绘制标准曲线-及离子色谱操作注意事项
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开启电脑、离子色谱仪电源开关，预热10-15分钟。
2.更换淋洗液（建议现用现配，最多使用两天。
烧杯盛取适量超纯水超声脱气30min→配制淋洗液→砂芯过滤装置抽滤→倒入淋洗液瓶。
纯水仅脱气处理即可）。
3.登陆ShineLab，登录账号密码（初始账号：admin 密码：123456），进入到主界面，”仪器”窗口下→打开→√离子色谱→点击确定。
仪器控制。
将柱温箱的温度和电导池温度35 ℃，设置、启动。
将流量调至0.3 mL/min，开启泵；一分钟后将流量调为0.5 mL/ min，一分钟后调至1.0 mL/min。
电流设为75 mA（阳离子15 mA），开启。
二、查看仪器稳定状态量程归零。
[方法一] 不保存谱图“仪器”窗口下，点“电导检测器”。
下方的“仪器动态曲线”呈直线，电导值小数点前两位不变，说明仪器较为稳定。
[方法二] 需保存谱图待电导值相对稳定后，量程归零。
“分析控制”窗口下选择被动模式“仪器”窗口下，“序列管理”→新建，设置序列(样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
样品类型选择“基线”).“谱图处理”窗口下，查看“基线噪声与基线漂移”，一般要求噪声＜2 ，漂移＜60（国标要求噪声＜5，漂移＜100）。
三、标准曲线绘制1.“仪器”窗口下“序列管理”→新建2.“分析控制”窗口下1）查看模式是否为主动2）编辑序列，设置好样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
3）点击运行序列，依次进完所有的标准样品。
4）打开一个标准样品的谱图，点击“删除峰”，区域从头到尾。
点击“添加正峰”，区域每个峰均进行操纵。
添加上所有需要的峰，然后底部“积分参数”表里“保存为积分方法”。
后面的几个标准谱图可通过“批处理”，选择“积分方法”—“积分”。
5）建立校准方法：打开“积分方法”→点击“新建”→选择谱图→√→填写化合物名称→选择校准点数→对应等级选择谱图，“抠背景”旁边点右键“同步定量参数”→计算→输入校准曲线名称，校准建立完成。
离子色谱仪标准曲线
离子色谱仪标准曲线离子色谱仪是一种常用的分析仪器，可以用于分离和检测离子化合物。
在使用离子色谱仪进行分析时，标准曲线是非常重要的，它可以帮助我们准确地定量分析样品中的离子化合物。
本文将介绍离子色谱仪标准曲线的建立方法和分析过程。
建立离子色谱仪标准曲线的第一步是准备标准溶液。
通常情况下，我们会选择一系列已知浓度的标准溶液，然后将它们依次注入离子色谱仪进行分析。
在注入标准溶液之前，需要先对离子色谱仪进行校准，确保仪器的准确性和稳定性。
接下来，我们可以开始进行标准曲线的建立。
在进行标准曲线建立时，我们需要根据标准溶液的浓度和相应的峰面积数据绘制曲线。
通常情况下，我们会选择线性回归或者其他适合的拟合方法来建立标准曲线，以确保曲线的准确性和可靠性。
建立好标准曲线之后，我们就可以用它来分析未知样品中的离子化合物了。
在使用离子色谱仪进行样品分析时，我们首先需要将样品溶解并稀释至适当的浓度，然后注入离子色谱仪进行分析。
通过测定样品中离子化合物的峰面积，并利用之前建立的标准曲线，我们就可以准确地计算出样品中离子化合物的浓度。
这样，离子色谱仪标准曲线就可以帮助我们实现对样品中离子化合物的定量分析。
除了用于定量分析，离子色谱仪标准曲线还可以用于评估仪器的性能和稳定性。
通过定期建立标准曲线并进行分析，我们可以及时发现仪器的偏差和漂移，从而及时进行校准和维护，确保仪器的准确性和可靠性。
总之，离子色谱仪标准曲线是离子色谱分析中的重要工具，它不仅可以帮助我们实现对样品中离子化合物的定量分析，还可以用于评估仪器的性能和稳定性。
因此，在使用离子色谱仪进行分析时，我们应该重视标准曲线的建立和应用，以确保分析结果的准确性和可靠性。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开机电脑主机、显示器、离子色谱仪的电源开关，预热10-20分钟。
2.开启电脑中的控制软件和离子色谱工作站。
更换淋洗液（淋洗液需要现配现用，需抽滤、脱气处理）。
3.连接后将恒温系统（柱温箱）温度、电导检测器（电导池恒温）温度设置为35℃，点击“设置”、“启动”，电导检测器（电导信号）量程一档，归零。
将泵设置（泵流量）调至0.3ml/min，开启泵，一分钟后，流量调至0.5ml/min，一分钟后调至0.7ml/min，再过一分钟后将流量调至1.0ml/min，然后将电导检测器（抑制器电流）设置为75mA，点击“设置”、“启动”通淋洗液直至基线稳定（大约需要20-40min）。
4.在工作站软件“视图”—“选项”—“操作”设置好保存目录（必须为文件夹），“显示”—勾选“启动时自动归零”。
