中药制剂中各类化学成分分析课件
第五章中药制剂中各类化学成分分析
（一）A型题1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是（）A.中性氧化铝B.凝胶C.硅胶D.聚酰胺E.硅藻土2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的单体式（）A.三氧化二铝B.纤维素C.硅藻土D.硅胶E.聚酰胺3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是（）A.10%硫酸-乙醇溶液B.茚三酮试剂C.硫酸钠试剂D.硫酸铜试剂E.改良碘化铋钾试剂4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是（）A.反相高效液相色潽法B.薄层色谱法C.气象色谱法D.正相高效液相色谱法E.分光光度法5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是（）A.强碱性生物碱B.若碱性生物碱C.挥发性生物碱D.亲脂性生物碱E.亲水性生物碱6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是（）A.生物碱在水中的溶解度B.生物碱在醇中的溶解度C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度D.生物碱在酸中的溶解度E.生物碱PKa的大小7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是（）A.生物碱盐阳离子B.雷氏盐部分C.生物碱与雷氏盐生成的络合物D.丙酮E.甲醇8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液时（）A.酸水液B.碱水液E.正丁醇9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是（）A.黄连B.麻黄C.防己D.附子E.黄柏10.雷氏盐（以丙酮为溶剂）比色法的测定波长是（）A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm11.苦味酸盐比色法的测定波长是（）A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是（）A.溶剂的极性B.反应的温度C.溶剂的PHD.反应的时间E.有机相中的含水量13.酸性染料比色法溶剂介质PH的选择是根据（）A.有色配合物（离子对）的稳定性B.染料的性质C.有色配合物（离子对）的溶解性D.染料的性质及生物碱的碱性E.生物碱的碱性14.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A.流动相中加二乙胺B.调整流速C.调整检测波长D..调整进样量E.改变流动相极性15.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A.调整流速B.流动相中加入离子对试剂C.调整检测波长D.调整进样量E.改变流动相极性16.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A.调整流速B.改变流动相极性E.流动相中加入荫蔽试剂17.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A.调整流速B.调整进样量C.调整检测波长D.改变流动相离子强度E.改变流动相极性18.含有的主要有效成分为生物碱类的中药是（）A陈皮.B.连翘C.黄连D. 甘草E.大黄19.可用异羟肟酸铁比色法进行含量测定的生物碱成分结构特点是（）A.有羰基B.醇羟基C.叔胺D.酚羟基E.脂键20.生物碱用C18柱为固定相进行离子对高效液相色谱法测定时，常用的离子对试剂有（）A.十六烷基三甲基胺B.乙二胺C. 辛烷磺酸钠D.三辛基胺E.磷酸盐缓冲液21.木蝴蝶含有的黄酮类成分是（）A.葛根素、大豆苷B.黄芩苷、野黄芩苷C.橙皮苷、新橙皮苷D.杜鹃素、杜鹃乙素E.桑皮素、桑黄素22.黄酮苷溶解性描述正确的是（）A.易溶于水、甲醇、乙醇等，难容或不溶于苯、氯仿等B.易溶于苯、氯仿等，难溶于水、甲醇、乙醇等C.易溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等D.难溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等E.酸水中溶解度较碱水中大23.常用于提取黄酮苷的溶剂是（）A.氯仿B.乙醚C.甲醇-水或甲醇D.氯仿-甲醇E.氯仿-石油醚24.盐酸-镁粉显色反应可用于鉴别（）A.生物碱B.皂苷E.有机酸25.常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是（）A.盐酸-镁粉B.盐酸C.甲酸钠D.醋酸钠E.三氯化铝或硝酸铝26．可使用黄酮化合物最大吸收波长发生位移的试剂是（）A.甲醇钠B.镁粉C.硫酸钠D.甲醇E.盐酸27.硅胶薄层层析中适合分离黄酮苷的溶剂系统是（）A.苯-甲醇（95：5）B.苯-丙酮（9：1）C.甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）D.甲苯-醋酸乙酯（8：2）E.甲苯-醋酸乙酯（20：1）28．聚酰胺薄层色谱分离黄酮类成分展开剂中常含有（）A.氯仿B.碱C.醇、酸或水或三者兼有D.石油醚E.苯29.紫外区有强吸收的三铁皂苷是（）A.人参皂苷Rg1B.黄氏甲苷C.甘草酸D.柴胡皂苷aE.三七皂苷R130.皂苷溶解性描述错误的是（）A.可溶于水B.易溶于热水、甲醇、乙醇中C.难溶于热水、甲醇、乙醇中D.难溶于乙醚、苯中E.易溶于水、正丁醇中31.可使酸性皂苷生成沉淀的盐是（）A. 硫酸铵、醋酸铝B.氢氧化钡、碱式醋酸铅C.硫酸铵、氢氧化钡D.醋酸铝、碱式醋酸铅E.硫酸铵、碱式醋酸铅32.可使中性皂苷生成沉淀的盐是（）A.硫酸铵、醋酸铝B.氢氧化钡、碱式醋酸铅E.硫酸铅、碱式醋酸铅33.可从水提液中提取皂苷的溶剂是（）A．氯仿B.苯C.甲醇D.乙醇E.正丁醇34.三萜化合物中与强酸显色反应呈阴性的是（）A. 全饱和的C3位无羟基的化合物B.含共轭双键的化合物C.含单个双键化合物D. 所有苷元E.所有皂苷35.硅胶薄层层析中分离三萜皂苷时，适宜展开剂系统为（）A.氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10），10℃以下放置的下层液B.氯仿-乙醚（1：1）C.苯-醋酸乙酯（1：1）D.氯仿-丙酮（1：1）E.环己烷-醋酸乙酯（1：1）36.含菲醌成分的中药是（）A.大黄B.虎杖C.丹参D.紫草E.茜草37.含萘醌成分的中药是（）A.大黄B.虎杖C.丹参D.紫草E.茜草38.游离蒽醌和结合蒽醌在比色法含量测定时常用的对照品是（）A.大黄素B.大黄酚C.大黄酸D.紫草素E.1，8-二羟基蒽醌39.游离蒽醌和结合蒽醌含量测定时常用的显色剂是（）A.盐酸B.氢氧化钠-氢氧化铵C.氯化铵D.对亚硝基二甲胺苯胺E.醋酸镁40.制剂中总蒽醌含量测定操作步骤正确的是（）A.取样-氯仿提取-混合碱液显色-测定B.取样-酸水解-氯仿提取-混合碱液显色-测定E.取样-甲醇提取-测定41、下列哪组属于萜类挥发性成分（）A.薄荷醇、薄荷酮、丹皮酚、樟脑、龙脑B.薄荷醇、薄荷酮、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮C.薄荷醇、薄荷酮、樟脑、龙脑、茴香酮D.樟脑、龙脑、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮E.丁香酚、樟脑、龙脑、茴香酮、苍术酮42.挥发油的相对密度一般在什么范围（）43.挥发油的折光率一般在什么范围（）44.加入三氯化铁的乙醇溶液，可产生蓝色、蓝紫色或绿色反应的化合物是（）A.醛类B.内酯类C.奥类D.酮类E.酚类45.可发生银镜反应的化合物是（）A.醛类B.内酯类C.酚类D.醌类E.奥类46.大多挥发油在何种酸存在下可与香草醛形成各种颜色的化合物（）A.浓硝酸B.高氯酸C.浓硫酸D.矿酸E.氢碘酸47.在挥发油鉴别反应中，常用的氧化剂有（）A.铬酸钠B.过氧化氢C.硝酸D.过氧化钠E.高锰酸钾48.挥发油的TLC鉴别中，常用的展开剂有（）A.甲苯、甲酸乙酯B.石油醚、正己烷C.石油醚、甲醇D.正己烷、乙醇E.乙醇、丙酮49.挥发油的TLC鉴别中，常用的吸附剂为（）A.硅胶、纤维素B.氧化铝、聚酰胺C.硅胶、氧化铝D.硅胶、硅藻土E.硅胶、大孔树脂50.在挥发油TLC鉴别中，喷2.4-二硝基苯肼试液，产生黄色斑点，则说明可能含（）C.酮、酚类化合物D.醛、酮类化合物E.内酯、奥类化合物51．挥发油的鉴别。
药物分析14中药分析PPT课件
中药分析的发展趋势
01
质量控制标准与国际接轨
随着中药国际化进程的加速，中药分析的质量控制标准需要与国际接轨，
