LYT 1232-2015 有效磷方法验证

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森林土壤有效磷的测定方法证实报告

森林土壤有效磷的测定方法证实报告一、方法依据L Y/T 1232-2015 二、方法原理酸性土壤用氟化铵-盐酸浸提剂提取有效磷，待测液通过雾化器以气溶胶形式进入等离子体的中心通道，形成具有每个元素特定辐射波长的发射光谱，光射入仪器分光系统进行分光，再进入检测系统接收磷元素的光信号，将磷元素的发射光信号转变为电信号，放大的电信号与标准样品的信号值进行对比，获得磷元素的分析结果。

三、仪器电感耦合等离子体发射光谱仪。

恒温往复式振荡器。

实验室常用器皿：符合国家标准的A 级玻璃量器和玻璃器皿。

四、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

氟化铵（AR ）、盐酸（GR ）；磷标准溶液。

五、分析方法步骤1、待测液的制备称取过2mm 筛的风干土样5.00g 置于浸提瓶中，加50.0mL 氟化铵-盐酸浸提剂，20℃-25℃条件下振荡5min 后过滤。

滤液供测定用。

2、样品测定标准曲线绘制六、讨论1、适用范围：适用于风化程度中等的酸性森林土壤中有效磷含量的测定。

2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL ——方法检出限； n —— 样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）； S —— n 次平行测定的标准偏差。

其中，当自由度为n -1=10，置信度为99% 时的t 值为2.764。

3.3加标回收率（具体数据附检测记录表）对加标回收样进行回收试验结果如下：七、结论通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。

方法确认人：日期：审核人：日期：。

等离子光谱法测定钙镁磷肥中有效磷含量

等离子光谱法测定钙镁磷肥中有效磷含量钙镁磷肥是一种常见的通用型磷肥，其适应地区、作物比较广泛。

施用钙镁磷肥可以促进作物生长发育，不仅能促进植株旺盛，提高其抗倒伏、抗旱、抗病能力，而且可促进作物提早成熟，增加其穗粒数和籽实饱满度，从而提高农作物的产量和质量。

其作为一种长效型磷肥，深受广大农民青睐。

按照国家标准GB20412-2006[1]磷钼酸喹啉重量法或磷钼酸喹啉容量法测定钙镁磷肥中有效磷含量需要较多试剂和较长时间，现用等离子体发射光谱法（ICP-AES）[2-4]测定钙镁磷肥浸提液中有效磷含量，同时按照国家标准GB20412-2006用磷钼酸喹啉重量法测定该浸提液，比较2种方法的测定结果。

现将检测过程介绍如下。

1材料与方法1.1供试材料1.1.1仪器及其工作参数。

ICP6300型等离子体发射光谱仪（美国Therno Fisher 公司）；玻璃同心雾化器；中阶梯光栅；二维阵列（CID）检测器。

其工作参数为：高频发射功率1 150 W，冷却气氩气流量12 L/min，辅助气氩气流量0.5 L/min，观测高度12 mm，雾化器压力0.2 MPa，冲洗泵速50 r/min，分析泵速50 r/min，样品提升量约1.3 mL/min，样品冲洗时间10 s。

积分时间：短波10 s，长波5 s。

1.1.2供试试剂及标准溶液。

试验所用试剂均为优级纯，水为二次去离子水；磷的标准溶液为购买的国家标准样品1 000 μg/mL磷标液（GSB04-1741-2004）。

1.2试验方法1.2.1样品前处理。

称取样品1.000 g，置于250 mL容量瓶中，加150 mL预先加热至28～30 ℃的2%柠檬酸溶液，盖紧瓶塞后置于振荡器上振荡1 h，取出定容，过滤，弃去最初少量滤液后，保留滤液待测定。

1.2.2标准曲线的绘制。

分别取国家标准样品磷标液（1 000 μg/mL）0、1.00、2.00、5.00、10.00 mL置于100 mL容量瓶中，用5% HCl溶液定容至刻度，摇匀，按所列仪器条件，将标准溶液和样品待测液引入ICP光源进行测定，得到磷的标准曲线。

磷肥产品质量国家监督抽查实施细则

磷肥产品质量国家监督抽查实施细则1 抽样方法以随机抽样的方式在被抽样生产者、销售者的待销产品中抽取。

随机数一般可使用随机数表等方法产生。

将粒状样品（粒状过磷酸钙）缩分至1000g左右，分装在2个塑料瓶中，每瓶500g左右；将粉状样品（疏松状过磷酸钙、钙镁磷肥）缩分至约500g左右，分装在2个塑料瓶中，每瓶250g左右。

