2-2微粉金刚石1详解

第二篇金刚石工具用金刚石第二章金刚石微粉（作者汪静）2.1 概述金刚石微粉的种类很多，用低强度的人造金刚石为原材料，经过破碎、提纯、分级等工艺生产的金刚石微粉是最常见的品种。

这类产品涵盖了几十纳米到几十微米的粒度范围，产品性价比高，目前占据金刚石微粉的大部分市场份额。

随着应用领域的不断拓展，根据用途不同，市场上出现了多种类别的金刚石微粉。

按照原材料来源不同，可分为天然金刚石微粉和人造金刚石微粉。

不能用于珠宝首饰加工的低品级天然金刚石，可以经过球磨破碎生产出金刚石微粉，用于工业研磨抛光，如宝石、精密零件等的后期加工。

随着工业的快速发展，研磨抛光领域对金刚石微粉的需求量急剧增加，天然金刚石微粉的产量远远满足不了市场需求。

人造金刚石的出现解决了这一问题，它为金刚石微粉提供了充足的原料。

据统计2008年国内金刚石产量为50多亿克拉，金刚石微粉的产量约为3亿克拉。

人造金刚石微粉在硬、脆材料的磨削方面有着广泛的应用。

作为粉体材料可用于多种天然宝石、人造宝石、玻璃、陶瓷等材料的磨削抛光。

制成研磨液、研磨膏可用于半导体材料如硅片、蓝宝石晶片等元件的切削和研磨抛光。

还可以做成多种制品，如精密砂轮、金刚石复合片、精磨片、拉丝模等。

可用于金加工、地质钻探、光学玻璃加工、金属丝线生产等众多领域。

根据原材料金刚石强度高低，可分为高强度金刚石微粉和低强度金刚石微粉。

前者是采用高强度金刚石为原材料生产的微粉，微粉单颗粒强度高、内部杂质含量低、磁性低。

后者以低强度金刚石为原材料，产品自锐性好。

依据金刚石晶体结构不同可分为单晶金刚石微粉（如图2-1）和多晶金刚石微粉（如图2-2）。

单晶金刚石微粉是用单晶金刚石为原材料生产的金刚石微粉，其颗粒保留了单晶金刚石的单晶体特性，具有解理面，受到外力冲击的时候优先沿解理面碎裂，露出新的“刃口”。

多晶金刚石微粉是由直径5-10nm的金刚石晶粒通过不饱和键结合而成的微米和亚微米多晶颗粒，内部各向同性无解理面，具有很高的韧性。

由于其独特的结构性能，常用于半导体材料、精密陶瓷等的研磨和抛光。

另外还有爆轰法生产的纳米金刚石（如图2-3），这类金刚石是由负氧平衡炸药内部多余的碳原子在适当的爆轰条件下合成的，由5-20纳米粒径的金刚石晶粒组成的二次团聚体，粉体外观一般为灰黑色。

纳米金刚石具有良好的耐磨性、耐腐蚀性和导热性，可用于硬盘、半导体等的精密抛光，可以作为润滑油添加剂，显著提高润滑油的润滑性能，减少磨损，可以添加到橡胶和塑胶中强化产品性能，还可以作为优良的功能材料涂覆到金属模具、工具、部件等表面，增强表面硬度、耐磨性、及导热性能，延长使用寿命。

图2-1 单晶金刚石微粉图2-2 多晶金刚石微粉图2-3纳米金刚石2.2 金刚石微粉的定义通常意义上将磨料粒径小于54微米的研磨、抛光用粉状物料称为微粉，使用金刚石作为原料加工成的微粉称为金刚石微粉，近年来随着新的应用领域的不断扩大，很多金刚石微粉的粒径已经远远大于54微米，例如有的客户要求的80-100规格的产品，其中值粒径已经达到了86微米。

2.3金刚石微粉的规格标准GB/T 23536-2009中规定，金刚石微粉的品种代号为MPD，粒度为M0/0.5～M36/54。

该标准所引用JB/T 7990-1998规定金刚石微粉粒度及尺寸范围标准如表2-1所示：表2-1 金刚石微粉粒度标准（JB/T 7990-1998）μm从该标准中可以看出，金刚石微粉的规格划分以粒度为标准。

