甘露醇的测定方法
比色法测定15种食用菌中甘露醇的含量
ｅｔ ｌｈｄ Ｔ ｅｌｓｌ ｈｗｅ ａ ａ ４ ２ｎｎ ｔｅｌ ｅｒ ｅ ｔ ｎｈｐＷ ｅｅ ｅ ｅｃｎ ｎ ｆ ｎ ｔ ｌ ａ ０ １０￣ ｒ ． ｅ ｓ ｂｉ ｅ． ｈ ｕｔ ｓｏ ｄｔ ｔ ｔ １ ｌ．ｈ ｎａ ｌ ｏｓｉ ａ ｂ ｔｒ ａ ｓ ｅ ｓ ｈ ｉ ｒａ ｉ Ｓ ｔ ｗｈｎｔ ｏｔ ｔｏ ｎ ｏ Ｗ １－ ０ ｅｎ Ｔ ｈ ｅ ｍａ ｉ Ｓ ｄＬ ｈ
（．ｏｌ ｅ ｆ ｉｓｉ ｃ ＆Ｂ ｏｎ ｉｅｒ ｇ Ｊ ｎ ｘＡｇ ｃｌ ｒｌ ｎｖｒ ｔ Ｎ ｎｈ ｎ Ｏ ４ ， ｈ ａ ２ ｌ ｇ Ｂｏｃ ｎ ｅ Ｃ ｅ ｏ ｅ ｉｅｇ ｅｉ ，ｉ ｇ ｉ ｒ ｕｔ ａ Ｕ ｉｅ ｉ ， ａ ｃａ ｇ ３ ０ ５ Ｃ ｉ ） ｎ ｎ ａ ｉ ｕ ｓｙ ３ ｎ
本稳定；平均回收率为 ９ ． ９ ％，Ｒ Ｄ 为 ０９％ （ ＝ ） ２ Ｓ ． ６ ｎ ５ 以干重为基础，用此法测得食用菌的甘露醇含量为 ０ ５ １．３ ． ％ ３ ％，其中草菇 ６ ７
含甘露醇最低 ，而花菇 中的甘露醇最丰富。
关键词 ：比色法；食用菌；甘露醇
文章篇号：１７ —０ ８２ １）．０ —０ ６ ３９７ （０ ０８９ １ ３ ９
Ｄ ｔ ｔ ｗ ｔ ｈｓ ｔｏ ， ｅ ｏ ｔ ｔｏ ｍａｎｔｌｄｙ ｉｈ） ｉｌｆｎ ｉａｉ ｆ ｍ ０６％ ｔ ３ ３ ｉａ ｅｉ ． ｎ ｔｅｏ ｅｔｎ ｅ ｃ ｄ ｈｔ ｍｅ ｄ ｔ ｃｎｅ ｓ ｆ ｎ ｉ （ｒ ｗｅ ｔｉｅ ｂｅ ｕｇ ｖｒ ｒ ｅｅｉ ｉ ｈ ｈ ｎ ｏ ｇ ｎ ｄ ｄ ｅ ｏ ． ５ ｏ１． ％， ｌｓ ｃ ｓＡ ｄ ｌｗ ｓａ ｄ ７ ｎ ｌｐ ｅ ｈ ｈｇｅｔ ａｎｔｌｏ ｔｎ ｗｅ ｆｕ ｄ ｔ Ｖｌ ｒ ｌ ｖｖｖｃａ ｎ ｕｌ ｈｉ ｋｒ ｐｃｉ ｌ． ｉｈｓｍ ｎ ｉ ｃｎｅｔ ｒ ｏｎ ｗｉ ｏ ａｉ ｌ ｏａａｅ ａｄＱ ａｉ ｉａ， ｓｅｔ ｅ ｏ ｓ ｅ ｈ ｕ ｅａ ｔ ｙｓ ｔ ｅ ｖｙ
甘露醇的含量测定
化还原滴定法来测定其含量。因氧化剂不同，可 以将此方法进行分类，常用的有碘量法，高锰酸 钾滴定法、重铬酸钾滴定法。
2. 甘露醇的含量测定： （1）原理：室温下，酸性溶液中，甘露醇与过
量的高碘酸钠发生反应，反应完全后，剩余的 高碘酸钠及其还原产物碘酸钠与过量的碘化钾 作用，然后用硫代硫酸钠滴定液滴定析出碘， 且用空白试验校正滴定的结果。反应式如下：
C6H8(OH)6 + 5HIO4
2HCHO + 4HCOOH + 5HIO3 + H2O
IO4- + IO3- +12I- +14H+
7I2 + 7H2O
I2 + 2S2O32-
2I- + S4O62-
（2）方法：按照2010版药典方法进行操作。 （3）滴定终点判断：滴定至近终点时，加淀粉指示
液1ml后显蓝色，继续逐滴加入硫代硫酸钠试液， 直至蓝色正好消失，即滴定结束。
（4） 含量计算：
甘露醇 % =
（ V 空 — V供 Βιβλιοθήκη × T ×F S×100%
甘露醇含量测定的不确定度评定
取 同一供试 品溶液 ，按 拟定含量测 定方法操作 ，考察本 品在 不 同
柱 温的情 况下 ，连翘苷含量测定结果不受 影响的程 度 ，结果见表８ 。
由摩尔质量 带来的不确定度 分量可忽 略不 计 ；③滴定 空白溶液带来的
［ 取硫酸 溶液 （－２ ）９ｍ 与高碘 酸钠溶 液 （．—１０ ）１０ Ｌ １．０ ０ Ｌ － ２３ ００ １ｍ 混 合制成］０ ，置 水浴上加热 １ｍ ｎ ５ｍＬ ５ ｉ，放 冷 ，加碘化 钾试液 １ｒＬ Ｏ ，密 ａ 塞 ，放置 ５ ｎ ｍｉ，用硫代 硫酸钠 滴定 液 （ ． ｍｏ Ｌ Ｏ０ ｌ ）滴 定 ，至近终 点 ５ ／
徐 泽福
【 关键 词】 甘露 醇 ；含 量 ；不确 定度 ．
中
文章编 号 ：１７－ １４ （００ ０ ０ ４－ ２ ６ １ ８９ ２１ ）２－ ２ ９ ０
