碱木质素的提纯
有机溶剂法纯化稻草碱木质素的研究
有机溶剂法纯化稻草碱木质素的研究YANG Y Q杨益琴,李忠正(南京林业大学化工学院,江苏南京210037)摘 要: 采用有机溶剂法纯化稻草碱木质素,研究了不同有机溶剂体系对稻草碱木质素纯化得率及纯化产品化学组成的影响,确定了适宜的有机溶剂体系及纯化工艺条件。
实验结果表明:丙酮-水混合溶剂为最佳的溶剂体系,丙酮-水6 4(v/v)时,纯化所得碱木质素的得率为85 2%,产品中木质素的含量达44 86%,糖含量下降了76 86%,灰分含量下降了20 87%。
关键词: 稻草;有机溶剂;木质素;纯化中图分类号:TQ 351.36+5 文献标识码:A 文章编号:0253-2417(2000)04-0040-05木质素是由苯基丙烷单元所组成的高分子化合物,是一种仅次于纤维素的丰富的天然有机资源,广泛存在于木材及禾本科植物中。
目前由于石油和煤炭资源的日渐匮乏,人们对造纸废液中的工业木质素的利用产生了浓厚的兴趣。
工业木质素来源广泛,价格低廉,对人体及动物基本无毒,但粗碱木质素中,除了木质素成分外,还含有大量的糖类及灰分,这些物质的存在对木质素的存放及使用都会产生不良影响。
如其中糖的存在,粗木质素存放时易吸潮;用作混凝土添加剂,由于缓凝使早期强度偏低;在合成胶粘剂中,对胶粘剂粘结强度及固化时间均有不同程度的影响。
为了提高木质素的性能,需对粗碱木质素进行纯化。
常用的纯化方法为酸中和沉淀法[1],但由于该方法酸消耗量大且难以回收,而造成二次污染,同时纯化所得木质素仍含较多灰分。
有机溶剂纯化木材木质素,已有报道的Lunquist 的液-液抽提法[2~4]和95%的二氧六环水溶液-乙醚法[5],这两种方法步骤较多,操作麻烦,而且溶剂消耗量大,纯化得率较低,所以这两种方法纯化的木质素多用于结构分析。
本研究采用有机溶剂纯化法对稻草碱木质素进行纯化研究,旨在提高木质素的纯度及木质素的得率,为稻草工业碱木质素的纯化分离提供一条有效途径。
木质素材料
4.5 木质素碳纤维
有关木质素制各碳纤维的报道始于1969年。硫代木质 素、碱木质素和木质素磺酸盐都可以通过熔融纺丝或溶剂纺 丝法制成木质素纤维,然后在600~1000 ℃炭化制成碳纤维。 将木质素与一些合成高分子共混,可以改善其可纺性和拉 伸强度。与木质素共混的合成高分子有聚丙烯腈、聚乙烯醇、 聚氧化乙烯、丙烯酸一丙烯酰胺共聚物等。 与木质素共混的聚合物浓度与其相对分子质量有关。例 如加人质量分数为0.3%~0.6%聚的合度为100聚氧化乙烯即 可保证纺丝的正常进行。
木质素超分子结构复杂,近年来人们采用了各种先进的 仪器来研究木质素的超分子结构。这些手段主要有:扫描电子 显微镜(SEM环)境、扫描电子显微镜(ESEM)、扫描隧道显微 镜(STM)原、子力显微镜(AFM)小、角X射线散射(SAXS广 角) 、X射线散射(WAX）、原子力光谱、比表面测定、光散 射等。 同时又由于木质素结构复杂性,故有时会用木质素的模 型物来研究木质素的超分子结构。其中松柏醇酶聚合产物 (一种脱氢聚合物),经常被用于超分子结构的研究。
碱木质素经过磺化后得到的木质素产品称为磺化木质素, 其用途与木质素磺酸盐有些相似。木质素磺酸盐或磺化碱木 质素,来源丰富,根据其使用性能不同。 目前利用表面活性之特点，木质素及其改性产物已经广 泛应用于工农业生产中。分散剂：混凝土添加剂、.染料分散 剂、水泥的粉碎助剂、水煤浆的分散剂、沥青乳化剂等。
碱木质素的提纯
碱木质素的官能团[8]木质素的官能团主要有羟基、羧基、羰基和甲氧基等。
木质素结构中存在较多的羟基，以醇羟基和酚羟基两种形式存在。
木质素结构中的酚羟基是一个十分重要的结构参数，酚羟基直接影响木质素的化学性质和物理性质，如木质素的醚化、酯化和缩合的程度，溶解性能等。
磨木木质素中羟基含量为1.00~1.25/OCH3，其中酚羟基含量是0.24~0.335/OCH3。
这些酚羟基又分为四种类型：非缩合型、缩合型、侧链位有羰基的共轭型和肉桂醛型的共轭型。
木质素中游离羟基的含量可采用乙酰化方法测定，酚羟基的含量可采用气相色谱法或紫外分光光度计或非水电导滴定方法测定。
木质素中甲氧基含量高，酚羟基邻位缺乏反应活性点，不利于缩聚、接枝和磺化等反应的进行，但是甲氧基的存在有利于硝化和重氮反应，用来制取染料。
酚羟基邻位的反应活性大，可以发生磺甲基化和缩合等反应。
酚羟基的邻位、对位以及侧链上的羰基上的α位上均有较活泼的氢原子，此类氢原子容易与甲醛、脂肪胺发生Mannich反应，在木质素的芳环上引入烷基链，制成木质素胺[9]。
羧基具有絮凝的作用，因此可用作水处理剂。
木质素结构中存在约6种羰基，其定量通常用盐酸羟胺法，与芳香环共轭的羰基，可用紫外光谱法定量测定，磨木木质素的羰基含量为0.18~0.20/OCH3。
羰基的氧原子具有未共用电子对，易于与介质中的多价金属离子产生螯合作用，能够吸附在金属表面以保护金属，具有阻垢功能，通常用作水处理剂的阻垢剂。
木质素中还存在很多醚键，醚键结构具有稳定保护膜的作用，与酚羟基的吸附功能相结合，能共同达到缓蚀、防锈的作用。
1.1.3 碱木质素的提纯方法工业碱木质素里面含有很多无机盐、糖类和半纤维素等杂质，这些杂质的存在会妨碍碱木质素的化学反应，因此，需要对其进行纯化。
对于纯度要求高的木质素通常需采用有机溶剂法进行提纯，而工业应用的木质素通常采用酸析和超滤等方法进行初步纯化。
有机溶剂提纯法最常用的是Lundquist法，二氯乙烷－乙醚法和丙酮提纯法。
碱木质素的制备方法
碱木质素的制备方法碱木质素是一种重要的木质素衍生物，具有广泛的应用价值。
本文将详细介绍碱木质素的制备方法。
二、预处理原料1. 原料选择：选择合适的木材作为原料，如杨木、柳木等。
2. 粉碎木材：将木材切割成适当大小，然后进行粉碎，以增加反应活性。
三、碱法制备碱木质素1. 碱提取法(1) 将粉碎后的木材与一定浓度的碱溶液进行混合，在适宜的温度下进行反应。
(2) 反应过程中，使用搅拌器进行搅拌，以保证反应均匀进行。
(3) 控制反应时间，待反应结束后，将反应液进行分离或过滤，得到碱木质素产物。
(1) 将粉碎后的木材与一定浓度的碱溶液进行混合，并加入一定量的氧化剂。
(2) 调节反应温度和时间，使反应进行到最佳状态。
