第06章气相色谱分离技术
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气相色谱的发展是高效分离的突破口，而 高效气相色谱和高效液相色谱是现代分离技术 的基础，在气相色谱中新型高选择性的耐高温 固定相仍是比较活跃的研究领域。对气相色谱 在有机物的痕量分离分析方面的应用仍须关注。 液相色谱中选择性色谱柱和选择性流动相的应 用发展是今后若干年中的主攻方面。细径柱的 合理开发，多维色谱以及以色谱为主的系统分 析网络将使复杂系统有机痕量物质的分离和分 析跃上新的台阶。第06章气相色谱分离技术
第06章气相色谱分离技术
(2)毛细管柱 毛细管柱由塑料，玻璃， 不锈钢等材料制成，内径0.1~0.5mm，长度 50~300m。
二、担体 担体是固定液的支持物，其作用是负载薄 层均匀的固定液液膜。 (1)对担体的要求 有恰当的表面积，孔径 分布均匀，吸附性小，惰性，有一定的机械 强度，热稳定性好。
柱内径
谱
六、担体粒度 七、固定液用量 八、进样时间和
进样量 九、柱压降 §6-4 定性和定量 一、定性方法 二、定量方法
一、毛细管柱的分类 二、毛细管色谱的
特点 三、毛细管色谱系统 §6-6 应用 一、应用范围 二、制备衍生物的
方法 三、应用实例
第06章气相色谱分离技术
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第六章 气相色谱法
气相色谱法（Gas Chromatography, GC） 属柱色谱，其中GSC属于吸附色谱，而GLC则 属于分配色谱。GSC可供选择的吸附剂较少， 所以多用GLC。其流动相是气体，又称为载气。 固定相是涂在担体上的液体。其特点是：选择 性高，分离效果高，灵敏度高，分析速度快， 应用范围广。但不能直接给出定性结果，样品 必须气化，定量准确性差（误差1~3%）。为克 服这些缺点，常采用气相色谱仪与其它近代分 析仪器联用，例如：气—质、气—红、气—核 磁联用等。
第06章气相色谱分离技术
§6-1 一般流程及分离原理
一、一般流程
钢瓶→减压阀→ 净化器→稳压阀 →转子流量计→ 色谱室(色谱炉)
进样器
↓ 气化室
↓ 色谱柱
↓ 检测器
↓ Leabharlann Baidu空
第06章气相色谱分离技术
放大器→ 记录仪→ 数据处理
附：气相色谱仪主要部件的流程图
双气路填充柱气相色谱仪流程 • 1-高压气瓶（载气）；2-减压阀（氢气表或氧气表）；3-净化
第六章 气相色谱法
§6-1 一般流程及
五、检测器
分离原理
六、记录仪和
一、一般流程
数据处理装置
二、分离原理 三、色谱流出曲线
§6-3 操作条件 的选择
§6-2 系统简介 一、色谱柱 二、担体 三、固定液 四、载气
一、载气流速 二、气化室温度 三、柱温 四、检测器温度
第06章气相色谱分离技术
五、柱型、柱长和 §6-5 毛 细 管 气 相 色
角鲨烷、阿皮松、石腊油、 聚苯乙烯
非极性化合物
甲基聚硅氧烷、苯基聚硅 不同极性化合 氧烷、卤烷基聚硅氧烷 物
②中等极性，例如：OV-17（苯基甲基硅 酮）
③极性，例如：, -氧二丙腈
④氢键型，例如：PEG-20M
第06章气相色谱分离技术
按化学类型分类：
将具有相同官能团的固定液分为一类，如下表。 按化学结构分类的固定液
固定液的结构类型 极性
固定液举例
分离对象
烃类（烷烃、芳烃 及聚合物）
最弱极性
聚硅氧烷
极性范围 广
第06章气相色谱分离技术
通常选用粒度为60~80目或80~100目的担体， 为了消除担体表面的吸附性，克服色谱峰拖尾， 担体在使用前应经水洗、酸洗或碱洗甚至硅烷 化或釉化处理等，以除去粉末和金属氧化物等 其它杂质及表面的氧化铝等吸附中心。随着高 效色谱柱的发展，对担体性能的要求越来越高， 特别是对微量杂质的分析和对高沸点极性化合 物的分析，担体性能的优劣有时会成为控制因 素。所以要根据分析项目和固定液的含量选择 不同的担体。
第06章气相色谱分离技术