提高中药在国际市场的竞争力。
02
新型分析技术的研发与应用
随着科技的发展，新型的分析技术如纳米技术、生物传感器等在中药分
析领域的应用将逐渐增多，提高分析的灵敏度、特异性和准确性。
03
综合评价体系的建立
类型
中药不良反应的类型包括过敏反应、毒性反应、药物依赖性等。
机制
中药不良反应的发生机制可能与药物成分的免疫反应、药物对机体的直接毒性作用、药物对机体正常 生理功能的干扰等有关。
中药安全性评价的方法与程序
方法
中药安全性评价的方法包括临床观察、动物实验、体外实验等。
程序
中药安全性评价的程序一般包括药品筛选、实验设计、实验实施、数据整理与分析、撰 写报告等步骤。
中药分析将从单一成分的分析向整体质量评价转变，建立综合评价体系，
全面评价中药的质量和安全性。
02
中药成分分析
中药活性成分的分类与作用
总结词
中药活性成分的分类与作用
详细描述
中药中含有多种活性成分，如生物碱、黄酮类化合物、挥发油等，这些成分具 有不同的药理作用，如抗炎、抗肿瘤、抗氧化等，对治疗多种疾病具有显著疗 效。
气相色谱（GC）
GC适用于分析具有挥发性的中药成分，如挥发油、有机酸等，具有 分离效能高、分析速度快、灵敏度高等特点。
薄层色谱（TLC）
TLC是一种简便、快速的分离分析方法，可用于中药材和中成药的鉴 别、杂质检查以及含量测定等。
分子生物学技术在中药分析中的应用
分子生物学技术
基因工程技术
PCR技术
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二．研究内容和任务
建立符合中医药理论、 体现现代科技成果应 用、能够从整体上有 效反映中药安全性、 有效性、质量均一、 稳定等特征的中药质 量评价模式是中药分 析学的主要任务。
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三、研究进展和趋势
13
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中药分第析二的节依据中药分析的依据
药品标准是中药分析 的主要依据，是药品 生产、供应、使用、 检验和管理部门必须 共同遵循的法典。
随机抽样法
抽签法
… 1 2 3
x
n个样本
…
n个随机大包装
偶遇性抽样方法
每个大包装中抽取 1个中包装
每个中包装中抽取 1个小包装
适用于外观检查不能判别药品20质量而又难以实施随机抽样的情况。
针对性抽样法
适用于对质量可疑或有其他违法情形的药品进行抽样，其目的性较强。
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（2）药材和饮片取样法
从同批药材和饮片包件中抽取检测样 品： ①药材总包件数在100件以下，取样5 件 ②100～1000件，按5％取样 ③超过1000件的，超过部分按1％取样 ④不足5件或贵重药材，逐件取样
▪ 加速溶剂萃取法
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二、中药材的前处理
鉴别 1.
——药材品质检查
1.药材来源与品种鉴定 2.有效成分或总浸出物的测定 3.含水量测定
2.炮制 药材预处理
3.粉碎
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3. 粉碎
定义：借助外加机械力将大块固体物质粉碎成
适用程度的操作过程。
粉碎目的：a 促进溶解，增加吸收，改善药效； b 适应某些药剂制备；
加速蒸发措施： 1）加温并搅拌， 2）抽真空 3 ）尽量利用平而大蒸发皿 4）空气流通或干燥处进行
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2.常用蒸发方法与器械
①常压蒸发——适用水浸液，蒸发皿、蒸发锅。 ②减压蒸发——温度低速度快，可防止某些不
耐
热成分的分解，设
备同减压蒸馏。
③多效蒸发 ④薄膜蒸发——蒸发效率高，药物受热时间短。
合
并浸出液
静置24h
滤过即得。
适用范围：非组织结构药材和新鲜药材浸出，对 毒剧药材、成分含量低及贵重药材的 浸取不适用。
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（三） 渗漉法： 定义：药材粉末装于渗漉器中，在药粉上连续添加浸
出溶剂使其渗过药粉自下部流出浸出液的一种动态的浸出 方法。
操作：药材粉碎 湿润 装筒 排气 浸渍 渗漉 分别收取初、续漉液 至终点。
剂
水
固体或半固
2）渗漉法
整至规定标准的
