药剂学实验指导——注射剂的处方设计及制备
维生素C注射剂处方设计(可编辑修改word版)
维生素C 注射剂处方设计夏轩藏药学201246901015一、实验目的1、掌握注射剂的制备方法及工艺过程中的操作要点。
2、掌握影响注射剂成品质量的因素。
3、熟悉提高易氧化药物稳定性的基本方法及注射剂质量检查内容。
二、实验仪器与试剂仪器：烧杯烧杯（1000mL），量筒（100mL），托盘天平，3 号垂熔玻璃漏斗，安瓿（2mL），水浴，电炉，pH 试纸，纸浆，微孔滤膜，多功能熔封仪，热压灭菌器，澄明度检查台，注射器。
试剂：VC 250g（主药）、碳酸氢钠125g（调节PH 值）、焦亚硫酸钠1g（抗氧剂）、L—半胱氨酸1g（抗氧剂）、EDTA—Na2 0.3g （金属离子络合剂）、注射用水加至1000ml、10.0g/ml 亚甲蓝。
三、工艺流程①、水→（蒸馏法或反渗透法）→纯化水→（蒸馏或反渗透法）→注射用水→过滤②、空安瓿→（过滤后的注射用水洗涤）→干燥灭菌→冷却③、原辅料→配制→（过滤后的注射用水）→粗滤→精滤→灌装（燥灭菌的安瓿）→熔封四、制备取配制量的80%注射用水通入CO2 至饱和，加入处方量的EDTA-Na2 溶于水中，搅拌混匀，加入处方量的维生素C 使之溶解。
然后分次缓慢加入碳酸氢钠，将溶液的PH 值调至5-7 之间。
加入处方量焦亚硫酸钠和L-半胱氨酸，再加被CO2 饱和的注射用水至1000ml，用纸浆过滤，再将溶液倒入微孔滤膜或者垂熔玻璃漏斗中过滤，充CO2 灌封于干燥的安瓿中，用流通蒸汽灭菌15min，然后将灭菌的注射液放入10.0g/ml 的亚甲蓝溶液中检漏，并剔除废品。
五、质量检查本品为无色至微黄色的澄明液体鉴别：取本品造量，加水10ml 溶解后，分成二等分，在一份总加硝酸银试液0.5ml 即生成银的黑色沉淀。
在另一份中加二氯靛酚钠试液1-2 滴，试液颜色即消失。
检查：1、PH 值应为5.0-7.02、颜色：取本品，加水稀释成每1ml 中含维生素C50mg 的溶液，照紫外-可见分光光度法，在420nm 的波长处测定，吸光度不得过0.06。
中药药剂学辅导：注射剂的制备（二）
三、注射剂的容器与处理 （⼀）注射剂容器的种类： 按其质地可分为玻璃容器和塑料容器两类。
分装剂量不同可分为单剂量装⼩容器、多剂量装容器及⼤剂量装容器三种。
⽬前，单剂量装⼩容器仍以安瓿为主。
1、单剂量容器：安瓿 2、多剂量容器： 3、⼤剂量容器： （⼆）注射剂容器的质量要求 ①应⽆⾊透明（需避光的注射剂可⽤棕⾊）、洁净、⽆污物附着。
②具较⾼的化学稳定性，不改变药液的pH值，⼜不易被药液腐蚀。
③具有⾜够的机械强度，抗冲击强度，能耐受热压灭菌所产⽣的压⼒差，减少⽣产、贮运中的破损。
④熔点较低，易于熔封。
⑤不得有⽓泡、⿇点与砂粒。
玻璃容器要达到以上要求，关键决定于玻璃的理化性质。
⽽玻璃的理化性质⼜取决于其化学组成及其熔合情况即玻璃的结构。
⽬前制造安瓿根据组成可分：中性玻璃、含钡玻璃、含锆玻璃三种。
中性玻璃化学稳定性较好，可作为pH接近中性或弱酸性注射剂的容器；含钡玻璃的耐碱性能好，可⽤作碱性较强注射剂的容器；含锆玻璃系含少量锆的中性玻璃，具有更⾼的化学稳定性，耐酸、耐碱性均好。
⽬前国内推⼴应⽤，为今后发展重点的是刻痕⾊点曲颈易折安瓿。
塑料容器，必须进⾏相应的稳定性试验。
（三）安瓿的质量检查 依据《中国药典》； 1、物理检查 ①外观：安瓿的⾝长、⾝粗、丝粗、丝全长等符合规定；外观⽆歪丝、歪底、⾊泽、⿇点、砂粒、疙瘩、细缝、油污及铁锈粉⾊等。
②清洁度：将洁净烘⼲的安瓿，灌⼊合格的注射⽤⽔，封⼝。
经检查合格者⽤121℃、30分钟热压灭菌，再检查澄明度应符合规定。
③耐热性：将洗净的安瓿，灌注射⽤⽔，熔封，热压灭菌后检查安瓿破损率，1～2mL的安瓿不超过l%，5～20mL安瓿不超过2%。
2、化学检查 ①耐酸性：取安瓿110⽀，洗净烘⼲，灌⼊0.01mol/L盐酸液⾄正常装量，封⼝，剔除含玻璃屑、纤维及⽩点等异物的安瓿，置121℃热压灭菌30分钟，取出检查，全部安瓿均不得有易见的脱⽚。
②耐碱性：取安瓿220⽀洗净，烘⼲，分别注⼊0.004%氢氧化钠溶液⾄正常装量，熔封，剔除含有玻璃屑、纤维及⽩点等异物的安瓿，121℃热压灭菌30分钟，取出检查，全部安瓿均不得有易见到的脱⽚。
实验报告6：注射液制备
实验报告6：注射液制备
药剂学实验实验报告
实验六注射剂的制备
一、实验目的和要求
1.掌握注射剂的制备工艺和操作要点。
2.掌握注射剂的一般质量标准和检验方法。
二、实验内容和原理1.实验内容
实验a：5%维生素C注射液的制备及质量检验