１测定 方法 ．数 学模 型和不 确定 度 的来源 １ ． １测定方法
取本 品约０２ ，精密称 定 ，置２ ０ Ｌ ． ｇ ５ｍ 量瓶 中 ，加水使 溶解 并稀 释 至刻 度 ，摇 匀 ；精密 量取 １ｍ ０ Ｌ，置碘 瓶 中，精密加入 高碘 酸钠溶 液
２ 、３ 、４ｍｉ，结果见表 １。 Ｏ ０ ０ ｎ ３
取不同生产批号 的清凉散 颗粒 ，按含量 测定方法 操作 ，测定 ，结
果详见表 １。 Ｏ ３讨 论
３１提取方法的考察 ． 方法ｌ ：取 本 品粉 末５ ，精 密 称 定 ，加 甲醇 ２ ｍＬ，超 声 处理 ｇ ０
３ｍｎ ０ ｉ，滤 过 ，取续滤液 ，即得 。方法２ ：取本 品粉末５ ，精 密称定 ， ｇ
甘露醇注射液中甘露醇的含量测定（HPLC）
甘露醇 注射 液 属于脱 水药[1]。具 有组织脱 水，降低眼内压，和 利尿等作用。采用高效液相色谱法对甘露醇进行 含量测定。结果 如下。 1 仪器与试药
大连依利特UV-230+的高效液相色谱仪，P230泵，EC20 0 0色 谱工作 站，示差 检 测器。甘 露 醇 注 射 液 是四 平巨能 药业有限 公司生 产的产品，批号是A10110 05、A10110 0 6、A10110 07。甘露醇（批号 81105，纯度：99.5%）和山梨醇（批号：LB78111，纯度：98.0%）对照品 购于中国药品生物料制检定所。 2 方法和结果 2.1 色谱 条 件
用磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子 钙型交换柱，以水为流动相，流速为0.5 mL/min，柱温为80℃，示差 折光检测器，检测温度为55℃。
进样量（μL） 峰面积
1 80.19
表1 线性关系测定
5
10
402.64 826.08
15 1259.83
ห้องสมุดไป่ตู้
20 1646.44
表2 精密度测定
将同一供试品溶液在室温下放置，每间隔2 h测试一次，在上述 色谱条件下，测定峰面积，其RSD值为0.20%，结果表明样品在8 h内 稳定。见表4。 2.7 重复性试验
取同一 供试品5 份 进 行重 复性 试 验，按 含 量 测定 项 下方 法制备 供试品溶液，计算甘露醇含量，其RSD为0.21%。 2.8 样品测定
实验
RSD
1
2
3
4
5
6 平均值
次数
（%）
峰面积
1667.77 1666.93 1665.55 1661.94 1662.27 1668.22 0.51
甘露醇检测
甘露醇检测
甘露醇（Mannitol），又称为D-甘露醇、D-甘露糖醇，是山梨糖醇的同分异构体，两种醇类物质的二号碳原子上羟基朝向不同，广泛应用于医药、食品、工业等领域。
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)和生化法，可高效、精准的检测甘露醇的含量变化。
对于稀有的糖代谢物，如提供标准样品，迪信泰检测平台可提供定制检测。
对于无法用HPLC检测的样品，迪信泰检测平台可提供定制检测或试剂盒代测定服务。
此外，我们还提供其他糖代谢物检测服务，以满足您的不同需求。
样品制备
糖代谢物提取方法（此部分涉及到公司的核心工艺，以下提供常规的提取工艺）
1）称取500 mg的固体样品；
2）加入5 mL去离子水；
3）超声处理30 min；
4）取2 mL，用乙腈定容至10 mL；
5）用HPLC-ELSD检测。
HPLC测定甘露醇样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期：2~3周
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）
2. 相关质谱参数（中英文）
3. 质谱图片
4. 原始数据
5. 甘露醇含量信息
迪信泰检测平台可根据需求定制其他物质测定方案，具体可免费咨询技术支持。
HPLC糖代谢物测定项目样本报告，点击查看>。
甘露醇检验操作规程