）浓度：1g=2~5g
3）浸渍法
体制剂； 2
原药材3）调整含量时用淀
粉、糖粉等作稀释剂 4）供配
制流浸膏及其他制剂用 ppt课件
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名称 溶媒 制
法
中药及其制剂分析 PPT课件
中药注射剂及有效部位： tR≤30 min, As/At≥20% RSD%≤±20%
20%>As/At≥10% RSD%≤±25% 10%>As/At≥5% RSD%≤±30% As/At<5% 峰面积比值不作要求，但 必须标定tR tR>30 min, As/At≥10%
3、重现性－不同实验条件、不同分析人 员对样品的测定误差的允许范围－用相似 度表示
二、指纹图谱的类型
1、按测定手段分类
中药化学成分指纹谱－采用色谱、光谱及其他 分析方法建立的用以表征中药化学成分特征的指 纹图谱。
中药生物指纹谱－利用生物技术建立的中药 DNA、中药基因组学和中药蛋白组学指纹图谱。
生物活性指纹图谱：是指中药或中药制剂作用 于某特定细胞或动物后，引起基因和蛋白的复杂 变化
中药及其制剂的含量测定
含测目标的选取原则： 1、弄清楚成分类别、有效成分和指标性成分 2、复方制剂应首选君药及贵重药建立含量测定方法 3、含有毒性药材的必须建立含测项目，应进行重点研究 4、有效成分或指标成分清楚的，应首选测定其含量 5、测定成分应尽量与中医理论、用药的功能主治相近 6、测定成分应考虑与生产工艺的关系 7、测定应归属于某单一药材，若复方中多种药材都含有 则不应选为定量指标 8、确实无法知道成分的，可测定药物的总固体量
微波辅助萃取（Microwave-assisted extraction MAE）：是利用微波产生的能量快速破碎植物 细胞而使化学成分释放进入溶剂中的一种方法。
超临界流体萃取（Supercritical fluid extraction SFE）
中药学-中药制剂中各类化学成分分析PPT教学课件
(二)生物碱的色谱鉴别 1．薄层色谱法 首先用适当的溶剂提取生物碱，提取液经浓缩 后直接或经过必要的净化后，点在薄层板上，层析后喷洒生物碱显 色剂，再根据生物碱的特性，选择特异的颜色反应或荧光，并应用 纯品对照，或标准药材对照，同时须作阴性对照后确定。如用硅胶 为吸附剂时，一般应用碱性系统展开剂较多，或使生物碱的薄层分 离在碱性环境下进行。
2021/01/21测定
(一)经典化学方法 1.重量法 重量法测定中药制剂中生物碱多为测定其总生物碱的 含量。本法可用于混合总碱、未知结构或分子量相差较大的生物碱 的含量测定。缺点是挥发性生物碱不宜用此法，在蒸发提取溶剂或 加热、干燥时能分解破坏以及加碱使生物碱游离时可发生水解的生 物碱也不可用此法。本法取样量大，得到的残渣在称量的准确度内 方可应用。应用本法要求定量的将生物碱提取完全，并尽可能除去 杂质，须注意选择合适的提取溶剂。 实例 见P135 苦参片中苦参总碱的测定
(2)两相滴定法： 因边滴边使游离生物碱溶于有机溶剂中，不
致影响终点的观察。更重要的是由于游离生物碱进入有机相，明显
地增大了生物碱盐的电离常数pKa。生物碱盐在两相中的水解为
pKa(D)=pKa - log(1+PC)，即与分配系数有关。一般的测定方法是
称取生物碱盐类溶于水中(加氯化钠少许)，然后加一定量有机溶剂，
(2)生物碱的酸性水溶液或稀醇（小于50%）溶液中，滴加碘碘化钾试剂数滴，产生棕色或褐色沉淀，
BH+ + I2-K+I- → BI2HI（棕、褐色） + K+
(3)生物碱的酸性水溶液或稀醇（小于50%）溶液中，滴加碘化 铋钾、碘化汞钾试剂数滴，产生红棕色沉淀、类白色沉淀。
BH+ + BiI3KI → BBiI3HI（红棕色） + K+ 2B02H1/+01/2+1 HgI2KI → BHgI22HI（类白色） + K+ 第一课件网 1
各类中药制剂分析-中药分析学课件
糖浆剂和煎膏剂是用规定方法制成的含有大量蜂蜜或 蔗糖的半固体状的水溶液制剂，有时糖浆剂中还加有一 定量的防腐剂。
糖浆剂应澄清，贮存中不得发酵、酸败产生异臭和气体， 含有药材提取物的糖浆剂允许有少量轻摇易散的沉淀；
煎膏剂应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。
（二）乙醇量
流浸膏剂中的乙醇含量与提取过程中化学成分的溶 出程度及制剂质量的稳定性有关，必须规定其含量。
（三）含糖量
糖浆剂和煎膏剂的含糖量对其质量的稳定性有影响， 含糖量过高，在贮存中容易析出糖的结晶（泛砂），含 糖量过低，则容易发酵、长霉.