(3) 反应结束后，将反应液进行分离或过滤，得到碱木质素产物。
四、酸法制备碱木质素1. 酸催化法(1) 将粉碎后的木材与一定浓度的酸溶液进行混合，在适宜的温度下进行反应。
(2) 反应过程中，使用搅拌器进行搅拌，以保证反应均匀进行。
(3) 控制反应时间，待反应结束后，将反应液进行分离或过滤，得到碱木质素产物。
2. 酸碱联合法(1) 将粉碎后的木材与一定浓度的酸溶液和碱溶液进行混合，在适宜的温度下进行反应。
(2) 反应过程中，使用搅拌器进行搅拌，以保证反应均匀进行。
(3) 控制反应时间，待反应结束后，将反应液进行分离或过滤，得到碱木质素产物。
五、后续处理1. 纯化和结晶：通过纯化和结晶工艺，将得到的碱木质素进行提纯，得到高纯度的产物。
本文介绍了碱木质素的制备方法，包括碱法和酸法两种方法。
通过合理选择原料和控制反应条件，可以得到高质量的碱木质素产物。
后续处理步骤可以进一步提高产物的纯度。
碱木质素的制备方法为其广泛应用提供了可靠的技术支持。
碱木素的提取和用途
碱木素的提取和用途
碱木素（Pterostilbene）是植物素的一种成分，它是类萘啶的二羟基衍生物，广泛存在于葡萄和杨梅等植物中。
碱木素具有强烈的抗氧化能力，是一种抗衰老和改善心血管健康的优秀天然物质。
它在食品、医疗、保健、农业和其他行业具有广泛的应用。
碱木素提取技术涉及植物饮片和种子的提取处理和碱木素原料制备、提纯等。
一般采取抽提-萃取-滤液分离-检测等工艺，确保提取的碱木素纯度和可挥发性指标，以确保其有效稳定性。
碱木素有多种多样的应用领域和功能。
它可以抑制和抗氧化自由基的形成，抵
御衰老，抵抗衰老，缓解关节炎、关节疼痛，增强免疫力和心血管系统的功能，改善骨质疏松症，降低糖尿病患者血糖水平，抑制脂肪细胞的形成，降低胆固醇水平，在预防和治疗癌症方面也有良好的作用。
此外，碱木素还具有改善人的心理状态的功能，有时用于改善睡眠质量和大脑
的认知功能，能够压抑抑郁症和焦虑症的发作，改善注意力和记忆力。
碱木素同时具有理想的生物利用度，能够有效地被人体吸收，所以碱木素能够
有效地调节人体的物质和精神活性。
总而言之，碱木素是一种有效的天然物质，在美容、保健、抗衰老、营养补充
和抗癌等方面都有很大的帮助，是一种有趣且受到推崇的抗氧化剂。
碱法分离板栗壳木质素的研究
滤渣
滤液 减压蒸发
滤液
滤饼 真空干燥
粗木质素 提纯
木质素
图 １ 板栗壳木质素提取工艺流程图
环中， 并以二氧六环为空白， 用紫外分光光度计测 其在 ２００～４００ ｎｍ 范围内的吸收光谱。
第６期
李云雁等： 碱法分离板栗壳木质素的研究
８１９
表 ２ 因素水平表
水平 Ａ（ 温度） ／℃ Ｂ（ 时间） ／ｈ Ｃ（ 碱液浓度） ／ｇ·Ｌ－１ Ｄ（ 液固比）
１
３０
１
１０
２０
２
５０
２
２０
３０
３
７０
３
３０
４０
试验号 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９
Ｋ１ Ｋ２ Ｋ３
Ｋ１ Ｋ２ Ｋ３ 极差 Ｒ
表 ３ 正交试验结果与分析
３） 板 栗 壳 成 分 分 析 方 法［３， ４］ 测 定 自 然 晾 干 板 栗 壳 中 的 如 下 成 分 ： 水 分 （ 重 量 法 ， ＧＢ／Ｔ２６７７．２－ １９９３） 、灰分（ 灼烧－ 重量法， ＧＢ／２６７７．３－ １９９３） 、木 质 素 （ ７２％硫酸法） 、多戊糖 （ 四溴化法， ＧＢ／２６７７．９－ １９９４） 、纤维素（ 硝酸－ 乙醇 法 ， ＧＢ／Ｔ２６７７．１０－ １９９４） 、 苯醇抽出物（ ＧＢ／２６７７．９－ １９９４） 。
３ 小结
碱法分离板栗壳木质素的优化工艺条件是： 板 栗 壳 经 粉 碎 、甲 苯－ 醇 （ Ｖ／Ｖ＝２∶１） 浸 提 ， 烘 干 后 作 为 反应原料与浓度 １０ ｇ·Ｌ－１ 为 ＮａＯＨ 水溶液混合， 液 固比为 ４０∶１， 在 ７０℃反应 ３０ ｍｉｎ； 固液分离后， 取滤 液， 用盐酸溶液调节 ｐＨ 值到 ３， 室温下静置沉淀 ３０ｍｉｎ， 过 滤 得 粗 木 质 素 ， 烘 干 后 用 二 氧 六 环 提 纯 ， 得到提纯的碱木质素。其板栗壳碱木质素为棕褐色 固体， 根据紫外、红外波谱分析， 验证了木质素的芳 香族结构。本研究可为废弃植物的利用提供研发思 路。
碱法制浆黑液中碱木质素含量的分析新技术
碱法制浆黑液中碱木质素含量的分析新技术（1）原理用12%盐酸沉淀黑液中的木质素或取工业分离木质素经水洗，烘干至恒重，用二氧六环抽提，抽提失去的重量即为木质素的含量。
（2）仪器①烧杯，50ml；②水浴锅；③玻璃滤器，1G3及高型称量瓶；④干燥箱；⑤索氏抽提器，300ml ⑥分析天平（精确到0.0001g）；⑦真空抽滤设备；⑧移液管，10ml ⑨干燥器（3）药品①12%HCI溶液（C.P）。
②二氧六环（C.P）：配成与水体积之比为9:1的溶液。
③萘-酒精溶液：取12.5g萘溶于250ml的乙醇中（水浴中加热，在不超过70℃即可溶），然后将其倒入250ml蒸馏水中即制得。
（4 ）方法用移液管吸取10ml有代表性的黑液于50ml烧杯中，加入12%盐酸15ml，加热近沸。
在沸水浴中保温到溶液澄清，趁热用带萘垫层的1G3玻璃滤器过滤。
如为木质素样品，则先取样测定其水分，再准确称取0.1~1g （称准到0.0001）样品于50ml烧杯中，加入蒸馏水20ml，置于沸水浴中1h。
在带萘垫层的1G3玻璃滤器中，用热水进行洗涤抽吸，以上滤器中样品的洗涤要求洗至无酸性和洗去水溶性糖分，将滤器连同高型称量瓶置于105℃烘箱中干燥，取出放入干燥器中冷却20min后称量，再反复干燥，直至恒重。
将此滤器及沉淀物置于索氏抽提器中，用一玻璃圆柱筒将其垫高，使滤器上墙高出溢流管约1cm，溶液不会由滤器上部溢出，装好后，用二氧六环抽提，回流速度每小时4 次，至抽提器中溶液无色为止。
抽提完毕取出滤器，在105℃烘箱中烘干至恒重。
（5）计算黑液中木质素含量=(G1-G)/10*1000(g/l)工业分离木质素的纯度（木质素含量）=(G1-G)/G2*(100-W)*100(%)式中G———抽提后残渣重，g；G1———盐酸沉淀的木质素重或经洗涤烘干后的木质素重，g；G2———风干工业分离木质素样品重，g；W———木质素样品的水分。
同时进行两份试样测定，取其算术平均值作为测定结果，数字修约至小数点后第二位。