2.实验原理
（请根据实验教材进行补充，包括注射剂的种类、常用溶剂和添加剂；注射剂的制备方法和工艺路线；注射剂的质量要求等）
三、主要仪器设备
1.实验材料：维生素C、碳酸氢钠、edta-2na、焦亚硫酸钠、针状活性炭1设备和仪器：澄清度检测器、酒精喷灯、酒精灯、漏斗、微孔滤膜、过滤器、烧杯、安瓿等。
四、实验步骤、操作过程
（按实验流程填写，必须列出处方）
实验a：实验鼠69页5%维生素c注射液的制备及质量检查
五、实验结果与分析
实验1：小容量注射液澄明度的检查结果记录于表4-1。
表1透明度检验结果废品数（件）合格率检验合格数产品名称总数
(支)玻屑纤维白点焦头漏液总数(支)(%)vc
分析和讨论质量检验结果。
注射剂的设计与制作(药物制剂技术课件)
八、灭菌与检漏
灭菌（复习） 从配制到灭菌（12h内）。
物理灭菌技术
（1）干热灭菌法 火焰灭菌法： 干热空气灭菌法：135~145℃ 3~5h； 160~170℃2~4h； 180~200℃0.5~1h
（2）湿热灭菌法：
高压蒸汽灭菌：121 ℃ 15-30分钟 流通蒸汽法：100℃流通蒸汽30~60min，用于消毒。 煮沸法：沸水中煮30~60min，常用于器具的消毒。 低温间歇灭菌法：缺点是费时、功效低
注射用水收集和贮存
➢ 采用带有无菌过滤装置的密闭收集系统。 ➢ 初溜液弃去。 ➢ 贮存：80℃以上贮存或65 ℃循环或4 ℃无菌存放。 ➢ 碘值代表双键多少，为79—128。 ➢ 碳链上含有不饱和键，可与卤素（Cl2，Br2，I2）进行加成反应。 ➢ 在一定条件下，每100g脂肪所吸收碘的克数称为该脂肪的“碘值”。 ➢ 酸值代表游离脂肪酸的量，不大于0.56。
(2) 配制用具：装有搅拌器的夹层锅。清洁与灭菌。
(3) 配制方法： 浓配法：将原料药物配成浓溶液，过滤，稀释。
解度小的杂质？ 稀配法：用于原料质量好，一次配成。
2.注射液的过滤
滤器的种类
（1）砂滤棒：适用于初滤。
(2)垂熔玻璃滤器：吸附性低，不影响药液的 pH，易清洗，易破。精滤或膜滤前的预滤。
中性玻璃：近中性或弱酸性注射剂的容器。 含钡玻璃：耐碱性能好。磺胺嘧啶钠 含锆玻璃：耐酸、耐碱性。
4、安瓿的检查
安瓿外观、尺寸、应力、清洁度 热稳定性 : 装注射用水，熔封，热压灭菌30分，观察破损率。 耐酸性检查：0.01mol/L的盐酸…看有无脱片 耐碱性检查：0.004%的氢氧化钠…看有无脱片 中性检查：灌封甲基红酸性溶液，pH改变不得使甲基红变色
第五节注射剂的制备
课后作业
1.常用滤器有哪些？ 2.试述注射剂的质量要求。
2021/8/3
垂熔玻璃滤器 （精滤或预滤）
2021/8/3
砂滤棒（粗滤）
2021/8/3
出液口 内装微孔滤膜 进液口
微孔滤膜滤器（精滤及除菌）
板框压滤机（粗滤）
2021/8/3
钛滤器（预滤 ）
加压滤过装置
2021/8/3
减压滤过装置
2021/8/3
注射剂的灌封 灌装和熔封 100级 在同一台机器上完成
2021/8/3
注射液的配制
方法 稀配法 全部原辅料药物加入全量溶剂中 浓配法 全部原料药加入部分溶剂中先配成
浓溶液，滤过后再稀释至需要浓度 用具和容器 采用玻璃、不锈钢、搪瓷、耐酸耐碱
陶瓷和无毒聚氯乙烯、聚乙烯塑料等 洗涤剂 纯化水 新鲜注射用水
2021/8/3
注射液的滤过 1、滤过的概念 2、滤器的种类
第五节 注射剂的制备
注射剂的制备流程
原料的 准备
注射容器 的处理
注射液的配制
注射剂的 质量检查
注射液 的过滤
2021/8/3
一、注射剂制备的具体工艺流程
饮用 水
原水处理
过
纯化水
滤
安 瓿
洗瓶
蒸馏
过 干燥灭菌 滤
注射用水
冷却
原辅料
配制 粗滤 精滤 灌装 熔封
注射剂成 品
包装 印字
质量检查
灭菌检漏
2021/8/3
注射剂的容器
2. 含钡玻璃 耐碱性能好 3. 含锆玻璃 较高的化学稳定性，耐酸、耐碱性均好，不易
受药液侵蚀
2021/8/3
➢ 抗生素瓶（西林瓶）
药剂学：注射剂的制备
一、注射剂的工艺流程
注射剂一般生产过程包括：原辅料和容器的前 处理、称量、配制、过滤、灌封、灭菌、质量 检查、包装等步骤。 总流程由制水、安瓿前处理、配料及成品四个 部分组成，其中环境区域划分为控制区与洁净 区。
药剂学：注射剂的制备
药剂学：注射剂的制备
二、注射剂的制备
（一）原料的准备
药剂学：注射剂的制备
3. 无菌检查 任何注射剂在灭菌操作完成后，必须抽出一定数量的样
品进行无菌试验，以确保制品的灭菌质量。 通过无菌操作制备的成品更应注意无菌检查的结果。具
