绘制标准曲线-及离子色谱操作注意事项
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一、绘制标准曲线
二、
假设谱图分别为:Graph1(1ppm)、Graph2(5ppm)、Graph3(10ppm)、Graph4(15ppm)、Graph5(20ppm)
点――打开标准谱图中任何一个,比如Graph2――点键――点Del删掉每个组分,表格空白后――点Add――在跳出的行中填好离子的名称、偏移率和保留时间
――点Concentrations>>――在弹出的对话框中删掉所有列――点Add,填好每个标样水平及对应浓度
――点OK――点OK――关闭谱图――保存对谱图的修改――保存对方法的修改――点――选上所有(五个)标准谱图――点To Batch――直接点OK――点Yes――
在Use Method from file for reprocessing栏选择刚才填写过的谱图(Graph2)―
选择Edit sample table——编辑Calibration Level 一栏,与前面标样水平一致
―勾上Reprocess Sample Runs――勾上Reprocess Calibration Runs――勾上Reintigrate――勾上Recalibrate――点Reprocess
二、查看标准工作曲线
点――打开标准谱图中任何一个,比如Graph2点键――点Graphs>>即可查看工作直线和线性度
三、输出结果
直接打印结果:
打开谱图,点,即可。
导出数据:
打开谱图――点File――点export――点Raw data to txt――勾上Include retention time――点OK――选择文件夹,命名――保存
生成报告:
打开谱图――点Process――点Make report――勾上File,选择保存路径和文件名――点report――到选择的文件夹下面即可找到报告和JPG格式的谱图
离子色谱仪使用注意事项
1.使用离子色谱仪前应登记,经仪器管理员同意后,方可进行试验。
2.样品应进行预处理,去除其中的颗粒物和有机物。任何样品在注射前必须测定pH值,
并经过0.22微米滤膜过滤。
3.样品种总离子浓度超过1000ppm,必须进行稀释。如果总离子浓度未知,先稀释1000
倍后进样检测。出现鳍形峰表示系统过载。
4.固体样品消解液一般是含大量F,NO3的强酸性溶液,消解时尽量少加酸,消解后如果
测阴离子,应中和并稀释约250倍以后检测;如果测阳离子,可过阴离子交换树脂后,稀释十倍左右测试。
5.淋洗液和再生液使用前要先抽滤,抽滤完后,及时把滤膜取下来。
6.进样过程务必要防止气泡进入系统,以免影响分离效果,导致系统压力上升。换淋洗液
后,先排空管路中气体,再让淋洗液进入色谱柱。
7.测阳离子的时候,最好用塑料容量瓶和移液管。
8.测试样品前先运行基线测试程序一小时以上,待基线平稳后,方可进行样品测试。
9.测试阴离子时,样品pH值应在3-12之间;测试阳离子时,样品pH值应在2-7之间。
10.每个工作日或淋洗液、再生液改变时,及连续分析20个样品后,进标样对标准曲线进
行校准。如果响应值或保留时间大于预期值的±10%,应重新绘制工作曲线。
11.当发生共淋洗现象时,应调节淋洗液强度,或改变淋洗液流速,以改善分离效果。
12.一个样品测试完后,应冲洗系统,基线平稳后再测试下一个样品。
13.样品测试结束以后,应继续运行基线测试程序一小时以上,把系统冲洗干净。
14.背景电导出现异常时,检查淋洗液、再生液和超纯水有无,管路是否通畅,必要时更换
蠕动泵管上过滤器的滤芯。如果再生液或超纯水流量出现明显减少时要检查管路,如果过滤器堵塞了,应更换滤芯,否则抑制器不能正常工作,系统背景电导会升高。
15.先从软件上停止系统运行,再关闭离子色谱仪电源。
16.注意器皿的清洁,防止引入污染,干扰测定。
17.未经允许,不得搬动仪器,或把实验室内的仪器、药品和资料等带离实验室。
18.试验完成后,清洗玻璃器皿,放好仪器和其他物品,打扫实验室,关好门窗。