电导值稳定后（基线归零后无显著变化），单击工具栏中的“图谱采集”按钮工作站空白处单击右键查看“基线噪声与基线漂移，”一般要求噪声<100uV，漂移<4000uV，符合要求即可进样分析测试。
二、标准曲线绘制1.准备好标准样品，依次进样（LOAD位置为加样位置，加样完毕后，快速切换至INJECT位置），并自动采集和保存谱图。
2.待谱图采集完毕，点击“打开”，找到自己保存目录下的谱图文件，单击“打开（O）”，点击工作站“谱图参数”，将“满屏时间（分）”设置为“1”，然后在谱图的最左端单击鼠标左键，选择“禁止判峰”命令，点击“满屏时间（分）”右侧的“满屏”，之后再第一个离子峰起点前基线平滑处单击鼠标左键，选择“峰分离”，如果有不需要的杂质峰，点击“”手动去除杂质峰，再次点击曲线命令。
3.点击“定量组份”，取获保留时间，点击“”点击“是（Y）”。
在该窗口下，把各组分按照出峰顺序的先后输入到“组分名称”下（参考色谱柱分析报告），在“定量组分”窗口将所配置的各组分的浓度（单位可以是mg/L）输入到“浓度”下。
离子色谱仪基本操作及注意事项 离子色谱仪如何操作
离子色谱仪基本操作及注意事项离子色谱仪如何操作离子色谱仪分析过程由进样（样品环进样）、分别（离子交换柱分别）、抑制（抑制器）、检测系统和数据系统五部分构成。
基本操作步骤：1、开机前的准备：打开试验室离子色谱仪分析过程由进样（样品环进样）、分别（离子交换柱分别）、抑制（抑制器）、检测系统和数据系统五部分构成。
基本操作步骤：1、开机前的准备：打开试验室空调，依据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。
2、开机：依次打开打印机、计算机进入操作系统；打开氮气钢瓶总阀，调整钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右，再调整色谱主机上的减压表指针为5psi左右，确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常，打开离子色谱主机电源；点击开始、程序、Chromeleon、severmonitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作掌控面板；操作掌控面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来，打开泵头废液阀排出泵和管路里的气泡，关闭泵头废液阀，开泵启动仪器，查看基线，待基线稳定后方可进样分析3、样品分析：建立程序文件；建立方法文件；建立样品表文件；加样品到自动进样器或手动进样；启动样品表；若是手动进样，按系统提示逐个进样分析。
4、数据处理：建立标准曲线；打印标准曲线；打印待测样品分析报告5、关机：关闭泵，关闭操作软件；关闭离子色谱主机电源；关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压；关闭计算机、显示器和打印机电源注意事项：1、以外情况处理：仪器工作中碰到蓦地停电时，应当立刻关闭离子色谱仪主机电源开关，然后关闭计算机、显示器和打印机电源2、维护和保养：保持泵头无气泡，每周至少开一次机，若长时间未开机，请在开泵之前排出泵头气泡（先逆时针旋松泵头废液阀排气泡，察看管路，无气泡后拧紧泵头废液阀，但不要过紧。
）将原系统卸下后，原来接柱的地方用黑色两通接头链接，将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至中性，关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中，开泵冲洗，用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性，最后关泵，卸去刚才所接的两通管，将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。
离子色谱仪操作规程
YC3000型离子色谱仪操作规程一、初次使用或者长时间未使用后再次使用：1.1 初次使用时或者长时间未使用后（抑制器与色谱柱未连接），连接好脱气机与主机，打开脱气机。
打开主机电源，检查脱气机与主机之间的输液管中是否有气泡。
若有气泡，将抑制器的电流调为零，按“启动”，将连接六通阀上与柱子连接的PeeK 管用配件当中的细橡胶软管与大注射器连接，然后用力抽拉注射器的活塞，形成负压，持续2-3分钟，然后断开。
重复以上动作5-7遍，即可将气泡排除。
注意：在此过程中确保淋洗液管的滤头浸泡在溶液中；1.2 排除气泡以后，等待3-5分钟后，接柱子的PeeK管出水正常后（按暂停）再接柱子。
接完柱子后（按“启动”）观察主机屏幕上的泵压显示，若泵压上下浮动小于0.7MPa则可以继续下一步操作；若泵压上下浮动大于0.8MPa，则说明泵内还有残余气泡，则需要继续排气，排气过程见1.1。
注意：千万不可让大量空气进入色谱柱。
1.3 接好柱子后（泵压等一切正常），等待1-2分钟，柱子后端有溶液流出后，接好抑制电导池，等待2-3分钟后，将抑制器电流调为68mA。