体检查方法参看《中国药典》。 4. 降压物质检查 有些注射剂品种如生物制品要求检查降压物质 以猫为实验动物 5. 其他检查 pH检查、刺激性、过敏试验、抽针试验等
计算原料用量称量(两人核对)，可酌情增加投料量。 原料(附加剂)实际用量=原料(附加剂)理论用量原料成 品标示量百分数/原料(附加剂)实际含量 原料(附加剂)用量=实际配液量成品含量％ 实际配液量=实际灌注量＋实际灌注时损耗量
药剂学：注射剂的制备
（二）注射容器的处理
1.安瓿的种类和式样
注射剂容器：有颈安瓿、粉末安瓿、青霉素小瓶等 安瓿规格：1、2、5、10、20ml等。 国标GB2637-1995规定水针剂使用的安瓿一律为曲颈易 折安瓿。 易折安瓿分为色环易折安瓿和点刻痕易折安瓿。 两室注射容器：下隔室装无菌粉末，上隔室盛溶剂， 中间用特制的隔膜分开。
药剂学：注射剂的制备
(3)过滤装置
①普通漏斗(玻璃和布氏) ②垂熔玻璃滤器(垂熔玻璃漏 斗、滤器和滤棒) 3号和G2号常压过滤；4号和 G3号减压或加压过滤；6号以及 G5、G6号用于无菌过滤； 使用完毕用水抽洗，并以 1%-2%硝酸钠硫酸液浸泡处理。 ③砂滤棒(硅藻土滤棒和多孔 素瓷滤棒)
注射剂的制备
实验四注射剂的制备一、实验目的1．掌握注射剂生产的工艺过程和操作要点。
2．熟悉注射剂成品质量检查标准和方法，3. 了解影响成品质量的因素。
二、实验原理注射剂系指用药物制成的供注人体内的无菌溶液、乳状液和混悬液，以及供临用前配制成溶液或混悬液的无菌粉末。
注射剂的特点是起效迅速；剂量准确，特别是常作急救危重病人用的静脉滴注的输液，由于注射剂直接注人体内，吸收快，所以对生产过程和质量控制，都要求极其严格。
往射剂的质量要求包括无菌、无热原、澄明度合格、使用安全、应无毒性和刺激性；注射液的ph 值应接近体液，一般控制在4－9范围内；凡大量静脉注射或滴注的输液，应调节渗透压与血浆渗透压相等或接近；稳定性合格，即在储存期内稳定有效；含量合格；在水溶液中不稳定的药物，常制成注射用无茵粉末，以保证往射剂在储存期内稳定、安全、有效。
生产灭菌制剂的厂房设施必须根据《药品生产质量管理规范》（GMP）的原则设置，厂房必须按生产工艺和产品质量的要求划分沽净级别。
一般可分为一般生产区、控制区、洁净区。
一般生产区指无洁净度要求的生产或辅助房间。
控制区是指对空气洁净度有一定要求的生产或猜助房间。
洁净区是指有较高洁净度和菌落数要求的生产房间。
房间设计的布局要合理，人流物流要严格分开。
洁净级别要求高的厂房对相邻的洁净级别低的厂房一般呈相对正压。
生产车间及各岗位操作区，均应按生产和洁净级别的要求进行清污、消毒。
洁净厂房内空气的尘粒数和活微生物数应符合规定．温度和相对湿度应与其生产及工艺要求相适应。
注射剂的灭菌方法，应根据灭菌的药物及其制剂的稳定性进行选择。
热压灭菌法是制备注射剂和滴眼剂最常使用的方法。
热压灭菌器系受压容器，使用时要谨慎．应遵守正规的操作规程，以免发生事故。
手提式热压灭菌器的便用方法见“七、附注”。
三、实验仪器与试剂安瓿瓶、垂熔玻璃漏斗、微孔滤膜及其装置、二氧化碳钢瓶、灌注器、熔封灯、澄明度检查袋置、蒸锅、天平、灭菌锅、干燥箱、减压滤过装置、容量瓶、玻璃棒、烧杯等，热压灭菌器、量筒、量杯等。
中药药剂学注射剂的制备
复方当归注射液的制备
一、目的要求
（1）掌握中药注射剂的制备工艺过程及其操作注意事项。
（2）熟悉中药注射剂常规质量要求及其检查方法。
二、实验内容
复方当归注射液
（一）制备
[处方] 当归25g 川芎25g 红花25g 吐温-80 0.5ml 注射用水适量制成100ml
[制法] 1.蒸馏：取当归、川芎加蒸馏水用水蒸气蒸馏法蒸馏，收集馏液50ml，加吐温-80 0.5ml，置三角烧瓶中，加塞备用。
（A液）
2.煎煮浓缩：取蒸馏后的当归、川芎，加入红花加水煎煮二次，每次15min，滤过，合并滤液，浓缩至75ml。
3.醇沉：于浓缩液中加入乙醇，使含醇量达70%，冷藏48h，药液抽滤，回收乙醇，水浴浓缩至40ml，加乙醇使含醇量达85%，冷藏48h。
药液抽滤，回收乙醇，水浴浓缩至50ml。
4.活性炭处理：上液加0.5g活性炭煮沸，过滤。
（乙液）
5.配液、灌封、灭菌：甲乙二液合并，用20%氢氧化钠调pH7，加水至100ml，精滤，灌封，100℃煮沸30min灭菌，即得。
（二）思考题
1．“水醇法”制备注射剂的依据是什么？除了本实验所用方法外，制备中药注射剂还有哪些方法？各适用范围如何？
2．简要说明本实验注射液制备中，各步操作的目的，操作注意事项。
3．注射剂有哪些质量要求？如何检查注射剂的澄明度？。