亚硫酸盐碱法造纸厂黑液副产物酸析法生产碱木质素项目实施方案
亚硫酸盐碱法造纸厂黑液副产物酸析法生产碱木质素项目实施方案项目简介：目前国内造纸厂主要采用亚硫酸盐碱法制浆工艺，黑液副产物中含有大量有用的碱木质素。
黑液绝干固形物中纯碱木质素的含量大约为30%~35%（根据制浆原料的不同而略有区别，木材原料较高，竹和草类次之），其它固形物主要是碱、硫酸盐、可溶糖、可溶纤维等。
由于碱木质素可以溶于碱而难溶于中性和酸性水溶液，因此可以在造纸黑液中加入硫酸的方法来酸析出碱木质素，制备高纯度的酸析碱木质素产品。
高纯度的碱木质素产品可以用于染料分散剂、农药分散剂、其它复合材料等领域，附加值较高，目前市场需求量很大。
原料：亚硫酸盐碱法制浆造纸厂黑液；硫酸；原料的性质要求和酸析技术关键点：1、黑液固含量：10%~35%之间比较合适，固含量超过35%后酸析产物太粘稠，不容易脱盐水。
2、黑液温度：最好在酸析，热黑液最合适，可以节省加热成本，酸析时的温度在80~90℃之间比较合适。
如果用的是冷却黑液，那就要在酸析的时候加热。
注意一定要用热黑液酸析，常温的黑液可以酸析，但是酸析产物粘度高、包水严重，会导致酸析后无法顺利脱水，导致产物盐含量高、板结。
3、酸：硫酸最合适，价格低，无挥发好操作，用之前配成40-50%的水溶液，不可以直接用，会导致焦化。
4、酸析过程：80~90℃黑液，在搅拌下加入40-50%硫酸溶液，一直调节到酸析产物悬浮液的pH=4~5，到达终点；注意此时一定不能立即脱水，而是在80~90℃保温30~60分钟，保温过程可以不搅拌，静置即可，这个过程很重要，这个过程酸析出的碱木质素形成大团絮体，以便后续的脱水工艺，很多企业都忽略了保温这个工序上而吃亏。
酸析过程会产生大量的二氧化碳溢出（硫酸与碳酸钠反应生成的），小心会带出黑液，还有一些臭鸡蛋味（碱法造纸加入的硫化钠与硫酸生成硫化氢气体），这都是正常的。
酸析终点除了pH测试可以看出外，还可以通过气泡观察，在pH在5~6以上时气泡很多，达到酸析终点时无气体产生。
碱分离木质素的原理
碱分离木质素的原理今天来聊聊碱分离木质素的原理。
你看啊，咱们日常生活中有时候会发现一些很有趣的现象，就像咱们淘米的时候，有些杂质就很容易被水带走，这其实和碱分离木质素在机制上有点相通的地方，都是想办法把某些东西分离开来。
先给大家解释下木质素是啥吧，它就好比是植物细胞壁中的一种“强力胶水”，把纤维素和半纤维素这些“建筑材料”紧紧粘在一起。
而碱分离木质素呢，就是利用碱液的特殊性质。
碱液可以想象成一群很厉害的“小助手”，当把含有木质素的植物原料放到碱液里的时候，这些“小助手”就会去“攻击”木质素。
我当初学习这个的时候就想啊，为啥碱就能把木质素分离出来呢？其实啊，木质素里面有一些化学键和结构，在碱的作用下变得不稳定了。
这就好比是一座大桥，碱就像是一群小蚂蚁，不停地去破坏大桥的某些关键连接点。
碱中的氢氧根离子（OH⁻）就像是一群有着特殊技能的小工兵，专门针对木质素分子中的酸性基团去进行反应。
从化学角度讲，碱能促进木质素结构中的酚醚键断裂，使得木质素去甲氧基化，慢慢从植物原料中溶解出来。
说到这里，你可能会问，这有啥实际应用啊？那可真是太多了。
比如说在造纸工业中，利用碱分离木质素就相当重要。
如果不把木质素分出去，生产出来的纸就会又黄又脆。
木材经过碱处理，把木质素去掉，剩下的纤维素就有一大部分被用来造纸了。
不过呢，这个过程也不是那么简单。
在碱分离木质素的时候，还有很多需要注意的地方。
比如说碱液的浓度就非常关键。
如果碱液浓度太低，就像干活的人手不够一样，不能很好地把木质素分离开来；要是浓度太高呢，可能会过度破坏里面的其他成分，比如说把纤维素也给破坏掉一部分，这就不好了。
就像炒菜放盐一样，放少了没味道，放多了就太咸没法吃了。
老实说，我一开始也不明白为什么碱对木质素的结构有这么大的改变作用。
后来通过不停学习化学里有关化学键、官能团的知识才慢慢有点懂了。
还有啊，可能还有很多其他的微妙反应我还没有了解透彻，我觉得这里面还有很大的研究空间呢。
工业碱木素不同纯化方法的效果比较
工业碱木素不同纯化方法的效果比较谭惠珊;惠岚峰;刘梦茹;王倩倩;许海洋【摘要】利用酸析法从黑液中分离粗木素,采用甲酚硫酸法、液-液抽提法及弱酸法对所得粗木素进行纯化,通过红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、X射线荧光光谱(XRF)、热重(TGA)分析对木素纯化前后的结构变化、表面形态变化、无机盐杂质去除率及热稳定性的变化进行表征,对比3种不同方法对粗木素的纯化效果.结果表明,所用纯化方法基本没有破坏木素的结构,纯化后木素的无机盐含量降低,热稳定性提高,其中弱酸法是3种纯化方法中无机盐去除率最高的方法,甲酚硫酸法所得纯化木素的热稳定性最好.【期刊名称】《天津科技大学学报》【年(卷),期】2019(034)002【总页数】5页(P40-44)【关键词】碱木素;纯化;表征【作者】谭惠珊;惠岚峰;刘梦茹;王倩倩;许海洋【作者单位】天津市制浆造纸重点实验室,天津科技大学造纸学院,天津 300457;天津市制浆造纸重点实验室,天津科技大学造纸学院,天津 300457;制浆造纸工程国家重点实验室,华南理工大学,广州 510640;制浆造纸工程国家重点实验室,华南理工大学,广州 510640;天津市制浆造纸重点实验室,天津科技大学造纸学院,天津 300457;天津市制浆造纸重点实验室,天津科技大学造纸学院,天津 300457【正文语种】中文【中图分类】O658.9制浆造纸工业发展日益成熟，而碱法制浆产生的黑液中含有大量的木素及糖类等有机化合物，其中木素占据较大比例．木素是天然的芳香族高分子化合物，由苯丙烷单元通过醚键和碳-碳键连接而成．继纤维素之后，木素是第二大天然有机物，也是自然界唯一一种可再生的芳香族化合物[1]，具有重要的开发及利用价值．从碱法制浆黑液中分离纯化工业木素，进一步分析研究木素的结构与特性，对于实现工业木素的高值化利用具有重大意义．黑液成分复杂，从黑液中分离得到的粗木素必须经过进一步除杂纯化[2]，所得分析结果才有可能为木素化学结构方面的研究提供更为可靠的信息．纯化木素的方法众多，技术成熟，但对于各种方法的优缺点，目前还没有较完整的分析对比．