中亚制备色谱
尿中亚硫基二乙酸测定标准 离子色谱法2024
尿中亚硫基二乙酸测定标准离子色谱法1范围本标准规定了尿中亚硫基二乙酸的离子色谱测定法。
本标准适用于职业接触氯乙烯人员尿中亚硫基二乙酸浓度的测定。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GBZ/T210.5职业卫生标准制定指南第5部分：生物材料中化学物质测定方法GBZ/T224职业卫生名词术语GBZ/T295职业人群生物监测方法总则3术语和定义GBZ/T224及GBZ/T295界定的术语和定义适用于本标准。
4原理尿样用固相萃取小柱净化，经阴离子交换色谱柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性，测定峰面积或峰高，采用外标标准曲线法定量。
5仪器5.1纯水机。
5.2离心机。
5.3涡旋振荡器。
5.4尼龙滤膜过滤头：0.22 μm。
5.5电子天平：感量0.01 mg。
5.6尿比重折射仪。
5.7固相萃取小柱ODS-C18（200 mg，3 mL），或等效萃取柱。
5.8离心管：50 mL、15 mL。
5.9离子色谱仪：配备电导检测器和阴离子抑制器。
仪器操作参考条件：a)色谱柱：IonPac AS19阴离子交换色谱柱（250 mm×4 mm），或其他等效离子交换色谱柱；b)淋洗液：氢氧化钾溶液；c)梯度淋洗模式：0 min～10 min，20.0 mmol/L；10 min～20 min，20.0 mmol/L～30.0 mmol/L；20 min～30 min，30.0 mmol/L～60.0 mmol/L；30 min～36 min，60.0 mmol/L。
d)淋洗液流速：1.0 mL/min；e)抑制器：抑制电流150 mA；f)进样体积：25 μL。
6试剂6.1亚硫基二乙酸：纯度≥99.5%。
6.2甲醇：色谱纯。
6.3去离子水：电阻率≥18.2 MΩ•cm。
艾杰尔中低压制备色谱
艾杰尔中低压制备色谱
艾杰尔（Agilent）中低压制备色谱（Preparative Chromatography）是一种分离技术，用于分离和纯化化合物。
该技术通常用于从混合物或复杂样品中分离出需要的目标化合物。
在艾杰尔中低压制备色谱中，液相色谱系统通常包括以下几个组件：
1. 泵：用于提供流动相，将样品经过色谱柱。
2. 色谱柱：通常是一根长管状柱，内部填有固定相材料，根据需要选择不同类型的固定相。
3. 注射器：用于将待测样品注入色谱柱。
4. 检测器：用于监测柱出口流出的溶液的组成，常见的检测器包括紫外可见光谱检测器、荧光检测器、质谱检测器等。
色谱过程中，样品被溶解在流动相中，并通过泵注入色谱柱。
样品在色谱柱中与固定相发生相互作用，根据样品的物理化学性质，不同组分会以不同速率通过柱，实现分离。
通过检测器监测柱出口流出物质的组成，可以确定目标化合物的出现时间，从而进行分离和纯化。
艾杰尔中低压制备色谱具有以下优点：
1. 可以高效地分离和纯化目标化合物。
2. 良好的分离效果和分辨率。
3. 可以处理大量样品，在短时间内完成分离。
4. 良好的重复性和准确性。
总的来说，艾杰尔中低压制备色谱是一种广泛应用于化学、生物、医药等领域的分离和纯化技术，可以帮助研究人员从复杂的样品中获得纯净的目标化合物。
N-亚硝基二甲戊乐灵标准样品的制备方法及二甲戊乐灵产品中亚硝化
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011293371.5(22)申请日 2020.11.18(71)申请人 山东华阳农药化工集团有限公司地址 271411 山东省泰安市宁阳县磁窑镇(72)发明人 米文 孙绪兵 杨秀玲 裴利娟 王丽红 陈永平 李振兴 (74)专利代理机构 济南信达专利事务所有限公司 37100代理人 罗文曌(51)Int.Cl.G01N 30/06(2006.01)G01N 30/86(2006.01)G01N 30/88(2006.01)(54)发明名称N-亚硝基二甲戊乐灵标准样品的制备方法及二甲戊乐灵产品中亚硝化物的精确测定方法(57)摘要本发明公开了一种N ‑亚硝基二甲戊乐灵标准样品的制备方法及二甲戊乐灵产品中亚硝化物的精确测定方法，属于化合物测定领域。