1瓶作为检验样品，另1瓶作为备用样品。

2 检验依据表1 过磷酸钙表2 钙镁磷肥执行企业标准、团体标准、地方标准的产品，检验项目参照上述内容执行。

凡是注日期的文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版不适用于本细则。

凡是不注日期的文件，其最新版本适用于本细则。

3 判定规则3.1依据标准GB 18382-2001 肥料标识内容和要求GB 38400-2019 肥料中有毒有害物质的限量要求GB/T 20412-2006 钙镁磷肥GB/T 20413-2017 过磷酸钙现行有效的企业标准、团体标准、地方标准及产品明示质量要求3.2判定原则经检验，检验项目全部合格，判定为被抽查产品所检项目未发现不合格；检验项目中任一项或一项以上不合格，判定为被抽查产品不合格。

若被检产品明示的质量要求高于本细则中检验项目依据的标准要求时，应按被检产品明示的质量要求判定。

若被检产品明示的质量要求低于本细则中检验项目依据的强制性标准要求时，应按照强制性标准要求判定。

若被检产品明示的质量要求低于或包含本细则中检验项目依据的推荐性标准要求时，应以被检产品明示的质量要求判定。

若被检产品明示的质量要求缺少本细则中检验项目依据的强制性标准要求时，应按照强制性标准要求判定。

若被检产品明示的质量要求缺少本细则中检验项目依据的推荐性标准要求时，该项目不参与判定。

4 附则本细则代替《市场监管总局关于发布羊绒针织衫等41种产品质量国家监督抽查实施细则的公告》（2020年第60号）中的《磷肥产品质量国家监督抽查实施细则》。

LYT 1232-2015 全磷方法证实

1 方法依据本方法依据L Y/T 1232-2015 3 全磷的测定2 仪器和设备紫外-可见分光光度计，电子分析天平3 分析步骤依据L Y/T 1232-2015 3全磷的测定步骤4 试验结果报告4.1 校准曲线及线性范围按L Y/T 1232-2015操作，数据见表1。

表1 校准曲线数据回归方程: y =0.0106x+0.0012 r=0.9999 4.2 方法检出限在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质，进行测定，按照HJ 168-2010规定MDL=S t n ⨯-)99.0,1(进行计算，结果见表2。

表2 方法检出限测定结果（N=10）由W =310⨯⨯m t C 计算得出方法检出限，为0. 01g/kg 。

其中：W — 全磷含量，g/kg ；C — 校准曲线上查得待测样品溶液中磷的含量，单位μg ；m — 烘干土样质量， m=0.2500g ；t — 分取倍数，10。

4.3 精密度实验取3个浓度水平的样品，按照步骤LY/T 1232-2015 3，采用3种前处理，分别做6次平行实验，计算出全磷平均值，最大绝对偏差，最大相对偏差，相对标准偏差，结果见表3，4，5。

表3 碱熔法（氢氧化钠消解）测试数据表4 酸熔法（浓硫酸消解）测试数据表5 酸熔法（硝酸-高氯酸-氢氟酸消解）测试数据4.4 准确度实验取2个有证标准物质进行测试，按照步骤L Y/T 1232-2015 3，采用3种前处理方法，分别做6次平行实验，计算平均值，最大相对误差，结果见表6，7，8。

表6 碱熔法（氢氧化钠消解）有证标准物质测试表7 酸熔法（浓硫酸消解）有证标准物质测试表8 酸熔法（硝酸-高氯酸-氢氟酸消解）有证标准物质测试5结论5.1检出限实验室检出限为0.01g/kg。

5.2精密度5.2.1 碱熔法（氢氧化钠消解）样品1平均值为0.24g/kg，最大绝对偏差为0.02g/kg；样品2平均值为1.63g/kg，最大绝对偏差为0.03g/kg；样品3平均值为3.21g/kg，最大相对偏差为2%。