本实验采用传统酸析法从黑液中分离粗木素，应用甲酚硫酸法、液-液抽提法、弱酸法对粗木素进行纯化．本文对纯化木素的结构、无机盐杂质的去除率以及热稳定性进行分析，对比并总结了 3种不同纯化方法的优缺点，所得结果将有利于木素纯化方法的进一步优化．1 材料与方法1.1 原料与仪器阔叶木硫酸盐法制浆黑液，由工厂提供．浓硫酸、浓盐酸、醋酸、甲酚、乙醚、二氧六环、吡啶、三氯甲烷、碳酸氢钠，分析纯；正己烷，色谱纯，国药集团化学试剂有限公司．FTIR-650型傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)，天津港东科技发展股份有限公司；JSM-IT300型扫描电子显微镜(SEM)，日本电子株式会社；S4 Pioneer型X射线波长色散性荧光光谱仪(XRF)，德国Bruker公司；Q50-TGA型热重分析仪(TGA)，美国TA仪器公司．1.2 粗木素的制备取黑液置于烧杯中，75℃恒温加热．向黑液中滴加浓硫酸，控制滴加速率，用 pH 试纸测定黑液的pH，调节pH至3．pH稳定后，将烧杯置于75℃水浴保温，黑液会出现絮凝．静置 30min后，过滤得固体颗粒，用去离子水洗涤，并置于真空干燥箱60℃干燥，制得粗木素[3]．1.3 纯化方法1.3.1 甲酚硫酸法取粗木素置于烧杯中，加入一定量的甲酚，搅拌3min后，加入质量分数为60%的H2SO4溶液混合搅拌；40℃下反应 30min后，将产物转移到分液漏斗，加入去离子水，振荡均匀，静置后迅速分为两层．将有机层滴入过量乙醚中，离心分离沉淀得到木素，先用乙醚洗涤，再用蒸馏水洗涤至中性，并置于真空干燥箱60℃干燥，得到纯化木素[4]．1.3.2 液-液抽提法将粗木素在吡啶-醋酸-水(体积比为9∶1∶4)混合溶液中充分溶解[5]，混合比例为木素(g)∶混合溶液(mL)＝1∶28；向所得混合溶液中加入适量三氯甲烷，调整混合比例为木素(g)∶混合溶液(mL)＝1∶36；混合均匀后40℃静置 4h，转移至分液漏斗中，分层后收集下层溶有木素的三氯甲烷相．向剩下的沉淀层和水层中加入三氯甲烷，再次萃取，充分混合后静置，收集下层溶有木素的三氯甲烷相．合并两次的萃取液，室温下旋转蒸发除去三氯甲烷，加入无水乙醚，过滤，收集沉淀木素，并在真空干燥箱60℃干燥，得到纯化木素[6]．1.3.3 弱酸法将粗木素溶于二氧六环-盐酸(体积比为85∶15)溶液中，盐酸溶液的质量分数为10%，木素的质量分数为 5%．加盐酸调节溶液 pH至 2，通入氮气，80℃加热回流 2h，过滤取滤液，杂质用二氧六环-盐酸溶液洗涤，碳酸氢钠中和[7]．滤液在40℃下加热浓缩后，滴加到pH为2的盐酸溶液中，过滤得木素，冷冻干燥后用正己烷洗涤，置于真空干燥箱60℃干燥，得到纯化木素[8]．1.4 分析方法1.4.1 红外光谱分析[9]将105℃干燥3h后的木素与KBr按1∶100的质量比研细并混合均匀，置于模具中压片，压力控制在 10MPa，时间 1min．压好的薄片用傅里叶红外光谱仪检测木素结构，扫描范围400～4000cm-1．1.4.2 扫描电镜分析将分散好的样品粘在样品座的导电胶带上，并喷金．安装样品，并进行观察，调整清晰度后，拍摄并记录图像．1.4.3 X射线荧光光谱分析预热并校正仪器．样品定位，测定样品．根据要求选取分析元素，并对其进行定量分析．1.4.4 热重分析取适量木素放入玛瑙研钵中研细，取10mg木素均匀平铺在铂金称量盘面，测试样品．以高纯氮气为载气，流量 40mL/min．升温速率20℃/min，升温区间30～800℃．2 结果与讨论2.1 纯化木素的回收率3种不同方法所得纯化木素的回收率见表 1．相比液-液抽提法，甲酚硫酸法中纯化木素的回收率更高，这是因为甲酚是木素的良好溶剂，其在该反应体系中能快速被木素吸收，保护木素免受浓硫酸的作用发生缩合而改变结构．另外，浓硫酸会破坏木素与糖类之间的连接，并溶解被分离开来的糖类，从而纯化木素．甲酚与木素有较强亲和力，而且甲酚与硫酸不混溶，致使甲酚中的木素大部分被回收．液-液抽提法中，溶液会分为 3层，分别是有机溶剂层、水层和沉淀层，该沉淀层中主要是木素-碳水化合物复合体(即 LCC)，醋酸-吡啶-水和三氯甲烷体系不能使LCC中的木素与糖分离，导致木素无法被分离出来，最后仍有不少木素留在沉淀层中未能得到分离，从而降低了纯化木素的回收率．弱酸法的纯化木素回收率最高，主要是因为盐酸能使木素与糖类分离，实现木素的除杂纯化．表1 3种不同方法所得纯化木素的回收率Tab. 1 The yield of pure lignin separated with three different methods纯化方法回收率/%甲酚硫酸法 62.0液-液抽提法 44.0弱酸法 77.62.2 粗木素与纯化木素的红外光谱分析木素纯化前后的红外光谱如图1所示，与之对应的吸收峰归属见表 2．由图 1及表 2可以看出：3 425 cm-1处附近均有羟基强烈的伸缩振动峰，吸收峰面积较大；2931、2844cm-1处有甲基、亚甲基 C—H 键的伸缩振动峰；1 325、1113 cm-1处附近出现较强的C—C键特征吸收峰，表明该木素含有较多的紫丁香基和愈创木基．推断可知，黑液木素主要是由紫丁香基和愈创木基两种结构单元组成，各个结构单元之间是通过醚键和碳碳单键相连接．另外以上这些吸收峰都是木素结构的典型红外吸收峰，而且在这些波数范围内，基本没有其他红外吸收峰，表明从粗木素到纯化木素，木素的结构基本没有遭到破坏，此分析结果与文献[10]结果基本一致．图1 纯化木素与粗木素的红外光谱对比Fig. 1 Infrared spectra comparison of lignin before and after purification表2 木素纯化前后的红外光谱吸收峰归属Tab. 