所述测定方法以制备的N ‑亚硝基二甲戊乐灵标准样品为内标物，采用液相色谱内标法测定二甲戊乐灵产品中亚硝化物的含量。
与现有技术相比，本发明测定方法简便易操作，准确性，平行性均可达到要求，并且可准确检测10ppm以下的N ‑亚硝基二甲戊乐灵的含量，具有良好的推广应用价值。
权利要求书1页 说明书5页 附图3页CN 112379030 A 2021.02.19C N 112379030A1.N -亚硝基二甲戊乐灵标准样品的制备方法，其特征在于包括：A1.取二甲戊乐灵硝化后油相，加入亚硝酸钠，并在1-5℃下滴加浓盐酸，保温条件下反应一定时间；A2.反应完后水洗、碱洗，水洗至中性后，分液，油相蒸馏除去二氯乙烷；A3.蒸馏后的样品用甲醇提纯，得到N -亚硝基二甲戊乐灵含量大于99％的目标产物。
2.根据权利要求1所述的N -亚硝基二甲戊乐灵标准样品的制备方法，其特征在于：亚硝酸钠和二甲戊乐灵硝化后油相的质量比为3:(4-6)；浓盐酸和二甲戊乐灵硝化后油相的质量比为(1.1-1.3):1，滴加时间为1-2h，保温反应时间为5-7h，所述浓盐酸的浓度为37％。
中压制备液相色谱快速分离制备儿茶素单体
中压制备液相色谱快速分离制备儿茶素单体林丹;李春苗;鲜殊;王玺;宛晓春;凌铁军;李大祥【摘要】以反相中压制备液相色谱为工具,甲醇-水作为洗脱溶剂,通过C18 (ODS-AQ)填料从茶多酚中一步分离出表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素(EC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)等四种儿茶素单体.1.0g纯度为92.6％的茶多酚经过中压色谱,制备得到了90 mg EGC、355 mg EGCG、23 mgEC和92mg ECG,它们的纯度分别为91.8％、97.6％、97.7％、99.3％,纯品得率56.0％,四种单体总回收率达到68.2％.四种儿茶素单体的结构经核磁共振氢谱、碳谱以及高分辨质谱加以确证.%With advances in columnparticles,preparative medium pressure Liquid chromatography (MPLC) isan potential alternative to preparative HPLC for purifying active botanical compounds on reverse phase. To obtain high-purity cat-echin monomers,a MPLC system with online real-time operation software (DR FLASH Ⅱ)was introduced to separate catechin monomers from tea polyphenols with the methanol-water elution on two serial connected C18 (ODS-AQ) columns (125 mm × 26 mm, 30-50 μm,40 g) at 120-150 psi. With loadingof 1. 0 g of tea polyphenols with the purity of 92. 