药剂学实验指导
精品课程药剂学实验指导湖北中医学院药剂学实验指导药剂学是研究药物制剂的处方设计、基本理论、质量控制、制备工艺和合理应用的综合性技术学科，是实践性很强的技术学科之一。
药剂学实验是理论与实践密切结合的重要组成部分。
通过实验课程的教学，使学生更好地理解和掌握药剂学的基本理论与基本操作技能，培养学生严谨的科学作风。
本实验应用崔福德主编的《药剂学实验》教材，实验学时为64学时，实验指导如下：实验二溶液型液体制剂的制备一、实验目的1、掌握溶液型液体制剂的种类及其概念与特点。
2、掌握各种溶液型液体制剂的制备方法、质量标准及其检查方法。
3、了解低分子溶液型、胶体溶液型和高分子溶液型液体制剂中常用附加剂的正确使用，作用机制及常用量。
二、实验原理（一）溶液型液体制剂的概念溶液型液体制剂是指药物以分子或离子状态分散在溶剂中的一种制剂。
溶液型液体制剂分类为低分子溶液型、胶体溶液型和高分子溶液型液体制剂。
1.低分子溶液型液体制剂是指低分子量药物以分子或离子状态分散在介质（溶剂）中，供内服或外用的真溶液。
溶液的分散相小于1nm，均匀澄清。
常用溶剂为水、乙醇、丙二醇、甘油或混合液、脂肪油等。
溶液剂、芳香水剂、甘油剂、醑剂、糖浆剂等属于溶液型液体制剂。
2.胶体型液体制剂是指某些固体药物以1～100nm大小的质点分散于适宜分散介质中形成的制剂。
胶体型液体制剂所用的分散介质大多数为水，少数为非水溶剂，如乙醇、丙酮等。
本实验中甲酚皂溶液（Ⅰ）是钠肥皂形成胶团使微溶于水的甲酚增溶而制得的稠厚红棕色胶体溶液。
3.高分子溶液剂系指高分子化合物溶解于溶剂中制成的均匀分散的液体制剂。
以水为溶剂制备的高分子溶液剂称为亲水性高分子溶液剂，或称胶浆剂。
以非水溶剂制备的高分子溶液剂则称为非水性高分子溶液剂。
高分子溶液剂属于热力学稳定系统。
（二）溶液型液体制剂的制备方法低分子溶液型液体制剂的制备方法主要有溶解法、稀释法和化学反应法。
其中溶解法为最常用。
注射剂的制备
注射剂的制备
10药学柴新兰201010003
一、维生素C注射液
1、处方
维生素C 6.25g
碳酸氢钠 2.5g
焦亚硫酸氢钠0.05g
EDTA-Na2 0.025g
注射用水适量
制成100m
2、处方分析
1）维生素C ：主药；碳酸氢钠：pH调节剂；焦亚硫酸钠：抗氧剂；EDTA- Na：络合剂；注射用水：溶剂。
2）维生素C分子中有烯二醇式结构，显强酸性。
注射时刺激性大，产生疼痛，故加入碳酸氢钠调节PH，以避免疼痛，并增强本品稳定性。
3）本品易氧化水解，原辅料的质量，特别是维生素C原料和碳酸氢钠，是影响维生素C注射液的关键。
空气中的氧气、溶液PH和金属离子对其稳定性影响较大。
因此处方中加入抗氧剂、金属离子络合剂及pH调节剂。
工艺中采用充惰性气体等措施，以提高产品的稳定性。
但实验表明，抗氧剂只能改善本品色泽，对制剂含量变化几乎无作用，亚硫酸盐对改善本品色泽作用显
著。
3、实验结果
二、白花蛇舌草注射液工艺规程
1、工艺处方：1000ml
白花蛇舌草1000g 聚山梨酯80 10g 亚硫酸氢钠1g
制成1000ml 2、生产处方：5万支=100,000ml
白花蛇舌草100kg 聚山梨酯80 1kg
亚硫酸氢钠0.1kg
制成100,000ml
3、生产工艺流程图：
4、工艺设备。
药剂学处方分析
药剂学处方分析
该处方为1%Vc注射液的组成，主要成分为维生素C，碳
酸氢钠，亚硫酸氢钠和依地酸二钠，注射用水为溶剂。
制备过程为将主药和附加剂配液后滤过，进行灌封灭菌，然后进行安瓿洗涤干燥和成品包装印字质量检查检漏。
Rx2为软膏基质的处方，成分包括硬脂酸甘油酯、硬脂酸、液体石蜡、白凡士林、羊毛脂、三乙醇胺和尼泊金乙酯，蒸馏水为溶剂。
制备方法为将油相成分和水相成分分别加热至80℃，将熔融的油相加入水中，搅拌制成O/W型乳剂基质。
Rx4为小体积注射剂的处方，成分包括肾上腺素、依地酸
二钠、盐酸、氯化钠、焦亚硫酸钠和注射用水。
制备方法为将主药和附加剂配液后滤过，进行灌封灭菌，然后进行安瓿洗涤干燥和成品包装印字质量检查检漏。
Rx5为制片的处方，成分包括呋喃妥因、糊精、淀粉和硬
脂酸镁。
采用湿法制粒制片的方法，制备过程为将呋喃妥因与
糊精和1/3淀粉混合后制成软材，过筛制粒，然后与剩余的淀粉和硬脂酸镁混合均匀，最后计算片重。
用量作用
氨基酸液体营养剂50ml提供营养
葡萄糖液体营养剂50ml提供能量
注射用水适量溶剂
共制100ml
这是一种营养液体，其中氨基酸液体营养剂提供必要的氨基酸，而葡萄糖液体营养剂则提供能量。