2 Infrared absorption peaks of lignin before and after purification波数/cm-1粗木素甲酚硫酸法纯化木素液-液抽提法纯化木素弱酸法纯化木素吸收峰归属3 425 3 433 3 417 3 423 羟基O—H伸缩振动2 931 2 931 2 927 2 931 亚甲基C—H伸缩振动2 8442 848 2 846 2 837 甲基C—H伸缩振动1 712 1 714 1 712 1 701 C＝O伸缩振动1 604 1 612 1 599 1 599 芳环振动1 512 1 512 1 504 1 512 芳环振动1 421 1 417 1 419 1 421 芳环振动1 325 1 323 1 317 1 325 紫丁香基1 267 1 263 1 269 1 267 C—O伸缩，愈创木基1 213 1 215 1 209 1 215 C—O伸缩，芳环1 113 1 113 1 113 1 113 紫丁香基和愈创木基C-C 1 034 1 032 1 044 1 032 芳香核C-H面外弯曲振动2.3 粗木素与纯化木素的SEM分析粗木素、甲酚硫酸法纯化木素、液-液抽提法纯化木素和弱酸法纯化木素的扫描电子显微镜图如图2所示．图2 粗木素和纯化木素的扫描电镜图Fig. 2 SEM images of lignin before and after purification从扫描电镜图中可以发现：粗木素表面比较粗糙，粒度较大．这可能是由于粗木素中含有的杂质与粗木素胶黏在一起，导致其表面没有明显的颗粒分布．而纯化木素的表面形态是不规则的颗粒状，粒度较小．木素纯化前后的表面形态变化说明，在纯化过程中大部分杂质被除掉．杂质去除后，纯化木素的表面形态变得比较疏松，此结果与文献[11]的结果基本一致．2.4 木素纯化前后所含无机盐的XRF分析X射线荧光光谱测定粗木素和纯化木素中所含无机盐杂质组分含量的计算结果见表3．从表 3可知：粗木素经甲酚硫酸法、液-液抽提法和弱酸法纯化后，其无机盐杂质含量均有所降低，分别从 3.22%降至 2.97%、2.34%和 1.80%，说明有部分杂质得以去除．在这 3种方法中，弱酸法去除的无机盐杂质最多，其次是液-液抽提法，最后是甲酚硫酸法．表3 粗木素及纯化木素的无机盐含量Tab. 3 Inorganic salt content of lignin before and after purification样品 Na Mg Al Si S K Ca Fe Zn Cl Cu 总计质量分数/%粗木素 0.016 1 0.017 1 0.073 2 0.350 0 1.010 0.063 6 1.249 0.371 0.073 7 0 0 3.22甲酚硫酸法纯化木素 0 0.005 6 0.055 9 0.506 02.219 0.040 3 0.020 0.108 0 0 0.020 0 2.97液-液抽提法纯化木素 0 0 0.059 1 0.442 0 1.020 0.045 8 0.417 0.268 0.085 7 0 0 2.34弱酸法纯化木素0.064 2 0 0.020 6 0.024 6 0.982 0 0.154 0.226 0 0.311 0.019 7 1.802.5 粗木素与纯化木素的热稳定性分析粗木素及纯化木素的热重分析曲线如图3所示.图3 粗木素和纯化木素的热重分析曲线Fig. 3 Thermogravimetric analysis curves of lignin before and after purification由图 3可知：随着温度的升高，木素的 TG曲线迅速下降，木素开始失重，其DTG曲线开始上升，意味着失重速率在逐渐增大．当TG曲线和DTG曲线几乎不变时，表示木素的降解反应结束．从 TG和DTG曲线上可以看出：升温速率为20℃/min时，木素在 160℃前的质量损失是由木素水分以及小分子杂质的损失造成的．而木素自身的降解主要发生在160～460℃，此过程主要分为两个阶段．第一阶段(160～300℃)的失重程度不是特别大，属于解聚或“玻璃化转化”的缓慢过程；第二阶段(300～460℃)是木素热解的主要阶段，其中伴随着化学键的断裂．在460℃以后，残留物缓慢分解，最后生成炭和灰分，木素的降解到800℃时基本结束．由 TG曲线可以看出：粗木素的失重率约为70%，甲酚硫酸法纯化木素的失重率约为 66%，液-液抽提法纯化木素的失重率约为62%，弱酸法纯化木素的失重率约为55%．由 DTG曲线可知：粗木素的最高降解速率出现在368℃，甲酚硫酸法纯化木素的最高降解速率出现在387℃，液-液抽提法纯化木素的最高降解速率出现在380℃，弱酸法纯化木素的最高降解速率出现在346℃．3 结论(1)甲酚硫酸法、液-液抽提法和弱酸法中，弱酸法的纯化木素回收率最高，这和有机溶剂与木素的反应有关．(2)用弱酸法纯化的工业碱木素对无机盐杂质的去除率比液-液抽提法和甲酚硫酸法纯化的高．弱酸法纯化后，木素的无机盐含量由粗木素的3.22%降低到1.80%．(3)木素纯化前后的红外光谱图显示，其结构基本不变，说明所使用的纯化方法没有破坏木素结构．(4)木素纯化前后的热重分析表明，木素的降解温度主要在 160～460℃．粗木素的最大失重峰出现在368℃．甲酚硫酸法纯化后，木素的最高降解速率对应温度比粗木素提高19℃，热稳定性得到提高.相比液-液抽提法和弱酸法，甲酚硫酸法纯化木素热稳定性最好．参考文献：【相关文献】［1]王华，陈明强，张晔，等. 木质素分离研究进展[J]. 广州化工，2012，40(6)：7-9.［2]任苗苗，吕惠生，张敏华，等. 木质素资源利用的研究进展[J]. 高分子通报，2012(8)：44-49. ［3]文志军，张安龙，杜煜. 碱法制浆黑液中木素的提取及综合应用综述[J]. 西北轻工业学院学报，2002，20(3)：92-96.［4]何伟，沙萍，邰瓞生. 工业碱木素的纯化方法：甲酚-硫酸法[J]. 中国造纸，1991，10(3)：8-12.［5]Lundquist K，Ohlsson B，Simonson R. Isolation of lignin by means of liquid-liquid extraction[J]. Svensk Papperstidning，1977，80(5)：143-144.［6]崔金龙，李海明，毕佳捷. 离子色谱在造纸原料碳水化合物分析中的应用[J]. 大连工业大学学报，2013(6)：432-436.［7]邢玉柱. 二氧六环木素的制备[J]. 天津造纸，1983(3)：121-122.［8]刘玉. 三倍体毛白杨 EMCC 蒸煮和 TCF 漂白及其木素结构变化的研究[D]. 广州：华南理工大学，2005.［9]张春敬，刘玉. 黑液中提取碱木素(溶出木素)的研究进展[J]. 华东纸业，2011，42(6)：70-75. ［10]赵吉，丁子栋，王兴，等. 乙醇木素纯化及其结构表征[J]. 中国造纸，2016，35(3)：29-33. ［11]陈琳，范峰，凌凤香，等. 造纸黑液纯化木素的结构及热性质表征[J]. 当代化工，2008，37(4)：382-385.。