肥料中有效磷快速检测新方法

肥料中有效磷快速检测新方法
田静;于晓菲;翟中华;刘鑫;王恬
【期刊名称】《石化技术》
【年(卷),期】2016(023)012
【摘要】复混肥料中有效磷的检测方法是采用EDTA作为提取剂,在恒温水浴振荡器中振荡提取,本文对此方法进行了改进,采用更加廉价的柠檬酸代替EDTA,超声波清洗仪代替振荡器,不仅降低了检测成本,而且缩短了检测时间.
【总页数】1页(P212)
【作者】田静;于晓菲;翟中华;刘鑫;王恬
【作者单位】山东省产品质量检验研究院山东济南250100;山东省产品质量检验研究院山东济南250100;山东省产品质量检验研究院山东济南250100;山东省产品质量检验研究院山东济南250100;山东省材料化学安全检测技术重点实验室山东济南250101
【正文语种】中文
【相关文献】
1.重量法检测复混肥料(复合肥料)中有效磷研究
2.黄腐酸对肥料磷有效性及苹果砧木幼苗磷吸收利用的影响
3.长期定位施肥对棕壤无机磷形态及其有效性的影响
rnⅡ肥料中的磷向各形态无机磷的转化及其有效性4.复合肥料中有效磷、水溶性磷检测的方法研究5.略论检测复合肥料中有效磷、水溶性磷的方法
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复合肥中有效磷的测定

复合肥中有效磷的测定一、为什么要测定复合肥中的有效磷复合肥中有效磷的含量可是相当重要的呢。

这就好比是给植物准备的专属“能量包”，磷元素对植物的生长发育起着超级关键的作用。

它能帮助植物生根、开花、结果，要是磷元素不足或者过量，植物都会出现各种问题。

所以我们得知道复合肥里有效磷到底有多少，这样才能合理地给植物施肥，让植物茁壮成长。

二、测定前的准备1. 仪器准备我们得准备好一些仪器呢。

比如说天平，要很精确的那种，这样才能准确称出样品的重量。

还有容量瓶，用来准确配置溶液的。

移液管也不能少，它能精准地吸取我们需要的溶液量。

这些仪器就像是我们的小助手，每个都很重要。

2. 试剂准备那试剂也很关键哦。

需要用到特定的试剂来与复合肥中的磷发生反应。

像钼酸铵这种试剂，它在和磷反应的时候会产生一些特殊的现象，这样我们就能通过这些现象来测定磷的含量啦。

还有其他的一些辅助试剂，它们一起配合才能完成这个测定过程。

三、测定的方法1. 样品处理首先把复合肥样品取出来，然后用一些方法把它处理成合适的状态。

这就像是给样品“梳妆打扮”一下，让它能更好地参与后面的反应。

比如说把它研磨得很细，然后按照一定的比例溶解在特定的溶液里，这样它里面的磷元素就能均匀地分布在溶液中啦。

2. 反应过程接着把处理好的样品溶液和之前准备好的试剂混合在一起，让它们发生反应。

这个反应过程就像是一场小小的化学魔术。

钼酸铵和磷反应后，会出现颜色的变化，或者产生沉淀之类的现象。

3. 结果计算根据反应产生的现象，我们可以通过一些计算方法来得出复合肥中有效磷的含量。

比如说根据颜色的深浅程度，和我们事先做好的标准对比，就能算出磷的含量大概是多少啦。

这就像是根据地图找宝藏一样，虽然有点复杂，但是很有趣呢。

四、测定中的小技巧和注意事项1. 仪器使用的小技巧在使用天平的时候，要注意保持天平的平衡和清洁。

每次使用前都要校准一下，就像给它做个小小的体检，这样称出来的重量才准确。

移液管在吸取溶液的时候，要注意液面的位置，眼睛要平视，不然吸取的溶液量可能就不对啦。

农业部各种肥料标准及检测方法

常见肥料检验项目和标准1.复混肥料检测项目：总氮、有效磷、钾含量，水分，粒度，水溶性磷占有效磷百分率，氯离子。

GB 15063-2001 《复混肥料（复合肥料）》本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。

本标准适用于复混肥料（包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。

复混肥料（复合肥料）应符合的要求项目指标高浓度中浓度低浓度总养分（N+P2O5+K2O）≥40.0 30.0 25.0 水溶性磷占有效磷百分率≥ 70 50 40水分（H2O）≤ 2.0 2.5 5.0 粒度（1.00-4.75mm或3.35-5.60mm ）≥90 90 80氯离子（Cl-）≤ 3.0注： 1 、组成产品的单一养分含量不得低于 4.0% ，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于 1.5% 。

2 、以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”，可不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。

若为氮、钾二元肥料，也不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。

3 、如产品氯离子含量大于 3.0% ，并在包装容器上注明“含氯”，可不检验该项目；包装容器未标明“含氯”时，必须检验氯离子含量。

4 、标称硫酸钾（型）、硝酸钾（型）、硫基的复混肥料（复合肥料）产品包装标识上不得标明“含Cl ”或“含氯”。

1.1. 总氮含量测定蒸馏后滴定法 GB 8572-88 。

平行测定的绝对差值≤ 0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.50% 。

在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红 - 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，即可间接计算出氮含量。