等待仪器平衡好以后可以做实验了。
二、操作步骤2.1淋洗液储备液0.2mol/L的配置：称取分析纯的Na2CO3 10.599g用超纯水溶解后定容至500ml。
淋洗液储备液使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗处及4 ℃左右. 通常可以保存3个月。
2.2淋洗液使用液0.005mol/L的配置：量取25ml储备液至1000mL 容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀。
用0.22um水系微孔滤膜抽滤后倒入有盖的淋洗瓶中（为防止空气进入淋洗液管中每次都将淋洗瓶装满，约1L），拿到离子色谱仪旁，将有滤头的淋洗液管放入装有淋洗液的瓶中，滤头一定要插到瓶底，注意不要折叠。
2.3 打开正压排气装置和色谱仪主机的电源，检查脱气机与主机之间的输液管中是否有气泡，若有气泡参照1.1排气。
确定无气泡后将电流调到60mA，让仪器走淋洗液。
离子色谱仪操作规程(含期间核查)
XXXX检测技术有限公司文件编号： XXXX-OG-4/0-2019操作规程标题：离子色谱仪操作规程（含期间核查）文件编号： XXXX-OG-4/0-2019 XXXX检测技术有限公司版本号颁布日期编制人审核人批准人1.0 2019年5月17日1. 目的正确使用该仪器，确保检测结果准确性，提供离子色谱仪CIC-D100的操作和基本维护保养方法。
2. 适用范围适用于水、土和气中无机阴离子的测定。
3. 操作内容工作环境要求：相对湿度﹤70 %；工作环境温度：15~30 ℃；电源电压：220±10 %；应配有光洁平整的工作台。
开机前准备-淋洗液配制：根据需要配制一定浓度的淋洗液，淋洗液配制后过0.22 um 抽滤膜，排除杂质后，超声40 min 排除气泡，淋洗液现用现配。
3.1 开机3.1.1 打开主机（Power）、电脑、淋洗装置电源（淋洗液现用现配）；3.1.2 排气：打开排气口，用注射器排气5~6次，看到淋洗液管道无气泡；3.1.2 打开反控系统-联机；3.1.3 打开操作系统通用版色谱工作站-登录-确定。
3.2 参数设置3.2.1 打开反控系统设置3.2.1.1 设置流量参数-泵设置设置流量0.3 mL/min，点击设置，然后点击打开；待压力稳定后约30秒后设置流量为0.5 mL/min，点击设置；30秒后设置为0.7 mL/min，点击设置；30秒后设置流量为1.2 mL/min，点击设置；30秒后设置流量为1.5 mL/min设置。
3.2.1.2 设置电导检测器参数电导信号：量程选择1或者2；电导池恒温：35 ℃点击设置-开启。
抑制器：75 mA（阴离子），点击确定。
3.2.1.3 恒温系设置温度参数（柱温和柱箱）-设置-开启；3.2.3 反控系统-待仪器稳定后（电平的显示值波动不大）-回零。
3.2.4 清洗进样口，用超纯水清洗进样口，并用滤纸将水吸干。
3.2.5 查看噪声漂移-稳定40min（噪声小于80，漂移小于8000）。
气相色谱仪标准曲线
气相色谱仪标准曲线气相色谱仪是一种分析化学仪器，常用于分离和鉴定化合物的混合物。
在气相色谱分析中，标准曲线是非常重要的，它可以用来定量分析目标化合物的含量。
本文将介绍气相色谱仪标准曲线的建立方法及其应用。
一、标准曲线的建立方法。
1. 样品制备。
首先，需要准备一系列含有不同浓度目标化合物的标准溶液。
可以通过稀释已知浓度的标准品来制备这些标准溶液。
确保每个标准溶液的浓度范围覆盖到待测样品中目标化合物的浓度范围。
2. 色谱条件设置。
在进行气相色谱分析之前，需要设置合适的色谱条件，包括柱温、流速、进样量等。
这些条件会对标准曲线的建立产生影响，因此需要严格控制。
3. 样品进样。
将标准溶液依次进样到气相色谱仪中，记录每个标准溶液的峰面积或峰高。
4. 绘制标准曲线。
将标准溶液的浓度与相应的峰面积或峰高作图，通常使用线性回归分析来拟合标准曲线，得到回归方程。
二、标准曲线的应用。
1. 定量分析。
通过标准曲线，可以根据待测样品的峰面积或峰高，反推出目标化合物的浓度。
这种定量分析方法简便快捷，准确性高。
2. 质量控制。
标准曲线也常用于质量控制中，用于监测仪器的稳定性和分析方法的准确性。
定期检测标准曲线的斜率、截距等参数，可以及时发现仪器的异常情况。
3. 方法验证。
在建立新的分析方法时，常常需要验证标准曲线的线性范围、灵敏度、重复性等参数，以确保新方法的可靠性。
三、注意事项。
1. 标准曲线的建立需要严格按照操作规程进行，确保实验条件的一致性。
2. 在进行标准曲线的建立时，应当尽量避免色谱条件的变化，以减小误差的影响。
3. 标准曲线的线性范围要覆盖到待测样品中目标化合物的浓度范围，否则将无法准确进行定量分析。
4. 定期检验标准曲线，确保其准确性和可靠性。
结语。
气相色谱仪标准曲线的建立是气相色谱分析中的重要步骤，正确的建立和应用标准曲线，可以保证分析结果的准确性和可靠性。