有机溶剂法纯化麦草碱木质素
有机溶剂法纯化麦草碱木质素
杨益琴;李忠正
【期刊名称】《南京林业大学学报：自然科学版》
【年(卷),期】2000(24)5
【摘要】采用有机溶剂法纯化麦草碱木质素 ,研究了不同有机溶剂体系对麦草碱木质素纯化得率及纯化产品化学组成的影响 ,确定了适宜的有机溶剂体系及纯化工艺条件。
结果表明 :丙酮和水的混合溶剂为最佳的溶剂体系 ,丙酮和水的体积配比为1∶1时 ,纯化所得碱木质素的得率为 92 .2 4 % ,产品中木质素的含量由原来的 2 6.1 2 %提高到 41 .54% ,糖含量由 1 6.1 4%降至3.43% ,灰分含量由 34.2 9%降至 2 7.1 2 %。
【总页数】3页(P14-16)
【关键词】有机溶剂;纯化;麦草碱木质素;造纸;废液利用
【作者】杨益琴;李忠正
【作者单位】南京林业大学化学工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】X793.031;TQ351.377
【相关文献】
1.有机溶剂法麦草木质素的化学特性研究 [J], 许凤;赵红;赵广杰;孙润仓
2.有机溶剂法纯化蔗渣木质素 [J], 周金梅;李思明;覃春芳;李媚;吴如春
3.利用有机溶剂法快速纯化绿色荧光蛋白 [J], 王盛;董洁;曾瑾;曹慜;张虹;雒丽娜
4.蒸汽爆破和有机溶剂法预处理分离麦草纤维组分 [J], 杜昆仑;刘忠;惠岚峰;潘诚
5.有机溶剂法纯化稻草碱木质素的研究 [J], 杨益琴;李忠正
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造纸黑液中碱木素的提取及其在石化工业中的应用
碱木 素 的提取 方 法ｌ 将造 纸 工业碱 法 制浆 黑 液 １ 是 ｌ
进行 酸析沉 淀 而得 到 的产物 。 酸析 法原 理是通 过加 酸调 节黑 液 的 ｐ Ｈ值 ，使 黑
造纸 白水 等方 面 已有 工业 化应用 。 超滤 膜分 离技 术 用于 制浆 废液 的浓 缩 ， 取代 部 可 分蒸 发过 程 ， 即在 废液 低 浓度 时充 分发 挥超 滤 能耗 低 的优 势 ， 待到废 液 浓度 提 高 、 差极 化 现象 加重 、 量 浓 通 下 样便 再 这 可对 环保 方面 做 出贡献 。同时提取 出木 素并 用 于石 油 和化 学 工业 生产 低分 子量 的化 学 品原 料 （ 烃类 、 芳 酚
的木 素 ， 须把 ｐ 必 Ｈ值下 降到 ３左 右 ， 因此 还需 加入 无 机酸 ， ＨＣ 、 Ｏ 等 。为降低酸 析沉 淀木 素 的成 本 ， 如 １ＨＳ
许 多工 厂 用废 酸来 酸 析木 素 ， 如钛 白厂 的废 酸 ， 肥 磷
作者简介 ： 李立波先 生（ ９４ ， １８ 一）硕士 ， 主要从事制浆造 纸技术工 艺研 究。
碱木 素是 碱法 制 浆黑 液ｆ 烧 碱法 和硫 酸盐 法） 包括
的主要成分 。 目前制浆厂大都采用浓缩燃烧法 回收碱
和 能源 。
但 存 在废 液输 送等 问题 ， 要求 两个 厂 家不 能相 距 太 这 远 。 文采用 ２ ｏＬ的硫 酸 ， 加 以螯 合 剂 ， ｐ 本 ｍｌ ／ 并 将 Ｈ值 降至 实 验 所需 ， 用 真 空 干燥 机 、 心机 和 冷 冻 干 燥 利 离
及 其 它应 用前 景 。 关 键 词 ： 纸 黑 液 ； 木 素 ； － ＿ ， 造 碱 石 ｆ ＺＥ ￣－
前 言
厂 的废 酸 、 电镀厂 酸洗 浴 中的废 酸等 。 此外 ， 醛厂 的 糠 酸性废 水 与黑液 混合 ， 可把 黑液 ｐ Ｈ值 调 至 ４左 右 ， 木
碱法制浆黑液中木素的提取及综合应用综述
碱 法 、 碱 一蒽 醌法 等 碱 法制 浆 过程 中产生 的副 烧 产 物 ， 一 种具 有 分 散 、 合 等 表 面 活 性 的 天 然 是 粘 高分 子 物质 。
一
硅一 酸 析 工 艺 、 聚 一 离 心一 酸 析 工 艺 、 滤一 凝 超 酸 析工 艺均 为 木质 素 的提 纯 作 了有 益 的探 索 ， 其 出 发点 在 于先 除硅 再 酸析 ， 可 以 节 约用 酸 量 ， 这
随着 造 纸工业 的迅 速 发展 ， 浆 黑 液对 环境 制 的 污染 也越 来越 严重 。近 年来 ， 国家 不 断加 大 污 染 控 制 与 治 理 的 力 度 ， 限 于 资金 、 术 及 环 保 但 技
意识 等 多方 面原 因 ， 纸 的企 业 污染 环境 问 题 尚 造
物 ， 固形 物 含 量 （ 量 分 数 ） ３ ～ ４ （ 其 质 为 ０ Ｏ 浓
第３ 期
ห้องสมุดไป่ตู้
文志军等： 碱法制浆黑液中木索的提取孕堡全生旦堡垄
黑 液 一 凝 聚 一 离 心 分 离 一 离 心 液 一 酸 析 一 过 滤 一 提 纯 一 木 索 产 品
●
： ：
过 滤 液一 进 一 步 处 理
图 ｌ 凝 聚 一 离心 一酸 析 工 艺 流程 １ ２ ２ 超 滤法 ．． 王 永 辉 等 研 究 了用 超 滤 一 酸 析 方 法 从 黑
文 章 编 号 ：Ｏ ０ ５ １ （０ ２ ０ －０ ９ — ０ １Ｏ— ８ １２０ ）３ ０２ ５
碱 法制浆 黑 液 中木 素 的提取及综 合应用 综述
文 志军 ， 张安 龙 ， 煜 杜
（ 西 科 技 大 学 造 纸 工 程 学 院 ， 西 成 阳 ７ ２ ８ ） 陕 陕 １０ １
超声波法从罗汉果渣中提取碱木质素的研究
第卷第期年月林产化学与工业超声波法从罗汉果渣中提取碱木质素的研究＊潘英明，梁英，王恒山，梁敏，庞春辉（广西师范大学化学化工学院，广西桂林；桂林电子工业学院八系，广西桂林）摘要：在一般碱法提取罗汉果渣木质素的基础上，加入超声波处理，确定了其最佳提取工艺条件为：样品在碱浓度、碱液用量、超声波处理时间、水浴温度、恒温时间，木质素的溶出率由提高到，提取率由提高到；提取物中木质素含量为罗汉果渣中木质素总含量的。