(2)类型 ①硅藻土系列 红色：由天然硅藻土与粘结 剂煅烧制得，用于分离非极性物质。例如： 6201红色担体。 白色：天然硅藻土加Na2CO3作助溶剂，煅烧 制得。用于分离极性物质。例如：101、102白 色担体。 ②非硅藻土系列 氟担体，多孔性高聚物 微球，玻璃微球等，多用于特殊目的的分离。 例如：多孔性高聚物微球可用于分析样品中的 水分，氨气等。
器；4-稳压阀；5-压力表；6-针阀或稳流阀；7-压力表；8-气 化室；9-色谱柱；10-恒第0温6章箱气相色谱分离技术
二、分离原理 由于试样中各组分在色谱柱中气相、液相 间的分配系数不同，气化后的试样被载气带入 色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行 反复多次（103~106次）的分配，由于固定相对 各组分的溶解能力不同，所以这些组分在色谱 柱中的运行速度就不同，经过一定柱长后，彼 此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的 信号经放大后，在记录仪上绘制出各组分的色 谱图。
第06章气相色谱分离技术
三、色谱流出曲线图
图6-1 色谱流出曲线示意图
第06章气相色谱分离技术
§6-2 气相色谱系统简介
色谱柱及其固定液是决定被分离混合物各组 分能否完全分离的关键部分，而各组分的完全 分离又取决于柱效能和选择性，后者主要取决 于固定相（担体和固定液）是否选择合适。
一、色谱柱 (1)填充柱 填充柱由玻璃管，铜管，不锈 钢管，聚四氟乙烯管，尼龙管等耐腐蚀，耐高 温，惰性，内表面光滑，内壁干净，直径均匀 的材料制成的U型或螺旋性管，内径2~6mm， 柱长1~10m（根据柱温、柱压、样品性质等不 同实验条件，选择柱长）。
第06章气相色谱分离技术
②对样品中各组分有足够的溶解能力，且 对分离的组分要有高的选择性（即对不同的组 分有不同的分配系数）。
③化学稳定性好，不与被分离的各组分、 担体及载气发生化学反应。
(2)类型 按相对极性（ρ）分类：
① 非 极 性 ， 例 如 ： SE-30 （ 甲 基 硅 酮 ） 、 OV-101（二甲基硅脂）。
第06章气相色谱分离技术
三、固定液 固定液的性质及其正确选择是气相色谱分离 成功与否的重要一环。固定液一般都是高沸点 的有机化合物，在操作温度下为液态，在室温 时为固态或液态。 (1)对固定液的要求 ①在操作温度下蒸气压要低(0.01~0.1mmHg),热 稳定性好，以免在使用过程中流失（最高使用 温度可查阅气相色谱手册）
第06章气相色谱分离技术
(2)毛细管柱 毛细管柱由塑料，玻璃， 不锈钢等材料制成，内径0.1~0.5mm，长度 50~300m。
二、担体 担体是固定液的支持物，其作用是负载薄 层均匀的固定液液膜。 (1)对担体的要求 有恰当的表面积，孔径 分布均匀，吸附性小，惰性，有一定的机械 强度，热稳定性好。
柱内径
谱
六、担体粒度 七、固定液用量 八、进样时间和
进样量 九、柱压降 §6-4 定性和定量 一、定性方法 二、定量方法
一、毛细管柱的分类 二、毛细管色谱的
特点 三、毛细管色谱系统 §6-6 应用 一、应用范围 二、制备衍生物的
方法 三、应用实例
第06章气相色谱分离技术
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第六章 气相色谱法
气相色谱法（Gas Chromatography, GC） 属柱色谱，其中GSC属于吸附色谱，而GLC则 属于分配色谱。GSC可供选择的吸附剂较少， 所以多用GLC。其流动相是气体，又称为载气。 固定相是涂在担体上的液体。其特点是：选择 性高，分离效果高，灵敏度高，分析速度快， 应用范围广。但不能直接给出定性结果，样品 必须气化，定量准确性差（误差1~3%）。为克 服这些缺点，常采用气相色谱仪与其它近代分 析仪器联用，例如：气—质、气—红、气—核 磁联用等。
第06章气相色谱分离技术
§6-1 一般流程及分离原理
一、一般流程
钢瓶→减压阀→ 净化器→稳压阀 →转子流量计→ 色谱室(色谱炉)
进样器
↓ 气化室
↓ 色谱柱
↓ 检测器
↓ Leabharlann Baidu空
第06章气相色谱分离技术
放大器→ 记录仪→ 数据处理
附：气相色谱仪主要部件的流程图