6% , the four catechin monomers as epigallocatechin ( EGC), epigallocatechin gallate ( EGCG), epicatechin (EC) and epicatechin gallate (ECG) were separated and purified at only one step in one time. 90 mg of EGC,355 mg of EGCG,23 mg ofEC ,92 mg of ECG were harvested and their purities were 91.8% ,97.6% ,97.7% and 99.3% respectively. The yields and recovery of total four catechins monomers were up to 56.0% and 68.2% respectively. Thestructures of the four catechins were subsequently confirmed by analysis of their H NMR,13C NMR and HRESI-MS. Those indicate that MPLC could be helpful to the rapid and efficient preparation of catechin monomers from tea polyphenols.【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2013(025)001【总页数】5页(P92-95,100)【关键词】儿茶素单体;中压制备液相色谱;核磁共振谱;高分辨质谱【作者】林丹;李春苗;鲜殊;王玺;宛晓春;凌铁军;李大祥【作者单位】安徽农业大学教育部茶叶生物化学与生物技术重点实验室,合肥230036【正文语种】中文【中图分类】O629.9茶叶中的多酚类物质占茶叶干重的18%～36%。
半制备型制备色谱仪设备工艺原理
半制备型制备色谱仪设备工艺原理简介半制备型制备色谱仪（Preparative HPLC）是一种利用高效液相色谱技术（HPLC）进行分离和纯化化合物的设备。
与传统的HPLC不同，Preparative HPLC可以处理更大量和更复杂的样品，并使用更大的柱径和固定相。
本文将介绍Preparative HPLC设备的工艺原理。
设备组成Preparative HPLC主要由以下几部分组成：•总体结构：包括柱室、压力调节系统、进样系统、检测器、采集器、输液管道等。
•柱室：即色谱柱，主要由玻璃或不锈钢制成，内填充固定相。
•总流量调节器：用于调节液相流量。
•多路进样阀：可同时将多个样品进样柱室。
•检测器：常用的有UV吸收检测器、荧光检测器等，用于检测色谱分离的物质。
•采集器：将需要的物质分离出来，收集并储存。
工艺原理Preparative HPLC利用高效液相色谱技术，将混合物按照不同的物理化学性质进一步分离，以达到纯化和提纯的目的。
其具体操作流程如下：1.样品进样：样品经过必要的前处理后，进入系统中，可根据需要进行加热、超声等处理。
2.混合物在固定相上的选择性吸附：通过在色谱柱内运用一定的环境条件（如温度、流速和压力等），将混合物中的化合物与柱内填充的固定相相互作用，从而让化合物在柱内进行吸附分离。
3.洗脱：根据物质的不同亲水性与亲油性等物理化学特性，通过改变液相中溶液的成分、浓度等条件，在一定程度上破坏化合物与固定相的相互作用力，从而实现液相色谱分离。
4.检测和采集：利用检测器和采集器对物质进行检测和采集。
Preparative HPLC中一个重要的参数是柱径，一般柱径为10mm到50mm。
柱径决定了进样质量的大小，同时也影响了流速和色谱分离的精度。
