碱木质素的提纯复习过程
有机溶剂法纯化稻草碱木质素的研究
有机溶剂法纯化稻草碱木质素的研究YANG Y Q杨益琴,李忠正(南京林业大学化工学院,江苏南京210037)摘 要: 采用有机溶剂法纯化稻草碱木质素,研究了不同有机溶剂体系对稻草碱木质素纯化得率及纯化产品化学组成的影响,确定了适宜的有机溶剂体系及纯化工艺条件。
实验结果表明:丙酮-水混合溶剂为最佳的溶剂体系,丙酮-水6 4(v/v)时,纯化所得碱木质素的得率为85 2%,产品中木质素的含量达44 86%,糖含量下降了76 86%,灰分含量下降了20 87%。
关键词: 稻草;有机溶剂;木质素;纯化中图分类号:TQ 351.36+5 文献标识码:A 文章编号:0253-2417(2000)04-0040-05木质素是由苯基丙烷单元所组成的高分子化合物,是一种仅次于纤维素的丰富的天然有机资源,广泛存在于木材及禾本科植物中。
目前由于石油和煤炭资源的日渐匮乏,人们对造纸废液中的工业木质素的利用产生了浓厚的兴趣。
工业木质素来源广泛,价格低廉,对人体及动物基本无毒,但粗碱木质素中,除了木质素成分外,还含有大量的糖类及灰分,这些物质的存在对木质素的存放及使用都会产生不良影响。
如其中糖的存在,粗木质素存放时易吸潮;用作混凝土添加剂,由于缓凝使早期强度偏低;在合成胶粘剂中,对胶粘剂粘结强度及固化时间均有不同程度的影响。
为了提高木质素的性能,需对粗碱木质素进行纯化。
常用的纯化方法为酸中和沉淀法[1],但由于该方法酸消耗量大且难以回收,而造成二次污染,同时纯化所得木质素仍含较多灰分。
有机溶剂纯化木材木质素,已有报道的Lunquist 的液-液抽提法[2~4]和95%的二氧六环水溶液-乙醚法[5],这两种方法步骤较多,操作麻烦,而且溶剂消耗量大,纯化得率较低,所以这两种方法纯化的木质素多用于结构分析。
本研究采用有机溶剂纯化法对稻草碱木质素进行纯化研究,旨在提高木质素的纯度及木质素的得率,为稻草工业碱木质素的纯化分离提供一条有效途径。
碱木质素的提纯
碱木质素的官能团[8]木质素的官能团主要有羟基、羧基、羰基和甲氧基等。
木质素结构中存在较多的羟基，以醇羟基和酚羟基两种形式存在。
木质素结构中的酚羟基是一个十分重要的结构参数，酚羟基直接影响木质素的化学性质和物理性质，如木质素的醚化、酯化和缩合的程度，溶解性能等。
磨木木质素中羟基含量为1.00~1.25/OCH3，其中酚羟基含量是0.24~0.335/OCH3。
这些酚羟基又分为四种类型：非缩合型、缩合型、侧链位有羰基的共轭型和肉桂醛型的共轭型。
木质素中游离羟基的含量可采用乙酰化方法测定，酚羟基的含量可采用气相色谱法或紫外分光光度计或非水电导滴定方法测定。
木质素中甲氧基含量高，酚羟基邻位缺乏反应活性点，不利于缩聚、接枝和磺化等反应的进行，但是甲氧基的存在有利于硝化和重氮反应，用来制取染料。
酚羟基邻位的反应活性大，可以发生磺甲基化和缩合等反应。
酚羟基的邻位、对位以及侧链上的羰基上的α位上均有较活泼的氢原子，此类氢原子容易与甲醛、脂肪胺发生Mannich反应，在木质素的芳环上引入烷基链，制成木质素胺[9]。
羧基具有絮凝的作用，因此可用作水处理剂。
木质素结构中存在约6种羰基，其定量通常用盐酸羟胺法，与芳香环共轭的羰基，可用紫外光谱法定量测定，磨木木质素的羰基含量为0.18~0.20/OCH3。
羰基的氧原子具有未共用电子对，易于与介质中的多价金属离子产生螯合作用，能够吸附在金属表面以保护金属，具有阻垢功能，通常用作水处理剂的阻垢剂。