因此，在进行气相色谱分析时，务必严格按照标准曲线的建立方法进行操作，并注意标准曲线的应用和维护。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。
本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作，以获得准确、可靠的实验结果。
二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。
2. 准备所需的试剂和标准溶液。
3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。
三、样品处理
1. 确保样品是准备好的，并且已经被适当稀释或前处理。
2. 样品处理过程中，必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。
四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前，清洁采样器和管道系统。
2. 投入标准样品进行校准和调试。
3. 确保流动相和探测器的运行稳定，并进行记录。
五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中，保证流速和温度稳定。
2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。
3. 监控色谱图谱的产生，确保结果符合预期。
六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析，得出准确的实验结果。
2. 记录实验数据和结果，包括样品标识、分析条件、分析结果等。
七、仪器维护
1. 在操作完成后，清洁和维护离子色谱仪。
2. 定期进行维护和校准，确保仪器的稳定和准确性。
八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。
2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。
以上是《离子色谱操作规程》的基本内容，希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助，确保实验的准确性和安全性。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程离子色谱是一种常用的分离和检测电解质和离子物质的方法。
为了确保离子色谱分析结果的准确性和稳定性，需要遵守以下操作规程。
一、实验前的准备工作1.检查离子色谱仪的各个部件，确保其正常运转。
2.检查溶液的浓度和配制方法，以确保其准确性。
3.准备好所需要的试剂、溶剂和标准品，确保其质量和纯度。
二、仪器操作1.打开离子色谱仪的电源，并按照仪器说明书的要求进行操作。
2.在使用之前，进行必要的保养和清洁工作，以保证仪器的长期稳定性。
3.根据样品的需求，选择合适的柱子，并进行柱子的装填和平衡工作。
4.调整注射器的注射量和流速，根据需要选择合适的检测方式（阳离子检测器或阴离子检测器）。
三、样品处理1.选择合适的样品处理方法，如预处理、离子交换处理等。
2.严格控制样品中的离子浓度，避免过高或过低浓度对结果的干扰。
3.对于复杂样品，如环境水样、血液样品等，需要进行前处理，以消除其他组分对离子分析结果的干扰。
四、数据分析1.使用合适的离子色谱软件进行数据分析，按照分析要求进行样品浓度的计算。
2.将分析结果进行合理的数据处理和解释，以得出准确的结论。
3.进行质量控制，包括重复测定、标准曲线校正等，以确保分析结果的准确性和可靠性。
五、实验后的处理1.关闭离子色谱仪，清理仪器，包括柱子的冲洗和保养。
2.清除实验室中使用的杂物和废弃物，保持实验室的整洁和清洁。
六、安全操作1.在实验过程中，遵守好实验室安全规定，采取好相应的安全防护措施。
2.注意溶液的浓度和稀释程度，避免对人体和设备造成损害。
3.引起刺激的试剂如硫酸、氢氟酸等要小心操作，避免可能的伤害。
4.要了解离子色谱仪的寿命，以免过度使用导致设备故障或不准确。
通过遵守上述操作规程，能够确保离子色谱分析的准确性和稳定性，同时也能够保护实验人员的安全。
此外，实验前的充分准备和实验后的仔细处理，对于仪器的长期稳定运行和实验室的整洁与安全也非常重要。
离子色谱的操作规程及注意事项
离子色谱的操作规程及注意事项
操作方法：
1 打开稳压电源，打开检测器及高压恒流泵，然后按高压泵上的键盘数字2键两次。
2 打开工作站，进入离子色谱工作站，显示连接正常即可。
3 过滤超声我们所要用到的淋洗液，配置所要的标准曲线溶液以及严格按照要求处理我们所要检测的样品溶液。
4 点击工作站上的“仪器条件”，然后设定好所需要的温度，抑制器电流，高压泵的流速。
5 平衡预热仪器0.5-1小时。
6 待基线平稳后，进我们配置好的不同浓度的标准溶液，积分，存储谱图，建立组分表，求出校准曲线。