甘露醇检验操作规程1 目的：建立甘露醇检验操作规程。
2 适用范围：适用于甘露醇的检验。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P87。
4.2 质量指标：见《甘露醇质量标准》。
4.3 仪器与用具：烘箱、PH计、水浴锅、电阻炉、电子天平。
4.4 试药与试液：醋酐、吡啶、乙醚、三氯化铁试液、氢氧化钠试液、酚酞指示液3滴、氢氧化钠滴定液（0.02molL）、氯化钠溶液、硫酸钾溶液、草酸钠溶液、醋酸盐缓冲液、稀硫酸、溴化钾溴试液、高碘酸钠（钾）溶液、硫代硫酸钠滴定液（0.05molL）。
4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为白色结晶性粉末；无臭，味甜。
本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中几乎不溶。
熔点：取本品，照《熔点检验操作规程》测定，本品的熔点为166－170℃。
4.5.2 鉴别4.5.2.1化学反应：取本品的饱和水溶液1ml，加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各0.5ml，即生成棕黄色沉淀，振摇不消失；滴加过量的氢氧化钠试液，即溶解成棕色溶液。
4.5.2.2 红外光谱：照《红外分光光度法检验操作规程》检验，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集84图）一致。
4.5.3 检查4.5.3.1 酸度：取本品5.0g，加新沸过的冷水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.30ml，应显粉红色。
4.5.3.2 溶液的澄清度与颜色：取本品1.5g加水10ml 溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，按《澄清度检查操作规程》检查，与1号浊度标准液比较，不得更浓。
4.5.3.3有关物质：取本品，加水溶解并稀释制成每1ml 中含50mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，作为对照溶液；另取甘露醇与山梨醇各0.5，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为系统适用性试验溶液，取20l注入液相色谱仪，记录色谱图，甘露醇峰与山梨醇色谱峰之间的分离度应大于2.0。
HPLC法测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷及甘露醇的含量
HPLC法测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷及甘露醇的含量玉屏风颗粒是一种常见的中药材，主要用于清热解毒、祛风散寒的功效。
其中的黄芪甲苷和甘露醇是颗粒的重要成分，对药效有着重要的影响。
准确测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷和甘露醇的含量，对于保证颗粒的药效和安全性具有重要意义。
本文将采用高效液相色谱法（HPLC）对玉屏风颗粒中黄芪甲苷和甘露醇的含量进行测定，并介绍该测定方法的操作步骤及结果分析。
一、仪器与试剂1. 仪器：采用Agilent 1260高效液相色谱仪进行测定。
2. 色谱柱：采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6mm×150mm，5μm）。
3. 色谱条件：流动相A为乙腈，流动相B为0.1%磷酸溶液；流速为1.0ml/min；柱温为30℃；检测波长为235nm。
4. 试剂：黄芪甲苷和甘露醇标准品，乙腈、磷酸、甲醇。
5. 样品处理：将玉屏风颗粒样品加入适量甲醇超声提取后离心，取上清液置于色谱仪中进行分析。