测定了光谱图，并且通过粘度法比较了其相对分子质量。
关键词：碱木质素；罗汉果渣；超声波中图分类号：；文献标识码：文章编号：（），，，，（，，，；，，，）：，：，，，，：；；木质素是工业上唯一能从可再生资源中获取的芳香族化合物，并且无毒、价廉，是化学化工生产中芳香族化合物原料的丰富资源。
至今，国际上已开发的木质素产品达余种，主要是混凝土外加剂、动物饲料添加剂、各种粘合剂、络合剂等。
我国是农业大国，木质素制品在农业方面的应用潜力十分广阔，如复合缓释肥料、土壤改良剂、农药缓释剂等用量也很大［］。
随着木质素产品性能的提高和市场的不断开发，木质素的需求量将不断增加。
＊收稿日期：基金项目：广西壮族自治区回国人员基金资助项目（桂科回）；广西壮族自治区教育厅科研基金；广西师范大学青年基金作者简介：潘英明（），男，江西赣州人，讲师，硕士，主要从事天然产物的研究与开发。
林产化学与工业第卷地球上除了苔藓和菌类外的其它植物都含有木质素。
木质素的结构很复杂，是一种具有芳香烃特性的、结构单元为苯丙烷型的非结晶性的三维高分子网状化合物，其基本结构单元如右式［］：近年来，超声波技术在食品工业中的应用越来越广，主要是用于使高分子聚合物解聚、制作乳剂、分裂生物细胞等。
研究发现，采用溶剂法从植物中提取有机物质，若经超声波处理，提取率将得到明显改善。
但在木质素的提取方面，用超声波处理的报道极少，国内至今未见有相关的报道［］。
罗汉果（）属葫芦科，目前，其药理方面的研究较多，主要是提取罗汉果中有药效作用的部分。
麦草室温碱提取木质素、LCC级分程序分离及其组成特性
ＳＯ ｉ ２大部 分 沉 淀在 ｐ 值 ｌ ． Ｈ ０５和 ９ ０级 分 中 ， Ｈ值 ９ ０级 分 中灰 分质 量 分数 高 达 １ ．９％ 。酸 化 沉 淀程 序 分 离法是 一 ． ｐ ． ３２ 种 分 级 分 离麦 草 碱 抽 提 液 中 木质 素 、 Ｃ 的有 效 方 法 。 ＬＣ
关键 词 ： 麦草 ； 碱抽提 ； 木质素 ；Ｃ ； Ｌ Ｃ 室温
第３ ２卷第 ２期 ２１ ０ ２年 ４月
林 产 化 学 与 工 业
Ｃｈ ｍｉｔｙ ａ ｄ Ｉ ｄ ｓｒ ｆＦ ｒ ｓ ｒ ｄ ｃ ｓ ｅ ｓｒ ｎ ｎ ｕ ｔ ｏ ｏ ｅ ｔＰ ｏ ｕ ｔ ｙ
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Ｌ ｔａ ｔ ｄ ｂ ｋ ｌｎ ｏｕ ｉ ｎ ａ ＣＣ Ｅｘｒ ｃ ｅ ｙ Ａｌ ａ ｉ ｅ Ｓ ｌ ｔ ｔＡｍｂ ｅ ｔＴｅ ｅ ａ ｕ ｅ ｏ ｉ ｎ ｍｐ ｒ ｔ ｒ
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低分子量碱木质素
低分子量碱木质素低分子量碱木质素是一种重要的天然产物，其具有广泛的应用价值。
本文将从碱木质素的定义、来源、性质、应用等方面进行阐述。
1. 碱木质素的定义：碱木质素是一类具有低分子量的天然有机化合物，属于木质素的一种。
与高分子量的木质素相比，碱木质素分子结构相对简单，但是具有较高的活性和生物活性。
2. 碱木质素的来源：碱木质素主要存在于植物细胞壁的次生代谢产物中，其主要来源包括木材、秸秆、废弃物等。
不同植物物种和不同部位的植物含量会有所不同。
3. 碱木质素的性质：碱木质素具有多种独特的化学性质，如多酚结构、强氧化性、抗氧化性等。
由于其分子结构的特殊性，碱木质素在溶解性、稳定性、活性等方面表现出较高的特点。
4. 碱木质素的应用：4.1 纺织行业：碱木质素可作为一种天然的染料，用于纺织品的染色和印刷。
其具有良好的染色性能和色牢度，且对环境无污染，因此备受青睐。
4.2 化妆品行业：碱木质素具有良好的抗氧化性能和抗衰老作用，因此常被用于化妆品中，如护肤品、面膜等。
它能够帮助修复受损的肌肤细胞，延缓皮肤老化过程。
4.3 医药领域：碱木质素在医药领域有着广泛的应用。
它具有抗菌、抗炎、抗肿瘤等药理作用，被用于治疗癌症、炎症等疾病，同时还可以用于药物缓释系统的制备。
4.4 食品行业：碱木质素在食品行业中也有一定的应用。
它可以作为一种天然的抗氧化剂，用于食品的保鲜和防腐。
同时，碱木质素还可以提升食品的色泽和口感。
低分子量碱木质素作为一种重要的天然产物，具有广泛的应用价值。
它在纺织、化妆品、医药和食品等领域都有着重要的应用。
未来随着科学技术的不断发展，碱木质素的应用领域还将不断扩大，为各行各业带来更多的发展机遇。
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碱木质素的官能团[8]
木质素的官能团主要有羟基、羧基、羰基和甲氧基等。
木质素结构中存在较多的羟基，以醇羟基和酚羟基两种形式存在。
木质素结构中的酚羟基是一个十分重要的结构参数，酚羟基直接影响木质素的化学性质和物理性质，如木质素的醚化、酯化和缩合的程度，溶解性能等。
磨木木质素中羟基含量为1.00~1.25/OCH3，其中酚羟基含量是0.24~0.335/OCH3。
这些酚羟基又分为四种类型：非缩合型、缩合型、侧链位有羰基的共轭型和肉桂醛型的共轭型。
木质素中游离羟基的含量可采用乙酰化方法测定，酚羟基的含量可采用气相色谱法或紫外分光光度计或非水电导滴定方法测定。
木质素中甲氧基含量高，酚羟基邻位缺乏反应活性点，不利于缩聚、接枝和磺化等反应的进行，但是甲氧基的存在有利于硝化和重氮反应，用来制取染料。
酚羟基邻位的反应活性大，可以发生磺甲基化和缩合等反应。
酚羟基的邻位、对位以及侧链上的羰基上的α位上均有较活泼的氢原子，此类氢原子容易与甲醛、脂肪胺发生Mannich反应，在木质素的芳环上引入烷基链，制成木质素胺[9]。
羧基具有絮凝的作用，因此可用作水处理剂。
木质素结构中存在约6种羰基，其定量通常用盐酸羟胺法，与芳香环共轭的羰基，可用紫外光谱法定量测定，磨木木质素的羰基含量为0.18~0.20/OCH3。
羰基的氧原子具有未共用电子对，易于与介质中的多价金属离子产生螯合作用，能够吸附在金属表面以保护金属，具有阻垢功能，通常用作水处理剂的阻垢剂。
木质素中还存在很多醚键，醚键结构具有稳定保护膜的作用，与酚羟基的吸附功能相结合，能共同达到缓蚀、防锈的作用。
1.1.3 碱木质素的提纯方法
工业碱木质素里面含有很多无机盐、糖类和半纤维素等杂质，这些杂质的存在会妨碍碱木质素的化学反应，因此，需要对其进行纯化。
