（A型）2.5g20%氢氧化纳液适量
阿拉伯胶 2.5g硬脂酸镁适量
37%甲醛 1.25ml蒸馏水适量
【制法】取阿拉伯胶2.5g，使溶于50ml蒸馏水中（60℃），加入薄荷油1.0g于组织捣碎机中乳化1分钟。
将之转入500ml烧杯并放入50℃恒温水浴锅中。
另取明胶2.5g，使溶于60℃50ml 蒸馏水中。
将明胶液在搅拌下加入上述乳浊液中，用10%的醋酸调pH4.1左右，显微镜下观察见到油珠外层有一层薄薄的膜，即已成囊（此时囊形并不圆整，大小不一）。
加入蒸馏水200ml（温度应不低于30℃），不断搅拌直到10℃以下。
加入37%甲醛1.25ml（以蒸馏水1.25ml 稀释），搅拌15分钟，用20％氢氧化钠液调pH8～9，继续搅拌冷却半小时，除去悬浮的泡沫，滤过，用水洗涤至无甲醛臭，pH中性即可。
抽滤，加３％硬脂酸镁制粒，过一号筛，于50℃烘干，即得。
【作用与用途】芳香药，调味及驱风药。
根据需要可用作其他制剂的原料。
【质量要求】
１、性状囊形应为大小均匀的球形或卵圆形，不粘连，分散性好。
２、检查
（１）包封率：照现行《中国药典》（二部）附录Ⅺ ⅩE项下方法检查，不得低于80%；突释效应在开始0.5小时内的释放量应低于40%。
（２）溶出度：照现行《中国药典》（二部）附录ⅩC项下方法检查。
量取规定量经脱气处理的溶剂，注入每一个测定容器内，加热使溶剂温度保持在37℃±0.5℃，调整转速使其稳定，取微囊试样置于薄膜透析管内，然后进行测定。
【制剂评注】
（1）薄荷油制成微囊，不仅可起到防挥发的作用，而且使液态的薄荷油固态化，利于应用。
（2）微囊大小应符合其充当原料的有关剂型的规定，大小的测定可采用带目镜测微仪的光学显微镜，也可采用库尔特计数器测定。
（3）为了准确得知所制备的微囊的量，实验中在固化、洗涤后加入辅料制粒。
（4）制备时，为防止凝聚囊粘连成团或溶解，稀释蒸馏水的温度应控制在30～40℃。
2．扑热息痛明胶单凝聚微囊（Paracetamol Gelatin Simple Coacervate Microcapsules）【处方】对乙酰氨基酚（扑热息痛Paracetamol）2g
明胶（Gelatin）2g
盐酸溶液（10%）（Hydrochloric acid）适量
硫酸钠溶液（60%）（sodium sulfate solution）适量
甲醛溶液（37%）（Formaldehyde solution）3mL
氢氧化钠溶液（20%）（Sodium hydroxid）适量
水（Water）适量
【制法】混悬液的制备：取明胶，用40mL水溶解，另称取扑热息痛于乳钵中，以明胶液加液研磨，尽量使混悬液的颗粒细小、均匀。
在显微镜下观察混悬颗粒并记录。
成囊：将扑热息痛混悬液转入500mL烧杯中，加适量水使总量为60mL，用10%盐酸溶液调pH3.5～3.8，于50℃±恒温搅拌，滴加60%硫酸钠溶液适量，至显微镜下观察到微囊形成并绘图，记录所需硫酸钠溶液体积，冲入计算浓度（较成囊浓度大1.5%）的硫酸钠溶液300mL，搅拌使分散。
固化：将上述微囊混悬液静置，使冷却至15℃±2℃，倾去上清液，并用计算浓度硫酸钠溶液适量倾洗二次，搅拌下加入37%甲醛溶液及20%氢氧化钠溶液适量，使pH为8～9，用蒸馏水洗至无甲醛味，抽滤，低温干燥，即得。
【质量要求】
１、性状囊形应为大小均匀的球形或卵圆形，不粘连，分散性好。
２、检查
（１）包封率：照现行《中国药典》（二部）附录Ⅺ ⅩE项下方法检查，不得低于80%；突释效应在开始0.5小时内的释放量应低于40%。
（２）溶出度：照现行《中国药典》（二部）附录ⅩC项下方法检查。
量取规定量经脱气处理的溶剂，注入每一个测定容器内，加热使溶剂温度保持在37℃±0.5℃，调整转速使其稳定，取微囊试样置于薄膜透析管内，然后进行测定。
【制剂评注】
①本实验所需水均为蒸馏水或去离子水，以免干扰凝聚。
②60%硫酸钠溶液，由于其浓度较高，温度低时，很易析出结晶，故应配制后加盖放置于约50℃保温备用。
③凝聚成囊后，在不停止搅拌的条件下，立即计算硫酸钠稀释液的浓度。
若硫酸钠凝聚剂用去21mL，混悬液中蒸馏水为60mL，体系中硫酸钠的浓度为[（60%×21mL）
/81mL]×100%=15.6%，该浓度再增加1.5%，即以（15.6% + 1.5%=）17.1%的硫酸钠溶液为稀释液，用量为体系的3倍多（300mL），液温15℃，可保持成囊时的囊形。
若稀释液的浓度过高或过低时，可使囊粘结成团或溶解。
④成囊后加入稀释液，在用稀释液反复洗时，只需要倾去上清液，不必过滤，目的是除去未凝聚完全的明胶，以免加入固化剂时明胶交联形成胶状物。
固化后的微囊可过滤抽干，然后加入辅料制成颗粒，或可混悬于蒸馏水中放置，备用。
⑤囊心物为难溶性液体药物或固体药物，只要不与固化剂起化学反应的，均可按上述处方与操作适当调整即可制成微囊。
四、思考题
1.药物微囊化的目的有哪些？制备微囊的方法有哪些？
2.复凝聚法与单凝聚法有哪些不同？。