(2)脆碎度
将一定量的药片放入振荡器中振荡，至规定时间取 出药片，观察有无碎片、缺角、磨毛、松片现象， 以百分数表示。
5.微生物限度标准
不含原药材粉的片剂，细菌数100个/g，霉菌、酵母 菌数100个/g；含原药材粉的片剂，细菌数10000个/g， 霉菌、酵母菌数100个/g；均不得检出大肠杆菌。
（二）酒剂与酊剂
所含杂质较少，澄明度也好，样品的前处理相对较易， 有的甚至可以直接进行分析。但对于一些成分复杂的样品， 仍需以净化分离后才能进行分析。
常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，然后再 用适当的有机溶剂萃取。
当被测成分为生物碱类时，可蒸去制剂中的乙醇，加碱 （氨水）碱化，再用有机溶剂萃取。
由于煎膏剂在制备过程中容易产生焦屑等异物，因此，药典规定， 必须对其进行不溶物检查。检查方法是：取供试品5g，加热水 200ml，搅拌使溶，放置3分钟后观察，不得有焦屑等异物（微量细 小纤维、颗粒不在此限）。
中药制剂中各类化学成分分析
中药制剂中各类化学成分分析第一节生物碱类成分分析1．含生物碱的中药有三尖杉、麻黄（麻黄碱）、黄连（小檗碱）、黄柏（小檗碱）、乌头（乌头碱）、延胡索（延胡索乙素）、粉防已（粉防已碱）、颠茄（莨菪碱、东莨菪碱）、洋金花（莨菪碱、东莨菪碱）、贝母（贝母素甲、乙，贝母碱）、百部等。
2．生物碱定性鉴别：取分离提取得到的生物碱（麻黄碱）供试品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
吸取供试品溶液2ul，对照品溶液1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试剂（12:6:3:3:1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3．生物碱含量测定色谱条件：以十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂；以甲醇-水（50:50）为流动相；流速1.0ml/min；检测波长为254nm；柱温为室温；理论塔板数按盐酸麻黄碱计算应不低于3000. 供试品溶液的制备：取分离提取得到的麻黄碱供试品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
第二节黄酮类成分分析1.含黄酮的常用中药有槐米（芦丁，槲皮素）、黄芩（黄芩苷）、葛根（葛根素）、陈皮（橙皮苷）、银杏叶（芦丁、槲皮素）、淫羊霍（淫羊苷霍）等。
2.黄酮的定性鉴别薄层色谱法：硅胶色谱分离弱极性化合物较好，聚酰胺色谱分离含游离酚羟基的黄酮及其苷类较为理想，而纤维素薄层适用于分离多糖苷混合物。
取分离提取得到的黄酮葛根素液1ml，加75%乙醇溶液5ml,摇匀，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
中药制剂分析各类成分分析课件
山柰酚、山柰素
槐米 葛根
芦丁、槲皮素
广藿香
葛根素、大豆苷、大豆苷元、7- 白果 木糖苷葛根素
商陆素、芹菜素 山奈酚、槲皮素、芦丁
枳实
橙皮苷、川陈皮素、新橙皮苷、 高良姜 5-邻-去甲基川陈皮素
高良姜素、山奈素、槲皮素
茵陈 山楂
茵陈黄酮、芫花素、槲皮素
补骨脂
槲皮素、金丝桃苷
金线草
补骨脂查耳酮、异补骨脂查 耳酮
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第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
（一）总生物碱的含量测定 （2）酸性染料比色法（例题P124） 原理： BH++ In- → BH+·In-（水相）→ BH+·In-（有机相） 关键：
❖ 酸性染料的选择：甲基橙、溴麝香草酚兰（BTB）和溴甲酚绿等； ❖ pH值的选择：与生物碱和酸性染料的性质有关。 ❖ 有机溶剂的选择：一般用氯仿、二氯甲烷 ❖ 水分的干扰及消除
其在碱性环境下展开的）才可喷洒，否则背景深、反差小，影响 测定。
药物分析学科
•中药制剂分析各类成分分析
•16