木质素中还存在很多醚键，醚键结构具有稳定保护膜的作用，与酚羟基的吸附功能相结合，能共同达到缓蚀、防锈的作用。
1.1.3 碱木质素的提纯方法工业碱木质素里面含有很多无机盐、糖类和半纤维素等杂质，这些杂质的存在会妨碍碱木质素的化学反应，因此，需要对其进行纯化。
对于纯度要求高的木质素通常需采用有机溶剂法进行提纯，而工业应用的木质素通常采用酸析和超滤等方法进行初步纯化。
有机溶剂提纯法最常用的是Lundquist法，二氯乙烷－乙醚法和丙酮提纯法。
碱木质素的制备方法
碱木质素的制备方法碱木质素是一种重要的木质素衍生物，具有广泛的应用价值。
本文将详细介绍碱木质素的制备方法。
二、预处理原料1. 原料选择：选择合适的木材作为原料，如杨木、柳木等。
2. 粉碎木材：将木材切割成适当大小，然后进行粉碎，以增加反应活性。
三、碱法制备碱木质素1. 碱提取法(1) 将粉碎后的木材与一定浓度的碱溶液进行混合，在适宜的温度下进行反应。
(2) 反应过程中，使用搅拌器进行搅拌，以保证反应均匀进行。
(3) 控制反应时间，待反应结束后，将反应液进行分离或过滤，得到碱木质素产物。
(1) 将粉碎后的木材与一定浓度的碱溶液进行混合，并加入一定量的氧化剂。
(2) 调节反应温度和时间，使反应进行到最佳状态。
(3) 反应结束后，将反应液进行分离或过滤，得到碱木质素产物。
四、酸法制备碱木质素1. 酸催化法(1) 将粉碎后的木材与一定浓度的酸溶液进行混合，在适宜的温度下进行反应。
(2) 反应过程中，使用搅拌器进行搅拌，以保证反应均匀进行。
(3) 控制反应时间，待反应结束后，将反应液进行分离或过滤，得到碱木质素产物。
2. 酸碱联合法(1) 将粉碎后的木材与一定浓度的酸溶液和碱溶液进行混合，在适宜的温度下进行反应。
(2) 反应过程中，使用搅拌器进行搅拌，以保证反应均匀进行。
(3) 控制反应时间，待反应结束后，将反应液进行分离或过滤，得到碱木质素产物。
五、后续处理1. 纯化和结晶：通过纯化和结晶工艺，将得到的碱木质素进行提纯，得到高纯度的产物。
本文介绍了碱木质素的制备方法，包括碱法和酸法两种方法。
通过合理选择原料和控制反应条件，可以得到高质量的碱木质素产物。
后续处理步骤可以进一步提高产物的纯度。
碱木质素的制备方法为其广泛应用提供了可靠的技术支持。
碱法分离板栗壳木质素的研究
滤渣
滤液 减压蒸发
滤液
滤饼 真空干燥
粗木质素 提纯
木质素
图 １ 板栗壳木质素提取工艺流程图
环中， 并以二氧六环为空白， 用紫外分光光度计测 其在 ２００～４００ ｎｍ 范围内的吸收光谱。
第６期
李云雁等： 碱法分离板栗壳木质素的研究
８１９
表 ２ 因素水平表
水平 Ａ（ 温度） ／℃ Ｂ（ 时间） ／ｈ Ｃ（ 碱液浓度） ／ｇ·Ｌ－１ Ｄ（ 液固比）
１
３０
１
１０
２０
２
５０
２
２０
３０
３
７０
３
３０
４０
试验号 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９
Ｋ１ Ｋ２ Ｋ３
Ｋ１ Ｋ２ Ｋ３ 极差 Ｒ
表 ３ 正交试验结果与分析
３） 板 栗 壳 成 分 分 析 方 法［３， ４］ 测 定 自 然 晾 干 板 栗 壳 中 的 如 下 成 分 ： 水 分 （ 重 量 法 ， ＧＢ／Ｔ２６７７．２－ １９９３） 、灰分（ 灼烧－ 重量法， ＧＢ／２６７７．３－ １９９３） 、木 质 素 （ ７２％硫酸法） 、多戊糖 （ 四溴化法， ＧＢ／２６７７．９－ １９９４） 、纤维素（ 硝酸－ 乙醇 法 ， ＧＢ／Ｔ２６７７．１０－ １９９４） 、 苯醇抽出物（ ＧＢ／２６７７．９－ １９９４） 。