Preparative HPLC的柱径相比普通HPLC较大，固定相也相对更多。
Preparative HPLC的操作条件还受到多种因素的影响，如温度、流速、溶液pH等。
无机氮实验报告
一、实验目的1. 了解无机氮在土壤中的转化过程及影响因素。
2. 掌握土壤中无机氮的测定方法。
3. 分析土壤中无机氮的分布规律。
二、实验原理无机氮是指土壤中非有机形态的氮，主要包括铵态氮（NH4+）、硝态氮（NO3-）和亚硝态氮（NO2-）。
土壤中的无机氮是植物吸收利用的主要氮源，其含量和转化过程直接影响土壤肥力及植物生长。
本实验采用离子色谱法测定土壤中铵态氮、硝态氮和亚硝态氮的含量。
三、实验材料与方法1. 实验材料土壤样品：采集于某农田，混合均匀后过2mm筛，风干备用。
2. 实验仪器离子色谱仪、电子天平、恒温培养箱、振荡器、容量瓶、移液管、滴定管等。
3. 实验方法（1）土壤样品的制备将采集的土壤样品过2mm筛，风干后备用。
（2）土壤样品的测定1）铵态氮测定准确称取土壤样品0.5g，加入10mL 2mol/L的KCl溶液，振荡30min，过滤。
取滤液，采用离子色谱法测定铵态氮含量。
2）硝态氮测定准确称取土壤样品0.5g，加入10mL 2mol/L的NaOH溶液，振荡30min，过滤。
取滤液，采用离子色谱法测定硝态氮含量。
3）亚硝态氮测定准确称取土壤样品0.5g，加入10mL 2mol/L的NaOH溶液，振荡30min，过滤。
取滤液，采用离子色谱法测定亚硝态氮含量。
四、实验结果与分析1. 铵态氮含量实验结果表明，土壤样品中铵态氮含量为50.2mg/kg。
2. 硝态氮含量实验结果表明，土壤样品中硝态氮含量为30.1mg/kg。
3. 亚硝态氮含量实验结果表明，土壤样品中亚硝态氮含量为10.3mg/kg。
4. 土壤无机氮分布规律根据实验结果，土壤中无机氮含量较高，其中铵态氮含量最高，硝态氮次之，亚硝态氮含量最低。
这可能与土壤的pH值、有机质含量、施肥方式等因素有关。
五、结论1. 本实验采用离子色谱法成功测定了土壤中铵态氮、硝态氮和亚硝态氮的含量。
2. 土壤中无机氮含量较高，其中铵态氮含量最高，硝态氮次之，亚硝态氮含量最低。
一种n-亚硝基二苯胺的制备方法
一种n-亚硝基二苯胺的制备方法一种n-亚硝基二苯胺的制备方法技术领域1.本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种n-亚硝基二苯胺的制备方法。
背景技术：2.n-亚硝基二苯胺是防老剂4010na和防老剂4020的重要中间体，也可用作橡胶加工过程的防焦剂。
现有技术中制备n-亚硝基二苯胺，一般采用盐酸作为无机酸，在5-18℃反应2～3小时，存在反应时间较长，且得到是含有较多杂质的黄褐色结晶粉末，纯度不高的问题。
研究表明原因是局部h+过量，将亚硝基从n-亚硝基二苯胺中脱出，还原成原来的盐和生成氮的氧化物，这些氧化物会氧化还没参加反应的二苯胺，致使体系中含有少许蓝色，最终变成了黄褐色。
因此，如何缩短反应的时间，制备高纯度的n-亚硝基二苯胺是现有技术亟需解决的问题。
技术实现要素：3.本发明的目的在于提供一种n-亚硝基二苯胺的制备方法，本发明提供的n-亚硝基二苯胺的制备方法，反应时间短，且制备的n-亚硝基二苯胺的纯度高。
4.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：5.本发明提供了一种n-亚硝基二苯胺的制备方法，包括以下步骤：6.(1)将二苯胺溶液和硫酸混合，得到悬浊液；7.(2)将所述步骤(1)得到的悬浊液和亚硝酸钠溶液混合，进行亚硝化反应，得到n-亚硝基二苯胺；8.所述步骤(1)中二苯胺溶液中的二苯胺、硫酸和所述步骤(2)中亚硝酸钠溶液中的亚硝酸钠的物质的量之比为(1.8～2.2)：(0.9～1.2)：(1.9～2.3)；9.所述步骤(2)中亚硝化反应的温度为23～38℃，亚硝化反应的时间为5～20min。