注射用水作为溶剂，将两种液体混合后制成100ml的营养液体。
实验报告--注射剂的制备
实验二注射剂的制备【实验目的】1.掌握注射剂的制备方法；2.熟悉注射剂成品质量检查的标准和方法。
【实验原理】注射剂可直接注入体内，具有起效迅速、可定位给药等特点，可分为注射液、注射用无菌粉末与注射用浓溶液等，其中供静脉滴注用的大容量注射液也可称为输液。
常用辅料：溶剂一般分为水性溶剂和非水性溶剂。
水性溶剂最常用的为注射用水，也可用0.9%氯化钠溶液或其他适宜的水溶液。
非水溶剂常用植物油，主要为注射用的大豆油，其他还有乙醇、丙二醇、和聚乙二醇等。
配制注射剂时可根据需要加入适宜的附加剂，如渗透压调节剂、增溶剂、助溶剂、抗氧剂、抑菌剂、乳化剂、混悬剂等。
注射剂常用的容器有玻璃安瓿、玻璃瓶、西林瓶、塑料安瓿、塑料瓶（袋）、预装式注射器等。
质量检查：《药典》2015版规定，对注射剂的检查指标包括：①装量及装量差异（注射用无菌粉末）；②渗透压摩尔浓度；③可见异物；④不溶性微粒；⑤无菌；⑥细菌内毒素或热原。
中药注射剂还需检查“中药注射剂有关物质”与“重金属及有害元素残留量”。
【实验材料和设备】维生素C原料药、碳酸氢钠、亚硫酸氢钠、依地酸二钠、注射用水、亚甲基蓝、乙醇空安瓿瓶、酒精喷灯、0.45μm微孔滤膜、针头过滤器、注射器、镊子、pH 试纸【处方】维生素C 10.40g，碳酸氢钠？g，亚硫酸氢钠0.40g，依地酸二钠0.10g，注射用水200mL【实验方法】1. 空安瓿的处理：手工洗涤应先用水冲刷外壁，然后灌满蒸馏水或去离子水，100℃加热30min，趁热甩水，再用过滤蒸馏水洗两次，澄明度合格的注射用水洗一次，倒置插盘中，120~140℃烘干备用。
（本实验略过）2. 注射液的配制：量取处方量80%的注射用水，通入二氧化碳（20~30分钟）使其饱和，加入依地酸二钠、维生素C使溶解，分次缓缓加入碳酸氢钠，并不断搅拌至无气泡产生，待完全溶解后，加亚硫酸氢钠，搅拌均匀，调节pH至5.8~6.2，最后加用二氧化碳饱和的注射用水至足量。
药剂学实验指导——注射剂的处方设计及制备
实验十五注射剂的处方设计及制备实验目的●掌握安瓿注射剂的生产工艺过程及操作要点。
●掌握安瓿及容器、器具的处理方法与要求。
●理解安瓿注射剂灌封原理及方法。
●理解安瓿注射剂的漏气检查及澄明度检查方法。
实验器材药品盐酸普鲁卡因、氯化钠、玻璃印油、注射用水。
器材安瓿、配液容器、垂熔玻璃滤器、微孔滤膜、微孔滤膜滤器、灌装器、伞棚安瓿检查灯。
实训指导安瓿注射剂制备工艺流程如下：1．方法步骤（1）空安瓿处理将空安瓿用纯化水、新鲜注射用水先后分别冲洗3次，甩干或干燥灭菌后备用。
（2）安瓿封口练习采用拉丝封口方法。
（3）容器、用具处理①)配液容器的处理：将配液容器用洗涤剂或硫酸清洁液处理，用前用纯化水、新鲜注射用水洗净或干热灭菌；②垂熔滤器的处理：用1％～2％硝酸钠硫酸液中浸泡12～24h，再用热纯化水、新鲜注射用水抽洗至中性且澄明；③微孔滤膜的处理：用70℃左右的注射用水浸泡12h以上；④灌装器的处理：用硫酸清洁液或2％NaOH溶液冲洗，再用热纯化水、新鲜注射用水抽洗至中性且澄明。
（4）盐酸普鲁卡因注射液（2ml安瓿）的制备盐酸普鲁卡因注射液[处方] 盐酸普鲁卡因0.5g氯化钠8.0g盐酸（0.1mol/L）q.s适宜量注射用水加至1000ml[制法] 取注射用水约800ml，加入氯化钠，搅拌溶解，再加盐酸普鲁卡因使溶，用0.1mol/L盐酸溶液调节pH值为4.0～4.5，加注射用水至全量，搅匀，滤过，灌封于安瓿中，流通蒸气100℃灭菌30min。
2．注意事项（1）盐酸普鲁卡因为酯类药物，极易水解。
保证本品稳定性的关键在于调节pH值，本品pH值应控制在3.5～5.0。
灭菌温度不宜过高，时间不宜过长。
（2）氯化钠为等渗调节剂，同时可增加药液稳定性。
（3）本品为局麻药，用于封闭疗法、浸润麻醉和传导麻醉。
3．质量检查（1）漏气检查盐酸普鲁卡因注射液灭菌后，趁热浸入色水中，将有色的注射液检出。
（2）澄明度检查抽取检品，手持安瓿颈部使药液轻轻旋转，于伞棚安瓿检查灯边缘处、药品至人眼距离为20～25cm，用目检视，结果记入表15-1。
北中大中药药剂学实验指导14注射剂的制备
实验十四注射剂的制备一、实验目的掌握中药注射剂的制备方法。
二、实验原理由于注射剂直接注入体内，所以对生产过程和质量控制，要求都极其严格。
生产灭菌制剂的厂房设施必须根据《药品生产质量管理规范》（GMP）的原则设置，车间必须按生产工艺和产品质量的要求划分洁净级别。