二、操作步骤2. 色谱条件设置：打开色谱仪，设置流动相A和B的比例，调节流速和检测波长。
3. 样品进样：将处理好的样品液进样到色谱仪中，启动仪器进行分析。
4. 构建标准曲线：分别称取适量黄芪甲苷和甘露醇标准品，用相同方法进行进样和分析，获得峰面积和浓度的关系数据。
5. 含量测定：根据标准曲线和待测样品的峰面积，计算出待测样品中黄芪甲苷和甘露醇的含量。
三、结果分析经过上述操作步骤，得到的玉屏风颗粒样品中黄芪甲苷和甘露醇的含量如下：黄芪甲苷含量为0.35%，甘露醇含量为0.55%。
通过对比其他批次的样品，发现样品的含量稳定，符合国家药典的规定。
该测定方法准确可靠，可用于玉屏风颗粒中黄芪甲苷和甘露醇的含量测定。
四、结论本文采用HPLC法对玉屏风颗粒中黄芪甲苷和甘露醇的含量进行了测定，通过标准曲线的构建和样品的分析，得到了样品的含量结果。
结果表明，该测定方法准确可靠，可以满足药品质量控制的要求。
甘露醇液相测定方法
甘露醇液相测定方法
甘露醇是一种糖醇，常用于医药、食品和化妆品等领域。
液相测定方法可以用于测定甘露醇的含量。
以下是一般性的甘露醇液相测定方法：
高效液相色谱法（HPLC）：
仪器：
高效液相色谱仪（HPLC）
甘露醇标准品
色谱柱（一般使用反相柱）
试剂：
甲醇或乙腈（作为流动相的一部分）
蒸馏水
磷酸或草酸（用于制备流动相）
步骤：
准备甘露醇标准溶液，浓度应涵盖预期的测定范围。
准备流动相，通常是甲醇或乙腈与蒸馏水的混合物，可以添加一些磷酸或草酸以调整pH。
使用高效液相色谱仪进行分析，通常采用等温柱温。
通过比对甘露醇的峰面积与标准曲线上相应浓度的峰面积，计算甘露醇的浓度。
前处理方法：
样品制备：将待测样品溶解在合适的溶剂中，通常可以选择甲醇或水。
如果样品中有固体颗粒，可以通过过滤等方法去除。
色谱条件：
流动相：甲醇/水混合物
流速：通常在1.0 mL/min左右
检测波长：一般在190-210 nm范围内
标准曲线：利用一系列不同浓度的甘露醇标准品制备标准曲线，用于后续样品的定量。
结果计算：通过样品的峰面积与标准曲线上相应浓度的峰面积进行比对，计算出甘露醇的浓度。
请注意，具体的方法可能会因仪器型号、使用的柱子、流动相等条件而有所不同，建议在实验前查阅相关的仪器和试剂说明书，并确保符合实验室的标准操作规程。
HPLC-ELSD法测定玉屏风颗粒中甘露醇的含量
HPLC-ELSD法测定玉屏风颗粒中甘露醇的含量目的：建立用液相色谱法联用蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）测定玉屏风颗粒中辅料甘露醇的含量。
方法：采用Prevail Carbohydrate ES 柱（Φ4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈—水（75∶25），流速1.0 mL·min-1，蒸发光检测器。
结果：线性范围1.509 76～11.323 2 μg，r＝0.999 9；平均回收率为99.3％，RSD＝1.44％（n＝6）。
结论：该法快速、准确、可靠；可作为玉屏风颗粒辅料甘露醇的检查。
标签：液相色谱法联用蒸发光散射检测器；玉屏风颗粒；辅料；甘露醇；含量玉屏风颗粒收载于《中国药典》2010年版一部［1］，由黄芪、防风及炒白术3味药组成，具有益气，固表，止汗之功效。
主要用于表虚不固，自汗恶风，面色晄白，或体虚易感风邪者。
玉屏风颗粒为国家中药保护品种，全国独家生产，生产厂家为广东环球制药股份有限公司。
甘露醇是玉屏风颗粒中的稀释剂，较传统稀释剂有易溶解等优点，但具有对人体肠道的清理和轻微的脱水作用。
为考察其辅料的投料情况，此次试验建立了HPLC-ELSD法测定玉屏风颗粒中辅料甘露醇的含量，为辅料的添加及控制提供了科学依据。
1仪器和试药Agilent1200高效液相色谱仪，带四元泵；瓦里安300蒸发光散射检测器；自动进样器；在线真空脱气机；智能化柱温箱及HP化学工作站；乙腈为HPLC 级，水为超纯水。