在国内由于使用习惯，常采用JB/T 7990-1979所规定的标准来说明金刚石微粉的规格，其与现行标准的对应关系如表2-2所示：表2-2 金刚石微粉粒度标准对照国际上一些主要工业国家也有相应的金刚石微粉标准，表2-3为各国金刚石微粉粒度标准对照：事实上由于缺乏公认的检测方法和可靠的检测设备，国际上尚无行之有效的统一标准来衡量金刚石微粉。

在实际的商业运营中通常以微粉的粒度分布状况、产品质量稳定性等指标衡量产品品质的优劣。

2.4金刚石微粉的主要质量控制项目金刚石微粉的质量控制项目主要包括粒度分布、颗粒形状、杂质含量等。

2.4.1粒度分布及检测方法金刚石微粉粒径描述。

粒径即颗粒直径，是衡量颗粒大小的一个数值。

对于规则的球形颗粒而言，粒径就是球体的直径，金刚石微粉颗粒不是规则的球体，而是不规则形状，甚至是棒状、针片状等，因此，很难用一个数值表示金刚石微粉颗粒的大小，于是引入了等效粒径这一概念来代表金刚石微粉颗粒的粒径。

当一个颗粒的某一物理特性与同质的球形颗粒相同或相近时，我们就用该球形颗粒的直径来代表这个颗粒的直径，这个球形颗粒的粒径就是该颗粒的等效粒径。

等效粒径有几种：等效投影面积粒径是与实际颗粒投影面积相同的球形颗粒的直径，图像法所测的粒径是等效投影面积直径；等效体积粒径是与实际颗粒体积相同的球体直径，一般认为激光法所测的直径为等效体粒径。

金刚石微粉的粒度分布是指各种粒径金刚石颗粒的分布比率，它是衡量金刚石微粉质量好坏的一个非常重要的参数，从某种意义上来说，粒度分布的集中程度决定了产品质量的高低。

在应用当中各种粒度规格的产品都有相应的磨削效率和表面加工光洁度，用户可根据不同的加工要求选择不同粒度规格的产品。

一般而言，对金刚石微粉中的粗颗粒都会有严格的控制，这是因为粗颗粒在应用中会引起被加工器件的划伤，产生严重的质量问题，尤其是在一些精密抛光领域，粗颗粒引起的划伤会直接导致昂贵的加工器件报废，损失巨大。

而细颗粒的存在也会引出相应的问题，比如在磨削加工中会降低磨削效率等，因此也会有明确的要求。

表2-4给出了联合磨料金刚石微粉粒度分布标准。

粒度分布的主要表征参数有：D50、mv、D5、D95等。

D50：也叫中值或中位径，常用来表示粉体的平均粒度，是一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径，其物理意义是粒径大于它的颗粒占50%，小于它的颗粒也占50%。

Mv：以体积分布的平均粒径，是平均粒径的另一种表示方法，该值受大颗粒的影响更大，在对大颗粒进行控制时该值的指示性更强。

D5：是一个样品的累计粒度分布百分数达到5%时所对应的粒径，通常用来衡量样品细端的颗粒指标。

D95：是一个样品的累计粒度分布百分数达到95%时所对应的粒径，通常用来衡量样品粗端的颗粒指标。

金刚石微粉粒度分布的检测方法主要有如下几种：图像法、沉降法、离心法、激光法、库仑法等。

图像法是使用颗粒图像仪对金刚石微粉粒度进行粒度检测的一种方法；颗粒图像仪（见图2-4）一般由光学显微镜、摄像机、计算机以及分析软件等部分组成。

进行粒度检测的时候首先用载玻片、甘油将样品制作成观察样本，置于光学显微镜下进行观察，通过摄像机拍摄样本图片，然后传送到计算机用分析软件进行粒度分析（图2-5为图像法粒度分布检测结果）。

图像法的优点是检测直观，同时还可以对颗粒形貌进行分析等。

缺点是取样量少，检测结果代表性不强，整个操作过程也比较繁琐，耗时较长。

图2-4 颗粒图像分析仪图2-5 图像法粒度分布检测结果沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同，测量金刚石微粉粒度分布的一种方法；它的基本过程是：把样品放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液中的颗粒在重力作用下将发生沉降。

