金刚石微粉的质量检验

金刚石微粉的质量检验

通常磨料的粒径在54微米以下的粉状物料称为微粉，微粉中颗粒直径小于5微米的又称为精微粉。3.5微米以粗的微粉采用沉降法分选，3.5微粉以细的混合料采用离心法分选。

金刚石微粉主要用于非金属硬脆材料的精磨、研磨和抛光。一般0~0.5微米至6~12微米用于抛光；5~10微米至12~22微米用于研磨；20~30微米以粗用于精磨。金刚石微粉主要用于以下四个方面：〔1〕直接使用微粉或制成研磨膏，广泛用于硬质合金、高铝陶瓷、光学玻璃、仪表宝石、半导体等材料制成的刃具、量具、光学仪器、电子器件等精密零件，其加工粗糙度可以达到镜面效果。〔2〕金刚石微粉大量用于制造精磨片、超精磨片、电镀制品。〔3〕金刚石微粉是制造多晶金刚石烧结体的主要原料，如地质、石油钻头，切削工具、拉丝模等。〔4〕用于研磨液和抛光液的制造。

金刚石微粉主要做研磨和抛光用，粒度的控制特别重要，只要有超尺寸的粗颗粒就会造成工件划伤，使前道工序的工作前功尽弃，因此微粉质量检查是保证微粉产品质量的重要环节。只有认真对待才能生产出高质量的微粉，满足用户使用的需求。

金刚石微粉的质量检验，采用国家标准JB/T7990—2012规定的方法检验，主要包括尺寸范围、粒度分布、颗粒形状、杂质含量、标志和包装。主要粒度分别为M0/0.25 M0/0.5 M0/1 M0.5/1 M1/2 M2/4 M3/6 M4/8 M5/10 M6/12 M8/12 M8/16 M10/20 M15/25 M20/30 M25/35 M30/40 M35/55 M40/60 M50/70。特殊应用的粒度尺寸范围由供需双方商定。

下表是M0.5/1的尺寸范围

D50是指一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时候所对应的粒度，它的物理意义是粒径大于它的颗粒数占50%，小于它的颗粒数也占50%，D50也叫中位径或中值粒径，常用来表示粉体的平均粒度。

在生产实践中，主要采用激光衍射法测量金刚石微粉颗粒直径，常用仪器有英国马尔文Mastersizer 2000激光粒度分析仪、美国Microtrac公司的S3500系列激光粒度分析仪和X100激光粒度分析仪器等。

激光粒度分析仪器的原理是，当光线照射到颗粒上时，散射和衍射就会发生，其散射和衍射光的强度均与粒子的大小有关，观察其光强度，可应用夫琅和费衍射理论和Mie散射理论求得颗粒直径分布。使用Mie散射理论进行计算，在测量时候要注意粉体的分散问题，避免粉体颗粒团聚。

激光粒度分析仪器的优点是测量方便快捷，重现性高，能很好地测出样品的粒度分布曲线和集中度。越是球状颗粒，测量得越准确，在行业中普遍采用。它的缺点是对不规则形状和长条颗粒测得不准确，数值测量偏低。这可能与它本事测量原理有关。在软件测量计算时，把不规则形状和长条颗粒折算成球形，然后计算出球体直径作为颗粒尺寸，所以测量数据偏低。为了克服这个缺点，在生产实践中，采用图像法和生物显微镜法进行检验，主要检查大颗粒和长条颗粒，采用激光粒度分析仪和显微镜检验相互结合的双检法，保证了微粉的质量，国内主要微粉厂家河南华晶微钻、漯河泰隆超硬材料有限公司、河南四方达、河南联合磨料、河南惠丰等，在生产中得到广泛的应用。

下图是国内M0.5/1.5微粉的激光粒度分析仪的报告，该微粉粒度分布集中，很均匀。

微粉的颗粒尺寸测量，有多种仪器可以使用，例如：生物显微镜、投影显微镜、图像分析仪、投射式电子显微镜、扫描电子显微镜、库尔特粒度分析仪等。在使用生物显微镜观察

微粉时，选择合适的放大倍数。观察1.5微米以细的微粉，最好放大1500倍或者2000倍观察，效果比较好，生物显微镜观察最细微粉到0.25微米。小于0.25微米的微粉，最好采用扫描电子显微镜观察。