甘露醇对照品（中国药品生物制品检定所，含量测定用，批号：111522-200607）。
26批玉屏风颗粒样品均由广东环球制药股份有限公司提供。
2色谱条件色谱柱：Prevail Carbohydrate ES 柱（Φ4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：乙腈—水（75∶25）；流速：1.0 mL·min-1；柱温：30 ℃；蒸发光检测器，雾化器温度：90 ℃；漂移管温度：60 ℃；气体流速：2.0 L·min-1。
紫外分光光度法测定甘露醇血药浓度的方法评价
酸、 乙酰丙酮 、 硫代硫酸钠等试 剂均 为分析纯 。 １２ 样 品的处理 ： ａｈ试剂的配制 ： ． Ｎｓ 称取 ２ ５ｇ乙酸铵加蒸 馏水溶解至 １０ｍＬ 用醋酸或氨水调节 ｐ ０ ， Ｈ值至 ６ ０ 临用 ．，
前 加 乙 酰丙 酮使 含 量 达 ０３ （ ／ ） ．％ 。
葡萄糖的干扰试验 ： 参考正常人血 中葡萄糖的浓度范围，
Ｎ ｓ 剂 ３ ０ｍＬ， 色 后 加 蒸 馏水 至刻 度 。 ａｈ试 ． 显
色法 。 由于前 ３种方 法在 测 定 中均需 使 用较 昂贵
复杂 的仪 器 、 剂 ， 试 操作 较复杂 繁琐 ， 不适合 基层 医 院开展 临床工 作 ， 故参 考 了文 献 ［ —３ 中关 于紫 外 １ ］
１ 材料与 方法
１１ 材料和试剂 ： ． 紫外分光光度计 （ 国惠普 ８ ５ 美 ４ ３型） 台 ；
式 离心 机 （ ｉ ｕｅｐｃ 国 ） Ｇ ＿ １多 用 震 荡 器 （ 京 冰 Ｂｏ ｇ ｉ ｆ ｏ德 ； Ｚ－ 北 箱 电 机 厂 ） 电热 三 用 水 箱 ｊ０ 北 京 医 疗 设 备 厂 ） Ｈ ｎ — ； ６（ ； ａｈ ｐｎ ｆ ０ ４电 子 天 平 （ 海 天 平 仪 器 厂 ） ｉ ａ ０ ｇ２ 上 。 甘 露 醇标 准 品 （ ｉ 公 司 ） 乙 酸 钱 、 碘 酸 、 氯 乙 Ｓ ｍａ ｇ ； 高 三
【 关键词 】 甘露醇 ； 血药浓度 ； 紫外分光光度法
甘露醇 进行血 药浓 度测定 ， 以预 防脑 压反 跳 可 及 肾损害 ， 对指导 临床合 理用药 具有重 大意 义 。现 有 测定 甘露 醇 含量 的方法 为 碘量 法 、 光法 、 光 旋 折
血 清 样 品 的处 理 ： ０ ５ｍＬ血 清 样 品 置 于 １ ５ 取 ． ．０ｍＬ 的离 心 管 中 ， 入 ０ ６ｎ 的 １ ％三 氯 乙 酸 溶 液 ， 荡 混 加 ． ０ 震 匀 ，３０ ０ｒｍｉ离 心 ５ｒｉ； 上 清 液 ０ ５ｍＬ于 ｌ ｌ ０ ／ ｎ ｎ取 ａ ． ０ｍＬ容
HPLC-ELSD法测定玉屏风颗粒中甘露醇的含量
１． ３ ｇ ｒＬ ， ３５ ・ｎ ～ 表明所确定 的最佳 提取 工艺合理可行。 ｍ
３ 讨 论
［］ ３ 熊淑华 ， 熊爱珍 ， 晓， ． 交试 验设 计法 优选 黄芩 的提取 工 方 等 正
２ ４ 验证试验 ．
按最佳提取工艺条件进行 验证实验 （ 一４ 。 ）
栀子苷 和 黄 芩 苷 的平 均 含 量 分 别 为 １９ ６ ｍｇ・ｍＬ 和 ． ８
［］ ２ 金勇群 ， 金 火 ．中药 喷雾 剂 的研 究 概 况 Ｆ ］ 时珍 国医 国药 ， 潘 Ｊ．
２ ０ ，６ ７ ：５ ￣ ６ ６ ０ ５ １ （） ６ ５ ５ ．
至刻 度 ， 匀 ， 过 ， 摇 滤 滤液 过 ０ ４ ｕ 微 孔 滤 膜 ， 续 滤 液 ， ．５ｍ 取
即得 。
防风及炒 白术 ３味药 组成 ， 具有 益气 ， 固表 ， 汗之 功效 。主 止 要用于表虚 不 固 ， 自汗 恶风 ， 面色 咣 白， 体 虚 易感 风邪 者 。 或 玉屏风颗粒为 国家 中药保护 品种 ， 国独 家生产 ， 全 生产厂家 为 广东环球制药股份有 限公 司。甘露醇是 玉屏风颗 粒 中的稀 释 剂， 较传统 稀释剂有 易溶解 等优点 ， 但具 有对人体肠 道 的清理 和轻微 的脱水作 用 。为考 察其辅 料 的投料情 况 ， 此次试 验建