10.优选地，所述步骤(1)中二苯胺溶液中二苯胺的浓度为2.5～3.5ml/g。
11.优选地，所述步骤(1)中硫酸以硫酸的水溶液的形式加入；所述硫酸的水溶液中硫酸的质量分数为35～45％。
12.优选地，所述步骤(2)中混合的方式为向悬浊液滴加亚硝酸钠溶液。
13.优选地，所述滴加的速率为1～2ml/min。
中压制备色谱和中压制备液相色谱
中压制备色谱和中压制备液相色谱是液相色谱技术中的两种重要分支，它们在分析化学领域中具有广泛的应用。
本文将对中压制备色谱和中压制备液相色谱的相关概念、原理、技术特点及应用进行介绍。
一、中压制备色谱的概念和原理中压制备色谱是指利用介于低压液相色谱和高效液相色谱之间的技术，对大分子化合物进行分离和纯化的过程。
其原理主要是通过中等压力对色谱柱进行填充，利用填充物对溶质进行分离，实现对复杂混合物的分析。
二、中压制备液相色谱的概念和原理中压制备液相色谱是指在液相色谱技术中，利用中等压力对样品进行分离和分析的过程。
该技术利用柱上液相对样品进行分离，具有分离效率高、分析速度快等特点。
三、中压制备色谱和中压制备液相色谱的技术特点1.中压制备色谱和中压制备液相色谱是介于传统液相色谱和高效液相色谱之间的一种分析技术，具有分离效率高、操作简便、成本低廉等特点。
2.中压制备色谱和中压制备液相色谱在分析大分子化合物方面具有独特的优势，能够对蛋白质、多肽等生物大分子进行分离和纯化。
3.在分析实践中，中压制备色谱和中压制备液相色谱广泛应用于生物医药、环境监测、食品安全等领域，为复杂混合物的分析提供了有效的手段。
四、中压制备色谱和中压制备液相色谱的应用实例1.在药物研发领域，中压制备色谱和中压制备液相色谱被广泛应用于药物分析、天然产物分离等方面，为新药研发提供了重要的技术支持。
2.在食品安全领域，中压制备色谱和中压制备液相色谱可用于检测食品中的添加剂、农药残留等有害物质，确保食品质量安全。
3.在环境监测方面，中压制备色谱和中压制备液相色谱可用于检测水质、大气污染物等，为环境保护工作提供了有力的技术支持。
五、结语中压制备色谱和中压制备液相色谱作为液相色谱技术的重要分支，在分析化学领域具有重要的应用价值。
随着科学技术的不断发展和进步，相信这两种分析技术将在更广泛的领域得到应用，并为分析化学领域的发展做出更大的贡献。
六、中压制备色谱和中压制备液相色谱的发展趋势随着科学技术的不断进步和人们对分析精度和速度要求的提高，中压制备色谱和中压制备液相色谱的发展也呈现出一些新的趋势。
化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的测定离子色谱法
化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的测定离子色谱法11 范围本标准规定了化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类含量的离子色谱测定方法。
本标准适用于化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类含量的测定。
12 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备13 原理试样中的亚硫酸盐及亚硫酸氢盐经乙腈提取、离心及净化后，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。
以保留时间定性，外标法定量。
14 试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水，电阻率为18.2 MΩ·cm。
亚硫酸钠标准品（sodium sulfite，分子式：Na2SO3，CAS NO: 7757-83-7）：纯度需进行校正，校正方法见附录A。
