金川镍渣直接还原实验研究

金川镍渣直接还原实验研究

鲁逢霖*1，郭玉华2，高建军2

1、酒泉钢铁（集团）公司，甘肃嘉峪关735100；

2、钢铁研究总院先进钢铁流程及材料国家重点实验室，

北京100081

摘要：通过实验对镍渣和煤粉制备的含碳球团的直接还原和磁选进行了研究，考察了不同温度、C/O、碱

度等参数随时间的金属化率变化情况，以及不同磨矿细度下的磁选结果。结果表明：碳氧比为1.2，碱度为0.5 的镍渣含碳球团，在1300℃下直接还原20min 的后可以获得98.34%的金属化率，在该条件下还原后所

得金属化球团磨矿时间从10 min 增加到90min，-200 目所占比例从46.9%增加到95.6%，磁选后精矿TFe 含

量从78.82%降低到74.01%，而磁选产率与铁回收率则分别从51.77%和79.02%增加到70.92%和89.80%。实验

室结果表明，镍渣通过含碳球团直接还原磁选的方式利用其中的铁资源在工艺上是可行的。

关键词：镍渣，含碳球团，直接还原，磁选镍渣是闪速炉或富氧顶吹炉冶炼镍的过程中副产的渣，我国金川集团公司每年在金属镍生产过程中副产的镍渣量约160 万吨，逐年累积堆存于渣场，自1963年冶炼系统投产以来，累积堆存量已超过3300万吨[1]，推算出这些炉渣中共含有铁1394万吨、镍4.9 万吨、铜14.5万吨，按金属价格估算，镍渣的静态价值约300 亿元。这些废渣的长期堆弃不仅占用了大量土地，还对环境构成了污染的威胁，因此，开发出能够处理这些镍渣的工艺不仅具有巨大的经济效益还具有很大的社会效益。

针对镍渣的回收利用，众多学者已经开展了深入研究如回收硅钙合金、生产微晶玻璃、熔融提铁等利用方式，但是由于技术瓶颈、生产成本等因素，镍渣还没有有效的处理工艺[2-12]。镍渣中TFe 含量达40%以上，同时含有少量的镍、铜、钴等有价金属，因此回收其中的铁的可行性最高，由于其中铁的赋存状态，很难用磁选的方式对其进行富集供高炉冶炼__________。由于渣中含有较高的SiO2，采用熔融还原提铁的方式为了获得一定碱度需要加入大量的石灰，从而导致渣量大、能耗高等后果，目前未取得实质性进展[6]。综合来看，直接还原—磁选的

方式回收利用其中的铁资源是一种在技术上和经济上较为可行的工艺，本文在实验室中采用含碳球团直接还原，然后磁选的方式回收利用镍渣中的铁，探索其技术的可行性，为镍渣的资源化利用提供借鉴。

1实验原料与研究方法

1.1 实验原料成分

实验原料为闪速炉火法冶炼硫化镍精矿过程中副产的渣和煤粉，渣成分见表1，渣中含TFe 含量为40.78%，SiO2 含量比较高为34.83%。煤粉的成分见表2.

1.3 研究方法

首先用星形式球磨机将镍渣粉碎研磨，磨矿时间为30min，磨矿后通过120 目筛子筛分，把筛好的镍渣与煤粉按一定的比例混合，并加入一定量的粘结剂，搅拌均匀，然后使用对辊压球机进行冷固结成型。

将压制好球团放入刚玉坩埚在马弗炉内进行直接还原实验，还原过程中在炉内通入氮气，通入量为3L/min，马弗炉使用二硅化钼作为加热体，最高可获得温度为1500℃。还原一定时间后取出坩埚并迅速用煤粉覆盖以防止在空气中发生二次氧化，待球团冷却后，以小辊磨进行磨矿试验，给矿量为150g，给矿浓度为50%，磨矿后对试样进行磁选管试验，磁选磁场强度65mT，选别时间1.5min。

2 结果与分析

2.1 不同温度下直接还原结果

图3 是不同温度下镍渣直接还原金属化率随时间的变化关系图，实验样品的C:O=1.2，碱度R=0.5。

从图中可以看出，试样在还原前15min 内，相同时间内球团还原的金属化率随着温度的升高而增加，且结果差别显著，1200℃下还原5min，球团金属化率只有31.22%，相同时间内1400℃的球团还原金属化率可以达到74.31%。还原20min后温度为1300℃下的球团还原达到最大值98.34%，温度为1350℃和1400℃的球团反而小于1300℃下的金属化率，1400℃下还原更长时间，球团内出现渣与铁分离的现象，分析认为，镍渣的球团在高温下还原一定时间后球团出现液相融化阻碍了球团内的碳与氧化铁的接触以及生成气体的扩散，因此镍渣含碳球团的直接还原不宜采用过高的温度。

2.2 不同碳氧比直接还原结果

不同碳氧比对还原结果的影响见图4，碳氧比是指球团中配入煤的固定碳摩尔数与铁氧化物中含氧量的摩尔数之比，实验温度为1300℃，球团内碱度R=0.5。

从图4中实验结果可以看出，不同碳氧比的球团在还原前20min金属化率随时间的增加不断增加，且相同时间内碳氧比越高金属化率越高，碳氧比为1.4时还原20min后金属化率达到98.72%。还原20min后，球团内碳氧比为0.8 和1.0 的球团金属化率随时间的增加而下降，原因是球团中的碳不足；生球的碳氧比为1.2 和1.4 时还原20min 后金属化率虽然也有稍微下降，但基本保持不变，金属化率变化的原因是高温下产生液相，妨碍了反应的进行。2.3 不同碱度下直接还原结果在1300℃下还原，球团内C:O=1.2 条件下，不同碱度球团的直接还原金属化率随时间的变化关系如图5 所示。

从图中可以看出，不同碱度的球团在还原前20min内还原金属化率随时间的变化趋势是一致的，都是随着时间的增加而不断增加，在碱度小于0.5 的情况下，随着碱度的增加金属化率不断增加还原20min，自然碱度的球团金属化率只有87.53%，而碱度为0.5 的球团金属化率可以达到97.62%，碱度继续增加达到0.8时，金属化率增加并不明显，只增加了0.26%，说明碱度超过0.5 以后继续增加碱度对相同时间金属化的增加贡献不大，因此，考虑到成本因素，球团的碱度控制在0.5 即可。继续增加还原时间，自然碱度的球团的金属化有稍微增加的趋势，其他碱度球团反而略有降低，综合不同温度、碳氧比等条件下的实验结果可以认为对于镍渣含碳球团的直接还原时间宜选择20min。

2.4 直接还原后金属化球团矿相分析

镍渣直接还原后金属化球团试样外层较为致密，试样内部较为疏松，内部孔洞较大。矿物主要为硅酸盐渣相、金属铁、硫化铁，少数残余碳粒。硅酸盐渣相主要为辉石和玻璃相，辉石晶粒多为短柱状和针状。

辉石含量为15%左右，玻璃相含量为55%~60%。金属铁为不规则片状，主要存在于试样内部，试样外部金属铁含量较少。一少数残余碳粒，分布在试样内部，粒径为0.05mm左右，含量为1%-3%。（见图6）

2.5 磁选实验结果分析

根据直接还原时间结果，制备碱度为0.5，碳氧比为1.2的球团，选定直接还原实验条件为