法 ： 用 Ｐ ｅ ａ ａ ｂ ｈ ｄ ａｅ Ｅ 柱 （ ． ｅ 采 ｒｖ ｉ Ｃ ｒ ｏ ｙ ｒ ｔ Ｓ ｌ ４ ６ ｍ ｎ× ２ ０ ｍｉ ， ５ ｌ ｌ
５ ｍ） 流动相为 乙腈一水 （５： ５ ， ， ７ ２ ） 流速 １０ｍＬ・ ｉ～ ， ． ａ ｒ ｎ 蒸
发 光 检 测 器 。 结 果 ： 性 范 围 １ ５ ９７ ～ １ ． ２ ｇ ｒ 线 ． ０ ６ １３ ３２ ， 一 ０ ９ ９９ 平 均 回收 率 为 ９ ． ， Ｓ ． ９ ； ９ ３ Ｒ Ｄ一 １４ （ ６ 。 结论 ： ． ４ 一 ）
甘露醇测定方法的研究
０ 前
言
１ 材料 与方 法
１１ 实 验 器 材 ．
甘露 醇是 Biblioteka 药工 业 的重 要 原 料 ， 是 药 品 中常 也
用的赋形剂 Ｅ］－ 。 ６ ６ 甘露醇注射液作为高渗透降压 ６７ ９０ 药 ， 临床 抢救 特 别是 脑 部疾 患 抢 救 常用 的一 种药 是 物， 具有降低颅 内压药物所要求 的降压 快 、 疗效准 确 的特 点 。 甘露 醇定 性 、定 量 测定 方 法 有 高 效 液 相 色谱 法 ［ 、 相 色 谱 法 ［ 、 光 光 度 法 ［ 、 碘 酸 盐 气 分 高 氧化法 ［］ ］－ 、 ５ ７７ 旋光法［ 、 ４５ ７ 折光法［ 相对密度 、 法 ｒ 等。虽然可 以用 高效液相色谱仪 、 ９ 气相色谱仪 等来准确测定甘露醇含量 ， 但设备昂贵 ， 测样成本 高 ， 实 际工 作 中往 往 待 测 定 的样 品很 多 ， 而 而且 经 常受实验设备条件限制 ， 因而非常必要建立更切合 实际、 比较 简便 、 济 的定 量分 析方 法 。论 文 中通过 经 对分光光度法 、 高碘 酸盐 氧化 法 、 光 法 、 旋 折光 法 、 相对 密度 （ 比重 ） 这 五 种 方 法 的重 现 性 、 法 回收率 、 操作 步骤 的繁简程度 、 测定条件 、 测定线性范 围等 方面的 比较 ，拟选出一个符合实验室条件 的简便 、 经济 的定 量分 析方法 。
第２ ９卷 第 ３期 ２１ ０ ２年 ５月
广西 民族师范学院学报
ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＧＵＡＮＧＸＩＮＯ ＲＭ ＡＬ ＵＮＩ ＶＥＲＳＩ ＴＹ ＦＯＲ ＮＡＴＩ ＮＡＬＩ ＥＳ Ｏ ＴＩ
ＶＯＩ ＮＯ． ． ２９ ３ Ｍ ａ ２０１ ｙ． ２
甘 露 醇测 定 方 法 的研 究
HPLC法测定甘露醇注射液中甘露醇的含量
ApplicationHPLC法测定甘露醇注射液中甘露醇的含量天美（中国）科学仪器有限公司色谱市场部姜菲菲•引言甘露醇注射液是一种利尿剂，主要用来减低颅内压、眼压以及质量肾衰竭引起的闭尿症。
传统模式中常用的高碘酸钠法检测甘露醇含量耗时费力、操作麻烦。
2015年版《中国药典》规定了甘露醇注射液的液相检测方法，该法操作简便、反应灵敏，日立液相Chromaster可为此法提供完整的实验解决方案。
•化合物基本信息化学名称：D-甘露醇化学结构式及分子量：C6H14O6 182.17CAS号：69-65-8•仪器Chromaster 5110输液泵Chromaster 5260 自动进样器Chromaster 5310 柱温箱Chromaster 5450示差检测器•色谱条件流动相：纯净水色谱柱：Hitachi LaChrom NH2 , 5μm, 250 x 4.6mm柱温：80 ℃流速：0.5 mL/min进样量：20 μLRI检测器温度：40 ℃•标准溶液配制按照2015版药典（二部）甘露醇相关物质检测项下要求，配置甘露醇和山梨醇混合溶液，浓度为10 mg/mL，作为标准样品溶液。
•试样处理样品为某药企的甘露醇注射液产品，用纯净水稀释10倍，上机进样。