双气路填充柱气相色谱仪流程 • 1-高压气瓶（载气）；2-减压阀（氢气表或氧气表）；3-净化
第六章 气相色谱法
§6-1 一般流程及
五、检测器
分离原理
六、记录仪和
一、一般流程
数据处理装置
二、分离原理 三、色谱流出曲线
§6-3 操作条件 的选择
§6-2 系统简介 一、色谱柱 二、担体 三、固定液 四、载气
一、载气流速 二、气化室温度 三、柱温 四、检测器温度
第06章气相色谱分离技术
五、柱型、柱长和 §6-5 毛 细 管 气 相 色
角鲨烷、阿皮松、石腊油、 聚苯乙烯
非极性化合物
甲基聚硅氧烷、苯基聚硅 不同极性化合 氧烷、卤烷基聚硅氧烷 物
②中等极性，例如：OV-17（苯基甲基硅 酮）
③极性，例如：, -氧二丙腈
④氢键型，例如：PEG-20M
第06章气相色谱分离技术
按化学类型分类：
将具有相同官能团的固定液分为一类，如下表。 按化学结构分类的固定液
固定液的结构类型 极性
固定液举例
分离对象
烃类（烷烃、芳烃 及聚合物）
最弱极性
聚硅氧烷
极性范围 广
第06章气相色谱分离技术
通常选用粒度为60~80目或80~100目的担体， 为了消除担体表面的吸附性，克服色谱峰拖尾， 担体在使用前应经水洗、酸洗或碱洗甚至硅烷 化或釉化处理等，以除去粉末和金属氧化物等 其它杂质及表面的氧化铝等吸附中心。随着高 效色谱柱的发展，对担体性能的要求越来越高， 特别是对微量杂质的分析和对高沸点极性化合 物的分析，担体性能的优劣有时会成为控制因 素。所以要根据分析项目和固定液的含量选择 不同的担体。
第06章气相色谱分离技术
(2)类型 ①硅藻土系列 红色：由天然硅藻土与粘结 剂煅烧制得，用于分离非极性物质。例如： 6201红色担体。 白色：天然硅藻土加Na2CO3作助溶剂，煅烧 制得。用于分离极性物质。例如：101、102白 色担体。 ②非硅藻土系列 氟担体，多孔性高聚物 微球，玻璃微球等，多用于特殊目的的分离。 例如：多孔性高聚物微球可用于分析样品中的 水分，氨气等。
器；4-稳压阀；5-压力表；6-针阀或稳流阀；7-压力表；8-气 化室；9-色谱柱；10-恒第0温6章箱气相色谱分离技术
二、分离原理 由于试样中各组分在色谱柱中气相、液相 间的分配系数不同，气化后的试样被载气带入 色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行 反复多次（103~106次）的分配，由于固定相对 各组分的溶解能力不同，所以这些组分在色谱 柱中的运行速度就不同，经过一定柱长后，彼 此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的 信号经放大后，在记录仪上绘制出各组分的色 谱图。
第06章气相色谱分离技术
三、色谱流出曲线图
图6-1 色谱流出曲线示意图
第06章气相色谱分离技术
§6-2 气相色谱系统简介
色谱柱及其固定液是决定被分离混合物各组 分能否完全分离的关键部分，而各组分的完全 分离又取决于柱效能和选择性，后者主要取决 于固定相（担体和固定液）是否选择合适。
一、色谱柱 (1)填充柱 填充柱由玻璃管，铜管，不锈 钢管，聚四氟乙烯管，尼龙管等耐腐蚀，耐高 温，惰性，内表面光滑，内壁干净，直径均匀 的材料制成的U型或螺旋性管，内径2~6mm， 柱长1~10m（根据柱温、柱压、样品性质等不 同实验条件，选择柱长）。
第06章气相色谱分离技术
②对样品中各组分有足够的溶解能力，且 对分离的组分要有高的选择性（即对不同的组 分有不同的分配系数）。
③化学稳定性好，不与被分离的各组分、 担体及载气发生化学反应。
(2)类型 按相对极性（ρ）分类：
① 非 极 性 ， 例 如 ： SE-30 （ 甲 基 硅 酮 ） 、 OV-101（二甲基硅脂）。
第06章气相色谱分离技术
三、固定液 固定液的性质及其正确选择是气相色谱分离 成功与否的重要一环。固定液一般都是高沸点 的有机化合物，在操作温度下为液态，在室温 时为固态或液态。 (1)对固定液的要求 ①在操作温度下蒸气压要低(0.01~0.1mmHg),热 稳定性好，以免在使用过程中流失（最高使用 温度可查阅气相色谱手册）