LYT1232-2015有效磷方法验证

LYT1232-2015有效磷⽅法验证1检验依据本⽅法依据L Y/T 1232-2015 有效磷的测定钼锑抗⽐⾊法测定2仪器和设备紫外-可见分光光度计；电⼦天平；酸度计3分析步骤参考L Y/T 1232-2015 有效磷的测定钼锑抗⽐⾊法测定4. 验证结果4.1 校准曲线及线性范围4.1.1酸性⼟壤试样（pH＜6.5）校准曲线，数据见表1表1 校准曲线数据回归⽅程: y = 0.0104x+0.0039 r=0.99974.1.1中性、⽯灰性⼟壤试样（pH≥6.5）校准曲线，数据见表2表2 校准曲线数据回归⽅程: y = 0.0104x+0.0036 r=0.9998 4.2 检出限实验4.2.1 酸性⼟壤试样（pH ＜6.5）在10个空⽩样品中分别加⼊4倍检出限浓度的标准物质进⾏测定，按 HJ 168-2010规定MDL=S t n ?-)99.0,1(进⾏计算，结果如下：表3 ⽅法检出限测定结果（N=10）由 W=m计算得出⽅法检出限为：0.5 mg/kg其中：C — 从标准曲线求得显⾊液中磷的含量，µg ；m — 试样质量，g ；m=5.0g ；t — 分取倍数，50/10=5。

4.2.1中性、⽯灰性⼟壤试样（pH ≥6.5）在10个空⽩样品中分别加⼊4倍检出限浓度的标准物质进⾏测定，按 HJ 168-2010规定MDL=S t n ?-)99.0,1(进⾏计算，结果如下：表4 ⽅法检出限测定结果（N=10）由 W=m计算得出⽅法检出限为：0.5 mg/kg 其中：C — 从标准曲线求得显⾊液中磷的含量，µg ；m — 试样质量，g ；m=2.5g ；t — 分取倍数，50/10=5。

4.3 精密度实验4.3.1 酸性⼟壤试样（pH<6.5）取4个浓度⽔平的样品,按照步骤3，分别做6次平⾏实验，计算出有效磷的平均值，最⼤绝对偏差，最⼤相对偏差，相对标准偏差，结果见表5表5 精密度测试数据4.3.2 中性、⽯灰性⼟壤试样（pH≥6.5）取4个浓度⽔平的样品,按照步骤3，分别做6次平⾏实验，计算出有效磷的平均值，最⼤绝对偏差，最⼤相对偏差，相对标准偏差，结果见表6表6 精密度测试数据4.4 准确度实验取2个有证标准物质，按照步骤3，分别做6次平⾏实验，计算平均值，相对误差，检测结果见表7。

农业部办公厅关于组织开展2015年兽药残留检测能力验证活动的通知

农业部办公厅关于组织开展2015年兽药残留检测能力验证活动的通知文章属性•【制定机关】农业部(已撤销)•【公布日期】2015.04.17•【文号】•【施行日期】2015.04.17•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】畜牧业正文农业部办公厅关于组织开展2015年兽药残留检测能力验证活动的通知为加强兽药残留检测机构能力建设，提升兽药残留监控水平，我部将组织开展2015年度兽药残留检测能力验证活动。

有关事项通知如下。

一、验证项目（一）鸡肉中环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、沙拉沙星等四种氟喹诺酮类药物残留检测。

推荐检测方法：动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法（农业部1025号公告-14-2008）（二）猪肝中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇残留检测。

推荐检测方法：动物源性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法（农业部1025号公告-18-2008）二、参加单位北京、天津、山西、吉林、上海、安徽、江西、海南、四川、云南、西藏、陕西、甘肃、青海、宁夏等省（区、市）兽药监察所，新疆生产建设兵团兽药饲料监察所，国家兽药残留基准实验室（华中农业大学）。

所有单位参加第一项验证项目，配置液相色谱—串联质谱仪的单位还应参加第二项验证项目。

其他省（区、市）兽药监察所和国家兽药残留基准实验室按照《农业部办公厅关于开展2015年农产品质量安全检测能力验证工作的通知》（农办质〔2015〕8号）要求参加能力验证。