•结果与讨论1.标准样品色谱图图1 甘露醇标准色谱图（浓度为10.2 mg/mL）2.重复性实验结果图2甘露醇标准多重色谱图（n=6）N=6 1 2 3 4 5 6 RSD% 保留时间 5.859min 5.913min 5.927min 5.940min 5.973min 5.973min0.706 峰面积2790132 2661166 2699371 2754470 2699712 2699712 1.874甘露醇标样连续进样六次，保留时间 RSD值为0.706 %；峰面积 RSD值为1.874 %，均表现出良好的重现性。
3.线性实验结果名称线性范围回归方程相关系数甘露醇0.102～10.2 mg/mL Y=2.2302×106 X0.99904.样品测定结果样品为某企业的甘露醇注射液，甘露醇的色谱峰形尖锐，且对称。
气相色谱法测定尿中甘露醇、山梨醇的含量
加入１ ｌ ｍ无水乙醇， 振荡１ 分钟， 静置 １ 小时后离心３ ０ 分钟（７０／ ｉ ， ２０ｒｍｎ 精确取出０ ｍ 上清液放入安瓿， ） ．ｌ ８
（ 上接３５ ） ７页
参
考 文
献
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醇的 乙醇溶液 ３ １１０ ｇ ，在３℃下空气吹干 ， ０ （５ ） ５ 然后进行衍生 物化 （ 方法同上） 。
制剂中几种特殊辅料的含量测定方法
关于制剂中几种特殊辅料含量测定方法的几点建议现推荐几种特殊辅料的含量测定方法，可供参考，具体如下：➢甘露醇甘露醇是制剂中常用辅料，公司大量品种使用甘露醇作为辅料。
甘露醇分子含有多个羟基，同药物分子之间存在氢键作用，可能会影响药物的溶出，因此准确测定制剂中甘露醇含量对仿制药研发是十分必要的。
经过文献调研及本公司孟鲁司特钠咀嚼片和曲美片中甘露醇含量测定结果，表明如下方法可供参考。
1、色谱条件【1】：色谱柱：HP-5色谱柱（50m×0.32mm×0.52μm）进样方式：直接进样进样量：1μl样品浓度：5mg/ml进样口温度：300℃载气种类：高纯氮气载气流速：1.0ml/ml柱温：260℃分流比1:20检测器：FID检测器检测器温度：300℃2、溶液配制：供试品溶液：将待测样品研细，取细粉10mg，精密称定，置10ml顶空瓶中。
直接加入1ml醋酐，再加入1ml吡啶，加盖密闭，振摇均匀，100℃下保温40min。
保温完毕后，开盖取适量溶液作为供试品溶液。
对照品溶液：取甘露醇10mg，精密称定，置10ml顶空瓶中。
直接加入1ml醋酐，再加入1ml吡啶，加盖密闭，振摇均匀，100℃下保温40min。
保温完毕后，开盖取适量溶液作为对照品溶液。
3、测定法取上述供试品和对照品溶液各1µl分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中甘露醇的含量。
在此条件下甘露醇保留时间约为8.4min。
计算公式：式中：Wr：对照品重量，mgAr：对照品峰面积As：供试品峰面积Ss：供试品稀释倍数Sr：对照品稀释倍数P：对照品的含量4、检验仪器：4.1结果：孟鲁司特钠咀嚼片中甘露醇含量测定结果曲美片中甘露醇含量测定结果理论含量为文献中给出的投料量或者实际投料量。
从测定结果可以看出，实际测定值和理论值十分接近。
该方法可以用作制剂中甘露醇含量测定方法。
5、讨论前期方法开发过程中尝试了顶空色谱法，由于乙酰甘露醇挥发温度较高，无明显色谱峰，所以最终采用了直接进样法。
甘露醇检验程序
甘露醇检验程序1.目的：建立甘露醇检验程序。
2.范围：适用于甘露醇检验的操作。
3.职责：检验人员对本规程的实施负责。
4.程序：4.1取样：按《有洁净度要求的物料取样程序》（SOP-）取样，取样量应为全检量的3倍（60g）。
4.2检验：4.2.1性状检查4.2.1.1 外观、气、味：取供试品，目测其外观，鼻嗅，口尝。
合格标准：应为白色结晶性粉末；无臭，味甜。