第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
（二）单体生物碱成分含量测定
2、HPLC(例题P128) ①以反相高效液相色谱应用较多；
②在反相高效液相色谱中，由于硅胶表面残留硅醇基的影响，使生
物碱分析易产生保留时间延长、峰形变宽、拖尾；
【目的要求】
➢掌握中药制剂中生物碱、黄酮、三萜皂苷、醌类成 分的定性、定量原理与方法。 ➢熟悉中药制剂中挥发性成分、木质素类成分的定性、 定量原理与方法。 ➢了解其他成分（有机酸类、环烯醚萜类、香豆素类、 单萜及二萜类、多糖类）的分析方法。
药物分析学科
中药制剂中各类化学成分
contents
目录
• 各类化学成分概述 • 生物碱类成分 • 黄酮类成分 • 酚酸类成分 • 鞣质类成分 • 其他活性成分
01 各类化学成分概述
中药制剂中化学成分种类
01
02
03
04
生物碱类
具有显著的生理活性和药理作 用，如麻黄中的麻黄碱、黄连
中的小檗碱等。
黄酮类
以抗氧化、抗炎、抗肿瘤等作 用为主，如银杏叶中的银杏黄
06 其他活性成分
多糖、皂苷等其他活性成分介绍
多糖
是由多个单糖分子聚合而成的高分子化合物，在中药中广泛存在，如黄芪多糖、灵芝多糖等。多糖具有多种 生物活性，如免疫调节、抗肿瘤、降血糖等。
皂苷
是一类具有苦味的化合物，广泛存在于中药中，如人参皂苷、黄芪皂苷等。皂苷具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤 等多种生物活性。
02 生物碱类成分
生物碱定义与分类
定义
生物碱是一类存在于自然界（主要为 植物，但有的也存在于动物）中的含 氮的碱性有机化合物，有似碱的性质 ，所以过去又称为赝碱。
分类
根据生物碱分子中氮原子的存在形式 ，可分为有机胺类（氮原子不在环内 ）和吡啶类、莨菪类、异喹啉类（氮 原子在环内）等。
常见生物碱及其药理作用
鞣质类化合物药理作用及机制
收敛作用
ห้องสมุดไป่ตู้
抗菌作用
鞣质类化合物能与蛋白质结合生成不溶于 水的沉淀物，使皮肤、黏膜和溃疡等表面 的蛋白质凝固，产生收敛作用。
鞣质类化合物对多种细菌、真菌和病毒具 有抑制作用，其机制可能与破坏微生物的 细胞壁或抑制其酶活性有关。
抗炎作用
其他作用
鞣质类化合物能抑制炎症介质的释放，减 轻炎症反应，对多种炎症性疾病具有治疗 作用。
最新中药制剂分析_第七章-生物样品的成分分析【医学课件】课件ppt
二、样品预处理
• 2. 缀合物水解 药物在体内经二相代谢后，在血浆及尿中多呈缀合物 形式(葡萄糖醛酸苷或硫酸酯)存在。其极性均大于母体药物，属亲水 性或在生理pH值下解离的成分，不易被有机溶剂提取，需要通过水解 处理，使缀合物中的成分或代谢物游离出来，再用有机溶剂提取。常 用缀合物水解方法有：
• (1)酸水解：酸水解通常使用无机酸，如盐酸。该法简便、快速，但与 酶水解相比，专一性较差，部分成分在水解过程中可能发生结构改变。
中药制剂分析_第七章-生物样 品的成分分析【医学课件】
第一节 生物样品的制备
• 一、常用生物样品 • 二、样品预处理
一、常用生物样品
• （一）血样 • 血样包括血浆、血清和全血，其中常用的是血浆。血浆是全血加肝素、
草酸盐、枸橼酸等抗凝剂经离心后分取的上层清液，其量约为全血的 一半。血清则是由血液中纤维蛋白元等影响下引起血块凝结而析出， 离心后取上层清液而得。一般认为，药物在体内达到稳定状态时，血 浆中药物浓度是与药物在作用点的浓度紧密相关的，即血浆中药物浓 度可以反映药物在体内(靶器官)的状况。目前采用血药浓度的测定方 法，大都测定原型药物总量，主要用于药动学、生物利用度、药物浓 度监测等研究。 • （二）尿液 • 尿液主要用于药物代谢等研究。体内药物清除主要是通过尿液，以原 型或代谢物及缀合物形式排出。尿液药物浓度较高，收集量可以很大， 但尿液浓度变化较大，尿中药物浓度改变不直接反映血药浓度，尿液 与血液中药物浓度的相关性不理想。此外尿液的采集具有在短时间内 不可能多次取样，排尿时间较难掌握以及不易采集完全等缺点。
• (3)溶剂解：某些药物的硫酸酯，在加入提取溶剂进行提取过程中，会 发生分解，称之为溶剂解。
二、样品预处理
• （三）分离与净化 • 1. 液相提取(液-液提取) • (1)提取率(萃取率)：在生物样品成分分析中，