三、组织实施我部兽医局负责验证试验活动的组织领导工作。

中国兽医药品监察所负责验证试验活动具体实施工作。

考核样品由中国兽医药品监察所统一制备，统一编号。

参加考核的单位集中领取样品，随机抽取。

每个考核项目发放一份平行的考核样品。

领样后96小时内报送检测结果。

四、样品制备、验证与保存（一）样品制备自备猪肝、鸡肉样品，均质后检测确认不含待测药物，将样品分装，添加标准溶液密封制得。

（二）均匀性和稳定性试验考核样品为空白添加样品，不进行均匀性试验。

保得产品作业标准-磷含量的测定

2011年3月29日
保得生物
2、试剂及配制方法
• • • • • • （1）硫酸（比重：1.84）；（2）硝酸；（3）30%过氧化氢；（4）钒钼酸铵试剂： A液：称取12.5克钼酸铵溶于200ml水中。 B液：称取0.625克偏钒酸铵溶于150ml沸水中，冷却后加 125ml硝酸，冷却。 • 在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至500ml，混匀，贮于棕色瓶中。 • （5）氢氧化钠：质量浓度为10%的溶液（10g氢氧化钠 +100ml水）； • （6）硫酸：体积分数为5%的溶液（5ml硫酸+95ml水）；
m A 25 250
（2）
• 式中： m1—测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）； • m2—测定水溶性磷时，空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）； • m3—测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）； • m4—测定有效磷时，空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）； • mA—测定水溶性磷时，试料的质量，单位为克（g）； • mB—测定有效磷时，试料的质量，单位为克（g）； 2011年3月29日保得生物 •
保得生物
2011年3月29日
保得生物
2、试剂及仪器设备
• （1）乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，37.5g/L; 称取37.5gEDTA于1000ml烧杯中，加入少量水溶解，用水稀释至 1L，混匀。 • （2）喹钼柠酮试剂的配制溶液A:70克钼酸钠溶解在加有100ml水的400ml烧杯中。溶液B:60克柠檬酸溶解在加有100ml水的1000ml烧杯中，再加 85ml硝酸。溶液C:将溶液A加到溶液B中，混匀。溶液D:混合35ml硝酸和100ml水在400ml烧杯中，并加入5ml喹啉溶液E：将溶液D加到溶液C中，混匀，静置24h后，用滤纸过滤，滤液中加入280ml丙酮，用水稀释至1L。溶液贮存于聚乙烯瓶中，置于暗处，避光避热。

土壤-有效磷的测定-方法验证报告

土壤检测第7部分土壤有效磷的测定NY/T 1121.7-2014方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介利用氟化铵-盐酸溶液浸提除溶液里的有效磷，利用碳酸氢钠溶液浸提出中性或石灰性土壤的有效磷，用钼锑抗比色法测定磷的含量。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml/25ml、容量瓶50ml/100ml/250m/1000ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/200ml、电子天平。

3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:26℃;湿度52%。

4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法无要求。

精密度：方法无要求。

准确度：测定加标回收率。

7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.21精密度表7.21中性或石灰性测得实验室相对标准偏差1.74%。

表7.21酸性测得实验室相对标准偏差1.31%。

7.22准确度在已知浓度中加入2 mL的5 ug/ml总磷标准溶液，加标后测得含量如下：7.2.2加标回收率测定结果表（酸性）测得回收率94.4%，符合要求。

在已知浓度中加入4 mL的5 ug/ml总磷标准溶液，加标后测得含量如下：7.2.2加标回收率测定结果表（中性或石灰性）测得回收率95.8%，符合要求。

7.23检出限7.23空白测定结果表（酸性）得出检测限为0.015mg/L，符合方法要求。

蔬菜中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量的检验方法.doc

蔬菜中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量的检验方法摘要：为了保证蔬菜食品的安全，对蔬菜中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷的残留量利用气相色谱法进行测定，以保证食用安全。

关键词：敌敌畏、二嗪磷、马拉硫磷、气相色谱法、残留量一、目的通过实验能快速有效的检测出蔬菜中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷的残留量二、原理本实验采用丙酮和二氯甲烷提取。

在有丙酮-二氯甲烷(2＋1)存在时除去大部分色素,然后将二氯甲烷液浓缩,用气相色谱-火焰光度检测器测定。

三、抽样和制样1检验批以不超过4000箱为一检验批。

同一批内商品应具有同一特征,如产地、包装、标记、等级、规格等。

2样本大小批量,(件) 最低抽取数(件)25以下 126～100 5101～250 10 251～150015 1501以上203抽样工具和方法抽样必须按产地,分批次不同部位随机取样,每件至少取500g(罐头样品每件取1罐), 作为原始样品。

原始样品总量不得少于2000g。

4试样的制备将所抽取原始样品混匀,缩分出1000g, 经组织捣碎机捣碎均化,均分成两份,装入洁净容器内,密封,作为检验和复验试样。

填写标签,注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人。

5样品保存试样制备后,不是当日检验,应在-18℃冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作中,必须防止样品受到污染或发生任何变化。