不同粒径颗粒的沉降速度不同，大颗粒的沉降速度快，小颗粒的沉降速度慢，通过测量不同时刻透过悬浮液光强的变化率来间接地反映颗粒的沉降速度，进而计算出其粒度分布。

沉降法有较高的分辨率，但是测量速度慢，尤其是细粒度颗粒测量时间能达到几十分钟。

离心法实质上是沉降法的一种，它将沉降槽置于高速旋转的圆盘中，加快颗粒的沉降速度，从而大大缩短测量时间，提高测量精度，同时使超细颗粒的检测成为可能。

现在的离心式粒度分析仪转速高达2万多转/分钟，检测下限达到纳米级别。

图2-6是15nm金刚石微粉离心式粒度分析仪的检测结果。

图2-6金刚石微粉离心式粒度分析仪检测结果图2-7 激光粒度仪的原理结构激光法是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象进行粒度分布测试的，该方法具有测试速度快、测试范围宽、重复性好、操作简便等众多优点，因此在粉体的粒度检测上得到了广泛的应用。

激光粒度仪的原理如图2—7所示，从激光器发出的激光束经显微物镜聚焦、针孔滤波和准直镜准直后，变成直径约10mm的平行光束，该光束照射到待测的颗粒上，一部分光被散射，散射光经付立叶透镜后，照射到光电探测器阵列上。

由于光电探测器处在付立叶透镜的焦平面上，因此探测器上的任一点都对应于某一确定的散射角，光电探测器阵列由一系列同心环带组成，每个环带是一个独立的探测器，能将投射到上面的散射光能线性地转换成电压，然后送给数据采集卡。

该卡将电信号放大，再进行A／D转换后送入计算机，进一步计算出待测样品的粒度分布。

图2-8是激光粒度检测仪Microtrac X-100，图2-9是其粒度检测报告。

图2-8激光粒度检测仪Microtrac X-100 图2-9Microtrac X-100粒度检测报告库尔特法也称为电阻法，当微粉颗粒通过一个小微孔的瞬间，微粉颗粒占据了小微孔中的部分空间而排开了小微孔中的导电液体，使小微孔两端的电阻发生变化的原理测试粒度分布的。

小孔两端电阻的大小与颗粒的体积成正比，当不同大小的颗粒连续通过小微孔时，小微孔的两端将连续产生不同大小的电阻信号，通过计算机对这些电阻信号进行处理就可以得到粒度分布了。

这种测量方法具有分辨率高、测量速度快、操作简便等优点，但也存在动态范围小、测量下限不够小等不足。

图2—10是库尔特粒度检测仪Culter Multisizer3，图2—11是其检测报告。

图2-10库尔特粒度检测仪Culter Multisizer3 图2-11库尔特粒度检测仪检测报告2.4.2金刚石微粉颗粒形状颗粒形状是评价金刚石微粉质量好坏的主要因素，通常金刚石微粉的颗粒形状以接近球形为佳。

在金刚石微粉生产过程中，非球形颗粒不遵循Stocks定律，因此非球形颗粒多的时候很难得到粒度集中的产品。

在金刚石微粉质量检验中，颗粒形状会影响粒度检测，针棒状颗粒多的产品粒度检测变化大，一致性差。

在应用中颗粒形状还会影响产品的磨削效率，产生许多不确定因素。

不过随着应用的拓展，现在也有需求不规则形状金刚石微粉的情况。

金刚石微粉的颗粒形状检测常常使用光学显微镜。

一般光学显微镜的最大放大倍数为1600倍，适合2微米以粗颗粒的检测（见图2—12，金刚石微粉光学显微镜照片）。

在检测的时候使用载波片及甘油把待检测样品制成样本，置于生物显微镜载物台上进行观测，要求制作样本的时候颗粒分布均匀且不相互重叠，沿横向、纵向分别进行观察，统计等积形颗粒的百分比。

人为观测统计误差大，重复性不好，采用颗粒图像分析仪可以改善这一情况。

颗粒图像分析仪通过视频采集体系拍下样品图片后通过软件进行颗粒形状分析，可以给出球形度等形状参数，降低了人为观察检测的主观性。