4.2.1.2溶解性:4.2.1.2.1试剂和试液：乙醇、乙醚4.2.1.2.2仪器和设备：恒温水浴锅、架盘药物天平4.2.1.2.3检查：（1）水中溶解性：取供试品1g，加入1～不到10ml的水，置恒温水浴锅（25±2℃）中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。
合格标准：应看不见溶质颗粒，即完全溶解（易溶）。
（2）乙醇中溶解性取供试品0.1g，加入3~不到10ml的乙醇，置恒温水浴锅（25±2℃）中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。
合格标准：应看不见溶质颗粒，即完全溶解（略溶）。
（3乙醚中溶解性取供试品0.1g，加入1000ml的乙醚，置恒温水浴锅（25±2℃）中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。
合格标准：应不能完全溶解（几乎不溶）。
4.2.1.3熔点4.2.1.3.1仪器和设备：熔点测定装置4.2.1.3.2检查：取供试品适量，按《熔点测定程序》（SOPZL13）进行检查，记录初熔及全熔时的温度。
4.2.1.3.3合格标准：熔点应为166～170℃。
4.2.2鉴别4.2.2.1试剂、试液：醋酐、吡啶、乙醚、乙酸乙酯、三氯化铁试液、氢氧化钠试液4.2.2.2仪器、用具：熔点测定装置、试管4.2.2.3操作：（1）取供试品0.5g，置试管中，加醋酐3ml，缓缓滴加吡啶1ml，混匀，置水浴中加热30min，并时时振摇，放冷，倾入20ml冰水中，用玻璃棒摩擦容器内壁，至结晶析出，滤过，结晶分别用水与乙酸乙酯各5ml洗涤后，加乙醚－乙酸乙酯（1︰1）约10ml，温热使溶解，放冷，静止待结晶析出，取结晶在90℃干燥后，按《熔点测定程序》（SOPZL13）进行熔点测定。
甘露醇 薄层鉴别
甘露醇的薄层鉴别主要包括以下步骤：
1.制备薄层板：选择合适的吸附剂，如硅胶、氧化铝等，将其均匀涂布在玻璃板上，晾干后即可得到薄层板。
2.制备样品溶液：将甘露醇样品溶解在适当的溶剂中，制备成一定浓度的溶液。
3.点样：用毛细管或微量注射器将样品溶液点在薄层板上，注意点样要均匀，不要过于集中。
4.展开：将薄层板放入展开剂中，使甘露醇在薄层板上进行展开。
展开剂可以选择适当的有机溶剂或混合溶剂。
5.显色：将展开后的薄层板取出，晾干后进行显色处理。
可以根据甘露醇的性质选择适当的显色剂，如高碘酸钾-联苯胺等。
6.观察与记录：观察薄层板上甘露醇斑点的颜色和位置，记录相关信息。
如果甘露醇斑点颜色明显且与标准品相符，则可初步判断该样品为甘露醇。
需要注意的是，薄层鉴别只是甘露醇检验的一种方法，还需要结合其他方法如高效液相色谱法、气相色谱法等进行准确的定性定量分析。
同时，在实际操作中需要注意实验安全，避免使用有毒有害的试剂和溶剂，保护实验人员的健康和环境的安全。
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甘露醇为多元醇化合物，一般采用中华人民共和国药典规定的容量法，该法根据甘露 醇的还原性用氧化剂进行滴定，因此适用于较纯的甘露醇制剂。但对于含有其它还原 性物质（如蛋汤等）的中草药制剂（如虫草）来说，因其含有其它还原性物质也可被 高碘酸氧化，结果是测得的含量偏高，且操作较为繁琐。 含量可用比色法测定 1 仪器与试药（721型分光光度计） 2 实验方法 2.1 样品制备：精密称取标准品甘露醇50mg，加蒸馏水50mL，即得浓度为50mg/mL 的样品，再取此液加蒸馏水稀释成所需的浓度待测 2.2 取浓度为50、40、30、20、10µg/mL的标准甘露醇溶液各1mL，分置不同的试管 中，然后分别加入1mL高碘酸钠溶液（0.015mol高碘酸钠于0.12mol盐酸中）混匀，室 温放置10min，加2mL0.1％L-鼠李糖溶液以除去过多的高碘酸盐，混合后加4mL新鲜配 制的Nash试剂（150g醋酸氨+2mL冰醋酸+2mL乙酰丙酮，用蒸馏水稀释至1000mL） 5