7 进经过前处理的样品溶液，样品结束后，积分，存储，点击“分析计算”下的“计算结果”，即得出我们样品溶液的浓度含量。
8设置报告格式，打印报告，分析结束。
9 点击“仪器条件”停止设定好的温度，抑制器电流，高压泵流速。
关掉工作站，关检测器和高压泵，最后关掉稳压电源。
注意事项：
1 淋洗液一定要严格过滤超声处理，方可上仪器。
2 样品必须要经过过滤膜过滤才能进仪器。
3 仪器长时间不用的情况下，一定要用淋洗液定期冲洗整个系统。
离子色谱仪作业指导书
离子色谱仪作业指导书1.目的建立离子色谱仪ECO IC操作规程、日常维护保养实施办法。
2.适用范围适用水体、气体、固体中可溶性阴、阳离子的检测和仪器维护保养，常用于F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-、Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+等离子的检测。
3.操作方法3.1 配置淋洗液和再生液。
3.2将仪器主机的电源打开。
3.3将电脑中的MagIC Net 3.1软件打开，且等待30秒左右，主机和软件进行通讯连接。
3.4可通过点击软件左侧的“配置”，查看设备的连接状态，色谱柱的相关信息（包括色谱柱的类型，订货号，序列号，压力和流速最大值，推荐的流速、进样体积、淋洗液配比、温度、PH使用范围等重要信息，同时也可以监测色谱柱和保护柱的进样次数和工作时长及运行的最大流速和最大压力），以及编辑淋洗液和溶液的相关信息。
（仪器工作时，接阳离子柱压力5-9MPa,电导率600-700μs/cm，接阴离子柱压力10-15MPa,电导率10-20μs/cm，压力和电导率都要稳定，波动不超过0.2MPa,注意仪器工作时不要开仪器门。
）3.5排气：如果更换新配置的流动相就必须排气，操作如下：将设备的排气阀逆时针旋转1/3圈左右--点击软件左侧的“手动”--在弹出的手动操作界面中点击左侧的相应主机设备--在右侧点击“pump”--将流速设成2ml/min--点击“开始”--待气泡排完后，点击“停止”（一般运行5min点击“停止”即可）--将排气阀顺时针拧紧。
3.6 平衡：点击软件左侧的“工作平台”--点击“运行”窗口下的“平衡”--调取已设置好的方法--点击“启动硬件”，一般平衡30min左右才能进样。
3.7 绘制标准曲线：点击软件左侧的“工作平台”--点击“运行”窗口下的“单次测量”--调取已设置好的方法--填写名称、样品位（按顺利依次填写）、定量环体积、稀释倍数、样品量、样品类型（必须选择标准）信息--点击“开始”--会弹出一个是否要继续的对话框，进完样品后点击“继续”。
离子色谱培训课件
实验操作前应穿戴实验服、手套、眼镜 等防护用品。
实验室内禁止吸烟、进食、喧哗等行为 ，保持安静整洁。
实验室安全设施与应急处理措施
实验室应配备灭火器 、急救箱等安全设施 。
实验室应有排风系统 ，保证空气流通。
实验室应设置紧急出 口，以便在紧急情况 下快速撤离。
实验室内应放置安全 警示标识和说明，以 便操作人员了解危险 源和应急措施。
抑制器可以有效地去除样品中的 背景噪音，提高检测灵敏度，从
而获得更准确的检测结果。
检测器
检测器是离子色谱仪中的重要部件之一 ，主要作用是检测样品中的离子浓度。
检测器通常由电导池、紫外可见吸收池 或质谱等组成，能够根据不同离子的性 质和浓度，输出相应的电信号或光信号
。
检测器具有高灵敏度、高重现性和高稳 定性等优点，能够为离子色谱分析提供
离子色谱实验问题及解决方 案
基线噪音大
总结词：基线噪音大是离子色谱实验中常见的问题，可能影 响实验结果的准确性和稳定性。
详细描述：基线噪音大通常由仪器内部元件的干扰、流动 相不纯净或环境因素等引起。为了降低基线噪音，可以采 取以下措施
更换新的流动相，提高流动相的纯度；
检查仪器内部元件是否正常工作，如更换进样阀、泵等关键 部件；
调整仪器参数，如降低泵速、减小流动相流速等；
采取环境控制措施，如减少实验室振动、电磁干扰等。
峰拖尾或前延
总结词：峰拖尾或前延会导致实验结果的定量和定性不 准确，需要采取措施解决。 优化样品前处理方法，去除杂质干扰；
定期清洗和维护色谱柱，防止污染和堵塞；
详细描述：峰拖尾或前延通常由样品中杂质干扰、色谱 柱污染或柱效下降等引起。为了改善峰形，可以采取以 下措施 更换色谱柱，提高柱效；
离子色谱操作规程
1.目的正确使用检测设备，维护和保持检测设备的技术性能。
2. 适用范围适用于瑞士万通883型离子色谱的使用操作。
3.职责3.1操作人员按照本规程使用仪器，对仪器进行日常维护，作使用记录。
3.2保管人员负责对仪器进行定期维护、保养。
3.3科室负责人监督检查本操作程序的执行。
4. 操作步骤:4.1正常开始仪器：打开883仪器后面的电源开关，按动863面板上的红色按钮，打开柱温箱开关，检查所有液体是否加满，废液是否清空，拉紧所有蠕动泵，点击桌面上的Magic Net 图标，打开软件。