３ 小结
碱法分离板栗壳木质素的优化工艺条件是： 板 栗 壳 经 粉 碎 、甲 苯－ 醇 （ Ｖ／Ｖ＝２∶１） 浸 提 ， 烘 干 后 作 为 反应原料与浓度 １０ ｇ·Ｌ－１ 为 ＮａＯＨ 水溶液混合， 液 固比为 ４０∶１， 在 ７０℃反应 ３０ ｍｉｎ； 固液分离后， 取滤 液， 用盐酸溶液调节 ｐＨ 值到 ３， 室温下静置沉淀 ３０ｍｉｎ， 过 滤 得 粗 木 质 素 ， 烘 干 后 用 二 氧 六 环 提 纯 ， 得到提纯的碱木质素。其板栗壳碱木质素为棕褐色 固体， 根据紫外、红外波谱分析， 验证了木质素的芳 香族结构。本研究可为废弃植物的利用提供研发思 路。
碱木质素在不同体系下热解特性及金属氧化物对热解产物的调控
摘要木质素作为一种重要的生物质资源，具有产物分布集中、资源量大和能量密度高等特点。
通过热解技术可将木质素高效转化为液体燃料和高附加值化学品。
然而，现阶段木质素热解存在生物油得率低、组成复杂、寡聚物含量高、单环酚类化合物选择性差等问题。
如何提升热解生物油的品质和单环酚类化合物的得率是木质素热解调控的关键。
催化热解作为一种有效的调控手段，不仅可以改善木质素热解产物分布和组成特性，还可以提升生物油的品质和目标产物的选择性。
本论文以桉木硫酸盐法制浆黑液为初始原料，采用二氧化碳酸析法提取黒液中的木质素，研究不同热解体系对其热解行为的影响，优选出有助于木质素热解产物提质的催化剂，并阐明富氢气氛下纳米金属氧化物对木质素催化热解提质的增益机制，得出以下结论：（1）通过二氧化碳酸析法提取得到的碱木质素C、H和O元素的含量分别为63.42%、6.06%和28.60%。
碱木质素的重均分子量（Mw）和数均分子量（Mn）分别为9119 g·mol-1和5304 g·mol-1。
碱木质素主要由C-C键链接，在每100个芳环单元之间只有3.8、2.5和1.3个单元是通过β-O-4ʹ、β-β′和β-5′的形式链接。
碱木质素以紫丁香基木质素结构单元（S型）为主，占到72%，其次是愈创木基木质素单元（G型，26%）以及少量的对羟基木质素单元（H型，2%）。
（2）在密闭体系下，碱木质素热解停留时间为90 s时，焦油得率最高（43.97%）。
延长热解停留时间，碱木质素二次反应加剧，脱甲氧基反应增强，G-型和S-型酚类化合物相对含量降低，H-型酚类化合物的相对含量增加。
在开放体系下，碱木质素热解产物焦油、气体和焦炭的得率分别为55.33%、2.25%和42.42%。
2,6,-二甲氧基苯酚含量达到2.56 wt.%。
开放体系下碱木质素热解焦油得率远高于密闭体系，更适合以液体燃料为目标的木质素热解资源化利用。
（3）在开放热解体系下，分子筛催化剂的加入则对焦炭的抑制不明显，却通过促进碱木质素热解焦油的二次反应，降低了焦油得率。
碱法制浆黑液中碱木质素含量的分析新技术
碱法制浆黑液中碱木质素含量的分析新技术（1）原理用12%盐酸沉淀黑液中的木质素或取工业分离木质素经水洗，烘干至恒重，用二氧六环抽提，抽提失去的重量即为木质素的含量。
（2）仪器①烧杯，50ml；②水浴锅；③玻璃滤器，1G3及高型称量瓶；④干燥箱；⑤索氏抽提器，300ml ⑥分析天平（精确到0.0001g）；⑦真空抽滤设备；⑧移液管，10ml ⑨干燥器（3）药品①12%HCI溶液（C.P）。