乙腈（CH3CN）：色谱纯。
甲醛（HCHO，含量37.0 %～40.0 %）：优级纯。
二氧化硫标准储备溶液（1000 g/mL）：准确称取适量的亚硫酸钠（折合成二氧化硫100.0 mg），置于100 mL容量瓶中，加入适量水使溶解，立即加入1.5 mL甲醛，并用水稀释至刻度，摇匀。
0～4 ℃下避光保存，有效期1个月。
二氧化硫标准使用液（10 g/mL）：移取二氧化硫标准储备溶液1.0 mL于100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
现用现配。
15 仪器和设备离子色谱仪：配电导检测器。
离心机：转速不低于6000 r/min。
涡旋振荡器。
分析天平：感量0.1 mg、0.01 g。
具塞比色管：10 mL。
尼龙滤膜：0.22 μm。
C18柱（1.0 mL），或性能相当者，使用前依次用5 mL甲醇（色谱纯）、10 mL 水活化，放置30 min后使用。
16 分析步骤试样处理称取2 g（精确至0.01 g）样品，置于10 mL具塞比色管中，加入甲醛1 mL，用乙腈稀释至刻度，涡旋混匀2 min，以6000 r/min转速离心5 min。
离子色谱电化学检测器测定金针菇中亚硫酸盐
信号量 程采 用 自动测 量模 式 。
２ ３ 样 品 制 备 ．
２ 实验 部 分
２ １ 仪 器 与 试 剂 ．
取 金针 菇 ５ ０ｇ 去根 茎 等 将 可食 部 分 切 碎后 ， ０ ，
捣碎并 加工 制成 浆 状 ， 匀后 ， 混 均分 为 两 份试 样 ， 分
８ １Ｃ ｍｐ ｃ Ｉ ８ ｏ ａｔ Ｃ型离 子色 谱 （ 士 Ｍｅｒ ｈ 公 瑞 ｔｏ ｍ
司） ８ ８Ｐ ｏｅｓ ｎ ｌ 蓝渗析 系统 自动进 样器 。 ，５ ｒｆｓｉ ａ 英 ｏ
装入 洁净烧 杯 ， 封 并 待 测 。取 ２ ５ｇ样 品分 别 装 密 ．
入离 心管 ， 加入 稳定剂 １ ２溶液各 ５ 、 ＯｍＬ， 离心 后放 置于 自动进 样器 转盘 上等 待进样 。
性 ， 立 了 离 子 色 谱 电 化 学 检 测 器 测 定 金 针 菇 中 亚 硫 酸 盐 的 方法 。样 品采 用 简 单 的前 处 理 ， 合 英 蓝 渗 建 配
析样 品前 处理 系统 ， 法 最 低 检 出 限 为 ３ １Ｆ ／ 方 ． ｇ Ｉ。简 化 了 前 处 理 步 骤 并 有 助 于 金 针 菇 样 品前 处 理 的 自 动 化 和 获 得较 好 的 重 复性 ， 亚 硫 酸 盐 的 检 测 方 法 起 到 了 很 好 的 补 充 。 为
钠 （ ０ ， ｒｋ ９ ． ９ ） 实 验 用 水 为 超 纯 水 （ ３ Ｍｅｃ ９ ９ ， 电 阻率≥ １ ８ＭＱ・ｍ） ｃ 。 样 品 （ 售 ） 市 。
２ ２ 色 谱 条 件 ．
色 谱 柱 采 用 Ｍｅ ｏｅ Ｓ ｐ ０ １０ ｍｍ × ｔ ｓｐ Ａ ｕ ｐ １ （ ０ ｒ
醇 Ｃ Ｈ８ Ｆ ｕ ａ５ ３ ０ ， 醛 Ｃ Ｏ（ ６ ５ ， ｌ— 。 Ｏ（ ｌｋ ９ １ ） 甲 Ｈ２ ３ ． Ｆｕ
中压制备色谱
中压制备色谱中压制备色谱（Mid Pressure Liquid Chromatography，MPLC）是一种高效的色谱技术，广泛应用于化学、生物化学和药物研究领域。
相比于高效液相色谱（HPLC）和常压液相色谱（PLC），中压制备色谱在样品预处理、纯化和分离方面具有独特的优势。
本文将介绍中压制备色谱的原理、仪器和应用，并探讨其在分离纯化领域的前景。
中压制备色谱的原理基于液相色谱技术，通过样品溶液在手性分离柱中的分配、均衡和吸附过程实现物质的分离。
中压制备色谱相比于HPLC和PLC，主要区别在于操作压力和使用的固定相。
中压制备色谱通常在10-100 bar的压力范围内操作，使用相对较大粒径的固定相。