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中药制剂中各类化学成分分析
【目的要求】
掌握中药制剂中生物碱、黄酮、三萜皂苷、醌类成
分的定性、定量原理与方法。
熟悉中药制剂中挥发性成分、木质素类成分的定性、
定量原理与方法。
了解其他成分（有机酸类、环烯醚萜类、香豆素类、
单萜及二萜类、多糖类）的分析方法。
药物分析学科
第五章 中药制剂中各类化学成分分析
pH值的选择：与生物碱和酸性染料的性质有关。 有机溶剂的选择：一般用氯仿、二氯甲烷 水分的干扰及消除
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第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
（一）总生物碱的含量测定 （3）雷氏盐比色法（注意事项p126） 原理： BH++ [Cr(NH3)2(SCN)4]-→ BH [Cr(NH3)2(SCN)4] 测定方法： （复盐沉淀）
测定的方法。
②一般用于药味较少、干扰小的中药制剂中总生物碱的含量测定。
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第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
（一）总生物碱的含量测定 （2）酸性染料比色法（例题P124） 原理： BH++ In- → BH+· In-（水相）→ BH+· In-（有机相） 关键：
酸性染料的选择：甲基橙、溴麝香草酚兰（BTB）和溴甲酚绿等；
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第一节 生物碱类成分分析
二、理化性质
2、沉淀反应
大多数生物碱在酸性水溶液中可以与某些试剂生成不溶于
水的复盐或分子复合物。
生物碱沉淀剂：碘化物复盐、重金属盐、大分子有机酸
马钱子散中生物碱成分的鉴别
取马钱子散1g，加浓氨试液数滴及氯仿10ml，浸泡数小时， 滤过，取滤液1ml蒸干，残渣加稀盐酸1ml使溶解，加碘化铋 钾试液1~2滴，即生成黄棕色沉淀。
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第一节 生物碱类成分分析
三、定性鉴别
2、薄层色谱法 ①吸附剂：硅胶、氧化铝； ②展开剂：多以氯仿、苯等低极性溶剂，加入其他溶剂调整展 开剂的极性； ③由于硅胶显弱酸性，强碱性的生物碱在硅胶色谱板上能形成 盐，使Rf值很小或拖尾、形成复斑等。 ④显色剂：常用改良碘化铋钾试剂，有时喷碘化铋钾试剂之后 再喷硝酸钠试剂，可使样品斑点更加清晰。如有荧光，不用显色 讨论：如何改进？
马钱子
黄 连
黄 柏 防 己
延胡索
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第一节 生物碱类成分分析
二、理化性质
1、溶解性 大多数生物碱难溶于水，易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮 及苯等有机溶剂； 与酸结合成盐后水溶性增加，但酸不同，生成的盐水溶性 有差异； 季铵型生物碱、有氮氧配位键的生物碱易溶于水 液体生物碱及一些小分子固体生物碱则既溶于水也可溶于 有机溶剂； 含有酸性官能团或酯键的生物碱还可溶于一些碱液或热苛 性碱液。
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第一节 生物碱类成分分析
二、理化性质
3、显色反应
生物碱在一定pH条件下可与一些酸性染料（多为磺酸肽 类）生成有色络合物，可被氯仿等有机溶剂定量提出
结构中具有酯键的酯碱如乌头碱等可与异羟肟酸铁试剂反 应产生紫红色；
这些特点可用于中药制剂中生物碱成分的分析
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第一节 生物碱类成分分析
③使用改良碘化铋钾等作为显色剂时，必须完全挥干展开剂后（尤
其在碱性环境下展开的）才可喷洒，否则背景深、反差小，影响 测定。