②二氧六环（C.P）：配成与水体积之比为9:1的溶液。
③萘-酒精溶液：取12.5g萘溶于250ml的乙醇中（水浴中加热，在不超过70℃即可溶），然后将其倒入250ml蒸馏水中即制得。
（4 ）方法用移液管吸取10ml有代表性的黑液于50ml烧杯中，加入12%盐酸15ml，加热近沸。
在沸水浴中保温到溶液澄清，趁热用带萘垫层的1G3玻璃滤器过滤。
如为木质素样品，则先取样测定其水分，再准确称取0.1~1g （称准到0.0001）样品于50ml烧杯中，加入蒸馏水20ml，置于沸水浴中1h。
在带萘垫层的1G3玻璃滤器中，用热水进行洗涤抽吸，以上滤器中样品的洗涤要求洗至无酸性和洗去水溶性糖分，将滤器连同高型称量瓶置于105℃烘箱中干燥，取出放入干燥器中冷却20min后称量，再反复干燥，直至恒重。
将此滤器及沉淀物置于索氏抽提器中，用一玻璃圆柱筒将其垫高，使滤器上墙高出溢流管约1cm，溶液不会由滤器上部溢出，装好后，用二氧六环抽提，回流速度每小时4 次，至抽提器中溶液无色为止。
抽提完毕取出滤器，在105℃烘箱中烘干至恒重。
（5）计算黑液中木质素含量=(G1-G)/10*1000(g/l)工业分离木质素的纯度（木质素含量）=(G1-G)/G2*(100-W)*100(%)式中G———抽提后残渣重，g；G1———盐酸沉淀的木质素重或经洗涤烘干后的木质素重，g；G2———风干工业分离木质素样品重，g；W———木质素样品的水分。
同时进行两份试样测定，取其算术平均值作为测定结果，数字修约至小数点后第二位。
木质素实验报告
一、实验目的1. 学习木质素提取的方法和原理。
2. 了解木质素的性质和用途。
3. 掌握实验操作技能，提高实验能力。
二、实验原理木质素是一种复杂的天然高分子化合物，广泛存在于植物细胞壁中，与纤维素和半纤维素共同构成植物细胞壁的三大组成部分。
木质素在自然界中具有广泛的应用，如生物燃料、生物材料、生物降解塑料等。
本实验采用碱提取法提取木质素，并对其性质进行探究。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：植物材料（如玉米秸秆、木材等）、氢氧化钠、硫酸、蒸馏水等。
2. 实验仪器：锥形瓶、烧杯、玻璃棒、电热板、磁力搅拌器、离心机、真空泵、烘箱等。
四、实验步骤1. 木质素提取（1）将植物材料剪碎，用蒸馏水清洗，去除杂质。
（2）将清洗后的植物材料放入锥形瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，使氢氧化钠与植物材料的比例为1:10。
（3）将锥形瓶放入磁力搅拌器中，在室温下搅拌2小时。
（4）将搅拌好的溶液转移到烧杯中，加入适量的硫酸溶液，使溶液pH值调至5。
（5）将溶液煮沸，使木质素沉淀，然后用玻璃棒搅拌，使沉淀充分沉淀。
（6）将溶液冷却至室温，用离心机离心分离，收集沉淀。
（7）将沉淀用蒸馏水洗涤，去除杂质。
（8）将洗涤后的沉淀放入烘箱中，在60℃下烘干至恒重。
2. 木质素性质研究（1）木质素含量的测定将烘干后的木质素样品用蒸馏水溶解，然后用滴定法测定木质素含量。
（2）木质素溶解度的测定将烘干后的木质素样品用蒸馏水溶解，然后用离心分离法测定木质素溶解度。
（3）木质素官能团的测定将烘干后的木质素样品用硫酸-乙醇溶液溶解，然后用红外光谱法测定木质素官能团。
五、实验结果与分析1. 木质素含量的测定通过滴定法测定，本实验所得木质素含量为10.5%。