注射剂的质量要求为：无菌、无热原、澄明度合格，使用安全、无毒性和剌激性，稳定性合格，即在贮存期内应稳定有效。
注射液的pH值一般控制在4~9范围，含量合格，凡大量静脉注射或滴注的输液，应调节渗透压与血浆渗透压相等或接近。
凡在水溶液中不稳定的药物，常制成注射用灭菌粉末（即粉针），制备方法有冷冻干燥法、灭菌溶剂结晶法、喷雾干燥法等，以保证注射剂在贮存期内稳定、安全、有效。
中药注射剂是经过提取、精制、配制等步骤制成的灭菌制剂，供注射用。
对于有效成分清楚的，应选择适宜的溶媒和方法，提取有效成分，再按注射剂的工艺流程进行制备。
中药注射剂常用的提取纯化方法如下：1．溶媒处理法：水提醇沉法；醇提水沉法。
2．蒸馏法：适用于含挥发性成分药材的提取方法。
3．双提法：系指蒸馏法和水醇法结合的方法。
4．离子交换法：用于有效成分为生物碱、氨基酸、有机酸等药液的提纯方法。
5．超滤法：用于分子分离的膜滤过方法。
本实验采用蒸馏法。
三、实验内容与操作柴胡注射液的制备1．处方柴胡50g氯化钠0.5g吐温-80 0.5g（10滴）共制50ml2．制法取柴胡饮片，加水充分润湿，按水蒸气蒸馏法收集馏液200ml，再将馏液重蒸馏，收集馏液45ml．加入吐温-80溶解，加入氯化钠溶解，加注射用水至50ml，过滤，灌封，100℃30分钟灭菌，灯检。
3．操作要点（1）容器等前处理：配制用的一切容器（包括安瓿），均需清洗（甩水法），保证洁净，避免引入杂质。
（2）配液：见制法项下。
. （3）灌封1〉灌注器的处理：首先要检查灌注器玻璃活塞是否严密不漏水，用洗液浸泡再抽洗灌装器（用水冲洗、蒸馏水冲洗）至不显酸性，最后用注射用水洗至流出水澄明度检查合格，备用。
药剂学实验：实验一 维生素C注射剂的制备
一、实验目的
掌握影响药物氧化的因素及延缓药物氧化分解的 基本方法
掌握注射剂（小针）的制备方法及工艺过程和操 作要点
熟悉注射剂成品质量检查标准和方法，了解影响 成品质量的因素
实验指导
注射剂又称针剂，系将药物制成供注入体 内的无菌制剂。由于注射剂直接注入人体 内部，故吸收快，作用迅速，为保证用药 的安全性和有效性，必须对成品生产和成 品质量进行严格控制。
降压物质
抗氧措施
除氧பைடு நூலகம் 加抗氧剂 调节pH 金属离子螯合剂
注射剂的制备流程
浓稀配液罐（带夹套和保温层）
智能真空检漏压力 蒸汽灭菌器
仪器与材料
仪器：烧杯，4号垂熔玻璃漏斗，注射器， 安瓿，熔封器，高压灭菌锅，pH试纸
材料：维生素C，碳酸氢钠，亚硫酸氢钠， 依地酸二钠，蒸馏水，亚甲蓝
过滤
（2）称取维生素C（白色）2.5 g溶解于（1），混匀； （3）称4.8g NaHCO3分小量加入并使其溶解（操作要点）； （4）称取NaHSO3 0.1g加入搅拌溶解，调pH5.0-7.0，加注射
用水至全量（容量瓶 50ml）； （5）将配制好的注射剂用4号垂熔玻璃漏斗过滤（弃初取
续），用无菌注射器灌封于洁净干燥无菌的2ml安瓿中，封口， 沸水加热15min灭菌（分组用纱布捆好）。
五、实验结果
表1 维生素C质量检查结果（以小组为单位）
检查总数 废品数（支）成品数（支）成品率（%） （支）
本实验操作要点
1.碳酸氢钠加入操作 2. 灌装：药液不得沾瓶壁 3. 封口：随灌随封，快拉慢封。熔封后的安
瓿顶部应圆滑、无尖头、鼓泡或凹陷现象。
思考题
制备易氧化药物的注射液应注意哪些问题？ 制备注射剂的操作要点是什么？ 为什么可以采用分光光度法检查颜色，目的是什么？ 为什么实验课上制备的注射剂澄明度都不合格？
中药药剂学辅导：注射剂的制备(一)
中药药剂学辅导：注射剂的制备（一）一、注射剂制备的工艺流程原辅料的准备与处理、配制、灌封、灭菌、检查和包装。
二、中药注射剂原料的准备配制原料的形式：①以中药中提取的单体有效成分为原料②以中药中提取的有效部位为原料③中药中提取的总提取物为原料（现状）（一）中药材的预处理药材原料必须确定品种与来源，鉴定符合要求后，预处理（挑选、洗涤、切制、干燥、粉碎、灭菌）。
（二）中药注射用原液的制备1、要求：限度地除去杂质，保留有效成分。
2、提取与纯化路线选择依据：（1）根据处方组成中药物所含成分的基本理化性质；（2）结合中医药理论确定的功能主治与现代药理研究；（3）处方的传统用法、剂量；（4）制成注射剂后应用的部位与作用时间。
3、用途：可供配制注射剂成品用的原液（或相应的干燥品）。
4、制备方法：（1）蒸馏法：本法提取挥发性成分。
如：柴胡、野菊花、鱼腥草、艾叶、徐长卿、防风、细辛、大蒜、薄荷、荆芥等均宜用蒸馏法提取有效成分。