四、测定方法1方法提要2试剂和材料（1）丙酮：分析纯,重蒸馏。

（2）二氯甲烷：分析纯,重蒸馏。

（3）无水硫酸钠：分析纯,经650℃灼烧4 h,贮于气密塞瓶中备用。

（4）硫酸钠水溶液(20 g/L)：取2g无水硫酸钠(3.2.3)溶于100 mL水中。

（5）标准农药的纯度＞99%。

（6）分别称取适量的敌敌畏、二嗪磷、马拉硫磷,用少量丙酮溶解,然后用二氯甲烷分别配制成0.20mg/mL的标准储备溶液,根据需要在使用前配制成适用浓度的混合农药标准工作溶液。

（7）内标物纯度＞98%。

（8）称取甲基-对硫磷(内标物)适量,用少量丙酮溶解,然后用二氯甲烷配制成0.10mg/mL的内标物储备溶液,根据需要在使用前配制成适用浓度的内标物标准工作溶液。

分光光度法快速测定复合肥中有效磷含量的测量不确定度评定

测量不确定度是评价检测结果可信性、比可
性和可接受性的重要指标。根据ＪＦ１５ — Ｊ０９１９的规定，分光光度法测定复合肥中有效９９对磷含量的测量结果不确定度的各个因素进行了分
分析了分光光度法快速测定复合肥中有效磷含量的测量不确定度的主要来源，对各不确定度分量进
行了评定，求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为０２％和０４％。不确定度分析与评定结果表明：．１．２影响分光光度法快速测定复合肥中有效磷含量的测量不确定度的主要因素是标准工作曲线拟合引入的不确定度，
ｓａｄｒｒｉｇｃｒｉｉｇ，ＳｔｅｇｈｎｎｈｅｃｎｒｌｉｈｓｒｓｅｔｗｉｌｉｒｖｈｅｐｅｉｉｎｏｔｎａｄｗｏｋｎｕｅｆｔｎｔＯｓｒｎｔｅｉｇｔｏｔｏｎｔｉｅｐｃｌｍｐｏｅｔｒｃｓｏｆｔｅｅｍｉａｉｎｒｓｌｓｈｅｄｔｒｎｔｏｅｕｔ．Ｋｅｗｏｄｓｅｔｏｈｔｇａｈａａｌｂｅｐｏｐａｅｕｃｒａｎｙａｓｓｍｅｔｙｒｓｐｃｒｐｏｏｒｐｙｖｉａｌｈｓｈｔｎｅｔｉｔｓｅｓｎ
分析天平：Ｅ１，ＡＵ２０型日本岛津公司。
恒温水浴振荡器：Ｈ．ＳＡＢ型，富华仪器有限
公司。
偏钒酸铵、酸铵、二胺四乙酸二钠钼乙

一种分光光度计快速测定复合肥中有效磷含量的方法[发明专利]

专利名称：一种分光光度计快速测定复合肥中有效磷含量的方法
专利类型：发明专利
发明人：田桂祥,陈志坚,兰守格,张凤莲,韩科,张保晴,张瑞生
申请号：CN201210441700.5
申请日：20121108
公开号：CN102928371A
公开日：
20130213
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本申请要求保护一种分光光度计快速测定复合肥中有效磷含量的方法，解决了现有技术手操作步骤极为烦琐且分析时间长，浪费大量的人力物力和财力的技术问题。

本申请用分光光度法测定复合肥中有效磷含量具有操作简便、快速、精密度和准确度都较高的优点，可广泛用于复合肥中有效磷的测定。

申请人：成武县农业局
地址：274200 山东省菏泽市成武县伯乐大街中段108号
国籍：CN
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土壤检测方法行业(林业农业)标准大全(共104种)