对于纯度要求高的木质素通常需采用有机溶剂法进行提纯，而工业应用的木质素通常采用酸析和超滤等方法进行初步纯化。
有机溶剂提纯法最常用的是Lundquist法，二氯乙烷－乙醚法和丙酮提纯法。
1.1.3.1 Lundquist提纯法
Lundquist法将工业碱木质素溶解在吡啶：冰醋酸：水（体积比）为9:1:4的混和溶液中，再用氯仿萃取，下层的萃取有机相加入乙醚，离心得到沉淀，沉淀物用乙醚多次洗涤后真空烘干即得提纯碱木质素，提纯步骤见图1-4[10]。
图1-4 Lundquis法提纯碱木质素
Fig.1-4 Purification of alkali lignin by using Lundquist method
1.1.3.2 二氯乙烷-乙醇法（以下简称D-E法)）
将麦草碱木质素原料溶于二氯乙烷：乙醇(体积比)为2：1的溶液中，搅拌，静置后离心。
取上清液加入一定量无水乙醚中，有沉淀析出。
离心后取固体烘干,得纯化固体。
流程图见图1-5[11]。
1.1.3.3 丙酮法
杨益琴[12]等研究了不同丙酮-水配比的纯化方法，研究表明丙酮与水的最佳配比（V:V）为1：1，碱木质素得率可达到92%。
提纯方法是将麦草碱木质素溶解在丙酮：水（V:V）为1：1的混合溶液中，离心，分离，上层清液经薄膜蒸发浓缩回收溶剂，最后经真空干燥制得纯化碱木质素。
1.1.3.4 超滤法
超滤法[13]是一种分级提纯方法，利用不同分子量的超滤膜把碱木质素中不同分子量的成分分级出来，并且可以把无机盐等小分子物质分离出来，得到不同级分的纯化碱木质素。
此法方便简单，叶萃等[14]对前面几种提纯方法进行了分析比较，见表1-2。
从元素分析和无机盐含量可以说明，超滤提纯的碱木质素和有机溶剂法提纯的元素分布和无机盐含量基本一致。
且因其具有简单易操作、无污染和得率高等优点，大批量提纯碱木
素时用超滤法最经济合理。
图1-5 二氯乙烷－乙醇-乙醚法提纯碱木质素
Fig.1-5 Purification of alkali lignin by dichloroethane- ethanol method
表1-2 碱木质素提纯方法的无机盐含量及元素分析
Table1-2 Inorganic salt and element content of alkali lignin and purified alkali lignin
碱木质素 N(%) C(%) S(%) H(%) O(%)
无机盐含量(%)
其它元素
含量(%) 碱木质素原料 2.417 37.93 2.738 4.588 29.45 18.33 4.547
D-E 法提纯碱木质素
2.615 58.65 0.324 5.369 30.12 2.02 0.902 L 法提纯碱木质素
2.536 58.12 0.576 5.716 30.34 2.13 0.582 超滤提纯碱木质素
2.885 58.47 0.635 5.697 28.96 2.84 0.513
2.4.1 麦草碱木素的超滤提纯方法[64]
仪器：双工位平板膜超滤装置，赛普（无锡）膜科技发展有限公司生产，有效过滤面积0.008 m 2，工作压力为0.1 ~ 0.7 MPa ，工作pH 值范围为1 ~ 13，工作温度5 ~ 60℃。
超滤膜截留分子量分别为2500，50000两种规格。
超滤工艺流程如图2–1所示。
1－样品槽 2－泵 3－阀门 4－压力表 5－平板膜
图2-1 超滤装置工艺流程图
Fig.2-1 The flow chart of ultrafiltration equipment
实验方法：采用渗析超滤法。
将一定量的WAL 加入烧杯中，加入一定量氢氧化钠和蒸馏水，配制成pH 值为11 ~ 11.5，浓度为10 %WAL 碱性溶液，由储液槽通过输送泵，在一定的压力下，送入超滤器中。
作为溶剂的水和小分子量的溶质，透过超滤膜微孔成为超滤液排出，而大分子量溶质流过超滤膜表面后，回流到储液槽中。
经过反复循环超滤，由于水和小分子溶质不断减少，截留下来的5
4 3 2 1 4 5
大分子量溶质浓度逐渐增大。
此时，向储液槽浓缩液中添加PH=11.5的碱液，稀释后继续循环超滤，可以将滞留在浓缩液中的小分子量溶质进一步分离出来，提高大分子量溶质的纯度。
选用不同规格截留分子量的超滤膜，在本实验中，先用截留分子量50000的超滤膜，将分子量大于50000的分子量级分分离出来，再将超滤液作为原液进一步用2500超滤膜再超滤，得到WAL 分子量小于50000和大于2500分子量级分。
将超滤后的WAL 酸析，水洗至中性，40℃真空烘干备用。
仪器：双工位平板膜超滤装置，赛普（无锡）膜科技发展有限公司生产，有效过滤面积0.008 m 2，工作压力为0.1 ~ 0.7 MPa ，工作pH 值范围为1 ~ 13，工作温度5 ~ 60℃。
超滤膜截留分子量分别为2500，50000两种规格。
超滤工艺流程如图2-2所示。
1-样品槽 2-泵 3-阀门 4-压力表 5-平板膜
图2-1 超滤装置工艺流程图
Fig.2-1 The flow chart of ultrafiltration equipment 实验方法：采用渗析超滤法。
将一定量的WAL 加入烧杯中，加入一定量氢氧化钠和蒸馏水，配制成pH 值为11 ~ 11.5，浓度为10%WAL 碱性溶液，由储液槽通过输送泵，在一定的压力下，送入超滤器中。
作为溶剂的水和小分子量的5
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溶质，透过超滤膜微孔成为超滤液排出，而大分子量溶质流过超滤膜表面后，回流到储液槽中。
经过反复循环超滤，由于水和小分子溶质不断减少，截留下来的大分子量溶质浓度逐渐增大。
此时，向储液槽浓缩液中添加pH=11.5的碱液，稀释后继续循环超滤，可以将滞留在浓缩液中的小分子量溶质进一步分离出来，提高大分子量溶质的纯度。
选用不同规格截留分子量的超滤膜，在本实验中，先用截留分子量50000的超滤膜，将分子量大于50000的分子量级分分离出来，再将超滤液作为原液进一步用2500超滤膜再超滤，得到WAL分子量小于50000和大于2500分子量级分。
将超滤后的WAL酸析，水洗至中性，40℃真空烘干备用。