方法：系指将药材粗粉或薄片放入蒸馏器内，加水适量，待充分吸水膨胀后，加热蒸馏或通水蒸气蒸馏，收集馏出液。
若药材中有效成分为挥发油或其他挥发性成分，则可存在于馏出液内。
为提高蒸馏效率和防止有效成分被热破坏，也可采用减压蒸馏法。
影响蒸馏提取的主要因素：浸泡时间、加水倍量、蒸馏时间。
注意：①挥发油饱和水溶液澄明度较差时，加少量精制滑石粉或硅藻土吸附滤过，还可加适量增溶剂。
②蒸馏法制得的原液，不含或少含电解质，渗透压偏低，直接配制需要加适量的氯化钠调整渗透压。
（2）水提醇沉法本法适用于成分即溶于水又溶于醇，利用在水中不溶或乙醇中不同溶解度的特性。
方法：处方中药材加水煎煮，提取出有效成分，如：生物碱盐、苷类、有机酸类、氨基酸、多糖类等；同时也提出一些水溶性杂质，如：淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等。
若往水煎液中加入适量乙醇，可以改变杂质溶解性能而将杂质部分或全部除去。
当乙醇浓度达到60%～70%时，除鞣质、树脂等外，其他杂质已基本上沉淀而除去。
维生素C注射液的处方考察及制备OfficeWord
H 2OC C C CH 2OHO HO O C H COOH OHHCOOHCOOH C C HOOCOH HHOHCH 2OH实验三 维生素C 注射液的处方考察及制备一、目的与要求1．通过维生素C 注射液稳定性考察，熟悉注射剂处方设计的一般思路。
2. 掌握注射剂（水针）的制备方法与工艺。
3．熟悉影响易氧化药物稳定性的因素和提高药物稳定性的措施。
4. 熟悉注射剂的质量检查 序号 内容时间（h ） 1 影响维生素C 溶液稳定性的因素考察 5 2 维生素C 注射液的制备 4 3 维生素C 注射液的质量检查 3 总计12三、原理与指导注射剂系指将药物制成的供注入体内的无菌溶液、乳状液和混悬液以及供临用前配制成溶液或混悬液的无菌粉末。
注射剂由于直接将药液注入人体血管或组织内，故药效迅速，剂量准确，且作用可靠，适用于抢救危重病人；对于不宜口服的药物，或不能口服给药的病人，注射剂能发挥其应有的疗效；对某些药物可定位给药，产生局部作用。
注射剂的成品，要求无菌、无热原，澄明度和剂量合格，安全性和稳定性符合要求，pH 值符合规定等。
注射剂的处方设计应根据剂型特点、主药的理化性质及临床使用要求，从制剂的稳定性(包括物理、化学及生物学稳定性)、安全性和有效性三个主要方面综合考虑，统筹兼顾，分清主、次因素，用科学方法进行原、辅料(品种、用量)的选择，同时还要考虑生产条件和成本等问题。
本实验通过对维生素C 注射液稳定性影响因素的考察，确定并设计处方，再按拟定的处方进行制备。
维生素C 用于防治坏血病，促进创伤及骨折、预防冠心病等，临床应用十分广泛。
维生素C 在干燥状态下较稳定，但在潮湿状态或溶液中，其分子结构中的烯二醇结构被很快氧化，生成黄色双酮化合物，虽仍有药效，但会迅速进一步氧化、断裂，生成一系列有色的无效物质。
其反应如下：抗坏血酸 去氢抗坏血酸2，3-二酮-L-古罗糖酸+草酸 L-丁糖酸因此，维生素C注射液的处方设计应重点考虑如何延缓药物的氧化分解，以提高制剂的稳定性。
(完整版)五中药注射剂的制备
实验五中药注射剂的制备一、实验目的1．掌握中药注射剂的制备工艺过程及其操作注意事项。
2．熟悉中药注射剂常规质量要求及其检查方法。
二、实验提要1．中药注射剂的制备工艺流程为：原、辅料的准备→药料的提取、精制→配液→滤过→灌注→熔封→灭菌→质量检查→印字包装→成品。
2．中药注射剂处方组分可以是有效成分、有效部位或药材，由于历史的原因，目前仍以后者为多。
为确保和提高质量，注射剂的原、辅料必须符合《中国药典》或卫生部（药监局）药品标准中有关规定，现已开始逐步实施指纹图谱控制注射剂质量的方法。
3．水醇法是该类注射液提取纯化常用方法之一，根据有效成分既溶于水又溶于乙醇的性质，采用水提取，乙醇沉淀，以达到除去杂质，保留有效成分。
4．注射液配液方法有浓配法和稀配法两种。
经初滤、精滤、质检合格后，注射液应立即灌封。
对主药易氧化的注射液，配液和灌注时可通人惰性气体。
灌注时药液不能粘附在安瓿颈壁上，以免熔封时出现焦头，且应按《中国药典》规定增加附加量，以保证注射用量不少于标示量。
5．注射剂灌封后应立即灭菌。
常用灭菌方法有流通蒸汽灭菌、煮沸灭菌和热压灭菌法。
可根据灌装容量、成分稳定性等因素选择。
三、实验内容（一）注射剂的制备1．柴胡注射液【处方】柴胡1000g氯化钠9g聚山梨酯80 5m1注射用水适量共制成1000m1【制法】取处方量的1/2。
柴胡500g，洗净，粉碎成粗粉，用水蒸气蒸馏法蒸馏，收集馏液1000m1。