2. 木质素溶解度的测定通过离心分离法测定，本实验所得木质素溶解度为5.2%。
3. 木质素官能团的测定通过红外光谱法测定，本实验所得木质素官能团包括羟基、羰基、醚键等。
六、实验结论1. 本实验采用碱提取法成功提取了木质素，提取率较高。
碱分离木质素的原理
碱分离木质素的原理今天来聊聊碱分离木质素的原理。
你看啊，咱们日常生活中有时候会发现一些很有趣的现象，就像咱们淘米的时候，有些杂质就很容易被水带走，这其实和碱分离木质素在机制上有点相通的地方，都是想办法把某些东西分离开来。
先给大家解释下木质素是啥吧，它就好比是植物细胞壁中的一种“强力胶水”，把纤维素和半纤维素这些“建筑材料”紧紧粘在一起。
而碱分离木质素呢，就是利用碱液的特殊性质。
碱液可以想象成一群很厉害的“小助手”，当把含有木质素的植物原料放到碱液里的时候，这些“小助手”就会去“攻击”木质素。
我当初学习这个的时候就想啊，为啥碱就能把木质素分离出来呢？其实啊，木质素里面有一些化学键和结构，在碱的作用下变得不稳定了。
这就好比是一座大桥，碱就像是一群小蚂蚁，不停地去破坏大桥的某些关键连接点。
碱中的氢氧根离子（OH⁻）就像是一群有着特殊技能的小工兵，专门针对木质素分子中的酸性基团去进行反应。
从化学角度讲，碱能促进木质素结构中的酚醚键断裂，使得木质素去甲氧基化，慢慢从植物原料中溶解出来。
说到这里，你可能会问，这有啥实际应用啊？那可真是太多了。
比如说在造纸工业中，利用碱分离木质素就相当重要。
如果不把木质素分出去，生产出来的纸就会又黄又脆。
木材经过碱处理，把木质素去掉，剩下的纤维素就有一大部分被用来造纸了。
不过呢，这个过程也不是那么简单。
在碱分离木质素的时候，还有很多需要注意的地方。
比如说碱液的浓度就非常关键。
如果碱液浓度太低，就像干活的人手不够一样，不能很好地把木质素分离开来；要是浓度太高呢，可能会过度破坏里面的其他成分，比如说把纤维素也给破坏掉一部分，这就不好了。
就像炒菜放盐一样，放少了没味道，放多了就太咸没法吃了。
老实说，我一开始也不明白为什么碱对木质素的结构有这么大的改变作用。
后来通过不停学习化学里有关化学键、官能团的知识才慢慢有点懂了。
还有啊，可能还有很多其他的微妙反应我还没有了解透彻，我觉得这里面还有很大的研究空间呢。
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碱木质素的提纯
碱木质素的官能团[8]
木质素的官能团主要有羟基、羧基、羰基和甲氧基等。
木质素结构中存在较多的羟基，以醇羟基和酚羟基两种形式存在。
木质素结构中的酚羟基是一个十分重要的结构参数，酚羟基直接影响木质素的化学性质和物理性质，如木质素的醚化、酯化和缩合的程度，溶解性能等。
磨木木质素中羟基含量为
1.00~1.25/OCH3，其中酚羟基含量是0.24~0.335/OCH3。
这些酚羟基又分为四种类型：非缩合型、缩合型、侧链位有羰基的共轭型和肉桂醛型的共轭型。
木质素中游离羟基的含量可采用乙酰化方法测定，酚羟基的含量可采用气相色谱法或紫外分光光度计或非水电导滴定方法测定。
木质素中甲氧基含量高，酚羟基邻位缺乏反应活性点，不利于缩聚、接枝和磺化等反应的进行，但是甲氧基的存在有利于硝化和重氮反应，用来制取染料。
酚羟基邻位的反应活性大，可以发生磺甲基化和缩合等反应。
酚羟基的邻位、对位以及侧链上的羰基上的α位上均有较活泼的氢原子，此类氢原子容易与甲醛、脂肪胺发生Mannich反应，在木质素的芳环上引入烷基链，制成木质素胺[9]。