较大粒径的固定相对于小粒径的固定相具有较大的孔隙体积，可以容纳较大的样品量和减少操作压力。
中压制备色谱的仪器包括色谱柱和色谱系统。
色谱柱通常由不同材料制成，例如纯硅胶、聚苯乙烯、糊精等。
色谱系统主要包括溶剂系统、进样系统和检测系统。
溶剂系统用于提供流动相，进样系统用于将样品引入色谱柱，检测系统用于监测和记录分离的化合物。
中压制备色谱在多个领域有广泛的应用。
在化学领域，它被用于样品分离和纯化，如合成有机化合物、中间体和天然产物的纯化。
在生物化学领域，它被用于多肽、蛋白质和核酸的纯化和鉴定。
在药物研究领域，中压制备色谱被用于药物分离、纯化和质量控制。
中压制备色谱的高效性和分离能力使其成为解决困难样品分析和大样品量纯化的理想选择。
随着化学合成和生物技术的发展，越来越多的化合物和生物大分子需要进行有效的分离和纯化。
在这种情况下，中压制备色谱的前景变得更加广阔。
中压制备色谱不仅可以提供高效的分离能力，还可以有效处理大样品量和复杂样品矩阵。
此外，中压制备色谱具有操作简便、成本较低等优点，使其成为科学研究和工业生产中的重要工具。
总之，中压制备色谱是一种高效的分离纯化技术，具有广泛的应用前景。
通过理解其原理和操作要点，科学家和研究人员可以更好地利用中压制备色谱技术解决复杂样品分析和大样品量纯化的问题。
气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量及含量均匀度
气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量及含量均匀度作者：韩伟丽来源：《科学与财富》2016年第35期摘要：建立气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量及含量均匀度。
方法：以萘为内标物，以聚乙二醇（PEG）-20M为固定液，涂布浓度为10%，柱长2m，柱温为120摄氏度，汽化250摄氏度，载气（N2）流速为50mL·min-1，氢气45mL·min-1，空气450mL·min-1。
冰片在0.05～3.2mg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
冰片平均回收率分别为99.2%。
结论：本法简便、准确，可用于冰片的含量测定。
关键词：复方丹参片；含量；测定复方丹参片具有活血化瘀，理气止痛的功效。
复方丹参片常用于气滞血瘀所致的胸痹，症见胸闷、心前区刺痛；冠心病心绞痛见上述症侯者。
现在药理研究表明复方丹参片具有可改善心脑血管急性症状和心电图缺血性的改变；扩张冠状动脉，增加冠状动脉血流量，减慢心率，改善心肌缺氧之功效；可抑制血小板凝集，抑制血小板的释放反应，降低血粘度，降低血脂。
冰片其他名称为龙脑、龙脑香、脑子、冰片、片脑、冰片脑、梅花脑、天然冰片等。
冰片为从龙脑香的树脂和挥发油中取得的结晶，是近乎纯粹的右旋龙脑。
冰片具有通诸窍，散郁火，去翳明目，消肿止痛的功效。
《医林纂要》记载：“冰片主散郁火，能透骨热，治惊痫、痰迷、喉痹，舌胀、牙痛、耳聋、鼻息、目赤浮翳、痘毒内陷、杀虫、痔疮、催生，性走而不守，亦能生肌止痛。
然散而易竭，是终归阴寒也。
”冰片具有镇痛、抗炎的作用[1-2]。
本文采用气相色谱法对复方丹参片中的冰片进行了含量及含量均匀度测定。
1 仪器与试药1.1 仪器：中亚SPGH-300高纯氢气发生器（北京桑翌实验仪器研究所）；GA-2000A低噪音空气泵（GA-2000A低噪音空气泵）；中亚 SPGN-2A氮气发生器（北京桑翌实验仪器研究所）； GC-6890A型气相色谱仪（北京中科惠分仪器有限公司）；奥豪斯Explorer专业型分析天平（奥豪斯仪器上海有限公司）；北分三谱DK-6900A型自动顶空进样器（北京北分三谱仪器有限责任公司）；RE-52A实验室旋转蒸发器（上海比朗仪器有限公司）；XSYF-D实验室废水处理设备（北京湘顺源科技有限公司）；WH-8SN旋片式真空泵（北京桑翌实验仪器研究所）；BL10-250C双频加热型超声波清洗器（天津市恒奥科技发展有限公司）；中亚 WYB-Ⅱ静音无油空气发生器（北京桑翌实验仪器研究所）。