土壤检测方法行业（林业、农业）标准大全（共104种）1 LY/T 1210-1999森林土壤样品的采集与制备2 LY/T 1212-1999森林土壤水和天然水样品的采集与保存3 LY/T 1213-1999森林土壤含水量的测定4 LY/T 1214-1999森林土壤土水势的测定5 LY/T 1215-1999森林土壤水分-物理性质的测定6 LY/T 1216-1999森林土壤最大吸湿量的测定7 LY/T 1217-1999森林土壤稳定凋萎含水量的测定8 LY/T 1218-1999森林土壤渗滤率的测定9 LY/T 1219-1999森林土壤温度的测定10 LY/T 1220-1999森林土壤呼吸强度的测定11 LY/T 1221-1999森林土壤空气中二氧化碳含量的测定12 LY/T 1222-1999森林土壤溶液中氧含量的测定13 LY/T 1223-1999森林土壤坚实度的测定14 LY/T 1224-1999森林土壤土粒密度的测定15 LY/T 1225-1999森林土壤颗粒组成（机械组成）的测定16 LY/T 1226-1999森林土壤微团聚体组成的测定17 LY/T 1227-1999森林土壤大团聚体组成的测定18 LY/T 1228-1999森林土壤全氮的测定19 LY/T 1229-1999森林土壤水解性氮的测定20 LY/T 1230-1999森林土壤硝态氮的测定21 LY/T 1231-1999森林土壤铵态氮的测定22 LY/T 1232-1999森林土壤全磷的测定23 LY/T 1233-1999森林土壤有效磷的测定24 LY/T 1234-1999森林土壤全钾的测定25 LY/T 1235-1999森林土壤缓效钾的测定26 LY/T 1236-1999森林土壤速效钾的测定27 LY/T 1237-1999森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算28 LY/T 1238-1999森林土壤腐殖质组成的测定29 LY/T 1239-1999森林土壤pH值的测定30 LY/T 1240-1999森林土壤交换性酸度的测定31 LY/T 1241-1999森林土壤水解性总酸度的测定32 LY/T 1242-1999森林土壤石灰施用量的测定33 LY/T 1243-1999森林土壤阳离子交换量的测定34 LY/T 1244-1999森林土壤交换性盐基总量的测定35 LY/T 1245-1999森林土壤交换性钙和镁的测定36 LY/T 1246-1999森林土壤交换性钾和钠的测定37 LY/T 1247-1999森林土壤盐基饱和度的计算38 LY/T 1248-1999碱化土壤交换性钠的测定39 LY/T 1249-1999土壤碱化度的计算40 LY/T 1250-1999森林土壤碳酸钙的测定41 LY/T 1251-1999森林土壤水溶性盐分分析42 LY/T 1252-1999森林土壤粘粒43 LY/T 1253-1999森林土壤矿质全量元素（铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷）烧失量的测定44 LY/T 1254-1999森林土壤全钾、全钠的测定45 LY/T 1255-1999森林土壤全硫的测定46 LY/T 1256-1999森林土壤强酸消化元素的测定47 LY/T 1257-1999森林土壤浸提性铁、铝、锰、硅、碳的测定48 LY/T 1258-1999森林土壤有效硼的测定49 LY/T 1259-1999森林土壤有效钼的测定50 LY/T 1260-1999森林土壤有效铜的测定51 LY/T 1261-1999森林土壤有效锌的测定52 LY/T 1262-1999森林土壤有效铁的测定53 LY/T 1263-1999森林土壤交换性锰的测定54 LY/T 1264-1999森林土壤易还原锰的测定55 LY/T 1265-1999森林土壤有效硫的测定56 LY/T 1266-1999森林土壤有效硅的测定57 LY/T 1275-1999森林土壤水化学分析土壤中全硒的测定59 NY/T 1119-2006土壤监测规程62 NY/T 1121.1-2006土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存73 NY/T 1121.2-2006土壤检测第2部分：土壤pH的测定74 NY/T 1121.3-2006土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定75 NY/T 1121.4-2006土壤检测第4部分：土壤容重的测定76 NY/T 1121.5-2006土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定77 NY/T 1121.6-2006土壤检测第6部分：土壤有机质的测定78 NY/T 1121.7-2006土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷的测定79 NY/T 1121.8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定80 NY/T 1121.9-2006土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定60 NY/T 1121.10-2006土壤检测第10部分：土壤总汞的测定61 NY/T 1121.11-2006土壤检测第11部分：土壤总砷的测定63 NY/T 1121.12-2006土壤检测第12部分：土壤总铬的测定64 NY/T 1121.13-2006土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定65 NY/T 1121.14-2006土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定66 NY/T 1121.15-2006土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定67 NY/T 1121.16-2006土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定68 NY/T 1121.17-2006土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定69 NY/T 1121.18-2006土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定70 NY/T 1121.19-2008土壤检测第19部分:土壤水稳性大团聚体组成的测定71 NY/T 1121.20-2008土壤检测第20部分:土壤微团聚体组成的测定72 NY/T 1121.21-2008土壤检测第21部分:土壤最大吸湿量的测定81 NY/T 1153.3-2006农药登记用白蚁防治剂药效试验方法及评价第3部分:农药土壤处理防治白蚁82 NY/T 1155.3-2006农药室内生物测定试验准则除草剂第3部分:活性测定试验土壤喷雾法83 NY/T 1155.5-2006农药室内生物测定试验准则除草剂第5部分:水田除草剂土壤活性测定试验浇灌法84 NY/T 1155.6-2006农药室内生物测定试验准则除草剂第6部分:对作物的安全性试验土壤喷雾法85 NY/T 1377-2007土壤中PH值的测定86 NY/T 1378-2007土壤氯离子含量的测定87 NY/T 148-1990石灰性土壤有效磷测定方法88 NY/T 149-1990土壤有效硼测定方法89 NY/T 1613-2008土壤质量重金属测定王水回流消解原子吸收法90 NY/T 1615-2008石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定91 NY/T 1616-2008土壤中9种磺酰脲类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱法92 NY/T 295-1995中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定93 NY/T 296-1995土壤全量钙、镁、钠的测定94 NY/T 30-1986土壤中氧化稀土总量的测定对马尿酸偶氮氯膦分光光度法95 NY/T 395-2000农田土壤环境质量监测技术规范96 NY/T 52-1987土壤水分测定法97 NY/T 53-1987土壤全氮测定法（半微量开氏法）98 NY/T 85-1988土壤有机质测定法99 NY/T 86-1988土壤碳酸盐测定法100 NY/T 87-1988土壤全钾测定法101 NY/T 88-1988土壤全磷测定法102 NY/T 889-2004土壤速效钾和缓效钾含量的测定103 NY/T 890-2004土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法104 NY/T 89-198815N土壤、植物标准样品。