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第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
（二）单体生物碱成分含量测定 2、HPLC(例题P128) ①以反相高效液相色谱应用较多； ②在反相高效液相色谱中，由于硅胶表面残留硅醇基的影响，使生
学习方法 结构
性质
分析方法
结构：母核、官能团、分子量等 物理化学性质：溶解性、酸碱性、挥发性、氧化还原性、
旋光性、光谱特性等
分析方法：
总类成分：化学分析法、分光光度法 单一成分：各种色谱法（GC、HPLC、HPCE、TLCS、SFC等）
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第一节
生物碱类成分分析
一、概述
1、概念：生物碱是生物界除生物体必需的含氮化合物（如 氨基酸、蛋白质和B族维生素等）之外的所有含氮有机化合 物，因其结构中氮原子上的未共享电子对而大多具有碱性。 2、含生物碱成分的常用中药：
复盐沉淀→溶于丙酮（或甲醇）→直接比色测定
样品＋定量过量的雷氏盐→过滤→滤液→比色测定λmax=520nm （4）异羟肟酸铁比色法 用于含有酯键结构的生物碱的测定
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第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
（二）单体生物碱成分含量测定 1、TLCS ①生物碱不具有紫外吸收或挥发性时可用本法测定； ②选用的吸附剂、展开剂及显色方法与鉴别相似；
二、理化性质
4、紫外光谱特性
结构中具有共轭体系的生物碱均有紫外吸收
结构中的氮原子与发色团直接连接或参与发色团的生物碱， 其吸收峰位置与测定时溶剂的pH有关。
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第一节 生物碱类成分分析
三、定性鉴别
1、一般理化鉴别
沉淀反应是生物碱理化鉴别常用方法，此反应一般在
酸性水溶液中进行
制备样品供试液时必须净化处理，防止假阳性结果
中药名称 山豆根 制川乌
主要生物碱成分 苦参碱、氧化苦参碱、 槐果碱、金雀花碱 乌头碱、次乌头碱、 新乌头碱 马钱子碱、番木鳖碱 （士的宁）、伪马钱子 碱、伪番木鳖碱 延胡索乙素、延胡索甲 素、原阿片碱、黄连碱
中药名称 苦 参 麻 黄
主要生物碱成分 苦参碱、槐定碱、槐果碱、 氧化苦参碱 麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻 黄碱、甲基麻黄碱 小檗碱、巴马丁、药根碱、 黄连碱 小檗碱、药根碱、木兰花碱 粉防己碱、防己诺林碱、轮 环藤酚碱、木兰碱
明显，因此常将生物碱盐溶于90%乙醇，再用标准碱乙醇液滴
定。 ③若选择的溶剂及指示终点方法合适，还可用非水滴定法进行 ④要求：总生物碱的纯度较高，用于药味少成分简单制剂的测定
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第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
（一）总生物碱的含量测定
2、分光光度法
（1）直接测定法 ①不经过化学反应、利用生物碱物质自身的光吸收直接进行比色
⑤ 亦可用碘蒸汽、硫酸铈、碘铂酸等其他的试剂显色。
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第一节 生物碱类成分分析
三、定性鉴别
3、纸色谱法
可用于生物碱盐或游离碱的鉴别
4、HPLC：
保留时间定性
5、GC：
可用于小分子生物碱的鉴别
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第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
（一）总生物碱的含量测定
1、化学分析法
①主要使用酸碱滴定法。 ②强碱滴定生物碱盐时，在70%~90%的乙醇介质中终点比在水中