中压制备色谱
中压制备色谱是一种介于常压和高压液相色谱之间的色谱技术。
它主要用于制备规模较大的化合物纯化和分离，广泛应用于医药、天然产物、化工等领域。
中压制备色谱和高压液相色谱（HPLC）相比，操作压力较低，设备相对简单，但仍保留了高压液相色谱的高效分离能力。
中压制备色谱常用的操作压力范围为10-1500 psi（约0.7-103 bar），相比之下，HPLC的压力范围通常在2000-6000 psi（约138-414 bar）。
中压制备色谱通常使用大颗粒（10-50 μm）的填料，以提高样品负荷和分离效果。
常用的填料材料包括硅胶和碳氢化合物。
此外，中压制备色谱也常用于分离手性化合物，使用手性固定相填料。
中压制备色谱的操作步骤与HPLC类似，包括样品预处理、装填填料、流动相选择、进样、洗脱和检测等。
它可以通过控制流速、溶剂梯度和进样量等参数来实现目标化合物的纯化和分离。
需要注意的是，中压制备色谱虽然比HPLC的操作压力较低，但仍然需要一定的仪器和设备来支持。
在操作过程中，应根据具体的色谱条件和实验需求，合理选择和配置色谱柱、泵浦、检测器等设备。
此外，中压制备色谱的溶剂流动速率较低，因此需要更大容量的溶剂储罐和泵浦来保证持续的溶剂供应。
总之，中压制备色谱是一种适用于大样品量纯化和分离的色谱技术，可以满足研究和生产过程中对纯度和产量的要求。
它兼具高效分离和相对低成本的特点，在复杂混合物的纯化和分离方面有着广泛的应用前景。
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中亚制备色谱是一种高效的、可靠的分离技术，它基于液相色谱和固相萃取技术的结合，可用于化学分离、纯化和结构鉴定等应用领域。
中亚制备色谱以其操作简便、分离效果好、分离速度快等特点，受到越来越多的科学家和研究人员的关注和应用。
一、中亚制备色谱的概念
中亚制备色谱简称Prep-HPLC，是高效液相色谱技术的一种，它是指用于中等量样品纯化的色谱技术。
中亚制备色谱是在常规HPLC装置的基础上，增加了大量样品预处理和分离收集装置，使得处理样品的量可以达到数毫克至数克级别。
二、中亚制备色谱的原理
中亚制备色谱的分离工作是基于样品分子与静相之间的相互作用实现的。
静相可以是包括硅胶、C18、NH2等不同种类的固相材料，而溶剂系统则由流动相、、生理盐水、、乙腈等多种通用溶剂，根据样品的特性进行选择和组合。
相对于一般HPLC的管理规模，中亚制备色谱的操作是相对容易和简便的，当然其中的问题也是具有挑战性的。
三、中亚制备色谱的应用
中亚制备色谱广泛应用于学术研究、药物制造、食品生产等多个领域。
在学术研究方面，中亚制备色谱可用于分离、纯化复杂的生物大分子和生物活性物质，常用于制备蛋白质、多肽类及核酸类化合物等，具有成本低、易于操作等优点。
在药物制造方面，中亚制备色谱可用于分离和纯化天然药物，可达到高纯度、高产率的目的。
此外，中亚制备色谱还可以用于制备食品中的人工合成添加剂和调味剂等。
四、中亚制备色谱技术的发展趋势
随着科学技术的发展和新型分离材料的开发，中亚制备色谱技术也在不断更新和发展。
随着分离材料的发展，人们在中亚制备色谱的分离精度和效率上都将获得更好的提升。
该技术的自动化程度也越来越高，自动化程度的提升使得中亚制备色谱技术在实验数据的可重复性和精确性上有了更大的保障。
总的来说，中亚制备色谱由于其分离效果好、分离速度快、操作简便等优势，已经成为一种被广泛应用的色谱技术。
在化学分离、纯化和结构鉴定等应用领域中，中亚制备色谱依然具有着广泛的应用前景。