4.2准备仪器：点击“工作平台”，选择左上角“运行”中的“平衡”，点击“启动硬件“，仪器自动平衡。
此过程需注意三点：4.2.1.仪器平衡时间为30分钟以上；4.2.2.仪器开始平衡后，注意压力是否异常，注意仪器内是否有漏液现象，如果有立刻关闭，处理后重新平衡；4.2.3.仪器开始平衡后，检查废液瓶中两根废液管（硫酸、淋洗液）是否有液体流出；4.2.4.手动控制进样针插入冲洗杯中，打开自动进样器蠕动泵，检查进样管和过滤管是否有液体流出4.3 分析样品：完成仪器平衡，放好样品及标液，即可开始分析样文件编号：SCHY-CDC/03-55**市疾病预防控制中心作 业 指 导 书第1页 共2页第四版 第0次修改瑞士万通883型离子色谱操作规程颁布日期：2013年04月28日l th 品点击软件左列的图标，进入“工作平台“模块，选择左上角“运行”中的“测量序列”，完成样品表的编辑（填入有效的名称、样品位(输入相应的样品架位置)、定量环体积、稀释倍数、样品量（默认为1）等信息），此外选择分析完成后自动关闭，点击开始分析，仪器会自动进样并自动分析出结果。
分析完成后，仪器会自动关闭，如果当天不再进行试验，关闭软件，关掉883电源，松掉所有蠕动泵。
4.4查看结果：点击软件左列的图标，进入数据管理界面：点击常用工具栏中的菜单，在弹出菜单中选择数据所在的文件夹（默认为MagIC Net 文件夹）点击打开，出现如下界面：4.5新建标准曲线：批处理方法选中数据库中所要处理的已经做好的标准和样品（样品类型都是样品），如下图所示：所有数据列表谱图及外标曲线查看分析具体信息浓度结果查看点击工具栏中键出现如下图示：选中任一标准曲线谱图：点击参数评估栏中的键，依次按照右图中的保留时间输入（或更新）各个离子的保留时间，用OK 键确定：o rs o 在名称列输入待测组分名称，在时间[min]列根据右图中的保留时间输入（或更新）对应各离子的保留时间，其他参数不用改变。
离子色谱法
三、离子色谱法（GB/T 5009.33-2008）1、原理本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量的分析。
水样注入碳酸盐—碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。
被分离的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）或抑制膜时，被转换为高电导的酸型，碳酸盐—碳酸氢盐则转变为弱电导的碳酸（清除背景电导）。
用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
2、干扰与消除任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。
待测离子的浓度在同一数量级可以准确定量。
淋洗位置相近的离子浓度相差太大，不能准确测定。
当溴离子和硝酸根离子彼此间浓度相差10倍以上时不能定量。
采用适当稀释或加入标准等方法可以达到定量的目的。
高浓度的有机酸对测定有干扰。
水能形成负峰或使峰高降低或倾斜，在氟离子和氯离子间经常出现，采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。
3、试剂3.1 超纯水：电阻率为18.2ΜΩ·cm。
3.2 亚铁氰化钾:分析纯。
3.3 乙酸锌：分析纯。
3.4 硼酸钠：分析纯。
3.5 亚铁氰化钾溶液（106g/L）：称取106.0g亚铁氰化钾用水溶解，并稀释至1000mL。
3.6 乙酸锌溶液（220g/L）：称取220.0乙酸锌，先加30mL冰乙酸溶解，用水稀释至1000mL。
3.7 饱和硼酸砂溶液（50g/L）：称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水，冷却后备用。
3.8亚硝酸根离子标准溶液（100mg/L，水基体）。
4、仪器离子色谱仪（具分离柱、抑制柱或抑制膜、抑制器）、检测器，记录仪或数据处理系统、进样器、淋洗器及再生液贮罐5、方法与步骤仪器操作按仪器的使用说明书进行5.1样品保存及预处理样品采集后均经0.45微米微孔滤膜过滤，保存于聚乙烯瓶，置于冰箱中，使用前将样品和淋洗贮备液按（99+1）体积混合，以除去负峰干扰。
离子色谱操作
9.将计算结果换算为待测样品的卤素含量（w%）。
10.设置报告格式，输入检测结果，打印或者保存。
五．注意事项：
1.色谱仪长期不用或者检修后需要延长排气时间和基线漂移时间。为避免上述问题，建议每个月色谱仪至少开机运行2次。
5.调出工作站的“样品信息”窗口，输入待测试液信息。用1ml注射器将待测试液注入进样口3次，进行清洗。将1ml待测试液分三次注入进样口，每次注入后立即扳动进样开关，工作站自动采集待测试液的色谱曲线，采集时间不超过15分钟。保存数据。
6.测试完毕后用1ml注射器将去离子水注入进样口3次，进行清洗