羧基具有絮凝的作用，因此可用作水处理剂。
木质素结构中存在约6种羰基，其定量通常用盐酸羟胺法，与芳香环共轭的羰基，可用紫外光谱法定量测定，磨木木质素的羰基含量为
0.18~0.20/OCH3。
羰基的氧原子具有未共用电子对，易于与介质中的多价金属离子产生螯合作用，能够吸附在金属表面以保护金属，具有阻垢功能，通常用作水处理剂的阻垢剂。
木质素中还存在很多醚键，醚键结构具有稳定保护膜的作用，与酚羟基的吸附功能相结合，能共同达到缓蚀、防锈的作用。
1.1.3 碱木质素的提纯方法
工业碱木质素里面含有很多无机盐、糖类和半纤维素等杂质，这些杂质的存在会妨碍碱木质素的化学反应，因此，需要对其进行纯化。
对于纯度要求高的木质素通常需采用有机溶剂法进行提纯，而工业应用的木质素通常采用酸析和超滤等方法进行初步纯化。
有机溶剂提纯法最常用的是Lundquist法，二氯乙烷－乙醚法和丙酮提纯法。
1.1.3.1 Lundquist提纯法
Lundquist法将工业碱木质素溶解在吡啶：冰醋酸：水（体积比）为9:1:4的混和溶液中，再用氯仿萃取，下层的萃取有机相加入乙醚，离心得到沉淀，沉淀物用乙醚多次洗涤后真空烘干即得提纯碱木质素，提纯步骤见图1-4[10]。
图1-4 Lundquis法提纯碱木质素
Fig.1-4 Purification of alkali lignin by using Lundquist method
1.1.3.2 二氯乙烷-乙醇法（以下简称D-E法)）
将麦草碱木质素原料溶于二氯乙烷：乙醇(体积比)为2：1的溶液中，搅拌，静置后离心。
取上清液加入一定量无水乙醚中，有沉淀析出。
离心后取固体烘干,得纯化固体。
流程图见图1-5[11]。
1.1.3.3 丙酮法
杨益琴[12]等研究了不同丙酮-水配比的纯化方法，研究表明丙酮与水的最佳配比（V:V）为1：1，碱木质素得率可达到92%。
提纯方法是将麦草碱木质素溶解在丙酮：水（V:V）为1：1的混合溶液中，离心，分离，上层清液经薄膜蒸发浓缩回收溶剂，最后经真空干燥制得纯化碱木质素。
1.1.3.4 超滤法
超滤法[13]是一种分级提纯方法，利用不同分子量的超滤膜把碱木质素中不同分子量的成分分级出来，并且可以把无机盐等小分子物质分离出来，得到不同级分的纯化碱木质素。
此法方便简单，叶萃等[14]对前面几种提纯方法进行了分析比较，见表1-2。
从元素分析和无机盐含量可以说明，超滤提纯的碱木质素和有机溶剂法提纯的元素分布和无机盐含量基本一致。
且因其具有简单易操作、无污染和得率高等优点，大批量提纯碱木
素时用超滤法最经济合理。
图1-5 二氯乙烷－乙醇-乙醚法提纯碱木质素
Fig.1-5 Purification of alkali lignin by dichloroethane- ethanol method
表1-2 碱木质素提纯方法的无机盐含量及元素分析
Table1-2 Inorganic salt and element content of alkali lignin and purified alkali lignin
碱木质素N(%) C(%) S(%) H(%) O(%) 无机盐
含量
(%)
其它元
素含量
(%)
碱木质素原料 2.417 37.93 2.738 4.588 29.45 18.33 4.547 D-E法提纯碱木质
素
2.615 58.65 0.324 5.369 30.12 2.02 0.902 L法提纯碱木质素 2.536 58.12 0.576 5.716 30.34 2.13 0.582 超滤提纯碱木质