森林土壤中有效磷的测定

森林土壤有效磷的测定比色法方法确认报告1. 目的通过比色法测定森林土壤中有效磷含量的检出限、精密度、准确度，判断本实验室此方法是否合格。

2. 适用范围及方法标准依据方法依据：LY/T 1232-2015本标准适用用于森林土壤中有效磷的测定。

3.方法原理在酸性环境中，正磷酸根和钼酸铵反应生成磷钼杂多酸络合物「H3P(M0O10)」，在锑试剂的存在下，用抗坏血酸将其还原生成蓝色的络合物再进行比色。

4.仪器和试剂所有试剂除注明外，均匀分析纯。

分析用水符合GB/T 6682 中二级水的规格要求。

试验中所需标准滴定溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。

4.1仪器4.1.1 天平（感量0.01g）。

4.1.2 天平（感量0.0001g）。

4.1.3 恒温往复振荡机（速率150r/min～180r/min）。

4.1.4 紫外/可见分光光度计。

4.2试剂4.2.1 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84 g/mL，优级纯。

4.2.2 盐酸（HCl）：ρ=1.84 g/mL，优级纯。

4.2.3氢氧化钠，NaOH4.2.4 2 mol/L氢氧化钠溶液。

称取80.0g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，并用水定容至L。

4.2.5 二硝基酚指示剂称取0.20g2.4-二硝基酚或2.6-二硝基酚溶于100 mL水中。

4.2.6 0.5 mol/L硫酸溶液吸取28.0mL浓硫酸，缓缓注入不中，并用水定容至1L。

4.2.7 钼锑贮存液量取153.0mL硫酸缓缓倒入约400mL水中，搅拌，冷却。

另称取10.0g钼酸铵「（NH4）6M O7O24﹒4H2O」，溶于约60℃的300mL水中，冷却。

然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入100.0mL 5g/L酒石酸锑钾（4.2.11）溶液，最后用水稀释至1L，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，于4℃可保存2个月4.2.8 钼锑抗显色剂称取1.50g抗坏血酸（C6H8O6,左旋，旋光度+21゜～+22゜）溶于100mL钼锑贮存液（4.2.12）中。

土壤有效磷检测中改变标准溶液磷浓度和显色剂含量的试验

土壤有效磷检测中改变标准溶液磷浓度和显色剂含量的试验杨冬月;虞继权
【期刊名称】《云南农业》
【年(卷),期】2011(000)001
【摘要】土壤有效磷检测中,当标准曲线的溶液浓度是:0.00ug.ml-1、0.20ug.ml-1、0.40ug.ml-1、0.60ug.ml-1、0.80ug.ml-1、1.00ug.ml-1,那么显色剂的添加量为每50ml标准溶液添加钒钼酸铵显色剂8～12ml,用此标准曲线检测样品,结果准确可靠,可在实际检验操作中应用.
【总页数】2页(P28-29)
【作者】杨冬月;虞继权
【作者单位】楚雄州动物疫病预防控制中心,675000;楚雄州农产品质量检测中心,675000
【正文语种】中文
【相关文献】
1.国标土样在土壤有效磷含量检测和质控中的应用
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