7.标准曲线的绘制，采用氟、氯、溴三种离子混合溶液。标准溶液共5个，其中三种离子的浓度均为0.100、0.200、0.500、1.000和2.000mg/L。设备和测试条件不变的情况下，每个季度制作标准曲线一次。
特尔佳电子有限公司
文件编号：
文件名称：离子色谱仪操作指导书
版本/版次：
页码：1/
一．目的：
规范离子色谱仪操作，确保产品卤素含量检测结果的准确性。
二．适用范围：
适用于0.1mol/L硝酸银溶液滴定法测定卤素结果为“未检出”或者低于0.8%（w）的助焊膏。
三．权责：
品管部负责制定操作指导书，有关部门使用人员负责维护和保养。
2.严禁检测来源不明或者未经硝酸银溶液滴定法测定过卤素的样品。
3.桔色管路为高压管路，运行过程中严禁碰撞
4.去离子水、低卤素含量试液和高卤素含量溶液（氟、氯、溴离子总浓度5mg/l为准）使用的器皿必须相互区分。
离子色谱操作规程
离子色谱仪操作规程
1．打开氮气，调节输出压力0.2Mpa左右，调节色谱主机上的减压表分压5psi左右。
2．打开离子色谱主机及电脑;启动仪器控制器后，双击桌面上的Chromeleon7图标进入工作站。
3．点击“仪器’，至ICS-900控制面板界面。
4．打开副泵头废液阀，点灌注排气泡5min，关闭灌注，关闭副泵头废液阀。
5．将泵流速设置为0.2ml/min，单击“打开”按钮开泵，逐渐将流速提高至1ml/min;当系统压力至1000psi以上，打开外置抑制器电源。
6．当系统压力至1800psi左右时，单击“监视基线”按钮；查看基线，基线稳定后，单击“停止”按钮。
7．点击“数据”切换至ICS-900分析样品面板界面。
8．分析样品：（1）建立仪器方法（2）建立处理方法（3）建立报告模板（4）建立样品序列（5）启动样品序列，并且按系统提示逐个进样分析。
9．数据处理：（1）建立标准曲线（2）打印标准曲线（3）打印待测样品报告。
10．依次关闭外置抑制器恒流电源，关闭工作站泵，关闭工作站；关闭离子色谱主机，关闭氮气瓶总阀，关闭电脑。
离子色谱操作教程
离子色谱操作教程离子色谱是一种常用的分析技术，用于分离和测定溶液中离子的浓度。
下面是一份离子色谱操作教程，详细介绍了离子色谱的原理、仪器设备、操作步骤和注意事项等内容。
一、离子色谱原理介绍离子色谱是利用离子交换剂作为固定相，通过溶液与该固定相间的离子交换作用，对离子进行分离和测定的方法。
离子通过色谱柱时，会根据离子对离子交换剂的亲和力强弱而沉积在固定相上，离子浓度和滞留时间成正比。
离子色谱可以分析无机阳离子（如钠、钾）和阴离子（如氨基酸、无机酸根离子）等。
二、离子色谱仪器设备离子色谱仪由以下部分组成：色谱柱系统（包括固定相和色谱柱），样品进样系统，检测器，数据处理系统等。
-固定相：离子交换柱通常由高表面积的无机类或有机类交换树脂制成。
离子交换树脂有阴离子交换树脂和阳离子交换树脂两种。
交换树脂的选择应根据分析目标来确定。
-色谱柱：常见的色谱柱有不锈钢包被离子交换树脂的管柱和PEEK（聚醚醚酮）等材质的包覆离子交换树脂的柱。
-样品进样系统：通常使用自动进样器，通过微量注射器将待测样品进样到色谱柱中。
-检测器：离子色谱常用的检测器有电导检测器、折光仪检测器、荧光检测器等。
其中，电导检测器是最常用的检测器，能够检测到溶液中离子的浓度。
-数据处理系统：离子色谱系统配备有计算机或数据处理器，用于控制仪器设备、采集和分析数据。
三、离子色谱操作步骤1.准备工作：-打开离子色谱仪，将温度和流速调至所需范围。
-准备好色谱柱，连接色谱柱系统。
-准备样品：样品应先进行预处理，如过滤，去除悬浮物等。
2.样品进样：-调整进样器和采样量，用自动进样器进行进样。
-设置进样量和进样速度。
3.开始色谱分离：-打开离子色谱软件，设置分析条件，如流速、温度等。
-开始进样分离，收集分析数据。
4.数据分析：-获取分析结果后，进行数据处理，包括峰面积计算、浓度计算等。
-对比标准曲线或计算相对峰面积，得出目标离子的浓度。
四、离子色谱操作注意事项1.样品处理：样品需保持清洁，避免杂质进入色谱柱系统。
氟化物标准曲线的绘制
氟化物标准曲线的绘制氟化物是一种常见的离子化合物，在环境监测和化学分析中具有重要的意义。
绘制氟化物标准曲线是确定样品中氟化物离子浓度的一种常用方法。
本文将介绍绘制氟化物标准曲线的步骤和注意事项。
首先，绘制氟化物标准曲线的第一步是准备标准溶液。
我们需要准备一系列已知浓度的氟化物标准溶液，这些标准溶液的浓度应该覆盖我们感兴趣的范围。
一般来说，我们可以选择从低浓度到高浓度依次稀释一种氟化物化合物，比如氟化钠。
接下来，我们需要选择一种适合的分析方法来测定氟化物的浓度。
常用的方法包括离子选择性电极法、光度法和离子色谱法等。
选择合适的分析方法需要考虑到准确性、精密度、实验操作的简便性以及设备和试剂的可获得性。
在进行实验之前，我们需要仔细阅读分析方法的操作手册，并按照要求校准仪器。
校准仪器是确保测量结果准确性的关键步骤之一。
校准通常涉及使用已知浓度的标准溶液进行一系列测量，并绘制校准曲线。
接下来，我们开始测量样品中氟化物的浓度。