素
2.885 58.47 0.635 5.697 28.96 2.84 0.513
2.4.1 麦草碱木素的超滤提纯方法[64]
仪器：双工位平板膜超滤装置，赛普（无锡）膜科技发展有限公司生产，有效过滤面积0.008 m 2，工作压力为0.1 ~ 0.7 MPa ，工作pH 值范围为1 ~ 13，工作温度5 ~ 60℃。
超滤膜截留分子量分别为2500，50000两种规格。
超滤工艺流程如图2–1所示。
1－样品槽 2－泵 3－阀门 4－压力表 5－平板膜
图2-1 超滤装置工艺流程图
Fig.2-1 The flow chart of ultrafiltration equipment
实验方法：采用渗析超滤法。
将一定量的WAL 加入烧杯中，加入一定量氢氧化钠和蒸馏水，配制成pH 值为11 ~ 11.5，浓度为10 %WAL 碱性溶液，由储液槽通过输送泵，在一定的压力下，送入超滤器中。
作为溶剂的水和小分子量的溶质，透过超滤膜微孔成为超滤液排出，而大分子量溶质流过超滤膜表面后，回流到储液槽中。
经过反复循环超滤，由于水和小分子溶质不断减少，截留下来的大分子量溶质浓度逐渐增大。
此时，向储液槽浓缩液中添加PH=11.5
5
4 3
2
1
4 5
的碱液，稀释后继续循环超滤，可以将滞留在浓缩液中的小分子量溶质进一步分离出来，提高大分子量溶质的纯度。
选用不同规格截留分子量的超滤膜，在本实验中，先用截留分子量50000的超滤膜，将分子量大于50000的分子量级分分离出来，再将超滤液作为原液进一步用2500超滤膜再超滤，得到WAL 分子量小于50000和大于2500分子量级分。
将超滤后的WAL 酸析，水洗至中性，40℃真空烘干备用。
仪器：双工位平板膜超滤装置，赛普（无锡）膜科技发展有限公司生产，有效过滤面积0.008 m 2，工作压力为0.1 ~ 0.7 MPa ，工作pH 值范围为1 ~ 13，工作温度5 ~ 60℃。
超滤膜截留分子量分别为2500，50000两种规格。
超滤工艺流程如图2-2所示。
1-样品槽 2-泵 3-阀门 4-压力表 5-平板膜
图2-1 超滤装置工艺流程图
Fig.2-1 The flow chart of ultrafiltration equipment
5
4 3
2
1
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实验方法：采用渗析超滤法。
将一定量的WAL加入烧杯中，加入一定量氢氧化钠和蒸馏水，配制成pH值为11 ~ 11.5，浓度为10%WAL碱性溶液，由储液槽通过输送泵，在一定的压力下，送入超滤器中。
作为溶剂的水和小分子量的溶质，透过超滤膜微孔成为超滤液排出，而大分子量溶质流过超滤膜表面后，回流到储液槽中。
经过反复循环超滤，由于水和小分子溶质不断减少，截留下来的大分子量溶质浓度逐渐增大。
此时，向储液槽浓缩液中添加pH=11.5的碱液，稀释后继续循环超滤，可以将滞留在浓缩液中的小分子量溶质进一步分离出来，提高大分子量溶质的纯度。
选用不同规格截留分子量的超滤膜，在本实验中，先用截留分子量50000的超滤膜，将分子量大于50000的分子量级分分离出来，再将超滤液作为原液进一步用2500超滤膜再超滤，得到WAL分子量小于50000和大于2500分子量级分。
将超滤后的WAL酸析，水洗至中性，40℃真空烘干备用。