02、储氢合金粉产品检验标准
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储氢合金粉产品检验标准
1.主题内容与使用范围
本标准规定了储氢合金粉产品的技术要求、检验标准和方法。
本标准适用于金属氢化物-镍电池用稀土系储氢合金粉。
2.技术要求
2.1 外观状态
储氢合金粉为银灰色金属粉末,无氧化变色和潮湿结块现象。
2.2 粒度
储氢合金粉主要有下面五种规格(表1),各规格粒度分布的技术标准如表2所示。储氢合金粉末粒度可根据用户的要求适当调整。
表1. 储氢合金粉产品粒度规格
表2. 各规格储氢合金粉产品粒度分布技术标准
注:用相应的试验筛检验。
2.3 松装密度
储氢合金粉各规格的松装密度技术标准见表3。
表3. 储氢合金粉产品松装密度技术标准
2.4 比容量
储氢合金粉各规格的比容量应符合规定,经济型产品额定比容量不小于290 mAh/g,其他产品额定比容量不小于300 mAh/g。
2.5 循环寿命
应符合该产品企业标准的规定,经济型产品的循环寿命不小于300 次充放电循环,其他产品的循环寿命不小于500 次充放电循环。该项目为非常规检验项目。2.6 吸放氢平衡压
储氢合金粉吸放氢平衡压为0.005-0.2MPa( -18 ~ 80℃) 。
2.7化学成分
储氢合金粉产品化学成分应符合标准规定。
3. 检验方法
3.1 外观状态
用目测方式看储氢合金粉有无明显变色,有无结块或潮湿现象。
3.2 粒度
用标准分样筛或粒度分析仪测试储氢合金粉的粒度分布。标准分样筛的测试方法详见国家标准GB/T1480—1995《金属粉末粒度组成的测定—干筛分法》。
3.3松装密度
松装密度测试装置示意图
合金粉的松装密度采用上图所示的装置测试,具体方法为:将被测粉末从漏斗上方慢慢倒入漏斗(不要直接倒在漏斗下孔中),使粉末均匀流到下面的容器内,待下面的容器流满后,用平板尺刮掉多余的粉末,并称量容器中粉末的重量,即可按下式计算松装密度(视比重,松装比)。
松装密度= (W2 - W1)/ V
其中W2为盛满粉末后容器总重量,W1为空容器的重量,V为容器的体积。
每批平行取三个样品,以三个样品平均值为最终结果。
3.4 比容量、循环寿命和吸放氢平衡压力试验
3.4.1实验电极制备
将储氢合金粉和镍粉按1:4~1:6的重量比均匀混合,在5~25MPa压力下制成直径15mm的圆片实验电极样品。
3.4.2 测试装置
正极采用氢氧化亚镍电极,容量过量,将实验电极夹在中间,从而测得实验电极(储氢合金粉)的真实容量,参比电极为Hg/HgO,6MKOH电极,电解液为6M KOH 溶液,电解池用玻璃(开口测试)或有机玻璃(密封测试)制成,并置于恒温器中。用电化学测试仪对上述电解池进行给定条件的充放电实验,并采集和记录数据。
3.4.3 容量试验
储氢合金粉在20±5℃环境中,以0.4C电流充电3.5小时,充电后搁置0.5-2小时。然后在同一温度下以0.2C电流放电至实验电极的电位相对参比电极为600mV,要求放电时间达到5小时。允许重复5次充放电循环,当有一次循环符合要求时,试验可停止。
3.4.4 循环寿命试验
循环寿命试验前,储氢合金粉应以0.2C电流放电至实验电极的电位相对参比电极600 mV。
循环寿命试验应在20±5℃环境中按表4方法进行。以30次循环为一周期,第30次循环结束后允许开路搁置1~3天,搁置后即可开始下一周期。重复1~30次循环,直到任一周期的第30次循环的放电时间少于3小时,这时按第30次循环方法,再作一次循环,当连续2次循环放电时间都少于3小时时,储氢合金粉的充放电循环寿命即为终止,总的充放电循环次数即为储氢合金粉的充放电循环寿命。
表4. 储氢合金粉充放电循环寿命试验规范
3.4.5 吸放氢平衡压试验
储氢合金粉放电曲线的中点电压值即对应储氢合金粉的吸放氢平衡压值。
3.5化学成分
做ICP检验,检测结果应符合标准要求。
4. 相关规定
4.1 产品批次和抽样方法
产品每天产量为一个批次。每批产品随机抽取2个试样,每个试样10克。
4.2 样品保存方法
样品抽取要在温度低于30℃和湿度低于15%的条件下进行,样品抽取后要立即制样和测试,不允许滞留在空气中,以免氧化。完成测试后样品要真空封装,并标明批次、生产日期、测试日期、测试结果后存档备查。
4.3复检和非常规检验
一般只进行常规检验,即外观、粒度、松装密度和电化学容量,其中外观、粒度和松装密度的检验在生产现场进行,电化学容量的检验在技术部进行。产品检验达不到技术要求时允许复检一次,第二次复检仍未达到,则判为不合格产品。
非常规检验在用户提出异议时,根据异议的具体情况进行检验。
4.4检验结果的存档
根据检验结果,每批产品出具正式产品质量检验报告一式二份,存档一份,给用户一份。