我们可以取一定体积的样品溶液，并按照所选择的分析方法进行测量。
在测量之前，确保仪器已经校准，并按照方法要求进行样品预处理。
在测量过程中，我们需要将样品溶液与标准溶液进行比较。
通过测量标准溶液的浓度和对应的仪器响应值，我们可以绘制标准曲线。
标准曲线通常是以浓度为横轴，仪器响应值为纵轴绘制的一条直线或曲线。
绘制标准曲线后，我们可以通过测量未知样品的仪器响应值，并利用标准曲线确定其对应的氟化物浓度。
通常，我们可以使用线性回归等数学方法来计算未知样品的浓度。
在绘制氟化物标准曲线的过程中，有一些注意事项需要牢记。
首先，确保仪器的稳定性和准确性。
定期校准仪器，并进行质控实验以确保测量结果的可靠性。
其次，正确处理样品，避免可能的干扰物质对测量结果的影响。
此外，确保标准溶液的制备准确，遵循实验室的安全操作规程。
绘制氟化物标准曲线是进行氟化物浓度测量的重要步骤。
通过合理选择分析方法、准确校准仪器以及正确处理样品和标准溶液，我们可以得到可靠的浓度测量结果。
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一、绘制标准曲线
二、
假设谱图分别为：Graph1（1ppm）、Graph2（5ppm）、Graph3（10ppm）、Graph4（15ppm）、Graph5（20ppm）
点――打开标准谱图中任何一个，比如Graph2――点键――点Del删掉每个组分，表格空白后――点Add――在跳出的行中填好离子的名称、偏移率和保留时间
――点Concentrations>>――在弹出的对话框中删掉所有列――点Add，填好每个标样水平及对应浓度
――点OK――点OK――关闭谱图――保存对谱图的修改――保存对方法的修改――点――选上所有（五个）标准谱图――点To Batch――直接点OK――点Yes――
在Use Method from file for reprocessing栏选择刚才填写过的谱图（Graph2）―
选择Edit sample table——编辑Calibration Level 一栏，与前面标样水平一致
―勾上Reprocess Sample Runs――勾上Reprocess Calibration Runs――勾上Reintigrate――勾上Recalibrate――点Reprocess
二、查看标准工作曲线
点――打开标准谱图中任何一个，比如Graph2点键――点Graphs>>即可查看工作直线和线性度
三、输出结果
直接打印结果：
打开谱图，点，即可。
导出数据：
打开谱图――点File――点export――点Raw data to txt――勾上Include retention time――点OK――选择文件夹，命名――保存
生成报告：
打开谱图――点Process――点Make report――勾上File，选择保存路径和文件名――点report――到选择的文件夹下面即可找到报告和JPG格式的谱图
离子色谱仪使用注意事项
1.使用离子色谱仪前应登记，经仪器管理员同意后，方可进行试验。
2.样品应进行预处理，去除其中的颗粒物和有机物。
任何样品在注射前必须测定pH值，
并经过0.22微米滤膜过滤。
3.样品种总离子浓度超过1000ppm，必须进行稀释。
如果总离子浓度未知，先稀释1000
倍后进样检测。
出现鳍形峰表示系统过载。
4.固体样品消解液一般是含大量F，NO3的强酸性溶液，消解时尽量少加酸，消解后如果
测阴离子，应中和并稀释约250倍以后检测；如果测阳离子，可过阴离子交换树脂后，稀释十倍左右测试。
5.淋洗液和再生液使用前要先抽滤，抽滤完后，及时把滤膜取下来。
6.进样过程务必要防止气泡进入系统，以免影响分离效果，导致系统压力上升。
换淋洗液
后,先排空管路中气体,再让淋洗液进入色谱柱。
7.测阳离子的时候，最好用塑料容量瓶和移液管。
8.测试样品前先运行基线测试程序一小时以上，待基线平稳后，方可进行样品测试。
9.测试阴离子时，样品pH值应在3-12之间；测试阳离子时，样品pH值应在2-7之间。
10.每个工作日或淋洗液、再生液改变时，及连续分析20个样品后，进标样对标准曲线进
行校准。
如果响应值或保留时间大于预期值的±10％，应重新绘制工作曲线。
11.当发生共淋洗现象时，应调节淋洗液强度，或改变淋洗液流速，以改善分离效果。
12.一个样品测试完后，应冲洗系统，基线平稳后再测试下一个样品。
13.样品测试结束以后，应继续运行基线测试程序一小时以上，把系统冲洗干净。
14.背景电导出现异常时，检查淋洗液、再生液和超纯水有无，管路是否通畅，必要时更换
蠕动泵管上过滤器的滤芯。
如果再生液或超纯水流量出现明显减少时要检查管路，如果过滤器堵塞了，应更换滤芯，否则抑制器不能正常工作，系统背景电导会升高。
15.先从软件上停止系统运行，再关闭离子色谱仪电源。
16.注意器皿的清洁，防止引入污染，干扰测定。
17.未经允许，不得搬动仪器，或把实验室内的仪器、药品和资料等带离实验室。
18.试验完成后，清洗玻璃器皿，放好仪器和其他物品，打扫实验室，关好门窗。