所得馏液重蒸馏，收集重蒸馏液475 ml。
加入氯化钠4.5g、聚山梨酯-80 2.5ml，搅拌溶解，用G4垂熔玻璃漏斗滤过至澄明，灌封，100℃, 30分钟灭菌，即得。
本品为无色澄明液体。
【功能与主治】升阳散热，解郁疏肝。
用于普通感冒及流行性感冒。
【用法与用量】肌内注射，一次2~4m1，一日2-3次。
【质量要求】（1）定性鉴别取本品2m1加品红亚硫酸试液2滴，摇匀，5分钟后即显玫瑰红色。
（2）含量测定精密吸取本品5m1置50m1容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
药品生产技术《注射剂的处方》
教学重点
注射剂的附加剂种类及应用
教学难点
注射剂处方分析
教学设计
教学环节
时长
分钟
教学过程及内容设计
教学方法
工程导入
2பைடு நூலகம்
工程：注射剂制剂技术
注射剂的附加剂有哪些？
问题导向
任务1
注射剂的附加剂
5
小组讨论：总结归纳注射剂附加剂的种类及特点。
小组讨论
板书
课堂讨论、修改、完善
总结思路
任务2
等渗调节的计算
3
小组讨论：讨论如何用冰点降低数据法调节注射剂等渗。
分析任务变化
课堂实时搜索抢答加分
任务3
处方分析
5
小组讨论：处方
维生素C 104g
碳酸氢钠49g
亚硫酸氢钠2g
依地酸二钠
注射用水加至1000ml
分组讨论
提炼总结
3
课堂讨论：这节课学到了什么？
讨论、提炼、总结
小组作业
2
注射剂的制备方法有哪些？
课程名称
药物制剂技术
教学内容
〔工程
注射剂的处方
授课进度
教学课节
教学地点
学习目标
知识目标：
1掌握注射剂的附加剂的种类及应用。
技能目标：
1能够用冰点降低数据法进行等渗调节；
2能够分析注射剂处方。
素质目标：
1提高沟通交流能力，培养团队协作精神；
2培养发现问题、分析问题和解决问题的能力；
3培养科学严谨的思维、态度和作风；
小组作业
教学反思：
授课教师签字：祝边疆
提示：请您根据?课程标准?、?课程教学进度表?在上课前完成教案，并在上课前做好教学仪器设备准备和课后CRP教室日志的填写工作。
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实验十五注射剂的处方设计及制备
实验目的
●掌握安瓿注射剂的生产工艺过程及操作要点。
●掌握安瓿及容器、器具的处理方法与要求。
●理解安瓿注射剂灌封原理及方法。
●理解安瓿注射剂的漏气检查及澄明度检查方法。
实验器材
药品盐酸普鲁卡因、氯化钠、玻璃印油、注射用水。
器材安瓿、配液容器、垂熔玻璃滤器、微孔滤膜、微孔滤膜滤器、灌装器、伞棚安瓿检查灯。
实训指导
安瓿注射剂制备工艺流程如下：
1．方法步骤
（1）空安瓿处理将空安瓿用纯化水、新鲜注射用水先后分别冲洗3次，甩干或干燥灭菌后备用。
（2）安瓿封口练习采用拉丝封口方法。
（3）容器、用具处理①)配液容器的处理：将配液容器用洗涤剂或硫酸清洁液处理，用前用纯化水、新鲜注射用水洗净或干热灭菌；②垂熔滤器的处理：用1％～2％硝酸钠硫酸液中浸泡12～24h，再用热纯化水、新鲜注射用水抽洗至中性且澄明；③微孔滤膜的处理：
用70℃左右的注射用水浸泡12h以上；④灌装器的处理：用硫酸清洁液或2％NaOH溶液冲洗，再用热纯化水、新鲜注射用水抽洗至中性且澄明。
（4）盐酸普鲁卡因注射液（2ml安瓿）的制备
盐酸普鲁卡因注射液
[处方] 盐酸普鲁卡因0.5g
氯化钠8.0g
盐酸（0.1mol/L）q.s适宜量
注射用水加至1000ml
[制法] 取注射用水约800ml，加入氯化钠，搅拌溶解，再加盐酸普鲁卡因使溶，用0.1mol/L盐酸溶液调节pH值为4.0～4.5，加注射用水至全量，搅匀，滤过，灌封于安瓿中，流通蒸气100℃灭菌30min。
2．注意事项
（1）盐酸普鲁卡因为酯类药物，极易水解。
保证本品稳定性的关键在于调节pH值，本品pH值应控制在3.5～5.0。
灭菌温度不宜过高，时间不宜过长。
（2）氯化钠为等渗调节剂，同时可增加药液稳定性。
（3）本品为局麻药，用于封闭疗法、浸润麻醉和传导麻醉。
3．质量检查
（1）漏气检查盐酸普鲁卡因注射液灭菌后，趁热浸入色水中，将有色的注射液检出。
（2）澄明度检查抽取检品，手持安瓿颈部使药液轻轻旋转，于伞棚安瓿检查灯边缘处、药品至人眼距离为20～25cm，用目检视，结果记入表15-1。
实验十五注射剂的处方设计及制备
实训目的
实训结果
表15-1注射剂质量检查结果
外观漏气检查澄明度检查盐酸普鲁卡因注射剂
实训讨论
姓名: 学号: 实验日期: 气温:℃。