微粉的粒度分布对材料的切削效率及研磨粗糙度都有一定的影响。对精磨和抛光工艺来说，总是要求微粉中粗粒含量要少，长条颗粒要少，基本粒度含量要高，要集中，粒度组成均匀。特别是用于电镀制品的微粉，要求微粉的等高性要好，粒度组成均匀，这样在电镀时候比较容易控制微粉的出刃高度，制品使用效果好。

下图是国内质量比较好的W1的金刚石微粉照片，粒度分布均匀。以下是放大1500倍的生物显微镜照片。

微粉的颗粒形状，在抛光时，以近似球形颗粒和等积形为好。在微粉标准中，针棒状颗粒是指，长轴与短轴之比超过3:1的针状或棒状颗粒。超过最大颗粒尺寸的针棒状颗粒，在微粉中不能有，但长度在最大公称尺寸和最大颗粒之间的针棒状颗粒，允许不超过3％。

在显微镜下透光观察是透明的片状颗粒，尺寸小于D5尺寸的可以不计，金刚石微粉中片状颗粒不超过5％。

各种粒度的金刚石微粉杂质含量不超过2％，含有金属杂质和非金属杂质，主要有：Si、

Fe、Mn、Co、Ni、Ti、Ca、Mg、Na 等，复合片微粉要求的质量比较高，杂质含量控制在约50PPM以内。

用燃烧失重法测定微粉中的杂质，从样品中称取0.5克微粉，放入恒重的坩埚内，置于马弗炉中，在1000度灼烧至恒重，残留物重即为杂质量，计算出质量百分比。

怎么评价金刚石微粉的质量？这是微粉生产和使用者所共同关心的问题。人造金刚石微粉主要用于研磨和抛光工序中，使用者往往要求用最低的金刚石浓度和最快的切削速度，获得最好的表面粗糙度和工件表面质量。要达到这样高的使用效果，没有高质量的微粉是不行的。根据笔者多年的生产实践经验，认为质量好的微粉应该从以下几个方面控制：（1）金刚石原料的强度要高，采用中南、黄河等大厂家生产的金刚石为原料生产的微粉，质量比较好，耐磨性和切削力都比较好，就是通常市场中说的黄料做的微粉；采用小厂家生产的低工艺料做的微粉，耐磨性和切削力就相对差些，就是通常说的绿料做的微粉，不过绿料微粉适用于低端树脂结合剂产品，出口印度比较多，价格便宜。在对水晶、锆石等比较硬的非金属材料抛光时，应该采用质量好的微粉。质量差的微粉没有切削力，磨不去表面的凸痕，所以不容易上光。（2）粗颗粒的尺寸及其含量，粗颗粒应该控制在国家标准规定的范围，越少越好。大于粗颗粒的就是大颗粒，容易引起划伤工件，这个绝对不能有。（3）粒度分布，集中度越高越好。（4）颗粒的形状，圆度好的微粉在抛光中应用有比较好的效果；块状低磁性高强度微粉在金刚石电镀线锯中有好的效果；一般形状的微粉，有条状，块状和片状，在树脂结合剂砂轮中应用，比较锋利。

怎样判断微粉的强度和所具备的切削力？一般来说，在显微镜下观察，片状微粉强度低，块状切削力强，质量好，粗号微粉比较容易判断，好的微粉在显微镜下观察，透明度好，芯部透明，周围是黑边轮廓；不好的微粉，整个都是黑的。超细微粉指1.5微米以下，就需要在油镜下观察，需要物镜浸入香柏油中，放大1600倍下观察才行，常规甘油制样，看得不太清楚，容易团聚。超细微粉的质量好坏判断，从成像上可以分辨出来，这就需要多实践多观察。还有一种先进方法，就是用德国制造的差热分析仪器，通过观察微粉起始氧化温度的高低来判断。仪器比较贵，不利在工业生产中的推广。

为了解决这个问题，经过大量的实践，找到了新型分散剂，成功解决了分散问题，并采用日本显微镜浸油，成像清晰。

扫描电子显微镜观察超细微粉和纳米金刚石微粉很清晰，尺寸测量很准确，但微粉颗粒表面要喷上一层金属膜才能观察，如此一来就看不清微粉的结构和晶体呈现，不太容易判断出微粉的质量水平。传统生物显微镜观察还有很大的优势。

在检验中，我们对微粉进行染色观察，根据图形颜色判断微粉质量。